JP2017128517A - ラクチドを回収する方法 - Google Patents
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- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
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Abstract
【解決手段】第1のスクリュー搬送路11が延びているベント室3を使用し、第1のスクリュー搬送路11を利用してポリ乳酸と解重合触媒とキャリヤ樹脂とを含む溶融樹脂組成物を、減圧下に保持されたベント室3内に導入し、該溶融樹脂組成物中に含まれるラクチドをガス化し、ガス状ラクチドを該ベント室から回収するラクチドの回収方法において、ベント室3内の第1のスクリュー搬送路11の下側に、キャリヤ樹脂回収用の第2のスクリュー搬送路60を設けたことを特徴とする。
【選択図】 図2
Description
上記のようなキャリヤ樹脂の樹脂塊によりガス状ラクチドが揮発しにくい状態、あるいは揮発しなくなった状態を、一般に「ベントアップ」と呼んでいる。
前記ベント室内の前記第1のスクリュー搬送路の下側に、キャリヤ樹脂回収用の第2のスクリュー搬送路を設けたことを特徴とするラクチドの回収方法が提供される。
(1)前記第1のスクリュー搬送路上には、前記ラクチドのガス化と共に生成する樹脂塊を該第1のスクリュー搬送路に戻すための戻し部材が設けられていること、
(2)前記第2のスクリュー搬送路内を延びている第2搬送スクリューの直径SD2が、前記第1のスクリュー搬送路内を延びている第1搬送スクリューの直径SD1よりも小さく設定されていること、
(3)前記ベント室には、前記ガス状ラクチドを捕集するための捕集装置が連結されていること、
(4)前記ベント室の上部壁には、該上部壁に沿って流れ落ちる還流液を受ける槽が前記第1のスクリュー搬送路とは区画して設けられていること、
(5)前記ベント室の上部壁には、傾斜覗き窓が設けられていること、
(6)前記第2のスクリュー搬送路は、キャリヤ樹脂排出用押出機に連通していること、
が好適である。
このことから理解されるように、本発明では、ベントアップを引き起こす樹脂塊の基となるキャリヤ樹脂が第1の搬送路から速やかに取り除かれるため、樹脂塊の発生や成長を有効に抑制し、かかる樹脂塊によるベントアップ、即ち、ベント室での閉塞や樹脂塊の捕集ラクチドへの混入等の問題を有効に防止することができる。
また、用いるポリ乳酸は、少量の共重合単位が組みこまれているもの、例えば、50モル%以上が乳酸単位であることを条件として、ラクチドと共重合可能なラクトン類、環状エーテル類、環状アミド類、各種アルコール類、カルボン酸類などに由来する単位を含んでいてもよい。
また、キャリヤ樹脂は、ラクチドを含んだポリ乳酸に比して溶融粘度が高いことから、これをある程度以上の量で使用してポリ乳酸と溶融混合することにより、押出機のシリンダー内面とスクリューとの間の空隙を溶融混合物が充満した状態を維持しながら、該溶融混合物をスクリュー搬送することができる。即ち、キャリヤ樹脂の使用により、シリンダー内面とスクリューとの間の空隙が常にシールされている状態を保持することが可能となり、これにより、ベント室3の減圧を効果的に行うことができる。
また、溶融粘度が低いキャリヤ樹脂の場合においても、PLAの解重合温度より高い熱分解温度を有する樹脂(PET・PC・PSなど)であれば、それ自体が熱分解することがないため、ポリ乳酸、及び、その解重合物をスクリュー搬送(前走)させることができ、適用することが可能である。
即ち、押出機1のシリンダーを覆うように設けられているヒーターによりシリンダー内部が加熱され、シリンダー内部を走行しているスクリューにより、撹拌及び搬送されながら、溶融混合が行われ、250℃以上の温度でポリ乳酸を解重合することとなる。押出機1としては、通常、2本以上のスクリューを備えた2軸押出機が使用され、シリンダー内部を250℃〜350℃に加熱して溶融混合が行われ、この溶融混合に伴い、ポリ乳酸の解重合が始まり、ポリ乳酸の低分子量化が進行していくこととなる。
