JP2017173100A - Determination method of hic resistance performance in slab - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To correctly determine a HIC resistance performance in a slab stage.SOLUTION: A determination method of a HIC resistance performance in a slab 1 creates a transfer image 5 of a solidification structure from a cut surface of the slab 1 which is vertical to a direction of casting upon determination of the HIC resistance performance in the stage of the slab 1 defines the area of the slab 1 toward the inside of a curve along a thickness direction from a position of a center D/2 of the thickness direction which is the area (W-D) of the center side in the width direction in the transfer image 5 and the area of a2 toward the outside of the curve as a determination area 6. The maximum particle size from among segregation particles 7 located inside the determination area 6 is obtained as the maximum segregation particle size d[mm]. In a final solidification position 8 inside the determination area 6, when a columnar crystal ratio r obtained by dividing a total of a length in the width direction of the area in which neither branching columnar crystal 3 nor an equated crystal 4 exists by a (W-D) is 0.95≤r<1 or 0≤r<0.95, the plus 1 is determined to satisfy the HIC resistance performance in the case that the maximum segregation particle size d satisfies the desired relationship.SELECTED DRAWING: Figure 11

Description

本発明は、連続鋳造されるスラブに対してスラブ段階で耐HIC性を判定する耐HIC性の判定方法に関するものである。より具体的には、本発明は、硫化水素が存在する雰囲気下で使用される耐サワー鋼において、品質の一つである耐HIC性をスラブ段階で正確に判定する耐サワー鋼スラブの品質判定技術に関するものである。   The present invention relates to an HIC resistance determination method for determining HIC resistance at a slab stage for a continuously cast slab. More specifically, the present invention relates to sour steel slab quality judgment that accurately determines HIC resistance, which is one of the qualities, in the slab stage in sour steel used in an atmosphere containing hydrogen sulfide. It is about technology.

従来より、天然ガスには腐食性の高い硫化水素が含まれており、天然ガスの輸送管には硫化水素環境に対する耐食性を向上させた鋼材(以下、耐サワー鋼)が用いられている。硫化水素の雰囲気下では、硫化水素の水素が鋼中に浸入し、鋼中に存在する介在物(例えば、MnSやNb(C,N)などの介在物)の周辺で水素ガスが発生し、内圧により水素誘起割れ(HIC)が発生する。それゆえ、耐サワー鋼においては、介在物の生成サイトである中心偏析の発生を抑制するのが好ましく、特許文献1〜3に示すような技術を用いて水素誘起割れの発生が防止されている。   Conventionally, natural gas contains highly corrosive hydrogen sulfide, and a steel material (hereinafter referred to as sour steel) having improved corrosion resistance to a hydrogen sulfide environment has been used for a natural gas transport pipe. Under the hydrogen sulfide atmosphere, hydrogen sulfide hydrogen penetrates into the steel, and hydrogen gas is generated around the inclusions present in the steel (for example, inclusions such as MnS and Nb (C, N)). Hydrogen induced cracking (HIC) occurs due to internal pressure. Therefore, in the sour-resistant steel, it is preferable to suppress the occurrence of central segregation, which is an inclusion generation site, and the use of techniques such as those shown in Patent Documents 1 to 3 prevents the occurrence of hydrogen-induced cracking. .

例えば、特許文献1には、曲げ部を有する連続鋳造機で鋳造したスラブを耐サワー鋼に充当可能かの判定を行う品質判定方法が開示されている。この特許文献1の品質判定方法では、まずスラブの幅方向両端から幅D/2の範囲に存在する内部割れの開孔厚みを測定する工程と、スラブの幅方向両端からD/2を除いた領域の厚み中心部で偏析粒の最大径と所定の径以上の偏析粒の個数密度を測定する工程とが行われる。これらの工程を行えば、HIC発生範囲を決定することができる。次に、特許文献1の方法では、タンディッシュ内溶鋼のCa濃度からスラブCa濃度を引いたCa低下量とHIC試験の結果から、HICが発生しないCa低下量の閾値が決定される。このようにして決定された閾値に対して、判定対象のスラブがCa低下量の閾値を超えていた場合に、鋳造したスラブを耐サワー鋼に充当可能でないものと判断し、スラブの向け先を耐サワー以外の製品へ変更する。   For example, Patent Document 1 discloses a quality determination method for determining whether a slab cast by a continuous casting machine having a bent portion can be applied to sour-resistant steel. In the quality judgment method of Patent Document 1, first, the step of measuring the opening thickness of the internal crack existing in the range of the width D / 2 from both ends in the width direction of the slab, and D / 2 were removed from both ends in the width direction of the slab. The step of measuring the maximum diameter of the segregated grains and the number density of segregated grains having a predetermined diameter or more at the thickness center of the region is performed. By performing these steps, the HIC generation range can be determined. Next, in the method of Patent Document 1, the threshold value of the Ca decrease amount at which HIC does not occur is determined from the Ca decrease amount obtained by subtracting the slab Ca concentration from the Ca concentration of the tundish molten steel and the result of the HIC test. When the determination target slab exceeds the threshold value of the Ca reduction amount with respect to the threshold value determined in this way, it is determined that the cast slab cannot be applied to sour steel, and the destination of the slab is determined. Change to a non-sour resistant product.

また、特許文献2には、炭素含有率が0.1質量%未満の低炭素鋼を連続鋳造する連続鋳造方法であって、未凝固溶鋼を電磁力により撹拌するとともに、その電磁撹拌する位置の下流側の未凝固部を含む鋳片を圧下ロール対を用いて圧下する方法が開示されている。特許文献2の方法では、最上流側の圧下ロール対よりも3m〜7m上流の位置に電磁撹拌装置を配置しておき、未凝固溶鋼に電磁力を印加することで、等軸晶率が6%以下に抑えられた鋳造組織を得ることができると記載されている。また、特許文献2の方法では、圧下ロール対を用いて、未凝固部を含む鋳片の未凝固部厚さの40%以上を圧下することも記載されている。この特許文献2の連続鋳造方法により鋳造された連続鋳造鋳片では、板厚方向の中心部20%以内の領域に発生する粒状または線状のセミマクロ偏析またはマクロ偏析の合計面積率が5%以下になるとされており、耐水素誘起割れ性能に優れた鋼板を製造することができるとされている。   Patent Document 2 discloses a continuous casting method in which a low carbon steel having a carbon content of less than 0.1% by mass is continuously cast. A method of rolling down a slab including an unsolidified portion on the downstream side using a rolling roll pair is disclosed. In the method of Patent Document 2, an equiaxed crystal ratio is 6 by placing an electromagnetic stirrer at a position 3 m to 7 m upstream of the most upstream side roll pair and applying electromagnetic force to the unsolidified molten steel. It is described that it is possible to obtain a cast structure suppressed to not more than%. In the method of Patent Document 2, it is also described that 40% or more of the unsolidified portion thickness of the slab including the unsolidified portion is reduced using a reduction roll pair. In the continuous cast slab cast by the continuous casting method of Patent Document 2, the total area ratio of granular or linear semi-macro segregation or macro segregation occurring in a region within 20% of the central portion in the plate thickness direction is 5% or less. It is said that it is possible to produce a steel sheet having excellent hydrogen-induced cracking resistance.

さらに、特許文献3には、中心偏析の発生が非常に少ない鋳片を製造することができる連続鋳造方法が開示されている。この特許文献3の連続鋳造方法では、加熱度が25℃以上になるようにタンディッシュ内の溶鋼を加熱し、この加熱された溶鋼を連続鋳造鋳型に鋳込んで溶鋼の凝固を開始させている。そして、鋳型から引き抜かれた凝固初期の鋳片に凝固開始から4分以内に0.15テスラ以上の磁界強度で静磁界を印加し、最終凝固直前の鋳片に静磁界を印加しつつ鋳片を軽圧下することで、中心偏析が非常に少ない鋳片の製造を可能としている。   Furthermore, Patent Document 3 discloses a continuous casting method capable of producing a slab with very little occurrence of center segregation. In the continuous casting method of Patent Document 3, the molten steel in the tundish is heated so that the heating degree is 25 ° C. or more, and the heated molten steel is cast into a continuous casting mold to start solidification of the molten steel. . Then, a static magnetic field with a magnetic field strength of 0.15 Tesla or more is applied within 4 minutes from the start of solidification to the slab at the initial stage of solidification drawn out from the mold, and the slab is applied while applying a static magnetic field to the slab immediately before final solidification. By lightly reducing the slab, it is possible to produce a slab with very little center segregation.

