JP2018040653A - 熱伝導率測定方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

【課題】測定試料の種類に拘らず設備の大型化を招くことなく、測定時間の短縮化と測定の高精度化とを両立することができる熱伝導率測定方法及びその装置を提供する。
【解決手段】測定試料Ｓを過渡的に加熱するセラミックヒータ２２と、処理装置３と、均等間隔ｘに配置された温度センサ２４ａ〜２４ｄを設け、処理装置３が、隣り合う温度センサ２４ａ〜２４ｄの温度変化を差分した第１減衰特性Ｙ１〜Ｙ３を微分した第２減衰特性Ｚ１〜Ｚ３のうち微分値のピーク値が１を超える第２減衰特性Ｚ１に隣接し且つピーク値が１未満の第２減衰特性Ｚ２に対応した温度センサ２４ｂ，２４ｃを代表測定領域Ｒに設定する代表測定領域設定部３３と、代表測定領域Ｒに対応した第１減衰特性Ｙ１の減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴによる温度勾配係数Ａを用いて熱容量Ｃを演算する熱容量演算部３５と、減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴを用いて熱伝導率λを演算する熱伝導率演算部３６を有する。
【選択図】 図２

Description

本発明は、測定試料の一端側部分を加熱手段により過渡的に加熱した後、測定試料の一端側部分よりも他端側の測定部分の温度変化に基づいて熱伝導率を演算する熱伝導率測定方法及びその装置に関する。

近年、電子部品や電子機器等の分野では処理速度の高速化及び高集積化が推進され、また、モータ等の駆動機器の分野では駆動速度の高速化が推進されている。これに伴い、各ディバイスから発生する熱量が従前に比べて増大傾向にあり、熱劣化等によるディバイスの不具合が緊急に解決すべき問題となっている。
それ故、耐熱性や稼動効率を向上するため、各ディバイスが保有している熱的特性、所謂熱物性の十分な活用が不可欠であり、ディバイス固有の熱物性値である熱伝導率についての高精度な測定方法の確立が求められている。

熱伝導率とは、単位厚さの板材の両端に単位温度の差が有るとき、その板材の単位面積に単位時間当たりに流れる熱流量である。
通常、熱伝導率の測定には、一定の温度勾配を長時間測定試料に与えて測定する定常法と、過渡的な熱流量を測定試料に与えて測定する非定常法とが存在している。
定常法は、保護熱板法（ＧＨＰ法）や同心円筒比較法等に代表され、一次元軸方向又は径方向の定常熱流により測定試料中に一定の温度分布が形成された定常状態を作り出してフーリエの法則に基づき測定試料の測定値から熱伝導率を直接的に測定する方法である。
この定常法は、熱絶縁体を含む全ての材料に適用でき、測定試料から熱伝導率を直接測定することができる。
非定常法は、レーザーフラッシュ法や熱線法等に代表され、面又は線にパルス的（過渡的）又は交流的な温度変化を与えた上で、方程式に初期条件と境界条件を用いて熱拡散率を演算し、既知の測定試料の比熱と密度を熱拡散率に積算することにより熱伝導率を間接的に測定する方法である。
この非定常法は、測定試料内における温度分布の定常性を問わないので、測定試料を小型化（小さく且つ薄く）することができ、測定時間の短縮化を図ることができる。

特許文献１の熱伝導率測定方法は、界面の伝熱抵抗及び熱伝導率を考慮して予め定めた複数の伝熱特性を有するガーネ・ルーリ（Gurney-Lurie）線図を備え、断熱材で全周を覆われた測定試料の一端部をパルス的に加熱すると共に他端部の温度変化特性を求め、複数の伝熱特性内から温度変化特性値が一致する特性値を備えた代表伝熱特性を特定し、特定された代表伝熱特性に基づいて熱拡散率を算出した後、この熱拡散率から熱伝導率を測定している。これにより、測定試料の小型化、設備の簡略化及び測定時間の短縮化を図っている。

特公平６−３８０７１号公報

定常法では、現実の測定試料の熱物性から直接的に熱伝導率を測定することができるものの、測定試料が一定の温度分布を形成した定常状態になるまでに時間が掛かり、測定試料自体も一定以上の容積が必要であるため、測定設備が大型化する虞がある。
一方、非定常法では、熱拡散率を介して間接的に熱伝導率を演算するため、測定試料に与える熱量や温度勾配、温度の時間変化の測定に関する不確実性や、熱損出や輻射等の外部要因による１次元性の乱れに起因する不確実性を含むことから、正確な測定試料の温度依存性の測定を期待することが難しい。
また、測定試料は、均質で緻密な物性であることが要求され、採用した測定処理態様に適した形状に加工或いは調整する必要があるため、複合材料、積層材料、複合部材からなるディバイス（所謂モジュール）の熱伝導率測定には適していない。

特許文献１の熱伝導率測定方法は、ガーネ・ルーリ線図を用いることにより設備の簡略化や測定時間の短縮化等を図ることが可能である。
しかし、特許文献１の技術では、前述のように熱拡散率を介して間接的に熱伝導率を演算する上、比較モデルとしてガーネ・ルーリ線図により予め定められた複数の伝熱特性を用いることから、精度の高い熱伝導率の測定値を期待することができない虞がある。
また、断熱材で覆われた測定試料の一端部をパルス的に加熱して他端部の温度変化特性を求めているため、モジュールの熱伝導率を測定する場合、設備が大型化する虞もある。

