JP2018023920A - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
下記化学式(1)
R1−(CmH2mO)n−R2 ・・・(1)
(化学式(1)中、R1は(メタ)アクリル基、ビニルエーテル基又はアリル基であり、R2は水素原子、(メタ)アクリル基、ビニルエーテル基、アリル基又は炭素原子数1〜22のアルキル基であり、mは2〜4の数であり、nは2〜100の数である)で表される群より選ばれる少なくとも1種のエーテル基含有の重合性不飽和モノマー(A)の5〜90重量%および
疎水基を有する重合性不飽和モノマー群より選ばれる少なくとも1種の重合性不飽和モノマー(B)の10〜95重量%からなるモノマー混合物を重合してなる、重量平均分子量が1000〜100000の共重合体であることを特徴とする塗膜形成方法。
R1−(CmH2mO)n−R2 ・・・(1)
(化学式(1)中、R1は(メタ)アクリル基、ビニルエーテル基又はアリル基であり、R2は水素原子、(メタ)アクリル基、ビニルエーテル基、アリル基又は炭素原子数1〜22のアルキル基であり、mは2〜4の数であり、nは2〜100の数である)で表されるエーテル基含有の重合性不飽和モノマーである。
HLB値 =20×親水部の式量の総和/分子量
撹拌装置、還流冷却機、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、ブチルプロピレングリコール120.0部を仕込み、窒素ガスを導入しながら140℃に昇温した。上記ロートにメトキシポリエチレングリコールメタクリレート(商品名 NKエステルM−90G:新中村化学株式会社 製) 87.0部、2,2−ジメチルオクタン酸ビニル(商品名 VEOVA 10:HEXION社 製) 130.4部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート 32.6部、ブチルプロピレングリコール 80.0部、2,2−ジ(t−アミルパーオキシ)ブタン 55%溶液 20.0部からなる混合物を仕込んだ。次に、反応容器の内温を140℃に維持しながら、上記混合物を120分間かけて均一に滴下した。滴下終了後、140℃で60分間反応温度を維持した後、反応温度を100℃に調整した。100℃になった時点で、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート40%溶液を10.0重量部加え120分間、100℃を維持し反応を行った。反応終了後、ブチルプロピレングリコールを用い固形分を50%に調整し、混層制御剤[1]を得た。合成した共重合物の重量平均分子量は4300、水酸基価は56mgKOH/g、HLB計算値は5.9であった。
撹拌装置、還流冷却機、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、ブチルプロピレングリコール120.0部を仕込み、窒素ガスを導入しながら140℃に昇温した。上記ロートにメトキシポリエチレングリコールメタクリレート(商品名 NKエステルM−40G:新中村化学株式会社 製) 133.9部、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(商品名 NKエステルM−450G:新中村化学株式会社 製) 17.9部、2−エチルヘキシルメタクリレート 8.9部、2,2−ジメチルオクタン酸ビニル(商品名 VEOVA 10:HEXION社 製) 17.9部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート 71.4部、ブチルプロピレングリコール 80.0部、2,2−ジ(t−アミルパーオキシ)ブタン 55%溶液 27.5部からなる混合物を仕込んだ。次に、反応容器の内温を140℃に維持しながら、上記混合物を120分間かけて均一に滴下した。滴下終了後、140℃で60分間反応温度を維持した後、反応温度を100℃に調整した。100℃になった時点でt−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート40%溶液を10.0重量部加え120分間、100℃を維持し反応を行った。反応終了後、界面活性剤としてポリエチレングリコールモノオレイルエーテル(商品名 EMALEX 510:日本エマルション株式会社 製)2.5部を加えると共に、ブチルプロピレングリコールを用い固形分を50%に調整し、混層制御剤[2]を得た。合成した共重合物の重量平均分子量は2100、水酸基価は123mgKOH/g、HLB計算値は8.9であった。
