JP2017128534A - Rigidity controlling agent for tablets - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、タブレットの硬度調整剤、該硬度調整剤を使用したタブレットおよびその製造方法に関する。 The present invention relates to a tablet hardness modifier, a tablet using the hardness modifier, and a method for producing the tablet.
粉末や顆粒状の原料が打錠された錠剤ないし錠菓に代表されるタブレットは、医薬品、健康食品、菓子などの多くの分野で利用されている。薬剤、栄養成分、呈味成分などの有効成分を含有し、圧縮成形してタブレットとするために、タブレットには、有効成分の他に補助材料が含まれる。補助材料としては、一般的に、賦形剤、結合剤、流動化剤、滑沢剤などが知られている Tablets typified by tablets or tablet confectionery in which powdered or granular raw materials are tableted are used in many fields such as pharmaceuticals, health foods, and confectionery. In order to contain active ingredients such as drugs, nutritional ingredients, and taste ingredients, and to obtain tablets by compression molding, the tablets contain auxiliary materials in addition to the active ingredients. As auxiliary materials, generally excipients, binders, fluidizing agents, lubricants and the like are known.
賦形剤は、タブレットの嵩を増すためのものであり、従来、乳糖、でんぷん系などが知られている。結合剤は、錠剤の強度を高めるために使用され、結晶セルロース、デキストリン、アルギン酸ナトリウム、トレハロース、ソルビトールなどが知られている。流動化剤は、原料粉末の流動性を向上し、打錠機の臼に一定量が充填されるために使用され、二酸化珪素、メタ珪酸アルミン酸マグネシウムなどが知られている。滑沢剤は、圧縮時に打錠機の臼・杵への紛体の付着を防止するために使用され、ステアリン酸マグネシウム、蔗糖脂肪酸エステル、極度硬化油脂、タルクなどが知られている。 An excipient | filler is for increasing the bulk of a tablet and conventionally lactose, a starch type | system | group, etc. are known. Binders are used to increase tablet strength, and crystalline cellulose, dextrin, sodium alginate, trehalose, sorbitol and the like are known. The fluidizing agent is used for improving the fluidity of the raw material powder and filling a fixed amount in the die of the tableting machine, and silicon dioxide, magnesium metasilicate aluminate and the like are known. Lubricants are used to prevent powder from adhering to the mortar and punch of a tableting machine during compression, and magnesium stearate, sucrose fatty acid ester, extremely hardened oil and fat, talc and the like are known.
タブレットは、有効成分と補助材料とを適宜組み合せ、打錠により所望の硬さが得られるように調整される。タブレットの硬さは、主に、最も配合量が多い賦形剤の種類と量に依存する。そのため、有効成分の配合量との兼ね合いから、賦形剤の配合量での硬さを最適化することは、困難である場合が多い。 The tablet is adjusted so that a desired hardness can be obtained by tableting by appropriately combining an active ingredient and an auxiliary material. The hardness of the tablet mainly depends on the type and amount of the excipient with the highest blending amount. For this reason, it is often difficult to optimize the hardness at the blending amount of the excipient in consideration of the blending amount of the active ingredient.
特許文献１は、賦形剤をＡ．糖類、糖アルコール及びデキストリンから選ばれる１つ以上、Ｂ．デキストリン及び／又は澱粉類、Ｃ．ゼラチン及び／又は食用繊維質の３つのタイプに分類し、使い分けした錠剤を開示している。しかしながら、このような賦形剤の使い分けは、多くの試行錯誤が必要であり、簡単ではない。また、近年、錠菓においては、噛みやすいものが求められる傾向にあり、硬度を下げる微妙な硬さの調整が必要とされる。しかし、硬度を下げると打錠適性が損なわれることが多く、打錠適性を損なうことなく硬度を下げる原料粉末の配合調整は難しい。 Patent Document 1 discloses an excipient as A.I. One or more selected from sugars, sugar alcohols and dextrins; Dextrin and / or starches, C.I. Disclosed tablets are classified into three types, gelatin and / or edible fiber. However, such proper use of excipients requires a lot of trial and error and is not easy. In recent years, tablet confections tend to be easy to chew, and fine adjustment of hardness is required to reduce hardness. However, when the hardness is lowered, tableting ability is often impaired, and it is difficult to adjust the blending of the raw material powder that lowers the hardness without impairing tableting ability.
従って、ベースとなる原料配合を大きく変更することなく、また、打錠適性を損なうことなく、微量の原材料を調整することで、簡単にタブレットの硬さを調整できる硬度調整剤の開発が望まれていた。 Therefore, the development of a hardness regulator that can easily adjust the hardness of the tablet by adjusting a small amount of raw materials without greatly changing the base material composition and without impairing tableting ability is desired. It was.
本発明の目的は、タブレットの硬度調整剤、当該硬度調整剤を含有するタブレットおよびその製造方法を提供することである。 An object of the present invention is to provide a tablet hardness adjusting agent, a tablet containing the hardness adjusting agent, and a method for producing the tablet.
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を行った。その結果、特定のトリグリセリドを有する油脂組成物をタブレットの硬度調整剤として使用することにより、本課題が解決できることが見いだされた。これにより、本発明が完成するに至った。 The present inventors have intensively studied to solve the above problems. As a result, it has been found that this problem can be solved by using an oil and fat composition having a specific triglyceride as a tablet hardness adjuster. As a result, the present invention has been completed.
すなわち、本発明は以下のものを提供する。
（１）以下の（ａ）の条件を満たす粉末状の油脂組成物を含有する、タブレットの硬度調整剤。
（ａ）全トリグリセリド含有量を１００質量％とした場合、１位〜３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有するＸＸＸ型トリグリセリドを６５〜９９質量％と、前記ＸＸＸ型トリグリセリドの脂肪酸残基Ｘの１つを炭素数ｙの脂肪酸残基Ｙに置換した１種以上のＸ２Ｙ型トリグリセリドを３５〜１質量％とを含有する油脂組成物であって、前記炭素数ｘは８〜１６から選択される整数であり、前記炭素数ｙは、それぞれ独立して、ｘ＋２〜ｘ＋１２から選択される整数でありかつｙ≦２２である。
（２）前記ＸＸＸ型トリグリセリドが８０〜９９質量％と、前記１種以上のＸ２Ｙ型トリグリセリドの合計が２０〜１質量％とを含有する、（１）の硬度調整剤。
（３）前記ｘが１０〜１４から選択される整数であり、前記ｙが、それぞれ独立して、ｘ＋２〜ｘ＋１０から選択される整数でありかつｙ≦２２である、（１）または（２）の硬度調整剤。
（４）前記ｘが１０〜１２から選択される整数であり、前記ｙが、それぞれ独立して、ｘ＋４〜ｘ＋８から選択される整数でありかつｙ≦２２である、（１）〜（３）のいずれか１つの硬度調整剤。
（５）ゆるめ嵩密度が０．１〜０．６ｇ／ｃｍ３である、（１）〜（４）のいずれか１つの硬度調整剤。
（６）（１）〜（５）のいずれか１つの硬度調整剤を含有してなる、タブレット。
（７）（１）〜（５）のいずれか１つの硬度調整剤の含有量が０．０５〜５質量％である、（６）のタブレット。
（８）（１）〜（５）のいずれか１つの硬度調整剤の配合物を打錠する、タブレットの製造方法。
（９）（１）〜（５）のいずれか１つの硬度調整剤を配合する、タブレットの硬度調整方法。
That is, the present invention provides the following.
(1) A tablet hardness regulator containing a powdery oil composition that satisfies the following condition (a).
(A) When the total triglyceride content is 100% by mass, 65 to 99% by mass of XXX type triglyceride having a fatty acid residue X having carbon number x at the 1st to 3rd positions, and the fatty acid residue of the XXX type triglyceride It is an oil and fat composition containing 35 to 1% by mass of one or more X2Y type triglycerides in which one of X is substituted with a fatty acid residue Y having carbon number y, and the carbon number x is selected from 8 to 16 The carbon number y is independently an integer selected from x + 2 to x + 12 and y ≦ 22.
(2) The hardness adjusting agent according to (1), wherein the XXX type triglyceride contains 80 to 99% by mass and the total of the one or more X2Y type triglycerides is 20 to 1% by mass.
