JP2018080352A - ダイヤモンドを合成する方法、マイクロ波発生装置及びプラズマ処理装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生を抑えつつダイヤモンドを合成する。【解決手段】プラズマ処理装置２０は、マイクロ波発生装置１０及び処理室３１０を備えている。マイクロ波発生装置１０は、発振器１１０及びソリッドステートパワーアンプ（ＳＳＰＡ）１５２を備えている。発振器１１０は、マイクロ波を発生可能である。ＳＳＰＡ１５２は、発振器１１０から発生したマイクロ波を増幅する。処理室３１０には、炭素含有ガスが供給される。さらに、処理室３１０には、ＳＳＰＡ１５２から出力されたマイクロ波が送られる。これにより、処理室３１０内では、プラズマＰが発生する。【選択図】図１
Description
本発明は、ダイヤモンドを合成する方法、マイクロ波発生装置及びプラズマ処理装置に関する。
近年、ダイヤモンドは、他の材料にはない特性（例えば、ワイドバンドギャップ）によって様々なデバイスへの応用が期待されている。特に、窒素−空孔（ＮＶ）中心を有するダイヤモンドが現在注目されている。ＮＶ中心は、ダイヤモンドに窒素をドープすることによって形成される。このようなダイヤモンドでは、ＮＶ中心にトラップされた電子スピンを利用することで、量子センシングを実現することができる。
ダイヤモンドは、種々の方法によって合成することができ、例えば非特許文献１に記載されているように、マイクロ波を用いたプラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によって合成することができる。このようなマイクロ波プラズマＣＶＤは、反応炉の中で電極を用いる必要がない。このため、電極からの不純物がダイヤモンドに混入するおそれがない点に特長がある。このようなプラズマＣＶＤについて、非特許文献２には、ＣＨ３ラジカルがダイヤモンドの合成に主に関わっており、水素原子の媒介によってダイヤモンドが成長することが記載されている。
一方、近年、例えば特許文献１及び２に記載されているように、プラズマ処理装置の分野において、マイクロ波を発生させる方法について検討されている。具体的には、特許文献１及び２には、マグネトロンを用いてマイクロ波を発生させる方法及びマイクロ波をソリッドステートパワーアンプ（ＳＳＰＡ）によって増幅させる方法について記載されている。特に特許文献１には、ＳＳＰＡを用いたマイクロ波発生装置の一例について記載されており、この装置は、発振器、分配器、複数のＳＳＰＡ及び合成器を備えている。発振器から発生したマイクロ波は、分配器によって複数のマイクロ波に分配される。複数のマイクロ波のそれぞれは、複数のＳＳＰＡのそれぞれによって増幅される。複数のＳＳＰＡからそれぞれ出力された複数のマイクロ波は、合成器によって合成される。このようにして、合成器からは、合成したマイクロ波が出力される。
さらに、非特許文献３には、表面弾性波（ＳＡＷ）を利用することで、マイクロ波の周波数スペクトルのピークを先鋭なものにすることについて記載されている。具体的には、非特許文献３では、２つの櫛歯電極（ＩＤＴ）の間でダイヤモンドを用いてＳＡＷを伝達させている。
渡邊幸志、「化学気相合成ダイヤモンドの成長と評価」、J. Vac. Soc. Jpn. Vol. 52, No.6 (2009).
E. J. Dawnkaski, D. Srivastava and B. J. Garrison: Chemical Phys. Lett., 232 (1995) 524.
松村竹子、間山揚郎、小野英世、藤井知、福岡隆夫、Transactions of The Research Institute of Oceanochemistry,Vol.21,No.1,Apr., 2008.
上述したように、近年、ダイヤモンドは、他の材料にはない特性によって様々なデバイスへの応用が期待されている。上述したように、ダイヤモンドを合成する方法の一つとして、プラズマＣＶＤがある。このようなプラズマＣＶＤでは、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生を可能な限り抑制することが望ましい。
本発明の一の目的は、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生を抑えつつダイヤモンドを合成することにある。本発明のさらなる目的は、実施形態の以下の開示から明らかになるであろう。
本発明の一態様によれば、以下の方法が提供される。
ダイヤモンドを合成する方法であって、以下を含む：
発振器からマイクロ波を発生させること；
前記発振器から発生したマイクロ波をソリッドステートパワーアンプによって増幅すること；
処理室に炭素含有ガスを供給し、前記ソリッドステートパワーアンプから出力されたマイクロ波を前記処理室に送り、前記処理室内でプラズマを発生させること。
ダイヤモンドを合成する方法であって、以下を含む：
発振器からマイクロ波を発生させること；
前記発振器から発生したマイクロ波をソリッドステートパワーアンプによって増幅すること；
処理室に炭素含有ガスを供給し、前記ソリッドステートパワーアンプから出力されたマイクロ波を前記処理室に送り、前記処理室内でプラズマを発生させること。
本発明の他の態様によれば、
マイクロ波を発生可能な発振器と、
前記発振器から発生したマイクロ波を複数のマイクロ波に分配する分配器と、
