JP2017524796A - バイオマス含有供給原料の水素化熱分解 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の特定の態様は、バイオマス含有供給原料から液体生成物を生成するためのプロセスに関する。代表的なプロセスは、固体床材料を格納する前反応容器において、供給原料を水素と接触させて、供給原料を脱揮発及び/または少なくとも部分的に水素化熱分解する(すなわち、水素存在下で、供給原料を少なくとも部分的に熱分解するもしくは熱的に分解する)ことを含む。したがって、プロセスは、水素及び固体床材料を格納する前反応容器において、供給原料を脱揮発することを含んでもよいが、必ずしも脱揮発が水素化熱分解を伴うというわけではない。本開示を参考にする当業者は、前反応器における脱揮発または脱揮発と水素化熱分解との組合せを実現するのに必要な作動パラメータを理解する。特に明記しない限り、「脱揮発」という用語は、脱揮発と水素化熱分解との組合せに加えて、脱揮発のみを共に包含することを意味する。特定の実施形態において、脱揮発は、水素化熱分解を伴わずに実行される。
上述のように、本発明の態様は、バイオマスのみを含む供給原料と比べて品質がより劣り、また、少なくとも1つの水素化熱分解ステップを含むプロセスにおいて変換するのがより困難でもある、MSW及び他のバイオマス含有供給原料を有効に変換するためのプロセスに関連する。初期供給原料を前処理して、前処理された供給原料を生成することを含む代表的なプロセスにおいて、前処理された供給原料は、初期供給原料より優れた少なくとも1つの改善された特徴を有する。少なくとも1つの改善された特徴は、上記のように、前反応器中での脱揮発及び/または水素化熱分解を含む前処理ステップに起因し得る。あるいは、少なくとも1つの改善された特徴は、前処理された供給原料を水素化熱分解する前に他のステップ(例えば、分離または分類ステップ)に起因し得、及び/または場合によっては、インサイチュ、すなわち水素化熱分解反応容器内で実行されるステップに起因し得る。このように、上述のものの代わりとして、またはそれらと組み合わせて、多くの前処理ステップが可能である。
固体床材料を格納する前反応容器において、バイオマス含有供給原料を水素含有ガス(または上述のような他の前反応器ガス)と接触させた後、代表的なプロセスは、上述のように、前反応器プロセス蒸気流の少なくとも一部(すなわち、一部もしくは全て)を水素化熱分解すること、または上述のように、前処理された供給原料の少なくとも一部を水素化熱分解することを含むことができる。
1つの代表的な実施形態によれば、バイオマス含有供給原料、例えばMSWまたは藻類から液体生成物を生成するためのプロセスは、上述のように水素及び固体床材料を格納する前反応容器において、供給原料を脱揮発して、同伴された固体粒子を含む前反応器蒸気流を生成することを含んでもよい。プロセスは、前反応器蒸気流から、固体豊富流及び精製された前反応器蒸気流(すなわち、前反応器蒸気流の濃度に対して、より低濃度の固体を有する固体枯渇蒸気流)を分離することをさらに含んでもよい。精製された前反応器蒸気流は、前処理された供給原料として働いてもよい。この場合、このような前処理された供給原料は、水素化熱分解反応容器中で水素化熱分解に供される前反応器プロセス蒸気流の一部である。水素化熱分解反応容器は、水素化熱分解ステップが、(i)水素化熱分解反応器中で消費されず、かつこの反応器で生じる任意の水性ガスシフト反応後に残存する、任意の化学量論的過剰量のH2と共に、少なくとも1つの非凝縮性ガス(例えば、H2、CO2、CO、ならびに/またはCH4、C2H6、及び/もしくはC2H4などの1つ以上の低分子量炭化水素ガス)、(ii)部分的に脱酸素化された水素化熱分解生成物(例えば、凝縮性蒸気の形態で)、ならびに(iii)前反応器蒸気流中で同伴されたチャー粒子の、平均粒径及び/または平均粒子量未満である平均粒径及び/または平均粒子量をそれぞれ有するチャー粒子を含む熱分解反応器生成物を生成するように、水素及び第2の触媒または固体床材料(例えば、脱酸素化触媒)を格納してもよい。