JP2018148163A - Method of manufacturing component for semiconductor manufacturing equipment - Google Patents

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晃文 土佐
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To aim for densification of ceramic member while suppressing warpage.SOLUTION: A method of manufacturing components for semiconductor manufacturing equipment including a tabular ceramic member includes a preparation step of preparing a tabular ceramic compact formed of ceramic, a calcination step of forming a ceramic compact by calcining the ceramic compact, and a load HIP step of forming a ceramic member by performing hot isostatic compression for the ceramic compact, while applying a load to at least one of the first surface of the ceramic compact, and the second surface on the opposite side to the first surface by means of a first compression member.SELECTED DRAWING: Figure 3

Description

本明細書に開示される技術は、半導体製造装置用部品の製造方法に関する。   The technology disclosed in this specification relates to a method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus.

板状のセラミックス部材を備える半導体製造装置用部品として、ウェハを静電引力により吸着して保持する静電チャックが知られている。静電チャックは、セラミックスにより形成されたセラミックス板と、例えば金属により形成されたベース板と、セラミックス板とベース板とを接着する接着層とを備える。静電チャックは、内部電極を有しており、内部電極に電圧が印加されることにより発生する静電引力を利用して、セラミックス板の表面にウェハを吸着して保持する。   2. Description of the Related Art An electrostatic chuck that attracts and holds a wafer by electrostatic attraction is known as a component for a semiconductor manufacturing apparatus including a plate-like ceramic member. The electrostatic chuck includes a ceramic plate formed of ceramics, a base plate formed of, for example, metal, and an adhesive layer that bonds the ceramic plate and the base plate. The electrostatic chuck has an internal electrode, and attracts and holds the wafer on the surface of the ceramic plate by using an electrostatic attractive force generated when a voltage is applied to the internal electrode.

このような板状のセラミックス部材を備える半導体製造装置用部品の製造方法として、複数のグリーンシートを積層して圧着し、圧着後の積層体であるセラミックス成形体を焼成し、焼成後のセラミックス焼成体に対して、荷重を加えつつ加熱する反り修正を行う方法が知られている（例えば特許文献１参照）。   As a method of manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus including such a plate-like ceramic member, a plurality of green sheets are stacked and bonded together, a ceramic formed body that is a stacked body after pressing is fired, and the fired ceramics are fired. There is known a method of correcting a warp by heating a body while applying a load (see, for example, Patent Document 1).

特開平７−２７３４５６号公報Japanese Patent Laid-Open No. 7-273456

半導体製造装置用部品に用いられるセラミックス部材は、緻密性が要求される。例えば、緻密性が低いセラミックス部材は、半導体製造装置内に発生したプラズマにより損傷して粉塵（パーティクル）を発生し易い。発生した粉塵は、ウェハに付着してウェハの品質を低下させる。また、緻密性が低いセラミックス部材は、耐電圧性が低い。このため、例えば静電チャックにおいて、所定の耐電圧性を確保するためには、チェック電極と吸着面との距離を長くする必要がある。しかし、チェック電極と吸着面との距離を長くすると、静電チャックの吸着性能が低下する。セラミックス部材を緻密化する処理として、公知の熱間等方加圧（Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ 以下、「ＨＩＰ」という）が考えられる。公知のＨＩＰは、例えばアルゴンガスなどの不活性ガスを圧力媒体とし、ガス圧と加熱との相乗効果を利用して対象物を緻密化させる処理である。   A ceramic member used for a component for a semiconductor manufacturing apparatus is required to be dense. For example, a ceramic member with low density is easily damaged by plasma generated in a semiconductor manufacturing apparatus and easily generates dust (particles). The generated dust adheres to the wafer and degrades the quality of the wafer. In addition, a ceramic member having low density has low voltage resistance. For this reason, for example, in an electrostatic chuck, it is necessary to increase the distance between the check electrode and the attracting surface in order to ensure a predetermined withstand voltage. However, when the distance between the check electrode and the suction surface is increased, the suction performance of the electrostatic chuck is degraded. As a process for densifying the ceramic member, known hot isostatic pressing (hereinafter referred to as “HIP”) can be considered. The known HIP is a process for densifying an object by using an inert gas such as argon gas as a pressure medium and utilizing a synergistic effect of gas pressure and heating.

この公知のＨＩＰを利用する場合、セラミックス焼成体に対して、ＨＩＰを行い、そのＨＩＰ後のセラミックス焼成体に対して、荷重を加えつつ加熱する反り修正を行う製造方法が考えられる。しかし、この製造方法では、ＨＩＰによりセラミックス焼成体の密度は高くなるが、その密度が高くなる過程でセラミックス焼成体が若干収縮し、その収縮に伴いセラミックス焼成体に反りが発生する。セラミックス焼成体の反りは、その後の反り修正によって低減されるが、反り修正ではセラミックス焼成体が高温で加熱される。このため、ＨＩＰによってセラミックス焼成体の緻密性が向上したにもかかわらず、その後の反り修正によってセラミックス焼成体の緻密性が低下するという問題がある。   When utilizing this well-known HIP, the manufacturing method which carries out HIP with respect to a ceramic sintered body, and correct | amends the curvature which heats a ceramic sintered body after the HIP while applying a load can be considered. However, in this manufacturing method, the density of the ceramic fired body is increased by HIP, but the ceramic fired body slightly contracts in the process of increasing the density, and warpage occurs in the ceramic fired body as the shrinkage occurs. The warpage of the ceramic fired body is reduced by the subsequent warp correction. In the warp correction, the ceramic fired body is heated at a high temperature. For this reason, although the denseness of the ceramic fired body is improved by HIP, there is a problem that the denseness of the ceramic fired body is lowered by the subsequent warp correction.

なお、このような課題は、静電チャックに限らず、真空チャックなどの他の保持装置の製造にも共通の課題である。また、このような課題は、保持装置に限らず、サセプタ（加熱装置）やシャワーヘッドなど、板状のセラミックス部材を備える半導体製造装置用部品の製造に共通の課題である。   Such a problem is not limited to the electrostatic chuck, but is common to the manufacture of other holding devices such as a vacuum chuck. Further, such a problem is not limited to the holding device, and is a common problem in the manufacture of parts for semiconductor manufacturing apparatuses including a plate-like ceramic member such as a susceptor (heating device) and a shower head.

本明細書では、上述した課題の少なくとも１つを解決することが可能な技術を開示する。   The present specification discloses a technique capable of solving at least one of the above-described problems.

本明細書に開示される技術は、例えば、以下の形態として実現することが可能である。   The technology disclosed in the present specification can be realized as, for example, the following forms.

（１）本明細書に開示される半導体製造装置用部品の製造方法は、板状のセラミックス部材を備える半導体製造装置用部品の製造方法であって、セラミックスにより形成された板状のセラミックス成形体を準備する準備工程と、前記セラミックス成形体を焼成することによって板状のセラミックス焼成体を形成する焼成工程と、前記セラミックス焼成体の第１の表面と、前記第１の表面とは反対側の第２の表面との少なくとも一方に対して第１の加圧部材によって荷重を加えつつ、前記セラミックス焼成体に対して熱間等方加圧を行うことによって前記セラミックス部材を形成する荷重ＨＩＰ工程と、を含む。本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、焼成後のセラミックス焼成体に対して第１の加圧部材による荷重を加えつつ、該セラミックス焼成体に対してＨＩＰを行う。これにより、従来の製造方法に比べて、ＨＩＰにおけるセラミックス焼成体の反りが抑制される。また、ＨＩＰ後に高温の反り修正を行う必要がないため、反り修正によるセラミックス焼成体の密度の低下を抑制することができる。すなわち、本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、セラミックス部材の緻密化と反り抑制との両立を図ることができる。 (1) A method for manufacturing a part for a semiconductor manufacturing apparatus disclosed in this specification is a method for manufacturing a part for a semiconductor manufacturing apparatus including a plate-shaped ceramic member, and is a plate-shaped ceramic molded body formed of ceramics. A preparatory step for preparing a ceramic body, a firing step for forming a plate-like ceramic fired body by firing the ceramic molded body, a first surface of the ceramic fired body, and a side opposite to the first surface A load HIP step of forming the ceramic member by applying hot isostatic pressing to the ceramic fired body while applying a load to the at least one of the second surface by the first pressure member; ,including. According to the method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus, HIP is performed on the ceramic fired body while applying a load by the first pressure member to the fired ceramic fired body. Thereby, the curvature of the ceramic sintered body in HIP is suppressed compared with the conventional manufacturing method. Moreover, since it is not necessary to perform high-temperature warpage correction after HIP, it is possible to suppress a decrease in the density of the ceramic fired body due to warpage correction. That is, according to the method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus, it is possible to achieve both densification of the ceramic member and suppression of warpage.

