JP2017164666A - 精製システムおよび精製方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】被処理液から高効率かつ安定的に有機不純物質を除去する。【解決手段】本発明の精製システムは、有機溶剤と有機不純物質とを含む被処理液を吸着させて処理液を排出する第１吸着処理と、有機不純物質を脱着させて第１脱着ガスを排出する第１脱着処理と、を繰り返し実施する液処理装置と、第１脱着ガスを冷却して、冷却ガスと凝縮液とに分けて排出する冷却装置と、冷却ガスを吸着させて処理ガスを排出する第２吸着処理と、有機不純物質を脱着させて第２脱着ガスを排出する第２脱着処理と、を繰り返し実施し、処理ガスを加熱し、前記第１供給ガスの少なくとも一部として前記液処理装置に導入するガス処理装置と、を備える。【選択図】図１
Description
本発明は、有機溶剤に微量の有機不純物質を含む被処理液から有機不純物質を除去して、有機溶剤の純度を高める精製システムおよび精製方法に関する。
従来、製造プロセスで合成されたり有機溶剤回収装置から回収されたりする有機溶剤（被処理液）に、有機溶剤の用途に対して不純物に該当する有機物（有機不純物質）を含む場合、有機不物質を除去し、有機溶剤の純度を高める手段がとられる。その手段として、被処理液を加熱し、有機溶剤と有機不純物質の沸点や蒸気圧の差を利用して、蒸発分離する蒸留装置や、ゼオライト膜などへ被処理液を通液し、有機溶剤と有機不純物質の分子量や分子サイズの差を利用して、膜分離する膜分離装置が広く用いられている。
一方、活性炭素繊維をはじめとする吸着材を用いて、吸着による有機物質の除去（吸着工程）と吸着材の再生（脱着工程）とを交互に行うことで、液中の有機物質を高効率で安定的に除去できる吸脱着式液相処理装置が検討されている（例えば、特許文献１）。この液相処理装置は、基本的には吸着材の交換が必要なく、水中の有機物質を高効率で安定的に除去することができる。
また、活性炭素繊維は２０Å以下のミクロポアのみが繊維表面に形成されている細孔構造であるので、特定の分子サイズの有機物質を優先的に吸着しやすいことが知られている（例えば、非特許文献１）。
用水と廃水 Ｖｏｌ．５２ Ｎｏ．１１（２０１０）
蒸留装置や膜分離装置で特定の有機不純物質が微量に含まれる被処理液から有機不純物質の除去を行う場合、いくつかの課題がある。有機不純物質を除去するに当り、例えば、蒸留装置の場合、有機溶剤と比べて有機不純物質の沸点が大きく蒸気圧が低い場合、蒸発に膨大な加熱エネルギーが必要となったり、装置が大型化したりするなどの課題がある。また、膜分離装置の場合、有機不純物質の分子量や分子サイズが有機溶剤よりも大きい場合、有機溶剤を透過しなければならないので、使用する膜サイズが大型となり、ランニングコストが増大する課題がある。
また、吸脱着式液相処理装置についても高効率かつ安定的に有機不純物質を除去するための検討の余地がある。
そこで、本発明は、上記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、有機不純物質を含有する被処理液から、低コストで高効率かつ安定的に有機不純物質を除去できる精製システムおよび精製方法を構築することを目的とする。
本発明者らは上記課題を解決するため、鋭意研究した結果、ついに本発明を完成するに到った。すなわち、本発明は以下の通りである。
（１） 有機溶剤と有機不純物質とを含む被処理液から有機不純物質を除去することで当該被処理液を精製する精製システムであって、第１吸着素子を有し、前記被処理液を前記第１吸着素子に供給して当該被処理液に含まれる前記有機不純物質を前記第１吸着素子に吸着させて処理液を排出する第１吸着処理と、前記第１吸着素子に加熱した第１供給ガスを供給して前記有機不純物質を前記第１吸着素子から脱着させて第１脱着ガスを排出する第１脱着処理と、を繰り返し実施する液処理装置と、前記液処理装置から排出された第１脱着ガスを冷却して、冷却ガスと凝縮液とに分けて排出する冷却装置と、第２吸着素子を有し、前記冷却装置から排出された冷却ガスを前記第２吸着素子に供給して当該冷却ガスに含まれる前記有機不純物質を前記第２吸着素子に吸着させて処理ガスを排出する第２吸着処理と、加熱した第２供給ガスを前記第２吸着素子に供給して前記有機不純物質を前記第２吸着素子から脱着させて第２脱着ガスを排出する第２脱着処理と、を繰り返し実施し、前記処理ガスを加熱し、前記加熱した第１供給ガスの少なくとも一部として前記液処理装置に導入するガス処理装置と、を備えたことを特徴とする精製システム。
上記構成によると、被処理液に含まれる有機不純物質を、液処理装置で吸脱着し、さらに、その後段のガス処理装置で吸脱着することで、被処理液中の有機不純物質を高い効率で連続的に除去することができる。また、基本的に吸着素子の交換の必要が無く、また、処理ガスを加熱し、第１供給ガスの少なくとも一部として液処理装置に導入するため、コストを低減して除去することができる。
