JP2018002512A - 無水アルカリ金属硫化物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)水和硫化ナトリウム(9水和物)をパイプに充填し、攪拌することなく1トールの減圧下で特定の条件で加熱して融解を避けながら徐々に800℃まで昇温し、強制脱水する方法(特許文献1参照)。
(2)水酸化ナトリウムを2〜15質量%含有する97℃以上の硫化ナトリウム水溶液から無水硫化ナトリウム結晶を析出させる方法(特許文献2参照)
(3)高水和硫化ナトリウム結晶を500トール以下の圧力で高水和硫化ナトリウム結晶から硫化ナトリウム1水和物への相転移点±10℃で4〜5時間加熱し、次いで大気圧下または減圧下で90〜200℃で4〜5時間加熱して無水硫化ナトリウムを得る方法(特許文献3参照)。
(4)炭化水素溶媒あるいはポリハロ芳香族化合物の存在下、硫化ナトリウム水和物及び有機スルホン酸金属塩、ハロゲン化リチウム、有機カルボン酸金属塩、リン酸アルカリ金属塩の中から選ばれる少なくとも一種の金属塩を接触せしめ脱水を行ない、硫化ナトリウム組成物を得る方法(特許文献4、5参照)等が知られている。
さらに、噴出する液滴の粒子径を変化させることによっても、得られる無水アルカリ金属硫化物の粒子径に影響を与えるため、所望する粒子径範囲となるよう液滴の粒子径を調整することが好ましい。
このように、本発明では、噴出方向および液滴の粒子径を調整することにより、例えば、30〜500μmの範囲、さらには100〜300μmの範囲で所望の粒子径の範囲を有する無水アルカリ金属硫化物を得ることができる。
水分気化装置を備えた電量式カールフィッシャー水分計(京都電子工業社製)を用い、得られた無水硫化ナトリウムを280℃20分加熱して、蒸発させた水分を窒素ガスでカールフィッシャー液に送り、カールフィッシャー法にて水分量を測定した。
無水硫化ナトリウムの純度測定はJIS K1435−1986に準拠した測定により求めた。
無水硫化ナトリウムの二次粒子径は、JIS Z8815−1994に準拠した測定により求めた。
攪拌機及びデカンターを備えたフラスコに含水水硫化ナトリウム(48.30%水硫化ソーダ水溶液)116.1g(水硫化ナトリウム1.000モル)、48.64%水酸化ナトリウム水溶液82.22g(水酸化ナトリウム1.000モル)及びメタノール32.04g(1.000モル)を入れ、系内は含水硫化ナトリウムがメタノールに溶解している状態(溶液)であった。
含水硫化ナトリウム・9水和物(和光純薬工業株式会社「和光一級」)240.05g(硫化ナトリウム1.000モル)、水79.20g及びメタノール32.04g(1.000モル)を入れ昇温を開始した。系内は、含水硫化ナトリウムがメタノールに溶解している状態であった。
攪拌機及びデカンターを備えたフラスコに含水水硫化ナトリウム(48.30%水硫化ソーダ水溶液)116.1g(水硫化ナトリウム1.000モル)、48.64%水酸化ナトリウム水溶液82.22g(水酸化ナトリウム1.000モル)及び分散媒としてp−ジクロロベンゼン147.0g(1.000モル)を入れ昇温を開始した。内温が140℃に到達すると水とp−ジクロロベンゼンの留出 が始まった。p−ジクロロベンゼンは、デカンターで分離して連続的に系内に戻した。留出開始後しばらくすると系内に粒子が分散し始めた。2時間後128.8gの水が留出し内温がp−ジクロロベンゼンの沸点である174℃に上昇したので脱水を終了した。脱水終了時の系内は、無水硫化ナトリウムの微粒子がp−ジクロロベンゼンに分散している状態であった。冷却後粒子をろ取し、100℃で2時間減圧乾燥し77.2g(収率99.0%)の粒状生成物を得た。生成物は硫化ナトリウム98%及び水分0.001%を含むものであった。得られた無水硫化ナトリウムの粒子径は、下記表1に示した。
Claims (6)
- 水に溶解する有機溶媒の存在下で、含水アルカリ金属硫化物を加熱雰囲気部位にて霧状に噴出させ、得られた霧滴を乾燥させる工程を有することを特徴とする無水アルカリ金属硫化物の製造方法。
- 含水アルカリ金属硫化物が、含水アルカリ金属水硫化物及びアルカリ金属水酸化物より調製されたアルカリ金属硫化物含有水溶液中に含まれるものである、請求項1に記載の無水アルカリ金属硫化物の製造方法。
- 前記有機溶媒および水の合計に対する前記有機溶媒の割合が0.1wt%以上かつ100wt%未満の範囲である請求項1または2記載の無水アルカリ金属硫化物の製造方法。
- 噴出角が、水平方向に対して上向きに噴出させる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の無水アルカリ金属硫化物の製造方法。
- 霧滴の粒径が30〜500〔μm〕の範囲である、請求項1〜4の何れか一項に記載の無水アルカリ金属硫化物の製造方法。
- 前記有機溶媒が、メタノールまたはエチレングリコールである請求項1〜5のいずれか一項に記載の無水アルカリ金属硫化物の製造方法。
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JP2016128872A JP2018002512A (ja) | 2016-06-29 | 2016-06-29 | 無水アルカリ金属硫化物の製造方法 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN116374961B (zh) * | 2023-03-14 | 2024-06-07 | 山东瑞福锂业有限公司 | 一种提纯工业级无水硫化钠的方法 |
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2016
- 2016-06-29 JP JP2016128872A patent/JP2018002512A/ja active Pending
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