（２）上記半導体製造装置用部品の製造方法において、さらに、前記荷重ＨＩＰ工程を行う前に、前記セラミックス焼成体に対して、前記第１の加圧部材より重い第２の加圧部材によって荷重を加えつつ加熱する反り修正工程を含む構成としてもよい。本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、セラミックス焼成体に対して、ＨＩＰが行われる前に、セラミックス焼成体の反りを修正するための反り修正工程が行われる。これにより、ＨＩＰの前に、セラミックス焼成体の反りを低減することができる。 (2) In the method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus, further, before performing the load HIP step, the ceramic fired body is loaded with a second pressure member heavier than the first pressure member. It is good also as a structure including the curvature correction process heated while adding. According to the method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus, a warp correction step for correcting the warp of the ceramic fired body is performed before the HIP is performed on the ceramic fired body. Thereby, the curvature of a ceramic sintered body can be reduced before HIP.

（３）上記半導体製造装置用部品の製造方法において、前記第１の加圧部材における少なくとも前記セラミックス焼成体と対向する面の表面粗さは、前記セラミックス焼成体における少なくとも前記第１の加圧部材と対向する面の表面粗さより粗い構成としてもよい。本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、第１の加圧部材の対向面の表面粗さが、セラミックス焼成体の対向面の表面粗さより粗いため、荷重ＨＩＰ工程において第１の加圧部材とセラミックス焼成体との間にガスが進入しやすくなる。また、第１の加圧部材とセラミックス焼成体との間の摩擦力が低いため、セラミックス焼成体の収縮移動が規制されることに起因してセラミックス焼成体にクラックが発生することを抑制することができる。 (3) In the method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus, the surface roughness of at least the surface of the first pressure member facing the ceramic fired body is at least the first pressure member in the ceramic fired body. The surface may be rougher than the surface roughness. According to the method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus, since the surface roughness of the facing surface of the first pressure member is rougher than the surface roughness of the facing surface of the ceramic fired body, the first pressure is applied in the load HIP process. Gas easily enters between the member and the ceramic fired body. In addition, since the frictional force between the first pressure member and the ceramic fired body is low, the ceramic fired body is restrained from cracking due to the shrinkage movement of the ceramic fired body being restricted. Can do.

（４）上記半導体製造装置用部品の製造方法において、前記荷重ＨＩＰ工程における前記セラミックス焼成体の密度変化は、４．０％以下である構成としてもよい。本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、荷重ＨＩＰ工程におけるセラミックス焼成体の密度変化が４．０％より高い場合に比べて、ＨＩＰにおけるセラミックス焼成体のクラック発生を抑制することができる。 (4) In the method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus, the density change of the ceramic fired body in the load HIP process may be 4.0% or less. According to the method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus, generation of cracks in the ceramic fired body in HIP can be suppressed as compared with a case where the density change of the ceramic fired body in the load HIP process is higher than 4.0%.

（５）上記半導体製造装置用部品の製造方法において、前記荷重ＨＩＰ工程前における前記セラミックス焼成体の反り量が１００（μｍ）以上である場合、前記荷重ＨＩＰ工程における前記第１の加圧部材による荷重を、２（ｋＰａ）以上とする構成としてもよい。本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、荷重ＨＩＰ工程後におけるセラミックス焼成体の反り量を、１００（μｍ）未満にすることができる。 (5) In the method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus, when the amount of warpage of the ceramic fired body before the load HIP step is 100 (μm) or more, the first pressure member in the load HIP step The load may be 2 (kPa) or more. According to the method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus, the amount of warpage of the ceramic fired body after the load HIP process can be made less than 100 (μm).

（６）上記半導体製造装置用部品の製造方法において、前記荷重ＨＩＰ工程前における前記セラミックス焼成体の反り量が１００（μｍ）未満である場合、前記荷重ＨＩＰ工程における前記第１の加圧部材による荷重を、０．５（ｋＰａ）以上とすることを特徴とする構成としてもよい。本半導体製造装置用部品の製造方法によれば、荷重ＨＩＰ工程後におけるセラミックス焼成体の反り量を、６０（μｍ）未満にすることができる。 (6) In the method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus, when the amount of warpage of the ceramic fired body before the load HIP step is less than 100 (μm), the first pressure member in the load HIP step It is good also as a structure characterized by making a load into 0.5 (kPa) or more. According to the method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus, the amount of warpage of the ceramic fired body after the load HIP process can be made less than 60 (μm).

なお、本明細書に開示される技術は、種々の形態で実現することが可能であり、例えば、静電チャック、真空チャック等の保持装置、サセプタ等の加熱装置、シャワーヘッド等の半導体製造装置用部品、それらの製造方法等の形態で実現することが可能である。   The technology disclosed in the present specification can be realized in various forms. For example, a holding device such as an electrostatic chuck or a vacuum chuck, a heating device such as a susceptor, or a semiconductor manufacturing device such as a shower head. It can be realized in the form of parts for manufacturing, their manufacturing method and the like.

本実施形態における静電チャック１００の外観構成を概略的に示す斜視図である。1 is a perspective view schematically showing an external configuration of an electrostatic chuck 100 in the present embodiment. 本実施形態における静電チャック１００のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。It is explanatory drawing which shows roughly the XZ cross-sectional structure of the electrostatic chuck 100 in this embodiment. 本実施形態における静電チャック１００の製造方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the manufacturing method of the electrostatic chuck 100 in this embodiment. ＨＩＰ装置６０の構成を概略的に示す説明図である。2 is an explanatory diagram schematically showing a configuration of a HIP device 60. FIG. 各種の製造方法の評価結果を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the evaluation result of various manufacturing methods.

Ａ．実施形態：
Ａ−１．静電チャック１００の構成：
図１は、本実施形態における静電チャック１００の外観構成を概略的に示す斜視図であり、図２は、本実施形態における静電チャック１００のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。各図には、方向を特定するための互いに直交するＸＹＺ軸が示されている。本明細書では、便宜的に、Ｚ軸正方向を上方向といい、Ｚ軸負方向を下方向というものとするが、静電チャック１００は実際にはそのような向きとは異なる向きで設置されてもよい。 A. Embodiment:
A-1. Configuration of the electrostatic chuck 100:
FIG. 1 is a perspective view schematically showing an external configuration of an electrostatic chuck 100 in the present embodiment, and FIG. 2 is an explanatory diagram schematically showing an XZ cross-sectional configuration of the electrostatic chuck 100 in the present embodiment. . In each figure, XYZ axes orthogonal to each other for specifying the direction are shown. In this specification, for convenience, the positive direction of the Z-axis is referred to as the upward direction, and the negative direction of the Z-axis is referred to as the downward direction. However, the electrostatic chuck 100 is actually installed in a direction different from such a direction. May be.

静電チャック１００は、対象物（例えばウェハＷ）を静電引力により吸着して保持する装置であり、例えば半導体製造装置の真空チャンバー内でウェハＷを固定するために使用される。静電チャック１００は、所定の配列方向（本実施形態では上下方向（Ｚ軸方向））に並べて配置されたセラミックス板１０およびベース板２０を備える。セラミックス板１０とベース板２０とは、セラミックス板１０の下面（以下、「セラミックス側接着面Ｓ２」という）とベース板２０の上面（以下、「ベース側接着面Ｓ３」という）とが上記配列方向に対向するように配置されている。静電チャック１００は、さらに、セラミックス板１０のセラミックス側接着面Ｓ２とベース板２０のベース側接着面Ｓ３との間に配置された接着層３０を備える。静電チャック１００は、特許請求の範囲における半導体製造装置用部品に相当し、セラミックス板１０は、特許請求の範囲におけるセラミックス部材に相当する。   The electrostatic chuck 100 is a device that attracts and holds an object (for example, a wafer W) by electrostatic attraction, and is used, for example, to fix the wafer W in a vacuum chamber of a semiconductor manufacturing apparatus. The electrostatic chuck 100 includes a ceramic plate 10 and a base plate 20 that are arranged in a predetermined arrangement direction (in this embodiment, the vertical direction (Z-axis direction)). The ceramic plate 10 and the base plate 20 are such that the lower surface of the ceramic plate 10 (hereinafter referred to as “ceramic side adhesive surface S2”) and the upper surface of the base plate 20 (hereinafter referred to as “base side adhesive surface S3”) are arranged in the above-described arrangement direction. It arrange | positions so that it may oppose. The electrostatic chuck 100 further includes an adhesive layer 30 disposed between the ceramic side adhesive surface S2 of the ceramic plate 10 and the base side adhesive surface S3 of the base plate 20. The electrostatic chuck 100 corresponds to a semiconductor manufacturing apparatus component in the claims, and the ceramic plate 10 corresponds to a ceramic member in the claims.