(3) The x is an integer selected from 10 to 14, and the y is independently an integer selected from x + 2 to x + 10 and y ≦ 22. (1) or (2) Hardness adjuster.
(4) The x is an integer selected from 10 to 12, and the y is independently an integer selected from x + 4 to x + 8 and y ≦ 22, (1) to (3) Any one hardness adjuster.
(5) The hardness adjusting agent according to any one of (1) to (4), wherein the loose bulk density is 0.1 to 0.6 g / cm 3 .
(6) A tablet comprising the hardness adjusting agent according to any one of (1) to (5).
(7) The tablet according to (6), wherein the content of any one of the hardness adjusting agents according to (1) to (5) is 0.05 to 5% by mass.
(8) A method for producing a tablet, wherein the composition of any one of the hardness adjusting agents according to (1) to (5) is tableted.
(9) A method for adjusting the hardness of a tablet, wherein the hardness adjusting agent according to any one of (1) to (5) is blended.
本発明によれば、極少量を配合調整することで、タブレットの原料配合を変更することなく、また、打錠適性を損なうことなく、硬度を軟化できる硬度調整剤が提供される。本発明によれば、また、当該硬度調整剤を含有するタブレットおよびその製造方法が提供される。 According to the present invention, there is provided a hardness adjusting agent that can soften the hardness without changing the raw material composition of the tablet and without impairing the tableting suitability by adjusting the mixing of a very small amount. According to this invention, the tablet containing the said hardness regulator and its manufacturing method are provided.
以下、本発明について順を追って記述する。
＜油脂組成物＞
本発明は、全トリグリセリド含有量を１００質量％とした場合、１位〜３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種類又はそれ以上のＸＸＸ型トリグリセリドを６５〜９９質量％と、前記ＸＸＸ型トリグリセリドの脂肪酸残基Ｘの１つを炭素数ｙの脂肪酸残基Ｙに置換した１種以上のＸ２Ｙ型トリグリセリドを３５〜１質量％とを含有する油脂組成物であって、前記炭素数ｘは８〜１６から選択される整数であり、前記炭素数ｙは、それぞれ独立して、ｘ＋２〜ｘ＋１２から選択される整数でありかつｙ≦２２である条件から選ばれる、油脂組成物を含有するタブレットの硬度調整剤に関する。上記２種類のトリグリセリドを上記質量％にて含む当該油脂組成物は、乳化剤、賦形剤等の添加剤を含めることなく、容易に粉末状の油脂組成物となる。本発明の油脂組成物及び粉末油脂組成物については、先に出願したＰＣＴ／ＪＰ２０１５／０７０８５０（特願２０１４−１４９１６８号）において詳しく説明されているので、ここでは詳細を割愛する。なお、前記出願の内容は、本明細書の中に取り込まれる。以下、本発明の油脂組成物及び粉末油脂組成物の特徴を要約して説明する。
Hereinafter, the present invention will be described in order.
<Oil composition>
In the present invention, when the total triglyceride content is 100% by mass, 65 to 99% by mass of one or more XXX type triglycerides having a fatty acid residue X having carbon number x at the 1st to 3rd positions, An oil and fat composition comprising 35 to 1% by mass of one or more X2Y type triglycerides obtained by substituting one fatty acid residue X of a XXX type triglyceride with a fatty acid residue Y having carbon number y, x is an integer selected from 8 to 16, and the carbon number y is independently an integer selected from x + 2 to x + 12 and contains an oil or fat composition selected from the conditions where y ≦ 22. It relates to a tablet hardness modifier. The oil and fat composition containing the two types of triglycerides in the above-described mass% easily becomes a powdery oil and fat composition without including additives such as emulsifiers and excipients. The oil / fat composition and the powdered oil / fat composition of the present invention are described in detail in the previously filed PCT / JP2015 / 070850 (Japanese Patent Application No. 2014-149168), so the details are omitted here. The contents of the application are incorporated in the present specification. Hereinafter, the characteristics of the oil and fat composition and powder oil and fat composition of the present invention will be described in summary.
＜ＸＸＸ型トリグリセリド＞
本発明の油脂組成物は、全トリグリセリド含有量を１００質量％とした場合、その含有量が６５〜９９質量％である、単一種のＸＸＸ型トリグリセリドを含む。当該ＸＸＸ型トリグリセリドは、１位〜３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有するトリグリセリドであり、各脂肪酸残基Ｘは互いに同一である。ここで、当該炭素数ｘは８〜１６から選択される整数であり、好ましくは１０〜１４から選択される整数、より好ましくは１０〜１２から選択される整数である。
脂肪酸残基Ｘは、飽和あるいは不飽和の脂肪酸残基であってもよい。具体的な脂肪酸残基Ｘとしては、例えば、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸及びパルミチン酸等の残基が挙げられるがこれに限定するものではない。脂肪酸としてより好ましくは、カプリン酸、ラウリン酸及びミリスチン酸であり、さらに好ましくは、カプリン酸及びラウリン酸である。
ＸＸＸ型トリグリセリドは、油脂組成物中の全トリグリセリドを１００質量％とした場合、６５〜９９質量％含まれる。ＸＸＸ型トリグリセリドの含有量として好ましくは、７５〜９９質量％であり、より好ましくは８０〜９９質量％であり、更に好ましくは８３〜９８質量％であり、特に好ましくは８５〜９８質量％であり、殊更好ましくは９０〜９８質量％である。
<XXX type triglyceride>
The oil and fat composition of the present invention contains a single type of XXX type triglyceride having a content of 65 to 99% by mass when the total triglyceride content is 100% by mass. The XXX type triglyceride is a triglyceride having a fatty acid residue X having x carbon atoms at the 1st to 3rd positions, and each fatty acid residue X is the same as each other. Here, the carbon number x is an integer selected from 8 to 16, preferably an integer selected from 10 to 14, and more preferably an integer selected from 10 to 12.
The fatty acid residue X may be a saturated or unsaturated fatty acid residue. Specific examples of the fatty acid residue X include, but are not limited to, residues such as caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, and palmitic acid. As the fatty acid, capric acid, lauric acid and myristic acid are more preferable, and capric acid and lauric acid are more preferable.
XXX type triglyceride is contained in an amount of 65 to 99% by mass when the total triglyceride in the oil / fat composition is 100% by mass. The content of the XXX type triglyceride is preferably 75 to 99% by mass, more preferably 80 to 99% by mass, still more preferably 83 to 98% by mass, and particularly preferably 85 to 98% by mass. Particularly preferred is 90 to 98% by mass.
