JP2018032784A - 炭化珪素基板用研磨剤組成物 - Google Patents
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Abstract
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本発明で使用されるコロイダルシリカは、平均粒子径(D50)が好ましくは10〜200nmである。コロイダルシリカの平均粒子径が大きくなるにつれて、炭化珪素基板を機械的に研磨するコロイダルシリカの作用が強まるため、研磨剤組成物による炭化珪素基板の研磨速度は向上する。ただし、あまり平均粒子径が大きくなると、研磨後の炭化珪素基板の表面粗度が悪化する。
本発明で使用される金属酸および/またはその塩としては、バナジン酸および/またはその塩、モリブデン酸および/またはその塩、タングステン酸および/またはその塩などを挙げることができる。これらから、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。金属酸塩の具体例としては、バナジン酸ナトリウム、バナジン酸カリウム、バナジン酸アンモニウム、モリブデン酸ナトリウム、モリブデン酸カリウム、モリブデン酸アンモニウム、タングステン酸ナトリウム、タングステン酸カリウム、タングステン酸アンモニウムなどを挙げることができる。
本発明の研磨剤組成物中の酸素供与剤は、前述した金属酸および/またはその塩に酸素を供与し、生成した準安定なペルオキソ金属酸イオンが炭化珪素基板の表面において、珪素−炭素結合の酸化開裂を促進する働きをする。また、酸素供与剤は、炭化珪素基板の被研磨面が(0001)面である場合に酸化皮膜を形成するものである。この酸化皮膜を機械的な力で被研磨面から除去することにより、炭化珪素基板の研磨が促進される。すなわち、炭化珪素基板は難研磨材料であるが、研磨剤中の酸素供与剤により、炭化珪素基板(0001)面の表面に酸化皮膜を形成することができる。形成された酸化皮膜は、難研磨材料である炭化珪素基板に比べて硬度が低く、研磨されやすいので、砥粒であるコロイダルシリカ粒子により効果的に除去することができる。その結果、高い研磨速度が発現する。
本発明に使用される無機酸塩としては、無機酸金属塩であることが好ましい。無機酸塩としては、無機酸アルカリ金属塩、無機酸アルカリ土類金属塩、無機酸遷移金属塩などを挙げることができ、好ましくは無機酸カリウム塩、無機酸マンガン塩である。無機酸塩を構成する無機酸としては、炭酸、ハロゲン化水素酸(フッ化水素酸、塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸)、硝酸、硫酸、リン酸、ホスホン酸などを挙げることができ、好ましくは、炭酸、塩酸、硝酸、硫酸である。これらから、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明においては、pH値(25℃)を0.5〜7.0の任意の値に調整する目的で、pH調整剤として、酸性物質又は塩基性物質を使用することができる。酸としては、硫酸、硝酸、塩酸、リン酸などの無機酸、酢酸などの有機酸を挙げることができる。塩基としては、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ピペラジンなどを挙げることができる。本発明の研磨剤組成物において、pH調整剤の濃度は、設定pH値に応じて、適宜決められる。本発明の研磨剤組成物のpH値(25℃)が7.0を超えると、酸素供与剤の安定性低下や、炭化珪素基板の(0001)面を研磨する際の研磨速度低下などが起こり、好ましくない。
本発明の研磨剤組成物に用いられる水としては、蒸留水、イオン交換水、などが挙げられる。炭化珪素基板の洗浄性を考慮すると、イオン交換水が好ましい。水は研磨剤の流動性を制御する機能を有するので、その含有量は、研磨速度のような目標とする研磨特性に合わせて適宜設定することができる。例えば、水の含有割合は、研磨剤全質量に対して40〜90質量%の範囲とすることが好ましい。水の含有量が、研磨剤全質量に対して40質量%未満では、研磨剤の粘性が高くなり流動性が損なわれる場合があり、90質量%を超えると、砥粒であるコロイダルシリカの濃度が低くなり、十分な研磨速度が得られないことがある。尚、本発明の研磨剤組成物は、炭化珪素基板を研磨するのに適した濃度に調整したものを製造してもよいが、濃厚液として製造したものを、使用時に適宜希釈して使用しても良い。
本発明の研磨剤組成物は、必要に応じて、通常の研磨剤組成物に含まれる成分を含有してもよい。そのような成分としては、界面活性剤、清浄剤、防錆剤、表面改質剤、粘度調節剤、抗菌剤、分散剤などが挙げられる。
本発明の研磨剤組成物は、炭化珪素、ケイ素、ゲルマニウム、ガリウムヒ素、ガリウム燐、インジウム燐等の半導体基板、サファイア、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム等の単結晶基板等の研磨に利用することができる。特に、炭化珪素基板用研磨剤組成物として好適に用いることができる。