セラミックス板１０は、例えば円形平面の板状部材であり、セラミックスにより形成されている。セラミックス板１０の直径は、例えば５０ｍｍ〜５００ｍｍ程度（通常は２００ｍｍ〜３５０ｍｍ程度）であり、セラミックス板１０の厚さは、例えば２ｍｍ〜１０ｍｍ程度である。   The ceramic plate 10 is, for example, a circular flat plate member, and is formed of ceramics. The diameter of the ceramic plate 10 is, for example, about 50 mm to 500 mm (usually about 200 mm to 350 mm), and the thickness of the ceramic plate 10 is, for example, about 2 mm to 10 mm.

セラミックス板１０の形成材料としては、種々のセラミックスが用いられ得るが、強度や耐摩耗性、耐プラズマ性、後述するベース板２０の形成材料との関係等の観点から、例えば、酸化アルミニウム（アルミナ、Ａｌ２Ｏ３）または窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を主成分とするセラミックスが用いられることが好ましい。なお、ここでいう主成分とは、含有割合（重量割合）の最も多い成分を意味する。 Various ceramics can be used as the material for forming the ceramic plate 10. From the viewpoint of strength, wear resistance, plasma resistance, and the relationship with the material for forming the base plate 20 described later, for example, aluminum oxide (alumina , Al 2 O 3 ) or ceramics mainly composed of aluminum nitride (AlN) are preferably used. In addition, the main component here means a component having the largest content ratio (weight ratio).

セラミックス板１０の内部には、導電性材料（例えば、タングステンやモリブデン等）により形成された一対の内部電極４０が設けられている。一対の内部電極４０に電源（図示せず）から電圧が印加されると、静電引力が発生し、この静電引力によってウェハＷがセラミックス板１０の上面（以下、「吸着面Ｓ１」という）に吸着固定される。   A pair of internal electrodes 40 formed of a conductive material (for example, tungsten or molybdenum) is provided inside the ceramic plate 10. When a voltage is applied to the pair of internal electrodes 40 from a power source (not shown), an electrostatic attractive force is generated, and the wafer W causes the upper surface of the ceramic plate 10 (hereinafter referred to as an “attracting surface S1”) by the electrostatic attractive force. It is fixed by adsorption.

また、セラミックス板１０の内部には、導電性材料（例えば、タングステンやモリブデン等）により形成された抵抗発熱体で構成されたヒータ５０が設けられている。ヒータ５０に電源（図示せず）から電圧が印加されると、ヒータ５０が発熱することによってセラミックス板１０が温められ、セラミックス板１０の吸着面Ｓ１に保持されたウェハＷが温められる。これにより、ウェハＷの温度制御が実現される。なお、ヒータ５０は、セラミックス板１０の吸着面Ｓ１をできるだけ満遍なく温めるため、例えばＺ方向視で略同心円状に配置されている。   In addition, a heater 50 made of a resistance heating element formed of a conductive material (for example, tungsten or molybdenum) is provided inside the ceramic plate 10. When a voltage is applied to the heater 50 from a power source (not shown), the ceramic plate 10 is heated by the heat generated by the heater 50, and the wafer W held on the suction surface S1 of the ceramic plate 10 is heated. Thereby, the temperature control of the wafer W is realized. In addition, the heater 50 is arrange | positioned substantially concentrically by Z direction view, for example, in order to heat the adsorption surface S1 of the ceramic board 10 as uniformly as possible.

ベース板２０は、例えばセラミックス板１０と同径の、または、セラミックス板１０より径が大きい円形平面の板状部材であり、セラミックスとアルミニウム合金とから構成された複合材料により形成されている。ベース板２０の直径は、例えば２２０ｍｍ〜５５０ｍｍ程度（通常は２２０ｍｍ〜３５０ｍｍ程度）であり、ベース板２０の厚さは、例えば２０ｍｍ〜４０ｍｍ程度である。   The base plate 20 is, for example, a circular flat plate-like member having the same diameter as the ceramic plate 10 or a larger diameter than the ceramic plate 10 and is formed of a composite material composed of ceramics and an aluminum alloy. The diameter of the base plate 20 is, for example, about 220 mm to 550 mm (usually about 220 mm to 350 mm), and the thickness of the base plate 20 is, for example, about 20 mm to 40 mm.

ベース板２０の形成材料としては、金属や種々の複合材料が用いられ得る。金属としては、Ａｌ（アルミニウム）やＴｉ（チタン）が用いられることが好ましい。複合材料としては、炭化ケイ素（ＳｉＣ）を主成分とする多孔質セラミックスに、アルミニウムを主成分とするアルミニウム合金を溶融して加圧浸透させた複合材料が用いられることが好ましい。複合材料に含まれるアルミニウム合金は、Ｓｉ（ケイ素）やＭｇ（マグネシウム）を含んでいてもよいし、性質等に影響の無い範囲でその他の元素を含んでいてもよい。   As a material for forming the base plate 20, a metal or various composite materials can be used. As the metal, Al (aluminum) or Ti (titanium) is preferably used. As the composite material, it is preferable to use a composite material in which an aluminum alloy containing aluminum as a main component is melted and pressed into porous ceramics containing silicon carbide (SiC) as a main component. The aluminum alloy contained in the composite material may contain Si (silicon) or Mg (magnesium), or may contain other elements as long as the properties are not affected.

ベース板２０の内部には冷媒流路２１が形成されている。冷媒流路２１に冷媒（例えば、フッ素系不活性液体や水等）が流されると、ベース板２０が冷却され、接着層３０を介したベース板２０とセラミックス板１０との間の伝熱によりセラミックス板１０が冷却され、セラミックス板１０の吸着面Ｓ１に保持されたウェハＷが冷却される。これにより、ウェハＷの温度制御が実現される。   A coolant channel 21 is formed inside the base plate 20. When a coolant (for example, a fluorine-based inert liquid or water) flows through the coolant channel 21, the base plate 20 is cooled, and heat transfer between the base plate 20 and the ceramic plate 10 via the adhesive layer 30 is performed. The ceramic plate 10 is cooled, and the wafer W held on the suction surface S1 of the ceramic plate 10 is cooled. Thereby, the temperature control of the wafer W is realized.

接着層３０は、セラミックス板１０とベース板２０とを接着している。接着層３０の厚さは、例えば０．０３ｍｍ〜１ｍｍ程度である。接着層３０の構成材料等については後述する。   The adhesive layer 30 bonds the ceramic plate 10 and the base plate 20 together. The thickness of the adhesive layer 30 is, for example, about 0.03 mm to 1 mm. The constituent material of the adhesive layer 30 will be described later.

Ａ−２．静電チャック１００の製造方法：
次に、本実施形態における静電チャック１００の製造方法を説明する。図３は、本実施形態における静電チャック１００の製造方法を示すフローチャートであり、図４は、ＨＩＰ装置６０の構成を概略的に示す説明図である。 A-2. Method for manufacturing electrostatic chuck 100:
Next, a method for manufacturing the electrostatic chuck 100 in the present embodiment will be described. FIG. 3 is a flowchart illustrating a method for manufacturing the electrostatic chuck 100 according to the present embodiment, and FIG. 4 is an explanatory diagram schematically illustrating the configuration of the HIP device 60.

Ａ−２−１．セラミックス成形体１２の準備工程：
はじめに、未焼成の板状のセラミックス成形体１２を準備する（Ｓ１１０）。本実施形態では、セラミックス成形体１２を、シート積層法またはプレス成形法を用いて作製することによって準備することができる。 A-2-1. Preparation process of ceramic molded body 12:
First, an unfired plate-shaped ceramic molded body 12 is prepared (S110). In this embodiment, the ceramic molded body 12 can be prepared by producing using a sheet lamination method or a press molding method.