＜Ｘ２Ｙ型トリグリセリド＞
本発明の油脂組成物は、上記ＸＸＸ型トリグリセリドの脂肪酸残基Ｘの１つを炭素数ｙの脂肪酸残基Ｙに置換したＸ２Ｙ型トリグリセリドを１種以上含む。ここで、１つのＸ２Ｙ型トリグリセリドに含まれる各脂肪酸残基Ｘは互いに同一であり、かつＸＸＸ型トリグリセリドの脂肪酸残基Ｘとも同一である。当該１つのＸ２Ｙ型トリグリセリドに含まれる脂肪酸残基Ｙの炭素数ｙはｘ＋２〜ｘ＋１２でありかつｙ≦２２である条件から選ばれる整数である。炭素数ｙは、好ましくはｙ＝ｘ＋２〜ｘ＋１０を満たし、より好ましくはｙ＝ｘ＋４〜ｘ＋８を満たす条件から選ばれる整数である。また、炭素数ｙの上限値は、好ましくはｙ≦２０であり、より好ましくはｙ≦１８である。本発明の油脂組成物は複数、例えば、２種類〜５種類、好ましくは３〜４種類のＸ２Ｙ型トリグリセリドを含んでいてもよく、その場合の各Ｘ２Ｙ型トリグリセリドの定義は上述の通りである。各Ｘ２Ｙ型トリグリセリドの脂肪酸残基Ｙの炭素数ｙは、上述の範囲内から、各Ｘ２Ｙ型トリグリセリドごとにそれぞれ独立して選択される。例えば、本発明の油脂組成物を、トリカプリンとパーム核ステアリン極度硬化油とをエステル交換して製造する場合は、ｘは共通してｘ＝１０であるが、ｙはそれぞれｙ＝１２、１４、１６及び１８である４種類のＸ２Ｙ型トリグリセリドを含む。
脂肪酸残基Ｙは、飽和あるいは不飽和の脂肪酸残基であってもよい。具体的な脂肪酸残基Ｙとしては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸及びベヘン酸等の残基が挙げられるがこれに限定するものではない。脂肪酸としてより好ましくは、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸及びベヘン酸であり、さらに好ましくは、ミリスチン酸、パルミチン酸及びステアリン酸である。このＸ２Ｙ型トリグリセリドの脂肪酸残基Ｙは、１位〜３位の何れに配置していてもよい。
Ｘ２Ｙ型トリグリセリドは、油脂組成物中の全トリグリセリドを１００質量％とした場合、３５〜１質量％含まれる。Ｘ２Ｙ型トリグリセリドの含有量としては、例えば、２５〜１質量％であり、好ましくは２０〜１質量％であり、より好ましくは１７〜１質量％であり、更に好ましくは１５〜２質量％であり、殊更好ましくは１０〜２質量％である。本発明の油脂組成物に複数のＸ２Ｙ型トリグリセリドが含まれる場合、上記Ｘ２Ｙ型トリグリセリドの量は、含まれるＸ２Ｙ型トリグリセリドの合計量である。
<X2Y type triglyceride>
The oil and fat composition of the present invention contains one or more X2Y type triglycerides obtained by substituting one fatty acid residue X of the XXX type triglyceride with a fatty acid residue Y having y carbon number. Here, each fatty acid residue X contained in one X2Y type triglyceride is the same as each other, and is the same as the fatty acid residue X of the XXX type triglyceride. The carbon number y of the fatty acid residue Y contained in the one X2Y type triglyceride is an integer selected from the conditions of x + 2 to x + 12 and y ≦ 22. The carbon number y is preferably an integer selected from the conditions satisfying y = x + 2 to x + 10, more preferably satisfying y = x + 4 to x + 8. Further, the upper limit value of the carbon number y is preferably y ≦ 20, more preferably y ≦ 18. The oil and fat composition of the present invention may contain a plurality of, for example, 2 to 5 types, preferably 3 to 4 types of X2Y type triglycerides, and the definition of each X2Y type triglyceride in this case is as described above. The carbon number y of the fatty acid residue Y of each X2Y type triglyceride is independently selected for each X2Y type triglyceride from the above range. For example, when the oil and fat composition of the present invention is produced by transesterifying tricaprin and palm kernel stearin extremely hardened oil, x is commonly x = 10, but y is y = 12, 14, respectively. 4 types of X2Y type triglycerides which are 16 and 18.
The fatty acid residue Y may be a saturated or unsaturated fatty acid residue. Specific examples of the fatty acid residue Y include, but are not limited to, residues such as lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, arachidic acid, and behenic acid. More preferred as the fatty acid are myristic acid, palmitic acid, stearic acid, arachidic acid and behenic acid, and more preferred are myristic acid, palmitic acid and stearic acid. The fatty acid residue Y of this X2Y type triglyceride may be arranged at any of the 1st to 3rd positions.
X2Y type triglyceride is contained in an amount of 35 to 1% by mass when the total triglyceride in the oil and fat composition is 100% by mass. As content of X2Y type triglyceride, it is 25-1 mass%, for example, Preferably it is 20-1 mass%, More preferably, it is 17-1 mass%, More preferably, it is 15-2 mass%. More preferably, it is 10 to 2% by mass. When a plurality of X2Y type triglycerides are contained in the oil and fat composition of the present invention, the amount of the X2Y type triglycerides is the total amount of the X2Y type triglycerides contained.
＜その他のトリグリセリド＞
本発明の油脂組成物は、本発明の効果を損なわない限り、上記ＸＸＸ型トリグリセリド及びＸ２Ｙ型トリグリセリド以外の、その他のトリグリセリドを含んでいてもよい。その他のトリグリセリドは、複数の種類のトリグリセリドであってもよく、合成油脂であっても天然油脂であってもよい。合成油脂としては、トリカプリル酸グリセリル、トリカプリン酸グリセリル等が挙げられる。天然油脂としては、例えば、ココアバター、ヒマワリ油、菜種油、大豆油、綿実油等が挙げられる。本発明の油脂組成物中の全トリグリセリドを１００質量％とした場合、その他のトリグリセリドは、１質量％以上、例えば、５〜３０質量％程度含まれていても問題はない。その他のトリグリセリドの含有量は、例えば、０〜３０質量％、好ましくは０〜１８質量％、より好ましくは０〜１５質量％、更に好ましくは０〜８質量％である。
<Other triglycerides>
Unless the effect of this invention is impaired, the oil-fat composition of this invention may contain other triglycerides other than the said XXX type triglyceride and X2Y type triglyceride. The other triglycerides may be a plurality of types of triglycerides, and may be synthetic fats and oils or natural fats and oils. Examples of synthetic fats and oils include glyceryl tricaprylate and glyceryl tricaprate. Examples of natural fats and oils include cocoa butter, sunflower oil, rapeseed oil, soybean oil, and cottonseed oil. When the total triglyceride in the oil and fat composition of the present invention is 100% by mass, there is no problem even if other triglycerides are contained in an amount of 1% by mass or more, for example, about 5 to 30% by mass. The content of other triglycerides is, for example, 0 to 30% by mass, preferably 0 to 18% by mass, more preferably 0 to 15% by mass, and still more preferably 0 to 8% by mass.
＜その他の成分＞
本発明の油脂組成物は、上記トリグリセリドの他、任意に乳化剤、香料、脱脂粉乳、全脂粉乳、ココアパウダー、砂糖、デキストリン等のその他の成分を含んでいてもよい。これらその他の成分の量は、本発明の効果を損なわない限り任意の量とすることができるが、例えば、油脂組成物の全質量を１００質量％とした場合、０〜７０質量％、好ましくは０〜６５質量％、より好ましくは０〜３０質量％である。その他成分は、その９０質量％以上が、平均粒径が１０００μｍ以下である紛体であることが好ましく、平均粒径が５００μｍ以下の紛体であることがより好ましい。なお、ここでいう平均粒径は、レーザー回折散乱法（ISO133201及びISO9276-1）によって測定した値である。
但し、本発明の好ましい油脂組成物は、実質的に油脂のみからなることが好ましい。ここで油脂とは、実質的にトリグリセリドのみからなるものである。また、「実質的に」とは、油脂組成物中に含まれる油脂以外の成分または油脂中に含まれるトリグリセリド以外の成分が、油脂組成物または油脂を１００質量％とした場合、例えば、０〜１５質量％、好ましくは０〜１０質量％、より好ましくは０〜５質量％であることを意味する。
<Other ingredients>
The oil and fat composition of the present invention may optionally contain other components such as emulsifiers, fragrances, skim milk powder, whole milk powder, cocoa powder, sugar and dextrin in addition to the above triglycerides. The amount of these other components can be any amount as long as the effects of the present invention are not impaired. For example, when the total mass of the oil and fat composition is 100% by mass, 0 to 70% by mass, preferably It is 0-65 mass%, More preferably, it is 0-30 mass%. 90% by mass or more of the other component is preferably a powder having an average particle diameter of 1000 μm or less, and more preferably a powder having an average particle diameter of 500 μm or less. In addition, the average particle diameter here is a value measured by a laser diffraction scattering method (ISO133201 and ISO9276-1).
However, it is preferable that the preferred oil / fat composition of the present invention consists essentially of oil / fat. Here, the fats and oils consist essentially of triglycerides. In addition, “substantially” means that the component other than the fat or oil contained in the oil or fat composition or the component other than the triglyceride contained in the fat or oil makes the oil or fat composition or fat and oil 100% by mass, for example, 0 to It means 15 mass%, preferably 0-10 mass%, more preferably 0-5 mass%.
