JP2017187317A - 多重反射型セル及び分析装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】構造を複雑にすることなく、位置調整機構に起因するデッドスペースを削減しつつ、所望の光路長に調整できる。
【解決手段】入射した光を多重反射した後に外部へ射出する多重反射型セル１０２であって、試料が導入されるセル室２Ｓが形成されるセル本体２と、セル本体２に取り付けられて、セル室２Ｓに反射面３ｘが位置する２以上の反射部材と３１〜３３、セル本体２に対して反射部材３２、３３の位置を調整する位置調整機構４とを備えている。セル本体２は、セル室２Ｓと外部とを連通し、反射部材３２、３３が取り付けられる取り付け部２２１を有している。取り付け部２２１に取り付けられた反射部材３２、３３とセル本体２との間に、セル室２Ｓとセル本体２の外部との間を封止するシール部材７が設けられており、シール部材７によりセル室２Ｓとセル本体２の外部との間が封止されている。位置調整機構４は、セル室２Ｓの外部に設けられている。
【選択図】図３

Description

本発明は、入射した光を多重反射した後に外部へ射出する多重反射型セル、及びこれを用いた分析装置に関するものである。
例えばＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光）法を用いた測定対象ガスの吸光分析では、その測定対象ガスが導入されるセル室のセル長を短くしつつ、測定対象ガスを通過する光の光路長を長くするために、複数の反射面を有するホワイト型の多重反射型セルが用いられている（特許文献１、２参照）。
この多重反射型セルでは、所望の光路長を得るために、反射面を有する反射部材が押しねじ又は引きねじ等の位置調整機構によって精密に調整される。通常、セル構造の簡単化のために、位置調整機構はセル室内に収容されている。そのため、セル室の内容積は、位置調整機構を収容するために大きく取っておく必要がある。
ところで、この多重反射型セルを用いて測定対象ガスの成分の時間変化などを測定する場合には、セル室の内容積を小さくして導入される測定対象ガスの置換時間をできる限り短くし、応答性を向上させることが求められる。
このために特許文献１の多重反射型セルは、セル室内のデッドスペースにブロック体を配置してデッドスペースを埋めることによりセル室の内容積を小さくするように構成している。
しかしながら、この多重反射型セルでは、多重反射の光路の側方（光路に直交した位置にある周辺部）のデッドスペースを低減するものであり、反射部材の位置調整機構に起因するデッドスペースを低減するものではない。また、ブロック体を別途設ける必要があり、構造が複雑になってしまうだけでなく、ブロック体とセル室内面との間に形成される隙間に測定試料ガスが滞留するデッドスペースになってしまう。さらに、位置調整機構に起因するデッドスペースや前記ブロック体を設ける構成は、多重反射型セルの小型化の障害となる。
特許文献２の多重反射型セルは、試料が導入されるガス容器と、このガス容器の両側に配置された３つの反射部材とを有し、試料ガス及び反射部材をガス容器の窓によって隔離した構造を有するものである。この構成では、位置調整機構の起因するデッドスペースを排除することができる。
しかしながら、ガス容器の窓を通過する際の光の反射を低減するために、別構造（具体的にはブリュースター窓）を設ける必要がある。また、試料ガス及び反射部材が離間しているので、その分の光路長が無駄になってしまうだけでなく、所望の光路長を得るためにはセル全体が大型化してしまう。
特開平９−１０１２５７号公報 特開平８−３５９２６号公報
そこで本発明は、上記問題点を一挙に解決すべくなされたものであり、構造を複雑にすることなく、位置調整機構に起因するデッドスペースを削減しつつ、所望の光路長に調整できることをその主たる課題とするものである。