前記分配器によって分配された複数のマイクロ波をそれぞれ増幅する複数のソリッドステートパワーアンプと、
前記複数のソリッドステートパワーアンプからそれぞれ出力された複数のマイクロ波を合成する合成器と、
前記複数のソリッドステートパワーアンプからそれぞれ出力された複数のマイクロ波を前記合成器にそれぞれ向ける複数のアイソレータと、
を備えるマイクロ波発生装置が提供される。
マイクロ波を発生可能な発振器と、
前記発振器から発生したマイクロ波を複数のマイクロ波に分配する分配器と、
前記分配器によって分配された複数のマイクロ波をそれぞれ増幅する複数のソリッドステートパワーアンプと、
前記複数のソリッドステートパワーアンプからそれぞれ出力された複数のマイクロ波を合成する合成器と、
前記複数のソリッドステートパワーアンプからそれぞれ出力された複数のマイクロ波を前記合成器にそれぞれ向ける複数のアイソレータと、
を備えるマイクロ波発生装置が提供される。
本発明のさらに他の態様によれば、
マイクロ波発生装置と、
処理室と、
を備え、
前記マイクロ波発生装置は、
マイクロ波を発生可能な発振器と、
前記発振器から発生したマイクロ波を複数のマイクロ波に分配する分配器と、
前記分配器によって分配された複数のマイクロ波をそれぞれ増幅する複数のソリッドステートパワーアンプと、
前記複数のソリッドステートパワーアンプからそれぞれ出力された複数のマイクロ波を合成する合成器と、
前記複数のソリッドステートパワーアンプからそれぞれ出力された複数のマイクロ波を前記合成器にそれぞれ向ける複数のアイソレータと、
を備え、
前記処理室にガスを供給し、前記合成器から出力されたマイクロ波を前記処理室に送り、前記処理室内でプラズマを発生させるプラズマ処理装置が提供される。
マイクロ波発生装置と、
処理室と、
を備え、
前記マイクロ波発生装置は、
マイクロ波を発生可能な発振器と、
前記発振器から発生したマイクロ波を複数のマイクロ波に分配する分配器と、
前記分配器によって分配された複数のマイクロ波をそれぞれ増幅する複数のソリッドステートパワーアンプと、
前記複数のソリッドステートパワーアンプからそれぞれ出力された複数のマイクロ波を合成する合成器と、
前記複数のソリッドステートパワーアンプからそれぞれ出力された複数のマイクロ波を前記合成器にそれぞれ向ける複数のアイソレータと、
を備え、
前記処理室にガスを供給し、前記合成器から出力されたマイクロ波を前記処理室に送り、前記処理室内でプラズマを発生させるプラズマ処理装置が提供される。
本発明の上述した一態様によれば、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生を抑えつつダイヤモンドを合成することが可能となる。
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
（実施形態１）
図１は、実施形態１に係るプラズマ処理装置２０を示す図である。
図１は、実施形態１に係るプラズマ処理装置２０を示す図である。
図１に示す例では、プラズマ処理装置２０は、ダイヤモンドを合成するためのＣＶＤ装置として用いられている。ただし、他の例において、プラズマ処理装置２０は、ダイヤモンドとは異なる材料を合成するためのＣＶＤ装置として用いられてもよい。さらに他の例において、プラズマ処理装置２０は、ＣＶＤ装置ではなく、プラズマエッチング装置として用いられてもよい。なお、プラズマ処理装置２０の使用用途は、ここに挙げた例に限定されるものではない。
図１を用いて、プラズマ処理装置２０の概要について説明する。プラズマ処理装置２０は、マイクロ波発生装置１０及び処理室３１０を備えている。マイクロ波発生装置１０は、発振器１１０及びソリッドステートパワーアンプ（ＳＳＰＡ）１５２を備えている。発振器１１０は、マイクロ波を発生可能である。ＳＳＰＡ１５２は、発振器１１０から発生したマイクロ波を増幅する。処理室３１０には、炭素含有ガスが供給される。さらに、処理室３１０には、ＳＳＰＡ１５２から出力されたマイクロ波が送られる。これにより、処理室３１０内では、プラズマＰが発生する。
上述した構成によれば、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生を抑えつつダイヤモンドを合成することが可能となる。具体的には、上述した構成においては、ＳＳＰＡ１５２によってマイクロ波を増幅している。図８から図１０を用いて後述するように、本発明者は、ＳＳＰＡによって増幅されたマイクロ波を用いることにより、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生を抑えつつダイヤモンドを合成することが可能となることを見出した。このため、上述した構成によれば、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生を抑えつつダイヤモンドを合成することが可能となる。
図１を用いて、プラズマ処理装置２０の詳細について説明する。
発振器１１０は、マイクロ波を発生可能である。発振器１１０から発生するマイクロ波の周波数及びパワーは、一例において、それぞれ、２．４５ＧＨｚ及び１０ｄＢｍ（０．０１Ｗ）である。
ＳＳＰＡ１５２は、発振器１１０から発生したマイクロ波を増幅する。言い換えると、図１に示す例では、マグネトロンを用いることなく、マイクロ波発生装置１０からマイクロ波を出力することができる。