特開2014−172074号公報JP, 2014-172074, A 特開2005−305517号公報JP 2005-305517 A 特開平6−608号公報JP-A-6-608

ところで、特許文献1の品質判定方法では、偏析粒の発生状態を耐サワー鋼スラブの厚み中心部で判定しているが、この厚み中心部は単に厚み方向の中間であるに過ぎず、凝固組織と全く関係がないものとなっている。そのため、凝固組織が偏析粒の発生に及ぼす影響に言及したものとはなっていない。
また、非定常部などの凝固組織には、スラブの厚み中心部に分岐柱状晶または等軸晶が存在していることがある。このような分岐柱状晶または等軸晶が存在する領域では、厚み中心部に柱状晶のみが存在する場合とは閾値の算出結果が異なったものとなっており、耐HIC性をスラブ段階で正確に判定することが困難になっている。
By the way, in the quality judgment method of patent document 1, although the generation | occurrence | production state of a segregated grain is determined by the thickness center part of a sour-resistant steel slab, this thickness center part is only the middle of the thickness direction, and solidification structure | tissue It has nothing to do with it. Therefore, it does not mention the influence of the solidified structure on the generation of segregated grains.
Further, in a solidified structure such as an unsteady portion, a branched columnar crystal or an equiaxed crystal may exist at the center of the slab thickness. In the region where such branched columnar crystals or equiaxed crystals exist, the calculation result of the threshold value is different from the case where only the columnar crystals exist in the center of the thickness, and the HIC resistance is accurately determined at the slab stage. It is difficult to make a judgment.

さらに、特許文献2の等軸晶率は鋳造方向に直交な鋳片の断面全体から求められる値であり、耐HIC性とはあまり関係がない厚み中心部以外や幅方向の両端部の結果を含むものとなっている。加えて、等軸晶が発生している位置や領域が耐HIC性にどのような影響を与えるかについては特許文献2でも触れられておらず、また耐HIC性は凝固末期に溶質成分が濃化して発生する中心偏析の影響を受けるものであるため、耐HIC性を評価する要因として等軸晶率を用いて良いかどうかさえもはっきりしない。   Furthermore, the equiaxed crystal ratio in Patent Document 2 is a value obtained from the entire cross section of the slab perpendicular to the casting direction, and the results of the thickness other than the central portion of the slab that are not so much related to the HIC resistance and both ends in the width direction. It is included. In addition, Patent Document 2 does not mention how the position or region where the equiaxed crystal is generated affects the HIC resistance, and the HIC resistance has a concentration of solute components at the end of solidification. Therefore, it is not clear whether the equiaxed crystal ratio can be used as a factor for evaluating the HIC resistance.

さらに、特許文献2の方法は、等軸晶率を低減することで偏析の合計面積率を小さくするものであり、等軸晶は多くても偏析が少ないような鋳片についてまで耐HIC性を評価可能であるかどうかは不明となっている。
一方、特許文献3の方法は、最終的に凝固が行われる位置(最終凝固位置)での凝固組織を柱状晶にするものであり、凝固組織が柱状晶であれば結果的に耐HIC性が良好になることを定性的に開示しているに過ぎない。そのため、凝固組織中に分岐柱状晶または等軸晶が存在するときの耐HIC性、言い換えれば分岐柱状晶または等軸晶が存在する場合における耐HIC性については定量的に評価していない。
Furthermore, the method of Patent Document 2 is to reduce the total area ratio of segregation by reducing the equiaxed crystal ratio. Whether it can be evaluated is unknown.
On the other hand, in the method of Patent Document 3, the solidified structure at the position where the solidification is finally performed (final solidification position) is converted into a columnar crystal. If the solidified structure is a columnar crystal, the resulting HIC resistance is reduced. It only discloses qualitatively that it will improve. Therefore, the HIC resistance when a branched columnar crystal or equiaxed crystal is present in the solidified structure, in other words, the HIC resistance when a branched columnar crystal or equiaxed crystal is present, is not quantitatively evaluated.

本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、柱状晶以外の凝固組織が最終凝固位置に存在する場合に、連続鋳造されるスラブに対してスラブ段階で耐HIC性を正確に判定することができるスラブでの耐HIC性の判定方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and accurately determines HIC resistance at the slab stage for a continuously cast slab when a solidified structure other than columnar crystals exists at the final solidification position. An object of the present invention is to provide a method for determining the HIC resistance of a slab that can be used.

上記課題を解決するため、本発明のスラブでの耐HIC性の判定方法は以下の技術的手段を講じている。
即ち、本発明のスラブでの耐HIC性の判定方法は、スラブの段階において、当該スラブから製造される製品の耐HIC性を判定するに際しては、前記スラブを、当該スラブの鋳造方向に垂直な方向に切断するとともに、前記切断面から凝固組織の転写像を作成し、作成された転写像におけるスラブの厚みをD[mm]、前記スラブの幅をW[mm]とした場合に、前記転写像における前記スラブの幅方向両端からD/2を除く幅方向中央側の(W−D)の領域であって、厚み方向の中央D/2の位置から厚み方向に沿って湾曲内側に向かってa1[mm、10≦a1≦D/2]の領域、及び厚み方向の中央D/2の位置から厚み方向に沿って湾曲外側に向かってa2[mm、10≦a2≦D/2]の領域を判定領域とし、前記判定領域内に位置する偏析粒のうち最大の粒径を最大偏析粒径d[mm]として求めておき、前記判定領域内に存在する最終凝固位置において、前記スラブの長辺側表面から前記最終凝固位置に向かって生成している柱状デンドライト間に等軸晶ないし分岐柱状晶が存在しない領域の幅方向長さの合計をWc[mm]として測定するとともに、前記測定されたWcを(W−D)で除した柱状晶率r=Wc/(W-D)を算出し、前記算出された柱状晶率rが0.95≦r<1となるときに最大偏析粒径dが式(1)の関係を満足する場合、または、前記算出された柱状晶率rが0≦r<0.95となるときに最大偏析粒径dが式(2)の関係を満足する場合に、前記スラブが耐HIC性を満足すると判定することを特徴とするものである。
In order to solve the above problems, the method for determining the HIC resistance in the slab of the present invention employs the following technical means.
That is, according to the method of determining the HIC resistance of a slab of the present invention, when determining the HIC resistance of a product manufactured from the slab at the slab stage, the slab is perpendicular to the casting direction of the slab. The solidified tissue transfer image is created from the cut surface, the slab thickness in the created transfer image is D [mm], and the slab width is W [mm]. (WD) region on the center side in the width direction excluding D / 2 from both ends in the width direction of the slab in the image, from the position of the center D / 2 in the thickness direction toward the inside of the curve along the thickness direction a1 [mm, 10 ≦ a1 ≦ D / 2] region and a2 [mm, 10 ≦ a2 ≦ D / 2] region from the center D / 2 position in the thickness direction toward the curved outer side along the thickness direction And the maximum segregation grain size d among the segregated grains located in the judgment area. [mm] and is equiaxed or branched columnar between the columnar dendrites generated from the surface on the long side of the slab toward the final solidification position at the final solidification position existing in the determination region. Measure the total length in the width direction of the region in which there is no Wc [mm], and calculate the columnar crystal ratio r = Wc / (WD) by dividing the measured Wc by (WD), When the calculated columnar crystal ratio r satisfies 0.95 ≦ r <1, the maximum segregated particle diameter d satisfies the relationship of the formula (1), or the calculated columnar crystal ratio r is 0 ≦ r <0.95 When the maximum segregated particle diameter d satisfies the relationship of the formula (2), the slab is determined to satisfy the HIC resistance.

本発明のスラブでの耐HIC性の判定方法によれば、柱状晶以外の凝固組織が最終凝固位置に存在する場合に、連続鋳造されるスラブに対してスラブ段階で耐HIC性を正確に判定することができる。   According to the method for determining the HIC resistance of a slab of the present invention, when a solidified structure other than columnar crystals exists at the final solidification position, the HIC resistance is accurately determined at the slab stage for a continuously cast slab. can do.