本発明の目的は、測定試料の種類に拘らず設備の大型化を招くことなく、測定時間の短縮化と測定の高精度化とを両立することができる熱伝導率測定方法及びその装置等を提供することである。

請求項１の熱伝導率測定方法は、測定試料の一端側部分を加熱手段により過渡的に加熱した後、前記測定試料の一端側部分よりも他端側の測定部分の温度変化に基づいて熱伝導率を演算する熱伝導率測定方法において、前記測定部分に他端側方向に均等間隔に配置された３以上の温度測定部の前記熱伝導率の測定時間内における温度変化を夫々検出する温度変化検出ステップと、隣り合う温度測定部の温度変化を差分した第１減衰特性を夫々微分することにより前記第１減衰特性毎の第２減衰特性を演算する減衰特性演算ステップと、前記第２減衰特性のうち微分値のピーク値が１を超える第２減衰特性に隣接した第２減衰特性であって、微分値のピーク値が１未満の第２減衰特性に対応した１対の温度測定部を代表測定領域に設定する代表測定領域設定ステップと、前記代表測定領域に対応した第１減衰特性においてピーク時から測定終了時までの減衰時間とピーク時の温度から測定終了時の温度までの温度低下値とを演算する代表特性演算ステップと、前記減衰時間と温度低下値とによる温度勾配係数を用いて前記測定試料の熱容量を演算する熱容量演算ステップと、前記熱容量演算ステップによって演算された熱容量と減衰時間と温度低下値を用いて熱伝導率を演算する熱伝導率演算ステップと、を有することを特徴としている。

この熱伝導率測定方法では、隣り合う温度測定部の温度変化を差分した第１減衰特性を夫々微分することにより前記第１減衰特性毎の第２減衰特性を演算する減衰特性演算ステップと、前記第２減衰特性のうち微分値のピーク値が１を超える第２減衰特性に隣接した第２減衰特性であって、微分値のピーク値が１未満の第２減衰特性に対応した１対の温度測定部を代表測定領域に設定する代表測定領域設定ステップを有するため、断熱材等を必要とすることなく、加熱手段からの輻射や測定試料自身からの放射等の外部要因の影響を受けない測定試料の正確な温度依存性を反映した代表測定領域を設定することができる。
前記代表測定領域に対応した第１減衰特性においてピーク時から測定終了時までの減衰時間とピーク時の温度から測定終了時の温度までの温度低下値とを演算する代表特性演算ステップと、前記減衰時間と温度低下値とによる温度勾配係数を用いて前記測定試料の熱容量を演算する熱容量演算ステップとを有するため、単位時間に測定試料内を進む温度速度である温度勾配係数を演算でき、この温度勾配係数を用いて測定試料の熱容量を演算することができる。また、前記熱容量演算ステップによって演算された熱容量と減衰時間と温度低下値を用いて熱伝導率を演算する熱伝導率演算ステップを有するため、温度勾配係数の演算に用いた減衰時間と温度低下値とを用いて熱伝導率を演算することができる。

請求項２の発明は、請求項１の発明において、前記温度勾配係数は、前記温度低下値を前記減衰時間によって除算した値であることを特徴としている。
この構成によれば、単位時間に測定試料内を進む温度速度を容易に求めることができる。

請求項３の発明は、請求項１又は２の発明において、前記熱容量演算ステップは、熱容量をＣ、測定試料の体積をＶ、測定試料の密度をρ、測定試料の比熱をｃ、温度勾配係数をＡとしたとき、
Ｃ＝Ｖ×ρ×ｃ×Ａ
の式によって熱容量を演算することを特徴としている。
この構成によれば、測定試料の熱容量を、代表測定領域の温度勾配係数をパラメータとして容易に求めることができる。

請求項４の発明は、請求項３の発明において、前記熱伝導率演算ステップは、熱伝導率をλ、減衰時間をΔｔ、温度低下値をΔＴ、隣り合う温度測定部の間隔をｘとしたとき、
λ＝（Ｃ×Δｔ×ΔＴ）／ｘ
の式によって熱伝導率を演算することを特徴としている。
この構成によれば、減衰時間と温度低下値とを用いて熱伝導率を容易に演算することができる。

請求項５の発明は、請求項１〜４の何れか１項の発明において、前記代表測定領域設定ステップは、微分値のピーク値が１を超える前記第２減衰特性が存在しないとき、前記加熱手段の出力増加、加熱時間増加、隣り合う温度測定部の間隔の短縮化のうち少なくとも何れかを実行することを特徴としている。
この構成によれば、代表測定領域を容易に設定することができる。

請求項６の発明は、請求項１〜５の何れか１項の発明において、前記代表測定領域設定ステップは、前記全ての第２減衰特性の微分値のピーク値が１を超えるとき、前記加熱手段の出力減少、加熱時間減少、隣り合う温度測定部の間隔の増加のうち少なくとも何れかを実行することを特徴としている。
この構成によれば、代表測定領域を容易に設定することができる。

請求項７の発明は、請求項１〜６の何れか１項の発明において、前記加熱手段が、前記測定試料の一端側部分に当接されていることを特徴としている。
この構成によれば、測定試料の一端側部分に確実且つ安定した加熱を行うことができる。