シート積層法の一例は、次の通りである。まず、平均粒径が約１．０（μｍ）のＡｌ２Ｏ３（アルミナ）とブチラール樹脂と可塑剤と溶剤とを混合してスラリーを調製する。得られたスラリーをドクターブレード法によって薄膜化することにより、複数のグリーンシートを作製する。作製された各グリーンシートの片面に、ブチルカルビトールとフタル酸ジブチルとを含む溶剤を塗布して複数のグリーンシートを積層することによってシート積層体を作製する。作製されたシート積層体を、約７０（℃）、所定の成形圧力で熱圧着することによって、セラミックス成形体１２が作製される。なお、セラミックス成形体１２には、既知の方法により、タングステン等のメタライズを印刷し積層することにより上述の内部電極４０やヒータ５０等を内蔵させることが可能である。 An example of the sheet lamination method is as follows. First, Al 2 O 3 (alumina) having an average particle diameter of about 1.0 (μm), a butyral resin, a plasticizer, and a solvent are mixed to prepare a slurry. A plurality of green sheets are produced by thinning the obtained slurry by a doctor blade method. A sheet laminate is produced by applying a solvent containing butyl carbitol and dibutyl phthalate to one side of each produced green sheet and laminating a plurality of green sheets. The ceramic molded body 12 is produced by thermocompression bonding the produced sheet laminate at a predetermined molding pressure of about 70 (° C.). The ceramic molded body 12 can incorporate the above-described internal electrode 40, heater 50, etc. by printing and laminating a metallized material such as tungsten by a known method.

プレス成形法の一例は、次の通りである。まず、平均粒径が約１．０（μｍ）のアルミナとポリビニルアルコール樹脂と水とを混合してスラリーを調整する。得られたスラリーをスプレードライによってスプレー顆粒を作製する。作製されたスプレー顆粒を、上記成形圧力で加圧成形することによって、セラミックス成形体１２が作製される。   An example of the press molding method is as follows. First, alumina having an average particle diameter of about 1.0 (μm), a polyvinyl alcohol resin, and water are mixed to prepare a slurry. Spray granules are produced from the resulting slurry by spray drying. The ceramic molded body 12 is produced by press-molding the produced spray granules with the above molding pressure.

Ａ−２−２．セラミックス成形体１２に対する焼成工程：
次に、準備したセラミックス成形体１２を窒素中で脱脂し、その後、加湿した水素窒素雰囲気中で、所定の焼成温度（例えば１５００〜１６００（℃））で焼成する（Ｓ１２０）。この焼成により、セラミックス焼成体１４が形成される。ここで、例えば焼成時の温度ムラ等の要因により、セラミックス焼成体１４に反りが発生することがある。 A-2-2. Firing step for the ceramic molded body 12:
Next, the prepared ceramic molded body 12 is degreased in nitrogen, and then fired in a humidified hydrogen nitrogen atmosphere at a predetermined firing temperature (for example, 1500 to 1600 (° C.)) (S120). By this firing, a ceramic fired body 14 is formed. Here, the ceramic fired body 14 may be warped due to factors such as temperature unevenness during firing, for example.

Ａ−２−３．セラミックス焼成体１４に対する反り修正工程：
次に、セラミックス焼成体１４に対して、該セラミックス焼成体１４の反りを修正するための反り修正を行う（Ｓ１３０）。具体的には、反り修正では、加湿した水素窒素雰囲気中で、セラミックス焼成体１４の上面１４Ｕおよび下面１４Ｄの両面を一対の第２の加圧部材（図示せず）によって挟んで荷重（例えば５（ｋＰａ））を加えつつ、所定の処理温度（例えば１５５０（℃））で加熱する。第２の加圧部材は、セラミックス焼成体１４の各表面全体を覆うサイズである。第２の加圧部材は、例えば、カーボン板等でもよいが、例えばタングステンやモリブデンなどによって形成された高融点金属板が好ましい。また、第２の加圧部材は、後述する第１の加圧部材７０に比べて、比重が高く、耐熱性の高い材料により形成されている。なお、第２の加圧部材は、後述する第１の加圧部材７０と同じ材料により形成されているとしてもよい。セラミックス焼成体１４の上面１４Ｕは、特許請求の範囲における第１の表面に相当し、下面１４Ｄは、特許請求の範囲における第２の表面に相当する。 A-2-3. Warpage correction process for ceramic fired body 14:
Next, the warp correction for correcting the warp of the ceramic fired body 14 is performed on the ceramic fired body 14 (S130). Specifically, in the warp correction, a load (for example, 5) is sandwiched between a pair of second pressure members (not shown) between the upper surface 14U and the lower surface 14D of the ceramic fired body 14 in a humidified hydrogen nitrogen atmosphere. (KPa)) and heating at a predetermined processing temperature (for example, 1550 (° C.)). The second pressure member has a size that covers the entire surface of the ceramic fired body 14. The second pressure member may be a carbon plate, for example, but is preferably a refractory metal plate made of tungsten, molybdenum, or the like. The second pressure member is made of a material having a higher specific gravity and higher heat resistance than a first pressure member 70 described later. The second pressure member may be made of the same material as the first pressure member 70 described later. The upper surface 14U of the ceramic fired body 14 corresponds to the first surface in the claims, and the lower surface 14D corresponds to the second surface in the claims.

Ａ−２−４．セラミックス焼成体１４に対する荷重ＨＩＰ工程：
反り修正後のセラミックス焼成体１４に対して、荷重ＨＩＰ工程を行う（Ｓ１４０）。荷重ＨＩＰ工程は、セラミックス焼成体１４の上面１４Ｕおよび下面１４Ｄの少なくとも一方に対して第１の加圧部材７０によって荷重を加えつつ、セラミックス焼成体１４に対してＨＩＰを行う工程（Ｓ１４０）である。 A-2-4. Load HIP process for ceramic fired body 14:
A load HIP process is performed on the fired ceramic body 14 after the warp correction (S140). The load HIP step is a step of performing HIP on the ceramic fired body 14 while applying a load by the first pressure member 70 to at least one of the upper surface 14U and the lower surface 14D of the ceramic fired body 14 (S140). .

図４に示すように、ＨＩＰ装置６０は、ガス導入孔６２が開口形成された高圧容器６１を備える。高圧容器６１の内壁面側には、断熱層（図示せず）が形成されている。また、高圧容器６１内に、支持体６４と、ヒータ６６と、第１の加圧部材７０と、セラミックス焼成体１４とが収容されている。支持体６４は、高圧容器６１の底面上に配置されている。セラミックス焼成体１４は、該セラミックス焼成体１４の下面１４Ｄが支持体６４の上面６４Ｕと対向するように、該上面６４Ｕ上に配置される。ヒータ６６は、支持体６４の周囲に配置されており、支持体６４上に配置されたセラミックス焼成体１４を加熱する。第１の加圧部材７０は、セラミックス焼成体１４の上面１４Ｕ上に配置され、該セラミックス焼成体１４に荷重を加える。第１の加圧部材７０は、セラミックス焼成体１４の上面１４Ｕ全体を覆うサイズであることが好ましい。また、第１の加圧部材７０は、上述の第２の加圧部材と同様、カーボン板等でもよいが、高融点金属板が好ましい。また、第１の加圧部材７０の下面７０Ｄの表面粗さは、セラミックス焼成体１４の上面１４Ｕの表面粗さより粗い。   As shown in FIG. 4, the HIP device 60 includes a high-pressure vessel 61 in which a gas introduction hole 62 is formed. A heat insulating layer (not shown) is formed on the inner wall surface side of the high-pressure vessel 61. Further, a support 64, a heater 66, a first pressurizing member 70, and the ceramic fired body 14 are accommodated in the high-pressure vessel 61. The support body 64 is disposed on the bottom surface of the high pressure vessel 61. The ceramic fired body 14 is disposed on the upper surface 64U so that the lower surface 14D of the ceramic fired body 14 faces the upper surface 64U of the support 64. The heater 66 is disposed around the support 64 and heats the ceramic fired body 14 disposed on the support 64. The first pressure member 70 is disposed on the upper surface 14U of the ceramic fired body 14, and applies a load to the ceramic fired body 14. The first pressure member 70 is preferably sized to cover the entire upper surface 14U of the ceramic fired body 14. The first pressure member 70 may be a carbon plate or the like, like the second pressure member described above, but is preferably a refractory metal plate. Further, the surface roughness of the lower surface 70 </ b> D of the first pressure member 70 is rougher than the surface roughness of the upper surface 14 </ b> U of the ceramic fired body 14.

