JP2018058745A - ダイヤモンド多結晶体の製造方法、ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具および研削工具 - Google Patents
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Abstract
Description
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
以下、本発明の実施形態(以下、「本実施形態」とも記す)についてさらに詳細に説明する。ここで、本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるものではない。本明細書において「粒径」は、特段の規定がなければ、平均粒径を意味する。
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、高圧相炭素の粒子が直接結合している高圧相炭素多結晶体を所定の温度で熱処理することにより熱処理炭素材を得て、この熱処理炭素材を出発物質としてダイヤモンドに変換しかつ焼結することにより、微細な組織を有しかつ強靭なダイヤモンド多結晶体が得られることを見出し、本発明を完成させた。
第1工程は、高圧相炭素(たとえば、ダイヤモンド、六方晶ダイヤモンドおよび圧縮グラファイトの少なくとも1つ)の粒子が互いに直接結合している高圧相炭素多結晶体を1300℃以上で熱処理することにより熱処理炭素材を得る熱処理工程である。第1工程において、高圧相炭素多結晶体を1300℃以上で熱処理することにより、高圧相炭素が常圧相炭素(以下、「熱処理後の常圧相炭素」ともいう。)に変換されて、熱処理炭素材(すなわち、上記熱処理後の常圧相炭素材)が得られる。
特性X線: Cu−Kα(波長1.54Å)
管電圧: 45kV
管電流: 40mA
フィルター: 多層ミラー
光学系: 集中法
X線回折法: θ−2θ法。
測定装置: 商品名(品番):「IMS−7f」、CAMECA社製
一次イオン種: セシウム(Cs+)
一次加速電圧: 15kV
検出領域: 30(μmφ)
測定精度: ±40%(2σ)。
第2工程は、熱処理炭素材を12GPa以上25GPa以下かつ1200℃以上2300℃以下の条件で焼結することによりダイヤモンド多結晶体を得る焼結工程である。第2工程において、第1工程の熱処理がされた熱処理炭素材を12GPa以上25GPa以下かつ1200℃以上2300℃以下の条件で焼結をすることにより、熱処理炭素材中の熱処理炭素がダイヤモンドに変換されるとともに微細化して、ダイヤモンドの粒径が微細で微細な組織を有しかつ強靭なダイヤモンド多結晶体が得られる。
本実施形態にかかるダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンドを含み、ダイヤモンドは15nm以下の平均粒径を有し、含有水素濃度が500ppma以下であり、23℃±5℃における試験荷重4.9Nのヌープ硬度測定において、ヌープ圧痕の対角線の長い方の対角線の長さaと短い方の対角線の長さbとの比b/aが0.05以下である。本実施形態のダイヤモンド多結晶体は、上記の構成により、微細な組織を有しかつ強靭となる。
特性X線: Cu−Kα(波長1.54Å)
管電圧: 45kV
管電流: 40mA
フィルター: 多層ミラー
光学系: 集中法
X線回折法: θ−2θ法。
ダイヤモンドは、ダイヤモンド多結晶体の組織を微細にする観点から、15nm以下の平均粒径を有する。かかる観点から、ダイヤモンドは、10nm以下の平均粒径を有することが好ましい。また、ダイヤモンドの平均粒径は、小さくなればなるほど好ましいため、その下限を特定する必要はない。ただし、非晶質炭素と識別する観点から、ダイヤモンドの平均粒径の下限は1nmとすることが好ましい。ダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンドを含むことにより、高硬度となり、かつ熱的安定性および化学的安定性にも優れる。さらに、ダイヤモンドが15nm以下の小さい粒径を有することにより、ダイヤモンド多結晶体は、緻密な組織を有しかつ強靭となり、工具などに用いる場合に負荷の大きな用途および/または微細加工用途など広範囲にわたって適用することができる。