請求項８の発明は、測定試料の一端側部分を過渡的に加熱する加熱手段と、前記測定試料の一端側部分から他端側に連なる測定部分の温度変化に基づいて熱伝導率を演算する制御手段とを備えた熱伝導率測定装置において、前記測定部分に他端側方向に均等間隔に配置された３以上の温度測定部を設け、前記制御手段が、前記熱伝導率の測定時間内における前記温度測定部の温度変化を夫々検出する温度変化検出手段と、隣り合う温度測定部の温度変化を差分した第１減衰特性を夫々微分することにより前記第１減衰特性毎の第２減衰特性を演算する減衰特性演算手段と、前記第２減衰特性のうち微分値のピーク値が１を超える第２減衰特性に隣接した第２減衰特性であって、微分値のピーク値が１未満の第２減衰特性に対応した１対の温度測定部を代表測定領域に設定する代表測定領域設定手段と、前記代表測定領域に対応した第１減衰特性においてピーク時から測定終了時までの減衰時間とピーク時の温度から測定終了時の温度までの温度低下値とを演算する代表特性演算手段と、前記減衰時間と温度低下値とによる温度勾配係数を用いて前記測定試料の熱容量を演算する熱容量演算手段と、前記熱容量演算手段によって演算された熱容量と減衰時間と温度低下値を用いて熱伝導率を演算する熱伝導率演算手段と、を有することを特徴としている。
この構成によれば、断熱材等を必要とすることなく、加熱手段からの輻射や測定試料自身からの放射等の外部要因の影響を受けない測定試料の正確な温度依存性を反映した代表測定領域を設定することができる。そして、単位時間に測定試料内を進む温度速度である温度勾配係数を演算し、この温度勾配係数を用いて測定試料の熱容量を演算することにより、温度勾配係数の演算に用いた減衰時間と温度低下値とを用いて熱伝導率を演算することができる。

本発明の熱伝導率測定方法及びその装置によれば、測定試料の種類に拘らず設備の大型化を招くことなく、測定時間の短縮化と測定の高精度化とを両立することができる。

実施例１に係る熱伝導率測定装置の構成を示す全体概略図である。 熱伝導率測定装置の制御ブロック図である。 測定時間内における各温度測定部の温度変化を示すグラフである。 第１減衰特性を示すグラフである。 セラミックヒータに最も近い測定領域の第２減衰特性を示すグラフである。 セラミックヒータに最も近い測定領域に隣接した測定領域の第２減衰特性を示すグラフである。 測定試料の比熱及び密度のテーブルである。 測定処理手順を示すフローチャートである。 グラフェンシートの熱伝導率測定に係るモニタ表示例である。 銅テープの熱伝導率測定に係るモニタ表示例である。 バスバーの熱伝導率測定に係るモニタ表示例である。

以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
以下の説明は、本発明を複合部材からなるディバイスの熱伝導率を測定可能な熱伝導率測定装置に適用したものを例示したものであり、本発明、その適用物、或いは、その用途を制限するものではない。

以下、本発明の実施例１について図１〜図１１に基づいて説明する。尚、以下の説明は、熱伝導率測定方法の説明を含むものである。
熱伝導率測定装置１は、単一素材に加え、複合材料、積層材料、複合部材からなるディバイス（以下、モジュールと表す）を測定試料Ｓとしたときの測定機能を有している。
例えば、繊維や粒状物質の複合材料、異方性を備えたグラフェンシート、銅部材の周囲が錫メッキされたバッテリのバスバー等のモジュールの熱伝導λを測定可能である。
図１に示すように、熱伝導率測定装置１は、測定試料Ｓの支持装置２と、各検出結果に基づいて熱伝導率λの演算等を行う処理装置３と、キーボードで構成された入力装置４と、モニタで構成された出力装置５等を備えている。

まず、支持装置２について説明する。
支持装置２は、測定試料Ｓ等を支持する断熱材（例えばセラミック）からなる基台２１と、この基台２１に固定され且つ測定試料Ｓの基端側部分を過渡的に加熱するセラミックヒータ２２（加熱手段）と、このセラミックヒータ２２と協働して測定試料Ｓを挟持する押え板２３と、セラミックヒータ２２の他端側端部の近傍位置から測定試料Ｓの他端側方向に夫々配置された複数（例えば４つ）の温度センサ２４ａ〜２４ｄ（温度測定部）と、基台２１に固定され且つ測定試料Ｓの他端側部分を保持する吸熱温度管理部２５等を備えている。ここで、測定試料Ｓのセラミックヒータ２２の他端側端部対応位置から吸熱温度管理部２５の基端側端部対応位置までの領域が測定部分に相当している。

セラミックヒータ２２は、処理装置３に電気的に接続され、その上面が測定試料Ｓの基端側部分の下面に密着状に面当接されている。このセラミックヒータ２２は、測定試料Ｓの基端側部分が予め設定された温度（例えば約１７０℃）になるように所定時間（例えば３．５ｓｅｃ）の間、事前に設定された電圧（例えば２００Ｖ）をパルス的に印加可能に構成されている。
押え板２３は、下面が測定試料Ｓの基端側部分の上面に密着状に面当接され、測定試料Ｓを下方に向けて押圧可能に構成されている。この押え板２３は、基端側端部がセラミックヒータ２２の基端側端部よりも基端側位置に配置され、他端側端部がセラミックヒータ２２の他端側端部よりも他端側位置に配置されている。