また、このベント室3の天井壁17は、傾斜構造を有しており、この傾斜した部分に覗き窓19が取り付けられており、この覗き窓19からベント室3の内部、特に第1のスクリュー搬送路11の状態を常時観察できるようになっている。
さらに、上記の覗き窓19の下方端部は、第1のスクリュー搬送路11から上方に立ち上がっている側壁13の外側部分にまで延びており、その下側には、還流液の受け槽21が設けられている。即ち、この受け槽21は、上記の側壁13によって第1のスクリュー搬送路11とは区画されており、還流液がスクリュー搬送路11に混ざらないようになっている。
また、適宜配置される落とし込みスクリュー25は、ベント室3内に選択的に設けられているものであり、第1搬送スクリュー23aと係合しており且つ搬送スクリュー23aとは逆方向(ニップ位置では同方向)に回転するように設けられている。
このように、落とし込みスクリュー25は、樹脂塊30を第1のスクリュー搬送路11に戻すための戻し部材として機能し、これにより、樹脂塊30の成長を抑制し、樹脂塊30の成長による不都合を有効に防止することができる。
また、スクリュー搬送路11から浮いてしまった樹脂塊30をスクリュー搬送路11に戻すことができる限り、落とし込みスクリュー25以外の部材を戻し部材として用いることもできる。例えば、第1搬送スクリュー23a,23bにより搬送されている溶融混合物からガス状化して捕集管15に流れるラクチドの流路を阻害しないように、第1搬送スクリュー23a及び/または23bの上方を覆うようにプレート状の戻し部材や、スクリュー羽根の代わりに楕円形状の羽根が複数配列されている回転シャフトなども戻し部材として好適に使用することができる。
即ち、ポリ乳酸、解重合触媒及びキャリヤ樹脂を含む溶融混合物を、第1のスクリュー搬送路11により押出機1からベント室3に導入していき、ラクチドのガス状化を連続して行っていくと、覗き窓19の面で結露による液滴31(即ち、還流液)を生じる場合がある。この液滴31が第1のスクリュー搬送路11に滴下すると、この搬送路11を走行している第1搬送スクリュー23a,23bの表面或いはシリンダー壁27の内表面を覆うように液膜が形成されてしまい、溶融混合物がスリップし易くなり、結果として、前述した樹脂塊30を生成し易くなってしまう。
また、液滴31の第1のスクリュー搬送路11への落下は、ラクチドの気化と液化の繰り返しをもたらし、ラクチドのラセミ化を促進させ、得られるラクチドの光学的純度を低下させるが、上記のような構造のベント室3では、このような不都合も有効に回避することができる。
例えば、0.1KPaAよりも低いと、真空度が高すぎるため、樹脂塊が多くできることとなり、ベントアップ゜しやすくなってしまい、8KPaAよりも高いと、真空度が低すぎるため、ラクチドの沸点降下が不十分であり、ラクチドガス化が不十分となり、回収効率が低下する傾向がある。
また、熱交換温度が上記範囲よりも低いと、低沸点不純物の液状化を生じ、回収ラクチドの純度が落ちる虞があり、熱交換温度が上記範囲よりも高いと、ラクチドが液状化しにくいため、ラクチド回収効率が低下する虞がある。
本発明では、このようなラクチドがガス化して取り除かれた溶融樹脂組成物の残渣65(そのほとんどはキャリヤ樹脂である)を、第1のスクリュー搬送路11により排出せず、ベント室3の下側に設けられているキャリヤ樹脂回収室4を通して排出するように構成されている。
この第2の搬送路60は、同方向に回転する一対の第2搬送スクリュー60a,60bと、これら第2搬送スクリュー60a,60bの周囲のシリンダー壁63とから形成されている。
このような第2のスクリュー搬送路60は、図2に示されているように、ベント室3の真空度を維持しつつ、キャリヤ樹脂の排出を効果的に行うために、該搬送路60と同方向に延びているキャリヤ樹脂排出用押出機6に連通している。
即ち、第2搬送スクリュー60a,60bは、図3に示されているように、キャリヤ樹脂排出用押出機6のシリンダー内を延びており、その送り方向先端は、該押出機6に設けられている排出口70まで延びている。
尚、図2等においては、押出機1、6に設けられているスクリュー駆動用モーターは省略されている。
