JP2018110085A - 非水電解質、蓄電素子及び蓄電素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態に係る非水電解質は、蓄電素子に用いられ、上記式(1)又は上記記式(2)で表される化合物を含有する。当該非水電解質は、通常、非水溶媒と、この非水溶媒に溶解している電解質塩を含有する。また、当該非水電解質は、固体であってもよい。
鎖状炭化水素基としては、
メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基等のアルキル基;
エテニル基、プロペニル基、ブテニル基等のアルケニル基;
エチニル基、プロピニル基、ブチニル基等のアルキニル基などが挙げられる。
脂環式炭化水素基としては、
シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基;
シクロプロペニル基、シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基等のシクロアルケニル基;
ノルボルニル基、アダマンチル基等の橋かけ環炭化水素基などが挙げられる。
芳香族炭化水素基を有する基としては、
フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基;
ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基などが挙げられる。
上記非水溶媒としては、一般的な蓄電素子の非水電解質における非水溶媒として通常用いられる公知の非水溶媒を用いることができる。上記非水溶媒としては、環状カーボネート、鎖状カーボネート、エステル、エーテル、アミド、スルホン、ラクトン、ニトリル等を挙げることができる。これらの中でも、環状カーボネート又は鎖状カーボネートを少なくとも用いることが好ましく、環状カーボネートと鎖状カーボネートとを併用することがより好ましい。環状カーボネートと鎖状カーボネートとを併用する場合、環状カーボネートと鎖状カーボネートとの体積比(環状カーボネート:鎖状カーボネート)としては、特に限定されないが、例えば5:95以上50:50以下とすることが好ましい。
上記電解質塩としては、一般的な蓄電素子の非水電解質における電解質塩として通常用いられる公知の電解質塩を用いることができる。上記電解質塩としては、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、オニウム塩等を挙げることができるが、リチウム塩が好ましい。
本発明の一実施形態に係る蓄電素子は、正極、負極及び非水電解質を有する。以下、蓄電素子の一例として、非水電解質二次電池について説明する。上記正極及び負極は、通常、セパレータを介して積層又は巻回により交互に重畳された電極体を形成する。この電極体はケースに収納され、このケース内に上記非水電解質が充填される。当該非水電解質二次電池においては、非水電解質として、上述した当該非水電解質が用いられている。上記非水電解質は、正極と負極との間に介在する。また、上記ケースとしては、非水電解質二次電池のケースとして通常用いられる公知の金属製ケース等を用いることができる。
上記正極は、正極基材及びこの正極基材に直接又は中間層を介して配される正極活物質層を有する。
上記負極は、負極基材及びこの負極基材に直接又は中間層を介して配される負極活物質層を有する。上記中間層は正極の中間層と同様の構成とすることができる。
Si、Sn等の金属又は半金属;
Si酸化物、Sn酸化物等の金属酸化物又は半金属酸化物;
ポリリン酸化合物;
黒鉛(グラファイト)、非晶質炭素(易黒鉛化性炭素又は難黒鉛化性炭素)等の炭素材料;
チタン酸リチウム等のリチウム金属複合酸化物等が挙げられる。
上記セパレータの材質としては、例えば織布、不織布、多孔質樹脂フィルム等が用いられる。これらの中でも、強度の観点から多孔質樹脂フィルムが好ましく、非水電解質の保液性の観点から不織布が好ましい。上記セパレータの主成分としては、強度の観点から例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが好ましく、耐酸化分解性の観点から例えばポリイミドやアラミド等が好ましい。また、これらの樹脂を複合してもよい。
本発明の一実施形態に係る蓄電素子の製造方法は、正極、負極及び非水電解質を有する非水電解質二次電池の製造方法であって、上記非水電解質として、当該非水電解質を用いる。当該製造方法は、例えば、正極及び負極(電極体)をケースに収容する工程及び上記ケースに上記非水電解質を注入する工程を備える。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、上記態様の他、種々の変更、改良を施した態様で実施することができる。例えば、上記正極又は負極において、中間層を設けなくてもよい。また、上記実施形態においては、蓄電素子が非水電解質二次電池である形態を中心に説明したが、その他の蓄電素子であってもよい。その他の蓄電素子としては、キャパシタ(電気二重層キャパシタ、リチウムイオンキャパシタ)等が挙げられる。
(非水電解質の作製)