また、処理ガスを加熱し、第１供給ガスの少なくとも一部として液処理装置に導入するため、処理ガスがシステム外に排出されることが無い。そのため、例えば安全を考慮して第１供給ガスとして不活性ガスを用いた場合でも、排出規制を考慮したシステムとして設計することができる。
また、処理ガスを加熱し、第１供給ガスの少なくとも一部として液処理装置に導入するため、処理ガスがシステム外に排出されることが無い。そのため、例えば安全を考慮して第１供給ガスとして不活性ガスを用いた場合でも、排出規制を考慮したシステムとして設計することができる。
（２）前記第１供給ガスは不活性ガスであることを特徴とする（１）に記載の精製システム。
（３）前記液処理装置は、前記第１脱着処理の前に前記第１供給ガスを前記第１吸着素子に供給し、当該第１吸着素子に付着した被処理液を除去して除去液として排出する除去処理を実施し、前記除去液を前記被処理液の一部として前記液処理装置に戻す除去液再供給路を備えたことを特徴とする（１）または（２）に記載の精製システム。
（４）前記冷却装置から排出される凝縮液を、前記液処理装置に供給される前記被処理液の一部として前記液処理装置に戻す凝縮液再供給路を備えたことを特徴とする（１）から（３）のいずれか１つに記載の精製システム。
（５）前記冷却装置から排出される凝縮液を、前記液処理装置から排出される処理液と共に排出する排出路を備えたことを特徴とする（１）から（３）のいずれか１つに記載の精製システム。
（６）前記第１吸着素子が活性炭素繊維を含んでいることを特徴とする（１）から（５）のいずれか１つに記載の精製システム。
（７）前記第２吸着素子が、活性炭素繊維、活性炭、ゼオライトからなる群から選ばれる少なくとも１つを含んでいることを特徴とする（１）から（６）のいずれか１つに記載の精製システム。
（８）前記有機溶剤は、分子量８０ｇ／ｍｏｌ以下または沸点８０℃以上の、グリコール、アルコール、ケトン、アルデヒド、およびカルボン酸の少なくとも１つであることを特徴とする（１）から（７）のいずれか１項に記載の精製システム。
（９）前記有機不純物質は、分子量７０ｇ／ｍｏｌ以上または沸点８０℃以上の有機化合物であることを特徴とする（１）から（８）のいずれか１つに記載の精製システム。
（１０）前記有機不純物質の濃度は、前記被処理液の１％以下であることを特徴とする（１）から（９）のいずれか１つに記載の精製システム。
（１１）有機溶剤と有機不純物質とを含む被処理液から有機不純物質を除去することで当該被処理液を精製する精製方法であって、前記被処理液を第１吸着素子に供給して当該被処理液に含まれる前記有機不純物質を前記第１吸着素子に吸着させて処理液を排出する第１吸着処理と、前記第１吸着素子に加熱した第１供給ガスを供給して前記有機不純物質を前記第１吸着素子から脱着させて第１脱着ガスを排出する第１脱着処理と、を実施する液処理工程と、前記第１脱着処理にて排出された第１脱着ガスを冷却して、冷却ガスと凝縮液とに分離する冷却工程と、前記冷却工程にて分離された冷却ガスを第２吸着素子に供給して当該冷却ガスに含まれる前記有機不純物質を前記第２吸着素子に吸着させて処理ガスを排出する第２吸着処理と、加熱した第２供給ガスを前記第２吸着素子に供給して前記有機不純物質を前記第２吸着素子から脱着させて第２脱着ガスを排出する第２脱着処理と、を実施するガス処理工程と、前記ガス処理工程にて排出された処理ガスを加熱し、前記第１供給ガスの少なくとも一部として前記第１吸着素子に導入する処理ガス導入工程と、を含むことを特徴とする精製方法。
上記方法によると、上記精製システムと同様の効果を奏し、高効率にかつ低コストに被処理液を精製できる。
（３）前記液処理装置は、前記第１脱着処理の前に前記第１供給ガスを前記第１吸着素子に供給し、当該第１吸着素子に付着した被処理液を除去して除去液として排出する除去処理を実施し、前記除去液を前記被処理液の一部として前記液処理装置に戻す除去液再供給路を備えたことを特徴とする（１）または（２）に記載の精製システム。
（４）前記冷却装置から排出される凝縮液を、前記液処理装置に供給される前記被処理液の一部として前記液処理装置に戻す凝縮液再供給路を備えたことを特徴とする（１）から（３）のいずれか１つに記載の精製システム。
（５）前記冷却装置から排出される凝縮液を、前記液処理装置から排出される処理液と共に排出する排出路を備えたことを特徴とする（１）から（３）のいずれか１つに記載の精製システム。
（６）前記第１吸着素子が活性炭素繊維を含んでいることを特徴とする（１）から（５）のいずれか１つに記載の精製システム。
（７）前記第２吸着素子が、活性炭素繊維、活性炭、ゼオライトからなる群から選ばれる少なくとも１つを含んでいることを特徴とする（１）から（６）のいずれか１つに記載の精製システム。
