JP2017177670A - 発泡樹脂成形品の製造方法および発泡樹脂成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
物理発泡剤および熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂組成物を溶融および混練し、固定型と可動型からなる金型内に射出した後、可動型をコアバックさせることにより、熱可塑性組成物を発泡および繊維化させつつ成形する発泡樹脂成形品の製造方法であって、
熱可塑性樹脂組成物の冷却速度19℃/秒での結晶化温度をTccf(℃)としたとき、コアバックを、熱可塑性樹脂組成物の温度がTccf−10℃〜Tccf+20℃であるときに開始し、かつ多段階で行う、発泡樹脂成形品の製造方法に関する。
熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂組成物からなる発泡樹脂成形品であって、
内部において繊維化されており、繊維密度が相対的に高い密領域および相対的に低い疎領域を有する、発泡樹脂成形品に関する。
本発明に係る発泡樹脂成形品の製造方法を図面を用いて説明する。図面に示す各種の要素は、本発明の理解のために模式的に示したにすぎず、寸法比や外観などは実物と異なり得ることに留意されたい。尚、本明細書で直接的または間接的に用いる「上下方向」および「左右方向」は、図中における上下方向および左右方向に対応した方向に相当する。また特記しない限り、これらの図において、共通する符号は同じ部材、部位、寸法または領域を示すものとする。
本工程は、物理発泡剤および熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂組成物を溶融および混練する工程である。詳しくは、物理発泡剤以外の原料、例えば、後述する熱可塑性樹脂および添加剤等を図1の発泡射出成型装置1のホッパ13からシリンダ11内に投入し、溶融および混練を行いながら、高圧ガス供給装置17により物理発泡剤を注入する。
熱可塑性樹脂組成物を、融点以上の温度に加熱して10℃/分にて冷却したときの熱流−温度曲線を、示差走査熱量計(パーキンエルマー社製)により求める。この熱流−温度曲線が吸熱ピークを示す温度を結晶化温度Tccs(℃)とする。
熱可塑性樹脂組成物を融点以上の温度に加熱して2℃/分にて冷却するとき、Tccsでの貯蔵弾性率を回転式粘度計(レオメトリック社製)により測定する。
好ましいR1およびR2はそれぞれ独立して、水素原子、または直鎖状または分岐鎖状の炭素原子数1〜4のアルキル基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基)であり、より好ましくは直鎖状または分岐鎖状の炭素原子数1〜4のアルキル基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基)である。
好ましいR3はそれぞれ独立して、水素原子、または直鎖状または分岐鎖状の炭素原子数1〜4のアルキル基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基)であり、より好ましくは水素原子である。
本工程は、溶融混練工程で得られた熱可塑性樹脂組成物の溶融物を金型内に射出する工程である。詳しくは、溶融物を、図1の発泡射出成型装置1のノズル16から固定型21と可動型22からなる金型内のキャビティ23に射出する。図1中、キャビティ23は直方体形状を有しているが、これに限定されるものではなく、目的とする成形品形状に基づく所望の形状を有していればよい。
本工程は、可動型22を多段階でコアバックさせることにより、射出工程で射出された溶融物を発泡および繊維化させる工程である。詳しくは、図2(A)に示すように、熱可塑性樹脂組成物の溶融物を射出した後、金型内で保圧し、図2(B)および(C)に示すように、コアバックを多段階かつ特定のタイミングで行い、発泡および繊維化を行う。コアバックとは、キャビティ23の体積を増大させるために、可動型22を固定型21の方向とは反対方向に移動させることをいう。これにより、キャビティ23内の圧力が低減され、溶融物の発泡が促進され、結果として繊維化が達成される。繊維化とは、セル壁がコアバック方向に延伸されつつ、コアバック方向に対する垂直方向で破断され、繊維が形成されるという意味である。繊維化は、形成される繊維がコアバック方向に対して平行に配向するように達成される。このため、繊維の配向方向から、コアバック方向を検知することができる。繊維の配向方向はまた発泡樹脂成形品の厚み方向とも平行である。本明細書中、平行とは、2つの方向のなす角度が厳密に0°でなければならないというわけではなく、±5°程度の範囲は許容されるという意味である。図2は、本発明の発泡樹脂成形品の製造方法における2段階コアバックを説明するための模式図である。詳しくは、図2(A)は第1段階のコアバック直前における、固定型、可動型および溶融物(射出物)を示し、図2(B)は第1段階のコアバック後、第2段階のコアバック直前における、固定型、可動型および成形物を示し、図2(C)は第2段階のコアバック後の固定型、可動型および成形物を示し、当該成形物における繊維密度の勾配を示す。