すなわち本発明に係る多重反射型セルは、入射した光を多重反射した後に外部へ射出する多重反射型セルであって、試料が導入されるセル室が形成されるセル本体と、前記セル本体に取り付けられて、前記セル室に反射面が位置する２以上の反射部材と、前記セル本体に対して前記反射部材の位置を調整する位置調整機構とを備え、前記セル本体は、前記セル室と外部とを連通し、前記反射部材が取り付けられる取り付け部を有しており、前記取り付け部に取り付けられた反射部材と前記セル本体との間にシール部材が設けられており、当該シール部材により前記セル室と前記セル本体の外部との間が封止されており、前記位置調整機構は、前記セル室の外部に設けられていることを特徴とする。
この多重反射型セルによれば、反射部材とセル本体との間に設けられたシール部材によりセル室とセル本体の外部との間が封止されており、位置調整機構がセル室の外部に設けられているので、セル室内に位置調整機構を設けることにより生じるセル室内のデッドスペースを排除しつつ、所望の光路長に調整することができる。これにより、セル室の内容積を小さくして試料の置換時間をできる限り短くし、応答性を向上させることができる。
また、反射部材の反射面がセル室内に位置しているので、反射面の前方に窓等を設ける必要が無く、当該窓の反射を低減するための構造を不要にするとともに、互いに対向する２つの反射面の間の空間全体を光路長として利用することができる。さらに、試料と反射面との間に窓等を設ける必要が無いので、所望の光路長を得るためにはセル全体が大型化してしまう心配も無い。
位置調整機構による反射部材の移動量がシール部材による可動範囲を超えてしまうと、セル室の密閉を確保できなくなってしまう。
この問題を好適に解決するためには、前記位置調整機構は、前記シールによる可動範囲内において、前記反射部材を調整するように構成されたものであることが望ましい。
前記取り付け部は、前記セル本体に対する前記反射部材の取り付け角度に沿って傾斜して設けられていることが望ましい。
この構成であれば、取り付け部の傾斜により反射部材の角度の大部分を調整することができ、位置調整機構による反射部材の調整を軽微にすることができる。したがって、シール部材による可動範囲で反射部材の位置調整を可能にし易くできる。
多重反射型セルの具体的な実施の態様としては、３つの反射部材を有するものであり、１つの反射部材である第１反射部材と、残りの２つの反射部材である第２反射部材とが互いに対向して配置されている。そして、前記２つの第２反射部材は、前記第１反射部材の光軸を含む面に対して対称となるように配置され、それらの光軸が前記第１反射部材に向かって相寄る方向に傾斜している構成が考えられる。
この構成においては、光軸が傾斜した第２反射部材の位置決めが特に難しくなる。そのため、前記第２反射部材が、前記位置調整機構により位置調整可能に設けられていることが望ましい。
セル本体には、外部から光を入射させる入射窓及び光を反射させる出射窓を設ける必要がある。ここで、セル本体において第２反射部材側に入射窓及び出射窓を設けると位置調整機構により所望の位置に窓を設けることが難しくなる。このため、入射窓及び出射窓を無理なくセル本体に設ける構成としては、前記第１反射部材が前記セル本体に固定されており、前記セル本体において前記第１反射部材側に光を入射させる入射窓及び光を射出させる出射窓が設けられていることが望ましい。
反射部材、取り付け部及びシール部材の構成を簡単にするためには、前記反射部材は、先端面に反射面を有する円筒形状をなすものであり、前記取り付け部は、前記反射部材の外側周面に対向する断面円形の内側周面を有するものであり、前記シール部材は、前記反射部材の外側周面と前記取り付け部の内側周面との間を気密にシールするものであることが望ましい。