連続鋳造における入熱及び抜熱の状態を示した図である。It is the figure which showed the state of the heat | fever input and heat extraction in continuous casting. 偏析最悪化頻度と幅方向位置との関係を示した図である。It is the figure which showed the relationship between the segregation worst deterioration frequency and the width direction position. 最終凝固位置と厚み方向中央部(D/2)との差を示した図である。It is the figure which showed the difference of the last solidification position and the thickness direction center part (D / 2). 柱状晶率と最大偏析粒径との関係を示した図である。It is the figure which showed the relationship between columnar crystal ratio and the maximum segregation particle size. 図4のA部分を拡大して示した図である。It is the figure which expanded and showed the A section of FIG. 鋳造方向に垂直なスラブの断面における最終凝固位置を示した図である。It is the figure which showed the final solidification position in the cross section of a slab perpendicular | vertical to a casting direction. 鋳造方向に垂直なスラブの断面における偏析粒径の測定領域を示した図である。It is the figure which showed the measurement area | region of the segregation particle size in the cross section of a slab perpendicular | vertical to a casting direction. 偏析粒の偏析粒径の算出方法を示した図である。It is the figure which showed the calculation method of the segregation particle size of a segregation grain. 柱状晶、分岐柱状晶、及び等軸晶の凝固組織を模式的に示した図である。It is the figure which showed typically the solidification structure of a columnar crystal, a branched columnar crystal, and an equiaxed crystal. 厚み方向に対する柱状晶の傾きと、偏析度と、の関係を示した図である。It is the figure which showed the relationship between the inclination of the columnar crystal with respect to the thickness direction, and the segregation degree. 柱状晶率の算出方法を示した図である。It is the figure which showed the calculation method of the columnar crystal ratio. 連続鋳造機の構造を示した図である。It is the figure which showed the structure of the continuous casting machine. 柱状晶が発生している凝固組織を拡大して示した写真である。It is the photograph which expanded and showed the solidification structure in which the columnar crystal has occurred. 分岐柱状晶が発生している凝固組織を拡大して示した写真である。It is the photograph which expanded and showed the solidification structure in which the branched columnar crystal has occurred. 等軸晶が発生している凝固組織を拡大して示した写真である。It is the photograph which expanded and showed the solidification structure in which the equiaxed crystal has occurred.

[第1実施形態]
以下、本発明にかかる「スラブでの耐HIC性の判定方法」の実施形態を、図面に基づき詳しく説明する。
本発明の判定方法は、硫化水素が存在している環境(サワー環境)下で使用される耐サワー鋼向けのスラブ1を連続鋳造する際に、鋳造されたスラブ1が水素誘起割れに対する十分な耐性(耐HIC性)を備えているかどうかを、スラブ1の段階で判断するものとなっている。
[First Embodiment]
Hereinafter, an embodiment of a “method for determining HIC resistance in a slab” according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
In the determination method of the present invention, when the slab 1 for sour-resistant steel used in an environment where hydrogen sulfide exists (sour environment) is continuously cast, the cast slab 1 is sufficient for hydrogen-induced cracking. It is determined at the stage of the slab 1 whether it has resistance (HIC resistance).

つまり、腐食性の高い硫化水素が含まれる天然ガスの輸送管に使用される鋼材(以下、耐サワー鋼)には硫化水素雰囲気の環境(サワー環境)でも使用に耐える特性が求められる。より詳しく説明すれば、硫化水素が存在する雰囲気下では、硫化水素中の水素は鋼中に浸入し、浸入した水素が介在物(例えば、MnS、Nb(C,N)、NbNなど)の周辺に集積し、介在物を起点に水素誘起割れ(Hydrogen Induced Cracking、以降の明細書では単にHICという)が発生する。例えば、連続鋳造されるスラブ1の場合であれば、このようなHICの生成サイトである介在物はスラブ1の中心に多く、耐サワー鋼の耐HIC性を評価する為には介在物の生成サイトである中心偏析の発生状態を把握しておく必要があることが知られている。   In other words, steel materials (hereinafter referred to as sour-resistant steel) used in natural gas transport pipes containing highly corrosive hydrogen sulfide are required to have characteristics that can be used even in an environment (a sour environment) in a hydrogen sulfide atmosphere. More specifically, in an atmosphere where hydrogen sulfide is present, hydrogen in hydrogen sulfide penetrates into the steel, and the infiltrated hydrogen is in the vicinity of inclusions (for example, MnS, Nb (C, N), NbN, etc.). And hydrogen-induced cracking (Hydrogen Induced Cracking, hereinafter simply referred to as HIC). For example, in the case of a continuously cast slab 1, there are many inclusions at the center of the slab 1 such as this, and in order to evaluate the HIC resistance of sour-resistant steel, the inclusions are generated. It is known that it is necessary to know the state of occurrence of central segregation, which is a site.

従来から、スラブの内部品質(スラブの内部の中心偏析状態)から耐HIC性を評価する方法が提案されており、耐HIC性を満足するために必要な中心偏析の基準が示されている。例えば、濃度マッピング分析を利用してMn偏析度で基準を示す方法が提案されている。しかし、濃度マッピング分析を行う場合には鏡面研磨が必要であり、耐HIC性を満足する偏析粒の偏析度を調査するためには、鏡面研磨後にマッピングを実施する必要がある。つまり、この方法には、鏡面研磨の分だけ評価に時間を要し高価である。   Conventionally, a method for evaluating HIC resistance from the internal quality of the slab (center segregation state inside the slab) has been proposed, and the standard of center segregation necessary to satisfy the HIC resistance is shown. For example, a method for indicating a standard in terms of Mn segregation using concentration mapping analysis has been proposed. However, when performing concentration mapping analysis, mirror polishing is required, and in order to investigate the degree of segregation of segregated grains satisfying the HIC resistance, it is necessary to perform mapping after mirror polishing. In other words, this method requires time for the mirror polishing and is expensive.

また、偏析粒のサイズや個数密度から耐HIC性を評価する方法が提案されている。この方法では、迅速かつ安価でスラブ段階で耐HIC性を評価できるが、調査を進めるに従い、一部のスラブで偏析の粒径と密度が同等であっても耐HIC性が異なることが分かってきた。つまり、偏析粒についてはサイズや個数だけでなく凝固組織によっても耐HIC性が変化する。例えば、スラブ内部の凝固組織には、スラブの厚み方向(鋳造方向に対して直交する断面における短辺に沿った方向)に沿うように成長するデンドライト(樹枝状の金属結晶、以降の明細書では単に柱状晶という)以外に、厚み方向に対して交差する方向に成長する分岐柱状晶(上述した短辺方向に沿って成長する柱状晶とは異なる方向に向かって成長する柱状晶であり、以降の明細書では厚み方向に沿って成長する柱状晶と区別するために分岐柱状晶という)も存在しているし、結晶組織の成長が3軸の間で差がなくて3軸の長さが等しいような等軸晶も存在している。   A method for evaluating HIC resistance from the size and number density of segregated grains has been proposed. With this method, HIC resistance can be evaluated quickly and inexpensively at the slab stage. However, as the survey progresses, it has been found that some slabs have different HIC resistance even if the segregation particle size and density are equivalent. It was. In other words, the segregated grains change in HIC resistance not only by size and number but also by the solidified structure. For example, in the solidified structure inside the slab, dendrite (dendritic metal crystal, which will be referred to in the following specification) grows along the thickness direction of the slab (the direction along the short side of the cross section perpendicular to the casting direction). Branched columnar crystals that grow in a direction that intersects the thickness direction (other than simply columnar crystals) (columnar crystals that grow in a direction different from the columnar crystals that grow along the short side direction described above) In this specification, there is also a branched columnar crystal to distinguish it from a columnar crystal growing along the thickness direction), and there is no difference in the growth of the crystal structure between the three axes. There are also equiaxed crystals.

調査の結果、このような分岐柱状晶や等軸晶は耐HIC性が劣るスラブに多数存在していることがわかり、これらのスラブと柱状晶の多いスラブとでは耐HIC性が異なることが判明した。
つまり、分岐柱状晶や等軸晶の発生状態が同様の凝固組織であれば、偏析度は同程度であるため、スラブの凝固組織毎に耐HIC性を判定する閾値を決定することで、スラブ同士の間で耐HIC性を適切に評価することも可能であるが、分岐柱状晶や等軸晶の発生状態が異なる場合には、凝固組織毎(結晶組織毎)に閾値を決定する必要があり、閾値を決定するための工程が増えて評価に多額なコストと長時間が必要となる。
As a result of the investigation, it was found that many such branched columnar crystals and equiaxed crystals exist in slabs with inferior HIC resistance, and it was found that these slabs and slabs with many columnar crystals have different HIC resistance. did.
In other words, if the state of occurrence of branched columnar crystals and equiaxed crystals is the same solidification structure, the segregation degree is the same, so by determining the threshold value for determining the HIC resistance for each solidification structure of the slab, Although it is possible to appropriately evaluate the HIC resistance between each other, it is necessary to determine a threshold value for each solidified structure (for each crystal structure) when the state of occurrence of branched columnar crystals and equiaxed crystals differs. In addition, the process for determining the threshold value increases, and a large amount of cost and a long time are required for the evaluation.