プロセスは、水素化熱分解反応器生産物からチャー粒子の少なくとも一部、好ましくは実質的に全てを除去し、精製された水素化熱分解反応器生産物(すなわち、水素化熱分解反応器生産物の濃度に対して、より低濃度の固体を有する固体枯渇水素化熱分解反応器生産物)を提供することを含んでもよい。プロセスは、上述のように水素化転化反応容器において、または少なくとも1つの水素化転化触媒を使用して、1つ以上の水素化転化反応容器を直列または並列に含む水素化転化ゾーンにおいて、部分的に脱酸素化された水素化熱分解生成物を水素化転化することを含んでもよい。水素化転化は、分離されていない上記の、水素化熱分解生産物成分(i)、(ii)、及び(iii)の少なくとも一部の存在下で生じ(例えば、同伴されたチャー粒子を除去するために)、実質的に完全に脱酸素化された炭化水素液生成物を生成する。また、水素化転化反応容器またはゾーン中で消費されず、かつこの反応器またはゾーンで生じる任意の水性ガスシフト反応後に残存する、任意の化学量論的過剰量のH2と共に、C1〜C3炭化水素(パラフィンもしくはオレフィンであってもよい)ならびに水素化転化反応容器またはゾーン中で生じる任意のメタン化反応後に残存する、任意のCO及び/もしくはCO2を含む、非凝縮性または低分子量ガスが生成される。
再循環MSWから誘導される材料の商業的な供給元から得られる、約500グラムで3.2mmの平均径であるMSWペレットをスクリーニングに基づいて、およそ0.85mm〜3.35mmの範囲の直径を有する粒子にサイズを減少させた。MSWのプラスチック含有量は、約5wt−%であって、これは廃棄物埋立地に送出されるほとんど典型的なMSWタイプより少ない。MSWはまた、通常、これらの固体廃棄物中に含有される、他の種類の非生物学的材料(例えば、ガラス及び金属)を含有した。標準(ASTM)試験方法を使用して測定される、MSWの水分及び灰分、ならびにいくつかの元素分析を以下の表1に提供する。
実施例1に記載したような粒径及び組成を有する、MSW供給原料をガソリン及び/またはディーゼル燃料沸点範囲において、炭化水素に変換されるその能力に関して、パイロット規模水素化熱分解処理ユニット中で試験した。供給ホッパーからおよそ3.3cmのi.d.×76cmの高さの寸法を有する流動床水素化熱分解反応容器の底部へMSW粒子をスクリューコンベヤを介して輸送した。また、予熱された水素は、この反応器の底部に導入され、輸送されたMSW粒子及び反応容器中に予め装填された、約200グラムの従来のコバルト/モリブデン(Co/Mo)水素化処理触媒の両方のための流動化ガスとしても働いた。反応器は、およそ457℃及び19bargの温度及び圧力条件で維持された。蒸気滞留は、およそ1〜2秒であった。MSWの水素化熱分解から生じたチャーは、大部分が反応容器内に残存したが、この材料は、より高い流動化速度の条件下で水簸することもできた。
Claims (41)
- バイオマス含有供給原料から液体生成物を生成するための方法であって、
a)水素ならびに前処理触媒、吸着剤、伝熱媒体、及びそれらの混合物からなる群から選択される固体床材料を格納する前反応容器において、前記供給原料を脱揮発して、同伴された固体粒子を含む前反応器蒸気流を生成するステップと、
b)水素及び脱酸素化触媒を格納する水素化熱分解反応容器において、前記前反応器蒸気流の少なくとも一部を水素化熱分解して、少なくとも1つの非凝縮性ガス、部分的に脱酸素化された水素化熱分解生成物、及びチャー粒子を含む水素化熱分解反応器生産物を生成するステップと、を含む、方法。 - c)前記水素化熱分解反応器生産物から前記チャー粒子の実質的に全てを除去し、減少したチャー含有量を有する精製された水素化熱分解反応器蒸気流を提供することと、
d)水素及び水素化転化触媒を格納する水素化転化反応容器において、前記精製された水素化熱分解反応器蒸気流の少なくとも一部を水素化転化して、水素化転化反応器生産物を生成することと、
e)前記水素化転化反応器生産物から実質的に完全に脱酸素化された炭化水素液体及びガス混合物を回収することと、をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 水素化熱分解ステップb)の前に、