撹拌装置、還流冷却機、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、ブチルプロピレングリコール120.0部を仕込み、窒素ガスを導入しながら140℃に昇温した。上記ロートにメトキシポリエチレングリコールアクリレート(商品名 ブレンマーAME−400:株式会社 日油 製) 53.6部、ポリエチレングリコールジアクリレート(商品名 ブレンマーADE−300:株式会社 日油 製) 53.6部、ステアリルアクリレート 71.4部、2−ヒドロキシエチルアクリレート 71.4部、ブチルプロピレングリコール 80.0部、2,2−ジ(t−アミルパーオキシ)ブタン 55%溶液 32.0部からなる混合物を仕込んだ。次に、反応容器の内温を140℃に維持しながら、上記混合物を120分間かけて均一に滴下した。滴下終了後、140℃で60分間反応温度を維持した後、反応温度を100℃に調整した。100℃になった時点でt−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート40%溶液を10.0重量部加え120分間、100℃を維持し反応を行った。反応終了後、ブチルプロピレングリコールを用い固形分を50%に調整し、混層制御剤[3]を得た。合成した共重合物の重量平均分子量は23000、水酸基価は138mgKOH/g、HLB計算値は7.4であった。
撹拌装置、還流冷却機、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、ブチルプロピレングリコール120.0部を仕込み、窒素ガスを導入しながら140℃に昇温した。上記ロートにメトキシポリエチレングリコールメタクリレート(商品名 NKエステルM−40G:新中村化学株式会社 製) 136.4部、2−エチルヘキシルメタクリレート 90.9部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート 22.7部、ブチルプロピレングリコール 80.0部、2,2−ジ(t−アミルパーオキシ)ブタン 55%溶液 40.0部からなる混合物を仕込んだ。次に、反応容器の内温を140℃に維持しながら、上記混合物を120分間かけて均一に滴下した。滴下終了後、140℃で60分間反応温度を維持した後、反応温度を100℃に調整した。100℃になった時点で、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート40%溶液を10.0重量部加え120分間、100℃を維持し反応を行った。反応終了後、界面活性剤としてポリエチレングリコールモノオレイルエーテル(商品名 EMALEX 510:日本エマルション株式会社 製)2.5部を加えると共に、ブチルプロピレングリコールを用い固形分を50%に調整し、混層制御剤[4]を得た。合成した共重合物の重量平均分子量は2200、水酸基価は39mgKOH/g、HLB計算値は7.2であった。
撹拌装置、還流冷却機、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、ブチルプロピレングリコール120.0部を仕込み、窒素ガスを導入しながら140℃に昇温した。上記ロートにメトキシポリエチレングリコールメタクリレート(商品名 NKエステルM−90G:新中村化学株式会社 製) 212.5部、スチレン 37.5部、ブチルプロピレングリコール 80.0部、2,2−ジ(t−アミルパーオキシ)ブタン 55%溶液 23.0部からなる混合物を仕込んだ。次に、反応容器の内温を140℃に維持しながら、上記混合物を120分間かけて均一に滴下した。滴下終了後、140℃で60分間反応温度を維持した後、反応温度を100℃に調整した。100℃になった時点で、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート40%溶液を10.0重量部加え120分間、100℃を維持し反応を行った。反応終了後、ブチルプロピレングリコールを用い固形分を50%に調整し、混層制御剤[5]を得た。合成した共重合物の重量平均分子量は3800、水酸基価は0mgKOH/g、HLB計算値は13.6であった。
