JP2018161653A - 薄膜拡散バリア - Google Patents
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Abstract
Description
材料。天然のナトリウムモンモリロナイト(MMT)(CLOISITE(登録商標)NA+、Southern Clay Products Inc.の登録商標である)クレーをそのまま使用した。個々のMMTの微小板は、脱イオン水中で負の表面を有し、2.86g/cm3の密度、1nmの厚み、および(l/d)>200の公称アスペクト比が報告されている。分岐ポリエチレンイミン(PEI)(Mw=25,000g/mol、およびMn=10,000g/mol)およびポリアクリル酸(PAA)(水中で35重量%、Mw=100,000g/mol)を、Sigma Aldrich(Milwaukee、WI)から購入し、そのまま使用した。ポリエチレンオキサイド(PEO)(Mw=4,000,000g/mol)をPolysciences Inc.(Warrington、PA)から購入した。厚さ500μm、片面研磨のシリコンウェハをUniversity Wafer(South Boston、MA)から購入し、エリプソメトリーによる膜成長特性評価のための反射基板として使用した。
カチオン性分岐ポリエチレンイミン(PEI)(Mw=25,000g/molおよびMn=10,000g/mol)およびアニオン性ポリ(アクリル酸)(PAA)(Mw=100,000g/mol)をSigma Aldrich(Milwaukee,WI)から購入した。ポリ(エチレンオキサイド)(PEO)(Mw=4,000,000g/mol)をPolysciences,Inc.(Warrington,PA)から購入した。0.1重量%のPEI、0.2重量%のPAA、または0.1重量%のPEOを含む水溶液のpHは、膜組立の前に1MのHClを使用して3に調整した。Southern Clay Products,Inc.(Gonzales,TX)から未処理のモンモリロナイト(MMT)(CLOISITE(登録商標)NA+)を得た。このクレーは、0.926meq/gのカチオン交換容量を有し、脱イオン水内で負に帯電した。MMTの微小板は、2.86g/cm3の密度、10〜1000nmの直径、および1nmの厚みを有していた。45ミクロンよりも大きいクレー粒子を含有しない天然のバーミキュライト(VMT)(MICROLITE(登録商標)963++)クレー分散液を使用した。MICROLITE(登録商標)は、W.R.Grace&Co.−Connの登録商標である。1重量%のクレー(MMTまたはVMTのいずれか)を含有する水性の懸濁液のpHも膜組立の前に1MのHClを使用して3に調整した。堆積の前に、ミニタイヤおよびある特定のブチルゴム片を、負の表面電荷を作成するBD−20Cコロナ処理装置(Electro−Technic Products,Inc.,Chicago)を使用して処理した。5分間の1MのHNO3の処理もある特定のブチルゴム片に用い、その後他の方法と比較した。カ―カスゴム膜を脱イオン水でリンスし、40℃の40重量%のN−プロパノール(NP)内に5分間にわたって浸し、NPを使用してリンスし、再び水を使用してリンス後、フィルター処理された空気で乾燥させた。脱イオン水だけを使用してリンスしたカ―カスゴム膜も参照用として作成した。
20層のPAA/PEO膜の2重層に使用された溶液は、0.1重量%のポリエチレンイミン(PEI)(中性pH)、脱イオン水(中性pH)、0.1重量%のポリアクリル酸(PAA)(pH3)、0.1重量%のポリエチレンオキサイド(PEO)(pH3)、および脱イオン水(pH3)であった。組立手順は、ステップ1で、ゴム片を脱イオン水でリンスし、圧縮空気で乾燥させ、その後5分間にわたってプラズマ処理した。ステップ2で、ゴム片を0.1重量%のPEIに30分間にわたって浸漬し、脱イオン水(中性pH)でリンスし、その後圧縮空気で乾燥させた。ステップ3で、ゴム片を0.1重量%のPAA溶液に1分間にわたって浸漬した。ステップ4で、ゴム片を脱イオン水(pH3)内で3度にわたって浸漬リンスし、リンス時間はそれぞれ20秒間であった。ステップ5で、ゴム片を0.1重量%のPEO溶液に1分間にわたって浸漬した。ステップ6で、ゴム片を脱イオン水(pH3)内で3度にわたって浸漬リンスし、リンス時間はそれぞれ20秒間である。ステップ4〜6を20回繰り返し、20層のPAA/PEO膜の2重層を得る。その結果を以下の表2に示す。
Claims (20)
- エラストマー基材上にコーティングを含む材料拡散バリアを製造するための方法であって、
(A)前記エラストマー基材を、ポリマー、コロイド粒子、ナノ粒子、塩、またはそれらの任意の組合せを含むカチオン性溶液に曝して、前記エラストマー基材上にカチオン性層を製造すること、および
(B)前記カチオン性層を、アニオン性ポリマー、第2のコロイド粒子、第2の塩、またはそれらの任意の組合せを含むアニオン性溶液に曝して、前記カチオン性層上にアニオン性層を製造することを含み、
前記コーティングが、前記カチオン性層および前記アニオン性層を含む2重層を含む、材料拡散バリアを製造するための方法。 - 前記塩が、NH4 +、K+、Na+、Li+、Mg2+、Ca2+、Rb+、Cs+、N(CH3)4 +、またはそれらの任意の組み合わせを含むイオンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第2の塩が、CO3 2-、F-、SO4 2-、H2PO4 2-、C2H3O2 -、Cl-、NO3 -、Br-、ClO3 -、I-、ClO4 -、SCN-、S2O3 2-、またはそれらの任意の組合せを含むイオンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記カチオン性層および/または前記アニオン性層が中性電荷を含む、請求項1に記載の方法。