ＳＳＰＡ１５２は、半導体増幅素子を含んでいる。半導体増幅素子は、トランジスタを含んでいる。このトランジスタは、具体的には高周波パワートランジスタであり、より具体的には、一例において、化合物半導体（例えば、ＳｉＧｅ、ＳｉＣ、ＧａＡｓ又はＧａＮ）を含有するトランジスタであり、他の例において、ＬＤＭＯＳ（Ｌａｔｅｒａｌｌｙ Ｄｉｆｆｕｓｅｄ Ｍｅｔａｌ Ｏｘｉｄｅ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）である。
処理室３１０には、炭素含有ガスが供給される。一例において、炭素含有ガスは、メタンガス（ＣＨ４）である。炭素含有ガスは、水素ガス（Ｈ２）とともに供給されてもよく、言い換えると、水素ガス（Ｈ２）によって希釈されていてもよい。炭素含有ガスは、マイクロ波発生装置１０（ＳＳＰＡ１５２）から送られたマイクロ波によって励起する。これにより、プラズマＰが処理室３１０内において発生する。
処理室３１０には、窒素含有ガスが炭素含有ガスとともに供給されてもよい。一例において、窒素含有ガスは、窒素ガス（Ｎ２）である。窒素含有ガスは、水素ガス（Ｈ２）とともに供給されてもよく、言い換えると、水素ガス（Ｈ２）によって希釈されていてもよい。窒素含有ガスが供給される場合、ダイヤモンドに窒素原子がドープされる。これにより、ダイヤモンドに窒素−空孔（ＮＶ）中心が形成される。
上述した構成によれば、結晶品質の高い窒素ドープダイヤモンドの合成が可能となる。具体的には、上述した構成においては、ＳＳＰＡ１５２によってマイクロ波を増幅している。図１１及び図１２を用いて後述するように、本発明者は、ＳＳＰＡによって増幅されたマイクロ波を用いることにより、結晶品質の高い窒素ドープダイヤモンドの合成が可能となることを見出した。このため、上述した構成によれば、結晶品質の高い窒素ドープダイヤモンドの合成が可能となる。
さらに、上述した構成によれば、ＮＶ中心を効率的に形成することが可能になる。具体的には、上述した構成においては、ＳＳＰＡ１５２によってマイクロ波を増幅している。図１１及び図１２を用いて後述するように、本発明者は、ＳＳＰＡによって増幅されたマイクロ波を用いることにより、ＮＶ中心を効率的に形成することが可能になることを見出した。このため、上述した構成によれば、ＮＶ中心を効率的に形成することが可能になる。
以上、本実施形態によれば、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生を抑えつつダイヤモンドを合成することが可能となる。
さらに、本実施形態によれば、結晶品質の高い窒素ドープダイヤモンドの合成が可能となる。
さらに、本実施形態によれば、ＮＶ中心を効率的に形成することが可能となる。
（実施形態２）
図２は、実施形態２に係るプラズマ処理装置２０を示す図であり、実施形態１の図１に対応する。本実施形態に係るプラズマ処理装置２０は、以下の点を除いて、実施形態１に係るプラズマ処理装置２０と同様である。
図２は、実施形態２に係るプラズマ処理装置２０を示す図であり、実施形態１の図１に対応する。本実施形態に係るプラズマ処理装置２０は、以下の点を除いて、実施形態１に係るプラズマ処理装置２０と同様である。
図２を用いて、プラズマ処理装置２０の概要について説明する。プラズマ処理装置２０は、マイクロ波発生装置１０及び処理室３１０を備えている。マイクロ波発生装置１０は、発振器１１０、分配器１４０、複数のＳＳＰＡ１５２及び合成器１６０を備えている。発振器１１０は、マイクロ波を発生可能である。分配器１４０は、発振器１１０から発生したマイクロ波を複数の電磁場に分配する。複数のＳＳＰＡ１５２のそれぞれは、分配器１４０によって分配された複数のマイクロ波のそれぞれを増幅する。合成器１６０は、複数のＳＳＰＡ１５２からそれぞれ出力された複数のマイクロ波を合成する。処理室３１０には、ガス（例えば、炭素含有ガス及び窒素含有ガス）が供給される。さらに、処理室３１０には、合成器１６０から出力されたマイクロ波が送られる。これにより、処理室３１０内では、プラズマＰが発生する。
上述した構成によれば、各ＳＳＰＡ１５２から出力されるマイクロ波の最大電力が低くても、マイクロ波発生装置１０から出力されるマイクロ波の電力をダイヤモンドの合成にとって十分に高いレベルにすることが可能となる。具体的には、ダイヤモンドを合成するためには、マイクロ波は、一例において１．５ｋＷ以上の電力を有している必要がある。一方、単独のＳＳＰＡから出力されるマイクロ波の電力は、ダイヤモンドの合成に必要な電力（例えば、１．５ｋＷ）よりも低いことがあり、例えば３００Ｗ程度となることがある。これに対して、上述した構成においては、複数のＳＳＰＡ１５２のそれぞれによって、分配器１４０によって分配された複数のマイクロ波のそれぞれを増幅している。このため、分配器１４０に入力するマイクロ波の電力レベルを調整することにより、マイクロ波発生装置１０（合成器１６０）から出力されるマイクロ波の電力を所望のレベルにすることができる。このようにして、上述した構成によれば、各ＳＳＰＡ１５２から出力されるマイクロ波の最大電力が低くても、マイクロ波発生装置１０から出力されるマイクロ波の電力をダイヤモンドの合成にとって十分に高いレベルにすることが可能となる。
図２を用いて、プラズマ処理装置２０の詳細について説明する。
発振器１１０は、マイクロ波を発生可能である。
分配器１４０は、発振器１１０から発生したマイクロ波を複数のマイクロ波に分配する。これにより、マイクロ波の増幅を複数のＳＳＰＡ１５２に分担させることができる。