＜粉末油脂組成物＞
本発明の粉末油脂組成物は、上記油脂組成物中に含まれるトリグリセリドを融解して溶融状態の上記油脂組成物を得、この油脂組成物を冷却することにより、噴霧やミル等の粉砕機による機械粉砕等特別の加工手段を採らなくても、粉末状の油脂組成物（粉末油脂組成物）を得ることができる。より具体的には、上記ＸＸＸ型トリグリセリドと上記Ｘ２Ｙ型トリグリセリドを含有する油脂組成物を融解して溶融状態の油脂組成物を得、その後冷却して溶融状態の油脂組成物よりも体積が増加した空隙を有する固形物を形成する。得られた該固形物を篩にかける等により外部より軽く衝撃を加えて粉砕する（ほぐす）ことで容易に粉末油脂組成物を得ることができる。
<Powder oil composition>
The powdered oil / fat composition of the present invention is obtained by melting the triglyceride contained in the oil / fat composition to obtain the molten oil / fat composition, and cooling the oil / fat composition by using a pulverizer such as a spray or a mill. A powdery oil / fat composition (powdered oil / fat composition) can be obtained without employing special processing means such as mechanical grinding. More specifically, the oil and fat composition containing the XXX type triglyceride and the X2Y type triglyceride was melted to obtain a molten oil composition, and then cooled to increase the volume compared to the molten oil composition. A solid having voids is formed. A powdery fat composition can be easily obtained by pulverizing the obtained solid matter by applying a light impact from the outside, such as by sieving.
＜粉末油脂組成物に含まれるその他の成分＞
本発明の粉末油脂組成物は、任意に乳化剤、タンパク質、澱粉、酸化防止剤等のその他の成分を含んでいてもよい。例えば、粉末油脂組成物に対し、乳化作用のあるものを加えることによって、粉末油脂組成物の水系への分散性を向上させることができる。これらその他の成分の量は、本発明の効果を損なわない限り任意の量とすることができるが、例えば、粉末油脂組成物の全質量を１００質量％とした場合、０〜７０質量％、好ましくは０〜６５質量％、より好ましくは０〜３０質量％である。
但し、本発明の好ましい粉末油脂組成物は、実質的に油脂のみからなることが好ましい。ここで油脂とは、実質的にトリグリセリドのみからなるものである。また、「実質的に」とは、粉末油脂組成物中に含まれる油脂以外の成分または油脂中に含まれるトリグリセリド以外の成分が、油脂組成物または油脂を１００質量％とした場合、例えば、０〜１５質量％、好ましくは０〜１０質量％、より好ましくは０〜５質量％であることを意味する。
<Other components contained in powdered oil and fat composition>
The powdery fat composition of the present invention may optionally contain other components such as an emulsifier, protein, starch, and antioxidant. For example, the dispersibility of the powdered fat composition in an aqueous system can be improved by adding an emulsifying agent to the powdered fat composition. The amount of these other components can be any amount as long as the effects of the present invention are not impaired. For example, when the total mass of the powdered oil and fat composition is 100% by mass, 0 to 70% by mass, preferably Is 0 to 65 mass%, more preferably 0 to 30 mass%.
However, it is preferable that the preferred powdered fat composition of the present invention consists essentially of fats and oils. Here, the fats and oils consist essentially of triglycerides. Further, “substantially” means that the component other than the fat or oil contained in the powdered fat or oil composition or the component other than the triglyceride contained in the fat or oil makes the oil or fat composition or fat and oil 100% by mass, for example, 0 It means -15% by mass, preferably 0-10% by mass, more preferably 0-5% by mass.
＜粉末油脂組成物の特性＞
本発明の粉末油脂組成物は、常温（２０℃）で粉末状の固体である。
本発明の粉末油脂組成物のゆるめ嵩密度は、例えば実質的に油脂のみからなる場合、０．１〜０．６ｇ／ｃｍ3、好ましくは０．１５〜０．５ｇ／ｃｍ3であり、より好ましくは０．２〜０．４ｇ／ｃｍ3である。ここで「ゆるめ嵩密度」とは、粉体を自然落下させた状態の充填密度である。ゆるめ嵩密度（ｇ／ｃｍ3）の測定は、例えば、内径１５ｍｍ×２５ｍＬのメスシリンダーに、当該メスシリンダーの上部開口端から２ｃｍ程度上方から粉末油脂組成物の適量を落下させて疎充填し、充填された質量（ｇ）の測定と容量（ｍＬ）の読み取りを行い、ｍＬ当たりの当該粉末油脂組成物の質量（ｇ）を算出することで求めることができる。また、ゆるめ嵩密度は、（株）蔵持科学器械製作所のカサ比重測定器を使用し、JIS K-6720（又はISO 1060-1及び2）に基づいて測定したカサ比重から算出することもできる。具体的には、試料１２０ｍＬを、受器（内径４０ｍｍ×高さ８５ｍｍの１００ｍＬ円柱形容器）の上部開口部から３８ｍｍの高さの位置から、該受器に落とす。受器から盛り上がった試料はすり落とし、受器の内容積（１００ｍＬ）分の試料の質量（Ａｇ）を秤量し、以下の式からゆるめ嵩密度を求めることができる。
ゆるめ嵩密度（ｇ／ｍＬ）＝Ａ（ｇ）／１００（ｍＬ）
測定は３回行ってその平均値を取ることが好ましい。
<Characteristics of powdered oil and fat composition>
The powdery fat composition of the present invention is a powdery solid at ordinary temperature (20 ° C.).
Loose bulk density of the powder fat and oil composition of the present invention, for example, be comprised of substantially only fat, 0.1 to 0.6 g / cm 3, preferably 0.15~0.5g / cm 3, more Preferably it is 0.2-0.4 g / cm < 3 >. Here, the “loosened bulk density” is a packing density in a state where the powder is naturally dropped. The loose bulk density (g / cm 3 ) is measured by, for example, dropping an appropriate amount of the powdered fat composition from about 2 cm above the upper opening end of the graduated cylinder into a graduated cylinder with an inner diameter of 15 mm × 25 mL, It can be determined by measuring the filled mass (g) and reading the volume (mL), and calculating the mass (g) of the powdered oil / fat composition per mL. The loose bulk density can also be calculated from the bulk specific gravity measured based on JIS K-6720 (or ISO 1060-1 and 2) using a bulk density measuring instrument of Kuramochi Scientific Instruments. Specifically, 120 mL of a sample is dropped into the receiver from a position 38 mm high from the upper opening of the receiver (100 mL cylindrical container having an inner diameter of 40 mm and a height of 85 mm). The sample swelled from the receiver is scraped off, the mass (Ag) of the sample corresponding to the internal volume (100 mL) of the receiver is weighed, and the loose bulk density can be obtained from the following equation.
Loose bulk density (g / mL) = A (g) / 100 (mL)
The measurement is preferably performed three times and the average value is taken.
＜粉末油脂組成物の製造方法＞
本発明の粉末油脂組成物は、以下の工程、
（ａ）全トリグリセリド含有量を１００質量％とした場合、１位〜３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有するＸＸＸ型トリグリセリドを６５〜９９質量％と、前記ＸＸＸ型トリグリセリドの脂肪酸残基Ｘの１つを炭素数ｙの脂肪酸残基Ｙに置換したＸ２Ｙ型トリグリセリドを３５〜１質量％とを含有する油脂組成物であって、前記炭素数ｘは８〜２０から選択される整数であり、前記炭素数ｙは、それぞれ独立して、ｘ＋２〜ｘ＋１２から選択される整数でありかつｙ≦２２である、油脂組成物を調製する工程、
（ｂ）前記油脂組成物を加熱し、前記油脂組成物中に含まれるトリグリセリドを融解して溶融状態の前記油脂組成物を得る任意の工程、
（ｄ）溶融状態の前記油脂組成物を冷却して粉末油脂組成物を得る工程、
を含む方法によって製造することができる。
また、上記工程（ｂ）と（ｄ）の間に、工程（ｃ）として粉末生成を促進するための任意工程、例えば（ｃ１）シーディング工程、（ｃ２）テンパリング工程、及び／又は（ｃ３）予備冷却工程を含んでいてもよい。さらに上記工程（ｄ）で得られる粉末油脂組成物は、工程（ｄ）の冷却後に得られる固形物を粉砕して粉末状の油脂組成物を得る工程（ｅ）によって得られるものであってもよい。
<The manufacturing method of a powder oil-fat composition>
The powdered fat composition of the present invention comprises the following steps:
(A) When the total triglyceride content is 100% by mass, 65 to 99% by mass of XXX type triglyceride having a fatty acid residue X having carbon number x at the 1st to 3rd positions, and the fatty acid residue of the XXX type triglyceride An oil and fat composition containing 35 to 1% by mass of an X2Y type triglyceride obtained by substituting one of X with a fatty acid residue Y having carbon number y, wherein the carbon number x is an integer selected from 8 to 20 A step of preparing an oil and fat composition, wherein the carbon numbers y are each independently an integer selected from x + 2 to x + 12 and y ≦ 22;
(B) Any step of heating the oil and fat composition and melting the triglyceride contained in the oil and fat composition to obtain the molten oil and fat composition,
(D) a step of cooling the molten fat composition to obtain a powdered fat composition,
It can manufacture by the method containing.