また例えば、コアバックを3段階で行う場合の好ましい実施態様においては、各保持時間はそれぞれ独立して、好ましくは0.8〜2.5秒間である。
また例えば、コアバックを4段階以上で行う場合の好ましい実施態様においては、各保持時間はそれぞれ独立して、好ましくは0.8〜1.5秒間である。
熱可塑性樹脂組成物を、融点以上の温度に加熱して19℃/秒にて冷却したときの熱流−温度曲線を、高速示差走査熱量計(METTLER TOLEDO社製)により求める。この熱流−温度曲線が吸熱ピークを示す温度を結晶化温度Tccf(℃)とする。
保圧の圧力および保圧の時間は、コアバックを上記タイミングで開始できれば特に限定されない。保圧の圧力は通常、10〜80MPaであり、好ましくは20〜60MPaである。保圧の時間は通常、1〜10秒であり、好ましくは2〜7秒である。
コアバック完了後は、発泡体をそのまま金型内で保持することにより、冷却し、その後、金型を開いて発泡樹脂成形品を得ることができる。
本発明の上記方法により製造された発泡樹脂成形品は、内部において、上記したように繊維化が達成されている。内部とは、成形品表面のスキン層から100μm以上、好ましくは200μm以上離れた領域である。
P2はコアバック方向の端面からT/2の距離にあって、成形品の中央(例えば図2(C)、図3および図4上、上下方向および表裏方向ともに中央)に相当する測定点である。
LT/2は通常、25〜80μmであり、好ましくは30〜60μmである。
DT/4は通常、9μm以下、特に0.5〜9μmであり、好ましくは1〜6μmである;
DT/2は通常、10μm以下、特に1〜10μmであり、好ましくは2〜7μmである。
NT/4は通常、40個/100μm2以上、特に40〜500個/100μm2であり、好ましくは45〜400個/100μm2である;
NT/2は45個/100μm2以上、特に45〜600個/100μm2であり、好ましくは50〜500個/100μm2である。
高周波音−エンジン放射音;
中周波音−ロードノイズ;
低周波音−エンジン振動、吸排気音。
(結晶核剤マスターバッチ)
熱可塑性樹脂としてのポリプロピレンペレット(NBX04G;日本ポリプロ社製;MFR36g/10分(230℃)、Tcps124℃)100重量部および結晶核剤としてのゲルオールMD(新日本化学社製)5.0重量部を溶融混練、冷却および粉砕して結晶核剤マスターバッチを得た。ポリプロピレンペレットの結晶化温度Tcpsでの貯蔵弾性率は1×105Paであった。
結晶核剤マスターバッチおよびポリプロピレンペレット(NBX04G;日本ポリプロ社製;MFR36g/10分(230℃)、Tcps124℃)を、ポリプロピレン:結晶核剤の重量比率が100:0.5となる割合でドライブレンドし、図1の発泡射出成型装置1のホッパ13からシリンダ11内に投入した。これらの混合物をシリンダ11内で185℃(=Tccf+92℃)にて溶融および混練しながら、高圧ガス供給装置17により物理発泡剤としての窒素ガスを熱可塑性樹脂100重量部に対して0.132重量部注入した。得られた熱可塑性樹脂組成物の結晶化温度TccfおよびTccsを測定したところ、それぞれ93℃および124℃であり、Tccsでの貯蔵弾性率は1×105Paであった。
シリンダ11内の溶融物を、固定型21および可動型22からなる金型間のキャビティ23内に射出した。金型温度は40℃(=Tccf−53℃)であり、射出速度は40mm/秒であり、キャビティの厚みは2mmであった。
射出後、金型キャビティ内で溶融物を40MPaで5.8秒保圧した後、可動型22を4mmだけ0.2秒かけて固定型21とは反対方向にコアバックさせることにより、発泡させた(第1コアバック)。次いで、発泡体を0.5秒間保持した後、さらに可動型22を4mmだけ0.2秒かけて固定型21とは反対方向にコアバックさせることにより、発泡させた(第2コアバック)。コアバック開始時において、溶融物の温度は94℃(=Tccf+1℃)であり、溶融物中のセル径は20μm以下であった。発泡倍率は5倍であった。本工程において金型は40℃に維持した。
コアバック終了後、発泡体をそのまま40℃の金型内で保持することにより、冷却した。その後、金型を開いて発泡樹脂成形品を得た。
表1または表2に示すコアバック条件を採用したこと以外、実施例1Aと同様の方法により、発泡樹脂成形品を製造した。
実施例1Bでは、表2に示す条件で、第1コアバックおよび保持、第2コアバックおよび保持ならびに第3コアバックを順次行った。