不活性ガスＧがガス導入孔６２から高圧容器６１内に導入されるとともに、ヒータ６６が発熱すると、セラミックス焼成体１４は、加熱されつつ、ガス圧によって内部まで均一に圧縮されることによって、セラミックス焼成体１４の密度が高くなる。このとき、セラミックス焼成体１４の収縮に伴って、セラミックス焼成体１４に反りが発生するおそれがある。しかし、本実施形態では、セラミックス焼成体１４に対して第１の加圧部材７０による荷重が加えられるため、セラミックス焼成体１４に対して荷重を加えない従来のＨＩＰに比べて、ＨＩＰ中においてセラミックス焼成体１４に反りが発生することを抑制することができる。これにより、上面１４Ｕと下面１４Ｄとの平面度が高いセラミックス板１０を形成することができる。なお、本実施形態では、第１の加圧部材７０による荷重は２（ｋＰａ）〜１０（ｋＰａ）であり、ＨＩＰのガス圧は約１００（ＭＰａ）であり、処理温度は１４００（℃）である。このように、第１の加圧部材７０による荷重は、ＨＩＰのガス圧に比べて極めて低いため、第１の加圧部材７０による荷重がセラミックス焼成体１４の緻密化に与える影響は極めて小さい。   When the inert gas G is introduced into the high-pressure vessel 61 from the gas introduction hole 62 and the heater 66 generates heat, the ceramic fired body 14 is uniformly compressed to the inside by the gas pressure while being heated. The density of the fired body 14 is increased. At this time, the ceramic fired body 14 may be warped as the ceramic fired body 14 contracts. However, in this embodiment, since the load by the 1st pressurization member 70 is applied with respect to the ceramic sintered body 14, compared with the conventional HIP which does not apply a load with respect to the ceramic sintered body 14, in ceramics in HIP It is possible to suppress the warpage of the fired body 14. Thereby, the ceramic board 10 with high flatness of the upper surface 14U and the lower surface 14D can be formed. In this embodiment, the load by the first pressure member 70 is 2 (kPa) to 10 (kPa), the gas pressure of HIP is about 100 (MPa), and the processing temperature is 1400 (° C.). is there. Thus, since the load by the 1st pressurization member 70 is very low compared with the gas pressure of HIP, the influence which the load by the 1st pressurization member 70 has on the densification of the ceramic sintered body 14 is very small.

次に、セラミックス板１０とベース板２０とを、接着層３０を介して接合する（Ｓ１５０）。具体的には、セラミックス板１０に加えて、ベース板２０および樹脂系の接着剤（図示せず）を準備する。ベース板２０は、アルミニウム合金により形成される。接着剤は、シリコーン系接着剤である。なお、ベース板２０および接着剤は、公知の製造方法によって製造可能であるため、ここでは製造方法の説明を省略する。次に、接着剤を介したセラミックス板１０とベース板２０との積層体を配置し、真空中で加圧しつつ加熱する。これにより、接着剤が硬化して接着層３０が形成され、セラミックス板１０とベース板２０とが接着層３０により接着される。その後、必要により後処理（外周や上下面の研磨、端子の形成等）を行う。以上の製造方法により、上述した構成の静電チャック１００が製造される。   Next, the ceramic plate 10 and the base plate 20 are joined via the adhesive layer 30 (S150). Specifically, in addition to the ceramic plate 10, a base plate 20 and a resin-based adhesive (not shown) are prepared. Base plate 20 is formed of an aluminum alloy. The adhesive is a silicone-based adhesive. Since the base plate 20 and the adhesive can be manufactured by a known manufacturing method, description of the manufacturing method is omitted here. Next, a laminated body of the ceramic plate 10 and the base plate 20 with an adhesive interposed therebetween is disposed and heated while being pressurized in a vacuum. As a result, the adhesive is cured to form the adhesive layer 30, and the ceramic plate 10 and the base plate 20 are bonded to each other by the adhesive layer 30. Thereafter, post-processing (polishing of the outer periphery and upper and lower surfaces, formation of terminals, etc.) is performed as necessary. With the above manufacturing method, the electrostatic chuck 100 having the above-described configuration is manufactured.

Ａ−３．性能評価：
Ａ−３−１．各評価について：
図５は、各種の製造方法の評価結果を示す説明図である。図５に示すように、本性能評価では、各工程の条件と反り修正の有無との組み合わせが互いに異なる複数の製造方法により製造された１３種類のサンプルを用いた。図５中の各用語の意味は、次の通りである。
「ＨＩＰ工程」：
上述した公知のＨＩＰ工程と、本実施形態における荷重ＨＩＰ工程とが含まれる。
「密度（ｇ／ｃｍ３）」：
各工程（焼成工程、ＨＩＰ工程、反り修正工程）におけるセラミックス焼成体１４の密度（ｇ／ｃｍ３）の評価結果を意味する。この密度の評価では、セラミックス焼成体１４から、内部電極４０およびヒータ５０等の導体を避けてセラミックス部分を切り出し、このセラミックス部分について公知のアルキメデス法を用いて密度を測定した。
「密度変化（％）」：
ＨＩＰ工程の前後におけるセラミックス焼成体１４の密度変化の評価結果を意味し、次の式で表すことができる。
密度変化（％）＝（（ＨＩＰ後の密度−焼成工程後（ＨＩＰ前）の密度）／焼成工程後の密度）×１００
なお、反り修正される場合、焼成工程後の密度と反り修正後の密度とは略同一である。
この密度変化の評価では、同じ製造方法により２つのサンプルを作製し、一方のサンプルについてはＨＩＰ工程前に密度を測定し、他方のサンプルについてはＨＩＰ工程後の密度を測定し、２つのサンプルについて互いに同じ箇所の密度を比較して、密度変化を算出した。
「反り量（μｍ）」：
各工程後におけるセラミックス焼成体１４の反り量の評価結果を意味する。この反り量の評価では、Ｎｉｋｏｎ（登録商標）製の画像測定システム(ＮＥＸＩＶ)を用いて、直径約３００（ｍｍ）のセラミックス焼成体１４の表面上における２５００点の高さを測定し、反り量を測定した。
「クラックの発生頻度」：
ＨＩＰ工程後におけるセラミックス焼成体１４のクラックの発生頻度の評価結果を意味する。このクラックの発生頻度の評価では、同じ製造方法により複数のサンプルを作製し、外観検査および超音波探傷検査を用いて、セラミックス焼成体１４におけるクラックの発生の有無と発生頻度とを評価した。
なお、焼成工程およびＨＩＰ工程における処理時間は、いずれも２時間である。 A-3. Performance evaluation:
A-3-1. For each evaluation:
FIG. 5 is an explanatory diagram showing evaluation results of various manufacturing methods. As shown in FIG. 5, in this performance evaluation, 13 types of samples manufactured by a plurality of manufacturing methods having different combinations of the conditions of each process and the presence / absence of warp correction were used. The meaning of each term in FIG. 5 is as follows.
"HIP process":
The publicly known HIP process mentioned above and the load HIP process in this embodiment are included.
“Density (g / cm 3 )”:
It means the evaluation result of the density (g / cm 3 ) of the ceramic fired body 14 in each step (firing step, HIP step, warp correcting step). In the evaluation of the density, a ceramic part was cut out from the ceramic fired body 14 while avoiding conductors such as the internal electrode 40 and the heater 50, and the density of the ceramic part was measured using a known Archimedes method.
“Density change (%)”:
It means the evaluation result of density change of the ceramic fired body 14 before and after the HIP process, and can be expressed by the following formula.
Density change (%) = ((density after HIP−density after firing step (before HIP)) / density after firing step) × 100
In addition, when warp correction is performed, the density after the firing process and the density after warp correction are substantially the same.
In this density change evaluation, two samples are produced by the same manufacturing method, the density of one sample is measured before the HIP process, the density after the HIP process is measured for the other sample, and the two samples are measured. The density change was calculated by comparing the density at the same location.
“Warpage (μm)”:
It means the evaluation result of the warpage amount of the ceramic fired body 14 after each step. In the evaluation of the warpage amount, the height of 2500 points on the surface of the ceramic fired body 14 having a diameter of about 300 (mm) is measured using an image measurement system (NEXIV) manufactured by Nikon (registered trademark), and the warpage amount is measured. Was measured.
“Crack frequency”:
It means the evaluation result of the occurrence frequency of cracks in the ceramic fired body 14 after the HIP process. In the evaluation of the occurrence frequency of cracks, a plurality of samples were produced by the same manufacturing method, and the presence and occurrence frequency of cracks in the ceramic fired body 14 were evaluated using appearance inspection and ultrasonic flaw detection inspection.
In addition, the processing time in a baking process and a HIP process is all 2 hours.