前記前反応器蒸気流から、固体豊富流及び精製された前反応器蒸気流を分離することをさらに含み、前記固体豊富流中の固体粒子が、前記精製された前反応器蒸気流中の固体粒子と比較して、より高い平均粒径またはより高い平均粒子量を有し、前記精製された前反応器蒸気流が、ステップb)において水素化熱分解するための前記前反応器蒸気流の前記一部である、請求項1または請求項2に記載の方法。 - f)前記ガス混合物の少なくとも一部を水蒸気改質して、改質水素を生成するステップをさらに含む、請求項2または請求項3に記載の方法。
- g)前記前反応器蒸気流の少なくとも一部を水素化熱分解するための前記水素化熱分解反応容器中に前記改質水素の少なくとも第1の部分を導入するステップをさらに含む、請求項4に記載の方法。
- 前記脱揮発、水素化熱分解、ならびに水素化転化ステップa)、b)、及びd)の後に前記供給原料中の酸素(O)の少なくとも約20%がCO及びCO2に変換される条件で、ステップb)及びd)が行われる、請求項2〜5のいずれか一項に記載の方法。
- h)前記改質水素の第2の部分を前記前反応容器に導入するステップをさらに含む、請求項5または請求項6に記載の方法。
- ステップh)の前に、前記改質水素の前記第2の部分を加熱することをさらに含む、請求項7に記載の方法。
- 前記脱揮発ステップa)が吸熱である、請求項2〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水素化熱分解ステップb)及び前記水素化転化ステップd)の両方が、発熱である、請求項9に記載の方法。
- 前記前反応容器中の前記固体床材料が、前記供給原料の分解もしくは水素化脱酸素のための活性、またはそれらの組合せを有する、前処理触媒である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記前反応容器中の前記固体床材料が、腐食種、前記脱酸素化触媒の毒、前記水素化転化触媒の毒、またはそれらの組合せを吸着する能力を有する吸着剤である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- a1)前記前反応容器から前記固体床材料の一部を取り出し、前記一部を流動化水素含有ガス流と接触させて、前記脱揮発ステップa)中に前記固体床材料上に蓄積された、コークス及び炭素をメタンに変換することと、
a2)減少した含有量のコークス及び炭素を有する、前記固体床材料の前記一部を前記前反応容器に返送することと、をさらに含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。 - 前記固体床材料が、前記水素化熱分解反応器から移送される使用済みもしくは部分的に使用済み脱酸素化触媒、前記水素化転化反応器から移送される使用済みもしくは部分的に使用済み触媒水素化転化触媒、またはそれらの組合せを含む、請求項2〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記同伴された固体粒子の実質的に全てを前記前反応器蒸気流から除去し、精製された前反応器蒸気流を提供することをさらに含み、前記精製された前反応器蒸気流が、ステップb)において水素化熱分解するための前記前反応器生産物の前記一部である、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記同伴された固体粒子が、前記固体床材料の一部及び前記供給原料から形成されるチャーの両方を含み、前記方法が、(a1)前記同伴された固体粒子から、前記チャーに富む第1の留分及び前記固体床材料に富む第2の留分を分離することと、(a2)前記第2の留分の少なくとも一部を加熱することと、(a3)ステップ(a2)において加熱された前記第2の留分の前記一部を前記前反応容器に返送することと、をさらに含む、請求項15に記載の方法。
- 前記前反応容器において前記供給原料を脱揮発する前記ステップが、前記供給原料の流動床及び前記前反応容器中の前記固体床材料を使用して実行される、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記前反応容器中の流動化が、水素を含み、かつ約10フィート/秒超の空塔速度を有する、前反応器流動化ガスによって実行される、請求項17に記載の方法。
