JP2017100382A - Method for producing pellet - Google Patents

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大介 簑原
Daisuke Minohara
大介 簑原
雄介 安川
Yusuke Yasukawa
雄介 安川
一博 黒須
Kazuhiro Kurosu
一博 黒須
飯森 武志
Takeshi Iimori
武志 飯森
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a pulp obtained by using lignocellulose as a raw material as a pellet having good formability without adding or heating a binder such as a resin.SOLUTION: A production method that produces a pellet containing a pulp includes a step of adjusting a pulp produced by using a lignocellulose material as a raw material so that a moisture percentage is 10 mass% or more and 35 mass%, and a step of pelletizing the pulp which has been adjusted so that the moisture percentage is 10 mass% or more and 35 mass% by solid-liquid separation with a pressurized solid-liquid separator.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、パルプを含むペレットを製造する方法に関する。   The present invention relates to a method for producing pellets containing pulp.

産業資源として、木材に代表されるバイオマスが注目されている。バイオマスとは、植物などの生物を由来とした材料を意味する。   Biomass represented by wood is attracting attention as an industrial resource. Biomass means a material derived from a living organism such as a plant.

こうした状況において、自動車部品の材料から日用品まで幅広く使用されている樹脂成型品にバイオマスを配合することは、カーボンニュートラルの理念の実践を促進するところであり、バイオマスとして最も多量に存在する木材を成形用材料として使用する、あるいは他の樹脂材料に配合することは、近年の環境循環サイクルの推進に合致するところである。   Under these circumstances, blending biomass into resin molded products that are widely used from automotive parts materials to daily necessities promotes the practice of the carbon neutral philosophy, and the most abundant wood as biomass is used for molding. Use as a material or compounding with other resin materials is consistent with the recent promotion of the environmental circulation cycle.

しかしながら、未処理の木材をそのまま粉砕したものでは、成形性が不十分であり、他の熱可塑性樹脂との混合も困難である。そこで、特許文献1には、木質系材料を水蒸気存在下で加熱および加圧後に急激に減圧して爆砕し得られる粉末状の爆砕材料、樹脂、粉末状の木質系材料とを混合して成形することにより木質系成形体を製造する方法、特許文献2には、リグノセルロース含有材料を水蒸気処理して粒径が45μm以上180μm以下の粉末としたリグノセルロース系熱可塑性材料が記載されている。また、これらのバイオマス材料は、押出し成形機等によって成形する前に取扱いを容易にするためにペレット化として利用されることがしばしばある。   However, when untreated wood is pulverized as it is, the moldability is insufficient and mixing with other thermoplastic resins is difficult. Therefore, in Patent Document 1, a woody material is heated and pressurized in the presence of water vapor, and then mixed with a powdery explosion material, a resin, and a powdery woody material obtained by abrupt decompression and explosion. Patent Document 2 describes a method for producing a wood-based molded body by performing steam treatment on a lignocellulose-containing material to obtain a powder having a particle size of 45 μm or more and 180 μm or less. In addition, these biomass materials are often used as pellets for easy handling before being formed by an extruder or the like.

また、ペレット化したバイオマスを燃料として利用することも検討されており、特許文献3には、木粉とスギ葉粉を40〜60℃で2〜5時間加温処理後に、ペレット化する方法が記載されている。特許文献4には、蒸気爆砕処理したバイオマスをペレットに成型する方法が記載されている。   In addition, the use of pelletized biomass as a fuel has been studied, and Patent Document 3 discloses a method of pelletizing wood powder and cedar leaf powder at 40 to 60 ° C. for 2 to 5 hours. Have been described. Patent Document 4 describes a method of molding biomass subjected to steam explosion treatment into pellets.

特開2006−272696号公報JP 2006-272696 A 特開2003−165844号公報JP 2003-165844 A 特開2012−116973号公報JP 2012-116973 A 特表2012−512270号公報Special table 2012-512270 gazette

しかしながら、クラフトパルプのような脱リグニンが進行したパルプは、熱可塑性を有するリグニンの含有量が少ないため、ペレット化することが困難であった。特許文献1は未処理の粉末状の木質系材料を多量に含むため成形性が不十分であり、特許文献2のリグノセルロース系熱可塑性材料も成形性の点で不十分である。   However, pulp having delignified progress, such as kraft pulp, is difficult to be pelletized because the content of thermoplastic lignin is small. Since Patent Document 1 contains a large amount of untreated powdery woody material, the moldability is insufficient, and the lignocellulosic thermoplastic material of Patent Document 2 is also insufficient in terms of moldability.