複数のＳＳＰＡ１５２のそれぞれは、分配器１４０によって分配された複数のマイクロ波のそれぞれを増幅する。一例において、各ＳＳＰＡ１５２は、マイクロ波の電力を１７０Ｗまで増幅する。
ＳＳＰＡ１５２の総数は、マイクロ波発生装置１０（合成器１６０）から出力されるマイクロ波の電力に応じて調整することができ、一例において１０である。
合成器１６０は、複数のＳＳＰＡ１５２からそれぞれ出力された複数のマイクロ波を合成する。これにより、合成されたマイクロ波がマイクロ波発生装置１０から出力される。
以上、本実施形態によれば、各ＳＳＰＡ１５２から出力されるマイクロ波の最大電力が低くても、マイクロ波発生装置１０から出力されるマイクロ波の電力をダイヤモンドの合成にとって十分に高いレベルにすることが可能となる。
（実施形態３）
図３は、実施形態３に係るプラズマ処理装置２０を示す図であり、実施形態２の図２に対応する。本実施形態に係るプラズマ処理装置２０は、以下の点を除いて、実施形態２に係るプラズマ処理装置２０と同様である。
図３は、実施形態３に係るプラズマ処理装置２０を示す図であり、実施形態２の図２に対応する。本実施形態に係るプラズマ処理装置２０は、以下の点を除いて、実施形態２に係るプラズマ処理装置２０と同様である。
マイクロ波発生装置１０は、複数の増幅ユニット１５０を備えている。各増幅ユニット１５０は、ＳＳＰＡ１５２及びアイソレータ（ＩＳＯ）１５４を含んでいる。ＩＳＯ１５４は、ＳＳＰＡ１５２からの進行波を合成器１６０に向け、合成器１６０からの反射波をＳＳＰＡ１５２から遮断する。これにより、ＳＳＰＡ１５２からの進行波は、ＩＳＯ１５４を経由して合成器１６０に送られ、合成器１６０からの反射波は、ＳＳＰＡ１５２に送られない。
上述した構成によれば、反射波からＳＳＰＡ１５２を高い信頼性で保護することが可能となる。具体的には、上述した構成においては、ＩＳＯ１５４は、ＳＳＰＡ１５２の近傍に設けられており、詳細にはＳＳＰＡ１５２と合成器１６０の間に設けられている。このため、ＳＳＰＡ１５２の近傍、詳細にはＩＳＯ１５４と合成器１６０の間から反射波が送られても、この反射波は、ＩＳＯ１５４によって遮断される。一例において、合成器１６０とマイクロ波発生装置１０の出力端の間にＩＳＯを設けることがある。この場合、ＩＳＯは、マイクロ波発生装置１０の出力端からの反射波を遮断することができても、このＩＳＯとＳＳＰＡ１５２の間からの反射波を遮断することはできない。これに対して、上述した構成においては、ＩＳＯ１５４は、マイクロ波発生装置１０の出力端からの反射波だけでなく、ＩＳＯ１５４と合成器１６０の間からの反射波も遮断することができる。このようにして、上述した構成によれば、反射波からＳＳＰＡ１５２を高い信頼性で保護することが可能となる。
図４は、図３に示したＩＳＯ１５４の詳細の一例を説明するための図である。ＩＳＯ１５４は、サーキュレータ１５４ａ及びダミーロード１５４ｂを有している。サーキュレータ１５４ａは、ポート１、ポート２及びポート３を有している。ポート１は、ＳＳＰＡ１５２に接続しており、ポート２は、合成器１６０に接続しており、ポート３は、ダミーロード１５４ｂに接続している。ＳＳＰＡ１５２からの進行波は、ポート１に入力され、ポート２から出力される。このようにして、ＩＳＯ１５４は、ＳＳＰＡ１５２からの進行波を合成器１６０に向ける。これに対して、合成器１６０からの反射波は、ポート２に入力され、ポート３から出力され、ダミーロード１５４ｂによって熱に変換される。このようにして、ＩＳＯ１５４は、合成器１６０からの反射波をＳＳＰＡ１５２から遮断する。
以上、本実施形態によれば、反射波からＳＳＰＡ１５２を高い信頼性で保護することが可能となる。
（実施形態４）
図５は、実施形態４に係るマイクロ波発生装置１０を示す図である。本実施形態に係るマイクロ波発生装置１０は、以下の点を除いて、実施形態３に係るマイクロ波発生装置１０と同様である。
図５は、実施形態４に係るマイクロ波発生装置１０を示す図である。本実施形態に係るマイクロ波発生装置１０は、以下の点を除いて、実施形態３に係るマイクロ波発生装置１０と同様である。
マイクロ波発生装置１０は、発振器１１０、アッテネータ１２０、増幅器１３０、分配器１４０、複数の増幅ユニット１５０、合成器１６０及び制御回路１７０を備えている。各増幅ユニット１５０は、ＳＳＰＡ１５２及びＩＳＯ１５４を含んでいる。
発振器１１０は、マイクロ波を発生可能である。なお、発振器１１０は、マイクロ波発生装置１０から取り外し可能であってもよい。この場合、目的（例えば、マイクロ波発生装置１０から出力されるマイクロ波の周波数）に応じて、一の発振器を他の発振器に交換することができる。
アッテネータ１２０は、発振器１１０から発生したマイクロ波の電力を減衰させる。アッテネータ１２０がマイクロ波の電力を減衰させる量は、制御回路１７０（詳細は後述する。）によって制御されている。
増幅器１３０は、アッテネータ１２０から出力されたマイクロ波を増幅する。増幅器１３０は、ＳＳＰＡ１５２（主増幅器）に入力されるマイクロ波の電力を調整するための副増幅器として機能している。一例において、増幅器１３０は、マイクロ波の電力を５Ｗまで増幅する。
増幅器１３０は、半導体増幅素子を含んでいる。半導体増幅素子は、トランジスタを含んでいる。このトランジスタは、具体的には高周波パワートランジスタであり、より具体的には、一例において、ＬＤＭＯＳであり、他の例において、化合物半導体（例えば、ＳｉＧｅ、ＳｉＣ、ＧａＡｓ又はＧａＮ）を含有するトランジスタである。