- ステップb)において水素化熱分解される、前記前反応器プロセス蒸気流の少なくとも前記一部を含む、水素化熱分解流動化ガスと共に、前記脱酸素化触媒の流動床を使用して、前記水素化熱分解ステップb)が実行される、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水素化熱分解流動化ガスが、約1〜約5フィート/秒の空塔速度を有する、請求項19に記載の方法。
- 前記脱揮発ステップa)が、前記前反応容器において前記固体床材料の粒子の凝集体の形成を低減する、連続的、断続的、または局所的な撹拌条件によって行われる、請求項1〜20のいずれか一項に記載の方法。
- より高価値の液体生成物を初期供給原料から生成するための方法であって、
a)初期供給原料を前処理して、前処理された供給原料を生成するステップであって、前記前処理された供給原料が、前記初期供給原料より優れた少なくとも1つの改善された特徴を有し、前記少なくとも1つの改善された特徴が、減少した非生物学的材料含有量、より高い温度、減少した平均粒径、減少した平均粒子空気動力学径、増加した平均粒子表面積対質量比、より均一の粒径、減少した腐食種含有量、減少した水素化熱分解触媒毒含有量、及び減少した水素化転化触媒毒含有量からなる群から選択される、前処理ステップと、
b)水素及び脱酸素化触媒を格納する水素化熱分解反応容器において、前記前処理された供給原料を水素化熱分解して、少なくとも1つの非凝縮性ガス、部分的に脱酸素化された水素化熱分解生成物、及びチャー粒子を含む水素化熱分解反応器生産物を生成するステップと、を含む、方法。 - 前記前処理ステップが、前記初期供給原料から非生物学的材料の少なくとも一部を除去することを含む、請求項22に記載の方法。
- 前記改善された特徴が、減少した非生物学的材料含有量であり、前記前処理された供給原料が、(A)全塩化物、(B)全プラスチック、(C)全ガラス、(D)全金属、ならびに(E)全窒素及び硫黄の総含有量からなる群から選択される不純物のうちの1つ以上の減少した含有量を有する、請求項22または請求項23に記載の方法。
- 前記前処理ステップが、流動床において前記初期供給原料を脱揮発することを含み、前記少なくとも1つの改善された特徴が、減少した含有量の非生物学的材料を含み、前記非生物学的材料が、前記流動床において1つ以上の軸方向の高さに対応する1つ以上のドローオフ位置で除去される、請求項22〜24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記非生物学的材料が、灰を含む、請求項25に記載の方法。
- 前記前処理が、前記初期供給原料の粒子を分類することを含み、前記前処理された供給原料の粒子が、前記初期供給原料の粒子と比較して、より高い平均表面積対質量比を有する、請求項22〜26のいずれか一項に記載の方法。
- 前記前処理された供給原料が、全塩化物、全金属、または全塩化物と全金属との組合せの減少した含有量を有し、前記前処理ステップが、前処理条件下で前記初期供給原料を固体吸着剤に接触させることを含み、これにより、前記初期供給原料中に存在する塩化物及び金属が、前記固体吸着剤上に吸着される、請求項22〜27のいずれか一項に記載の方法。
- 前記全金属の減少した含有量が、ナトリウムの減少した含有量を含む、請求項28に記載の方法。
- 前記水素化熱分解反応容器が、前記固体吸着剤を含み、前記前処理ステップa)が、前記水素化熱分解反応容器において生じる、請求項28または請求項29に記載の方法。
- c)前記水素化熱分解反応器生産物から前記チャー粒子の実質的に全てを除去し、減少したチャー含有量を有する精製された水素化熱分解反応器蒸気流を提供することと、
d)水素化転化触媒の存在下で、水素化転化反応容器において前記精製された水素化熱分解反応器蒸気流を水素化転化して、水素化転化反応器生産物を生成することと、
e)前記水素化転化反応器生産物から実質的に完全に脱酸素化された炭化水素液体及びガス混合物を回収することと、をさらに含み、ステップd)の前記水素化転化反応器生産物及びステップe)の前記ガス混合物が、前記初期供給原料中のヘテロ原子含有化合物の水素化から生成される1つ以上の汚染物質ガスを含み、前記1つ以上の汚染物質ガスが、HCl、H2S、及びNH3からなる群から選択され、前記方法が、