実施例2Bでは、表2に示す条件で、第1コアバックおよび保持、第2コアバックおよび保持、第3コアバックおよび保持ならびに第4コアバックを順次行った。
比較例1では、表2に示す条件で、第1コアバックのみを行った。
コアバック開始時の溶融物の温度をTccf−11℃またはTccf+22℃としたこと以外、実施例1Aと同様の方法により、発泡樹脂成形品を製造した。
比較例2(Tccf−11℃)では発泡できなかった。
比較例3(Tccf+22℃)ではコア層が中空化(空洞化)し、発泡樹脂成形品は得られなかった。
発泡樹脂成形品の垂直入射吸音率を測定した。詳しくは、成形品を、そのコアバック方向が吸音率測定のための垂直方向に平行になるように用いた。測定条件を以下に示し、結果を図6〜図9および表1〜表2に示す。
測定装置:φ(直径)40mmの音響インピーダンス管装置(日東紡音響エンジニアリング(株))
測定条件:試料サイズ;φ(直径)40mm、音波入射側のスキン層を除去
(4000Hzでの吸音率)
◎;0.73以上;
○;0.67以上;
△;0.63以上(実用上問題なし);
×;0.63未満(実用上問題あり)。
(800Hzでの吸音率)
◎;0.22以上;
○;0.20以上;
△;0.18以上(実用上問題なし);
×;0.18未満(実用上問題あり)。
(200Hzでの吸音率)
◎;0.12以上;
○;0.09以上;
△;0.07以上(実用上問題なし);
×;0.07未満(実用上問題あり);
実施例1A、4A、1Bおよび2Bならびに比較例1で得られた発泡樹脂成形品をコアバック方向に対して平行および垂直に切断し、それらの断面の顕微鏡写真を撮影した。それらの撮影は、成形品のコアバック方向長さT(mm)について、可動型からT/4の位置と、T/2の位置とにおいて行った。
実施例1Aの発泡樹脂成形品について、T/4位置およびT/2位置でのコアバック方向に対する平行断面の顕微鏡写真(SEM)をそれぞれ図10Aおよび図10Bに示し、コアバック方向での空隙長を上記した方法により測定した。T/4位置およびT/2位置でのコアバック方向に対する垂直断面の顕微鏡写真(SEM)をそれぞれ図10Cおよび図10Dに示し、繊維の平均径および繊維の数を上記した方法により測定した。
実施例4Aの発泡樹脂成形品について、T/4位置およびT/2位置でのコアバック方向に対する平行断面の顕微鏡写真(SEM)をそれぞれ図11Aおよび図11Bに示し、コアバック方向での空隙長を上記した方法により測定した。T/4位置およびT/2位置でのコアバック方向に対する垂直断面の顕微鏡写真(SEM)をそれぞれ図11Cおよび図11Dに示し、繊維の平均径および繊維の数を上記した方法により測定した。
実施例1Bの発泡樹脂成形品について、T/4位置およびT/2位置でのコアバック方向に対する平行断面の顕微鏡写真(SEM)をそれぞれ図12Aおよび図12Bに示し、コアバック方向での空隙長を上記した方法により測定した。T/4位置およびT/2位置でのコアバック方向に対する垂直断面の顕微鏡写真(SEM)をそれぞれ図12Cおよび図12Dに示し、繊維の平均径および繊維の数を上記した方法により測定した。
実施例2Bの発泡樹脂成形品について、T/4位置およびT/2位置でのコアバック方向に対する平行断面の顕微鏡写真(SEM)をそれぞれ図13Aおよび図13Bに示し、コアバック方向での空隙長を上記した方法により測定した。T/4位置およびT/2位置でのコアバック方向に対する垂直断面の顕微鏡写真(SEM)をそれぞれ図13Cおよび図13Dに示し、繊維の平均径および繊維の数を上記した方法により測定した。
比較例1の発泡樹脂成形品について、T/4位置およびT/2位置でのコアバック方向に対する平行断面の顕微鏡写真(SEM)をそれぞれ図14Aおよび図14Bに示し、コアバック方向での空隙長を上記した方法により測定した。T/4位置およびT/2位置でのコアバック方向に対する垂直断面の顕微鏡写真(SEM)をそれぞれ図14Cおよび図14Dに示し、繊維の平均径および繊維の数を上記した方法により測定した。
溶融物の結晶化温度TccsおよびTccf、溶融物のTccs(℃)での貯蔵弾性率、熱可塑性樹脂の結晶化温度Tcps、熱可塑性樹脂のTcpsでの貯蔵弾性率、コアバック開始時における溶融物の温度、コアバック開始時における溶融物の貯蔵弾性率、コアバック開始時における溶融物中のセル径は、繊維の平均径、繊維の数を前記した方法により測定した。
全ての実施例で得られた発泡樹脂成形品について、コアバック方向に対して垂直に切断した任意の断面の顕微鏡写真(倍率500倍)100枚において、環状のセル壁33の内部の奥行に孔がなく、独立気泡であるセルの合計数は0個以下であった。
全ての実施例で得られた発泡樹脂成形品について、コアバック方向の全長にわたって、コアバック方向に対して平行断面の顕微鏡写真(倍率500倍)を撮影した。各写真ごとに空隙長(任意の100個の平均値)を求めたとき、いずれの写真においても空隙長は25μm以上であり、かつ繊維は略一様にコアバック方向に対して平行に配向していた。