分配器１４０は、増幅器１３０から出力されたマイクロ波を複数のマイクロ波に分配する。これにより、マイクロ波の増幅を複数のＳＳＰＡ１５２に分担させることができる。さらに、この構成においては、発振器１１０から発生したマイクロ波は、増幅器１３０（すなわち、ＳＳＰＡ１５２（主増幅器）に入力されるマイクロ波の電力を調整するための副増幅器）を経由して、分配器１４０に送られている。この場合、副増幅器を分配器１４０と各ＳＳＰＡ１５２の間に設ける必要がなく、言い換えると、複数の副増幅器のそれぞれを複数のＳＳＰＡ１５２のそれぞれに設ける必要がない。このようにして、上述した構成によれば、マイクロ波発生装置１０を小型化することが可能となる。
複数のＳＳＰＡ１５２のそれぞれは、分配器１４０によって分配された複数のマイクロ波のそれぞれを増幅する。これにより、各ＳＳＰＡ１５２から出力されるマイクロ波の最大電力が低くても、マイクロ波発生装置１０から出力されるマイクロ波の電力をダイヤモンドの合成にとって十分に高いレベルにすることが可能となる。
なお、複数のＳＳＰＡ１５２のそれぞれには、互いに位相の揃った複数のマイクロ波をそれぞれ入力してもよい。一例において、分配器１４０とＳＳＰＡ１５２の間の伝送線路の長さを調整することにより位相を揃えることができる。他の例において、分配器１４０とＳＳＰＡ１５２の間に位相調整器を設けることにより位相を揃えることができる。
複数のＩＳＯ１５４のそれぞれは、複数のＳＳＰＡ１５２のそれぞれからの進行波を合成器１６０に向け、合成器１６０からの反射波を複数のＳＳＰＡ１５２のそれぞれから遮断する。これにより、反射波からＳＳＰＡ１５２を高い信頼性で保護することが可能となる。
増幅ユニット１５０の総数は、マイクロ波発生装置１０（合成器１６０）から出力されるマイクロ波の電力に応じて調整することができ、一例において１０である。
合成器１６０は、複数の増幅ユニット１５０からそれぞれ出力された複数のマイクロ波を合成する。これにより、合成されたマイクロ波がマイクロ波発生装置１０から出力される。
制御回路１７０は、マイクロ波発生装置１０の外部から入力される制御信号に基づいて、アッテネータ１２０を制御している。具体的には、制御回路１７０は、マイクロ波発生装置１０から出力される進行波の電力及びマイクロ波発生装置１０に戻る反射波の電力に基づいて、マイクロ波発生装置１０から出力される進行波の電力が制御信号の示す電力（すなわち、所望の電力）となるようにアッテネータ１２０を制御する。これにより、マイクロ波をマイクロ波発生装置１０から安定して出力することが可能となる。
図６は、実施形態４に係るプラズマ処理装置２０を示す図である。プラズマ処理装置２０は、マイクロ波発生装置１０、接続部２００及び処理装置３００を備えている。接続部２００は、同軸導波管変換器２１０、ストレート導波管２２０、アイソレータ（ＩＳＯ）２３０、方向性結合器２４０、テーパ導波管２５０、自動整合器２６０及びテーパ導波管２７０を有している。処理装置３００は、処理室３１０及び立体回路３２０を有している。
図６に示すマイクロ波発生装置１０は、図５に示したマイクロ波発生装置１０と同様である。
接続部２００は、マイクロ波発生装置１０から出力されたマイクロ波を処理装置３００の立体回路３２０に接続するために設けられている。マイクロ波発生装置１０から出力されたマイクロ波は、接続部２００及び立体回路３２０を経由して、処理室３１０に送られる。
同軸導波管変換器２１０は、同軸線路を導波管線路に変換するために設けられている。具体的には、マイクロ波発生装置１０から発生したマイクロ波は、同軸線路を経由して出力される。これに対して、処理装置３００の立体回路３２０は、導波管線路を有している。同軸導波管変換器２１０は、マイクロ波発生装置１０の同軸線路から発生したマイクロ波を立体回路３２０の導波管線路に接続させるために設けられている。
ストレート導波管２２０は、同軸導波管変換器２１０から出力されたマイクロ波をＩＳＯ２３０に案内する。
ＩＳＯ２３０は、マイクロ波発生装置１０から処理装置３００に向かう進行波を方向性結合器２４０に向け、処理装置３００からマイクロ波発生装置１０に向かう反射波をストレート導波管２２０から遮断する。これにより、処理装置３００からの反射波がマイクロ波発生装置１０に送られることを抑えることができる。このため、マイクロ波発生装置１０が処理装置３００からの反射波によって受ける影響を抑えることができる。
方向性結合器２４０は、マイクロ波発生装置１０から処理装置３００に向かう進行波及び処理装置３００からマイクロ波発生装置１０に向かう反射波を監視するため設けられている。進行波及び反射波は、例えば、スペクトラムアナライザ、周波数カウンタ又はパワーメータを用いて測定することができる。
テーパ導波管２５０は、方向性結合器２４０と自動整合器２６０を互いに接続するために設けられている。具体的には、方向性結合器２４０の導波管の断面サイズと自動整合器２６０の導波管の断面サイズは、互いに異なっている。このため、方向性結合器２４０と自動整合器２６０は、テーパ導波管２５０を介して互いに接続させる必要がある。