そこで、本発明の耐HIC性の判定方法では、柱状晶2に加えて分岐柱状晶3や等軸晶4が存在する場合においても、スラブ1中心の偏析レベル(偏析状態)から耐HIC性を簡便に評価するようにしている。具体的には、本発明の耐HIC性の判定方法は、スラブ1の段階において、スラブ1から製造される製品の耐HIC性を判定するに際して、次の(A)〜(E)に示す操作を行うものとなっている。
(A)の操作:
「スラブ1を、このスラブ1の鋳造方向に垂直な方向に切断するとともに、切断面から凝固組織の転写像5を作成する。」
(B)の操作:
「(A)の操作で作成された転写像5におけるスラブ1の厚みをD[mm]、スラブ1の幅をW[mm]とした場合に、転写像5におけるスラブ1の幅方向両端からD/2を除く幅方向中央側の(W−D)の領域であって、厚み方向の中央D/2の位置から厚み方向に沿って湾曲内側に向かってa1[mm、10≦a1≦D/2]の領域、及び厚み方向の中央D/2の位置から厚み方向に沿って湾曲外側に向かってa2[mm、10≦a2≦D/2]の領域を判定領域6と決める。」
(C)の操作:
「(B)の操作で決定された判定領域6内に位置する偏析粒7のうち最大の粒径を最大偏析粒径d[mm]として求める。」
(D)の操作:
「(B)の操作で決定した判定領域6内に存在する最終凝固位置8において、スラブ1の長辺側表面から最終凝固位置8に向かって生成している柱状デンドライト間に等軸晶4ないし分岐柱状晶3が存在しない領域の幅方向長さの合計をWc[mm]として測定するとともに、測定されたWcを(W−D)で除した柱状晶率r=Wc/(W-D)を算出する。」
(E)の操作:
「(D)の操作で算出された柱状晶率rが0.95≦r<1となるときに最大偏析粒径dが式(1)の関係を満足する場合、または、算出された柱状晶率rが0≦r<0.95となるときに最大偏析粒径dが式(2)の関係を満足する場合に、スラブ1が耐HIC性を満足すると判定する。」
なお、本明細書においては、鋳造方向と垂直なスラブ1の断面において、スラブ1の短辺に沿った方向(湾曲内周から湾曲外周に向かう方向)を厚み方向といい、またスラブ1の長辺に沿った方向(厚み方向に対して垂直な方向にスラブ1を横切る方向)を幅方向という場合がある。
Therefore, in the determination method of HIC resistance of the present invention, even when the branched columnar crystal 3 or the equiaxed crystal 4 exists in addition to the columnar crystal 2, the HIC resistance is determined from the segregation level (segregation state) at the center of the slab 1. I am trying to evaluate easily. Specifically, the determination method of the HIC resistance of the present invention includes the following operations (A) to (E) when determining the HIC resistance of a product manufactured from the slab 1 at the stage of the slab 1. It is intended to do.
Operation (A):
“The slab 1 is cut in a direction perpendicular to the casting direction of the slab 1 and a transfer image 5 of the solidified tissue is created from the cut surface.”
Operation (B):
“When the thickness of the slab 1 in the transfer image 5 created by the operation of (A) is D [mm] and the width of the slab 1 is W [mm], D from both ends in the width direction of the slab 1 in the transfer image 5 (W−D) region excluding / 2, which is a1 [mm, 10 ≦ a1 ≦ D / from the center D / 2 position in the thickness direction toward the inside of the curve along the thickness direction. 2) and the region a2 [mm, 10 ≦ a2 ≦ D / 2] from the position of the center D / 2 in the thickness direction toward the curved outer side along the thickness direction are determined as the determination region 6. ”
Operation (C):
“The maximum particle size is obtained as the maximum segregated particle size d [mm] among the segregated particles 7 located in the determination region 6 determined by the operation (B).”
Operation (D):
“At the final solidification position 8 existing in the determination region 6 determined by the operation of (B), the equiaxed crystal 4 or between the columnar dendrites generated from the long side surface of the slab 1 toward the final solidification position 8. The total length in the width direction of the region where the branched columnar crystal 3 does not exist is measured as Wc [mm], and the columnar crystal ratio r = Wc / (WD) is calculated by dividing the measured Wc by (WD). To do. "
Operation (E):
“When the maximum segregation particle diameter d satisfies the relationship of formula (1) when the columnar crystal ratio r calculated by the operation of (D) is 0.95 ≦ r <1, or the calculated columnar crystal ratio r When the maximum segregation particle diameter d satisfies the relationship of the formula (2) when 0 ≦ r <0.95, it is determined that the slab 1 satisfies the HIC resistance. ”
In the present specification, in the cross section of the slab 1 perpendicular to the casting direction, the direction along the short side of the slab 1 (the direction from the curved inner periphery to the curved outer periphery) is referred to as the thickness direction. A direction along the side (a direction crossing the slab 1 in a direction perpendicular to the thickness direction) may be referred to as a width direction.

次に、本発明の耐HIC性の判定方法を構成する上述の(A)〜(E)の各操作について説明する。
(A)の操作は、スラブ1を、このスラブ1の鋳造方向に垂直な方向に切断するとともに、切断面から凝固組織の転写像5を作成するというものである。
このようにスラブ1を鋳造方向に対して垂直となるように切断するのは、次のような理由からである。
Next, the operations (A) to (E) described above that constitute the HIC resistance determination method of the present invention will be described.
The operation (A) is to cut the slab 1 in a direction perpendicular to the casting direction of the slab 1 and create a transfer image 5 of the solidified tissue from the cut surface.
The reason why the slab 1 is cut in such a manner as to be perpendicular to the casting direction is as follows.

すなわち、実際に切断面の転写像5を作成し、転写像5から凝固組織を確認する。そうすると、偏析が悪くなっている箇所を凝固組織の転写像5から確認することができる。偏析が最も悪くなっていると考えられる箇所には、偏析粒径が大きな偏析粒7が発生するからである。
例えば、図1は、連続鋳造設備におけるスラブ1への入熱とスラブ1からの抜熱とをイメージとして示した図である。図1に示されるように、連続鋳造設備の鋳型9に貯留された溶鋼中では、浸漬ノズル10から吐出した溶鋼流によって凝固シェルへの入熱の幅方向ばらつきや二次冷却の幅方向分布が存在する。また、連続鋳造機のロールによる支持などの影響(例えば、軸受箱11の存在の有無)もあり、スラブ1には抜熱の幅方向ばらつきが存在し、連続鋳造機内のスラブ1は均一な熱分布を持っていない。そのため、スラブ1の表側の表面と裏側の表面から成長した結晶組織が衝突し合うスラブ1の中心では、熱分布の不均一性の影響で偏析粒7の発生状態に差が生じ、この偏析粒7の発生状態の差がスラブ1の中心に位置する凝固組織の差として転写像5で確認される。これが(A)の操作において、鋳造方向に垂直なスラブ1の切断面から凝固組織の転写像5を作成する理由である。
That is, the transfer image 5 of the cut surface is actually created, and the solidified tissue is confirmed from the transfer image 5. Then, the location where the segregation is worse can be confirmed from the transfer image 5 of the solidified tissue. This is because a segregated grain 7 having a large segregated grain size is generated at a place where the segregation is considered to be the worst.
For example, FIG. 1 is a diagram illustrating heat input to the slab 1 and heat removal from the slab 1 as images in a continuous casting facility. As shown in FIG. 1, in the molten steel stored in the mold 9 of the continuous casting equipment, the molten steel flow discharged from the immersion nozzle 10 has variations in the width direction of heat input to the solidified shell and the width direction distribution of secondary cooling. Exists. In addition, there is an influence such as support by the roll of the continuous casting machine (for example, the presence or absence of the bearing box 11), the slab 1 has variations in the width direction of heat removal, and the slab 1 in the continuous casting machine has a uniform heat. Have no distribution. Therefore, in the center of the slab 1 where crystal structures grown from the front surface and the back surface of the slab 1 collide with each other, a difference occurs in the generation state of the segregated grains 7 due to the nonuniformity of the heat distribution. 7 is confirmed in the transfer image 5 as a difference in the solidified tissue located at the center of the slab 1. This is the reason why the solid-state transferred image 5 is created from the cut surface of the slab 1 perpendicular to the casting direction in the operation (A).

(B)の操作は、上述した(A)の操作で作成された転写像5におけるスラブ1の厚みをD[mm]、スラブ1の幅をW[mm]とした場合に、転写像5におけるスラブ1の幅方向両端からD/2を除く幅方向中央側の(W−D)の領域であって、厚み方向の中央D/2の位置から厚み方向に沿って湾曲内側に向かってa1[mm、10≦a1≦D/2]の領域、及び厚み方向の中央D/2の位置から厚み方向に沿って湾曲外側に向かってa2[mm、10≦a2≦D/2]の領域を判定領域6と決めるというものである。   The operation (B) is performed when the thickness of the slab 1 in the transfer image 5 created by the operation (A) described above is D [mm] and the width of the slab 1 is W [mm]. This is a (WD) region on the center side in the width direction excluding D / 2 from both ends in the width direction of the slab 1, and from the position of the center D / 2 in the thickness direction toward the inside of the curve along the thickness direction a1 [ mm, 10≤a1≤D / 2], and a2 [mm, 10≤a2≤D / 2] area from the center D / 2 position in the thickness direction along the thickness direction toward the outside of the curve The region 6 is determined.

