JP2018024541A - Production method of diamond substrate and production method of semiconductor device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、窒化物半導体基板とダイヤモンド層とを含むダイヤモンド基板を製造するダイヤモンド基板の製造方法、及び、半導体装置の製造方法に関する。 The present invention relates to a diamond substrate manufacturing method for manufacturing a diamond substrate including a nitride semiconductor substrate and a diamond layer, and a semiconductor device manufacturing method.
窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化アルミニウムガリウム（ＡｌＧａＮ）等の窒化物は、大きい絶縁破壊耐性や高いキャリア速度を有している。このため、高出力の電子・光デバイスへの応用が期待されているが、高出力動作時に自己発熱により出力特性が制限されるといった問題がある。そこで、発熱が比較的大きい電界効果トランジスタを、窒化物層などからなる窒化物半導体基板とダイヤモンド層とを含むダイヤモンド基板に形成することが提案されている。ダイヤモンドは比較的高い熱伝導率を有しているため、ダイヤモンド基板に形成した電界効果トランジスタは、他の基板上では原理的に実現できない高出力動作を実現することが可能となる。 Nitrides such as gallium nitride (GaN), aluminum nitride (AlN), and aluminum gallium nitride (AlGaN) have high dielectric breakdown resistance and high carrier velocity. For this reason, application to high output electronic / optical devices is expected, but there is a problem that output characteristics are limited by self-heating during high output operation. Accordingly, it has been proposed to form a field effect transistor that generates a relatively large amount of heat on a diamond substrate including a nitride semiconductor substrate made of a nitride layer or the like and a diamond layer. Since diamond has a relatively high thermal conductivity, a field effect transistor formed on a diamond substrate can realize a high output operation that cannot be realized in principle on other substrates.
しかしながら、ダイヤモンド層上に窒化物層を直接成長させる従来の技術では、窒化物層が多結晶になりやすく、また窒化物層表面にクラックが生じる問題がある。そのため、ダイヤモンド層上に窒化物層を成長させることによって形成された電界効果トランジスタでは、ドレイン電流が低く、高い出力電力密度が得られなかった。 However, the conventional technique in which a nitride layer is directly grown on a diamond layer has a problem that the nitride layer is likely to be polycrystalline and cracks are generated on the surface of the nitride layer. Therefore, a field effect transistor formed by growing a nitride layer on a diamond layer has a low drain current and a high output power density cannot be obtained.
そこで窒化物半導体基板を用意し、その基板上にダイヤモンド層を成長させる技術が考えられている。この技術では、窒化物半導体状にシード、つまりダイヤモンド微粒子を分散させた後、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）を用いた合成プロセスを行う。このような技術によれば、クラックの発生を抑制することが可能となる。 Therefore, a technique for preparing a nitride semiconductor substrate and growing a diamond layer on the substrate has been considered. In this technique, seeds, that is, diamond fine particles are dispersed in a nitride semiconductor form, and then a synthesis process using CVD (Chemical Vapor Deposition) is performed. According to such a technique, it is possible to suppress the occurrence of cracks.
さて、多結晶ダイヤモンドの熱伝導率で重要となるのは、ダイヤモンドの結晶の粒のサイズである。ダイヤモンド粒が小さい場合、ダイヤモンド粒間の界面が増加して、熱伝導率が低下する。このため、ダイヤモンド粒を巨大化させて熱伝導率を高める取り組みがなされている。例えば特許文献１の技術では、ダイヤモンドの成長途中でマスク蒸着を行った後、ダイヤモンドがマスクの開口部から等方的に成長していくことによってダイヤモンドの粒を巨大化させる。また例えば特許文献２の技術では、成長途中のダイヤモンド膜をエッチングし、ダイヤモンド膜表面に凸型構造を作った後、その凸部を中心にダイヤモンドが等方的に成長していくことによってダイヤモンドの粒を巨大化させる。特許文献３の技術では、ダイヤモンド膜をマスクエッチングして柱状のダイヤモンド構造を形成した後、当該ダイヤモンド構造を再成長させることによってダイヤモンドの粒を巨大化させる。 Now, what is important in the thermal conductivity of polycrystalline diamond is the size of the diamond crystal grains. When diamond grains are small, the interface between the diamond grains increases and the thermal conductivity decreases. For this reason, efforts have been made to increase the thermal conductivity by enlarging diamond grains. For example, in the technique of Patent Document 1, after performing mask vapor deposition during the growth of diamond, diamond grows isotropically from the opening of the mask, thereby enlarging the diamond grains. For example, in the technique of Patent Document 2, after a diamond film in the middle of growth is etched to form a convex structure on the surface of the diamond film, the diamond grows isotropically around the convex part. Enlarge the grain. In the technique of Patent Document 3, a diamond film is mask-etched to form a columnar diamond structure, and then the diamond structure is regrown to enlarge the diamond grains.
しかしながら特許文献１及び２の方法を用いた場合、窒化物半導体基板とダイヤモンドとの界面では微細なダイヤモンド粒しか形成することができないので、その部分において熱伝導が低くなってしまうという問題がある。また特許文献３の方法では、柱状構造を形成するための高配向ダイヤモンドを形成することが必要であり、基板の中には、この形成が困難な種類の基板もあるという問題がある。 However, when the methods of Patent Documents 1 and 2 are used, only fine diamond grains can be formed at the interface between the nitride semiconductor substrate and diamond, and there is a problem that the heat conduction is lowered at that portion. Further, the method of Patent Document 3 requires the formation of highly oriented diamond for forming a columnar structure, and there is a problem that some types of substrates are difficult to form.
そこで、本発明は、上記のような問題点を鑑みてなされたものであり、ダイヤモンド粒のサイズが大きいダイヤモンド基板を形成可能な技術を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object thereof is to provide a technique capable of forming a diamond substrate having a large diamond particle size.
本発明に係るダイヤモンド基板の製造方法は、窒化物半導体基板自体または前記窒化物半導体基板と当該窒化物半導体基板上に配設された介在層とからなる下地と、前記下地上に配設されたダイヤモンド層とを含むダイヤモンド基板を製造する、ダイヤモンド基板の製造方法であって、（ａ）前記下地の上面に規定された互いに隣接する第１領域及び第２領域に関して、ダイヤモンドの結晶核の配設を促進可能な配設促進処理を、前記第２領域に行わずに前記第１領域に行う工程と、（ｂ）前記第１領域及び前記第２領域上に、前記第１領域に配設された前記結晶核から成長させた第１ダイヤモンド層を形成する工程と、（ｃ）前記第１領域上の前記第１ダイヤモンド層を除去する工程と、（ｄ）前記第１領域上に、前記第２領域上の前記第１ダイヤモンド層から成長させた第２ダイヤモンド層を形成する工程とを備える。 The method for manufacturing a diamond substrate according to the present invention includes a nitride semiconductor substrate itself or a base composed of the nitride semiconductor substrate and an intervening layer disposed on the nitride semiconductor substrate, and the base disposed on the base A diamond substrate manufacturing method for manufacturing a diamond substrate including a diamond layer, wherein: (a) arrangement of diamond crystal nuclei with respect to a first region and a second region adjacent to each other defined on the upper surface of the base And (b) providing the first region on the first region and the second region on the first region without performing the disposition promoting process capable of promoting the disposition on the second region. Forming a first diamond layer grown from the crystal nucleus; (c) removing the first diamond layer on the first region; and (d) forming the first diamond layer on the first region. Said second on two regions And forming a second diamond layer grown diamond layer.
本発明によれば、第１領域の結晶核から成長させた第１ダイヤモンド層を第１領域及び第２領域上に形成し、第１領域上の第１ダイヤモンド層を除去し、第２領域上の第１ダイヤモンド層から成長させた第２ダイヤモンド層を第１領域に形成する。これにより、ダイヤモンド粒のサイズが大きいダイヤモンド基板を形成することができる。 According to the present invention, the first diamond layer grown from the crystal nuclei of the first region is formed on the first region and the second region, the first diamond layer on the first region is removed, and the second region is formed on the second region. A second diamond layer grown from the first diamond layer is formed in the first region. Thereby, a diamond substrate having a large diamond particle size can be formed.
＜実施の形態１＞
本発明に係るダイヤモンド基板の製造方法は、窒化物半導体基板自体または窒化物半導体基板と当該窒化物半導体基板上に配設された介在層とからなる下地と、当該下地上に配設されたダイヤモンド層とを含むダイヤモンド基板を製造する方法である。本発明の実施の形態１では、下地は窒化物半導体基板自体であるものとする。また、本明細書において、膜と層とは同じ概念であるものとする。
<Embodiment 1>
The method for manufacturing a diamond substrate according to the present invention includes a nitride semiconductor substrate itself or a base comprising a nitride semiconductor substrate and an intervening layer provided on the nitride semiconductor substrate, and a diamond provided on the base. A method of manufacturing a diamond substrate including a layer. In the first embodiment of the present invention, the base is the nitride semiconductor substrate itself. Moreover, in this specification, a film and a layer shall have the same concept.