自動整合器２６０は、インピーダンスマッチングを自動的に行うために設けられている。具体的には、マイクロ波のインピーダンスは、処理室３１０内の例えば、ガス流量、ステージ温度、ガス圧力、ステージ位置又はガス混合比によって変動する。このため、マイクロ波を安定に処理室３１０に送るため、自動整合器２６０が設けられている。なお、自動整合器２６０は、方向性結合器２４０を用いた測定結果に基づいて、インピーダンスマッチングを行うことができる。
テーパ導波管２７０は、自動整合器２６０と立体回路３２０を互いに接続するために設けられている。具体的には、自動整合器２６０の導波管の断面サイズと立体回路３２０の導波管の断面サイズは、互いに異なっている。このため、自動整合器２６０と立体回路３２０は、テーパ導波管２７０を介して接続させる必要がある。
（マイクロ波発生装置）
図５に示したマイクロ波発生装置１０を作製した。
図５に示したマイクロ波発生装置１０を作製した。
発振器１１０から発生するマイクロ波の周波数及び電力は、それぞれ、２．４５ＧＨｚ及び１０ｄＢｍ（０．０１Ｗ）とした。
増幅器１３０は、マイクロ波の電力を５Ｗまで増幅するように構成した。
分配器１４０と合成器１６０の間には、１０個の増幅ユニット１５０を設けた。各ＳＳＰＡ１５２は、マイクロ波の電力を１７０Ｗまで増幅するように構成した。
本実施例に係るマイクロ波発生装置１０によれば、高調波スプリアスを低く抑えることができた。具体的には、キャリア周波数ｆ０＝２４５０±５ＭＨｚに関して、第２高調波（周波数：２ｆ０）のスプリアス及び第３高調波（周波数：３ｆ０）のスプリアスは、いずれも、−２５ｄＢｃ未満であった。
本実施例に係るマイクロ波発生装置１０によれば、ＳＳＢ（Ｓｉｎｇｌｅ−Ｓｉｄｅ Ｂａｎｄ）位相雑音を低く抑えることができた。具体的には、キャリア周波数ｆ０＝２４５０ＭＨｚに関して、オフセット周波数０．１ＭＨｚのＳＳＢ位相雑音は−８５ｄＢｃ／Ｈｚ未満であり、オフセット周波数１ＭＨｚのＳＳＢ位相雑音は−９０ｄＢｃ／Ｈｚ未満であり、オフセット周波数５ＭＨｚのＳＳＢ位相雑音は−９０ｄＢｃ／Ｈｚ未満であり、オフセット周波数１０ＭＨｚのＳＳＢ位相雑音は−９０ｄＢｃ／Ｈｚ未満であり、オフセット周波数５０ＭＨｚのＳＳＢ位相雑音は−９０ｄＢｃ／Ｈｚ以下であった。
図７は、実施例に係るマイクロ波発生装置１０から出力されたマイクロ波の周波数スペクトル及び比較例に係るマイクロ波発生装置から出力されたマイクロ波の周波数スペクトルを示す図である。比較例に係るマイクロ波発生装置は、マグネトロンを用いてマイクロ波を出力した点を除いて、実施例に係るマイクロ波発生装置１０と同様とした。
実施例の周波数スペクトルのピークの位置は、時間によらず、周波数おおよそ２．４５０ＧＨｚの位置で一定であった。これに対して、比較例の周波数スペクトルのピークの位置は、時間に依存して変動し、２．４５０ＧＨｚからおおよそ±１０ＭＨｚ変動した。この結果から、ＳＳＰＡによって増幅されたマイクロ波を用いることにより、周波数スペクトルの位置を安定させることが可能になるといえる。なお、図７に示す比較例の周波数スペクトルは、このスペクトルのピークが周波数２．４５０ＧＨｚからおおよそ＋９ＭＨｚ変動したタイミングで観測されたものである。
実施例の周波数スペクトルにおいては、ピーク周辺の位相雑音が低く抑えられ、ピークが急峻なものとなった。これに対して、比較例の周波数スペクトルにおいては、ピーク周辺の位相雑音があまり抑えられておらず、ピークは緩やかなものとなった。この結果から、ＳＳＰＡによって増幅されたマイクロ波を用いることにより、周波数スペクトルのピーク周辺の位相雑音を低く抑えること及び周波数スペクトルのピークを急峻にすることが可能になるといえる。なお、実施例の周波数スペクトルにおいては、ピーク周辺のスプリアスも低く抑えられた。
図７に示す結果から、ＳＳＰＡによって増幅されたマイクロ波を用いることにより、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生が抑えられることが期待される。上述したように、実施例の周波数スペクトルにおいては、ピーク周辺の位相雑音が低く抑えられ、ピークが急峻なものとなった。仮に、ピーク周辺の位相雑音がある程度大きく、ピークが緩やかなものであると、ピーク周辺の周波数成分によって、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルが発生するおそれがある。これに対して、ＳＳＰＡによって増幅されたマイクロ波を用いることにより、このようなラジカルの発生が抑えられることが期待される。
（プラズマ処理装置）
上述したマイクロ波発生装置１０を用いて図６に示したプラズマ処理装置２０を作製した。
上述したマイクロ波発生装置１０を用いて図６に示したプラズマ処理装置２０を作製した。
同軸導波管変換器２１０の規格は、以下のとおりとした。
（１）ＶＳＷＲ １．１以下
（２）冷却機構
（１）ＶＳＷＲ １．１以下
（２）冷却機構
ＩＳＯ２３０の規格は、以下のとおりとした。
（１）ＶＳＷＲ １．２以下
（２）順方向損失 ０．３ｄＢ以下
（３）逆方向損失 ２０ｄＢ以上
（１）ＶＳＷＲ １．２以下
（２）順方向損失 ０．３ｄＢ以下
（３）逆方向損失 ２０ｄＢ以上
自動整合器２６０の規格は、以下のとおりとした。
（１）負荷整合範囲 ＶＳＷＲ １０以下
（２）整合 ＶＳＷＲ １．１以下
（３）整合精度 定格電力の１％以下
（４）整合速度 ２秒以内（試験回路で判定した）
（１）負荷整合範囲 ＶＳＷＲ １０以下
（２）整合 ＶＳＷＲ １．１以下
（３）整合精度 定格電力の１％以下
（４）整合速度 ２秒以内（試験回路で判定した）