Moreover, between the said process (b) and (d), the arbitrary processes for accelerating | stimulating powder production as a process (c), for example, (c1) Seeding process, (c2) Tempering process, and / or (c3) A pre-cooling step may be included. Further, the powdered fat composition obtained in the step (d) may be obtained by the step (e) of obtaining a powdery fat composition by grinding the solid obtained after cooling in the step (d). Good.
（ａ）油脂組成物の調製工程Ｉ
工程（ａ）で調製される油脂組成物は、上述したとおりのＸＸＸ型トリグリセリド（１種類又はそれ以上）とＸ２Ｙ型トリグリセリド（１種類又はそれ以上）とを、上述した質量％で含有するものである。具体的には、例えば、１位〜３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有するＸＸＸ型トリグリセリド（１種類又はそれ以上）と、１位〜３位に炭素数ｙの脂肪酸残基Ｙを有するＹＹＹ型トリグリセリド（１種類又はそれ以上）とを別々に入手し、ＸＸＸ型トリグリセリド／ＹＹＹ型トリグリセリドの質量比で９０／１０〜９９／１にて混合して反応基質を得（ここで、前記炭素数ｘは８〜２０から選択される整数であり、前記炭素数ｙはｘ＋２〜ｘ＋１２から選択される整数でありかつｙ≦２２である）、前記反応基質を加熱し、触媒の存在下でエステル交換反応する工程を経て得られる。
（ａ）油脂組成物の調製工程ＩＩ
本発明の工程（ａ）で調製される油脂組成物の製造方法としては、さらに以下に示すようなＸＸＸ型トリグリセリドとＸ２Ｙ型トリグリセリドを同時かつ直接合成する方法を挙げることができる。すなわち、本調製工程ＩＩは、ＸＸＸ型トリグリセリドとＸ２Ｙ型トリグリセリドを得るために、ＸＸＸ型トリグリセリドとＹＹＹ型トリグリセリドとを別々に合成してエステル交換するということはせず、双方のトリグリセリドを製造するための原料（脂肪酸または脂肪酸誘導体とグリセリン）を、例えば単一の反応容器に投入し、同時かつ直接合成する。
（ａ）油脂組成物の調製工程ＩＩＩ
油脂組成物は、さらに６５〜９９質量％の範囲外にあるＸＸＸ型トリグリセリド及び／または３５〜１質量％の範囲外にあるＸ２Ｙ型トリグリセリドを含む油脂組成物を調製した後、ＸＸＸ型トリグリセリド又はＸ２Ｙ型トリグリセリドを更に添加することによって６５〜９９質量％のＸＸＸ型トリグリセリドと３５〜１質量％のＸ２Ｙ型トリグリセリドとを含む油脂組成物を得てもよい（希釈による油脂組成物の調製）。例えば、５０〜７０質量％のＸＸＸ型トリグリセリドと５０〜３０質量％のＸ２Ｙ型トリグリセリドとを含む油脂組成物を得た後、所望量のＸＸＸ型トリグリセリドを添加して６５〜９９質量％のＸＸＸ型トリグリセリドと３５〜１質量％のＸ２Ｙ型トリグリセリドとを含む油脂組成物を得てもよい。
(A) Preparation step I of oil and fat composition
The oil and fat composition prepared in the step (a) contains the XXX type triglyceride (one or more) and the X2Y type triglyceride (one or more) as described above in the above-described mass%. is there. Specifically, for example, an XXX type triglyceride (one type or more) having a fatty acid residue X having a carbon number x at the 1st to 3rd positions, and a fatty acid residue Y having a carbon number y at the 1st to 3rd positions. YYY-type triglycerides (one or more) are separately obtained and mixed at a mass ratio of XXX-type triglycerides / YYY-type triglycerides at 90/10 to 99/1 to obtain a reaction substrate (wherein, The carbon number x is an integer selected from 8 to 20, and the carbon number y is an integer selected from x + 2 to x + 12 and y ≦ 22), and the reaction substrate is heated in the presence of a catalyst. Obtained through a step of transesterification.
(A) Preparation step II of oil and fat composition
Examples of the method for producing the oil and fat composition prepared in the step (a) of the present invention further include a method of simultaneously and directly synthesizing the XXX type triglyceride and the X2Y type triglyceride as shown below. That is, in this preparation step II, in order to produce XXX type triglyceride and X2Y type triglyceride, XXX type triglyceride and YYY type triglyceride are not separately synthesized and transesterified, but both triglycerides are produced. The raw materials (fatty acid or fatty acid derivative and glycerin) are charged into, for example, a single reaction vessel and synthesized simultaneously and directly.
(A) Preparation step III of oil and fat composition
The oil and fat composition further comprises an XXX type triglyceride outside the range of 65 to 99% by mass and / or an X2Y type triglyceride outside the range of 35 to 1% by mass, and then the XXX type triglyceride or X2Y. An oil and fat composition containing 65 to 99% by mass of XXX type triglyceride and 35 to 1% by mass of X2Y type triglyceride may be obtained by further adding type triglyceride (preparation of oil and fat composition by dilution). For example, after obtaining an oil and fat composition containing 50 to 70% by mass of XXX type triglyceride and 50 to 30% by mass of X2Y type triglyceride, a desired amount of XXX type triglyceride is added to 65 to 99% by mass of XXX type. You may obtain the oil-fat composition containing a triglyceride and 35-1 mass% X2Y type | mold triglyceride.
（ｂ）溶融状態の前記油脂組成物を得る工程
上記（ｄ）工程の前に、上記工程（ａ）で得られた油脂組成物は、調製された時点で溶融状態にある場合、加熱せずにそのまま冷却されるが、得られた時点で溶融状態にない場合は、任意に加熱され、該油脂組成物中に含まれるトリグリセリドを融解して溶融状態の油脂組成物を得る。
ここで、油脂組成物の加熱は、上記油脂組成物中に含まれるトリグリセリドの融点以上の温度、特にＸＸＸ型トリグリセリド及びＸ２Ｙ型トリグリセリドを融解できる温度、例えば、７０〜２００℃、好ましくは、７５〜１５０℃、より好ましくは８０〜１００℃であることが適当である。また、加熱は、例えば、０．５〜３時間、好ましくは、０．５〜２時間、より好ましくは０．５〜１時間継続することが適当である。
(B) The process of obtaining the said fat-and-oil composition of a molten state Before the said (d) process, when the fat-and-oil composition obtained by the said process (a) is in a molten state at the time of preparation, it is not heated. Although it is cooled as it is, when it is not in a molten state, it is heated arbitrarily to melt the triglyceride contained in the oil and fat composition to obtain a molten oil and fat composition.
Here, the heating of the oil / fat composition is performed at a temperature equal to or higher than the melting point of the triglyceride contained in the oil / fat composition, in particular, a temperature at which the XXX type triglyceride and the X2Y type triglyceride can be melted, for example, 70 to 200 ° C., preferably 75 to It is appropriate that the temperature is 150 ° C, more preferably 80 to 100 ° C. Moreover, it is appropriate that the heating is continued, for example, for 0.5 to 3 hours, preferably 0.5 to 2 hours, more preferably 0.5 to 1 hour.