本実施形態にかかるダイヤモンド多結晶体の含有水素濃度は、ダイヤモンドの粒界の強度の低下を抑制することによりダイヤモンド多結晶体の靱性の低下を抑制する観点から、500ppma以下であり、200ppma以下が好ましい。ダイヤモンドの含有水素濃度は、少ない程好ましいため、その下限を規定すべきではない。ただし、測定装置の検出限界の観点から、その下限は0.1ppmaとすることが好ましい。含有水素濃度が少ないダイヤモンドを含むことにより、本実施形態にかかるダイヤモンド多結晶体は、硬度および強度により優れる。これにより、ダイヤモンド多結晶体を工具などに用いる場合に、負荷の大きな用途、微細加工用途などのより広範囲にわたって適用することが可能となる。
測定装置: 商品名(品番):「IMS−7f」、CAMECA社製
一次イオン種: セシウム(Cs+)
一次加速電圧: 15kV
検出領域: 30(μmφ)
測定精度: ±40%(2σ)。
本実施形態にかかるダイヤモンド多結晶体は、23℃±5℃における試験荷重4.9Nのヌープ硬度測定において、ヌープ圧痕の対角線の長い方の対角線の長さaと短い方の対角線の長さbとの比b/aが0.05以下である。さらに、上記ヌープ硬度測定において、ヌープ硬度が100GPa以上140GPa以下であることが好ましい。
本実施形態にかかるダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンドの結晶粒の粒径が微細であり、かつ強靭となるため、切削工具、耐摩工具、研削工具などに用いることが好適である。すなわち、本実施形態にかかる切削工具、耐摩工具および研削工具は、それぞれ上記ダイヤモンド多結晶体を備えることが好ましい。
1.熱処理炭素材の作製
実施例1〜9にかかるダイヤモンド多結晶体を製造するため、以下の方法により熱処理炭素材を作製した。まず、表1に示す種々の組成および平均粒径からなる高圧相炭素多結晶体を、表1に示す温度で真空中において1時間保持することにより熱処理した。これにより、表1において原料A〜Eで示す熱処理炭素材を作製した(第1工程)。得られた熱処理炭素材中の熱処理炭素の形状および平均粒径を表1にまとめた。
次いで、原料A〜Eをそれぞれ高融点金属(材質:タンタル)からなるカプセルに入れ、超高圧高温発生装置を用いて表2に示す温度および圧力において20分間保持することにより、原料A〜Eをダイヤモンドに変換しかつ焼結させた(第2工程)。これにより、実施例1〜9のダイヤモンド多結晶体を得た。
比較例1および2のダイヤモンド多結晶体を以下の方法で作製した。すなわち、表2に示すように、原料Aを上記カプセルに入れ、超高圧高温発生装置を用いて表2に示す温度および圧力において20分間保持することにより、原料Aをダイヤモンドに変換し、かつ焼結した。これにより、比較例1および2のダイヤモンド多結晶体を得た。
比較例3のダイヤモンド多結晶体を以下の方法で作製した。まず、実施例1〜9の熱処理炭素の粉末に代わる原料として、平均粒径5μmの市販のグラファイト粉末(以下、表2に記載する場合を含めて「粗粒グラファアイト粉末」とも記す。)を準備した。
比較例4のダイヤモンド多結晶体を以下の方法で作製した。まず、実施例1〜9の熱処理炭素の粉末に代わる原料として、平均粒径20nmの市販のカーボンナノチューブの粉末(以下、表2に記載する場合を含めて「カーボンナノチューブ」とも記す。)を準備した。
比較例5のダイヤモンド焼結体を以下の方法で作製した。まず、実施例1〜9の熱処理炭素の粉末に代わる原料として、平均粒径2μmのダイヤモンド粉末とCo系の金属結合材粉末(以下、表2に記載する場合を含めて「ダイヤモンド粉末/金属結合材粉末」と記す。)を準備した。
上記の様にして得られた実施例1〜9および比較例1〜4のダイヤモンド多結晶体、比較例5のダイヤモンド焼結体の組成、ダイヤモンドの平均粒径、含有水素濃度、ヌープ硬度、ヌープ圧痕の比b/aを下記の手法で測定した。
実施例1〜9および比較例1〜4のダイヤモンド多結晶体および比較例5のダイヤモンド焼結体に含まれるダイヤモンドおよびグラファイトの組成およびそれらの含有量(体積%)を、それぞれX線回折装置(商品名:「X’pert」、スペクトリス社製)により上述した条件により測定および同定した。すなわち、この装置のX線の線源はCuであり、波長1.54ÅのKα線であった。その結果を表2の「組成」の欄に示した。比較例5においては、ダイヤモンド焼結体に占める金属結合材の含有量(体積%)を考慮することなく、上記の各炭素同素体の組成を算出した。