図１，図２に示すように、温度センサ２４ａ〜２４ｄは、処理装置３に電気的に接続され、測定試料Ｓの長手直交方向中央部の下面に当接している。これら温度センサ２４ａ〜２４ｄは、他端側方向に向かって均等な離隔間隔ｘ（例えば１ｃｍ）になるように夫々配設され、隣り合う測定領域を設定している。
ここで、測定領域とは、隣り合う温度センサ２４ａ〜２４ｄによって測定試料Ｓが長手方向に均等に区分された領域（測定単位に相当する部分）であり、隣り合う測定領域とは、測定領域が長手方向に直列状に隣接する形態や長手方向に連続する測定領域が一部分重複する形態を含むものである。
これら温度センサ２４ａ〜２４ｄは、基台２１に支持された断面楔状のセンサ支持部２６の長手直交方向中央部に夫々設置されている。
吸熱温度管理部２５は、処理装置３に電気的に接続され、例えば金メッキブロックを介して基台２１に設置されている。

次に、処理装置３について説明する。
処理装置３は、セラミックヒータ２２からの輻射や測定試料Ｓ自身からの放射等の外部要因の影響を受けない測定試料Ｓの正確な温度依存性を反映した代表測定領域Ｒを温度センサ２４ａ〜２４ｄによって区分された各測定領域の内から設定し、温度勾配係数Ａを用いて測定試料Ｓの熱容量Ｃを演算すると共に温度勾配係数Ａの演算用に求めた減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴとを用いて熱伝導率λを演算している
この処理装置３は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）と、ＲＯＭと、ＲＡＭと、イン側インタフェースと、アウト側インタフェース等によって構成されている。
ＲＯＭには、演算処理するための種々のプログラムやデータが格納され、ＲＡＭには、ＣＰＵが一連の処理を行う際に使用される処理領域が設けられている。

図２に示すように、処理装置３は、温度変化検出部３１と、減衰特性演算部３２と、代表測定領域設定部３３と、代表特性演算部３４と、熱容量演算部３５と、熱伝達率演算部３６と、記憶部３７等を備えている。
図３に示すように、温度変化検出部３は、測定開始から測定終了に至る間、所謂熱伝導率λの測定時間内における温度センサ２４ａ〜２４ｄからの温度検出信号に基づいて温度センサ２４ａ〜２４ｄと測定試料Ｓとの当接位置における各々の温度Ｔ１〜Ｔ４の推移を検出可能に形成されている。

減衰特性演算部３２は、隣り合う温度センサ２４ａ（Ｔ１）と２４ｂ（Ｔ２），２４ｂ（Ｔ２）と２４ｃ（Ｔ３），２４ｃ（Ｔ３）と２４ｄ（Ｔ４）との温度変化を差分した各々の第１減衰特性Ｙ１（Ｔ１−Ｔ２），Ｙ２（Ｔ２−Ｔ３），Ｙ３（Ｔ３−Ｔ４）を演算可能に形成されている。
図４に示すように、隣り合う温度センサ２４ａ〜２４ｄの当接位置毎の温度差分傾向、換言すれば、温度センサ２４ａ〜２４ｄによって区分された測定領域毎の温度差分傾向を検出している。尚、説明の便宜上、第１減衰特性Ｙ３については省略している。
また、図５，図６に示すように、この減衰特性演算部３２は、演算された第１減衰特性Ｙ１〜Ｙ３を夫々微分することにより第１減衰特性Ｙ１〜Ｙ３の変化量である第２減衰特性Ｚ１〜Ｚ３を演算可能に形成されている。これにより、温度センサ２４ａ〜２４ｄによって区分された測定領域毎の温度差分傾向の変化量を検出している。尚、説明の便宜上、第２減衰特性Ｚ３については省略している。

代表測定領域設定部３３は、第２減衰特性Ｚ１〜Ｚ３のうち微分値のピーク値が１を超える第２減衰特性に隣接した第２減衰特性であって、微分値のピーク値が１未満の第２減衰特性に対応した１対の温度センサ２４ａ〜２４ｄによって区分された測定領域を代表測定領域Ｒに設定するように構成されている。
図５，図６に示すように、温度センサ２４ａと２４ｂによって区分された測定領域の第２減衰特性Ｚ１のピーク値が１を超え、その下流側に連続する温度センサ２４ｂと２４ｃによって区分された測定領域の第２減衰特性Ｚ２のピーク値が１を下回っている。
従って、温度センサ２４ｂと２４ｃによって区分された測定領域が代表測定領域Ｒに設定される。尚、第２減衰特性Ｚ２のピーク値が１を下回るため、第２減衰特性Ｚ２の下流側に連続する第２減衰特性Ｚ３のピーク値も１を下回ることになる。

本実施例では、微分値のピーク値が１を超える場合、この領域の温度が０．２ｓｅｃ間で１℃以上変化することを意味しており、想定可能な高熱伝導物質の伝導能力の２倍を超える値になることから、温度センサ２４ａと２４ｂによって区分された測定領域の第１減衰特性Ｙ１は測定試料Ｓの正確な熱物性を反映していないと見做すことができる。
温度センサ２４ｂと２４ｃによって区分された測定領域の第２減衰特性Ｚ２は、微分値のピーク値が１を下回り且つ入熱源であるセラミックヒータ２２に最も近接しているため、この第１減衰特性Ｙ２は測定試料Ｓの熱物性を最も正確に反映する特性である。
これにより、断熱材等を必要とすることなく、セラミックヒータ２２からの輻射や測定試料Ｓ自身からの放射等の外部要因の影響を受けることのない測定試料Ｓの正確な熱物性を反映した代表測定領域Ｒを設定している。
尚、第２減衰特性Ｚ３のピーク値も１を下回るものの、温度センサ２４ｃと２４ｄによって区分された測定領域は、温度センサ２４ｂと２４ｃによって区分された測定領域よりも放射等の外部要因の影響を受けているため、第１減衰特性Ｙ３は第１減衰特性Ｙ２よりも不確実性を含んでいるものと予測される。