（８）前記有機溶剤は、分子量８０ｇ／ｍｏｌ以下または沸点８０℃以上の、グリコール、アルコール、ケトン、アルデヒド、およびカルボン酸の少なくとも１つであることを特徴とする（１）から（７）のいずれか１項に記載の精製システム。
（９）前記有機不純物質は、分子量７０ｇ／ｍｏｌ以上または沸点８０℃以上の有機化合物であることを特徴とする（１）から（８）のいずれか１つに記載の精製システム。
（１０）前記有機不純物質の濃度は、前記被処理液の１％以下であることを特徴とする（１）から（９）のいずれか１つに記載の精製システム。
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上記方法によると、上記精製システムと同様の効果を奏し、高効率にかつ低コストに被処理液を精製できる。
本発明による精製システムおよび精製方法は、被処理液中の有機不純物質を高い効率で連続的に除去するとともに、基本的に吸着素子の交換の必要が無く、高効率にかつ低コストに被処理液を精製できるという利点がある。
以下、本発明の実施の形態について、図１を参照して詳細に説明する。なお、以下に示す実施の形態においては、同一のまたは共通する構成、部分、材料等については、適宜省略し、その説明についても繰り返さないことにする。
図１は、本実施の形態における精製システム１Ａの構成図である。以下においては、図１に示すように、精製システム１Ａは、被処理液に含まれる有機不純物質を除去して被処理液を精製するためのシステムであり、液処理装置１００とガス処理装置２００と冷却装置３００とを備えて構成されている。以下に各構成について説明する。
（液処理装置１００）
液処理装置１００は、有機溶剤と有機不純物とを含有する被処理液に含まれる有機不純物質を除去するための装置であり、第１吸着素子として吸着材１１１、１２１がそれぞれ収容された第１処理槽Ａ１１０および第１処理槽Ｂ１２０を有している。なお、本実施の形態では、液処理装置１００は２つの処理槽を有するが、処理槽の数に限定はない。
液処理装置１００は、有機溶剤と有機不純物とを含有する被処理液に含まれる有機不純物質を除去するための装置であり、第１吸着素子として吸着材１１１、１２１がそれぞれ収容された第１処理槽Ａ１１０および第１処理槽Ｂ１２０を有している。なお、本実施の形態では、液処理装置１００は２つの処理槽を有するが、処理槽の数に限定はない。
吸着材１１１、１２１は、被処理液を接触させることで被処理液に含有される有機不純物質を吸着する。したがって、被処理液を吸着材１１１、１２１へ通液することで、液処理装置１００から有機不純物質が除去された処理液が排出される。これにより被処理液中の有機溶剤純度の高い処理液が得られる。また、吸着材１１１，１２１は、加熱した第１供給ガスとして本実施形態では加熱不活性ガスを接触させることで、吸着した有機不純物質を脱着する。したがって、液処理装置１００においては、吸着材１１１，１２１に加熱不活性ガスを供給することで有機物質が吸着材１１１，１２１から脱着され、これにより加熱不活性ガスに有機不純物質が含有された第１脱着ガスとして排出される。
第１処理槽Ａ１１０および第１処理槽Ｂ１２０には、配管ラインＬ１，Ｌ２，Ｌ３，Ｌ４がそれぞれ接続されている。配管ラインＬ１は、被処理液を第１処理槽Ａ１１０および第１処理槽Ｂ１２０に供給するための配管ラインであり、バルブＶ１０１，Ｖ１０２によって第１処理槽Ａ１１０および第１処理槽Ｂ１２０に対する接続状態と非接続状態とを切り替える。配管ラインＬ２は、加熱不活性ガスを第１処理槽Ａ１１０および第１処理槽Ｂ１２０に供給するための配管ラインであり、バルブＶ１０３，Ｖ１０４によって第１処理槽Ａ１１０および第１処理槽Ｂ１２０に対する接続状態と非接続状態とを切り替える。配管ラインＬ３は、処理液を第１処理槽Ａ１１０および第１処理槽Ｂ１２０から排出するための配管であり、バルブＶ１０５，Ｖ１０６によって第１処理槽Ａ１１０および第１処理槽Ｂ１２０に対する接続状態と非接続状態とを切り替える。配管ラインＬ４は、第１脱着ガスを第１処理槽Ａ１１０および１処理槽Ｂ１２０から排出するための配管ラインであり、バルブＶ１０７，Ｖ１０８によって第１処理槽Ａ１１０および第１処理槽Ｂ１２０に対する接続状態と非接続状態とを切り替える。
第１処理槽Ａ１１０と第１処理槽Ｂ１２０とは、上述したバルブＶ１０１〜Ｖ１０８の開閉を操作することによって交互に吸着槽および脱着槽として機能する。具体的には、第１処理槽Ａ１１０が吸着槽として機能している場合には、第１処理槽Ｂ１２０が脱着槽として機能し、第１処理槽Ａ１１０が脱着槽として機能している場合には、第１処理槽Ｂ１２０が吸着槽として機能する。すなわち、本実施の形態における液処理装置１００においては、吸着槽と脱着槽とが経時的に交互に切り替わるように構成されている。
