JP2018066734A - 粉末粒子の粒径算出方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の第1の態様は、
複数の粒子を有する試料の平均粒径を算出する方法であって、
前記試料の高角度環状暗視野走査型透過型電子顕微鏡(HAADF−STEM)像を測定し、この測定結果を画像処理することによって前記像に対応する輝度のプロファイルを求め、前記プロファイルから前記複数の粒子の平均粒径を算出することを特徴とする粉末粒子の粒径算出方法である。
前記プロファイルにおいて、輝度の立上り部分および立下り部分を単独粒子の輪郭に対応させる。
前記プロファイルにおいて、距離を表す横軸において0から距離が増える方向に輝度の立上り毎に符番を行い、また、輝度の立下がり毎に符番を行い、n番目の輝度の立上りからn番目の輝度の立下りまでの距離Lnを求め、全てのnに対するLnの合計Lsumをnの最大値で除した値を粉末粒子の平均粒径とする。
1.粉末粒子の粒径算出方法
1−1.準備工程
1−2.撮像工程
1−3.HAADF−STEM像解析工程
本明細書において「〜」は所定の値以上かつ所定の値以下のことを指す。
本実施形態においては、主に以下の工程を行う。
本工程においては、HAADF−STEMを用いた粉末粒子の粒径算出方法のための準備を行う。一例を挙げると、試料粉末を樹脂に埋め込み、この樹脂を厚さ100nm以下とする薄片化を行う。なお、本実施形態における準備工程の内容については特に制限は無いし、試料の種類についても粉末形状であれば特に限定は無い。
本工程においては、上記のTEM装置のHAADF検出器を使用し、試料に関してHAADF像を得る。具体的な撮像の手法としては、公知のTEM装置のHAADF検出器に関する作業を行えばよいが、以下、一例を詳述する。
HAADF−STEM像では、試料の厚さが厚くなるのに従い相互作用を与える原子の数が増えるため散乱する電子線の量が増えることにより、HAADF検出器に到達する電子線の量が増えるため結像される像は、試料が厚いほど明るい輝度となる。
本工程においては、HAADF−STEM像における重なりのない粒子の状態と複数の粒子の重なり度合いとを対比することにより、各粒子の数および形状のうち少なくともいずれかについての測定を行う。具体的な手順としては、測定範囲内の粒子の数および凝集体の大きさを求める。その際に、凝集体が存在する場合、凝集体中の粒子の平均粒径を算出する。
まず、HAADF−STEM像を公知のSTEM装置にて取得する。そして、そのHAADF−STEM像に対して画像処理を行い、輝度プロファイルを求める。なお、その際の手法としては公知のSTEM装置に実装されたプログラムを使用して構わない。そして、その輝度プロファイル(例えば図2参照)を所定の方向(図2だと左方から右方)に向かって見たときに輝度が最初に上がる地点から最初に下がる地点までの距離が1番目の粒子の径に対応する。輝度が2番目に上がる地点から2番目に下がる地点までの距離が2番目の粒子の径に対応する。輝度がn番目(nは自然数)に上がる地点からn番目に下がる地点までの距離がn番目の粒子の径に対応する。このようにして求めたn個の粒子の径の平均が平均粒径である。
そして、n番目の輝度の立上りからn番目の輝度の立下りまでの距離Lnを求める。例えば1番目の輝度の立上りから1番目の輝度の立下りまでの距離L1は図4中の丸囲みの数字1に対応し、L2、L3、L4についても同様である。
そして、全てのnに対するLnの合計Lsum(図4で言うとL1+L2+L3+L4)をnの最大値(図4で言うと4)で除した値を粉末粒子の平均粒径とする。その結果、得られる粉末粒子の平均粒径は86nmである。
そして、n番目の輝度の立上りからn番目の輝度の立下りまでの距離Lnを求める。例えば1番目の輝度の立上りから1番目の輝度の立下りまでの距離L1は図5中の丸囲みの数字1に対応し、L2、L3についても同様である。
そして、全てのnに対するLnの合計Lsum(図5で言うとL1+L2+L3)をnの最大値(図5で言うと3)で除した値を粉末粒子の平均粒径とする。その結果、得られる粉末粒子の平均粒径は86nmである。
また、HAADF−STEM像は複雑な相互作用による影響が少ないため、取得したHAADF−STEM像から各粒子の数や形状について算出する際にも有効である。つまり、HAADF−STEM像における重なりのない粒子の状態と複数の粒子の重なり度合いとを対比することにより、各粒子の数および形状のうち少なくともいずれかについての測定を精度良く行うことも可能である。そのため、上記で挙げた粉末粒子の粒径算出方法を、定性的な分析も含めたうえで、試料の分析方法と呼んでも差し支えない。
この構成をまとめると以下の通りである。
『複数の粒子を有する試料を分析する方法であって、
前記試料の高角度環状暗視野走査型透過型電子顕微鏡(HAADF−STEM)像を測定し、この測定結果を画像処理することによって前記像に対応する輝度のプロファイルを求め、前記プロファイルから前記複数の粒子を分析することを特徴とする試料の分析方法。』
また、以下のようにまとめることもできる。
『複数の粒子を有する試料の分析方法であって、
高角度環状暗視野走査型透過型電子顕微鏡(HAADF−STEM)像における重なりのない粒子の状態と複数の粒子の重なり度合いとを対比することにより、各粒子の数および形状のうち少なくともいずれかについての測定を行う、試料の分析方法。』
また、上記の構成に加え、HAADF−STEM像における重なりのない粒子に応じた輝度に対する、複数の粒子の重なり度合いに応じた輝度の変化を基に、複数の粒子の重なり度合いを把握するのが好ましい。
Claims (3)
- 複数の粒子を有する試料の平均粒径を算出する方法であって、
前記試料の高角度環状暗視野走査型透過型電子顕微鏡(HAADF−STEM)像を測定し、この測定結果を画像処理することによって前記像に対応する輝度のプロファイルを求め、前記プロファイルから前記複数の粒子の平均粒径を算出することを特徴とする粉末粒子の粒径算出方法。 - 前記プロファイルにおいて、輝度の立上り部分および立下り部分を単独粒子の輪郭に対応させることを特徴とする請求項1に記載の粉末粒子の粒径算出方法。
- 前記プロファイルにおいて、距離を表す横軸において0から距離が増える方向に輝度の立上り毎に符番を行い、また、輝度の立下がり毎に符番を行い、n番目の輝度の立上りからn番目の輝度の立下りまでの距離Lnを求め、全てのnに対するLnの合計Lsumをnの最大値で除した値を粉末粒子の平均粒径とすることを特徴とする請求項1または2に記載の粉末粒子の粒径算出方法。
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Also Published As
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