図１などは、本実施の形態１に係るダイヤモンド基板の製造方法の工程を示す概略図であり、具体的にはダイヤモンド基板の断面図である。 FIG. 1 and the like are schematic views showing the steps of the method for manufacturing the diamond substrate according to the first embodiment, and specifically are cross-sectional views of the diamond substrate.
まず、下地を用意する。図１に示すように、本実施の形態１では、例えば窒化ガリウム（ＧａＮ）などの単結晶窒化物半導体からなる窒化物半導体基板１を、下地として用いた。なお、窒化物半導体基板１には、図示しない下地基板上に窒化アルミニウムガリウム（ＡｌＧａＮ）からなる積層緩衝層を介して、窒化ガリウム層を成長させた構造を用いてもよいし、当該構造から下地基板及び積層緩衝層を除去した窒化ガリウム層のみを用いてもよい。 First, a base is prepared. As shown in FIG. 1, in the first embodiment, a nitride semiconductor substrate 1 made of a single crystal nitride semiconductor such as gallium nitride (GaN) is used as a base. The nitride semiconductor substrate 1 may have a structure in which a gallium nitride layer is grown on a base substrate (not shown) via a laminated buffer layer made of aluminum gallium nitride (AlGaN). Only the gallium nitride layer from which the substrate and the laminated buffer layer are removed may be used.
窒化物半導体基板１は、レーザカットにより、例えば各辺の長さが２ｃｍである正方形状に切り分けた。これにより、後工程であるダイヤモンド成長工程においてマイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いても、窒化物半導体基板１面内でダイヤモンドを均一に成長させることが可能となる。なお、ダイヤモンド成長工程において、例えばホットフィラメントＣＶＤなど、より広範囲に均一なダイヤモンドの成長を行うことが可能な方法を用いる場合には、窒化物半導体基板１を上記サイズよりも大きなサイズで切り分けてもよい。 The nitride semiconductor substrate 1 was cut into a square shape with each side having a length of 2 cm, for example, by laser cutting. Thereby, even if the microwave plasma CVD method is used in the diamond growth process which is a subsequent process, it becomes possible to grow diamond uniformly in the nitride semiconductor substrate 1 surface. In the diamond growth step, when a method capable of growing diamond uniformly over a wider range, such as hot filament CVD, is used, the nitride semiconductor substrate 1 may be cut into a size larger than the above size. Good.
さて通常、窒化物半導体基板１の表面が平坦である場合、ダイヤモンドの成長の起点となる結晶核を当該表面に配設することは困難であり、その結果、ダイヤモンドの結晶を当該表面に成長させることも困難である。そこで、ダイヤモンドの成長を促進するために、事前に、ダイヤモンドの結晶核の配設を促進可能な配設促進処理を、窒化物半導体基板１の表面に行う。 Normally, when the surface of the nitride semiconductor substrate 1 is flat, it is difficult to dispose crystal nuclei as a starting point of diamond growth on the surface, and as a result, diamond crystals are grown on the surface. It is also difficult. Therefore, in order to promote the growth of diamond, the surface of nitride semiconductor substrate 1 is subjected in advance to a disposition promoting process that can promote the disposition of diamond crystal nuclei.
配設促進処理としては、例えば、傷つけ処理、分散処理、ＢＥＮ（Bias Enhanced Nucleation）法、及び、膜形成処理などが用いられる。傷づけ処理は、結晶核の配設を促進可能な微細な傷を基板表面につける処理であり、例えばプラズマ処理などが該当する。分散処理は、ナノサイズのダイヤモンド微粒子を基板上に分散させることによって、結晶核を基板表面に配設する処理である。ＢＥＮ法は、基板に負バイアスを印加して基板近傍のダイヤモンドの密度を増加させることによって、結晶核を基板表面に配設する方法である。膜形成処理は、結晶核の配設を促進可能な薄膜（以下「核配設促進膜」と記す）を基板表面に形成する処理である。 As the arrangement promoting process, for example, a scratching process, a dispersion process, a BEN (Bias Enhanced Nucleation) method, a film forming process, and the like are used. The scratching process is a process in which fine scratches that can promote the disposition of crystal nuclei are applied to the surface of the substrate, for example, plasma processing. The dispersion process is a process of disposing crystal nuclei on the substrate surface by dispersing nano-sized diamond fine particles on the substrate. The BEN method is a method of disposing crystal nuclei on the substrate surface by applying a negative bias to the substrate to increase the density of diamond in the vicinity of the substrate. The film forming process is a process of forming a thin film (hereinafter referred to as “nuclear arrangement promoting film”) capable of promoting the arrangement of crystal nuclei on the substrate surface.
本実施の形態１では、配設促進処理として膜形成処理及び分散処理を用いた。まず、図２に示すように、窒化物半導体基板１の上面に規定された互いに隣接する第１領域１ａ及び第２領域１ｂに関して、核配設促進膜２を第２領域１ｂには形成せずに第１領域１ａに形成した。つまり、配設促進処理を第２領域１ｂには行わずに第１領域１ａに行った。 In the first embodiment, film formation processing and dispersion processing are used as the arrangement promotion processing. First, as shown in FIG. 2, the nuclear disposition promoting film 2 is not formed in the second region 1b with respect to the first region 1a and the second region 1b adjacent to each other defined on the upper surface of the nitride semiconductor substrate 1. Formed in the first region 1a. That is, the arrangement promotion process is performed on the first area 1a without being performed on the second area 1b.
配設促進処理に膜形成処理を用いると、結晶核を配設すべき領域をパターニングしやすいという利点がある。また、傷つけ処理では結晶核の密度を高める効果が基板表面内で不均一であるのに対して、膜形成処理では当該効果を均一化することができるという利点もある。 When a film formation process is used for the arrangement promoting process, there is an advantage that a region where a crystal nucleus is to be arranged can be easily patterned. In addition, the effect of increasing the density of crystal nuclei is not uniform within the substrate surface in the scratching process, whereas the film forming process has the advantage that the effect can be made uniform.
本実施の形態１では、核配設促進膜２として、シリコン（Ｓｉ）を含む膜の一種である微結晶シリコン膜を用いた。核配設促進膜２に微結晶シリコンの膜を用いた場合には、窒化物半導体基板１表面に結晶核の配設を促進可能な数ｎｍ程度の凹凸を形成することができる。 In the first embodiment, a microcrystalline silicon film, which is a kind of film containing silicon (Si), is used as the nucleus disposition promoting film 2. When a microcrystalline silicon film is used as the nucleus disposition promoting film 2, irregularities of about several nm that can promote the disposition of crystal nuclei can be formed on the surface of the nitride semiconductor substrate 1.
次に、核配設促進膜２の形成について詳細に説明する。まず、アセトンで洗浄を行った窒化物半導体基板１上に、図２に示すようにアルミニウムのマスク７ａを設置する。マスク７ａ全体は、各辺の長さが例えば２ｃｍである正方形状を有しており、マスク７ａには例えば２０μｍ角の正方形状の開口部１０が、マトリクス状に配設されている。隣り合う開口部１０同士は例えば２０μｍ離れており、例えば縦４５個×横４５個、合計２０２５個の開口部１０がマスク７ａに配設されている。 Next, formation of the nucleus arrangement | positioning promotion film | membrane 2 is demonstrated in detail. First, an aluminum mask 7a is placed on the nitride semiconductor substrate 1 cleaned with acetone as shown in FIG. The entire mask 7a has a square shape with each side having a length of 2 cm, for example, and square openings 10 of 20 μm square are arranged in a matrix in the mask 7a. Adjacent openings 10 are separated by, for example, 20 μm. For example, a total of 2025 openings 10 are arranged in the mask 7a.
開口部１０の配置によって、本実施の形態１で最終的に形成されるダイヤモンド基板のダイヤモンド結晶の最低サイズが決定される。ダイヤモンド結晶の最低サイズと、隣り合う２つの開口部１０同士の間の距離とは互いに対応しており、当該距離の半分がダイヤモンド結晶の最低サイズとほぼ等しくなる。本実施の形態１では、ダイヤモンド結晶のサイズが１０μｍ以上となるように、隣り合う２つの開口部１０同士の間の距離を２０μｍ以上１００μｍ以下とした。 The minimum size of the diamond crystal of the diamond substrate finally formed in the first embodiment is determined by the arrangement of the opening 10. The minimum size of the diamond crystal and the distance between the two adjacent openings 10 correspond to each other, and half of the distance is substantially equal to the minimum size of the diamond crystal. In the first embodiment, the distance between two adjacent openings 10 is set to 20 μm or more and 100 μm or less so that the size of the diamond crystal is 10 μm or more.