なお、配管ラインＬ１は、第１処理槽Ａ１１０および第１処理槽Ｂ１２０のうち、吸着槽として機能している槽に接続されて当該吸着槽に排水を供給し、配管ラインＬ２は、第１処理槽Ａ１１０および第１処理槽Ｂ１２０のうち、脱着槽として機能している槽に接続されて当該脱着槽に加熱不活性ガスを供給する。また、配管ラインＬ３は、第１処理槽Ａ１１０および第１処理槽Ｂ１２０のうち、吸着槽として機能している槽に接続されて当該吸着槽から処理液を排出し、配管ラインＬ４は、第１処理槽Ａ１１０および第１処理槽Ｂ１２０のうち、脱着槽として機能している槽に接続されて第１脱着ガスを排出する。
液処理装置１００の脱着に使用する第１供給ガスは不活性ガスが好ましい。被処理液の大半を含む有機溶剤が一定量付着した状態の吸着材１１１、１２１に対して第１供給ガスを接触させるので、爆発のリスクを回避するためである。不活性ガスは、窒素、ヘリウム、アルゴンなどが挙げられるが、特に限定しない。
また、液処理装置１００は、脱着処理を行う前にパージ処理（除去処理）を行うことが好ましい。吸着材１１１、１２１に付着する被処理液を除去することで、脱着効率が高まるからである。パージ処理は、脱着槽に液除去用ガスを供給して実施する。また、パージ処理後の除去液は、被処理液の一部として再吸着処理できるように液処理装置１００に返送することが好ましい。別途液処理が不要となるからである。この返送する構成を備えた精製システム１Ｂを図２に示す。精製システム１Ｂは、精製システム１Ａの変形例であり、図２に示すように、精製システム１Ａの構成に加え、バルブＶ１０９とバルブ２０１とを備える。バルブＶ１０９およびバルブ２０１を切り替えることで、脱着槽からの除去液を液処理装置１００に返送し、脱着層からの第１脱着ガスを冷却装置２００に送ることができる。精製システム１Ｂは、この除去液を返送する構成以外は精製システム１Ａと同様であるため、説明は省略する。
精製システム１Ｂでは、液処理装置１００の脱着槽に液除去用ガスを導入して吸着材に吹き付けて、吸着材１１１、１１２の表面に付着した余剰の被処理液を吹き飛ばすパージ処理が行なわれる。吹き飛ばされた除去液は、液処理装置１００へと再度供給される。そして、当該パージ処理を所定時間行なった後に脱着処理が行なわれる。
液処理装置１００のパージに使用する液除去用ガスも不活性ガスが好ましい。上述の通り、爆発のリスクを回避するためである。不活性ガスは、窒素、ヘリウム、アルゴンなどが挙げられるが、特に限定しない。
吸着材１１１，１２１は、有機不純物質を吸脱着する材料である。吸着材１１１，１２１は、活性炭素繊維を含んでいることが好ましい。活性炭素繊維は、表面にミクロ孔を有する繊維状構造を有しているため、非特許文献１記載の通り、特定の分子サイズの有機物質を優先的に吸着しやすく、尚且つ、液との接触効率が高く、有機物質の吸着速度が速く、他の吸着素子に比べて極めて高い吸着効率を実現できる材料だからである。また、吸着材１１１，１２１は、活性炭またはゼオライトを含んでいるものであってもよい。
吸着材１１１，１２１として利用可能な活性炭素繊維の物性は、特に限定されるものではないが、ＢＥＴ比表面積が７００〜２５００ｍ2／ｇ、細孔容積が０．４〜０．９ｃｍ3／ｇ、平均細孔径が１５〜１８Åであるものが好ましい。これは、ＢＥＴ比表面積が７００ｍ2／ｇ未満、細孔容積が０．４ｍ3／ｇ未満、平均細孔径が１５Å未満のものでは、有機物質の吸着量が低くなるためである。他方、ＢＥＴ比表面積が２５００ｍ2／ｇを超え、細孔容積が０．９ｍ3／ｇを超え、平均細孔径が１８Åを超えるのものでは、細孔径が大きくなることで分子量の小さな物質等の吸着能力が低下したり、強度が弱くなったり、素材のコストが高くなって経済的に不利になったりするためである。
（冷却装置２００）
冷却装置２００は、クーラー２１０を備え、液処理装置１００から排出される第１脱着ガスを冷却し、第１脱着ガス中に含まれる有機不純物質および有機溶剤を冷却凝縮させて、冷却ガスと凝縮液に分離するための装置である。冷却装置２００の冷却方式は、特に限定しないが、冷媒や冷却水を間接的にガスと接触させる熱交換式を用いればよい。図１では、例示として、冷却水を利用した装置を示している。
冷却装置２００は、クーラー２１０を備え、液処理装置１００から排出される第１脱着ガスを冷却し、第１脱着ガス中に含まれる有機不純物質および有機溶剤を冷却凝縮させて、冷却ガスと凝縮液に分離するための装置である。冷却装置２００の冷却方式は、特に限定しないが、冷媒や冷却水を間接的にガスと接触させる熱交換式を用いればよい。図１では、例示として、冷却水を利用した装置を示している。
冷却装置２００から排出される凝縮液は、別途処理してもよいが、有機不純物質を含む場合は、被処理液の一部として再吸着処理できるように液処理装置１００に返送するのが好ましい。この返送する構成を備えた精製システム１Ｃを図３に示す。精製システム１Ｃは、精製システム１Ａの変形例であり、図３に示すように、精製システム１Ａの構成に加え、凝縮液を被処理液に混入させる配管Ｌ９（凝縮液再供給路）とバルブＶ１１０を備える。精製システム１Ｄは、この凝縮液を返送する構成以外は精製システム１Ａと同様であるため、説明は省略する。