撹拌装置、還流冷却機、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、ブチルプロピレングリコール120.0部を仕込み、窒素ガスを導入しながら140℃に昇温した。上記ロートにメトキシポリエチレングリコールアクリレート(商品名 ブレンマーAME−400:株式会社 日油 製) 75.0部、ポリエチレングリコールジアクリレート(商品名 ブレンマーADE−300:株式会社 日油 製) 75.0部、ステアリルメタクリレート 100.0部、ブチルプロピレングリコール 80.0部、2,2−ジ(t−アミルパーオキシ)ブタン 55%溶液 30.5部からなる混合物を仕込んだ。次に、反応容器の内温を140℃に維持しながら、上記混合物を120分間かけて均一に滴下した。滴下終了後、140℃で60分間反応温度を維持した後、反応温度を100℃に調整した。100℃になった時点で、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート40%溶液を10.0重量部加え120分間、100℃を維持し反応を行った。反応終了後、ブチルプロピレングリコールを用い固形分を50%に調整し、混層制御剤[6]を得た。合成した共重合物の重量平均分子量は5500、水酸基価は0mgKOH/g、HLB計算値は9.2であった。
撹拌装置、還流冷却機、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、ブチルプロピレングリコール120.0部を仕込み、窒素ガスを導入しながら140℃に昇温した。上記ロートにポリ(エチレン−プロピレン)グリコールモノメタクリレート、(商品名 ブレンマー70PEP−350B:株式会社 日油 製) 80.4部、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル(商品名 ユニオックス PKA−5003:株式会社 日油 製) 62.5部、ラウリルメタクリレート 35.7部、フェノキシエチレングリコールアクリレート(商品名 NKエステル AMP−10G:新中村化学株式会社 製) 71.4部、ブチルプロピレングリコール 57部、2,2−ジ(t−アミルパーオキシ)ブタン 55%溶液 30.0部からなる混合物を仕込んだ。次に、反応容器の内温を140℃に維持しながら、上記混合物を120分間かけて均一に滴下した。滴下終了後、140℃で60分間反応温度を維持した後、反応温度を100℃に調整した。100℃になった時点で、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート40%溶液を10.0重量部加え120分間、100℃を維持し反応を行った。反応終了後、ブチルプロピレングリコールを用い固形分を50%に調整し、混層制御剤[7]を得た。合成した共重合物の重量平均分子量は3400、水酸基価は74mgKOH/g、HLB計算値は9.0であった。
撹拌装置、還流冷却機、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、ブチルプロピレングリコール120.0部を仕込み、窒素ガスを導入しながら140℃に昇温した。上記ロートにメトキシポリエチレングリコールメタクリレート(商品名 ブレンマーPME−1000:株式会社 日油 製) 130.0部、ステアリルメタクリレート 120.0部、ブチルプロピレングリコール 80部、2,2−ジ(t−アミルパーオキシ)ブタン 55%溶液 73.8部からなる混合物を仕込んだ。次に、反応容器の内温を140℃に維持しながら、上記混合物を120分間かけて均一に滴下した。滴下終了後、140℃で60分間反応温度を維持した後、反応温度を100℃に調整した。100℃になった時点で、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート40%溶液を10.0重量部加え120分間、100℃を維持し反応を行った。反応終了後、ブチルプロピレングリコールを用い固形分を50%に調整し、混層制御剤[8]を得た。合成した共重合物の重量平均分子量は4400、水酸基価は0mgKOH/g、HLB計算値は9.5であった。