図３は、上述のマスク７ａを用いて窒化物半導体基板１に形成された核配設促進膜２を示す平面図である。この図３、及び、後述で説明する図１３などの平面図では、第１領域１ａにハッチングが付されている。 FIG. 3 is a plan view showing the nucleus disposition promoting film 2 formed on the nitride semiconductor substrate 1 using the mask 7a. In FIG. 3 and a plan view such as FIG. 13 described later, the first region 1a is hatched.
図３に示すように、配列状の複数の第１領域１ａが、窒化物半導体基板１の上面に規定されている。このため、複数の第１領域１ａにそれぞれ形成された複数の核配設促進膜２は、複数の第１領域１ａと同様の配列で、窒化物半導体基板１の上面に配設されている。ここでは、第１領域１ａ及び核配設促進膜２のそれぞれは、各辺の長さが２０μｍ以上１００μｍ以下である正方形状を有している。 As shown in FIG. 3, a plurality of arrayed first regions 1 a are defined on the upper surface of the nitride semiconductor substrate 1. Therefore, the plurality of nucleus disposition promoting films 2 formed in the plurality of first regions 1a are disposed on the upper surface of the nitride semiconductor substrate 1 in the same arrangement as the plurality of first regions 1a. Here, each of the first region 1a and the nuclear disposition promoting film 2 has a square shape whose length of each side is 20 μm or more and 100 μm or less.
一方、核配設促進膜２が形成されていない第２領域１ｂは、窒化物半導体基板１の上面のうちの複数の第１領域１ａの隙間に規定されている。隣り合う２つの第１領域１ａ同士の隙間の距離、つまり第２領域１ｂの幅は、マスク７ａの隣り合う２つの開口部１０同士の間の距離と同じであり、２０μｍ以上１００μｍ以下となっている。 On the other hand, the second region 1 b in which the nucleus disposition promoting film 2 is not formed is defined by a gap between the plurality of first regions 1 a on the upper surface of the nitride semiconductor substrate 1. The distance between the two adjacent first regions 1a, that is, the width of the second region 1b is the same as the distance between the two adjacent openings 10 of the mask 7a, and is 20 μm or more and 100 μm or less. Yes.
核配設促進膜２に用いられる微結晶シリコン膜の成膜には、例えばＲＦ（Radio Frequency）プラズマＣＶＤを用いた。また、ＲＦプラズマＣＶＤとして、例えば、装置チャンバー内部での窒化物半導体基板１の温度を２００℃に制御し、モノシラン（ＳｉＨ４）及び水素（Ｈ２）を原料ガスとして投入し、圧力を５００Ｐａに調整した後、ＲＦ電力を投入して微結晶シリコン膜を成膜した。 For example, RF (Radio Frequency) plasma CVD was used to form the microcrystalline silicon film used for the nuclear disposition promoting film 2. Moreover, as RF plasma CVD, for example, the temperature of the nitride semiconductor substrate 1 inside the apparatus chamber is controlled to 200 ° C., monosilane (SiH 4 ) and hydrogen (H 2 ) are introduced as source gases, and the pressure is set to 500 Pa. After the adjustment, RF power was applied to form a microcrystalline silicon film.
なお、微結晶シリコン膜は、ＳｉＨ４をＨ２によって大幅に希釈して作製されることが好ましい。希釈量を増大させると、暫定的に形成されたシリコン膜のうち、非晶質層がＨ２によって選択的にエッチングされて結晶層が残るので、最終的に結晶性の良いシリコン膜が得られる。本実施の形態１では、極めて薄い膜厚でも十分なラフネスを持つ微結晶シリコン膜を核配設促進膜２として形成するために、膜成形時のＨ２によるＳｉＨ４の希釈率を３００倍にした。微結晶シリコン膜の厚さは、後工程で微結晶シリコン膜の側面からダイヤモンド結晶が成長しないようにするために、１００ｎｍ以下が好ましい。本実施の形態１では、微結晶シリコン膜の膜厚を５０ｎｍ程度にした。以上のようなＲＦプラズマＣＶＤ工程により、パターニングされた微結晶シリコン膜が、核配設促進膜２として窒化物半導体基板１の上面に形成される。 Note that the microcrystalline silicon film is preferably manufactured by greatly diluting SiH 4 with H 2 . When the amount of dilution is increased, among the tentatively formed silicon films, the amorphous layer is selectively etched by H 2 and the crystal layer remains, so that a silicon film with good crystallinity is finally obtained. . In the first embodiment, in order to form a microcrystalline silicon film having sufficient roughness even as a very thin film as the nucleus disposition promoting film 2, the dilution rate of SiH 4 by H 2 during film formation is increased by 300 times. did. The thickness of the microcrystalline silicon film is preferably 100 nm or less so that diamond crystals do not grow from the side surface of the microcrystalline silicon film in a later step. In the first embodiment, the thickness of the microcrystalline silicon film is set to about 50 nm. By the RF plasma CVD process as described above, a patterned microcrystalline silicon film is formed on the upper surface of the nitride semiconductor substrate 1 as the nucleus disposition promoting film 2.
次に図４に示すように、核配設促進膜２上に分散処理を行った。この分散処理により、核配設促進膜２上にダイヤモンド微粒子３が付着し、核配設促進膜２上のダイヤモンドの結晶核の配設量が増加する。ここでは、例えば窒化物半導体基板１表面にマスク７ａを設置したまま、結晶核となるダイヤモンド微粒子を分散させた溶液中で超音波処理を施すことで、核配設促進膜２上にダイヤモンド微粒子３を配設させた。なお、この処理では、窒化物半導体基板１とマスク７ａとの隙間にダイヤモンド微粒子３が入り込んでしまうことが考えられる。しかしながら、基本的には、運動量の大きな状態でダイヤモンド微粒子３が衝突するのは開口部１０のみであるため、核配設促進膜２以外に付着した不要なダイヤモンド微粒子３は、その後の洗浄によって除去される。 Next, as shown in FIG. 4, a dispersion treatment was performed on the nucleus arrangement promoting film 2. By this dispersion treatment, the diamond fine particles 3 adhere to the nucleus arrangement promoting film 2, and the amount of diamond crystal nuclei arranged on the nucleus arrangement promoting film 2 increases. Here, for example, with the mask 7 a being placed on the surface of the nitride semiconductor substrate 1, the diamond particles 3 are formed on the nucleus disposition promoting film 2 by performing ultrasonic treatment in a solution in which diamond particles serving as crystal nuclei are dispersed. Was disposed. In this process, it is considered that the diamond fine particles 3 enter the gap between the nitride semiconductor substrate 1 and the mask 7a. However, basically, the diamond fine particles 3 collide only with the opening 10 in a state where the momentum is large. Therefore, the unnecessary diamond fine particles 3 other than the nuclear disposition promoting film 2 are removed by the subsequent cleaning. Is done.
本実施の形態１では用いなかったが、窒化物半導体基板１表面にマスクを用いて図示しない酸化シリコン膜または金属薄膜を選択的に形成した後に、それら膜などの上に結晶核を分散させ、それら膜を酸により除去してもよい。この場合、窒化物半導体基板１の所望の部分に結晶核を配設することができるので、配設促進処理として分散処理のみを行うことが可能である。なお、この処理は、後述する実施の形態２で用いられる。 Although not used in the first embodiment, after a silicon oxide film or a metal thin film (not shown) is selectively formed on the surface of the nitride semiconductor substrate 1 using a mask, crystal nuclei are dispersed on the film and the like. These films may be removed with an acid. In this case, since the crystal nuclei can be arranged at a desired portion of the nitride semiconductor substrate 1, only the dispersion process can be performed as the arrangement promoting process. This process is used in the second embodiment to be described later.
図５に示すように、マスク７ａを撤去した後、第１領域１ａ及び第２領域１ｂ上に、第１領域１ａに配設されたダイヤモンド微粒子３から成長させた第１ダイヤモンド層４を形成する。 As shown in FIG. 5, after removing the mask 7a, the first diamond layer 4 grown from the diamond fine particles 3 disposed in the first region 1a is formed on the first region 1a and the second region 1b. .
ダイヤモンドの形成、つまりダイヤモンドの合成にはマイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いた。マイクロ波プラズマＣＶＤでは例えば２．４５ＧＨｚ帯のマイクロ波を使用してチャンバー内に高出力かつ高密度のプラズマを形成させることで、窒化物半導体基板１表面に活性種を供給しダイヤモンドを成長させた。なおマイクロ波の投入電力は例えば３ｋＷである。原料ガスとしては、例えばＣＨ４及びＨ２を用い、Ｈ２によってＣＨ４を１０倍に希釈した。この希釈は、微結晶シリコンの成膜と同様、最終的に結晶性の良いダイヤモンド層を得るためである。以上の工程を用いて６時間の合成処理を行い、厚さ３０μｍの第１ダイヤモンド層４を形成した。 A microwave plasma CVD method was used for diamond formation, that is, diamond synthesis. In the microwave plasma CVD, for example, a high-power and high-density plasma is formed in the chamber using a microwave of 2.45 GHz band, so that active species are supplied to the surface of the nitride semiconductor substrate 1 to grow diamond. . The input power of the microwave is 3 kW, for example. As source gas, for example, CH 4 and H 2 were used, and CH 4 was diluted 10 times with H 2 . This dilution is for obtaining a diamond layer having good crystallinity as in the case of forming the microcrystalline silicon. The synthesis process for 6 hours was performed using the above steps to form the first diamond layer 4 having a thickness of 30 μm.