あるいは、凝縮液中の有機不純物質濃度が低濃度であり、有機溶剤として使用可能であれば、液処理装置１００の処理液として扱ってもよい。凝縮液を液処理装置１００の処理液として扱う構成を備えた精製システム１Ｄを図４に示す。精製システム１Ｄは、精製システム１Ａの変形例であり、図４に示すように、精製システム１Ａの構成に加え、凝縮液を処理液に混入させる配管Ｌ１０（排出路）とバルブＶ２０２を備える。精製システム１Ｄは、この凝縮液を液処理装置１００の処理液と共に排出する構成以外は精製システム１Ａと同様である以外の構成はため、説明は省略する。
（ガス処理装置３００）
ガス処理装置３００は、冷却装置２００から排出される冷却ガス中の有機不純物質を除去するための装置であり、第２吸着素子として吸着材３１１が収容された第２処理槽３１０およびヒーター３２０を有している。吸着材３１１は、冷却ガスを接触させることで冷却ガスに含有される有機不純物質を吸着する。したがって、冷却ガスを吸着材３１１へ通ガスすることで、有機不純物質が除去された処理ガスが排出される。これにより、有機不純物質が低減された清浄なガスが得られる。また、吸着材３１１は、加熱した第２供給ガスを接触させることで吸着材３１１に吸着した有機不純物質を脱着する。したがって、ガス処理装置３００においては、吸着材３１１に加熱した第２供給ガスを供給することで有機物質が吸着材３１１から脱着され、これにより加熱ガスに有機不純物質が含有された第２脱着ガスとして排出される。
ガス処理装置３００は、冷却装置２００から排出される冷却ガス中の有機不純物質を除去するための装置であり、第２吸着素子として吸着材３１１が収容された第２処理槽３１０およびヒーター３２０を有している。吸着材３１１は、冷却ガスを接触させることで冷却ガスに含有される有機不純物質を吸着する。したがって、冷却ガスを吸着材３１１へ通ガスすることで、有機不純物質が除去された処理ガスが排出される。これにより、有機不純物質が低減された清浄なガスが得られる。また、吸着材３１１は、加熱した第２供給ガスを接触させることで吸着材３１１に吸着した有機不純物質を脱着する。したがって、ガス処理装置３００においては、吸着材３１１に加熱した第２供給ガスを供給することで有機物質が吸着材３１１から脱着され、これにより加熱ガスに有機不純物質が含有された第２脱着ガスとして排出される。
第２処理槽３１０には、配管ラインＬ５，Ｌ６，Ｌ７，Ｌ８がそれぞれ接続されている。配管ラインＬ５は、冷却ガスを第２処理槽３１０に供給するための配管ラインであり、バルブＶ３０１によって第２処理槽３１０に対する接続状態と非接続状態とを切り替える。配管ラインＬ６は、加熱した第２供給ガスを第２処理槽３１０に供給するための配管ラインであり、バルブＶ３０２によって第２処理槽３１０に対する接続状態と非接続状態とを切り替える。配管ラインＬ７は、処理ガスを第２処理槽３１０から排出するための配管であり、バルブＶ３０３によって第２処理槽３１０に対する接続状態と非接続状態とを切り替える。配管ラインＬ８は、第２脱着ガスを第２処理槽３１０から排出するための配管ラインであり、バルブＶ３０４によって第２処理槽３１０に対する接続状態と非接続状態とを切り替える。
第２処理槽３１０は、上述したバルブＶ３０１〜Ｖ３０４の開閉を操作することによって交互に吸着槽および脱着槽として機能する。すなわち、本実施の形態におけるガス処理装置３００も、吸着槽と脱着槽とが経時的に交互に切り替わるように構成されている。なお、配管ラインＬ５は、第２処理槽３１０が吸着槽として機能している際に接続されて冷却ガスを供給し、配管ラインＬ６は、第２処理槽３１０が脱着槽として機能している際に接続されて加熱した第２供給ガスを供給する。また、配管ラインＬ７は、第２処理槽３１０が吸着槽として機能している際に接続されて処理ガスを排出し、配管ラインＬ８は、第２処理槽３１０が脱着槽として機能している際に接続されて第２脱着ガスを排出する。
ガス処理装置３００の脱着に使用する第２供給ガスは、上述の不活性ガスであっても、空気、水蒸気であってもよく、特に限定しない。液処理装置１００と異なり、吸着材３１１に付着する有機溶剤量は少なく、爆発のリスクは小さいからである。
本実施の形態では、ガス処理装置３００から排出される処理ガスは、液処理装置１００への第１供給ガスとして循環供給できる構成である。第１供給ガスを新たに発生させる必要が無くなり、経済的である。具体的には、処理ガスをヒーター３２０で加熱し、第１供給ガスとして、液処理装置１００へ供給する。同様の理由で、液処理装置１００のパージに使用する液処理用ガスとして処理ガスを使用してもよい。なお、ヒーター３１０はガス処理装置３００の外に設けられていても、液処理装置１００の中に設けられていてもよい。