このようなスラブ1の切断面における領域を判定領域6とするのは、次のような理由による。
すなわち、上述した熱分布の不均一性から凝固組織において凝固に時間がかかった箇所には、粒径が大きな偏析粒7が形成され、また粒径が大きな偏析粒7が見られる箇所は偏析状態も悪化していると評価することができる。
The reason why the region on the cut surface of the slab 1 is set as the determination region 6 is as follows.
That is, the segregated grains 7 having a large particle size are formed in the solidified structure due to the non-uniformity of the heat distribution described above, and the segregated grains 7 having a large particle size are segregated. Can be evaluated as worsening.

例えば、切断面の凝固組織の転写像5において偏析粒7の粒径が最大となる(最大偏析粒径dが確認される)位置が幅方向の中でどこにあるかを実際のスラブ1を用いて調査すると、図2のような結果が得られる。
図2に示すように、切断面の凝固組織の転写像5において最大偏析粒径dが確認される発生頻度(発生回数)を、幅方向位置毎に整理すると、W−Dの範囲においては、あらゆる位置で最大偏析粒径dが確認される可能性、言い換えれば中心偏析が最も悪化する可能性があることわかった。なお、このW−Dの範囲は、図6に示すようにスラブ1の全幅Wからスラブ1の厚みの1/2(=1/2×D)を、幅方向の両端からそれぞれ差し引いた範囲として示される。
For example, the actual slab 1 is used to determine the position in the width direction where the segregated grain 7 has the maximum grain size (the maximum segregated grain size d is confirmed) in the transferred image 5 of the solidified structure of the cut surface. The results shown in Fig. 2 are obtained.
As shown in FIG. 2, when the occurrence frequency (number of occurrences) in which the maximum segregated particle diameter d is confirmed in the transfer image 5 of the solidified structure of the cut surface is arranged for each position in the width direction, in the range of WD, It has been found that the maximum segregation particle diameter d can be confirmed at any position, in other words, the center segregation can be most deteriorated. The range of WD is a range obtained by subtracting 1/2 (= 1/2 × D) of the thickness of the slab 1 from both ends in the width direction from the full width W of the slab 1 as shown in FIG. Indicated.

一方、上述したようにデンドライト(樹状の柱状晶)はスラブ1の表面から中心に向かって厚み方向に沿って厚み方向とほぼ平行に成長し、スラブ1の長辺側表側から成長したデンドライトと長辺側裏側から成長したデンドライトとがスラブ1の中心で衝突しあって、凝固組織が形成される。ここで、最終的に凝固が行われる最終凝固位置は、熱分布が均一であって冷却が均等に行われた場合は、スラブ1の表面から最も離れた箇所になるが、連続鋳造機の型式、溶鋼の熱分布や二次冷却などの操業条件や操業のばらつきの影響を受けるため、必ずしも厚み中心が最終凝固位置8になるわけではない。   On the other hand, as described above, dendrites (dendritic columnar crystals) grow from the surface of the slab 1 toward the center along the thickness direction substantially parallel to the thickness direction, and the dendrite grown from the front side of the long side of the slab 1 A dendrite grown from the back side of the long side collides with the center of the slab 1 to form a solidified structure. Here, the final solidification position where the solidification is finally performed is the position farthest from the surface of the slab 1 when the heat distribution is uniform and the cooling is performed uniformly. The thickness center is not necessarily the final solidification position 8 because it is affected by operating conditions such as the heat distribution of the molten steel, secondary cooling, and variations in operation.

例えば、図9に示すように、最終凝固位置8が切断面において蛇行し、厚み中心から離れた位置になることも十分に起こり得る。ただ、最終凝固位置8においては偏析粒7が発生しやすいことも事実であり、偏析状態を評価する場合には最終凝固位置8を必ず評価することが必要である。
ここで、最終凝固位置8は凝固組織の目視などでも確認可能であるため、確認された最終凝固位置8とスラブ1の厚み中心との差を計測すると、図3のような結果が得られる。
For example, as shown in FIG. 9, it is possible that the final solidification position 8 meanders on the cut surface and becomes a position away from the thickness center. However, it is also true that segregated grains 7 are likely to be generated at the final solidification position 8, and it is necessary to always evaluate the final solidification position 8 when evaluating the segregation state.
Here, since the final solidification position 8 can be confirmed by visual observation of the solidified structure or the like, when the difference between the confirmed final solidification position 8 and the thickness center of the slab 1 is measured, a result as shown in FIG. 3 is obtained.

図3に示すように、スラブ1の厚み中心(厚み方向D/2)から厚み方向に±10mm未満を測定範囲として凝固状態を評価する場合には、測定範囲の外側に最終凝固位置8が存在する場合があり、最も凝固状態を評価しなくてはならない最終凝固位置8が測定範囲に含まれなくなる可能性がある。そのため、図7にグレーで示されるように、厚み方向の中央D/2の位置から厚み方向に沿って湾曲内側に向かってa1[mm、10≦a1≦D/2]の領域、及び厚み方向の中央D/2の位置から厚み方向に沿って湾曲外側に向かってa2[mm、10≦a2≦D/2]の領域を判定領域6と決めれば、最終凝固位置8が必ず判定領域6に含まれるようになり、偏析状態を正確に評価することができる。   As shown in FIG. 3, when the solidification state is evaluated with the measurement range of less than ± 10 mm in the thickness direction from the thickness center (thickness direction D / 2) of the slab 1, the final solidification position 8 exists outside the measurement range. There is a possibility that the final solidification position 8 where the solidification state should be evaluated most is not included in the measurement range. Therefore, as shown in gray in FIG. 7, a region of a1 [mm, 10 ≦ a1 ≦ D / 2] from the position of the center D / 2 in the thickness direction toward the inside of the curve along the thickness direction, and the thickness direction If the region of a2 [mm, 10 ≦ a2 ≦ D / 2] is determined as the determination region 6 from the center D / 2 position toward the outside of the curve along the thickness direction, the final coagulation position 8 is always the determination region 6 The segregation state can be accurately evaluated.

これは、厚み方向、幅方向それぞれの表面から凝固が進行するため、最終凝固位置8はW-Dより大きくなることはないからである。
(C)の操作は、(B)の操作で決定された判定領域6内に位置する偏析粒7のうち最大の粒径を最大偏析粒径d[mm]として求めるというものである。偏析粒7が大きいと偏析度(最大溶質濃度を平均溶質濃度で割った値)が高くなることが知られており(日本鋼管技報No.121(1988)参照)、HIC発生要因となるMnSやNb(C,N)などの介在物が生成しやすくなる(例えば、特開2002-363689号公報等参照)ため、HICを評価する上で最大偏析粒径dが必要である。
This is because the solidification proceeds from the respective surfaces in the thickness direction and the width direction, so that the final solidification position 8 does not become larger than WD.
In the operation (C), the maximum particle size among the segregated particles 7 located in the determination region 6 determined in the operation (B) is obtained as the maximum segregated particle size d [mm]. It is known that when the segregated grains 7 are large, the degree of segregation (the value obtained by dividing the maximum solute concentration by the average solute concentration) increases (see Nippon Steel Pipe Technical Report No. 121 (1988)), and MnS that causes HIC generation And inclusions such as Nb (C, N) are easily generated (see, for example, JP-A-2002-363689), the maximum segregation particle diameter d is necessary for evaluating HIC.

つまり、実際に判定領域6で観察される偏析粒7には幅方向や厚み方向の寸法がさまざまなものがある。例えば、図8に示すように、4つの偏析粒α、偏析粒β、偏析粒γ、偏析粒δが凝固組織に確認された場合であれば、これら4つの偏析粒7は厚みがtα〜tδ、幅がWα〜Wδとなっており、単純な比較ができない。そこで、次の式(3)で示されるように偏析粒7の長径と短径の積の平方根(二乗平均)を求め、この平方根の値が最も大きな偏析粒7を最大偏析粒といい、平方根で示される最大偏析粒の粒径を最大偏析粒径dとする。 That is, the segregated grains 7 actually observed in the determination region 6 have various dimensions in the width direction and the thickness direction. For example, as shown in FIG. 8, if four segregated grains α, segregated grains β, segregated grains γ, and segregated grains δ are confirmed in the solidified structure, these four segregated grains 7 have a thickness of t α . Since t δ and the width are W α to W δ , a simple comparison cannot be made. Therefore, as shown by the following formula (3), the square root (root mean square) of the product of the major axis and the minor axis of the segregated grain 7 is obtained, and the segregated grain 7 having the largest square root value is called the maximum segregated grain. The maximum segregated grain size indicated by is defined as the maximum segregated grain size d.