なお、傷つけ処理及び膜形成処理では、それらの後に行われるダイヤモンド成長工程の初期段階が、結晶核を第１領域１ａに配設することを伴う。一方、分散処理では、分散処理自体が、結晶核を第１領域１ａに配設することを伴い、ＢＥＮ法では、ＢＥＮ法自体が結晶核を第１領域１ａに配設することを伴う。 In the scratching process and the film forming process, the initial stage of the diamond growth process performed after the damage process involves arranging crystal nuclei in the first region 1a. On the other hand, in the dispersion process, the dispersion process itself involves arranging crystal nuclei in the first region 1a, and in the BEN method, the BEN method itself involves arranging crystal nuclei in the first region 1a.
図６及び図７は、窒化物半導体基板１の代わりにＳｉ基板を用いた構造上に、上述のマイクロ波ＣＶＤプロセスと同様の方法で実際に厚さ３０μｍの第１ダイヤモンド層４を成長させたときの、当該第１ダイヤモンド層４の表面画像を示す図である。 6 and 7, the first diamond layer 4 having a thickness of 30 μm was actually grown on the structure using the Si substrate instead of the nitride semiconductor substrate 1 by the same method as the above-described microwave CVD process. It is a figure which shows the surface image of the said 1st diamond layer 4 at the time.
図６は、第１領域１ａ上の第１ダイヤモンド層４の表面画像であり、そのダイヤモンド粒のサイズは５μｍ程度であった。図７は、第２領域１ｂ上の第１ダイヤモンド層４の表面画像であり、そのダイヤモンド粒のサイズは２０μｍ程度であった。つまり、ダイヤモンド粒のサイズが１０μｍ未満の粒が凝集している第１領域１ａと、ダイヤモンド粒のサイズが１０μｍ以上の粒が凝集している第２領域１ｂとが確認された。このようなダイヤモンド粒のサイズの差異は、Ｓｉ基板を窒化物半導体基板１に代えた構造でも同様に生じる。 FIG. 6 is a surface image of the first diamond layer 4 on the first region 1a, and the size of the diamond grains is about 5 μm. FIG. 7 is a surface image of the first diamond layer 4 on the second region 1b, and the diamond grain size was about 20 μm. That is, the 1st area | region 1a in which the particle | grains whose diamond particle size is less than 10 micrometers aggregated, and the 2nd area | region 1b in which the particle | grains whose diamond particle size is 10 micrometers or more were aggregated were confirmed. Such a difference in the size of diamond grains similarly occurs in a structure in which the Si substrate is replaced with the nitride semiconductor substrate 1.
このように、第１領域１ａ及び第２領域１ｂにおいて、基板表面から見たダイヤモンド粒のサイズに差異が生じた理由について考察した。 Thus, the reason for the difference in the size of the diamond grains viewed from the substrate surface in the first region 1a and the second region 1b was considered.
第１領域１ａでは、ダイヤモンドの成長の初期において、パターニングされた核配設促進膜２に配設されたダイヤモンド微粒子から、ダイヤモンド結晶が等方的に成長する。その後、基板の面方向に隣り合うダイヤモンド結晶同士が接触すると、合体して当該面方向と垂直方向に成長したり、合体せずに結晶同士の境界を残したまま、当該面方向と垂直方向に成長したりする。配設促進処理が行われた第１領域１ａでは、ダイヤモンド微粒子３の数が多いことから、結晶同士の境界も多く残る。この結果、第１領域１ａでは、図６のように基板表面におけるダイヤモンド粒のサイズが小さく、図５のように上記垂直方向に沿って縦長のダイヤモンド結晶が成長するものと考えられる。 In the first region 1a, diamond crystals areotropically grow from diamond fine particles disposed on the patterned nucleus disposition promoting film 2 in the initial stage of diamond growth. After that, when adjacent diamond crystals in the surface direction of the substrate come into contact with each other, they merge and grow in a direction perpendicular to the surface direction, or remain in the direction perpendicular to the surface direction without leaving a boundary between the crystals. Or grow. In the first region 1a where the arrangement promoting process has been performed, since the number of diamond fine particles 3 is large, many boundaries between crystals remain. As a result, in the first region 1a, the size of diamond grains on the substrate surface is small as shown in FIG. 6, and it is considered that vertically elongated diamond crystals grow along the vertical direction as shown in FIG.
一方、配設促進処理が行われていない第２領域１ｂでは、ダイヤモンド微粒子３の数が少なく、当該ダイヤモンド微粒子３から成長するダイヤモンド結晶の数も少ない。このため、第２領域１ｂに隣接する第１領域１ａに形成されたダイヤモンド結晶が、第２領域１ｂ上を埋めるように等方的に成長することになる。この結果、第２領域１ｂでは、図５及び図７のように基板表面におけるダイヤモンド粒のサイズが大きくなるものと考えられる。 On the other hand, in the second region 1b where the arrangement promoting treatment is not performed, the number of diamond fine particles 3 is small, and the number of diamond crystals growing from the diamond fine particles 3 is also small. For this reason, the diamond crystal formed in the first region 1a adjacent to the second region 1b grows isotropically so as to fill the second region 1b. As a result, in the second region 1b, it is considered that the size of diamond grains on the substrate surface increases as shown in FIGS.
なおここでは、第１ダイヤモンド層４の形成には、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いたが、これに限ったものではない。例えば、熱したタングステン触媒線によってＣＨ４及びＣ２Ｈ２のような原料ガスを分解してダイヤモンドを成長させる熱フィラメントＣＶＤ、直流放電型プラズマＣＶＤ法、及び、アーク放電プラズマジェットＣＶＤ法などの各種ＣＶＤ法を、第１ダイヤモンド層４の形成に用いることが可能である。 Here, although the microwave plasma CVD method is used for forming the first diamond layer 4, it is not limited to this. For example, various methods such as hot filament CVD, DC discharge plasma CVD method, and arc discharge plasma jet CVD method, in which diamond is grown by decomposing a source gas such as CH 4 and C 2 H 2 with a heated tungsten catalyst wire A CVD method can be used to form the first diamond layer 4.
その後、図８に示すように、第１領域１ａ上の第１ダイヤモンド層４を除去する。これにより、ダイヤモンド粒のサイズが１０μｍ以下のダイヤモンド層が、窒化物半導体基板１から実質的に除去される。なお、この除去には、例えばプラズマエッチングが用いられる。 Thereafter, as shown in FIG. 8, the first diamond layer 4 on the first region 1a is removed. Thereby, the diamond layer having a diamond grain size of 10 μm or less is substantially removed from nitride semiconductor substrate 1. For this removal, for example, plasma etching is used.
本実施の形態１では、プラズマエッチングを行う際に、図２の工程と同じマスク７ａを用いた。これにより、核配設促進膜２が形成された領域と、第１ダイヤモンド層４を除去する領域とを一致させることができる。プラズマエッチングには、例えばテトラフルオロカーボン（ＣＦ４）と酸素（Ｏ２）との混合ガスを用いた。なお、第１領域１ａ上の第１ダイヤモンド層４を除去するとともに、第１領域１ａ上の核配設促進膜２も除去することが好ましい。核配設促進膜２を除去すれば、次工程で第１領域１ａに形成される第２ダイヤモンド層が、ダイヤモンド粒のサイズが小さいダイヤモンド層となってしまうことを抑制することができるからである。 In the first embodiment, when performing plasma etching, the same mask 7a as in the step of FIG. 2 is used. Thereby, the area | region in which the nucleus arrangement | positioning promotion film | membrane 2 was formed, and the area | region where the 1st diamond layer 4 is removed can be made to correspond. For the plasma etching, for example, a mixed gas of tetrafluorocarbon (CF 4 ) and oxygen (O 2 ) was used. It is preferable that the first diamond layer 4 on the first region 1a is removed and the nucleus disposition promoting film 2 on the first region 1a is also removed. This is because if the nucleus disposition promoting film 2 is removed, the second diamond layer formed in the first region 1a in the next step can be prevented from becoming a diamond layer having a small diamond particle size. .