例えば多重反射型セルを組み立てた後に反射部材の位置決めを可能にするためには、前記位置調整機構は、前記セル本体の外部に面して設けられていることが望ましい。
このように構成した本発明によれば、反射部材とセル本体との間に設けられたシール部材によりセル室とセル本体の外部との間が封止されており、位置調整機構がセル室の外部に設けられているので、構造を複雑にすることなく、位置調整機構に起因するデッドスペースを削減しつつ、所望の光路長に調整できる。
本実施形態の分析装置の構成を示す模式図である。 同実施形態における多重反射型セルの部分的に断面を示す側面図である。 同実施形態におけるＡ−Ａ線断面図である。 同実施形態におけるセル本体、第２反射部材、シール部材及び位置調整機構の位置関係を示す拡大断面図である。
以下に本発明に係る多重反射型セルを用いた分析装置の一実施形態について図面を参照して説明する。
本実施形態の分析装置１００は、例えば自動車などの内燃機関から排出される試料ガスである排ガスに含まれる複数の成分の濃度を時系列データとして測定する排ガス分析装置である。
具体的にこの分析装置１００は、図１に示すように、例えば自動車のテールパイプから出る排ガスの一部又は全部を試料採取部１０１により採取して、当該試料採取部１０１により採取された排ガスを希釈することなく多重反射型セル１０２に導入して、ＦＴＩＲ法により排ガス中の例えば二酸化炭素（ＣＯ２）、窒素酸化物（ＮＯｘ）等の複数の成分について各濃度を測定するものである。
また、分析装置１００において、多重反射型セル１０２が設けられた排ガスラインＬ１には、排ガスを多重反射型セル１０２に導入するためのポンプ１０３、排ガスの流量を調整するバルブ１０４、排ガスの流量を測定する流量計１０５、排ガス中の塵埃を除去するフィルタ１０６等が設けられている。なおポンプ１０３は、多重反射型セル１０２の上流に設けられても良いし、下流に設けられても良い。また、排ガスラインＬ１又は多重反射型セル１０２には、光検出器１０８の校正を行うためのゼロガス、スパンガスを多重反射型セル１０２に供給する基準ガス供給ラインＬ２、及び、排ガスラインＬ１又は多重反射型セル１０２を清浄するためのパージガスラインＬ３が接続されている。
さらに、分析装置１００は、多重反射型セル１０２に向かって赤外光を照射する光源１０７と、多重反射型セル１０２を通過して射出された光の強度を検出する光検出器１０８とを備えている。そして、分析装置１００は、光検出器１０８により得られた光強度信号を用いて排ガスの赤外吸収スペクトルを算出して、この赤外吸収スペクトルから、複数の成分の濃度を算出する。
次に、多重反射型セル１０２の詳細について図２〜図４を参照して説明する。
多重反射型セル１０２は、特に図２及び図３に示すように、排ガスが導入されるセル室２Ｓが形成されるセル本体２と、セル本体２に取り付けられて、セル室２Ｓに反射面３ｘが位置する３つの反射部材３１〜３３と、セル本体２に対して反射部材３２、３３の位置を調整する位置調整機構４とを備えている。なお、セル本体２には、排ガスを導入するための導入ポートＰ１及び排ガスを導出するための導出ポートＰ２が設けられている（図３参照）。
このセル本体２において、特に図３に示すように、１つの反射部材である第１反射部材３１と、残りの２つの反射部材である第２反射部材３２、３３とが互いに対向して配置されている。ここで、２つの第２反射部材３２、３３は、第１反射部材３１の光軸３１Ｃを含む面に対して対称となるように配置され、それらの光軸３２Ｃ、３３Ｃが第１反射部材３１に向かって相寄る方向に傾斜した状態で配置される。