（ｄ）溶融状態の油脂組成物を冷却して粉末油脂組成物を得る工程
上記工程（ａ）又は（ｂ）で得られた溶融状態の油脂組成物は、さらに冷却されて粉末油脂組成物を形成する。
ここで、「溶融状態の油脂組成物を冷却」とは、溶融状態の油脂組成物を、当該油脂組成物の融点より低い温度に保つことを意味する。「油脂組成物の融点より低い温度」とは、例えば、当該融点より１〜３０℃低い温度、好ましくは当該融点より１〜２０℃低い温度、より好ましくは当該融点より１〜１５℃低い温度である。溶融状態にある油脂組成物の冷却は、例えばｘが８〜１０のときは最終温度が、好ましくは１０〜３０℃、より好ましくは１５〜２５℃、更に好ましくは１８〜２２℃の温度になるように冷却することによって行われる。冷却における最終温度は、例えばｘが１１又は１２のときは、好ましくは３０〜４０℃、より好ましくは３２〜３８℃、更に好ましくは３３〜３７℃であり、ｘが１３又は１４のときは、好ましくは４０〜５０℃、より好ましくは４２〜４８℃、更に好ましくは４４〜４７℃であり、ｘが１５又は１６のときは、好ましくは５０〜６０℃、より好ましくは５２〜５８℃、更に好ましくは５４〜５７℃であり、ｘが１７又は１８のときは、好ましくは６０〜７０℃、より好ましくは６２〜６８℃、更に好ましくは６４〜６７℃であり、ｘが１９又は２０のときは、好ましくは７０〜８０℃、より好ましくは７２〜７８℃、更に好ましくは７４〜７７℃である。上記最終温度において、例えば、好ましくは２時間以上、より好ましくは４時間以上、更に好ましくは６時間〜２日間静置することが適当である。場合によっては、例えばＸＸＸ型トリグリセリドの脂肪酸残基Ｘの炭素数ｘが８〜１２の場合など、比較的粉体化に時間を要するものは、特に以下の（ｃ）工程を使用しない場合、例えば２〜８日間、具体的には３〜７日間、より具体的には約６日間静置しなければならない場合もある。
(D) Step of cooling the molten fat composition to obtain a powdered fat composition The molten fat composition obtained in the step (a) or (b) is further cooled to obtain a powdered fat composition. Form.
Here, “cooling the molten oil composition” means maintaining the molten oil composition at a temperature lower than the melting point of the oil composition. The “temperature lower than the melting point of the oil and fat composition” means, for example, a temperature that is 1 to 30 ° C. lower than the melting point, preferably 1 to 20 ° C. lower than the melting point, more preferably 1 to 15 ° C. lower than the melting point. is there. Cooling of the fat and oil composition in the molten state is, for example, when x is 8 to 10, the final temperature is preferably 10 to 30 ° C, more preferably 15 to 25 ° C, and further preferably 18 to 22 ° C. Is done by cooling. For example, when x is 11 or 12, the final temperature in the cooling is preferably 30 to 40 ° C, more preferably 32 to 38 ° C, still more preferably 33 to 37 ° C, and when x is 13 or 14, Preferably it is 40-50 degreeC, More preferably, it is 42-48 degreeC, More preferably, it is 44-47 degreeC, When x is 15 or 16, Preferably it is 50-60 degreeC, More preferably, it is 52-58 degreeC, Furthermore, Preferably, it is 54 to 57 ° C. When x is 17 or 18, it is preferably 60 to 70 ° C, more preferably 62 to 68 ° C, still more preferably 64 to 67 ° C, and when x is 19 or 20. Is preferably 70 to 80 ° C, more preferably 72 to 78 ° C, still more preferably 74 to 77 ° C. At the above final temperature, for example, it is appropriate to stand for preferably 2 hours or longer, more preferably 4 hours or longer, still more preferably 6 hours to 2 days. In some cases, for example, in the case where the carbon number x of the fatty acid residue X of the XXX type triglyceride is 8 to 12, such as those that require a relatively long time for pulverization, It may be necessary to leave for 2 to 8 days, specifically 3 to 7 days, more specifically about 6 days.
（ｃ）粉末生成促進工程
さらに、上記工程（ａ）又は（ｂ）と（ｄ）との間に、（ｃ）粉末生成を促進するための任意工程として、工程（ｄ）で使用する溶融状態の油脂組成物に対し、シーディング法（ｃ１）、テンパリング法（ｃ２）及び／又は（ｃ３）予備冷却法による処理を行ってもよい。
ここで、（ｃ１）シーディング法とは、粉末の核（種）となる成分を溶融状態にある油脂組成物の冷却時に少量添加して、粉末化を促進する方法である。具体的には、例えば、工程（ｂ）で得られた溶融状態にある油脂組成物に、当該油脂組成物中のＸＸＸ型トリグリセリドと炭素数が同じＸＸＸ型トリグリセリドを好ましくは８０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上含む油脂粉末を核（種）となる成分として準備する。この核となる油脂粉末を、溶融状態にある油脂組成物の冷却時、当該油脂組成物の温度が、例えば、最終冷却温度±０〜＋１０℃、好ましくは＋５〜＋１０℃の温度に到達した時点で、当該溶融状態にある油脂組成物１００質量部に対して０．１〜１質量部、好ましくは０．２〜０．８質量部添加することにより、油脂組成物の粉末化を促進する方法である。
（ｃ２）テンパリング法とは、溶融状態にある油脂組成物の冷却において、最終冷却温度で静置する前に一度、工程（ｄ）の冷却温度よりも低い温度、例えば５〜２０℃低い温度、好ましくは７〜１５℃低い温度、より好ましくは１０℃程度低い温度に、好ましくは１０〜１２０分間、より好ましくは３０〜９０分間程度冷却することにより、油脂組成物の粉末化を促進する方法である。
（ｃ３）予備冷却法とは、前記工程（ａ）又は（ｂ）で得られた溶融状態の油脂組成物を、工程（ｄ）にて冷却する前に、工程（ａ）又は（ｂ）の溶融状態の温度よりも低く、工程（ｄ）の冷却温度よりも高い温度で一旦予備冷却する方法である。工程（ｄ）の冷却温度より高い温度とは、例えば、工程（ｄ）の冷却温度よりも２〜４０℃高い温度、好ましくは３〜３０℃高い温度、より好ましくは４〜３０℃高い温度、さらに好ましくは５〜１０℃程度高い温度であり得る。前記予備冷却する温度を低く設定すればするほど、工程（ｄ）の冷却温度における本冷却時間を短くすることができる。すなわち、予備冷却法とは、シーディング法やテンパリング法と異なり、冷却温度を段階的に下げるだけで油脂組成物の粉末化を促進できる方法であり、工業的に製造する場合に利点が大きい。
(C) Powder production promotion step Furthermore, between the above steps (a) or (b) and (d), (c) As an optional step for promoting powder production, the molten state used in step (d) The oil / fat composition may be treated by the seeding method (c1), the tempering method (c2) and / or the (c3) precooling method.
Here, the (c1) seeding method is a method in which a small amount of a component that becomes a powder core (seed) is added at the time of cooling an oil-and-fat composition in a molten state to promote powdering. Specifically, for example, in the oil and fat composition in the molten state obtained in the step (b), XXX type triglyceride having the same carbon number as that of the XXX type triglyceride in the oil and fat composition is preferably 80% by mass or more. Preferably, an oil and fat powder containing 90% by mass or more is prepared as a component serving as a nucleus (seed). At the time of cooling the fat / oil composition that is the core of the fat / oil powder, the temperature of the fat / oil composition reaches, for example, the final cooling temperature ± 0 to + 10 ° C., preferably +5 to + 10 ° C. Thus, 0.1 to 1 part by mass, preferably 0.2 to 0.8 part by mass is added to 100 parts by mass of the oil and fat composition in the molten state, thereby promoting the powdering of the oil and fat composition. It is.
(C2) The tempering method refers to a temperature lower than the cooling temperature in step (d), for example, a temperature lower by 5 to 20 ° C., before being allowed to stand at the final cooling temperature in cooling the fat composition in a molten state, Preferably, by cooling to a temperature lower by 7 to 15 ° C., more preferably by about 10 ° C., preferably by cooling for about 10 to 120 minutes, more preferably about 30 to 90 minutes, by a method of promoting powdering of the oil and fat composition. is there.