撹拌装置、還流冷却機、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、ブチルプロピレングリコール120.0部を仕込み、窒素ガスを導入しながら140℃に昇温した。上記ロートにメトキシポリエチレングリコールメタクリレート(商品名 NKエステルM−90G:新中村化学株式会社 製) 137.5部、ラウリルメタクリレート 112.5部、ブチルプロピレングリコール 80部、2,2−ジ(t−アミルパーオキシ)ブタン 55%溶液 25.5部からなる混合物を仕込んだ。次に、反応容器の内温を140℃に維持しながら、上記混合物を120分間かけて均一に滴下した。滴下終了後、140℃で60分間反応温度を維持した後、反応温度を100℃に調整した。100℃になった時点で、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート40%溶液を10.0重量部加え120分間、100℃を維持し反応を行った。反応終了後、ブチルプロピレングリコールを用い固形分を50%に調整し、混層制御剤[9]を得た。合成した共重合物の重量平均分子量は4000、水酸基価は0mgKOH/g、HLB計算値は8.8であった。
撹拌装置、還流冷却機、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、ブチルプロピレングリコール120.0部を仕込み、窒素ガスを導入しながら140℃に昇温した。上記ロートにメトキシポリエチレングリコールアクリレート(商品名 ブレンマーAME−400:株式会社 日油 製) 62.5部、ステアリルアクリレート 187.5部、ブチルプロピレングリコール 80.0部、2,2−ジ(t−アミルパーオキシ)ブタン 55%溶液 10.0部からなる混合物を仕込んだ。次に、反応容器の内温を140℃に維持しながら、上記混合物を120分間かけて均一に滴下した。滴下終了後、140℃で60分間反応温度を維持した後、反応温度を100℃に調整した。100℃になった時点で、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート40%溶液を10.0重量部加え120分間、100℃を維持し反応を行った。反応終了後、ブチルプロピレングリコールを用い固形分を50%に調整し、混層制御剤[10]を得た。合成した共重合物の重量平均分子量は3500、水酸基価は0mgKOH/g、HLB計算値は4.1であった。
撹拌装置、還流冷却機、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、ブチルプロピレングリコール120.0部を仕込み、窒素ガスを導入しながら140℃に昇温した。上記ロートにメトキシポリエチレングリコールメタクリレート(商品名 NKエステルM−90G:新中村化学株式会社 製) 99.5部、ステアロキシポリエチレングリコールメタクリレート(商品名 ブレンマーPSE−1300:株式会社 日油 製) 24.9部、スチレン 24.9部、ラウリルメタクリレート 99.5部、ジビニルベンゼン 1.2部、ブチルプロピレングリコール 80部、2,2−ジ(t−アミルパーオキシ)ブタン 55%溶液 50.0部からなる混合物を仕込んだ。次に、反応容器の内温を140℃に維持しながら、上記混合物を120分間かけて均一に滴下した。滴下終了後、140℃で60分間反応温度を維持した後、反応温度を100℃に調整した。100℃になった時点で、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート40%溶液を10.0重量部加え120分間、100℃を維持し反応を行った。反応終了後、ブチルプロピレングリコールを用い固形分を50%に調整し、混層制御剤[11]を得た。合成した共重合物の重量平均分子量は3600、水酸基価は0mgKOH/g、HLB計算値は7.9であった。
撹拌装置、還流冷却機、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、ブチルプロピレングリコール120.0部を仕込み、窒素ガスを導入しながら140℃に昇温した。上記ロートにメトキシポリエチレングリコールメタクリレート(商品名 NKエステルM−90G:新中村化学株式会社 製) 175.0部、2−エチルヘキシルメタクリレート 75.0部、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート40%溶液3.8部からなる混合物を仕込んだ。次に、反応容器の内温を140℃に維持しながら、上記混合物を120分間かけて均一に滴下した。滴下終了後、140℃で60分間反応温度を維持した後、反応温度を100℃に調整した。100℃になった時点で、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート40%溶液を3.8重量部加え120分間、100℃を維持し反応を行った。反応終了後、ブチルプロピレングリコールを用い固形分を50%に調整し、混層制御剤[12]を得た。合成した共重合物の重量平均分子量は53100、水酸基価は0mgKOH/g、HLB計算値は11.2であった。