第１反射部材３１は、先端面に反射面３ｘが形成された板状をなすものである。この第１反射部材３１は、セル本体２の内部に形成されるセル室２Ｓを形成する第１側壁部２１の内面にねじ５により固定されている（図２参照）。具体的に第１反射部材３１は、第１側壁部２１に形成された貫通孔を介して、第１側壁部２１の外部からねじ固定される。ここで、第１反射部材３２の後端面と第１側壁部２１の内面とは密着している。なお、第１反射部材３１のセル本体２１に対する位置決めは、例えば、第１反射部材３１の裏面及び第１側壁部２１に挿し込まれた平行ピン６（図３参照）や、第１反射部材の裏面及び第１側壁部の間に形成された凹凸構造により行われる。
一方、２つの第２反射部材３２、３３は、セル本体２において第１側壁部２１に対向する第２側壁部２２に設けられた取り付け部２２１に取り付けられる。この取り付け部２２１は、セル本体２においてセル室２Ｓと外部とを連通する貫通孔であり、２つの第２反射部材３２、３３それぞれに対応して設けられている。また、取り付け部２２１は、セル本体２に対する第２反射部材３２、３３の取り付け角度を大まかに定めるものであり、その取り付け角度に沿って傾斜して設けられている。
また、第２反射部材３２、３３は、先端面に反射面３ｘが形成された円柱状をなすものである。これに対応して、取り付け部２２１は、第２反射部材３２、３３の外側周面３３ｐに対向する断面円形の内側周面２２１ｐを有している（図４参照）。
そして、図３及び図４に示すように、この取り付け部２２１に挿しこまれて取り付けられた第２反射部材３２、３３とセル本体２との間にシール部材７が設けられている。このシール部材７は、弾性材料からなり、第２反射部材３２、３３とセル本体２との間の隙間を埋めるものであり、例えばＯリングである。このシール部材７により、第２反射部材３２、３３は、セル本体２の取り付け部２２１に対してガタつきなく取り付けられる。
以下に、第２反射部材３３側のシール部材７の周辺構造について図４を参照して詳述する。なお、第２反射部材３２側の構成は、第２反射部材３３側と同一である。
シール部材７は、第２反射部材３３の外側周面３３ｐと取り付け部２２１の内側周面２２１ｐとの間を気密にシールするものである。このシール部材７は、第２反射部材３３の先端部外側周面に形成された環状の凹溝３３Ｍに一部が配置されている。この凹溝３３Ｍに配置されたシール部材７により、第２反射部材３２、３３の先端部側において、セル室２Ｓが気密に封止される。また、第２反射部材３２、３３は、シール部材７によって取り付け部２２１に保持された状態となる。
ここで、第２反射部材３３の外側周面３３ｐと取り付け部２２１の内側周面２２１ｐとの間において、シール部材７よりもセル室２Ｓ側のデッドスペースを可及的に小さくするために、凹溝３３Ｍは、第２反射部材３３における反射面３ｘの近傍に形成されていることが望ましい。
このようにシール部材７を介して取り付け部２２１に取り付けられた第２反射部材３２、３３は、位置調整機構４により位置調整可能とされている。
具体的に位置調整機構４は、セル本体２に当接してセル本体２に対する第２反射部材３２、３３の位置を微調整するものである。この位置調整機構４は、第２反射部材３２、３３に対して進退移動可能に設けられ、セル本体３の対面に当接する調整ねじ４１を用いて構成されている。
この調整ねじ４１は、第２反射部材３２、３３の後端部に設けられたフランジ部３Ｆに設けられている。このフランジ部３Ｆは、セル本体２の第２側壁部２２の外面２２ｐに対向して設けられている。
そして、調整ねじ４１は、このフランジ部３Ｆの厚み方向に貫通した雌ねじ孔に螺合して設けられている。本実施形態では、円環状のフランジ部３Ｆに対して、第２反射部材３２、３３の中心軸周りに等間隔に４箇所設けられている。この調整ねじ４１の先端部が第２側壁部２２の外面２２ｐに当接する。また、セル本体２の外部に位置するフランジ部３Ｆに調整ねじ４１を設けていることにより、位置調整機構４は、セル本体２の外部に面して設けられることになる。