(D)の操作は、(B)の操作で決定した判定領域6内に存在する最終凝固位置8において、スラブ1の長辺側表面から最終凝固位置8に向かって生成している柱状デンドライト間に分岐柱状晶3ないし等軸晶4が存在しない領域の幅方向長さの合計をWc[mm]として測定するとともに、測定されたWcを(W−D)で除した柱状晶率r=Wc/(W-D)を算出するというものである。言い換えれば、(D)の操作は、(W−D)の範囲において、分岐柱状晶3や等軸晶4を除く柱状晶2のみが存在する割合を示したものである。   The operation (D) is performed between the columnar dendrites generated from the long side surface of the slab 1 toward the final solidification position 8 at the final solidification position 8 existing in the determination region 6 determined by the operation (B). The total length in the width direction of the region where no branched columnar crystal 3 or equiaxed crystal 4 is present is measured as Wc [mm], and the columnar crystal ratio obtained by dividing the measured Wc by (WD) r = Wc / (WD) is calculated. In other words, the operation (D) indicates the ratio in which only the columnar crystal 2 excluding the branched columnar crystal 3 and the equiaxed crystal 4 exists in the range of (WD).

なお、中心偏析が発生するのは最終凝固位置8であり、最終凝固位置8以外でMnSやNb(C,N)起因のHICは発生しない。これは、最終凝固位置8以外で分岐柱状晶3または等軸晶4が存在しても凝固末期の溶質濃化を促進しないためである。
ここで、上述した分岐柱状晶3とは、図14に示すように、デンドライトの主軸が、厚み方向に対して傾斜角50°以上で傾斜したものである。例えば、分岐柱状晶3でない通常の柱状晶2であれば、図13に示すようにデンドライトの主軸は厚み方向に沿ったものであることが多く、厚み方向に対する主軸の傾きは50°未満となる。これに対して、分岐柱状晶3は、厚み方向に対する主軸の傾きが大きく、偏析度(成分濃度最大値/平均成分濃度)が高い部位が多く、割れが伝播しやすいためにHICが発生しやすくなる。
The center segregation occurs at the final solidification position 8, and HIC due to MnS and Nb (C, N) does not occur at other than the final solidification position 8. This is because the solute concentration at the end of solidification is not promoted even if the branched columnar crystal 3 or the equiaxed crystal 4 is present at a position other than the final solidification position 8.
Here, the branched columnar crystal 3 described above is one in which the main axis of the dendrite is inclined at an inclination angle of 50 ° or more with respect to the thickness direction, as shown in FIG. For example, in the case of a normal columnar crystal 2 that is not a branched columnar crystal 3, the main axis of the dendrite is often along the thickness direction as shown in FIG. 13, and the inclination of the main axis with respect to the thickness direction is less than 50 °. . On the other hand, the branched columnar crystal 3 has a large inclination of the main axis with respect to the thickness direction, has many portions with a high degree of segregation (maximum component concentration / average component concentration), and cracks tend to propagate, so HIC is likely to occur. Become.

具体的には、図10に示すように、デンドライトの主軸の傾きを変化させて、偏析度の変化を調査すると、主軸の傾きが0°以上15°未満、15°以上50°未満の場合に比べて、主軸の傾きが50°以上、または主軸の方向性がない場合の方が、偏析度が大きくなる。このことから、デンドライト主軸の傾きが50°以上になる、言い換えれば分岐柱状晶3が存在するとスラブ1の凝固が不均一になり、溶質成分が濃化した溶鋼がそのまま凝固して偏析状態が悪化するものと考えられる。   Specifically, as shown in FIG. 10, when the change in the segregation degree is investigated by changing the inclination of the dendrite main axis, the inclination of the main axis is 0 ° or more and less than 15 °, or 15 ° or more and less than 50 °. In comparison, the degree of segregation increases when the inclination of the main axis is 50 ° or more or when there is no directionality of the main axis. From this, when the inclination of the dendrite main axis becomes 50 ° or more, in other words, when the branched columnar crystal 3 is present, the solidification of the slab 1 becomes non-uniform, and the molten steel with concentrated solute components solidifies as it is and the segregation state deteriorates. It is thought to do.

また、上述した等軸晶4は、図15に示すように、デンドライトの主軸が完全に方向性を失い、2次アーム(主軸に対して直交するデンドライトの短軸)が不明瞭で、外観が粒状に近い凝固組織である。つまり、等軸晶4は、互いに直交する3つの結晶軸の長さがほぼ等しい結晶であり、上述した分岐柱状晶3と同様に偏析度を悪化させやすい。これは、上述した図10において主軸の方向性がない場合、つまり等軸晶4の場合にも、偏析度が大きくなることから判断することができる。  Further, as shown in FIG. 15, the equiaxed crystal 4 described above has the main axis of the dendrite completely lost directionality, the secondary arm (the short axis of the dendrite perpendicular to the main axis) is unclear, and the appearance is It is a solidified structure close to granularity. That is, the equiaxed crystal 4 is a crystal in which the lengths of three crystal axes orthogonal to each other are substantially equal, and the segregation degree is likely to be deteriorated similarly to the branched columnar crystal 3 described above. This can be determined from the fact that the degree of segregation increases even in the case where there is no directionality of the main axis in FIG.

このようにして最終凝固位置8の凝固組織が分岐柱状晶3及び等軸晶4に属するかどうかが判断できたら、最終凝固位置8が柱状晶2である幅方向長さを測定する。例えば、図11に示すように、最終凝固位置8が柱状晶2である箇所が複数存在する場合は、それぞれの幅方向長さWc1、Wc2、Wc3を式(5)に従って合計し、最終凝固位置8が柱状晶2である幅方向長さの合計値Wを求める。そして、最終凝固位置8が柱状晶2である幅方向長さの合計値Wを、測定範囲W−Dで割ったものが、柱状晶率rとなる。 If it can be determined whether the solidification structure at the final solidification position 8 belongs to the branched columnar crystal 3 and the equiaxed crystal 4 in this way, the length in the width direction where the final solidification position 8 is the columnar crystal 2 is measured. For example, as shown in FIG. 11, when there are a plurality of places where the final solidification position 8 is the columnar crystal 2, the respective widthwise lengths W c1 , W c2 , W c3 are summed according to the equation (5), final solidification position 8 is determined the total value W c in the width direction length of columnar crystals 2. Then, those final solidification position 8 is the total value W c in the width direction length of columnar crystals 2, divided by the measurement range W-D is a columnar Akiraritsu r.

このような柱状晶率rを求めれば、最終凝固位置8での柱状晶2の割合、言い換えれば偏析度を悪化させる分岐柱状晶3及び等軸晶4が最終凝固位置8にどの程度存在しているかを評価することができ、分岐柱状晶3や等軸晶4が耐HIC性に及ぼす影響を評価することが可能となる。
(E)の操作は、(D)の操作で算出された柱状晶率rが0.95≦r<1となるときに最大偏析粒径dが式(1)の関係を満足する場合、または、算出された柱状晶率rが0≦r<0.95となるときに最大偏析粒径dが式(2)の関係を満足する場合に、スラブ1が耐HIC性を満足すると判定するというものである。
When such a columnar crystal ratio r is obtained, the ratio of the columnar crystals 2 at the final solidification position 8, in other words, how many branched columnar crystals 3 and equiaxed crystals 4 that deteriorate the segregation degree are present at the final solidification position 8. It is possible to evaluate the influence of the branched columnar crystal 3 and the equiaxed crystal 4 on the HIC resistance.
The operation of (E) is performed when the maximum segregation particle diameter d satisfies the relationship of formula (1) when the columnar crystal ratio r calculated by the operation of (D) is 0.95 ≦ r <1, or When the columnar crystal ratio r is 0 ≦ r <0.95, when the maximum segregated particle diameter d satisfies the relationship of formula (2), it is determined that the slab 1 satisfies the HIC resistance.

つまり、2つの条件のいずれかを満たす際に、スラブ1が耐HIC性を満足すると判定するというものである。   That is, when either of the two conditions is satisfied, it is determined that the slab 1 satisfies the HIC resistance.