吸着材３１１は、有機不純物質を吸脱着する材料である。活性炭素繊維、活性炭またはゼオライトの少なくともいずれかを含むのが好ましい。吸着材３１１は、粒状、粒体状、またはハニカム状等の活性炭やゼオライトが利用でき、より好適には、活性炭素繊維が利用できる。上述の通り、活性炭素繊維は、表面にミクロ孔を有する繊維状構造を有しているため、水との接触効率が高く、有機物質の吸着速度が速く、他の吸着素子に比べて極めて高い吸着効率を実現できる部材であるからである。
吸着材３１１として利用可能な活性炭素繊維の物性は、特に限定されるものではないが、ＢＥＴ比表面積が７００〜２０００ｍ2／ｇ、細孔容積が０．４〜０．９ｃｍ3／ｇ、平均細孔径が１７〜１８Åのものが好ましい。これは、ＢＥＴ比表面積が７００ｍ2／ｇ未満、細孔容積が０．４ｍ3／ｇ未満、平均細孔径が１７Å未満のものでは、有機物質の吸着量が低くなるためであり、またＢＥＴ比表面積が２０００ｍ2／ｇを超え、細孔容積が０．９ｍ3／ｇを超え、平均細孔径が１８Åを超えるのものでは、細孔径が大きくなることで分子量の小さな物質等の吸着能力が低下したり、強度が弱くなったり、素材のコストが高くなって経済的に不利になったりするためである。
本実施の形態において、ガス処理装置３００の第２処理槽３１０は単槽で説明したが、複数槽で実施してもよい。図示しないが、吸着槽および脱着槽として機能する処理槽を一槽ずつ設置してバルブの切替え操作によって、連続吸脱着処理を行ってもよい。ただし、後述の通り、本実施の形態の精製システム１Ａで処理する被処理液は、有機不純物質を微量に含む有機溶剤であり、液処理装置１００から排出される第１脱着ガス、次いで冷却装置２００を通過して排出される冷却ガス中の有機不純物質は低濃度である。そのため、吸着材３１１の充填量によっては長時間の吸着処理が可能で、脱着処理頻度は少なくなる。よって、第２処理槽３１０が脱着槽として機能している期間は、液処理装置１００を停止させて被処理液を一時的に貯めておいても、システムとして問題はない。
本実施の形態におけるガス処理装置３００の第２脱着ガスは、第２脱着ガス中の有機不純物質の物性や濃度に応じて、適宜二次処理すればよい。
本実施の形態において精製システム１Ａ〜１Ｄが処理する被処理液に含まれる有機溶剤は、分子量８０ｇ／ｍｏｌ以下または沸点の８０℃以上のグリコール、アルコール、ケトン、アルデヒド、カルボン酸とする。例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、アセトン、メチルエチルケトン、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ギ酸、酢酸、プロピオン酸等が挙げられる。
また、被処理液に含まれる有機不純物質は、沸点は８０℃以上もしくは分子量が７０ｇ／ｍｏｌ以上の物質とする。例えば、１，４−ジオキサン、２−メチル１，３−ジオキソラン、１，３−ジオキソラン、メチルイソブチルケトン、トルエン、キシレン、アセタール、３−メチル−１−ブタノール、ベンズアルデヒド等が挙げられる。
本実施の形態において精製システム１Ａ〜１Ｄが処理する被処理液中の有機不純物質は１％以下とする。高濃度に有機不純物質を含む場合、精製システム１Ａ〜１Ｄの効果を十分得られないからである。
以上において説明した実施の形態においては、液処理装置１００は、被処理液中の有機不純物質を除去して有機溶剤を精製する装置として機能し、冷却装置２００とガス処理装置３００は、液処理装置１００から排出される第１脱着ガス中から有機不純物質を除去し、液処理装置１００の加熱不活性ガスを供給する装置として機能することで、基本的に吸着素子の交換の必要が無く、高効率にかつ低コストに被処理液を精製することができる。
また、以上において説明した本発明の実施の形態においては、ポンプ等の流体搬送手段やストレージタンク等の流体貯留手段などの構成要素を特に示すことなく説明を行なったが、これら構成要素は必要に応じて適宜の位置に配置すればよい。
このように、今回開示した上記各実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではない。本発明の技術的範囲は特許請求の範囲によって画定され、また特許請求の範囲の記載と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むものである。
上記実施の形態にて説明した本発明に係る精製システムの詳細を、さらに以下の実施例を用いて説明する。しかし、本発明は以下実施例に限定されるものでない。なお、評価は下記の方法により行った。
（ＢＥＴ比表面積）
ＢＥＴ比表面積は、液体窒素の沸点（−１９５．８℃）雰囲気下、相対圧力０．０〜０．１５の範囲で上昇させたときの試料への窒素吸着量を数点測定し、ＢＥＴプロットにより試料単位質量あたりの表面積（ｍ２／ｇ）を求めた。
（細孔容積）
細孔容積は、相対圧０．９５における窒素ガスの気体吸着法により測定した。
（平均細孔径）
平均細孔径は、以下の式で求めた。
ｄｐ＝４００００Ｖｐ／Ｓ（ただし、ｄｐ：平均細孔径（Å））
Ｖｐ：細孔容積（ｃｃ／ｇ）