このように構成された位置調整機構４により、第２反射部材３２、３３は、セル本体２の取り付け部２２１に対してその位置が調整される。例えば、４つの調整ねじ４１それぞれにおけるフランジ部３Ｆからセル本体２への突出量を調整することにより、第２反射部材３２、３３は、セル本体２に対して、その光軸３２Ｃ、３３Ｃの方向に沿った位置が調整されるとともに、その光軸３２Ｃ、３３Ｃの向きが調整される。なお、調整ねじ４１は、上記のように外面２２ｐに当接するねじの他に、第２側壁部２２に形成された雌ねじ孔に螺合して、その雌ねじ孔に対する螺合量が調整されることによって、第２反射部材３２、３３の位置を調整するねじであっても良い。
ここで、位置調整機構４による第２反射部材３２、３３の移動量は、Ｏリング７による可動範囲内となるように設定されている。ここで、Ｏリング７による可動範囲は、測定に影響を与えない範囲である。詳細には、位置調整機構４による第２反射部材３２、３３の移動量は、Ｏリング７による測定に影響を与えない程度の密閉が確保される範囲内となるように設定されている。なお、Ｏリング７の密閉許容量とは、Ｏリング７によるシール性が確保できる範囲の値であり、例えば、Ｏリング７の周方向における各部のつぶし率（＝つぶし量δ／Ｏリング線径Ｗ）が８〜３０％の範囲となる量である。なお、取り付け部２２１に対する反射部材３２、３３のガタつき量は、位置調整機構４による位置調整を妨げないように設定されている。
また、本実施形態の多重反射型セル１０２において、第１反射部材３１が固定される第１側壁部２１には、光をセル室２Ｓ内に入射させる入射窓Ｗ１及び光をセル室２Ｓ外に射出させる出射窓Ｗ２が設けられている。具体的に入射窓Ｗ１及び出射窓Ｗ２は、第２反射部材３２、３３の配列方向に沿って第１反射部材３１を挟んだ位置に設けられている。
なお、本実施形態の多重反射型セル１０２では、入射窓Ｗ１から入射した光は、当該入射窓Ｗ１から視て遠い方の第２反射部材３３に入射するように構成されている。つまり、入射窓Ｗ１は、遠い方の第２反射部材３３を向くように傾斜して設けられている。一方、出射窓Ｗ２は、当該出射窓Ｗ２から視て遠い方の第２反射部材３２を向くように傾斜して設けられている。その他、入射窓Ｗ１は、近い方の第２反射部材３２を向いて設けられ、出射窓Ｗ２も、近い方の第２反射部材３３を向いて設けられたものであっても良い。
なお、本実施形態の多重反射型セル１０２は、セル本体２の第１側壁部２１の外面に、多重反射型セル１０２を外部の部材に取り付けるための取付用フランジ部材８がねじにより固定されている。この取付用フランジ部材８には、光源１０７からの光を入射窓Ｗ１に導くための導入路８１が形成されるとともに、出射窓Ｗ２から出射された光を光検出器１０８に導くための導出路８２が形成されている。また、セル本体２と入射窓Ｗ１及び出射窓Ｗ２との間、及び、セル本体２と取付用フランジ部材８との間には、例えばＯリング等のシール部材９１、９２により封止されている。なお、何れか一方により封止するものであっても良い。
このように構成した本実施形態の分析装置１００によれば、第２反射部材３２、３３とセル本体２との間に設けられたシール部材７によりセル室２Ｓとセル本体２の外部との間が封止されており、位置調整機構４がセル室２Ｓの外部に設けられているので、セル室２Ｓ内に位置調整機構４を設けることにより生じるセル室２Ｓ内のデッドスペースを排除しつつ、所望の光路長に調整することができる。これにより、セル室２Ｓの内容積を小さくして試料の置換時間をできる限り短くし、応答性を向上させることができる。
また、反射部材３１〜３３の反射面３ｘがセル室２Ｓ内に位置しているので、反射面３ｘの前方に窓等を設ける必要が無く、当該窓の反射を低減するための構造を不要にするとともに、互いに対向する２つの反射面３ｘの間の空間全体を光路長として利用することができる。さらに、排ガスと反射面３ｘとの間に窓等を設ける必要が無いので、所望の光路長を得るためにはセル全体が大型化してしまう心配も無い。
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。