(C3) The pre-cooling method refers to the step (a) or (b) before the molten oil composition obtained in the step (a) or (b) is cooled in the step (d). In this method, the temperature is preliminarily cooled at a temperature lower than the temperature in the molten state and higher than the cooling temperature in the step (d). The temperature higher than the cooling temperature of the step (d) is, for example, a temperature 2 to 40 ° C. higher than the cooling temperature of the step (d), preferably a temperature higher by 3 to 30 ° C., more preferably a temperature higher by 4 to 30 ° C., More preferably, the temperature may be as high as about 5 to 10 ° C. The lower the temperature for the preliminary cooling, the shorter the main cooling time at the cooling temperature in the step (d). That is, unlike the seeding method or the tempering method, the pre-cooling method is a method that can promote the pulverization of the oil / fat composition by simply lowering the cooling temperature stepwise, and has a great advantage in industrial production.
（ｅ）固形物を粉砕して粉末油脂組成物を得る工程
上記工程（ｄ）の冷却によって粉末油脂組成物を得る工程は、より具体的には、工程（ｄ）の冷却によって得られる固形物を粉砕して粉末油脂組成物を得る工程（ｅ）によって行われてもよい。
詳細に説明すると、まず、上記ＸＸＸ型トリグリセリドと上記Ｘ２Ｙ型トリグリセリドを含有する油脂組成物を融解して溶融状態の油脂組成物を得、その後冷却して溶融状態の油脂組成物よりも体積が増加した空隙を有する固形物を形成する。空隙を有する固形物となった油脂組成物は、軽い衝撃を加えることで粉砕でき、固形物が容易に崩壊して粉末状となる。
ここで、軽い衝撃を加える手段は特に特定されないが、振る、篩に掛ける等により、軽く振動（衝撃）を与えて粉砕する（ほぐす）方法が、簡便で好ましい。
(E) Step of obtaining a powdered oil / fat composition by pulverizing a solid More specifically, the step of obtaining a powdered oil / fat composition by cooling in the step (d) is more specifically a solid obtained by cooling in the step (d). It may be performed by the process (e) which grind | pulverizes and obtains a powdery oil-fat composition.
More specifically, first, a fat composition containing the XXX type triglyceride and the X2Y type triglyceride is melted to obtain a molten fat composition, and then cooled to increase the volume as compared with the molten fat composition. A solid having a void is formed. The fat and oil composition that has become a solid having voids can be pulverized by applying a light impact, and the solid is easily disintegrated into a powder form.
Here, a means for applying a light impact is not particularly specified, but a method of lightly applying vibration (impact) and pulverizing (raising) by shaking, sieving, etc. is simple and preferable.
＜タブレットの硬度調整剤＞
本発明のタブレットの硬度調整剤は、上記粉末状の油脂組成物を含有する。本発明の硬度調整剤は、少量で効果を発揮するために、上記粉末状の油脂組成物を、好ましくは６０質量％以上含有し、より好ましくは８０質量％以上含有し、さらに好ましくは１００質量％含有する。なお、本発明の硬度調整剤は、有効成分であると上述した粉末油脂組成物を含有したものであればよく、この他に本発明の効果を損なわない範囲で、他の成分を含有させたものであってもよい。
但し、本発明の好ましい硬度調整剤は、実質的に本発明の粉末状の油脂組成物のみからなることが好ましい。また、「実質的に」とは、硬度調整剤中に含まれる粉末状の油脂組成物以外の成分が、硬度調整剤を１００質量％とした場合、例えば、０〜１５質量％、好ましくは０〜１０質量％、より好ましくは０〜５質量％であることを意味する。
<Tablet hardness modifier>
The tablet hardness adjuster of the present invention contains the above-mentioned powdery oil composition. The hardness adjusting agent of the present invention preferably contains 60% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, and further preferably 100% by mass of the above-mentioned powdery oil composition in order to exert an effect in a small amount. %contains. In addition, the hardness regulator of this invention should just contain the powder oil-fat composition mentioned above as an active ingredient, In addition to this, the other component was contained in the range which does not impair the effect of this invention. It may be a thing.
However, it is preferable that the preferred hardness adjusting agent of the present invention consists essentially of the powdery fat composition of the present invention. Further, “substantially” means that the components other than the powdery oil and fat composition contained in the hardness adjusting agent are, for example, 0 to 15% by mass, preferably 0 when the hardness adjusting agent is 100% by mass. Means 10 mass%, more preferably 0-5 mass%.
本発明の硬度調整剤は、タブレット中に好ましくは０．０５〜５質量％使用される。上記少量の使用量においても、タブレットの硬度を有意に変更できる。本発明の硬度調整剤がタブレット中に含有される量は、より好ましくは０．１〜４質量％であり、さらに好ましくは０．５〜３質量％である。 The hardness adjusting agent of the present invention is preferably used in a tablet in an amount of 0.05 to 5% by mass. Even in the small amount of use, the hardness of the tablet can be changed significantly. The amount of the hardness adjusting agent of the present invention contained in the tablet is more preferably 0.1 to 4% by mass, and further preferably 0.5 to 3% by mass.
＜タブレット＞
本発明において「タブレット」とは、原料となる紛体を、打錠などの圧縮手段により、圧縮成形したものである。具体的には、医薬品や健康食品で用いられる錠剤や、お菓子でいうタブレット菓子（錠菓）などが挙げられる。タブレットに使用される原料となる紛体に特に制限はなく、通常、錠剤・錠菓に使用される紛体を使用できる。原料となる紛体は、いわゆる公知の、賦形剤、結合剤、流動化剤、滑沢剤などの中から適宜選択できる。医薬品や健康食品の場合は、効能を有する有効成分を含んでもよい。菓子の場合は、ココアパウダー、果実粉末など各種呈味素材を含んでもよい。
<Tablet>
In the present invention, the “tablet” is obtained by compression molding a powder as a raw material by a compression means such as tableting. Specific examples include tablets used in pharmaceuticals and health foods, and tablet confectionery (tablet confectionery) as confectionery. There is no restriction | limiting in particular in the powder used as the raw material used for a tablet, The powder normally used for a tablet and a tablet confectionery can be used. The powder as a raw material can be appropriately selected from so-called known excipients, binders, fluidizing agents, lubricants and the like. In the case of pharmaceuticals and health foods, active ingredients having efficacy may be included. In the case of confectionery, various flavoring materials such as cocoa powder and fruit powder may be included.
本発明のタブレットは、打錠機などを使用した圧縮成形により製造される。具体的には、打錠機の金型（臼）の中へ一定量充填された原料紛体が、臼の上下より杵で圧縮され、成形される。圧縮成形は、湿式顆粒圧縮法と直接粉末圧縮法のどちらでもよいが、粉末混合物を直接打錠する直接粉末圧縮法が適している。 The tablet of the present invention is produced by compression molding using a tableting machine or the like. Specifically, a raw material powder filled in a fixed amount into a die (mortar) of a tableting machine is compressed with a scissors from the upper and lower sides of the die and molded. The compression molding may be either a wet granule compression method or a direct powder compression method, but a direct powder compression method in which a powder mixture is directly compressed is suitable.
本発明のタブレットは、本発明の硬度調整剤を含有することにより、十分な保形性を有しながら、噛み出しが軟らかいので、特に、健康食品や錠菓に適している。 Since the tablet of the present invention contains the hardness adjusting agent of the present invention, it has a sufficient shape retaining property and is soft to bite, and is particularly suitable for health foods and tablet confectionery.
次に、実施例および比較例を挙げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらに何ら制限されるものではない。また。以下において「％」とは、特別な記載がない場合、質量％を示す。 EXAMPLES Next, although an Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated in more detail, this invention is not restrict | limited to these at all. Also. In the following, “%” indicates mass% unless otherwise specified.