- (C)前記アニオン性層を第2のカチオン性溶液に曝して、前記アニオン性層上に第2のカチオン性層を製造することをさらに含み、前記第2のカチオン性溶液が、前記ポリマー、前記コロイド粒子、前記ナノ粒子、前記塩、またはそれらの任意の組合せを含み、前記コーティングが、前記カチオン性層、前記アニオン性層、および前記第2のカチオン性層を含む3重層を含む、請求項1に記載の方法。
- (D)前記第2のカチオン性層を第2のアニオン性溶液に曝して、前記第2のカチオン性層上に第2のアニオン性層を製造することをさらに含み、前記第2のアニオン性溶液が、前記アニオン性ポリマー、前記第2のコロイド粒子、前記第2の塩、またはそれらの任意の組合せを含み、前記コーティングが、前記カチオン性層、前記アニオン性層、前記第2のカチオン性層、および前記第2のアニオン性層を含む4重層を含む、請求項5に記載の方法。
- 前記第2のカチオン性層および/または前記第2のアニオン性層が中性電荷を含む、請求項6に記載の方法。
- 前記エラストマー基材が、合成ゴム、天然ゴム、またはそれらの任意の組合せを含む、請求項1に記載の方法。
- プライマー層を前記エラストマー基材上に堆積させることをさらに含み、前記プライマー層が、前記エラストマー基材と前記カチオン性層との間に配置される、請求項1に記載の方法。
- エラストマー基材上にコーティングを含む材料拡散バリアを製造するための方法であって、
(A)前記エラストマー基材を、アニオン性ポリマー、コロイド粒子、塩、またはそれらの任意の組合せを含むアニオン性溶液に曝して、前記エラストマー基材上にアニオン性層を製造すること、および
(B)前記アニオン性層を、ポリマー、第2のコロイド粒子、ナノ粒子、第2の塩、またはそれらの任意の組合せカチオン性溶液に曝して、前記アニオン性層上にカチオン性層を製造することを含み、
前記コーティングが、前記カチオン性層および前記アニオン性層を含む2重層を含む、材料拡散バリアを製造するための方法。 - 前記塩が、CO3 2-、F-、SO4 2-、H2PO4 2-、C2H3O2 -、Cl-、NO3 -、Br-、Cl03 -、I-、ClO4 -、SCN-、S2O3 2-、またはそれらの任意の組合せを含むイオンを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記第2の塩が、NH4 +、K+、Na+、Li+、Mg2+、Ca2+、Rb+、Cs+、N(CH3)4 +、またはそれらの任意の組み合わせを含むイオンを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記カチオン性層および/またはアニオン性層が中性電荷を含む、請求項10に記載の方法。
- (C)前記カチオン性層を第2のアニオン性溶液に曝して、前記カチオン性層上に第2のアニオン性層を製造することをさらに含み、前記第2のアニオン性溶液が、前記アニオン性ポリマー、前記コロイド粒子、前記塩、またはそれらの任意の組合せを含み、前記コーティングが、前記カチオン性層、前記アニオン性層、および前記第2のアニオン性層を含む3重層を含む、請求項10に記載の方法。
- (D)前記第2のアニオン性層を第2のカチオン性溶液に曝して、前記第2のアニオン性層上に第2のカチオン性層を製造することをさらに含み、前記第2のカチオン性溶液が、前記ポリマー、前記第2のコロイド粒子、前記ナノ粒子、前記第2の塩、またはそれらの任意の組合せを含み、前記コーティングが、前記カチオン性層、前記アニオン性層、前記第2のカチオン性層、および前記第2のアニオン性層を含む4重層を含む、請求項14に記載の方法。
- 前記第2のカチオン性層および/または前記第2のアニオン性層が中性電荷を含む、請求項15に記載の方法。
- 前記エラストマー基材が、合成ゴム、天然ゴム、またはそれらの任意の組合せを含む、請求項10に記載の方法。
- プライマー層を前記エラストマー基材上に堆積させることをさらに含み、前記プライマー層が、前記エラストマー基材と前記アニオン性層との間に配置される、請求項10に記載の方法。
- タイヤであって、
4重層を含むエラストマー基材であって、前記4重層が、
第1のカチオン性層であって、ポリマー、コロイド粒子、ナノ粒子、塩、またはそれらの任意の組合せを含む、第1のカチオン性層と、
第1のアニオン性層であって、アニオン性ポリマー、第2のコロイド粒子、第2の塩、またはそれらの任意の組合せを含み、前記第1のカチオン性層が前記エラストマー基材と前記第1のアニオン性層との間に配置されている、第1のアニオン性層と、
第2のカチオン性層であって、前記ポリマー、前記コロイド粒子、前記ナノ粒子、前記塩、またはそれらの任意の組合せを含み、前記第1のアニオン性層が前記第1のカチオン性層と前記第2のカチオン性層との間に配置されている、第2のカチオン性層と、
第2のアニオン性層であって、前記アニオン性ポリマー、前記第2のコロイド粒子、前記第2の塩、またはそれらの任意の組合せを含み、前記第2のカチオン性層が前記第1のアニオン性層と前記第2のアニオン性層との間に配置されている、第2のアニオン性層と、を含む、エラストマー基材を含み、
前記第1のカチオン性層、前記第1のアニオン性層、前記第2のカチオン性層、前記第2のアニオン性層、またはそれらの任意の組合せが中性電荷を有する、タイヤ。 - 前記第1のカチオン性層が前記塩を含み、前記第1のアニオン性層が前記第2の塩を含み、前記第2のカチオン性層が前記塩を含み、前記第2のアニオン性層が第2の塩を含み、またはそれらの任意の組合せである、請求項19に記載の方法。
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