例えば、前記実施形態では、２つの第２反射部材３２、３３を位置調整機構４により位置調整可能に設けたものであったが、第１反射部材３１を位置調整機構４により位置調整可能に設けても良いし、少なくとも１つの反射部材３１〜３３を位置調整機構４により位置調整可能に設けても良い。
また、前記実施形態では、３つの反射部材３１〜３３を用いて多重反射するものであったが、２つの反射部材又は４つ以上の反射部材を用いて多重反射するものであっても良い。
さらに、前記実施形態では、試料採取部１０１により採取された排ガスを希釈することなく多重反射型セル１０２の導入するものであったが、多重反射型セル１０２に導入する前に、大気などの希釈ガスを用いて排ガスを希釈し、その希釈排ガスを多重反射型セル１０２に導入するように構成しても良い。ここで、希釈排ガスは、排ガスと希釈ガスとを所定の割合（希釈比）で希釈したものである。
その他、本発明は前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。
１００・・・分析装置
１０２・・・多重反射型セル
２・・・セル本体
２２１・・・取り付け部
２Ｓ・・・セル室
Ｗ１・・・入射窓
Ｗ２・・・出射窓
３１・・・第１反射部材
３１Ｃ・・・第１反射部材の光軸
３２・・・第２反射部材
３２Ｃ・・・第２反射部材の光軸
３３・・・第２反射部材
３３Ｃ・・・第２反射部材の光軸
３ｘ・・・反射面
４・・・位置調整機構
７・・・Ｏリング（シール部材）

Claims (7)

  1. 入射した光を多重反射した後に外部へ射出する多重反射型セルであって、
    試料が導入されるセル室が形成されるセル本体と、
    前記セル本体に取り付けられて、前記セル室に反射面が位置する２以上の反射部材と、
    前記セル本体に対して前記反射部材の位置を調整する位置調整機構とを備え、
    前記セル本体は、前記セル室と外部とを連通し、前記反射部材が取り付けられる取り付け部を有しており、
    前記取り付け部に取り付けられた反射部材と前記セル本体との間に、前記セル室と前記セル本体の外部との間を封止するシール部材が設けられており、
    前記位置調整機構は、前記セル室の外部に設けられている多重反射型セル。
  2. 前記位置調整機構は、前記シール部材による可動範囲内において、前記反射部材を調整するものである請求項１記載の多重反射型セル。
  3. 前記取り付け部は、前記セル本体に対する前記反射部材の取り付け角度に沿って傾斜して設けられている請求項１又は２記載の多重反射型セル。
  4. ３つの反射部材を有するものであり、
    １つの反射部材である第１反射部材と、残りの２つの反射部材である第２反射部材とが互いに対向して配置されており、
    前記２つの第２反射部材は、前記第１反射部材の光軸を含む面に対して対称となるように配置され、それらの光軸が前記第１反射部材に向かって相寄る方向に傾斜しており、
    前記第２反射部材は、前記位置調整機構により位置調整可能に設けられている請求項１乃至３の何れか一項に記載の多重反射型セル。
  5. 前記反射部材は、先端面に反射面を有する円筒形状をなすものであり、
    前記取り付け部は、前記反射部材の外側周面に対向する断面円形の内側周面を有するものであり、
    前記シール部材は、前記反射部材の外側周面と前記取り付け部の内側周面との間を気密にシールするものである請求項１乃至４の何れか一項に記載の多重反射型セル。
  6. 前記位置調整機構は、前記セル本体の外部に面して設けられている請求項１乃至５の何れか一項に記載の多重反射型セル。
  7. 請求項１乃至６の何れか一項に記載の多重反射型セルを備えた分析装置。
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