次に図９に示すように、マスク７ａを撤去し、最後の工程として、第１領域１ａ上に、第２領域１ｂ上の第１ダイヤモンド層４から成長させた第２ダイヤモンド層５を形成する。第２ダイヤモンド層５の形成条件、つまり合成条件は、第１ダイヤモンド層４と同様である。第２ダイヤモンド層５の形成時間は例えば６時間とした。なお、本工程において、種結晶として機能する部分は、図８のエッチング後に第２領域１ｂ上に残留した第１ダイヤモンド層４である。第２ダイヤモンド層５を形成する前の、第２領域１ｂ上の第１ダイヤモンド層４の厚さが３０μｍである場合、第２ダイヤモンド層５を形成した後の、その厚さは６０μｍ程度になる。なお、完成した基板表面を見た場合、第１ダイヤモンド層４及び第２ダイヤモンド層５のダイヤモンド粒のサイズは全て１０μｍ以上となっていることが確認された。 Next, as shown in FIG. 9, the mask 7a is removed, and as a final step, a second diamond layer 5 grown from the first diamond layer 4 on the second region 1b is formed on the first region 1a. . The formation conditions of the second diamond layer 5, that is, the synthesis conditions are the same as those of the first diamond layer 4. The formation time of the second diamond layer 5 was, for example, 6 hours. In this step, the portion functioning as a seed crystal is the first diamond layer 4 remaining on the second region 1b after the etching in FIG. When the thickness of the first diamond layer 4 on the second region 1b before forming the second diamond layer 5 is 30 μm, the thickness after forming the second diamond layer 5 is about 60 μm. . In addition, when the completed substrate surface was seen, it was confirmed that the diamond particle sizes of the first diamond layer 4 and the second diamond layer 5 were all 10 μm or more.
以上によってダイヤモンド基板が完成する。その後、当該ダイヤモンド基板に含まれる窒化物半導体基板１が加工されることによって、電界効果トランジスタなどの半導体素子を含む半導体装置が形成される。 The diamond substrate is thus completed. Thereafter, the nitride semiconductor substrate 1 included in the diamond substrate is processed to form a semiconductor device including a semiconductor element such as a field effect transistor.
＜実施の形態１のまとめ＞
以上のような本実施の形態１に係るダイヤモンド基板の製造方法によれば、第１領域１ａのダイヤモンド微粒子３から成長させた第１ダイヤモンド層４を第１領域１ａ及び第２領域１ｂ上に形成し、第１領域１ａ上の第１ダイヤモンド層４を除去し、第２領域１ｂ上の第１ダイヤモンド層４から成長させた第２ダイヤモンド層５を第１領域１ａに形成する。このような製造方法によれば、ダイヤモンド粒のサイズが大きいダイヤモンド基板を形成することができる。そして、このようなダイヤモンド基板から半導体装置を形成することにより、放熱性が高められた半導体装置を実現することができる。
<Summary of Embodiment 1>
According to the method for manufacturing a diamond substrate according to the first embodiment as described above, the first diamond layer 4 grown from the diamond fine particles 3 in the first region 1a is formed on the first region 1a and the second region 1b. Then, the first diamond layer 4 on the first region 1a is removed, and a second diamond layer 5 grown from the first diamond layer 4 on the second region 1b is formed in the first region 1a. According to such a manufacturing method, a diamond substrate having a large diamond particle size can be formed. By forming a semiconductor device from such a diamond substrate, a semiconductor device with improved heat dissipation can be realized.
また本実施の形態１では、隣り合う２つの第１領域１ａ同士の隙間の距離は、２０μｍ以上１００μｍ以下である。このような構成によれば、ダイヤモンド基板のダイヤモンド粒のサイズを１０μｍ以上にすることができる。この結果、ダイヤモンド基板の熱伝導率を単結晶と比較しても十分高い値、例えば１０００Ｗ／Ｋ程度にすることができる。 Moreover, in this Embodiment 1, the distance of the clearance gap between the two adjacent 1st area | regions 1a is 20 micrometers or more and 100 micrometers or less. According to such a configuration, the diamond grain size of the diamond substrate can be 10 μm or more. As a result, the thermal conductivity of the diamond substrate can be set to a sufficiently high value, for example, about 1000 W / K even when compared with a single crystal.
なお、第１領域１ａは、一度ダイヤモンドが除去されて再度ダイヤモンドが成長される領域であるため、第１領域１ａが広すぎると、ダイヤモンド基板表面のラフネスが上昇したり、ダイヤモンドの合成速度が低下したりする。これに対して、本実施の形態１では、複数の第１領域１ａのそれぞれは、各辺の長さが２０μｍ以上１００μｍ以下である正方形状を有するように構成されており、第１領域１ａを比較的狭くしているので、これらの不具合を抑制することができる。 The first region 1a is a region where the diamond is once removed and the diamond is grown again. Therefore, if the first region 1a is too wide, the roughness of the diamond substrate surface increases or the diamond synthesis rate decreases. To do. On the other hand, in the first embodiment, each of the plurality of first regions 1a is configured to have a square shape with each side having a length of 20 μm or more and 100 μm or less. Since they are relatively narrow, these problems can be suppressed.
＜実施の形態２＞
図１０などは、本発明の実施の形態２に係るダイヤモンド基板の製造方法の工程を示す概略図である。以下、本実施の形態２で説明する構成要素のうち、実施の形態１と同じまたは類似する構成要素については同じ参照符号を付し、異なる構成要素について主に説明する。
<Embodiment 2>
FIG. 10 and the like are schematic views showing steps of a method for manufacturing a diamond substrate according to Embodiment 2 of the present invention. Hereinafter, among the constituent elements described in the second embodiment, the same or similar constituent elements as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and different constituent elements will be mainly described.
まず実施の形態１と同様に、窒化物半導体基板１を下地として用意する（図１）。そして、図１０に示すように、窒化物半導体基板１の第１領域１ａ上にマスク７ｂを配設し、例えばＲＦプラズマＣＶＤ法を用いて、非晶質酸化シリコン膜１１を第２領域１ｂに形成する。 First, as in the first embodiment, a nitride semiconductor substrate 1 is prepared as a base (FIG. 1). Then, as shown in FIG. 10, a mask 7b is disposed on the first region 1a of the nitride semiconductor substrate 1, and the amorphous silicon oxide film 11 is formed on the second region 1b by using, for example, an RF plasma CVD method. Form.
その後、図１１に示すように、マスク７ｂを撤去し、ダイヤモンド微粒子３の分散処理を行う。これにより、非晶質酸化シリコン膜１１の表面と、窒化物半導体基板１の第１領域１ａにダイヤモンド微粒子３が付着する。それから、図１２に示すように、例えばフッ化水素酸を用いて非晶質酸化シリコン膜１１の除去を行う。これにより、第１領域１ａのみにダイヤモンド微粒子３が配設される。 Thereafter, as shown in FIG. 11, the mask 7 b is removed and the diamond fine particles 3 are dispersed. As a result, the diamond fine particles 3 adhere to the surface of the amorphous silicon oxide film 11 and the first region 1 a of the nitride semiconductor substrate 1. Then, as shown in FIG. 12, the amorphous silicon oxide film 11 is removed using, for example, hydrofluoric acid. Thereby, the diamond fine particles 3 are disposed only in the first region 1a.
ここで、実施の形態１では、図３に示したように、配列状の複数の第１領域１ａが、窒化物半導体基板１の上面に規定され、第２領域１ｂが、窒化物半導体基板１の上面のうちの複数の第１領域１ａの隙間に規定されていた。 Here, in the first embodiment, as shown in FIG. 3, the plurality of first regions 1 a arranged in an array are defined on the upper surface of the nitride semiconductor substrate 1, and the second region 1 b is defined in the nitride semiconductor substrate 1. It was prescribed | regulated by the clearance gap between several 1st area | regions 1a in the upper surface of this.
これに対して、本実施の形態２では、マスク７ｂとして実施の形態１のマスク７ａの非開口部と開口部とを入れ替えたマスクを用いる。このため、図１３に示すように、平面視において、ダイヤモンド微粒子３が配設された第１領域１ａの場所と、ダイヤモンド微粒子３が配設されていない第２領域１ｂの場所とが、実施の形態１と逆になっている。 On the other hand, in this Embodiment 2, the mask which replaced the non-opening part and opening part of the mask 7a of Embodiment 1 as the mask 7b is used. Therefore, as shown in FIG. 13, in plan view, the location of the first region 1a where the diamond fine particles 3 are disposed and the location of the second region 1b where the diamond fine particles 3 are not disposed are implemented. This is the reverse of Form 1.
ここでは、その一例として、配列状の複数の第２領域１ｂが、窒化物半導体基板１の上面に規定され、複数の第２領域１ｂのそれぞれが、各辺の長さが２０μｍ程度の正方形状のパターンを有している。そして、ダイヤモンド微粒子３が配設された第１領域１ａが、窒化物半導体基板１の上面のうちの複数の第２領域１ｂの隙間に規定されて、網目状のパターンを有している。なお、隣り合う２つの第２領域１ｂ同士の隙間の距離、つまり網目状の第１領域１ａの幅は５μｍとした。 Here, as an example, a plurality of arrayed second regions 1b are defined on the upper surface of the nitride semiconductor substrate 1, and each of the plurality of second regions 1b has a square shape with a side length of about 20 μm. It has the pattern of. The first region 1 a where the diamond fine particles 3 are disposed is defined by the gaps between the plurality of second regions 1 b on the upper surface of the nitride semiconductor substrate 1 and has a mesh pattern. The distance between the two adjacent second regions 1b, that is, the width of the mesh-like first region 1a was 5 μm.