この式(1)や式(2)は、実際にHIC試験を行った結果から導いたものである。つまり、柱状晶率r及び最大偏析粒径dを双方変化させた場合に、HICが実際に発生するかどうかをHIC試験として評価した。HIC試験の結果を図4及び図5に示す。実験結果を基にHIC試験の合格と不合格の境界で閾値を直線で引いた。つまり、図4及び図5から明らかなように、HIC試験が合格である「○」の点と、HIC試験が不合格である「×」の点とは、図面上で明瞭に分布する領域が異なる。それゆえ、図4及び図5に示す程度まで多くのデータ数が確保されていれば、「○」が分布する領域と「×」が分布する領域との境界は明確に判別でき、その境界を示す直線を一義的に決定できる。このように決定された境界線が、図4に示すようにr=0.95で傾いた直線と、図5に示す水平な直線である。つまり、HIC試験の結果は、r=0.95で傾きが変化するため、0≦r<0.95の場合と、0.95≦r<1の場合とに分けてそれぞれ別に境界線の式を求めている。このようにして求められた境界線により上にあるか下にあるかといった関係から、上述した式(1)や式(2)の不等式が導かれる。   These formulas (1) and (2) are derived from the results of actual HIC tests. That is, it was evaluated as an HIC test whether or not HIC actually occurs when both the columnar crystal ratio r and the maximum segregation particle diameter d are changed. The results of the HIC test are shown in FIGS. Based on the experimental results, the threshold was drawn with a straight line at the boundary between pass and fail of the HIC test. In other words, as is clear from FIGS. 4 and 5, the “◯” point where the HIC test passes and the “x” point where the HIC test fails are clearly distributed in the drawing. Different. Therefore, if a large number of data is secured to the extent shown in FIGS. 4 and 5, the boundary between the region where “◯” is distributed and the region where “×” is distributed can be clearly determined. The straight line to be shown can be uniquely determined. The boundary lines determined in this way are a straight line inclined at r = 0.95 as shown in FIG. 4 and a horizontal straight line shown in FIG. In other words, since the slope of the HIC test results changes at r = 0.95, the boundary line formulas are obtained separately for 0 ≦ r <0.95 and 0.95 ≦ r <1. The inequalities of the above formulas (1) and (2) are derived from the relationship between whether they are above or below the boundary line thus obtained.

図4及び図5に示すように、柱状晶率rが同じ値の場合、最大偏析粒径dを大きくしていくと、最大偏析粒径dが小さいときは耐HIC性は良好であるが、最大偏析粒径dが大きくなってある限界値を超えると、耐HIC性は悪化する傾向がある。また、0≦r<0.95の範囲では、良好であった耐HIC性が悪化する最大偏析粒径dの限界値は、柱状晶率rが大きくなるにつれて大きくなる。一方、0.95≦r<1の範囲では、柱状晶率によって耐HIC性が悪化する最大偏析粒径dは変わらなかった(一定であった)。これは、0.95≦r<1では分岐柱状晶3や等軸晶4によって偏析度が高くなっている部位が少なく、割れが伝播しにくいからであると考えられる。   As shown in FIG. 4 and FIG. 5, when the columnar crystal ratio r is the same value, increasing the maximum segregation particle diameter d results in good HIC resistance when the maximum segregation particle diameter d is small. If the maximum segregation particle diameter d exceeds a certain limit value, the HIC resistance tends to deteriorate. Further, in the range of 0 ≦ r <0.95, the limit value of the maximum segregated particle diameter d that deteriorates the good HIC resistance increases as the columnar crystal ratio r increases. On the other hand, in the range of 0.95 ≦ r <1, the maximum segregated particle diameter d that deteriorates the HIC resistance depending on the columnar crystal ratio did not change (is constant). This is considered to be because when 0.95 ≦ r <1, there are few sites where the degree of segregation is high due to the branched columnar crystal 3 and the equiaxed crystal 4, and cracks are difficult to propagate.

以上のことから、0≦r<0.95の範囲と、0.95≦r<1の範囲とに分けて、HIC試験の結果が合格・不合格になる境界を求めることで、上述した式(1)及び式(2)の関係を得ることができる。
本発明は分岐柱状晶3または等軸晶4が最終凝固位置8に存在する場合を対象としており、偏析度が低い柱状晶2のみの場合は耐HIC性が異なるため、対象としない。
From the above, by dividing the range of 0 ≦ r <0.95 and the range of 0.95 ≦ r <1, the above formula (1) and The relationship of Formula (2) can be obtained.
The present invention is intended for the case where the branched columnar crystal 3 or the equiaxed crystal 4 is present at the final solidification position 8. Only the columnar crystal 2 having a low degree of segregation is not targeted because the HIC resistance is different.

次に、実施例及び比較例を用いて、本発明にかかるスラブ1での耐HIC性の判定方法の作用効果をより詳しく説明する。
実施例及び比較例は、表1の「イ」〜「ニ」に示す組成のスラブ1を、実際に連続鋳造した場合のものである。
Next, the effects of the method for determining the HIC resistance in the slab 1 according to the present invention will be described in more detail using examples and comparative examples.
In Examples and Comparative Examples, the slab 1 having the composition shown in “a” to “d” in Table 1 is actually continuously cast.

なお、連続鋳造は、図12に示すように、2孔型の浸漬ノズル10を有する鋳型9(230〜280×900〜2100mm)を用いて、鋳造速度1.0〜1.3m/min、比水量0.8〜1.4L/kg-steelで連続鋳造を行った。
このようにして連続鋳造されたスラブ1については、鋳造方向に垂直にスラブ1を切断し、凝固組織の転写像5を作成した。
In addition, as shown in FIG. 12, the continuous casting uses a casting mold 9 (230 to 280 × 900 to 2100 mm) having a two-hole immersion nozzle 10 and a casting speed of 1.0 to 1.3 m / min. Continuous casting was performed at a water amount of 0.8 to 1.4 L / kg-steel.
With respect to the slab 1 continuously cast in this manner, the slab 1 was cut perpendicular to the casting direction to create a transfer image 5 of the solidified structure.

転写像5の作成は、仕上がりが#800となるまで切断面をバフ等で研磨した。そして、研磨後の研磨面に対して、20g/Lのピクリン酸、5g/Lの塩化第二銅及び60mL/Lの表面活性剤を含む腐食液を用いてエッチングを行い、切断面を強制的に腐食させた。このとき偏析部では、偏析がない箇所よりも腐食が進行し、切断面に孔(ピット)が発生する。エッチングが終了したら、水洗、乾燥し、腐食面にグリースと炭素粉末の混合物を塗布する。塗布後の腐食面から混合物を除去すると、腐食が進んだ箇所(例えば、腐食で発生した孔)に優先的に混合物が入り込む。最後に、粘着テープの粘着面を腐食した研磨面に貼り付けて、粘着テープをその粘着面に付着した腐食で発生した孔の混合物とともに剥がすことで凝固組織の転写像5を得ることができる(特許2790426号の「鋼の偏析の転写方法」等を参照)。このようにして得られた凝固組織の転写像5において、凝固組織の偏析粒を実測し、最大偏析粒径dを算出した。偏析粒はミクロ偏析の粒径が0.25mm程度であるため、それより大きな幅0.3mm、厚み0.3mm以上を偏析粒として測定した。   The transfer image 5 was created by polishing the cut surface with a buff or the like until the finish was # 800. Then, the polished surface after polishing is etched with a corrosive solution containing 20 g / L picric acid, 5 g / L cupric chloride and 60 mL / L surfactant, forcing the cut surface. Corroded. At this time, in the segregation part, the corrosion proceeds more than the part where there is no segregation, and a hole (pit) is generated in the cut surface. When etching is completed, the substrate is washed with water and dried, and a mixture of grease and carbon powder is applied to the corroded surface. When the mixture is removed from the corroded surface after application, the mixture preferentially enters a portion where corrosion has progressed (for example, a hole generated by the corrosion). Finally, the adhesive surface of the adhesive tape is affixed to the corroded polished surface, and the adhesive tape is peeled off together with the mixture of holes generated by corrosion adhering to the adhesive surface, whereby a transfer image 5 of the solidified tissue can be obtained ( (See, for example, “Transfer method of segregation of steel” in Japanese Patent No. 2790426). In the transfer image 5 of the solidified structure thus obtained, the segregated grains of the solidified structure were measured, and the maximum segregated particle diameter d was calculated. Since the segregated grains have a microsegregated grain size of about 0.25 mm, a larger width of 0.3 mm and a thickness of 0.3 mm or more were measured as segregated grains.