10:スクリューフィーダ
11:シリンダ
12:スクリュー軸
13:ホッパ
14:チェックリング
15:円錐形状のヘッド
16:ノズル
17:高圧ガス供給装置
20:金型装置
21:固定型
22:可動型
23:キャビティ
24:温度圧力センサー
25:冷却機構
30:繊維状物
31:32:非環状セル壁痕
33:環状セル壁
Claims (30)
- 物理発泡剤および熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂組成物を溶融および混練し、固定型と可動型からなる金型内に射出した後、可動型をコアバックさせることにより、熱可塑性組成物を発泡および繊維化させつつ成形する発泡樹脂成形品の製造方法であって、
熱可塑性樹脂組成物の冷却速度19℃/秒での結晶化温度をTccf(℃)としたとき、コアバックを、熱可塑性樹脂組成物の温度がTccf−10℃〜Tccf+20℃であるときに開始し、かつ多段階で行う、発泡樹脂成形品の製造方法。 - 全段階のコアバックのうち、第2段階以降のコアバックは、直前の段階のコアバックが終了し、コアバックを停止する保持時間を確保した後に行う、請求項1に記載の発泡樹脂成形品の製造方法。
- 前記各保持時間が0.1〜5.0秒間である、請求項2に記載の発泡樹脂成形品の製造方法。
- 前記保持時間の合計が0.5〜5.0秒間である、請求項2または3に記載の発泡樹脂成形品の製造方法。
- 前記多段階のコアバックにおける各段階のコアバック量がそれぞれ独立して、可動型の最終的な全コアバック量K(mm)に対して、0.1×K〜0.9×Kである、請求項1〜4のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。
- 第2段階以降のコアバックにおけるコアバック量が直前の段階のコアバックにおけるコアバック量以下である、請求項1〜5のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。
- 前記コアバックを2段階で行い、
第1段階のコアバックにおける第1コアバック量が、可動型の最終的な全コアバック量K(mm)に対して、0.4×K〜0.9×Kである、請求項1〜6のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。 - 前記コアバックを3段階で行い、
第1段階のコアバックにおける第1コアバック量および第2段階のコアバックにおける第2コアバック量がそれぞれ独立して、可動型の最終的な全コアバック量K(mm)に対して、0.3×K〜0.5×Kであり、
第3段階のコアバックにおける第3コアバック量が、0.2×K〜0.4×Kである、請求項1〜6のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。 - 前記コアバックを4〜5段階で行い、
第1段階のコアバックにおける第1コアバック量、第2段階のコアバックにおける第2コアバック量、第3段階のコアバックにおける第3コアバック量、および第4段階のコアバックにおける第4コアバック量がそれぞれ独立して、可動型の最終的な全コアバック量K(mm)に対して、0.2×K〜0.35×Kである、請求項1〜6のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。 - 前記コアバックを多段階で行うことにより、繊維密度が相対的に高い密領域および相対的に低い疎領域を形成する、請求項1〜9のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。
- 前記発泡樹脂成形品において、コアバック方向における中央部が相対的に高い繊維密度の密領域により構成され、前記コアバック方向において前記中央部から離れるに従って繊維密度が段階的かつ相対的に低くなる、請求項1〜10のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。
- 前記発泡樹脂成形品のコアバック方向の長さをT(mm)、コアバック方向の端面からT/4の位置およびT/2の位置においてコアバック方向に対する平行断面における空隙長をそれぞれLT/4(μm)およびLT/2(μm)としたとき、
LT/4/LT/2が1.5以上である、請求項1〜11のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。 - 前記LT/4が40〜150μmであり、
前記LT/2が25〜80μmである、請求項12に記載の発泡樹脂成形品の製造方法。 - 前記発泡樹脂成形品のコアバック方向の長さをT(mm)、コアバック方向の端面からT/4の位置およびT/2の位置においてコアバック方向に対する垂直断面における繊維の平均径をそれぞれDT/4およびDT/2としたとき、