即ち、第2のスクリュー搬送路60に到達した溶融キャリヤ樹脂は、第2搬送スクリュー60a,60bにより搬送され、キャリヤ樹脂排出用押出機6を経て排出口70から溶融押出されるが、この場合、ベント室3内での真空度を保持するために、キャリヤ樹脂排出用押出機6の内部で真空シールが確保されるように、キャリヤ樹脂量を確保する必要がある。しかるに、第2の搬送スクリュー60a,60bの直径SD2を小さくすることで、該スクリュー60a,60bとその周囲のシリンダー壁との空隙の容積が小さくなり、この結果として、真空シールを確保するために必要なキャリヤ樹脂量を低減することができ、例えば、このような第2のスクリュー搬送路60が設けられておらず、第1のスクリュー搬送路11からキャリヤ樹脂を排出する場合と比較して、よりキャリヤ樹脂組成比率の小さい樹脂組成でポリ乳酸の解重合を行うことが可能となる。
即ち、直径比SD2/SD1が上記範囲よりも小さいと、第2のスクリュー搬送路60に落下してくるキャリヤ樹脂の量に、第2搬送スクリュー60a,60bによる排出が追いつかないおそれがある。勿論、第2搬送スクリュー60a,60bの回転速度をより速くすることにより、キャリヤ樹脂の排出量を多くすることはできるが、このような場合には、装置かかる負荷が大きくなり過ぎ、装置の損傷或いは装置寿命の低下を引き起こすおそれがある。また、直径比SD2/SD1が上記範囲よりも大きいと、キャリヤ樹脂量を少なくするという利点を十分に活かすことができないばかりか、真空シールが不良になる虞がある。
また、図1及び図2の例では、第2のスクリュー搬送路60(第2搬送スクリュー60a,60b)が第1のスクリュー搬送路11(搬送スクリュー23a,23b)と同方向に延びている例が示されているが、図4の概略平面構造から理解されるように、第2のスクリュー搬送路60(搬送スクリュー60a,60b)が第1のスクリュー搬送路11(搬送スクリュー23a,23b)と直交する方向に設けて、キャリヤ樹脂排出用押出機6に連通させることも可能である。
また、第1のスクリュー搬送路11を行き止まりにせず、この先端からキャリヤ樹脂を排出する場合と比較すると、キャリヤ樹脂の使用量を大幅に低減(例えば半減)させることができる。
3:ベント室
4:キャリヤ樹脂回収室
5:捕集装置
6:キャリヤ樹脂排出用押出機
7:真空ポンプ
11:第1のスクリュー搬送路
15:捕集管
19:覗き窓
21:受け槽
23a,23b:第1搬送スクリュー
25:落とし込みスクリュー
27:シリンダー壁
51:気液分離塔
53:第1の凝縮器
55:第2の凝縮器
60:第2のスクリュー搬送路
60a,60b:第2搬送スクリュー
63:シリンダー壁
65:樹脂溶融物残渣(キャリヤ樹脂の樹脂塊)
70:排出口
Claims (7)
- 第1のスクリュー搬送路が延びているベント室を使用し、該第1のスクリュー搬送路を利用してポリ乳酸と解重合触媒とキャリヤ樹脂とを含む溶融樹脂組成物を、減圧下に保持された前記ベント室内に導入し、該溶融樹脂組成物中に含まれるラクチドをガス化し、ガス状ラクチドを該ベント室から回収するラクチドの回収方法において、
前記ベント室内の前記第1のスクリュー搬送路の下側に、キャリヤ樹脂回収用の第2のスクリュー搬送路を設けたことを特徴とするラクチドの回収方法。 - 前記第1のスクリュー搬送路上には、前記ラクチドのガス化と共に生成する樹脂塊を該第1のスクリュー搬送路に戻すための戻し部材が設けられている請求項1に記載の方法。
- 前記第2のスクリュー搬送路内を延びている第2搬送スクリューの直径SD2が、前記第1のスクリュー搬送路内を延びている第1搬送スクリューの直径SD1よりも小さく設定されている請求項1または2に記載の方法。
- 前記ベント室には、前記ガス状ラクチドを捕集するための捕集装置が連結されている請求項1〜3の何れかに記載の方法。
- 前記ベント室の上部壁には、該上部壁に沿って流れ落ちる還流液を受ける槽が前記第1のスクリュー搬送路とは区画して設けられている請求項1〜4の何れかに記載の方法。
- 前記ベント室の上部壁には、傾斜覗き窓が設けられている請求項5に記載の方法。
- 前記第2のスクリュー搬送路は、キャリヤ樹脂排出用押出機に連通している請求項1〜6の何れかに記載の方法。
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