図８は、実施例に係るプラズマ処理装置２０を用いて生成された水素プラズマの発光分布及び比較例に係るプラズマ処理装置を用いて生成された水素プラズマの発光分布を示す図である。比較例に係るプラズマ処理装置は、マグネトロンを用いてマイクロ波を出力した点を除いて、実施例に係るプラズマ処理装置２０と同様とした。実施例及び比較例のいずれにおいても、マイクロ波の電力は７５０Ｗとした。
図９は、マイクロ波の電力を７５０Ｗとして実施例に係るプラズマ処理装置２０を用いて生成されたプラズマの発光分布及びマイクロ波の電力を５５０Ｗとして実施例に係るプラズマ処理装置２０を用いて生成された発光分布を示す図である。
図１０は、実施例に係るプラズマ処理装置２０によって合成されたダイヤモンドの成長速度及び比較例に係るプラズマ処理装置によって合成されたダイヤモンドの成長速度を示すグラフである。原料ガスとして、メタンガス及び水素ガスの混合ガスを用いた。図１０は、水素ガスに対するメタンガスの濃度に対する成長速度を示している。
図８においては、波長８００ｎｍ以下において、実施例の発光分布の強度が比較例の発光分布の強度よりも低いものとなった。一方、波長８００ｎｍ超において、実施例の発光分布の強度が比較例の発光分布の強度とほぼ等しくなった。
図９においては、観測波長の全域に亘って、マイクロ波の電力５５０Ｗの発光分布の強度がマイクロ波の電力７５０Ｗの発光分布の強度よりも低くなった。
図１０においては、いずれの濃度においても、実施例の成長速度は、比較例の成長速度とほぼ同一であった。
図８から図１０に示す結果から、ＳＳＰＡによって増幅されたマイクロ波を用いることにより、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生を抑えつつダイヤモンドを合成することが可能になるといえる。具体的には、以下のとおりである。
第１に、図８及び図９に示す結果から、実施例では、比較例に比べて、イオン密度又はガス温度が低くなっているといえる。波長８００ｎｍ超において、図８では実施例の発光強度が比較例の発光強度とほぼ等しくなっているのに対して図９では実施例の発光強度が比較例の発光強度よりも低くなっていることに照らすと、波長８００ｎｍ超の発光強度は、マイクロ波を発生させる方法に依存せず、マイクロ波の電力に依存するといえる。これに対して、波長８００ｎｍ以下について、図８では、マイクロ波の電力が実施例及び比較例で共通しているにもかかわらず、実施例の発光強度が比較例の発光強度よりも低くなっている。通常、イオン密度又はガス温度が低くなるほどプラズマの発光強度が低くなることに照らすと、実施例では、比較例に比べて、イオン密度又はガス温度が低くなっているといえる。
第２に、図８及び図１０に示す結果から、実施例では、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生を抑えながら、ダイヤモンドの合成に必要なラジカル（具体的には、ＣＨ３ラジカル）は効率的に発生させることが可能になっているといえる。図８に示す結果についての上述した検討より、実施例では、イオン密度又はガス温度が低くなっている可能性がある。それにもかかわらず図１０では、実施例の成長速度が比較例の成長速度とほぼ同一となっている。この結果より、実施例では、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生を抑えながら、ダイヤモンドの合成に必要なラジカルは効率的に発生させることが可能になっているといえる。
実施例においてダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生を抑えながらダイヤモンドの合成に必要なラジカルを効率的に発生させることが可能な理由は、図７を用いて説明したように、実施例のマイクロ波の周波数スペクトルにおいては、ピーク周辺の位相雑音が低く抑えられ、ピークが急峻なものとなっていることに起因していると推測される。上述したように、このようなマイクロ波を用いることにより、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生が抑えられている可能性がある。このような理由により、実施例では、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生を抑えながら、ダイヤモンドの合成に必要なラジカルは効率的に発生させることが可能になっているといえる。
上述した理由により、ＳＳＰＡによって増幅されたマイクロ波を用いることにより、ダイヤモンドの合成に不要なラジカルの発生を抑えつつダイヤモンドを合成することが可能になるといえる。
図１１は、実施例に係るプラズマ処理装置２０を用いて合成された窒素ドープダイヤモンドのカソードルミネッセンスを示す。図１２は、比較例に係るプラズマ処理装置を用いて合成された窒素ドープダイヤモンドのカソードルミネッセンスを示す。図１１及び図１２では、原料ガスのメタンガスと水素ガスの混合ガスに水素ガスによって希釈された窒素ガスを供給して、窒素ドープホモエピタキシャルダイヤモンドを合成した。
図１１に示すように、実施例では、エキシトン発光の強度が強いものとなった。これに対して、図１２に示すように、比較例では、エキシトン発光の強度は強いものになったものの、実施例の強度よりは弱いものとなった。エキシトン発光の強度はダイヤモンドの結晶品質の指標として用いられている。この指標に照らすと、実施例の窒素ドープダイヤモンドの結晶品質は、比較例の窒素ドープダイヤモンドの結晶品質よりも高いといえる。このことから、ＳＳＰＡによって増幅されたマイクロ波を用いることにより、結晶品質の高い窒素ドープダイヤモンドの合成が可能となるといえる。