図４に示すように、代表特性演算部３４は、代表測定領域Ｒに対応した第１減衰特性Ｙ２において微分値のピーク時から測定終了時までの減衰時間Δｔとピーク時の温度から測定終了時の温度までの温度低下値ΔＴとを演算可能に形成されている。
これら減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴとを用いた次式（１）によって、単位時間に測定試料Ｓ内を進む温度の速度を表す温度勾配係数Ａを求めることができる。
Ａ＝ΔＴ／Δｔ …（１）

熱容量演算部３５は、代表特性演算部３４で求めた温度勾配係数Ａを用いて測定試料Ｓの熱容量Ｃ（Ｊ／ｓ）を演算可能に構成されている。
この熱容量演算部３５は、測定試料Ｓの体積をＶ、密度をρ、比熱をｃとしたとき、下記式（２）によって熱容量Ｃを演算している。
Ｃ＝Ｖ×ρ×ｃ×Ａ …（２）
代表測定領域Ｒの温度勾配係数Ａは、測定試料Ｓの温度勾配係数Ａと見做すことができるからである。

熱伝導率演算部３６は、熱容量演算部３５によって演算された熱容量Ｃと減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴと温度センサ２４ａ〜２４ｄの離隔間隔ｘを用いて測定試料Ｓの熱伝導率λ（Ｗ／ｍ・ｋ）を演算可能に構成されている。
この熱伝導率演算部３６は、下記式（３）によって熱伝導率λを演算している。
λ＝（Ｃ×Δｔ×ΔＴ）／ｘ …（３）
熱伝導率λは、測定試料Ｓ内における熱の伝わり易さ、つまり、単位時間に単位長さ後方に単位温度を伝達可能な熱量であるため、減衰時間Δｔの間において測定試料Ｓの下流端方向に伝達された温度を元に戻すまでの総量と見做すことができるからである。
それ故、減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴと温度センサ２４ａ〜２４ｄの離隔間隔ｘ（代表測定領域Ｒの長手方向長さ）を用いて熱容量Ｃに基づき熱伝導率λを求めることができる。

図７に示すように、記憶部３７は、測定試料Ｓに対応した各種材料の比熱ρ及び密度ｃを記憶可能に構成されている。尚、測定毎に比熱ρ及び密度ｃの値を直接測定しても良い。
また、記憶部３７は、測定前の準備段階において、測定試料Ｓの長手直交方向（横）寸法、厚み、面積、長手方向（長さ）寸法及び体積等が入力装置４を介して入力され、これらの値を記憶するように形成されている。

図８のフローチャートに基づき、熱伝導率λの測定処理手順について説明する。
尚、Ｓｉ（ｉ＝１，２…）は、各処理のためのステップを示す。
図８のフローチャートに示すように、測定処理では、まず、Ｓ１にて、準備工程を行う。
この準備工程では、測定試料Ｓの仕様（横寸法、厚み、面積、長さ寸法及び体積）を計測して入力する。更に、セラミックヒータ２２を作動させる加熱時間と、セラミックヒータ２２の目標温度である第１設定温度と、測定終了を判定するための第２設定温度を夫々設定する。第２設定温度は、セラミックヒータ２２の内部温度計で判定されている。
例えば、加熱時間が３．５ｓｅｃ、第１設定温度が１７０℃、第２設定温度が５０℃に設定されている。また、準備工程では、温度センサ２４ａ〜２４ｄの長手方向の離隔間隔ｘを設定し、離隔間隔ｘに応じてセンサ支持部２６を夫々配設している。

次に、セラミックヒータ２２に２００Ｖの電圧を印加することで測定試料Ｓの加熱を開始し（Ｓ２）、Ｓ３に移行する。ここで、加熱時間判定用のタイマカウントも開始される。
Ｓ３では、温度センサ２４ａ〜２４ｄによる温度変化（Ｔ１〜Ｔ４）の測定を開始し、Ｓ４に移行する。
Ｓ４では、セラミックヒータ２２が第１設定温度以上か否か判定する。
Ｓ４の判定の結果、セラミックヒータ２２が第１設定温度以上の場合、Ｓ５に移行し、セラミックヒータ２２が第１設定温度未満の場合、Ｓ２にリターンする。

Ｓ５では、設定された加熱時間が経過したか否か判定する。
Ｓ５の判定の結果、加熱時間が経過した場合、Ｓ６に移行し、セラミックヒータ２２による加熱を終了する。加熱終了と同時に、加熱時間判定用のタイマカウントも終了する。
Ｓ５の判定の結果、加熱時間が経過していない場合、Ｓ２にリターンする。
次に、セラミックヒータ２２が第２設定温度未満か否か判定する（Ｓ７）。
Ｓ７の判定の結果、セラミックヒータ２２が第２設定温度未満の場合、測定を終了し（Ｓ８）、Ｓ９に移行する
Ｓ７の判定の結果、セラミックヒータ２２が第２設定温度以上の場合、温度変化（Ｔ１〜Ｔ４）の測定を継続する。

次に、第１，第２減衰特性Ｙ１〜Ｔ３，Ｚ１〜Ｚ３を作成し（Ｓ９）、これら第１，第２減衰特性Ｙ１〜Ｔ３，Ｚ１〜Ｚ３に基づいて代表特性領域Ｒを設定する（Ｓ１０）。
次に、Ｓ１１では、代表特性領域Ｒに対応した第１減衰特性Ｙ２に基づき測定試料Ｓの代表特性である減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴを求め、式（１）を用いて温度勾配係数Ａを演算して、Ｓ１２へ移行する。
Ｓ１２では、式（２）を用いて熱容量Ｃを演算する。
体積Ｖは準備工程で入力されており、密度ρ及び比熱ｃは予め記憶部３７に記憶されている（図７参照）。