f)ステップd)の前記水素化転化反応器生産物、またはステップe)の前記ガス混合物から前記1つ以上の汚染物質ガスの少なくとも一部を除去すること、をさらに含む、請求項22〜30のいずれか一項に記載の方法。 - 前記汚染物質ガスが、HClを含み、ステップf)が、ステップd)の前記反応器生産物の少なくとも一部またはステップe)の前記ガス混合物を、HClを吸着する固体吸着剤と接触させることを含む、請求項31に記載の方法。
- 前記水素化熱分解ステップb)が、前記脱酸素化触媒の粒子の凝集体の形成を低減する、連続的、断続的、または局所的な高撹拌条件で行われる、請求項22〜32のいずれか一項に記載の方法。
- 前記高撹拌条件が、前記脱酸素化触媒の粒子の形成された凝集体を壊す、前記水素化熱分解反応容器中の前記脱酸素化触媒の粒子及びその凝集体の平均粒径及び粒径分布と組み合わせた、ガス速度の連続的、断続的、または局所的な使用を含む、請求項33に記載の方法。
- 前記高撹拌条件が、前記水素化熱分解反応容器における流動化ガスの全空塔速度を超えるガス速度の断続的及び局所的な使用を含む、請求項34に記載の方法。
- 前記前処理が、前記初期供給原料の前記プラスチックの含有量と比較して、より低い及びより高いプラスチックの含有量をそれぞれ有する、少なくとも第1及び第2の留分に前記初期供給原料を分離することを含む、請求項22〜35のいずれか一項に記載の方法。
- 別々の位置において前記水素化熱分解反応容器に前記第1及び第2の留分を別々に供給することをさらに含む、請求項36に記載の方法。
- 前記第1の留分が、冷却スクリューアセンブリによって前記水素化熱分解反応容器に供給され、前記第2の留分が、加熱押出機によって前記水素化熱分解反応容器に供給される、請求項37に記載の方法。
- 前記前処理が、
a1)水素ならびに前処理触媒、吸着剤、伝熱媒体、及びそれらの混合物からなる群から選択される固体床材料を格納する前反応容器において、前記初期供給原料を脱揮発して、同伴された固体粒子を含む前反応器プロセス蒸気流を生成することと、
a2)前記前反応器プロセス蒸気流から、固体豊富流及び精製された前反応器蒸気流を分離することと、を含み、前記固体豊富流中の固体粒子が、前記精製された前反応器蒸気流中の固体粒子と比較して、より高い平均粒径またはより高い平均粒子量を有し、前記精製された前反応器蒸気流が、ステップb)において水素化熱分解するための前記前処理された供給原料である、請求項22〜38のいずれか一項に記載の方法。 - 前反応器蒸気流から液体生成物を生成するための方法であって、前記方法が、水素及び脱酸素化触媒を格納する水素化熱分解反応容器において、前記前反応器蒸気流の少なくとも一部を水素化熱分解して、少なくとも1つの非凝縮性ガス、部分的に脱酸素化された水素化熱分解生成物、及びチャー粒子を含む水素化熱分解反応器生産物を生成することを含み、
前記前反応器蒸気流が、水素ならびに前処理触媒、吸着剤、伝熱媒体、及びそれらの混合物からなる群から選択される固体床材料を格納する前反応容器において、バイオマス含有供給原料を脱揮発して、前記前反応器蒸気流を生成することによって得られる、方法。 - 前処理された供給原料からより高価値の液体生成物を生成するための方法であって、水素及び脱酸素化触媒を格納する水素化熱分解反応容器において、前記前処理された供給原料を水素化熱分解して、少なくとも1つの非凝縮性ガス、部分的に脱酸素化された水素化熱分解生成物、及びチャー粒子を含む水素化熱分解反応器生産物を生成することを含み、前記前処理された供給原料が、初期供給原料を前処理して、前記前処理された供給原料を生成することによって得られ、
前記前処理された供給原料が、前記初期供給原料より優れた少なくとも1つの改善された特徴を有し、前記少なくとも1つの改善された特徴が、減少した非生物学的材料含有量、より高い温度、減少した平均粒径、減少した平均粒子空気動力学径、増加した平均粒子表面積対質量比、より均一の粒径、減少した水素化熱分解触媒毒含有量、及び減少した水素化転化触媒毒含有量からなる群から選択される、方法。
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