DT/4は9μm以下であり、
DT/2は10μm以下である、請求項1〜13のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。 - 前記発泡樹脂成形品のコアバック方向の長さをT(mm)、コアバック方向の端面からT/4の位置およびT/2の位置においてコアバック方向に対する垂直断面における繊維の数をそれぞれNT/4およびNT/2としたとき、
NT/4は40個/100μm2以上であり、
NT/2は45個/100μm2以上である、請求項1〜14のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。 - 熱可塑性樹脂組成物が、該熱可塑性樹脂組成物の冷却速度10℃/分での結晶化温度Tccsにおいて1×103〜5×106Paの貯蔵弾性率を有する、請求項1〜15のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。
- 熱可塑性樹脂組成物が結晶核剤をさらに含有する、請求項1〜16のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。
- 熱可塑性樹脂が、冷却速度10℃/分での結晶化温度Tcpsを90〜210℃に有し、かつTcpsにおいて1×103〜1)×106Paの貯蔵弾性率を有するポリマーである、請求項1〜17のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。
- 熱可塑性樹脂組成物を金型内に射出した後、金型内で熱可塑性樹脂組成物を保圧し、可動型のコアバックを開始する、請求項1〜18のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。
- コアバック開始時において金型内の熱可塑性樹脂組成物中のセル径が30μm以下である、請求項1〜19のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。
- 発泡を3〜8倍の発泡倍率で行う、請求項1〜20のいずれかに記載の発泡樹脂成形品の製造方法。
- 熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂組成物からなる発泡樹脂成形品であって、
内部において繊維化されており、繊維密度が相対的に高い密領域および相対的に低い疎領域を有する、発泡樹脂成形品。 - 前記発泡樹脂成形品において、前記繊維が配向しており、前記繊維の配向方向における中央部が相対的に高い繊維密度の密領域により構成され、前記繊維の配向方向において前記中央部から離れるに従って繊維密度が段階的かつ相対的に低くなっている、請求項22に記載の発泡樹脂成形品。
- 前記発泡樹脂成形品の繊維配向方向の長さをT(mm)、繊維配向方向に対する平行断面において、繊維配向方向の端面からT/4の位置およびT/2の位置の空隙長をそれぞれLT/4(μm)およびLT/2(μm)としたとき、
LT/4/LT/2が1.5以上である、請求項22または23に記載の発泡樹脂成形品。 - 前記LT/4が40〜150μmであり、
前記LT/2が25〜80μmである、請求項24に記載の発泡樹脂成形品。 - 前記発泡樹脂成形品の繊維配向方向の長さをT(mm)、繊維配向方向の端面からT/4の位置およびT/2の位置において繊維配向方向に対する垂直断面における繊維の平均径をそれぞれDT/4およびDT/2としたとき、
DT/4は9μm以下であり、
DT/2は10μm以下である、請求項22〜25のいずれかに記載の発泡樹脂成形品。 - 前記発泡樹脂成形品の繊維配向方向の長さをT(mm)、繊維配向方向の端面からT/4の位置およびT/2の位置において繊維配向方向に対する垂直断面における繊維の数をそれぞれNT/4およびNT/2としたとき、
NT/4は40個/100μm2以上であり、
NT/2は45個/100μm2以上である、請求項22〜26のいずれかに記載の発泡樹脂成形品。 - 前記熱可塑性樹脂組成物が、該熱可塑性樹脂組成物の冷却速度10℃/分での結晶化温度Tccsにおいて1×103〜5×106Paの貯蔵弾性率を有する、請求項22〜27のいずれかに記載の発泡樹脂成形品。
- 熱可塑性樹脂組成物が結晶核剤をさらに含有する、請求項22〜28のいずれかに記載の発泡樹脂成形品。
- 熱可塑性樹脂が、冷却速度10℃/分での結晶化温度Tcpsを90〜210℃に有し、かつTcpsにおいて1×103〜1×106Paの貯蔵弾性率を有するポリマーである、請求項22〜29のいずれかに記載の発泡樹脂成形品。
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