熱容量Ｃの演算の後、式（３）を用いて熱伝導率λを演算する（Ｓ１３）。
ここで、Ｓ１１で求めた減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴ及びＳ１で設定した温度センサ２４ａ〜２４ｄの離隔間隔ｘを用いて熱伝導率λを演算する。
次に、得られた熱伝導率λが妥当性有りか否か判定する（Ｓ１４）。
Ｓ１４の判定の結果、熱伝導率λが妥当性有りの場合、出力装置５に熱伝導率λを表示して終了する。これと同時に、熱伝導率λを密度ρ及び比熱ｃで除算することで測定試料Ｓの熱拡散率を求めることも可能である。
Ｓ１４の判定の結果、熱伝導率λが妥当性なしの場合、Ｓ１にリターンする。

次に、前述した熱伝導率測定装置１と測定処理手順を用いて複数種類の測定試料Ｓの熱伝導率λを測定した測定結果を説明する。
測定試料Ｓとして、グラフェンシートＳ１、銅テープＳ２、バッテリの端子間を連結するバスバーＳ３の３種類を準備した。尚、バスバーＳ３は、内部が銅材、表面が錫メッキである。

図９にグラフェンシートＳ１の測定結果を示す。
このグラフェンシートＳ１は、体積Ｖが４．２×１０^−８ｍ^３、比熱ρが０．６９７ｋＪ／ｋｇ・Ｋ、密度ｃが０．９３×１０^３ｋｇ／ｍ^３（図７参照）、減衰時間Δｔが３０１．８ｓｅｃ、温度低下値ΔＴが１２．９８４℃である。
図９に示すように、熱伝導率λとして４５８．９７Ｗ／ｍ・Ｋを得た。
この値は、一般に信頼性の高い熱伝導率として認識されている値（例えばベテル計測値）４８３Ｗ／ｍ・Ｋに近い値であった。

図１０に銅テープＳ２の測定結果を示す。
この銅テープＳ２は、体積Ｖが８．４×１０^−８ｍ^３、比熱ρが０．３８４ｋＪ／ｋｇ・Ｋ、密度ｃが８．９４×１０^３ｋｇ／ｍ^３（図７参照）、減衰時間Δｔが３１４．２ｓｅｃ、温度低下値ΔＴが３．５４８℃である。
図１０に示すように、熱伝導率λとして３６３．０１Ｗ／ｍ・Ｋを得た。
この値は、一般に信頼性の高い熱伝導率として認識されている値３８４Ｗ／ｍ・Ｋに近い値であった。

図１１にバスバーＳ３の測定結果を示す。
このバスバーＳ３は、体積Ｖが６．６６×１０^−７ｍ^３、比熱ρが０．３７７４８ｋＪ／ｋｇ・Ｋ、密度ｃが８．５０×１０^３ｋｇ／ｍ^３、減衰時間Δｔが２５３ｓｅｃ、温度低下値ΔＴが０．５５６℃である。
図１１に示すように、熱伝導率λとして６６．０６Ｗ／ｍ・Ｋを得た。
この値は、錫の熱伝導率６６．６Ｗ／ｍ・Ｋに近い値であることから、内部が銅材、表面が錫メッキであるバスバーＳ３の熱伝導率λは、メッキ材の熱伝導率に影響を受けることが知見された。

次に、本実施例の熱伝導率測定方法及びその装置における作用、効果について説明する。
この熱伝導率測定方法では、隣り合う温度センサ２４ａ〜２４ｄの温度変化を差分した第１減衰特性Ｙ１〜Ｙ３を夫々微分することにより第１減衰特性Ｙ１〜Ｙ３毎の第２減衰特性Ｚ１〜Ｚ３を演算する減衰特性演算ステップと、第２減衰特性Ｚ１〜Ｚ３のうち微分値のピーク値が１を超える第２減衰特性Ｚ１に隣接した第２減衰特性Ｚ２であって、微分値のピーク値が１未満の第２減衰特性Ｚ２に対応した１対の温度センサ２４ｂ，２４ｃを代表測定領域Ｒに設定する代表測定領域設定ステップを有するため、断熱材等を必要とすることなく、セラミックヒータ２２からの輻射や測定試料Ｓ自身からの放射等の外部要因の影響を受けない測定試料Ｓの正確な温度依存性を反映した代表測定領域Ｒを設定することができる。代表測定領域Ｒに対応した第１減衰特性Ｙ２においてピーク時から測定終了時までの減衰時間Δｔとピーク時の温度から測定終了時の温度までの温度低下値ΔＴとを演算する代表特性演算ステップと、減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴとによる温度勾配係数Ａを用いて測定試料Ｓの熱容量Ｃを演算する熱容量演算ステップとを有するため、単位時間に測定試料Ｓ内を進む温度速度である温度勾配係数Ａを演算でき、この温度勾配係数Ａを用いて測定試料Ｓの熱容量Ｃを演算することができる。また、熱容量演算ステップによって演算された熱容量Ｃと減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴを用いて熱伝導率λを演算する熱伝導率演算ステップを有するため、温度勾配係数Ａの演算に用いた減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴとを用いて熱伝導率λを演算することができる。
それ故、測定試料Ｓに対する単一の過渡的加熱のみで加熱工程を終了でき、測定試料Ｓを測定のために加工することなく熱伝導率λを求めることができる。