また、連続鋳造されたスラブ1については、HIC試験を行って耐HIC性を評価した。
HIC試験は、NACE standard TM0284-2003に規定される方法に従って行った。具体的には、鋼板の製造プロセスにおいて圧延工程を経た鋼板から採取した試験片を、1atmの硫化水素を飽和させた25℃の飽和水溶液(0.5%NaCl+0.5%酢酸)中に96時間浸漬した。浸漬後の各試験片を、長手方向に10mmピッチで切断し、その切断面について研磨後、光学顕微鏡を用い、100倍の倍率で全断面を観察し、HICの割れ長さが1mm以上の割れの個数をそれぞれ測定した。そして、1mm以上の割れがないものを耐HIC性に優れる(合格、○)、1mm以上の割れがあるものを耐HIC性に劣る(不合格、×)と評価した。
Moreover, about the continuously cast slab 1, the HIC resistance was evaluated by performing the HIC test.
The HIC test was performed according to the method specified in NACE standard TM0284-2003. Specifically, a specimen taken from a steel plate that has undergone a rolling process in the steel plate manufacturing process was immersed in a saturated aqueous solution (0.5% NaCl + 0.5% acetic acid) at 25 ° C. saturated with 1 atm hydrogen sulfide for 96 hours. . Each test piece after immersion is cut at a 10 mm pitch in the longitudinal direction, the cut surface is polished, and then the entire cross section is observed at a magnification of 100 times using an optical microscope, and the HIC crack length is 1 mm or more. The number of each was measured. Then, those having no cracks of 1 mm or more were evaluated as being excellent in HIC resistance (pass, ○), and those having cracks of 1 mm or more were evaluated as being inferior in HIC resistance (fail, x).

なお、上述した圧延工程は、スラブ1を1100℃以上に加熱し、再結晶温度域で、40%以上の圧下率で熱間圧延を施し、これを780℃から冷却速度10〜20℃/sで冷却するというものである。本実施形態では、冷却後の調質は行っていない。
上述した最大偏析粒径d及び耐HIC性の評価結果を表2及び表3に示す。
なお、表2は0.95≦r<1の範囲に対するものであり、表3は0≦r<0.95の範囲に対応するものである。
In the rolling process described above, the slab 1 is heated to 1100 ° C. or higher and hot-rolled at a reduction rate of 40% or higher in the recrystallization temperature range, and this is cooled from 780 ° C. to a cooling rate of 10-20 ° C./s. It is to cool at. In this embodiment, tempering after cooling is not performed.
Tables 2 and 3 show the evaluation results of the maximum segregation particle diameter d and HIC resistance described above.
Table 2 corresponds to the range of 0.95 ≦ r <1, and Table 3 corresponds to the range of 0 ≦ r <0.95.

上述した表2を見ると、最大粒径dが1.20までは耐HIC性の評価は「○」であるが、最大粒径dが1.20を超えると耐HIC性の評価は「×」となっている。このことから、0.95≦r<1の範囲においては、最大粒径d≦1.2のときに耐HIC性が良好になると判断される。
また、表3を見ると、「0.95r+0.3」の値が最大偏析粒径d以下である実施例22〜実施例36は耐HIC性の評価は「○」であるが、「0.95r+0.3」の値が最大偏析粒径dを超える比較例37〜比較例61では耐HIC性の評価は「×」となっている。このことから、0≦r<0.95の範囲においては、柱状晶率d≦0.95r+0.3のときに耐HIC性
が良好になると判断される。
Looking at Table 2 above, the evaluation of HIC resistance is “◯” until the maximum particle diameter d is 1.20, but when the maximum particle diameter d exceeds 1.20, the evaluation of HIC resistance is “×”. " From this, in the range of 0.95 ≦ r <1, it is judged that the HIC resistance is improved when the maximum particle size d ≦ 1.2.
Further, when Table 3 is viewed, Examples 22 to 36 in which the value of “0.95r + 0.3” is equal to or less than the maximum segregation particle diameter d are “◯”, but “0. In Comparative Examples 37 to 61 in which the value of “95r + 0.3” exceeds the maximum segregated particle diameter d, the evaluation of HIC resistance is “x”. From this, in the range of 0 ≦ r <0.95, it is judged that the HIC resistance is improved when the columnar crystal ratio d ≦ 0.95r + 0.3.

また、本発明のスラブ1での耐HIC性の判定方法によれば、耐HIC性をスラブ1段階で正確に評価できることで、スラブ1鋳造後に新たなスラブ1鋳造の要否の判定が可能になる。これにより圧延後のHIC試験結果を待つ必要がなくなり、耐HIC性不良時の製造期間を大幅に短縮できる 。
なお、今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。特に、今回開示された実施形態において、明示的に開示されていない事項、例えば、運転条件や操業条件、各種パラメータ、構成物の寸法、重量、体積などは、当業者が通常実施する範囲を逸脱するものではなく、通常の当業者であれば、容易に想定することが可能な値を採用している。
Moreover, according to the determination method of HIC resistance in the slab 1 of the present invention, it is possible to accurately determine the HIC resistance in one stage of the slab, so that it is possible to determine whether or not a new slab 1 casting is necessary after the slab 1 casting. Become. This eliminates the need to wait for the HIC test results after rolling, greatly reducing the production period when the HIC resistance is poor.
The embodiment disclosed this time should be considered as illustrative in all points and not restrictive. In particular, in the embodiment disclosed this time, matters that are not explicitly disclosed, for example, operating conditions and operating conditions, various parameters, dimensions, weights, volumes, and the like of a component deviate from a range that a person skilled in the art normally performs. Instead, values that can be easily assumed by those skilled in the art are employed.

1 スラブ
2 柱状晶
3 分岐柱状晶
4 等軸晶
5 転写像
6 判定領域
7 偏析粒
8 最終凝固位置
9 鋳型
10 浸漬ノズル
11 軸受箱
D スラブの厚み
W スラブの幅
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Slab 2 Columnar crystal 3 Branched columnar crystal 4 Equiaxial crystal 5 Transfer image 6 Judgment area 7 Segregated grain 8 Final solidification position 9 Mold 10 Immersion nozzle 11 Bearing box D Slab thickness W Slab width

Claims (1)

スラブの段階において、当該スラブから製造される製品の耐HIC性を判定するに際しては、
前記スラブを、当該スラブの鋳造方向に垂直な方向に切断するとともに、前記切断面から凝固組織の転写像を作成し、
作成された転写像におけるスラブの厚みをD[mm]、前記スラブの幅をW[mm]とした場合に、前記転写像における前記スラブの幅方向両端からD/2を除く幅方向中央側の(W−D)の領域であって、厚み方向の中央D/2の位置から厚み方向に沿って湾曲内側に向かってa1[mm、10≦a1≦D/2]の領域、及び厚み方向の中央D/2の位置から厚み方向に沿って湾曲外側に向かってa2[mm、10≦a2≦D/2]の領域を判定領域とし、
前記判定領域内に位置する偏析粒のうち最大の粒径を最大偏析粒径d[mm]として求めておき、
前記判定領域内に存在する最終凝固位置において、前記スラブの長辺側表面から前記最終凝固位置に向かって生成している柱状デンドライト間に等軸晶ないし分岐柱状晶が存在しない領域の幅方向長さの合計をWc[mm]として測定するとともに、前記測定されたWcを(W−D)で除した柱状晶率r=Wc/(W-D)を算出し、
前記算出された柱状晶率rが0.95≦r<1となるときに最大偏析粒径dが式(1)の関係を満足する場合、または、
前記算出された柱状晶率rが0≦r<0.95となるときに最大偏析粒径dが式(2)の関係を満足する場合に、前記スラブが耐HIC性を満足すると判定する
ことを特徴とするスラブでの耐HIC性の判定方法。
In determining the HIC resistance of a product manufactured from the slab at the slab stage,
While cutting the slab in a direction perpendicular to the casting direction of the slab, creating a transfer image of the solidified tissue from the cut surface,
When the thickness of the slab in the created transfer image is D [mm] and the width of the slab is W [mm], the center in the width direction excluding D / 2 from both ends in the width direction of the slab in the transfer image. A region of (WD), a region of a1 [mm, 10 ≦ a1 ≦ D / 2] from the position of the center D / 2 in the thickness direction toward the inside of the curve along the thickness direction, and in the thickness direction The area of a2 [mm, 10 ≦ a2 ≦ D / 2] from the center D / 2 position toward the outside of the curve along the thickness direction is set as the determination region.
Of the segregated grains located in the determination region, the maximum grain size is determined as the maximum segregated grain size d [mm],
The length in the width direction of the region where no equiaxed crystal or branched columnar crystal exists between the columnar dendrites generated from the long side surface of the slab toward the final solidification position at the final solidification position existing in the determination region. And the columnar crystal ratio r = Wc / (WD) calculated by dividing the measured Wc by (WD).
When the calculated columnar crystal ratio r satisfies 0.95 ≦ r <1, the maximum segregated particle diameter d satisfies the relationship of the formula (1), or
When the calculated columnar crystal ratio r is 0 ≦ r <0.95, when the maximum segregated particle diameter d satisfies the relationship of formula (2), it is determined that the slab satisfies the HIC resistance. A method for determining the HIC resistance of a slab.
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