以上の処理によって第１領域１ａにダイヤモンド微粒子３を配設した後、図１４に示すように、実施の形態１と同様、第１領域１ａ及び第２領域１ｂ上に第１ダイヤモンド層４を形成する。それから、図１５に示すように、実施の形態１と同様、第１領域１ａ上の第１ダイヤモンド層４を除去する。ただし本実施の形態２では、フッ化アルゴンレーザなどのエキシマレーザを第１領域１ａに走査させることにより、第１領域１ａ上の第１ダイヤモンド層４を除去した。最後に、図１６に示すように、実施の形態１と同様、第１領域１ａ上に第２ダイヤモンド層５を形成する。 After the diamond fine particles 3 are arranged in the first region 1a by the above processing, as shown in FIG. 14, the first diamond layer 4 is formed on the first region 1a and the second region 1b as in the first embodiment. To do. Then, as shown in FIG. 15, the first diamond layer 4 on the first region 1a is removed as in the first embodiment. However, in the second embodiment, the first diamond layer 4 on the first region 1a is removed by scanning the first region 1a with an excimer laser such as an argon fluoride laser. Finally, as shown in FIG. 16, the second diamond layer 5 is formed on the first region 1a as in the first embodiment.
＜実施の形態２のまとめ＞
以上のような本実施の形態２に係る製造方法によれば、第１領域１ａは細いライン状の領域となる。このため、エキシマレーザのような短波長レーザを第１領域１ａに走査させることにより、第１領域１ａ上の第１ダイヤモンド層４を除去すること（図１５）ができる。
<Summary of Embodiment 2>
According to the manufacturing method according to the second embodiment as described above, the first region 1a is a thin line-shaped region. Therefore, the first diamond layer 4 on the first region 1a can be removed by scanning the first region 1a with a short wavelength laser such as an excimer laser (FIG. 15).
なお、短波長レーザを用いた場合には、ダイヤモンドの高い熱伝導性のため、レーザによる熱が照射部の周囲に伝搬していくことが考えられる。この熱によって不要な不具合が生じないようにするためには、レーザの発熱を抑えること、及び、少ない走査回数で第１領域１ａ上の第１ダイヤモンド層４を除去することが好ましい。レーザの発熱を抑えるためには、パルス間隔が狭い低エネルギーのレーザを使用することが考えられる。少ない走査回数で第１領域１ａ上の第１ダイヤモンド層４を除去するためには、第１領域１ａできるだけ狭くしておくことが考えられる。 When a short wavelength laser is used, it is conceivable that the heat from the laser propagates around the irradiated portion because of the high thermal conductivity of diamond. In order not to cause unnecessary troubles due to this heat, it is preferable to suppress the heat generation of the laser and to remove the first diamond layer 4 on the first region 1a with a small number of scans. In order to suppress the heat generation of the laser, it is conceivable to use a low energy laser having a narrow pulse interval. In order to remove the first diamond layer 4 on the first region 1a with a small number of scans, it is conceivable to make the first region 1a as narrow as possible.
ここで、一般的な微細加工用のレーザは、一回の走査で２０μｍ程度から数十μｍ程度の幅の被加工物を除去することができるので、理論上では、第１領域１ａの幅を２０μｍ以下にすれば、一回の走査で第１領域１ａ上の第１ダイヤモンド層４を全て除去することができる。しかし、レーザによる除去のばらつきを考えて、第１領域１ａの幅を１０μｍ以下にしておくことが好ましい。このように構成した場合には、実際の運用において、一回の走査で第１領域１ａ上の第１ダイヤモンド層４を全て除去することができる。なお、本実施の形態２では上述したように、第１領域１ａの幅を５μｍとした。 Here, since a general laser for fine processing can remove a workpiece having a width of about 20 μm to several tens of μm in one scan, theoretically, the width of the first region 1a is reduced. If the thickness is 20 μm or less, all of the first diamond layer 4 on the first region 1a can be removed by one scan. However, it is preferable to set the width of the first region 1a to 10 μm or less in consideration of variation in removal by the laser. When configured in this way, in actual operation, all of the first diamond layer 4 on the first region 1a can be removed by a single scan. In the second embodiment, as described above, the width of the first region 1a is 5 μm.
また本実施の形態２によれば、第１領域１ａの範囲が比較的狭いので、短い時間で第２ダイヤモンド層５を形成すること（図１６）ができるとともに、第２ダイヤモンド層５として、ダイヤモンド粒のサイズが小さいダイヤモンド層が形成される可能性を低減することができる。例えば、第１ダイヤモンド層４で用いた合成条件と同じ合成条件のマイクロ波ＣＶＤ処理を１時間程度行うだけで、第１ダイヤモンド層４の第１領域１ａ上の溝を第２ダイヤモンド層５で埋めることができた。 Further, according to the second embodiment, since the range of the first region 1a is relatively narrow, the second diamond layer 5 can be formed in a short time (FIG. 16). The possibility of forming a diamond layer having a small grain size can be reduced. For example, the groove on the first region 1a of the first diamond layer 4 is filled with the second diamond layer 5 only by performing microwave CVD treatment under the same synthesis conditions as those used for the first diamond layer 4 for about 1 hour. I was able to.
＜実施の形態３＞
図１７及び図１８は、本発明の実施の形態３に係るダイヤモンド基板の製造方法の工程を示す概略図である。以下、本実施の形態３で説明する構成要素のうち、実施の形態１及び２と同じまたは類似する構成要素については同じ参照符号を付し、異なる構成要素について主に説明する。
<Embodiment 3>
17 and 18 are schematic views showing the steps of the method for manufacturing the diamond substrate according to the third embodiment of the present invention. Hereinafter, among the constituent elements described in the third embodiment, constituent elements that are the same as or similar to those in the first and second embodiments are denoted by the same reference numerals, and different constituent elements are mainly described.
まず実施の形態１と同様に、図１の工程から図８の工程を行う。次に本実施の形態３では、図１７に示すように、第１ダイヤモンド層４が除去された第１領域１ａの核配設促進膜２上に、ダイヤモンドの結晶核の配設を抑制可能な薄膜である核配設抑制膜８を形成する。核配設抑制膜８には、マスクスパッタリング法によって形成させた厚さ５０ｎｍの銀薄膜を用いた。ただし、核配設抑制膜８はこれに限ったものではなく、金、白金及び銅などの金属材料、酸化アルミニウムなどの酸化物材料、並びに、窒化アルミニウムなどの窒化物材料からなる薄膜であってもよい。 First, similarly to the first embodiment, the steps from FIG. 1 to FIG. 8 are performed. Next, in the third embodiment, as shown in FIG. 17, the arrangement of the crystal nuclei of diamond can be suppressed on the nucleus arrangement promoting film 2 in the first region 1a from which the first diamond layer 4 has been removed. A nuclear disposition suppressing film 8 which is a thin film is formed. As the nuclear disposition suppressing film 8, a silver thin film having a thickness of 50 nm formed by a mask sputtering method was used. However, the nuclear disposition suppressing film 8 is not limited to this, and is a thin film made of a metal material such as gold, platinum and copper, an oxide material such as aluminum oxide, and a nitride material such as aluminum nitride. Also good.
その後、図１８に示すように、実施の形態１と同様、第１領域１ａ上に第２ダイヤモンド層５を合成及び形成する。 Thereafter, as shown in FIG. 18, the second diamond layer 5 is synthesized and formed on the first region 1a as in the first embodiment.
＜実施の形態３のまとめ＞
以上のような本実施の形態３に係る製造方法によれば、第１領域１ａを核配設抑制膜８で覆うことにより、第２ダイヤモンド層５として、ダイヤモンド粒のサイズが小さいダイヤモンド層が形成される可能性を低減することができる。
<Summary of Embodiment 3>
According to the manufacturing method according to the third embodiment as described above, a diamond layer having a small diamond particle size is formed as the second diamond layer 5 by covering the first region 1a with the nuclear disposition suppressing film 8. The possibility of being reduced can be reduced.