Ａ−３−２．各実施例および各比較例と評価結果とについて：
実施例１〜６は、焼成工程およびＨＩＰ工程（荷重ＨＩＰ）を行うが、反り修正を行わない点で共通し、各工程における条件の組み合わせが互いに異なる。なお、実施例１〜６における第１の加圧部材７０による荷重は、２（ｋＰａ）〜１０（ｋＰａ）である。実施例１〜６について、密度の評価と反り量の評価との結果によれば、荷重ＨＩＰ前では、セラミックス焼成体１４の密度は３．８０（ｇ／ｃｍ３）〜３．９２（ｇ／ｃｍ３）であり、反り量は２５０（μｍ）〜３２０（μｍ）であったが、荷重ＨＩＰ後では、密度は３．９７（ｇ／ｃｍ３）〜３．９８（ｇ／ｃｍ３）に向上し、反り量は４０（μｍ）〜８０（μｍ）に軽減された。これは、セラミックス焼成体１４に対して、荷重ＨＩＰを行うことにより、セラミックス板１０の緻密化と反り抑制との両立を図ることができることを意味する。ただし、クラックの発生頻度の評価によれば、密度変化が４．０％以下であった実施例１〜３，５，６では、クラックの発生は検出されなかったが、密度変化が４．０％を超えた実施例４だけ、サンプル５につき１個の割合でクラックの発生が検出された。これは、密度変化が４．０％を超えると、荷重ＨＩＰにおいて、セラミックス焼成体１４にクラックが発生する可能性が高くなることを意味する。 A-3-2. About each example and each comparative example and evaluation results:
Although Examples 1-6 perform a baking process and a HIP process (load HIP), they are common in that no warpage correction is performed, and combinations of conditions in each process are different from each other. In addition, the load by the 1st pressurization member 70 in Examples 1-6 is 2 (kPa)-10 (kPa). According to the results of the density evaluation and the warpage amount evaluation for Examples 1 to 6, the density of the ceramic fired body 14 is 3.80 (g / cm 3 ) to 3.92 (g / cm 3 ), and the amount of warpage was 250 (μm) to 320 (μm), but after load HIP, the density was 3.97 (g / cm 3 ) to 3.98 (g / cm 3 ). The warpage amount was reduced to 40 (μm) to 80 (μm). This means that it is possible to achieve both densification of the ceramic plate 10 and suppression of warpage by applying a load HIP to the ceramic fired body 14. However, according to the evaluation of the occurrence frequency of cracks, in Examples 1 to 3, 5 and 6 in which the density change was 4.0% or less, no crack was detected, but the density change was 4.0. In Example 4 exceeding%, occurrence of cracks was detected at a rate of 1 per sample 5. This means that if the density change exceeds 4.0%, the ceramic fired body 14 is more likely to be cracked at the load HIP.

実施例７〜１０は、焼成工程とＨＩＰ工程との間に反り修正を行う点で、上述の実施例１〜６とは相違する。実施例７〜１０について、密度の評価と反り量の評価との結果によれば、焼成工程後では、セラミックス焼成体１４の密度は３．９２（ｇ／ｃｍ３）であり、反り量は２４０（μｍ）〜３００（μｍ）であった。しかし、その後の反り修正により、セラミックス焼成体１４の反り量が５０（μｍ）〜６０（μｍ）に軽減され、その反り量が軽減されたセラミックス焼成体１４に対して、荷重ＨＩＰが行われた。なお、実施例７〜８における第１の加圧部材７０による荷重は、０．５（ｋＰａ）であり、実施例１〜６に比べて軽い。そして、荷重ＨＩＰ後では、セラミックス焼成体１４の密度は３．９７（ｇ／ｃｍ３）〜３．９８（ｇ／ｃｍ３）に向上し、反り量は４０（μｍ）〜５０（μｍ）に軽減された。これは、セラミックス焼成体１４に対して荷重ＨＩＰ前に反り修正を行うことにより、荷重ＨＩＰ前に反り修正を行わない場合（実施例１〜６）に比べて、荷重ＨＩＰにおける荷重を軽減してもセラミックス焼成体１４の密度を同程度にすることができることを意味する。しかも、実施例７〜１０では、実施例１〜６に比べて、荷重ＨＩＰ後におけるセラミックス焼成体１４の反り量がさらに軽減、また、反り量を同程度にすることができる。 Examples 7-10 differ from the above-mentioned Examples 1-6 by the point which performs curvature correction between a baking process and a HIP process. According to the results of the density evaluation and the warpage amount evaluation for Examples 7 to 10, after the firing step, the density of the ceramic fired body 14 is 3.92 (g / cm 3 ) and the warpage amount is 240. (Μm) to 300 (μm). However, the warp correction of the ceramic fired body 14 was reduced to 50 (μm) to 60 (μm) by the subsequent warp correction, and the load HIP was applied to the ceramic fired body 14 with the warpage reduced. . In addition, the load by the 1st pressurization member 70 in Examples 7-8 is 0.5 (kPa), and is light compared with Examples 1-6. After the load HIP, the density of the ceramic fired body 14 is improved to 3.97 (g / cm 3 ) to 3.98 (g / cm 3 ), and the amount of warpage is 40 (μm) to 50 (μm). Reduced. This is to reduce the load at the load HIP by performing the warp correction before the load HIP on the ceramic fired body 14 as compared with the case where the warp correction is not performed before the load HIP (Examples 1 to 6). This also means that the density of the ceramic fired body 14 can be made comparable. And in Examples 7-10, compared with Examples 1-6, the curvature amount of the ceramic sintered body 14 after load HIP can further be reduced, and curvature amount can be made comparable.

比較例１，２は、焼成工程とＨＩＰ工程との間に反り修正を行う点で、上述の実施例７〜１０と共通するが、ＨＩＰ工程において公知のＨＩＰを行う点で、上述の実施例１〜１０とは相違する。比較例１，２について、密度の評価と反り量の評価との結果によれば、焼成工程後では、セラミックス焼成体１４の密度は３．９２（ｇ／ｃｍ３）であり、反り量は２６０（μｍ）〜２９０（μｍ）であった。その後の反り修正により、セラミックス焼成体１４の反り量が４０（μｍ）〜５０（μｍ）に軽減され、その反り量が軽減されたセラミックス焼成体１４に対して、公知のＨＩＰが行われた。この公知のＨＩＰにより、セラミックス焼成体１４の密度は３．９７（ｇ／ｃｍ３）〜３．９８（ｇ／ｃｍ３）に向上したが、反り量が１９０（μｍ）〜２２０（μｍ）に増大した。これは、セラミックス焼成体１４に対して、公知のＨＩＰの前に反り修正をしても、セラミックス焼成体１４に対して荷重を加えない公知のＨＩＰにより、セラミックス焼成体１４の反り量が却って増大することを意味する。 Comparative Examples 1 and 2 are the same as the above-described Examples 7 to 10 in that the warp correction is performed between the firing process and the HIP process, but the above-described Examples are provided in that a known HIP is performed in the HIP process. It is different from 1-10. According to the results of the evaluation of density and the evaluation of warpage amount for Comparative Examples 1 and 2, after the firing step, the density of the ceramic fired body 14 is 3.92 (g / cm 3 ) and the warpage amount is 260. (Μm) to 290 (μm). By subsequent warp correction, the warpage amount of the ceramic fired body 14 was reduced to 40 (μm) to 50 (μm), and the known HIP was performed on the ceramic fired body 14 with the warpage amount reduced. With this known HIP, the density of the ceramic fired body 14 is improved to 3.97 (g / cm 3 ) to 3.98 (g / cm 3 ), but the warpage amount is 190 (μm) to 220 (μm). Increased. This is because, even if the warp correction is performed on the ceramic fired body 14 before the known HIP, the warp amount of the ceramic fired body 14 is increased by the known HIP which does not apply a load to the ceramic fired body 14. It means to do.