Ｓ：ＢＥＴ比表面積（ｍ２／ｇ）
（有機不純物質除去効果）
液処理装置１００の入口および出口の有機不純物質（実施例１では１，４−ジオキサン）の濃度を測定し、除去効果を確認した。
（不純有機物質濃度評価）
有機不純物質（実施例１では１，４−ジオキサン）は、ヘッドスペースＧＣ／ＭＳ法により定量した。
（ＢＥＴ比表面積）
ＢＥＴ比表面積は、液体窒素の沸点（−１９５．８℃）雰囲気下、相対圧力０．０〜０．１５の範囲で上昇させたときの試料への窒素吸着量を数点測定し、ＢＥＴプロットにより試料単位質量あたりの表面積（ｍ２／ｇ）を求めた。
（細孔容積）
細孔容積は、相対圧０．９５における窒素ガスの気体吸着法により測定した。
（平均細孔径）
平均細孔径は、以下の式で求めた。
ｄｐ＝４００００Ｖｐ／Ｓ（ただし、ｄｐ：平均細孔径（Å））
Ｖｐ：細孔容積（ｃｃ／ｇ）
Ｓ：ＢＥＴ比表面積（ｍ２／ｇ）
（有機不純物質除去効果）
液処理装置１００の入口および出口の有機不純物質（実施例１では１，４−ジオキサン）の濃度を測定し、除去効果を確認した。
（不純有機物質濃度評価）
有機不純物質（実施例１では１，４−ジオキサン）は、ヘッドスペースＧＣ／ＭＳ法により定量した。
［実施例１］
本実施例の精製システムとして、図２および４に示す実施の形態の精製システム１Ｂおよび１Ｄを組み合わせたシステムを使用した。被処理液として、有機溶剤としてエチレングリコール、および、有機不純物質として１，４−ジオキサン８０ｍｇ／Ｌを含む液を用いた。
本実施例の精製システムとして、図２および４に示す実施の形態の精製システム１Ｂおよび１Ｄを組み合わせたシステムを使用した。被処理液として、有機溶剤としてエチレングリコール、および、有機不純物質として１，４−ジオキサン８０ｍｇ／Ｌを含む液を用いた。
液処理装置１００の吸着材１１１，１１２として、ＢＥＴ比表面積１０００ｍ２／ｇの活性炭素繊維０．５ｋｇを使用した第１吸着素子を作成した。また、冷却装置２００は、冷却水でガスを間接冷却させる熱交換式を使用した。また、ガス処理装置３００の吸着材３１１として、ＢＥＴ比表面積２０００ｍ２／ｇの活性炭素繊維２ｋｇを使用した第２吸着素子を作成した。
上記のように作成した精製システムに対して、まず、液処理装置１００に被処理液を処理液量が２Ｌ／ｈになるように導入し、処理液を回収した。処理液中の１，４−ジオキサン濃度を測定したところ０．５ｍｇ／Ｌ以下であった。
次に、液除去用ガスとして窒素ガスを０．８Ｎｍ３／ｍｉｎで液処理装置１００に供給してパージ処理した。第１吸着素子１１１、１１２からパージされた付着液を除去液として排出し、被処理液の一部として液処理装置１００に返送した。次に、第１供給ガスとして１３０℃に加熱した窒素ガスを０．８Ｎｍ３／ｍｉｎで吸着素子に供給して脱着処理し、有機不純物質を脱着した第１脱着ガスを排出した。
次に、第１脱着ガスを冷却装置２００に導入し、クーラー２１０にて４０℃に冷却して冷却ガスとして排出した。また、冷却によって液化凝縮した凝縮液を回収した。凝縮液中の１，４−ジオキサン濃度は０．５ｍｇ／Ｌであり、エチレングリコールのみ含む液であった。これを、処理液として回収した。
次に、冷却ガスをガス処理装置３００へ導入し、吸着素子３１１に有機不純物質を吸着処理させて処理ガスを得た。処理ガス中の１，４−ジオキサン濃度は０．１ｐｐｍ以下であった。処理ガスはヒーター３２０で１３０℃に加熱し、液処理装置１００の脱着処理に循環供給した。
ガス処理装置３００の脱着処理は、冷却ガスを１２時間導入したあと、第２供給ガスとして１３０℃の過熱空気を供給して行った。ガス処理装置３００の脱着処理中は、被処理液はタンクに一時貯水し、ガス処理装置３００の脱着処理が完了後、再供給した。ガス処理装置３００から排出された第２脱着ガスは、触媒酸化装置（図示せず）に導入し、１，４−ジオキサンを酸化分解させた。
本実施例の精製システムでは、運転開始から５００時間後においても処理液が１，４−ジオキサン濃度０．５ｍｇ／Ｌ以下にて処理可能であり、有機溶剤であるエチレングリコールを精製することが可能であった。
なお、上記開示した実施の形態、変形例、および実施例はすべて例示であり制限的なものではない。本発明の技術的範囲は、特許請求の範囲によって有効であり、特許請求の範囲の記載と均等の意味および範囲内のすべての変更・修正・置き換え等を含むものである。
本発明は、例えば各種工場や研究施設等から排出される有機溶剤と有機不純物質とを含む被処理液を精製するシステムに有効に利用することができる。
１Ａ，１Ｂ，１Ｃ,１Ｄ：精製システム
１００：液処理装置
１１０：第１処理槽Ａ
１２０：第１処理槽Ｂ
１１１、１２１：第１吸着素子
２００：冷却装置
２１０：クーラー
３００：ガス処理装置
３１０：第２処理槽
３１１：第２吸着素子
３２０：ヒーター
Ｖ１０１〜Ｖ１１０，Ｖ２０１〜Ｖ２０２，Ｖ３０１〜Ｖ３０４：バルブ
Ｌ１〜Ｌ１０：配管
１００：液処理装置
１１０：第１処理槽Ａ
１２０：第１処理槽Ｂ