撹拌装置、還流冷却機、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、ブチルプロピレングリコール120部を仕込み、窒素ガスを導入しながら110℃に昇温した。上記ロートにラウリルメタクリレート 250部、ブチルプロピレングリコール 5部、t−ブチルパーオキシ2エチルヘキサノエート40%溶液 20部からなる混合物を仕込んだ。次に、反応容器の内温を110℃に維持しながら、上記混合物を90分間かけて均一に滴下した。滴下終了後、110℃で60分間反応温度を維持した後、t−ブチルパーオキシ2エチルヘキサノエート40%溶液 2.5部を加え120分間、110℃を維持し反応を行った。反応終了後、ブチルプロピレングリコールを用い固形分を50%に調整し、比較添加剤[H1]を得た。合成した共重合物の重量平均分子量は13400、水酸基価は0mgKOH/g、HLB計算値は0.0であった。
撹拌装置、還流冷却機、滴下ロート、温度計、及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mlの反応容器に、ブチルプロピレングリコール120.0部を仕込み、窒素ガスを導入しながら140℃に昇温した。上記ロートにメトキシポリエチレングリコールメタクリレート(商品名 ブレンマーPME−1000:株式会社 日油 製) 250.0部、ブチルプロピレングリコール 80部、2,2−ジ(t−アミルパーオキシ)ブタン 55%溶液 73.0部からなる混合物を仕込んだ。次に、反応容器の内温を140℃に維持しながら、上記混合物を120分間かけて均一に滴下した。滴下終了後、140℃で60分間反応温度を維持した後、反応温度を100℃に調整した。100℃になった時点で、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート40%溶液を10.0重量部加え120分間、100℃を維持し反応を行った。反応終了後、ブチルプロピレングリコールを用い固形分を50%に調整し、比較添加剤[H2]を得た。合成した共重合物の重量平均分子量は4000、水酸基価は0mgKOH/g、HLB計算値は18.2であった。
表−2に示す水系下塗り塗料、および表−3に示す水性上塗り塗料を用いて混層制御剤の性能試験を行った。
表−2の配合をラボディスパーを用いて混合した後、混層制御剤を下塗り塗料の樹脂固形分100重量部に対して混層制御剤の中の共重合物固形分が5〜15重量部となるよう、ラボディスパーで混合し、水性下塗り黒塗料を作製した。また、同様の手法で混層制御剤未添加の水性下塗り黒塗料を作製し、これをBlankとした。
表−3の配合にてラボディスパーを用いて混合し、水性上塗り白塗料を作製した。
水性下塗り塗料を24℃、湿度54%RHの環境下で市販のリン酸亜鉛鋼処理鋼板に、バーコーターを用いて、乾燥膜厚が15〜20μmとなるように塗装した。下塗り塗料を塗装後3分間、同温湿度条件で静置した後、未乾燥の下塗り塗装面に上塗り塗料をバーコーターにて、乾燥膜厚が12〜17μmとなるように塗装した。上塗り塗装後、同温湿度環境下で48時間乾燥させ、評価用の複層塗膜を作製した。また、リン酸亜鉛鋼処理鋼板に直接上塗り塗料をバーコーターにて、乾燥膜厚が12〜17μmとなるように塗装し,複層塗膜作製時と同様に48時間乾燥させ、上塗り単膜の基準塗板を作製した。
Claims (1)
- 2種類以上の水性塗料を、下層を硬化させることなく上層を積層していくという手順で、順次塗り重ねることによって複層塗膜を形成する方法において、少なくともいずれかの層を形成する水性塗料に混層制御剤を添加することからなり、該混層制御剤が、
下記化学式(1)
R1−(CmH2mO)n−R2 ・・・(1)
(化学式(1)中、R1は(メタ)アクリル基、ビニルエーテル基又はアリル基であり、R2は水素原子、(メタ)アクリル基、ビニルエーテル基、アリル基又は炭素原子数1〜22のアルキル基であり、mは2〜4の数であり、nは2〜100の数である)で表される群より選ばれる少なくとも1種のエーテル基含有の重合性不飽和モノマー(A)の5〜90重量%および
疎水基を有する重合性不飽和モノマー群より選ばれる少なくとも1種の重合性不飽和モノマー(B)の10〜95重量%からなるモノマー混合物を重合してなる、重量平均分子量が1000〜100000の共重合体であることを特徴とする塗膜形成方法。
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