そこで、本発明の課題は、樹脂等のバインダーを添加することなく、リグノセルロースを原料として得られるパルプを容易に成形性が良好なペレットとして製造する方法を提供することである。   Then, the subject of this invention is providing the method of manufacturing easily the pulp obtained from lignocellulose as a raw material as a pellet with favorable moldability, without adding binders, such as resin.

本発明の発明者らは、上記課題について鋭意検討したところ、リグノセルロース材料を原料として製造したパルプの水分率を調整することによって、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
(1)パルプを含有するペレットの製造方法であって、リグノセルロース材料を原料として製造されたパルプを水分率10質量%以上35質量%に調整する工程、水分率10質量%以上35質量%に調整したパルプをペレット化する工程、を含む上記方法。
(2)パルプを含有するペレットの製造方法であって、リグノセルロース材料を原料として液体中でパルプを得る工程、得られたパルプを加圧式の固液分離装置にて固液分離し、水分率を15質量%以上35質量%以下とする工程、水分率を15質量%以上35質量%以下としたパルプをペレット化する工程、固液分離したパルプを含むペレットを調製する工程、を含む、上記方法。
(3)パルプを加圧式の固液分離装置にて固液分離する際に水による洗浄を同時に行う、(2)に記載の方法。
(4)加圧式の固液分離装置が、スクリュープレス、フィルタープレス、ロールプレス、ウォッシュプレスのいずれか1種以上である、(2)〜(3)のいずれかに記載の方法。
(5)加圧式の固液分離装置にて固液分離処理する前のパルプの水分率が50質量%以上99質量%以下である、(2)〜(4)のいずれかに記載の方法。
(6)ペレット化する工程において、ペレット径が4〜8mmのペレットを製造することを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の方法。
(7)パルプがクラフトパルプである、(1)〜(7)のいずれかに記載の方法。
The inventors of the present invention have intensively studied the above problems, and found that the above problems can be solved by adjusting the moisture content of the pulp produced using the lignocellulosic material as a raw material, and the present invention has been completed. .
(1) A method for producing a pellet containing pulp, the step of adjusting a pulp produced using a lignocellulosic material as a raw material to a moisture content of 10% by mass to 35% by mass, a moisture content of 10% by mass to 35% by mass A process for pelletizing the conditioned pulp.
(2) A method for producing a pellet containing pulp, the step of obtaining pulp in a liquid using a lignocellulosic material as a raw material, the obtained pulp is solid-liquid separated by a pressure-type solid-liquid separator, and the moisture content Including the step of making 15% by mass or more and 35% by mass or less, the step of pelletizing the pulp having a moisture content of 15% by mass or more and 35% by mass or less, the step of preparing pellets containing solid-liquid separated pulp, Method.
(3) The method according to (2), wherein washing with water is simultaneously performed when the pulp is solid-liquid separated by a pressure-type solid-liquid separator.
(4) The method according to any one of (2) to (3), wherein the pressure-type solid-liquid separator is one or more of a screw press, a filter press, a roll press, and a wash press.
(5) The method according to any one of (2) to (4), wherein the moisture content of the pulp before solid-liquid separation treatment is performed in a pressurized solid-liquid separator is 50% by mass or more and 99% by mass or less.
(6) The method according to any one of (1) to (5), wherein a pellet having a pellet diameter of 4 to 8 mm is produced in the pelletizing step.
(7) The method according to any one of (1) to (7), wherein the pulp is kraft pulp.

本発明によれば、樹脂等のバインダーを添加しなくても、あるいは加熱しなくともリグノセルロースを原料とするパルプを容易にペレット化することが可能となる。また、ペレット化することにより取扱いや運搬性を改善することが可能となる。   According to the present invention, it is possible to easily pelletize a pulp made from lignocellulose without adding a binder such as a resin or heating. Moreover, handling and transportability can be improved by pelletizing.