比較例３は、ＨＩＰ工程において公知のＨＩＰを行う点と、公知のＨＩＰ後に反り修正を行う点とで、上述の実施例１〜１０とは相違する。比較例３について、密度の評価と反り量の評価との結果によれば、焼成工程後では、セラミックス焼成体１４の密度は３．９２（ｇ／ｃｍ３）であり、反り量は２２０（μｍ）であった。その後の公知のＨＩＰにより、セラミックス焼成体１４の密度は３．９７（ｇ／ｃｍ３）に向上したが、反り量が１４０（μｍ）に軽減した。さらに、公知のＨＩＰ後の反り修正により、セラミックス焼成体１４の反り量が７０（μｍ）に軽減されたが、密度は３．９３（ｇ／ｃｍ３）に低下した。これは、公知のＨＩＰ後、別途、反り修正を行うと、セラミックス焼成体１４の反り量は軽減されるが、密度が低下することを意味する。 Comparative Example 3 is different from Examples 1 to 10 described above in that a known HIP is performed in the HIP process and a warp correction is performed after the known HIP. According to the results of the density evaluation and the warpage amount evaluation for Comparative Example 3, the density of the ceramic fired body 14 is 3.92 (g / cm 3 ) and the warpage amount is 220 (μm) after the firing step. )Met. Thereafter, the density of the ceramic fired body 14 was improved to 3.97 (g / cm 3 ) by the known HIP, but the warpage amount was reduced to 140 (μm). Furthermore, the warp amount of the ceramic fired body 14 was reduced to 70 (μm) by the known warp correction after HIP, but the density decreased to 3.93 (g / cm 3 ). This means that if the warp correction is separately performed after the known HIP, the warp amount of the ceramic fired body 14 is reduced, but the density is lowered.

Ａ−４．本実施形態の効果：
上述したように、本実施形態の静電チャック１００の製造方法では、焼成後のセラミックス焼成体１４に対して第１の加圧部材７０による荷重を加えつつ、該セラミックス焼成体１４に対してＨＩＰを行う。これにより、従来の製造方法に比べて、ＨＩＰにおけるセラミックス焼成体１４の反りが抑制される。また、ＨＩＰ後に高温の反り修正を行う必要がないため、反り修正によるセラミックス焼成体１４の密度の低下を抑制することができる。すなわち、本実施形態の製造方法によれば、セラミックス板１０の緻密化と反り抑制との両立を図ることができる。 A-4. Effects of this embodiment:
As described above, in the method of manufacturing the electrostatic chuck 100 according to the present embodiment, a load is applied to the ceramic fired body 14 while applying a load by the first pressure member 70 to the fired ceramic fired body 14. I do. Thereby, compared with the conventional manufacturing method, the curvature of the ceramic sintered body 14 in HIP is suppressed. Moreover, since it is not necessary to perform high-temperature warpage correction after HIP, it is possible to suppress a decrease in the density of the ceramic fired body 14 due to warpage correction. That is, according to the manufacturing method of the present embodiment, it is possible to achieve both densification of the ceramic plate 10 and suppression of warpage.

また、本実施形態の製造方法によれば、セラミックス焼成体１４に対して、ＨＩＰ（Ｓ１４０）が行われる前に、セラミックス焼成体１４の反りを修正するための反り修正工程（Ｓ１３０）が行われる。これにより、ＨＩＰの前に、セラミックス焼成体１４の反りが低減されるため、ＨＩＰにおける第１の加圧部材７０による荷重を低減できる。   Further, according to the manufacturing method of the present embodiment, before the HIP (S140) is performed on the ceramic fired body 14, a warp correction step (S130) for correcting the warp of the ceramic fired body 14 is performed. . Thereby, since the curvature of the ceramic sintered body 14 is reduced before HIP, the load by the first pressure member 70 in HIP can be reduced.

本実施形態の製造方法によれば、第１の加圧部材７０の対向面の表面粗さが、セラミックス焼成体１４の対向面の表面粗さより粗いため、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）において第１の加圧部材７０とセラミックス焼成体１４との間にガスが進入しやすくなる。また、第１の加圧部材７０とセラミックス焼成体１４との間の摩擦力が低いため、セラミックス焼成体１４の収縮移動が規制されることに起因してセラミックス焼成体１４にクラックが発生することを抑制することができる。   According to the manufacturing method of the present embodiment, since the surface roughness of the facing surface of the first pressure member 70 is rougher than the surface roughness of the facing surface of the ceramic fired body 14, the first step in the load HIP step (S140). Gas easily enters between the pressure member 70 and the ceramic fired body 14. In addition, since the frictional force between the first pressure member 70 and the ceramic fired body 14 is low, cracks are generated in the ceramic fired body 14 due to the shrinkage movement of the ceramic fired body 14 being restricted. Can be suppressed.

本実施形態の製造方法によれば、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）におけるセラミックス焼成体１４の密度変化は、４．０％以下であることが好ましい。これにより、同密度変化が４．０％より高い場合に比べて、ＨＩＰにおけるセラミックス焼成体１４のクラック発生を抑制することができる。   According to the manufacturing method of the present embodiment, the density change of the ceramic fired body 14 in the load HIP step (S140) is preferably 4.0% or less. Thereby, compared with the case where the same density change is higher than 4.0%, the crack generation of the ceramic fired body 14 in HIP can be suppressed.

また、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）前におけるセラミックス焼成体１４の反り量が１００（μｍ）以上である場合、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）における第１の加圧部材７０による荷重を、２（ｋＰａ）以上とすることが好ましい。これにより、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）後におけるセラミックス焼成体１４の反り量を、１００（μｍ）未満にすることができる。   Moreover, when the amount of warp of the ceramic fired body 14 before the load HIP step (S140) is 100 (μm) or more, the load by the first pressure member 70 in the load HIP step (S140) is 2 (kPa) or more. It is preferable that Thereby, the curvature amount of the ceramic sintered body 14 after a load HIP process (S140) can be made into less than 100 (micrometer).

一方、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）前におけるセラミックス焼成体１４の反り量が１００（μｍ）未満である場合、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）における第１の加圧部材７０による荷重を、０．５（ｋＰａ）以上、２（ｋＰａ）未満とすることが好ましい。これにより、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）後におけるセラミックス焼成体１４の反り量を、６０（μｍ）未満にすることができる。   On the other hand, when the amount of warpage of the ceramic fired body 14 before the load HIP step (S140) is less than 100 (μm), the load by the first pressure member 70 in the load HIP step (S140) is 0.5 (kPa). ) Or more and preferably less than 2 (kPa). Thereby, the curvature amount of the ceramic sintered body 14 after a load HIP process (S140) can be made less than 60 (micrometer).

Ｂ．変形例：
本明細書で開示される技術は、上述の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態に変形することができ、例えば次のような変形も可能である。 B. Variation:
The technology disclosed in the present specification is not limited to the above-described embodiment, and can be modified into various forms without departing from the gist thereof. For example, the following modifications are possible.

上記実施形態における静電チャック１００の製造方法はあくまで一例であり、種々変形可能である。例えば、上述した図３に示す製造方法において、セラミックス焼成体１４の焼成工程（Ｓ１２０）の後、反り修正工程（Ｓ１３０）を行わずに、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）を行うとしてもよい。また、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）の後に、反り修正工程を行うとしてもよい。このような場合でも、荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）ではＨＩＰ中におけるセラミックス焼成体１４の反りが抑制されるため、その後の反り修正における荷重を軽くできる分だけ、反り修正におけるセラミックス焼成体１４の密度低下を抑制することができる。   The method for manufacturing the electrostatic chuck 100 in the above embodiment is merely an example, and various modifications can be made. For example, in the manufacturing method shown in FIG. 3 described above, the load HIP step (S140) may be performed after the firing step (S120) of the ceramic fired body 14 without performing the warp correction step (S130). Further, a warp correction step may be performed after the load HIP step (S140). Even in such a case, since the warpage of the ceramic fired body 14 in the HIP is suppressed in the load HIP step (S140), the density reduction of the ceramic fired body 14 in the warp correction is reduced to the extent that the load in the subsequent warp correction can be reduced. Can be suppressed.