まず、コロイダルシリカの粒子径(Heywood径)を、透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子(株)製、透過型電子顕微鏡JEM2000FX(200kV))を用いて倍率10万倍の視野の写真を解析ソフト(マウンテック(株)製、Mac−View Ver.4.0)を用いて解析することによりHeywood径(投射面積円相当径)として測定した。
研磨対象物:直径3インチ、n型 4H−SiC−4°off基板
研磨対象結晶面:(0001)面
研磨加工機:不二越機械工業(株)製 RDP−500 片面研磨加工機
研磨パッド:SUBA800(ニッタ・ハース(株)製)
研磨圧力:500gf/cm2
定盤回転数:68rpm
研磨時間:2h
研磨剤組成物の供給方法:循環
研磨剤組成物の供給速度:200ml/min
被研磨面の特性評価で、研磨速度は、下式により求めた。スクラッチ、キズの状態は、光学顕微鏡を用い、倍率200倍で調べた。表面にスクラッチ、キズがない状態を「○」、ほとんど認められない状態を「△」、認められるものを「×」、研磨試験未実施もしくは表面の観察を行っていないものを「−」とした。
研磨速度(nm/h)=(炭化珪素基板の研磨前質量−炭化珪素基板の研磨後質量)(g)÷炭化珪素基板の研磨面積(cm2)÷炭化珪素基板の密度(g/cm3)÷研磨時間(h)×107
実施例1〜13および比較例1〜5で使用した研磨剤組成物は、下記の材料を、下記の含有量または添加量で含んだ研磨剤組成物である。これらの研磨剤組成物を使用して研磨試験を行った結果を表1に示した。
バナジン酸ナトリウム 2.0質量%(実施例1、12、比較例2で使用)
モリブデン酸ナトリウム 2.0質量%(実施例2〜4、6〜11、13、比較例3、5で使用)
モリブデン酸 4.0質量%(実施例5、比較例4で使用)
過酸化水素 1.0質量%(実施例1、12、比較例2で使用)、5.0質量%(実施例2〜4、6〜11、比較例1、3、5で使用)、9.0質量%(実施例5、比較例4で使用)
メタ過ヨウ素酸ナトリウム(NaIO4) 1.0質量%(実施例13で使用)
硫酸カリウム(K2SO4) 1.00質量%(実施例1、2、5、13、比較例1で使用)、3.00質量%(実施例3で使用)、5.00質量%(実施例4で使用)
塩化カリウム(KCl) 1.00質量%(実施例6で使用)、3.00質量%(実施例7で使用)
硝酸カリウム(KNO3) 1.00質量%(実施例8で使用)、3.00質量%(実施例9で使用)
炭酸カリウム(K2CO3) 1.00質量%(実施例10で使用)
硫酸マンガン(MnSO4) 0.25質量%(実施例11、12で使用)
硝酸 pH値(25℃)が設定値になるように必要量を添加(実施例1〜13、比較例1〜5で使用)
実施例1と比較例1の対比により、無機酸塩(硫酸カリウム)存在下でさらに金属酸塩(バナジン酸塩)を添加することにより、研磨速度が増大することがわかる。また実施例1と比較例2の対比により、金属酸塩(バナジン酸塩)存在下でさらに無機酸塩(硫酸カリウム)を添加することにより、研磨速度が増大することがわかる。同様に、実施例2と比較例1の対比により、無機酸塩(硫酸カリウム)存在下でさらに金属酸塩(モリブデン酸塩)を添加することにより、研磨速度が増大することがわかる。さらに、実施例2と比較例3の対比により、金属酸塩(モリブデン酸塩)存在下で無機酸塩(硫酸カリウム)を添加することにより、研磨速度が増大することがわかる。
Claims (8)
- コロイダルシリカ、金属酸および/またはその塩、酸素供与剤、無機酸塩および水を含有し、pH値(25℃)が0.5〜7.0の範囲にある炭化珪素基板用研磨剤組成物。
- 前記金属酸および/またはその塩が、バナジン酸および/またはその塩、モリブデン酸および/またはその塩、タングステン酸および/またはその塩から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載の炭化珪素基板用研磨剤組成物。
- 前記酸素供与剤が、過酸化水素、オルト過ヨウ素酸、オルト過ヨウ素酸塩、メタ過ヨウ素酸、およびメタ過ヨウ素酸塩から選ばれる少なくとも1種である請求項1または2に記載の炭化珪素基板用研磨剤組成物。
- 前記酸素供与剤が、過酸化水素である請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭化珪素基板用研磨剤組成物。
- 前記無機酸塩が、無機酸カリウム塩、および無機酸マンガン塩から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭化珪素基板用研磨剤組成物。
- 前記無機酸塩を構成する無機酸が、炭酸、塩酸、硝酸、硫酸から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜5のいずれか1項に記載の炭化珪素基板用研磨剤組成物。
- 前記無機酸塩が、炭酸カリウム、塩化カリウム、硝酸カリウム、硫酸カリウム、炭酸マンガン、塩化マンガン、硝酸マンガン、および硫酸マンガンからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1〜6のいずれか1項に記載の炭化珪素基板用研磨剤組成物。
- 前記コロイダルシリカの平均粒子径(D50)が、10〜200nmである請求項1〜7のいずれか1項に記載の炭化珪素基板用研磨剤組成物。
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