温度勾配係数Ａは、温度低下値ΔＴを減衰時間Δｔによって除算した値であるため、単位時間に測定試料Ｓ内を進む温度速度を容易に求めることができる。
熱容量演算ステップは、熱容量をＣ、測定試料の体積をＶ、測定試料の密度をρ、測定試料の比熱をｃ、温度勾配係数をＡとしたとき、Ｃ＝Ｖ×ρ×ｃ×Ａ の式によって熱容量Ｃを演算するため、測定試料Ｓの熱容量Ｃを、代表測定領域Ｒの温度勾配係数Ａをパラメータとして容易に求めることができる。

熱伝導率演算ステップは、熱伝導率をλ、減衰時間をΔｔ、温度低下値をΔＴ、隣り合う温度センサ２４ａ〜２４ｄの間隔をｘとしたとき、λ＝（Ｃ×Δｔ×ΔＴ）／ｘ の式によって熱伝導率λを演算するため、減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴとを用いて熱伝導率λを容易に演算することができる。
セラミックヒータ２２が、測定試料Ｓの一端側部分に当接されているため、測定試料Ｓの一端側部分に確実且つ安定した加熱を行うことができる。

測定試料Ｓの一端側部分を過渡的に加熱するセラミックヒータ２２と、測定試料Ｓの一端側部分から他端側に連なる測定部分の温度変化に基づいて熱伝導率λを演算する処理装置３とを備えた熱伝導率測定装置１において、測定部分に他端側方向に均等間隔ｘに配置された３以上の温度センサ２４ａ〜２４ｄを設け、処理装置３が、熱伝導率λの測定時間内における温度センサ２４ａ〜２４ｄの温度変化を夫々検出する温度変化検出部３１と、隣り合う温度センサ２４ａ〜２４ｄの温度変化を差分した第１減衰特性Ｙ１〜Ｙ３を夫々微分することにより第１減衰特性Ｙ１〜Ｙ３毎の第２減衰特性Ｚ１〜Ｚ３を演算する減衰特性演算部３２と、第２減衰特性Ｚ１〜Ｚ３のうち微分値のピーク値が１を超える第２減衰特性Ｚ１に隣接した第２減衰特性Ｚ２であって、微分値のピーク値が１未満の第２減衰特性Ｚ２に対応した１対の温度センサ２４ｂ，２４ｃを代表測定領域Ｒに設定する代表測定領域設定部３３と、代表測定領域Ｒに対応した第１減衰特性Ｙ１においてピーク時から測定終了時までの減衰時間Δｔとピーク時の温度から測定終了時の温度までの温度低下値ΔＴとを演算する代表特性演算部３４と、減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴとによる温度勾配係数Ａを用いて測定試料Ｓの熱容量Ｃを演算する熱容量演算部３５と、熱容量演算部３５によって演算された熱容量Ｃと減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴを用いて熱伝導率λを演算する熱伝導率演算部３６とを有している。
これにより、断熱材等を必要とすることなく、セラミックヒータ２２からの輻射や測定試料Ｓ自身からの放射等の外部要因の影響を受けない測定試料Ｓの正確な温度依存性を反映した代表測定領域Ｒを設定することができる。そして、単位時間に測定試料Ｓ内を進む温度速度である温度勾配係数Ａを演算し、この温度勾配係数Ａを用いて測定試料Ｓの熱容量Ｃを演算することにより、温度勾配係数Ａの演算に用いた減衰時間Δｔと温度低下値ΔＴとを用いて熱伝導率λを演算することができる。

次に、前記実施形態を部分的に変更した変形例について説明する。
１〕前記実施形態においては、測定試料の一端側部分に面当接するセラミックヒータを加熱手段とした例を説明したが、少なくとも測定試料の一端側部分を加熱できれば良く、測定試料から離隔したパルス光発生装置を設け、測定試料の一端側部分を照射加熱しても良い。このとき、長手直交方向の熱分布が均等になるように留意する。

２〕前記実施形態においては、３つの測定領域が重複しないように温度測定部である温度センサを４つ配設した例を説明したが、温度センサの数を増加することにより、セラミックヒータに最も近い測定領域と２番目に近い測定領域とを重複させ、２番目に近い測定領域と３番目に近い測定領域とを重複させるように設定しても良い。
これにより、セラミックヒータに極力近い代表測定領域を設定することができる。

３〕前記実施形態においては、セラミックヒータによる加熱工程を単一のパルス加熱にした例を説明したが、複数回加熱することも可能である。
この場合、測定領域を設定する１対の温度センサを設け、この１対の温度センサをセラミックヒータの近傍位置から離隔する方向に設置位置を移動させる。そして、設置位置を移動させる度に同条件（加熱温度、加熱時間、測定時間等）の加熱を行う。

４〕前記実施形態においては、セラミックヒータに最も近い測定領域の第２減衰特性のピーク値が１を超え且つ下流側に隣り合う測定領域の第２減衰特性のピーク値が１未満の例を説明したが、予め配設された温度センサにより設定された測定領域の何れにも微分値のピーク値が１を超える第２減衰特性が存在しない場合、セラミックヒータの出力増加、加熱時間増加、隣り合う温度センサの間隔の短縮化のうち少なくとも何れかを実行しても良い。また、予め配設された温度センサにより設定された測定領域の全ての第２減衰特性の微分値のピーク値が１を超える場合、セラミックヒータの出力減少、加熱時間減少、隣り合う温度センサの間隔の増加のうち少なくとも何れかを実行しても良い。これにより、代表測定領域を容易に設定することができる。