本発明で製造するペレットは、リグノセルロース物質を原料とする、水分率10質量%以上35質量%以下に調整されたパルプから製造する。パルプの水分率を10質量%以上35質量%以下に調整することにより、水を介した繊維間結合が適度に形成されるので、良好なペレットを製造することが可能となる。水分率を10質量%以上35質量%以下とするためには、例えば、リグノセルロース原料を液体中でパルプ化した後、脱水工程において加圧式の固液分離装置にて固液分離する。水分率が10質量%未満では、過度に脱水することになりパルプ繊維が締まり過ぎるため、ペレット化することが困難となる。また、水分率が35質量%を超えると、砕け易くなりペレットとして成型することが困難となる。なお、加圧式の固液分離装置による処理でパルプの水分率が35質量%を超える場合、さらに風乾、あるいは熱風による乾燥により水分率を10質量%以上35質量%以下に調整してもよい。なお、水分率とは、水分率(質量%)=(A−B)/A(A:乾燥前のパルプ質量、B:絶乾燥後のパルプ質量)、で算出される。   The pellets produced in the present invention are produced from pulp adjusted to a moisture content of 10% by mass to 35% by mass using a lignocellulosic material as a raw material. By adjusting the moisture content of the pulp to 10% by mass or more and 35% by mass or less, the fiber-to-fiber bond is appropriately formed, so that a good pellet can be produced. In order to set the moisture content to 10% by mass or more and 35% by mass or less, for example, after lignocellulose raw material is pulped in a liquid, solid-liquid separation is performed in a dehydration step using a pressure-type solid-liquid separation device. If the moisture content is less than 10% by mass, it will be excessively dehydrated and the pulp fibers will be too tight, making it difficult to pelletize. On the other hand, when the moisture content exceeds 35% by mass, it becomes easy to be crushed and it becomes difficult to form a pellet. In addition, when the moisture content of a pulp exceeds 35 mass% by the process by a pressurization type solid-liquid separator, you may adjust a moisture content to 10 mass% or more and 35 mass% or less by air drying or drying with a hot air. The moisture content is calculated by the following equation: moisture content (mass%) = (A−B) / A (A: pulp mass before drying, B: pulp mass after absolutely dried).

加圧式の固液分離装置としては、水分率10質量%以上35質量%以下に調整できるものであれば特に限定されないが、通常パルプ製造工程で洗浄機としても使用されるスクリュープレス、フィルタープレス、ロールプレス、ウォッシュプレスのいずれか、あるいはそれらを組み合わせて用いることができる。   The pressure-type solid-liquid separator is not particularly limited as long as it can be adjusted to a moisture content of 10% by mass or more and 35% by mass or less, but is usually a screw press, a filter press, which is also used as a washing machine in a pulp manufacturing process. Either a roll press or a wash press, or a combination thereof can be used.

ペレット化を行う前に、パルプをフラッフ化処理、すなわち、パルプを機械的処理により解繊してもよい。フラッフ化のために用いる装置は特に限定されないが、紙おむつ等の吸収性材料の製造時などに使用されている公知の解繊機を使用でき、機械的処理として摩擦力やせん断力を利用する解繊機を好適に使用できる。フラッフ化に使用する装置としては、例えば、歯付きシリンダーを有する解繊装置を好適に用いることができる(特許第2521577号公報参照)。   Prior to pelletization, the pulp may be fluffed, that is, the pulp may be defibrated by mechanical treatment. Although the apparatus used for fluffing is not particularly limited, a known defibrator used for manufacturing absorbent materials such as paper diapers can be used, and a defibrator utilizing frictional force or shearing force as a mechanical treatment Can be suitably used. As an apparatus used for fluffing, for example, a defibrating apparatus having a toothed cylinder can be suitably used (see Japanese Patent No. 2521577).

ペレット化するために圧縮成型を行うための装置は特に限定されていないが、ブリケッター(北川鉄工所(株)製)、リングダイ式ペレタイザー(CPM(株)製)、フラットダイ式ペレタイザー(ダルトン(株)製)等が望ましい。   There are no particular limitations on the apparatus for performing compression molding to form pellets, but Briquetter (made by Kitagawa Iron Works Co., Ltd.), ring die type pelletizer (made by CPM Co., Ltd.), flat die type pelletizer (Dalton ( Etc.) are desirable.