実施例1〜9および比較例1〜4のダイヤモンド多結晶体および比較例5のダイヤモンド焼結体に含まれるダイヤモンドの平均粒径を、上述した多結晶体または焼結体の上述したSEMまたはTEMを用いた切断法により求めた。実施例1〜9、比較例2および4のダイヤモンド多結晶体においては、TEMの倍率を200000倍とした。その理由は、200000倍未満の倍率では、1視野内に現れる結晶粒の数が多すぎて正確な平均粒径が算出できないからである。また、200000倍を超える倍率では、円内の粒の数が少なすぎて、正確な平均粒径が算出できないからである。ただし、比較例1および3のダイヤモンド多結晶体においては、これらの粒径が大きいことから、SEMの倍率を50000倍とした。比較例5のダイヤモンド焼結体においては、比較例1および3のダイヤモンド多結晶体に比べて、ダイヤモンドの粒径がさらに大きいことから、SEMの倍率を3000倍とした。
実施例1〜9および比較例1〜4のダイヤモンド多結晶体および比較例5のダイヤモンド焼結体について、ヌープ硬度とヌープ圧痕の比b/aを以下の条件で測定した。
さらに、各測定毎にヌープ圧痕の対角線の長い方の対角線の長さaと短い方の対角線の長さbとの比b/aをレーザー顕微鏡(商品名:「ols3000」、オリンパス株式会社製)を用いて測定し、その平均値をヌープ圧痕の比b/aとした。その結果を表2の「比b/a」の欄に示した。ヌープ圧痕についても5回測定した結果のうち、最も小さな値と最も大きな値を除いた3つの値の平均値により求めた。
実施例1〜9および比較例1〜4のダイヤモンド多結晶体および比較例5のダイヤモンド焼結体を先端径0.5mmのボールエンドミル工具の先端に取り付け、切削性能について評価を行なった。具体的には、被削材としてコバルト(Co)を12質量%含んだ超硬合金を準備し、回転数60000rpm、切削速度120mm/min、切り込み量5μm、送り量5μmの条件で、24mの切削を行なった。切削終了時の工具の摩耗量を実施例1における摩耗量に対する各実施例または各比較例における摩耗量の相対比(以下、工具摩耗相対比)を表3に示した。工具摩耗相対比が小さいほど、そのダイヤモンド多結晶体およびダイヤモンド焼結体が強靭であると評価できる。
Claims (9)
- 高圧相炭素の粒子が互いに直接結合している高圧相炭素多結晶体を1300℃以上で熱処理することにより熱処理炭素材を得る第1工程と、
前記熱処理炭素材を12GPa以上25GPa以下かつ1200℃以上2300℃以下の条件で焼結することによりダイヤモンド多結晶体を得る第2工程と、を備える、ダイヤモンド多結晶体の製造方法。 - 前記第1工程において2100℃以下で熱処理する、請求項1に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
- 前記高圧相炭素は、ダイヤモンドおよび六方晶ダイヤモンドの少なくとも1つからなる、請求項1または請求項2に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
- 高圧相炭素の粒子が互いに直接結合している高圧相炭素多結晶体を1300℃以上2100℃以下で熱処理することにより熱処理炭素材を得る第1工程と、
前記熱処理炭素材を12GPa以上25GPa以下かつ1200℃以上2300℃以下の条件で焼結することによりダイヤモンド多結晶体を得る第2工程と、を備え、
前記高圧相炭素は、ダイヤモンドおよび六方晶ダイヤモンドの少なくとも1つからなる、ダイヤモンド多結晶体の製造方法。 - ダイヤモンドを含み、
前記ダイヤモンドは、15nm以下の平均粒径を有し、
含有水素濃度が500ppma以下であり、
23℃±5℃における試験荷重4.9Nのヌープ硬度測定において、ヌープ圧痕の対角線の長い方の対角線の長さaと短い方の対角線の長さbとの比b/aが0.05以下である、ダイヤモンド多結晶体。 - 前記ヌープ硬度測定において、ヌープ硬度が100GPa以上140GPa以下である、請求項5に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 請求項5または請求項6に記載のダイヤモンド多結晶体を備えた切削工具。
- 請求項5または請求項6に記載のダイヤモンド多結晶体を備えた耐摩工具。
- 請求項5または請求項6に記載のダイヤモンド多結晶体を備えた研削工具。
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