また、図３の荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）において、第１の加圧部材７０の下面７０Ｄの表面粗さは、セラミックス焼成体１４の上面１４Ｕの表面粗さより粗くなくてもよい。要するに、第１の加圧部材７０の下面７０Ｄの表面粗さとセラミックス焼成体１４の上面１４Ｕの表面粗さのどちらかの表面粗さが粗ければよい。例えば、第１の加圧部材７０の下面７０Ｄおよびセラミックス焼成体１４の上面１４Ｕの一方の面の粗さ（Ｒｍａｘ）が、１０（μｍ）より大きく、かつ、該一方の面の粗さが他方の面の粗さより粗ければよい。これにより、荷重ＨＩＰ工程において第１の加圧部材７０とセラミックス焼成体１４との間に不活性ガスＧが進入しやすくなる。また、第１の加圧部材７０とセラミックス焼成体１４との間の摩擦力が低いため、セラミックス焼成体１４の収縮移動が規制されることに起因してセラミックス焼成体１４にクラックが発生することを抑制することができる。   3, the surface roughness of the lower surface 70D of the first pressure member 70 may not be rougher than the surface roughness of the upper surface 14U of the ceramic fired body 14. In short, it is only necessary that either the surface roughness of the lower surface 70D of the first pressure member 70 or the surface roughness of the upper surface 14U of the ceramic fired body 14 is rough. For example, the roughness (Rmax) of one surface of the lower surface 70D of the first pressure member 70 and the upper surface 14U of the ceramic fired body 14 is larger than 10 (μm), and the roughness of the one surface is the other. It is sufficient that the roughness of the surface is rougher. Thereby, the inert gas G becomes easy to enter between the first pressure member 70 and the ceramic fired body 14 in the load HIP process. In addition, since the frictional force between the first pressure member 70 and the ceramic fired body 14 is low, cracks are generated in the ceramic fired body 14 due to the shrinkage movement of the ceramic fired body 14 being restricted. Can be suppressed.

また、図３の荷重ＨＩＰ工程（Ｓ１４０）において、第１の加圧部材７０を、他の部材を介してセラミックス焼成体１４上に配置することによって間接的にセラミックス焼成体１４に荷重を加えるとしてもよい。   Further, in the load HIP step (S140) of FIG. 3, it is assumed that a load is indirectly applied to the ceramic fired body 14 by disposing the first pressure member 70 on the ceramic fired body 14 via another member. Also good.

上記実施形態における各部材を形成する材料は、あくまで一例であり、各部材が他の材料により形成されてもよい。   The material which forms each member in the said embodiment is an example to the last, and each member may be formed with another material.

上記実施形態において、セラミックス板１０は、内部電極４０やヒータ５０等の導体を備えない構成であるとしてもよい。   In the said embodiment, the ceramic board 10 is good also as a structure which is not provided with conductors, such as the internal electrode 40 and the heater 50. FIG.

また、本発明は、静電チャック１００を構成するセラミックス板１０に限らず、例えばサセプタ（加熱装置）やシャワーヘッドなどの半導体製造装置用部品を構成するセラミックス部材にも適用可能である。   Further, the present invention is not limited to the ceramic plate 10 constituting the electrostatic chuck 100, but can be applied to a ceramic member constituting a semiconductor manufacturing device component such as a susceptor (heating device) or a shower head.

１０：セラミックス板 １２：セラミックス成形体 １４：セラミックス焼成体 １４Ｄ：下面 １４Ｕ：上面 ２０：ベース板 ２１：冷媒流路 ３０：接着層 ４０：内部電極 ５０：ヒータ ６０：ＨＩＰ装置 ６１：高圧容器 ６２：ガス導入孔 ６４：支持体 ６４Ｕ：上面 ６６：ヒータ ７０：第１の加圧部材 ７０Ｄ：下面 １００：静電チャック Ｇ：不活性ガス Ｓ１：吸着面 Ｓ２：セラミックス側接着面 Ｓ３：ベース側接着面 Ｗ：ウェハ 10: Ceramic plate 12: Ceramic compact 14: Ceramic fired body 14D: Lower surface 14U: Upper surface 20: Base plate 21: Refrigerant flow path 30: Adhesive layer 40: Internal electrode 50: Heater 60: HIP device 61: High-pressure vessel 62: Gas introduction hole 64: Support 64U: Upper surface 66: Heater 70: First pressurizing member 70D: Lower surface 100: Electrostatic chuck G: Inert gas S1: Adsorption surface S2: Ceramic side adhesion surface S3: Base side adhesion surface W: Wafer

Claims (6)

板状のセラミックス部材を備える半導体製造装置用部品の製造方法であって、
セラミックスにより形成された板状のセラミックス成形体を準備する準備工程と、
前記セラミックス成形体を焼成することによって板状のセラミックス焼成体を形成する焼成工程と、
前記セラミックス焼成体の第１の表面と、前記第１の表面とは反対側の第２の表面との少なくとも一方に対して第１の加圧部材によって荷重を加えつつ、前記セラミックス焼成体に対して熱間等方加圧を行うことによって前記セラミックス部材を形成する荷重ＨＩＰ工程と、を含むことを特徴とする、半導体製造装置用部品の製造方法。 A method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus comprising a plate-like ceramic member,
A preparation step of preparing a plate-shaped ceramic molded body formed of ceramics;
A firing step of forming a plate-like ceramic fired body by firing the ceramic formed body,
While applying a load by the first pressure member to at least one of the first surface of the ceramic fired body and the second surface opposite to the first surface, And a load HIP step of forming the ceramic member by performing hot isostatic pressing, and a method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus. 請求項１に記載の半導体製造装置用部品の製造方法において、さらに、
前記荷重ＨＩＰ工程を行う前に、前記セラミックス焼成体に対して、前記第１の加圧部材より重い第２の加圧部材によって荷重を加えつつ加熱する反り修正工程を含むことを特徴とする、半導体製造装置用部品の製造方法。 The method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus according to claim 1, further comprising:
Before performing the load HIP step, the ceramic fired body includes a warp correction step of heating while applying a load by a second pressure member heavier than the first pressure member, Manufacturing method of components for semiconductor manufacturing equipment. 請求項１または請求項２に記載の半導体製造装置用部品の製造方法において、
前記第１の加圧部材における少なくとも前記セラミックス焼成体と対向する面の表面粗さは、前記セラミックス焼成体における少なくとも前記第１の加圧部材と対向する面の表面粗さより粗いことを特徴とする、半導体製造装置用部品の製造方法。 In the manufacturing method of the components for semiconductor manufacturing apparatuses of Claim 1 or Claim 2,
The surface roughness of at least the surface facing the ceramic fired body in the first pressure member is rougher than the surface roughness of at least the surface facing the first pressure member in the ceramic fired body. , Manufacturing method of parts for semiconductor manufacturing equipment. 請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載の半導体製造装置用部品の製造方法において、
前記荷重ＨＩＰ工程における前記セラミックス焼成体の密度変化は、４．０％以下であることを特徴とする、半導体製造装置用部品の製造方法。 In the manufacturing method of the components for semiconductor manufacturing apparatuses as described in any one of Claim 1- Claim 3,
The method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus, wherein a density change of the ceramic fired body in the load HIP process is 4.0% or less. 請求項１から請求項４までのいずれか一項に記載の半導体製造装置用部品の製造方法において、
前記荷重ＨＩＰ工程前における前記セラミックス焼成体の反り量が１００（μｍ）以上である場合、前記荷重ＨＩＰ工程における前記第１の加圧部材による荷重を、２（ｋＰａ）以上とすることを特徴とする、半導体製造装置用部品の製造方法。 In the manufacturing method of the component for semiconductor manufacturing apparatuses as described in any one of Claim 1- Claim 4,
When the amount of warp of the ceramic fired body before the load HIP step is 100 (μm) or more, the load by the first pressure member in the load HIP step is 2 (kPa) or more. A method of manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus. 請求項１から請求項５までのいずれか一項に記載の半導体製造装置用部品の製造方法において、
前記荷重ＨＩＰ工程前における前記セラミックス焼成体の反り量が１００（μｍ）未満である場合、前記荷重ＨＩＰ工程における前記第１の加圧部材による荷重を、０．５（ｋＰａ）以上とすることを特徴とする、半導体製造装置用部品の製造方法。 In the manufacturing method of the component for semiconductor manufacturing apparatuses as described in any one of Claim 1- Claim 5,
When the amount of warpage of the ceramic fired body before the load HIP step is less than 100 (μm), the load by the first pressure member in the load HIP step is set to 0.5 (kPa) or more. A method for manufacturing a component for a semiconductor manufacturing apparatus.
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