本発明の対象となるパルプは、リグノセルロースを原料とする公知の種々のパルプ化法によって製造されたパルプである。例えば、機械パルプ、化学パルプのいずれもが適用可能である。機械パルプとしては、砕木パルプ(GP)、リファイナーグラウンドウッドパルプ(RGP)、サーモメカニカルパルプ(TMP)、ケミサーモメカニカルパルプ(CTMP)等が挙げられる。化学パルプとしては、クラフトパルプ(KP)、溶解クラフトパルプ(DKP)、サルファイトパルプ(SP)、溶解サルファイトパルプ(DSP)等が挙げられる。また、漂白パルプ、未漂白パルプのいずれも使用できる。これらの中ではクラフトパルプが好ましい。   The pulp which is the object of the present invention is a pulp produced by various known pulping methods using lignocellulose as a raw material. For example, both mechanical pulp and chemical pulp are applicable. Examples of mechanical pulp include groundwood pulp (GP), refiner groundwood pulp (RGP), thermomechanical pulp (TMP), chemithermomechanical pulp (CTMP), and the like. Examples of the chemical pulp include kraft pulp (KP), dissolved kraft pulp (DKP), sulfite pulp (SP), and dissolved sulfite pulp (DSP). Either bleached pulp or unbleached pulp can be used. Of these, kraft pulp is preferred.

本発明において、パルプは1種類のものから成るものでもよく、複数のパルプを混合したものでもよい。例えば、原料や製造方法の異なる化学パルプ(広葉樹クラフトパルプ、針葉樹クラフトパルプ、広葉樹溶解クラフトパルプ、針葉樹溶解クラフトパルプ)、あるいは機械パルプ(砕木パルプ、リファイナーグラウンドウッドパルプ、サーモメカニカルパルプ、ケミサーモメカニカルパルプ)、を2種以上混合して使用してもよい。   In the present invention, the pulp may consist of one kind or may be a mixture of a plurality of pulps. For example, chemical pulps (hardwood kraft pulp, softwood kraft pulp, hardwood melted kraft pulp, softwood melted kraft pulp) or mechanical pulp (crushed wood pulp, refiner groundwood pulp, thermomechanical pulp, chemithermomechanical pulp with different raw materials and production methods ) May be used in combination of two or more.

原料の木材としては、例えば、広葉樹、針葉樹、雑木、タケ、ケナフ、バガス、パーム油搾油後の空房が使用できる。具体的には、広葉樹としては、ブナ、シナ、シラカバ、ポプラ、ユーカリ、アカシア、ナラ、イタヤカエデ、センノキ、ニレ、キリ、ホオノキ、ヤナギ、セン、ウバメガシ、コナラ、クヌギ、トチノキ、ケヤキ、ミズメ、ミズキ、アオダモ等が例示される。針葉樹としては、スギ、エゾマツ、カラマツ、クロマツ、トドマツ、ヒメコマツ、イチイ、ネズコ、ハリモミ、イラモミ、イヌマキ、モミ、サワラ、トガサワラ、アスナロ、ヒバ、ツガ、コメツガ、ヒノキ、イチイ、イヌガヤ、トウヒ、イエローシーダー(ベイヒバ)、ロウソンヒノキ(ベイヒ)、ダグラスファー(ベイマツ)、シトカスプルース(ベイトウヒ)、ラジアータマツ、イースタンスプルース、イースタンホワイトパイン、ウェスタンラーチ、ウェスタンファー、ウェスタンヘムロック、タマラック等が例示される。   As the raw material wood, for example, hardwood, conifer, miscellaneous tree, bamboo, kenaf, bagasse, empty bunch after palm oil extraction can be used. Specifically, the broad-leaved trees include beech, china, birch, poplar, eucalyptus, acacia, oak, itayaka maple, senoki, elm, giraffe, honoki, willow, sen, basamushi, konara, kunugi, tochinoki, zelkova, mizume, mizuzuki Aodamo etc. are exemplified. As conifers, cedar, spruce, larch, black pine, todomatsu, himekomatsu, yew, neko, spruce, iramimi, fir, sawara, togasawara, asunaro, hiba, tsuga, kotsutsuga, hinoki, yew, yellowtail, spruce (Beihiba), Lawson Hinoki (Beihi), Douglas Fir (Beimatsu), Sitka Spruce (Beisuhi), Radiata Pine, Eastern Spruce, Eastern White Pine, Western Larch, Western Fir, Western Hemlock, Tamarack and the like.