１１１、１２１：第１吸着素子
２００：冷却装置
２１０：クーラー
３００：ガス処理装置
３１０：第２処理槽
３１１：第２吸着素子
３２０：ヒーター
Ｖ１０１〜Ｖ１１０，Ｖ２０１〜Ｖ２０２，Ｖ３０１〜Ｖ３０４：バルブ
Ｌ１〜Ｌ１０：配管
Claims (11)
- 有機溶剤と有機不純物質とを含む被処理液から有機不純物質を除去することで当該被処理液を精製する精製システムであって、
第１吸着素子を有し、前記被処理液を前記第１吸着素子に供給して当該被処理液に含まれる前記有機不純物質を前記第１吸着素子に吸着させて処理液を排出する第１吸着処理と、前記第１吸着素子に加熱した第１供給ガスを供給して前記有機不純物質を前記第１吸着素子から脱着させて第１脱着ガスを排出する第１脱着処理と、を繰り返し実施する液処理装置と、
前記液処理装置から排出された第１脱着ガスを冷却して、冷却ガスと凝縮液とに分けて排出する冷却装置と、
第２吸着素子を有し、前記冷却装置から排出された冷却ガスを前記第２吸着素子に供給して当該冷却ガスに含まれる前記有機不純物質を前記第２吸着素子に吸着させて処理ガスを排出する第２吸着処理と、加熱した第２供給ガスを前記第２吸着素子に供給して前記有機不純物質を前記第２吸着素子から脱着させて第２脱着ガスを排出する第２脱着処理と、を繰り返し実施し、前記処理ガスを加熱し、前記第１供給ガスの少なくとも一部として前記液処理装置に導入するガス処理装置と、
を備えたことを特徴とする精製システム。 - 前記第１供給ガスは不活性ガスであることを特徴とする請求項１に記載の精製システム。
- 前記液処理装置は、前記第１脱着処理の前に液除去用ガスを前記第１吸着素子に供給し、当該第１吸着素子に付着した被処理液を除去して除去液として排出する除去処理を実施し、
前記除去液を前記被処理液の一部として前記液処理装置に戻す除去液再供給路を備えたことを特徴とする請求項１または２に記載の精製システム。 - 前記冷却装置から排出される凝縮液を、前記液処理装置に供給される前記被処理液の一部として前記液処理装置に戻す凝縮液再供給路を備えたことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の精製システム。
- 前記冷却装置から排出される凝縮液を、前記液処理装置から排出される処理液と共に排出する排出路を備えたことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の精製システム。
- 前記第１吸着素子が活性炭素繊維を含んでいることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の精製システム。
- 前記第２吸着素子が、活性炭素繊維、活性炭、およびゼオライトからなる群から選ばれる少なくとも１つを含んでいることを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の精製システム。
- 前記有機溶剤は、分子量８０ｇ／ｍｏｌ以下または沸点８０℃以上の、グリコール、アルコール、ケトン、アルデヒド、およびカルボン酸の少なくとも１つであることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の精製システム。
- 前記有機不純物質は、分子量７０ｇ／ｍｏｌ以上または沸点８０℃以上の有機化合物であることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載の精製システム。
- 前記有機不純物質の濃度は、前記被処理液の１％以下であることを特徴とする請求項１から９のいずれか１項に記載の精製システム。
- 有機溶剤と有機不純物質とを含む被処理液から有機不純物質を除去することで当該被処理液を精製する精製方法であって、
前記被処理液を第１吸着素子に供給して当該被処理液に含まれる前記有機不純物質を前記第１吸着素子に吸着させて処理液を排出する第１吸着処理と、前記第１吸着素子に加熱した第１供給ガスを供給して前記有機不純物質を前記第１吸着素子から脱着させて第１脱着ガスを排出する第１脱着処理と、を実施する液処理工程と、
前記第１脱着処理にて排出された第１脱着ガスを冷却して、冷却ガスと凝縮液とに分離する冷却工程と、
前記冷却工程にて分離された冷却ガスを第２吸着素子に供給して当該冷却ガスに含まれる前記有機不純物質を前記第２吸着素子に吸着させて処理ガスを排出する第２吸着処理と、加熱した第２供給ガスを前記第２吸着素子に供給して前記有機不純物質を前記第２吸着素子から脱着させて第２脱着ガスを排出する第２脱着処理と、を実施するガス処理工程と、
前記ガス処理工程にて排出された処理ガスを加熱し、前記第１供給ガスの少なくとも一部として前記第１吸着素子に導入する処理ガス導入工程と、
を含むことを特徴とする精製方法。
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