図１１及び図１２に示すように、実施例及び比較例の双方とも、ＮＶ中心の発光の強度が強いものとなった。さらに、実施例及び比較例の双方とも、波長２５０ｎｍ〜６００ｎｍにおいて、窒素関連欠陥の微細スペクトル構造が観測された。しかしながら、実施例では、発光ピークの相対的強度変化に加え、発光センターの種類にも変化が見られた（図中矢印ａ〜ｅの微細構造が実施例では検出下限未満）。この変化は、ＳＳＰＡによって増幅されたマイクロ波が、つまりマイクロ波の位相雑音やスプリアスによる不要波が、結晶品質に加えドーパント原子の取込みやそれによる電子状態の形成に影響を与えていることを示唆する。この結果より、実施例では、比較例よりも、ＮＶ中心が効率的に形成されたといえる。このことから、ＳＳＰＡによって増幅されたマイクロ波を用いることにより、ＮＶ中心を効率的に形成することが可能になるといえる。
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
１０ マイクロ波発生装置
２０ プラズマ処理装置
１１０ 発振器
１２０ アッテネータ
１３０ 増幅器
１４０ 分配器
１５０ 増幅ユニット
１５２ ＳＳＰＡ
１５４ ＩＳＯ
１５４ａ サーキュレータ
１５４ｂ ダミーロード
１６０ 合成器
１７０ 制御回路
２００ 接続部
２１０ 同軸導波管変換器
２２０ ストレート導波管
２３０ ＩＳＯ
２４０ 方向性結合器
２５０ テーパ導波管
２６０ 自動整合器
２７０ テーパ導波管
３００ 処理装置
３１０ 処理室
３２０ 立体回路
２０ プラズマ処理装置
１１０ 発振器
１２０ アッテネータ
１３０ 増幅器
１４０ 分配器
１５０ 増幅ユニット
１５２ ＳＳＰＡ
１５４ ＩＳＯ
１５４ａ サーキュレータ
１５４ｂ ダミーロード
１６０ 合成器
１７０ 制御回路
２００ 接続部
２１０ 同軸導波管変換器
２２０ ストレート導波管
２３０ ＩＳＯ
２４０ 方向性結合器
２５０ テーパ導波管
２６０ 自動整合器
２７０ テーパ導波管
３００ 処理装置
３１０ 処理室
３２０ 立体回路
Claims (9)
- ダイヤモンドを合成する方法であって、以下を含む：
発振器からマイクロ波を発生させること；
前記発振器から発生したマイクロ波をソリッドステートパワーアンプによって増幅すること；
処理室に炭素含有ガスを供給し、前記ソリッドステートパワーアンプから出力されたマイクロ波を前記処理室に送り、前記処理室内でプラズマを発生させること。 - 請求項１に記載の方法であって、
前記処理室に前記炭素含有ガスとともに窒素含有ガスを供給することを含む。 - 請求項２に記載の方法であって、
ここで、前記炭素含有ガスはメタンガスであり、前記窒素含有ガスは窒素ガスである。 - 請求項１から３までのいずれか一項に記載の方法であって、以下を含む：
前記発振器から発生したマイクロ波を分配器によって複数のマイクロ波に分配すること；
前記分配器によって分配された複数のマイクロ波のそれぞれを複数のソリッドステートパワーアンプのそれぞれによって増幅すること；
前記複数のソリッドステートパワーアンプからそれぞれ出力された複数のマイクロ波を合成器によって合成すること、
ここで、前記処理室には、前記合成器から出力されたマイクロ波が送られる。 - 請求項４に記載の方法であって、
前記複数のソリッドステートパワーアンプによって増幅された複数のマイクロ波のそれぞれを、複数のアイソレータのそれぞれを経由させて前記合成器に送ることを含む。 - 請求項４又は５に記載の方法であって、
前記発振器から発生したマイクロ波を、増幅器を経由させて前記分配器に送ることを含む。 - 請求項６に記載の方法であって、
前記発振器から発生したマイクロ波を、アッテネータを経由させて前記増幅器に送ることを含む。 - マイクロ波を発生可能な発振器と、
前記発振器から発生したマイクロ波を複数のマイクロ波に分配する分配器と、
前記分配器によって分配された複数のマイクロ波をそれぞれ増幅する複数のソリッドステートパワーアンプと、
前記複数のソリッドステートパワーアンプからそれぞれ出力された複数のマイクロ波を合成する合成器と、
前記複数のソリッドステートパワーアンプからそれぞれ出力された複数のマイクロ波を前記合成器にそれぞれ向ける複数のアイソレータと、
を備えるマイクロ波発生装置。 - マイクロ波発生装置と、
処理室と、
を備え、
前記マイクロ波発生装置は、
マイクロ波を発生可能な発振器と、
前記発振器から発生したマイクロ波を複数のマイクロ波に分配する分配器と、
前記分配器によって分配された複数のマイクロ波をそれぞれ増幅する複数のソリッドステートパワーアンプと、
前記複数のソリッドステートパワーアンプからそれぞれ出力された複数のマイクロ波を合成する合成器と、
前記複数のソリッドステートパワーアンプからそれぞれ出力された複数のマイクロ波を前記合成器にそれぞれ向ける複数のアイソレータと、
を備え、
前記処理室にガスを供給し、前記合成器から出力されたマイクロ波を前記処理室に送り、前記処理室内でプラズマを発生させるプラズマ処理装置。
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