クラフトパルプ
本発明におけるパルプは、好ましい態様においてクラフトパルプを含み、特に好ましくは木材由来のクラフトパルプを含む。なお、クラフトパルプのカッパー価は、40以下が好ましく、20以下がさらに好ましく、10以下が特に好ましい。また、ISO白色度は特に限定されないが、ISO白色度が30%以上であることが好ましく、40%以上であることがさらに好ましく、50%以上が特に好ましい。
Kraft pulp The pulp in the present invention includes kraft pulp in a preferred embodiment, and particularly preferably includes wood-derived kraft pulp. The copper number of kraft pulp is preferably 40 or less, more preferably 20 or less, and particularly preferably 10 or less. The ISO whiteness is not particularly limited, but the ISO whiteness is preferably 30% or more, more preferably 40% or more, and particularly preferably 50% or more.

木材チップからクラフトパルプを製造する場合、木材パルプは、蒸解液と共に蒸解釜へ投入され、クラフト蒸解に供する。また、MCC、EMCC、ITC、Lo−solidなどの修正クラフト法の蒸解に供しても良い。また、1ベッセル液相型、1ベッセル気相/液相型、2ベッセル液相/気相型、2ベッセル液相型などの蒸解型式なども特に限定はない。すなわち、本願のアルカリ性水溶液を含浸し、これを保持する工程は、従来の蒸解液の浸透処理を目的とした装置や部位とは別個に設置してもよい。好ましくは、蒸解を終えた未晒パルプは蒸解液を抽出後、ディフュージョンウォッシャーなどの洗浄装置で洗浄する。   When manufacturing kraft pulp from wood chips, the wood pulp is put into a digester together with the cooking liquor and used for kraft cooking. Moreover, you may use for cooking of correction craft methods, such as MCC, EMCC, ITC, and Lo-solid. Also, there are no particular limitations on cooking types such as 1 vessel liquid phase type, 1 vessel gas phase / liquid phase type, 2 vessel liquid phase / gas phase type, and 2 vessel liquid phase type. That is, the step of impregnating and holding the alkaline aqueous solution of the present application may be installed separately from the conventional apparatus or part for the permeation treatment of the cooking liquid. Preferably, the unbleached pulp that has been cooked is washed with a washing device such as a diffusion washer after extracting the cooking liquor.

クラフト蒸解工程は、木材チップをクラフト蒸解液とともに耐圧性容器に入れて行うことができるが、容器の形状や大きさは特に制限されない。木材チップと薬液の液比は、例えば、1.0〜5.0L/kgとすることができ、1.5〜4.5L/kgが好ましく、2.0〜4.0L/kgがさらに好ましい。   The craft cooking process can be performed by putting wood chips in a pressure resistant container together with the kraft cooking liquid, but the shape and size of the container are not particularly limited. The liquid ratio between the wood chip and the chemical solution can be, for example, 1.0 to 5.0 L / kg, preferably 1.5 to 4.5 L / kg, and more preferably 2.0 to 4.0 L / kg. .

また、本発明においては、パルプのカッパー価の低下、パルプ収率の改善、粕の低減、パルプ粘度低下の抑制等を目的として、絶乾チップ当たり0.01〜1.5質量%のキノン化合物を含むアルカリ性蒸解液を蒸解釜に添加してもよい。キノン化合物の添加量が0.01質量%未満であると添加量が少なすぎて蒸解後のパルプのカッパー価が低減されず、カッパー価とパルプ収率の関係が改善されない。さらに、粕の低減、粘度の低下の抑制も不十分である。また、キノン化合物の添加量が1.5質量%を超えてもさらなる蒸解後のパルプのカッパー価の低減、及びカッパー価とパルプ収率の関係の改善は認められない。   Further, in the present invention, 0.01 to 1.5% by mass of a quinone compound per absolutely dry chip for the purpose of lowering the pulp kappa number, improving the pulp yield, reducing wrinkles, suppressing the decrease in pulp viscosity, etc. Alkaline cooking liquor containing may be added to the digester. If the addition amount of the quinone compound is less than 0.01% by mass, the addition amount is too small to reduce the kappa number of the pulp after cooking, and the relationship between the kappa number and the pulp yield is not improved. Furthermore, the reduction of wrinkles and the suppression of the decrease in viscosity are insufficient. Moreover, even if the addition amount of a quinone compound exceeds 1.5 mass%, the further reduction of the kappa number of the pulp after cooking and the improvement of the relationship between a kappa number and a pulp yield are not recognized.