ECとEMCとを30:70の体積比で混合した溶媒にLiPF6を1.0Mの濃度で溶解させた。これに、さらに4−アザベンゾトリアゾールを飽和溶解量(1質量%未満)加えて実施例1の非水電解質を得た。
α―NaFeO2型結晶構造を有するLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2を正極活物質とする正極板を作製した。また、グラファイトを負極活物質とする負極板を作製した。次いで、ポリエチレン製微多孔膜からなるセパレータを介して、上記正極板と上記負極板とを積層し、扁平形状に巻回することにより電極体を作製した。この電極体をアルミニウム製の角形電槽缶に収納し、正極端子及び負極端子を取り付けた。この容器(角形電槽缶)内部に上記非水電解質を注入した後、封口し、蓄電素子(設計容量850mAhの角形リチウムイオン二次電池)を得た。
用いた化合物の種類及び含有量を表1に記載のようにしたこと以外は、実施例1と同様にして実施例2〜5及び比較例1の非水電解質、並びに蓄電素子を得た。なお、各化合物について、それぞれ1質量%の含有量となるように添加し、完全に溶解しなかった場合は、不溶分をろ過にて取り除いた。表1の「含有量」の欄における「飽和溶解」は、飽和溶解量の含有量であること、すなわち含有量が1質量%未満であることを示す。
(高温保存試験)
得られた各蓄電素子について、充電終止電圧を4.35Vとして2回の初期充放電を行った。なお、このときの充電終止電圧における正極電位は約4.45V(vs.Li/Li+)であった。1回目は、25℃で4.35Vまで170mAの定電流充電したのち、4.35Vで定電圧充電した。充電の終了条件は、総充電時間が8時間になるまでとした。充電後に10分間の休止を設けた後に、25℃で2.75Vまで170mAの定電流で放電した。2回目は、25℃で4.35Vまで170mAの定電流充電したのち、4.35Vで定電圧充電した。充電の終了条件は、総充電時間が8時間になるまでとした。充電後に10分間の休止を設けた後に、25℃で2.75Vまで850mAの定電流で放電した。2回目の放電容量を「初期放電容量」とした。
次に、25℃で4.35Vまで850mAの定電流充電したのち、4.35Vで定電圧充電した。充電の終了条件は、総充電時間が3時間になるまでとした。その後、45℃で180日間の高温保存試験を実施した。その後、下記に示す容量維持率、放電容量回復率及びDCR増加率について評価を行った。これらの評価結果を表1に示す。
高温保存試験実施後の蓄電素子を、25℃にて4時間以上保持したのち、25℃で2.75Vまで850mAの定電流で放電した。このときの放電容量を「残存放電容量」とした。上記初期放電容量に対する残存放電容量の比を「容量維持率(%)」として求めた。
残存放電容量測定後の各蓄電素子を、25℃で4.35Vまで850mAの定電流充電したのち、4.35Vで定電圧充電した。充電の終止条件は、総充電時間が3時間になるまでとした。10分間の休止を設けた後に、25℃で2.75Vまで850mAの定電流で放電した。この時の放電容量を「回復放電容量」とした。初期放電容量に対する回復放電容量の比を「放電容量回復率(%)」として求めた。
高温保存試験開始前のDCR(直流抵抗)及び高温保存試験実施後の蓄電素子のDCRを評価した。初期放電容量測定後及び回復放電容量測定後の各蓄電素子を、25℃で3.70Vまで850mAの定電流充電したのち、3.70Vで定電圧充電した。充電の終止条件は、総充電時間が3時間になるまでとした。上記条件で電池のSOC(State of Charge)を50%にした後、各々170mA、425mA、850mAの電流値で10秒間放電させ、放電開始10秒後の電圧を縦軸に、放電電流値を横軸にプロットして得た電流−電圧特性のグラフから、その勾配に相当する値であるDCR(直流抵抗)値を求めた。そして、「高温保存試験開始前のDCR」に対する「高温保存試験実施後のDCR」の比率(「高温保存試験実施後のDCR」/「高温保存試験開始前のDCR」)を算出し、「DCR増加率(%)」を求めた。
1 非水電解質二次電池
2 電極体
3 電池容器
4 正極端子
4’ 正極リード
5 負極端子
5’ 負極リード
20 蓄電ユニット
30 蓄電装置
Claims (6)
- 上記化合物が、上記式(1)で表され、上記R1が、水素原子又は電子吸引性基であり、上記R2、R3、及びR4が、水素原子であるか、又は上記化合物が、上記式(2)で表され、上記R5が、電子吸引性基であり、上記R6、R7及びR8が、水素原子である請求項1の非水電解質。
- 上記化合物が、4−アザベンゾトリアゾール(1H−1,2,3−トリアゾロ[4,5−b]ピリジン)、1−アセチル−1H−1,2,3−トリアゾロ[4,5−b]ピリジン又はこれらの組み合わせである請求項2の非水電解質。
- 請求項1、請求項2又は請求項3の非水電解質を備える蓄電素子。
- 通常使用時の充電終止電圧における正極電位が、4.4V(vs.Li/Li+)以上である請求項4の蓄電素子。
- 請求項1、請求項2又は請求項3の非水電解質を用いる蓄電素子の製造方法。
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