例えば、下地がＳｉ、Ｃ及びそれらの化合物からなる基板を含む場合には、第２ダイヤモンド層５を形成する前の工程で、当該基板に分散処理ではなく傷つけ処理を用いたり、当該基板の表面ラフネスを利用したりすることがある。この場合、第２ダイヤモンド層５として、ダイヤモンド粒のサイズが小さいダイヤモンド層が形成される可能性が高くなる。これ対して本実施の形態３では、第１領域１ａを核配設抑制膜８で覆うので、表面ラフネスなどの影響を抑制することができる。このため、第２ダイヤモンド層５として、ダイヤモンド粒のサイズが小さいダイヤモンド層が形成される可能性を低減することができる。 For example, when the base includes a substrate made of Si, C, and a compound thereof, in the step before forming the second diamond layer 5, a scratching process is used on the substrate instead of a dispersion process, or the surface of the substrate Roughness may be used. In this case, there is a high possibility that a diamond layer having a small diamond particle size is formed as the second diamond layer 5. On the other hand, in the third embodiment, since the first region 1a is covered with the nuclear disposition suppressing film 8, the influence of surface roughness and the like can be suppressed. For this reason, the possibility that a diamond layer having a small diamond particle size is formed as the second diamond layer 5 can be reduced.
＜実施の形態４＞
図１９〜図２１は、本発明の実施の形態４に係るダイヤモンド基板の製造方法の工程を示す概略図である。以下、本実施の形態４で説明する構成要素のうち、実施の形態１〜３と同じまたは類似する構成要素については同じ参照符号を付し、異なる構成要素について主に説明する。
<Embodiment 4>
19 to 21 are schematic diagrams showing steps of a method for manufacturing a diamond substrate according to Embodiment 4 of the present invention. Hereinafter, among the constituent elements described in the fourth embodiment, constituent elements that are the same as or similar to those in the first to third embodiments are assigned the same reference numerals, and different constituent elements are mainly described.
まず実施の形態１と同様に、図１の工程から図８の工程を行う。次に本実施の形態４では、図１９に示すように、第２領域１ｂ上のマスク７ａを撤去し、第１ダイヤモンド層４が除去された第１領域１ａの核配設促進膜２上、及び、第２領域１ｂの第１ダイヤモンド層４上に、実施の形態３で説明した核配設抑制膜８を形成する。つまり、マスク７ａを撤去して実質的に基板全面に核配設抑制膜８を形成した。なお、第２領域１ｂの第１ダイヤモンド層４の側面は露出されているものとする。 First, similarly to the first embodiment, the steps from FIG. 1 to FIG. 8 are performed. Next, in the fourth embodiment, as shown in FIG. 19, the mask 7a on the second region 1b is removed, and on the nucleus disposition promoting film 2 in the first region 1a from which the first diamond layer 4 is removed, And the nucleus arrangement | positioning suppression film | membrane 8 demonstrated in Embodiment 3 is formed on the 1st diamond layer 4 of the 2nd area | region 1b. That is, the mask 7a was removed, and the nuclear disposition suppressing film 8 was formed on substantially the entire surface of the substrate. It is assumed that the side surface of the first diamond layer 4 in the second region 1b is exposed.
その後、図２０に示すように、実施の形態１と同様、第１領域１ａ上に第２ダイヤモンド層５を合成及び形成する。本実施の形態４では、第２ダイヤモンド層５は、第１ダイヤモンド層４の露出された側面から成長して形成される。 Thereafter, as shown in FIG. 20, the second diamond layer 5 is synthesized and formed on the first region 1a as in the first embodiment. In the fourth embodiment, the second diamond layer 5 is formed by growing from the exposed side surface of the first diamond layer 4.
最後に、図２１に示すように、第２領域１ｂの第１ダイヤモンド層４上に形成されている核配設抑制膜８を除去する。 Finally, as shown in FIG. 21, the nucleus disposition suppressing film 8 formed on the first diamond layer 4 in the second region 1b is removed.
＜実施の形態４のまとめ＞
以上のような本実施の形態４に係る製造方法によれば、第１領域１ａ上、及び、第２領域１ｂの第１ダイヤモンド層４上に核配設抑制膜８を形成する（図１９）ので、第１領域１ａ上に第２ダイヤモンド層５が埋まるまで、ダイヤモンド層全体の厚さは変化しない。このため、ダイヤモンド層の厚さの制御が可能となり、完成したダイヤモンド基板のダイヤモンド表面のラフネスを減少させることが可能となる。
<Summary of Embodiment 4>
According to the manufacturing method according to the fourth embodiment as described above, the nucleus disposition suppressing film 8 is formed on the first region 1a and the first diamond layer 4 in the second region 1b (FIG. 19). Therefore, the thickness of the entire diamond layer does not change until the second diamond layer 5 is buried on the first region 1a. For this reason, the thickness of the diamond layer can be controlled, and the roughness of the diamond surface of the completed diamond substrate can be reduced.
＜実施の形態５＞
図２２〜図２７は、本発明の実施の形態５に係るダイヤモンド基板の製造方法の工程を示す概略図である。以下、本実施の形態５で説明する構成要素のうち、実施の形態１〜４と同じまたは類似する構成要素については同じ参照符号を付し、異なる構成要素について主に説明する。
<Embodiment 5>
22 to 27 are schematic views showing steps of the method for manufacturing the diamond substrate according to the fifth embodiment of the present invention. Hereinafter, among the constituent elements described in the fifth embodiment, constituent elements that are the same as or similar to those in the first to fourth embodiments are denoted by the same reference numerals, and different constituent elements are mainly described.
実施の形態１〜４では、窒化物半導体基板１を下地として用意した（図１）。これに対して、本実施の形態５では、図２２に示すように、窒化物半導体基板１と、当該窒化物半導体基板１上に配設された介在層である非晶質シリコン膜９とからなる下地を用意する。この非晶質シリコン膜９は、窒化物半導体基板１と、第１ダイヤモンド層４及び第２ダイヤモンド層５と密着する密着層として機能する。また、非晶質シリコン膜９は、ダイヤモンド層の形成中に窒化物半導体基板１にかかるプラズマダメージを減少するなど、窒化物半導体基板１を保護する保護層としても機能する。 In the first to fourth embodiments, the nitride semiconductor substrate 1 is prepared as a base (FIG. 1). On the other hand, in the fifth embodiment, as shown in FIG. 22, a nitride semiconductor substrate 1 and an amorphous silicon film 9 which is an intervening layer disposed on the nitride semiconductor substrate 1 are used. Prepare a groundwork. The amorphous silicon film 9 functions as an adhesion layer that is in close contact with the nitride semiconductor substrate 1, the first diamond layer 4, and the second diamond layer 5. The amorphous silicon film 9 also functions as a protective layer for protecting the nitride semiconductor substrate 1 such as reducing plasma damage to the nitride semiconductor substrate 1 during the formation of the diamond layer.
ここでは、非晶質シリコン膜９を、窒化物半導体基板１の上面全面に配設した。非晶質シリコン膜９は、核配設促進膜２に用いられる微結晶シリコン膜と同様に、ＲＦプラズマＣＶＤによって作製することができる。ここでは、ＲＦプラズマＣＶＤを行い、例えば、装置チャンバー内部での窒化物半導体基板１の温度を２００℃に制御し、原料ガスにＳｉＨ４及び水素Ｈ２を用いた。 Here, the amorphous silicon film 9 is disposed on the entire upper surface of the nitride semiconductor substrate 1. The amorphous silicon film 9 can be produced by RF plasma CVD in the same manner as the microcrystalline silicon film used for the nuclear disposition promoting film 2. Here, RF plasma CVD was performed, for example, the temperature of the nitride semiconductor substrate 1 inside the apparatus chamber was controlled to 200 ° C., and SiH 4 and hydrogen H 2 were used as source gases.
このとき、Ｈ２による希釈量を１倍とすることで、微結晶シリコン膜の代わりに非晶質シリコン膜を形成することができた。なお、実施の形態１で形成した微結晶シリコン膜の表面ラフネスＲａは数ｎｍ程度であるのに対して、本実施の形態５で形成した非晶質シリコン膜の表面ラフネスＲａは一般的に１ｎｍ以下である。核配設の促進効果は表面ラフネスに依存し、比較的平坦な非晶質シリコン膜は、比較的起伏のある微結晶シリコンとは異なり、核配設の促進効果は少ない。 At this time, an amorphous silicon film could be formed in place of the microcrystalline silicon film by doubling the amount of dilution with H 2 . The surface roughness Ra of the microcrystalline silicon film formed in the first embodiment is about several nm, whereas the surface roughness Ra of the amorphous silicon film formed in the fifth embodiment is generally 1 nm. It is as follows. The effect of promoting the arrangement of nuclei depends on the surface roughness, and a relatively flat amorphous silicon film has little effect of promoting the arrangement of nuclei, unlike microcrystalline silicon having relatively undulations.