＜硬度調整剤＞
（１）粉末状油脂組成物（融点約２８℃）：
〔ｘ＝１０、ｙ＝１８、テンパリング法〕
攪拌機、温度計、窒素ガス吹込管及び水分分離機を備えた５００ｍＬの四つ口フラスコに、グリセリン（阪本薬品工業社製）４４．１ｇ（０．４７９ｍｏｌ）と、ステアリン酸（Ｐａｌｍａｃ９８−１８（アシッドケム社製））２５．９ｇ（０．０９１ｍｏｌ）とカプリン酸（Ｐａｌｍａｃ９９−１０（アシッドケム社製））２６６．０ｇ（１．５４４ｍｏｌ）を仕込み、窒素気流下、２５０℃の温度で１５時間反応させた。過剰のカプリン酸を１９０℃、減圧下にて留去した後、脱色・濾過、脱臭を行い、５０℃において淡黄色液状の反応物を２４５ｇ得た（ＸＸＸ型：８０．６質量％、Ｘ２Ｙ型：１７．３質量％）。得られた反応物６０ｇとトリカプリン（日清オイリオグループ株式会社製）１４０ｇを混合し原料油脂とした（ＸＸＸ型：９４．０質量％、Ｘ２Ｙ型：５．２質量％）。原料油脂を８０℃にて０．５時間維持して完全に融解し、１０℃恒温槽にて１時間冷却した後、２０℃恒温槽にて１２時間静置し、体積が増加した空隙を有する固形物を形成させた後、ほぐすことで粉末状の結晶組成物を得た（ゆるめ嵩密度：０．３ｇ/ｃｍ３、平均粒径１１６μｍ）。このようにして製造した粉末状油脂組成物を以下の実施例で用いた。
（２）植物油脂の極度硬化粉末（融点約６８℃）
スプレークーラーにて粉末状に加工された菜種油の極度硬化油（ヨウ素価２未満、ステアリン酸含有量約９３質量％、平均粒径７５μｍ）が以下の実施例で用いられた。
ここで、ゆるめ嵩密度は、（株）蔵持科学器械製作所のカサ比重測定器を使用し、JIS K-6720（又はISO 1060-1及び2）に基づいて測定したカサ比重から算出した。具体的には、試料１２０ｍＬを、受器（内径４０ｍｍ×高さ８５ｍｍの１００ｍＬ円柱形容器）の上部開口部から３８ｍｍの高さの位置から、該受器に落とした。続いて、受器から盛り上がった試料をすり落とし、受器の内容積（１００ｍＬ）分の試料の質量（Ａｇ）を秤量し、以下の式からゆるめ嵩密度を求めた。
ゆるめ嵩密度（ｇ／ｍＬ）＝Ａ（ｇ）／１００（ｍＬ）
測定は３回行って、その平均値を測定値とした。
ここで、平均粒径は、日機装株式会社製 Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ ＭＴ３３００ＥｘII）でレーザー回折散乱法（ISO133201、ISO9276-1）に基づいて測定した。
<Hardness adjuster>
(1) Powdered oil and fat composition (melting point: about 28 ° C.):
[X = 10, y = 18, tempering method]
In a 500 mL four-necked flask equipped with a stirrer, thermometer, nitrogen gas blowing tube and water separator, 44.1 g (0.479 mol) of glycerin (manufactured by Sakamoto Yakuhin Kogyo Co., Ltd.) and stearic acid (Palmac 98-18 (Acid Chem) 25.9 g (0.091 mol) and capric acid (Palmac 99-10 (manufactured by Acid Chem)) 266.0 g (1.544 mol) were charged and reacted at a temperature of 250 ° C. for 15 hours under a nitrogen stream. . Excess capric acid was distilled off at 190 ° C. under reduced pressure, followed by decolorization, filtration and deodorization to obtain 245 g of a light yellow liquid reaction product at 50 ° C. (XXX type: 80.6% by mass, X2Y type) : 17.3 mass%). 60 g of the obtained reaction product and 140 g of tricaprin (manufactured by Nisshin Oillio Group Co., Ltd.) were mixed to obtain a raw material fat (XXX type: 94.0% by mass, X2Y type: 5.2% by mass). The raw oil and fat is maintained at 80 ° C. for 0.5 hours to completely melt, cooled in a 10 ° C. constant temperature bath for 1 hour, and then left in a 20 ° C. constant temperature bath for 12 hours to have a void whose volume has increased. After the solid was formed, it was loosened to obtain a powdery crystal composition (loose bulk density: 0.3 g / cm 3 , average particle size 116 μm). The powdery fat composition thus produced was used in the following examples.
(2) Extremely hardened vegetable oil (melting point: about 68 ° C)
A rapeseed oil extremely hardened oil (iodine value of less than 2, stearic acid content of about 93% by mass, average particle size of 75 μm) processed into a powder form with a spray cooler was used in the following examples.
Here, the loose bulk density was calculated from the bulk specific gravity measured based on JIS K-6720 (or ISO 1060-1 and 2) using a bulk density measuring instrument of Kuramochi Scientific Instruments. Specifically, 120 mL of a sample was dropped onto the receiver from a position 38 mm high from the upper opening of the receiver (100 mL cylindrical container having an inner diameter of 40 mm and a height of 85 mm). Subsequently, the sample swelled from the receiver was scraped off, and the mass (Ag) of the sample corresponding to the internal volume (100 mL) of the receiver was weighed, and the loose bulk density was determined from the following equation.
Loose bulk density (g / mL) = A (g) / 100 (mL)
The measurement was performed three times, and the average value was taken as the measured value.
Here, the average particle diameter was measured based on the laser diffraction scattering method (ISO133201, ISO9276-1) with Nikkiso Co., Ltd. Microtrac MT3300ExII).
＜打錠試験＞
還元麦芽糖水飴、ステアリン酸カルシウムなどを含有する原料粉末（例１）、前記９８質量部の原料粉末と２質量部の上記粉末状油脂組成物との混合粉末（例２）、および、前記９８質量部の原料粉末と２質量部の上記菜種油の極度硬化粉末との混合粉末（例３）が準備された。各粉末は、打錠機（株式会社富士薬品機械製）により、１．０ｔの打錠圧にて連続打錠され、得られた錠剤の硬度（ｋｇ）が測定された。また、得られた錠剤を噛んだときの食感が熟練したパネラー５名により総合的に評価された。結果は表１に示される。
<Tablet test>
Raw material powder containing reduced maltose starch syrup, calcium stearate, etc. (Example 1), a mixed powder (Example 2) of the 98 parts by mass of the raw material powder and 2 parts by mass of the powdered oil and fat composition, and the 98 parts by mass A mixed powder (Example 3) of the raw material powder and 2 parts by mass of the extremely hardened powder of the rapeseed oil was prepared. Each powder was continuously tableted with a tableting machine (manufactured by Fuji Pharmaceutical Co., Ltd.) at a tableting pressure of 1.0 t, and the hardness (kg) of the obtained tablets was measured. Moreover, the texture when chewing the obtained tablets was comprehensively evaluated by five skilled panelists. The results are shown in Table 1.
上記結果より、本発明の硬度調整剤を少量配合調整することで、原料粉末の配合を変更することなく、タブレットの硬度を、簡単に軟らかく調整できることが分かる。 From the above results, it is understood that the hardness of the tablet can be easily and softly adjusted by changing the amount of the hardness adjusting agent of the present invention in a small amount without changing the mixing of the raw material powder.
Claims (9)
（ａ）全トリグリセリド含有量を１００質量％とした場合、１位〜３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有するＸＸＸ型トリグリセリドを６５〜９９質量％と、前記ＸＸＸ型トリグリセリドの脂肪酸残基Ｘの１つを炭素数ｙの脂肪酸残基Ｙに置換した１種以上のＸ２Ｙ型トリグリセリドを３５〜１質量％とを含有する油脂組成物であって、前記炭素数ｘは８〜１６から選択される整数であり、前記炭素数ｙは、それぞれ独立して、ｘ＋２〜ｘ＋１２から選択される整数でありかつｙ≦２２である。 A tablet hardness adjuster comprising a powdery oil composition satisfying the following condition (a).
(A) When the total triglyceride content is 100% by mass, 65 to 99% by mass of XXX type triglyceride having a fatty acid residue X having carbon number x at the 1st to 3rd positions, and the fatty acid residue of the XXX type triglyceride It is an oil and fat composition containing 35 to 1% by mass of one or more X2Y type triglycerides in which one of X is substituted with a fatty acid residue Y having carbon number y, and the carbon number x is selected from 8 to 16 The carbon number y is independently an integer selected from x + 2 to x + 12 and y ≦ 22.
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