５〕その他、当業者であれば、本発明の趣旨を逸脱することなく、前記実施形態に種々の変更を付加した形態で実施可能であり、本発明はそのような変更形態も包含するものである。

１ 熱伝導率測定装置
３ 処理装置
２２ セラミックヒータ
３１ 温度変化検出部
３２ 減衰特性演算部
３３ 代表測定領域設定部
３４ 代表特性演算部
３５ 熱容量演算部
３６ 熱伝導率演算部
２４ａ〜２４ｄ 温度センサ
Ｓ，Ｓ１〜Ｓ３ 測定試料
Ｙ１〜Ｙ３ 第１減衰特性
Ｚ１〜Ｚ３ 第２減衰特性
Ｒ 代表測定領域
Δｔ 減衰時間
ΔＴ 温度低下値
Ａ 温度勾配傾向
Ｃ 熱容量
λ 熱伝導率

Claims (8)

1. 測定試料の一端側部分を加熱手段により過渡的に加熱した後、前記測定試料の一端側部分よりも他端側の測定部分の温度変化に基づいて熱伝導率を演算する熱伝導率測定方法において、
   前記測定部分に他端側方向に均等間隔に配置された３以上の温度測定部の前記熱伝導率の測定時間内における温度変化を夫々検出する温度変化検出ステップと、
   隣り合う温度測定部の温度変化を差分した第１減衰特性を夫々微分することにより前記第１減衰特性毎の第２減衰特性を演算する減衰特性演算ステップと、
   前記第２減衰特性のうち微分値のピーク値が１を超える第２減衰特性に隣接した第２減衰特性であって、微分値のピーク値が１未満の第２減衰特性に対応した１対の温度測定部を代表測定領域に設定する代表測定領域設定ステップと、
   前記代表測定領域に対応した第１減衰特性においてピーク時から測定終了時までの減衰時間とピーク時の温度から測定終了時の温度までの温度低下値とを演算する代表特性演算ステップと、
   前記減衰時間と温度低下値とによる温度勾配係数を用いて前記測定試料の熱容量を演算する熱容量演算ステップと、
   前記熱容量演算ステップによって演算された熱容量と減衰時間と温度低下値を用いて熱伝導率を演算する熱伝導率演算ステップと、
   を有することを特徴とする熱伝導率測定方法。
2. 前記温度勾配係数は、前記温度低下値を前記減衰時間によって除算した値であることを特徴とする請求項１に記載の熱伝導率測定方法。
3. 前記熱容量演算ステップは、熱容量をＣ、測定試料の体積をＶ、測定試料の密度をρ、測定試料の比熱をｃ、温度勾配係数をＡとしたとき、
   Ｃ＝Ｖ×ρ×ｃ×Ａ
   の式によって熱容量を演算することを特徴とする請求項１又は２に記載の熱伝導率測定方法。
4. 前記演算ステップは、熱伝導率をλ、減衰時間をΔｔ、温度低下値をΔＴ、隣り合う温度測定部の間隔をｘとしたとき、
   λ＝（Ｃ×Δｔ×ΔＴ）／ｘ
   の式によって熱伝導率を演算することを特徴とする請求項３に記載の熱伝導率測定方法。
5. 前記代表測定領域設定ステップは、微分値のピーク値が１を超える前記第２減衰特性が存在しないとき、前記加熱手段の出力増加、加熱時間増加、隣り合う温度測定部の間隔の短縮化のうち少なくとも何れかを実行することを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の熱伝導率測定方法。
6. 前記代表測定領域設定ステップは、前記全ての第２減衰特性の微分値のピーク値が１を超えるとき、前記加熱手段の出力減少、加熱時間減少、隣り合う温度測定部の間隔の増加のうち少なくとも何れかを実行することを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の熱伝導率測定方法。
7. 前記加熱手段が、前記測定試料の一端側部分に当接されていることを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載の熱伝導率測定方法。
8. 測定試料の一端側部分を過渡的に加熱する加熱手段と、前記測定試料の一端側部分から他端側に連なる測定部分の温度変化に基づいて熱伝導率を演算する制御手段とを備えた熱伝導率測定装置において、
   前記測定部分に他端側方向に均等間隔に配置された３以上の温度測定部を設け、
   前記制御手段が、
   前記熱伝導率の測定時間内における前記温度測定部の温度変化を夫々検出する温度変化検出手段と、
   隣り合う温度測定部の温度変化を差分した第１減衰特性を夫々微分することにより前記第１減衰特性毎の第２減衰特性を演算する減衰特性演算手段と、
   前記第２減衰特性のうち微分値のピーク値が１を超える第２減衰特性に隣接した第２減衰特性であって、微分値のピーク値が１未満の第２減衰特性に対応した１対の温度測定部を代表測定領域に設定する代表測定領域設定手段と、
   前記代表測定領域に対応した第１減衰特性においてピーク時から測定終了時までの減衰時間とピーク時の温度から測定終了時の温度までの温度低下値とを演算する代表特性演算手段と、
   前記減衰時間と温度低下値とによる温度勾配係数を用いて前記測定試料の熱容量を演算する熱容量演算手段と、
   前記熱容量演算手段によって演算された熱容量と減衰時間と温度低下値を用いて熱伝導率を演算する熱伝導率演算手段と、
   を有することを特徴とする熱伝導率測定装置。