その後、実施の形態１と同様の処理を行う。具体的には、図２３に示すように、マスク７ａを配置した後、核配設促進膜２を第２領域１ｂの非晶質シリコン膜９上には形成せずに第１領域１ａの非晶質シリコン膜９上に形成し、図２４に示すように、核配設促進膜２上に分散処理を行う。 Thereafter, the same processing as in the first embodiment is performed. Specifically, as shown in FIG. 23, after disposing the mask 7a, the nuclear disposition promoting film 2 is not formed on the amorphous silicon film 9 in the second region 1b, and the non-first region 1a is not formed. Formed on the crystalline silicon film 9, as shown in FIG. 24, a dispersion process is performed on the nucleus disposition promoting film 2.
それから、図２５に示すように、マスク７ａを撤去し、第１領域１ａ及び第２領域１ｂ上に第１ダイヤモンド層４を形成する。そして、図２６に示すように、マスク７ａを配置して第１領域１ａ上の第１ダイヤモンド層４を除去する。次に、図２７に示すように、マスク７ａを撤去し、最後に、第１領域１ａ上に第２ダイヤモンド層５を形成する。 Then, as shown in FIG. 25, the mask 7a is removed, and the first diamond layer 4 is formed on the first region 1a and the second region 1b. And as shown in FIG. 26, the mask 7a is arrange | positioned and the 1st diamond layer 4 on the 1st area | region 1a is removed. Next, as shown in FIG. 27, the mask 7a is removed, and finally the second diamond layer 5 is formed on the first region 1a.
＜実施の形態５のまとめ＞
以上のような本実施の形態５によれば、非晶質シリコン膜９により、第１ダイヤモンド層４及び第２ダイヤモンド層５と窒化物半導体基板１との密着性を高めることができる。また、非晶質シリコン膜９により、窒化物半導体基板１を保護することができる。なお、ここでは、核配設促進膜２に用いられる微結晶シリコン膜と同様の装置で作製可能な非晶質シリコン膜を、下地の介在層として用いたが、これに限ったものではない。例えば、下地の介在層には、ダイヤモンド層の形成時に発生する水素プラズマに対する耐性が優れた窒化アルミニウム膜を用いることによって、窒化物半導体基板１に対する保護効果を高めることができる。
<Summary of Embodiment 5>
According to the fifth embodiment as described above, the amorphous silicon film 9 can improve the adhesion between the first diamond layer 4 and the second diamond layer 5 and the nitride semiconductor substrate 1. In addition, the nitride semiconductor substrate 1 can be protected by the amorphous silicon film 9. In this case, an amorphous silicon film that can be manufactured with the same apparatus as the microcrystalline silicon film used for the nuclear disposition promoting film 2 is used as the underlying intervening layer, but the present invention is not limited to this. For example, the protective effect for the nitride semiconductor substrate 1 can be enhanced by using an aluminum nitride film having excellent resistance to hydrogen plasma generated when forming the diamond layer as the underlying intervening layer.
なお、本発明は、その発明の範囲内において、各実施の形態を自由に組み合わせたり、各実施の形態を適宜、変形、省略したりすることが可能である。 It should be noted that the present invention can be freely combined with each other within the scope of the invention, and each embodiment can be appropriately modified or omitted.
１ 窒化物半導体基板、１ａ 第１領域、１ｂ 第２領域、２ 核配設促進膜、３ ダイヤモンド微粒子、４ 第１ダイヤモンド層、５ 第２ダイヤモンド層、８ 核配設抑制膜、９ 非晶質シリコン膜。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Nitride semiconductor substrate, 1a 1st area | region, 1b 2nd area | region, 2 nucleus arrangement | positioning acceleration | stimulation film | membrane, 3 diamond particle, 4 1st diamond layer, 5 2nd diamond layer, 8 nucleus arrangement | positioning suppression film, 9 amorphous Silicon film.
Claims (11)
（ａ）前記下地の上面に規定された互いに隣接する第１領域及び第２領域に関して、ダイヤモンドの結晶核の配設を促進可能な配設促進処理を、前記第２領域に行わずに前記第１領域に行う工程と、
（ｂ）前記第１領域及び前記第２領域上に、前記第１領域に配設された前記結晶核から成長させた第１ダイヤモンド層を形成する工程と、
（ｃ）前記第１領域上の前記第１ダイヤモンド層を除去する工程と、
（ｄ）前記第１領域上に、前記第２領域上の前記第１ダイヤモンド層から成長させた第２ダイヤモンド層を形成する工程と
を備える、ダイヤモンド基板の製造方法。 Producing a diamond substrate including the nitride semiconductor substrate itself or a base comprising the nitride semiconductor substrate and an intervening layer disposed on the nitride semiconductor substrate, and a diamond layer disposed on the base; A method for manufacturing a diamond substrate, comprising:
(A) With respect to the first region and the second region adjacent to each other defined on the upper surface of the underlayer, the disposition promoting process capable of promoting disposition of diamond crystal nuclei is not performed on the second region. A process for one region;
(B) forming on the first region and the second region a first diamond layer grown from the crystal nuclei disposed in the first region;
(C) removing the first diamond layer on the first region;
(D) forming a second diamond layer grown from the first diamond layer on the second region on the first region.
前記配設促進処理は、
前記下地上に、前記結晶核の配設を促進可能なシリコンを含む膜を形成する処理を含む、ダイヤモンド基板の製造方法。 It is a manufacturing method of the diamond substrate according to claim 1,
The arrangement promoting process includes
A method for manufacturing a diamond substrate, comprising: forming a film containing silicon capable of promoting disposition of the crystal nuclei on the base.
配列状の複数の前記第１領域が、前記下地の前記上面に規定されるとともに、前記第２領域が、前記下地の前記上面のうちの前記複数の第１領域の隙間に規定され、
隣り合う２つの前記第１領域同士の隙間の距離は、２０μｍ以上１００μｍ以下である、ダイヤモンド基板の製造方法。 It is a manufacturing method of the diamond substrate according to claim 1 or 2,
The plurality of first regions in an array are defined on the upper surface of the base, and the second region is defined in the gaps of the first regions of the upper surface of the base,
A method for manufacturing a diamond substrate, wherein a distance between two adjacent first regions is 20 μm or more and 100 μm or less.
前記複数の第１領域のそれぞれは、各辺の長さが２０μｍ以上１００μｍ以下である正方形状を有する、ダイヤモンド基板の製造方法。 It is a manufacturing method of the diamond substrate according to claim 3,
Each of the plurality of first regions has a square shape in which each side has a length of 20 μm to 100 μm.
配列状の複数の前記第２領域が、前記下地の前記上面に規定されるとともに、前記第１領域が、前記下地の前記上面のうちの前記複数の第２領域の隙間に規定され、
隣り合う２つの前記第２領域同士の隙間の距離は１０μｍ以下である、ダイヤモンド基板の製造方法。 It is a manufacturing method of the diamond substrate according to claim 1,
The plurality of second regions in an array are defined on the upper surface of the base, and the first region is defined in gaps between the plurality of second regions of the upper surface of the base,
The method for manufacturing a diamond substrate, wherein a distance between two adjacent second regions is 10 μm or less.
（ｅ）前記工程（ｃ）と前記工程（ｄ）との間において、前記第１領域上、または、前記第１領域上及び前記第２領域の前記第１ダイヤモンド層上に、前記結晶核の配設を抑制可能な薄膜を形成する工程をさらに備える、ダイヤモンド基板の製造方法。 It is a manufacturing method of the diamond substrate according to claim 1,
(E) Between the step (c) and the step (d), the crystal nuclei are formed on the first region or on the first diamond layer in the first region and the second region. A method for manufacturing a diamond substrate, further comprising a step of forming a thin film capable of suppressing the disposition.
前記下地の前記介在層は、前記窒化物半導体基板と前記第１ダイヤモンド層及び前記第２ダイヤモンド層とを密着させる密着層を含む、ダイヤモンド基板の製造方法。 A method for producing a diamond substrate according to any one of claims 1 to 6,
The said intervening layer of the said foundation | substrate contains the contact | adherence layer which adhere | attaches the said nitride semiconductor substrate, the said 1st diamond layer, and the said 2nd diamond layer, The manufacturing method of a diamond substrate.
前記下地の前記介在層は、前記窒化物半導体基板を保護する保護層を含む、ダイヤモンド基板の製造方法。 A method for producing a diamond substrate according to any one of claims 1 to 6,
The method for manufacturing a diamond substrate, wherein the intervening layer of the base includes a protective layer for protecting the nitride semiconductor substrate.
前記下地の前記介在層は、非晶質シリコン膜または窒化アルミニウム膜を含む、ダイヤモンド基板の製造方法。 A method for producing a diamond substrate according to any one of claims 1 to 6,
The diamond substrate manufacturing method, wherein the intervening layer of the base includes an amorphous silicon film or an aluminum nitride film.
前記工程（ａ）または前記工程（ｂ）は、前記結晶核を前記第１領域に配設することを伴う、ダイヤモンド基板の製造方法。 It is a manufacturing method of the diamond substrate according to claim 1,
The method for manufacturing a diamond substrate, wherein the step (a) or the step (b) involves disposing the crystal nucleus in the first region.
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