使用されるキノン化合物はいわゆる公知の蒸解助剤としてのキノン化合物、ヒドロキノン化合物又はこれらの前駆体であり、これらから選ばれた少なくとも1種の化合物を使用することができる。これらの化合物としては、例えば、アントラキノン、ジヒドロアントラキノン(例えば、1,4−ジヒドロアントラキノン)、テトラヒドロアントラキノン(例えば、1,4,4a,9a−テトラヒドロアントラキノン、1,2,3,4−テトラヒドロアントラキノン)、メチルアントラキノン(例えば、1−メチルアントラキノン、2−メチルアントラキノン)、メチルジヒドロアントラキノン(例えば、2−メチル−1,4−ジヒドロアントラキノン)、メチルテトラヒドロアントラキノン(例えば、1−メチル−1,4,4a,9a−テトラヒドロアントラキノン、2−メチル−1,4,4a,9a−テトラヒドロアントラキノン)等のキノン化合物であり、アントラヒドロキノン(一般に、9,10−ジヒドロキシアントラセン)、メチルアントラヒドロキノン(例えば、2−メチルアントラヒドロキノン)、ジヒドロアントラヒドロアントラキノン(例えば、1,4−ジヒドロ−9,10−ジヒドロキシアントラセン)又はそのアルカリ金属塩等(例えば、アントラヒドロキノンのジナトリウム塩、1,4−ジヒドロ−9,10−ジヒドロキシアントラセンのジナトリウム塩)等のヒドロキノン化合物であり、アントロン、アントラノール、メチルアントロン、メチルアントラノール等の前駆体が挙げられる。これら前駆体は蒸解条件下ではキノン化合物又はヒドロキノン化合物に変換する可能性を有している。   The quinone compound used is a quinone compound, hydroquinone compound or precursor thereof as a so-called known cooking aid, and at least one compound selected from these can be used. Examples of these compounds include anthraquinone, dihydroanthraquinone (for example, 1,4-dihydroanthraquinone), tetrahydroanthraquinone (for example, 1,4,4a, 9a-tetrahydroanthraquinone, 1,2,3,4-tetrahydroanthraquinone). Methyl anthraquinone (eg 1-methyl anthraquinone, 2-methyl anthraquinone), methyl dihydroanthraquinone (eg 2-methyl-1,4-dihydroanthraquinone), methyl tetrahydroanthraquinone (eg 1-methyl-1,4,4a) , 9a-tetrahydroanthraquinone, 2-methyl-1,4,4a, 9a-tetrahydroanthraquinone) and the like, anthrahydroquinone (generally 9,10-dihydroxyanthracene), Tyranthrahydroquinone (for example, 2-methylanthrahydroquinone), dihydroanthrahydroanthraquinone (for example, 1,4-dihydro-9,10-dihydroxyanthracene) or an alkali metal salt thereof (for example, disodium salt of anthrahydroquinone, 1 , 4-dihydro-9,10-dihydroxyanthracene disodium salt), and precursors such as anthrone, anthranol, methylanthrone, and methylanthranol. These precursors have the potential to convert to quinone compounds or hydroquinone compounds under cooking conditions.

蒸解液は、木材チップが針葉樹の場合、対絶乾木材チップ重量当たりの活性アルカリ添加率(AA)を16〜22質量%とすることが好ましい。活性アルカリ添加率を16質量%未満であるとリグニンやヘミルロースの除去が不十分となり、22質量%を超えると収率の低下や品質の低下が起こる。ここで活性アルカリ添加率とは、NaOHとNaSの合計の添加率をNaOの添加率として換算したもので、NaOHには0.775を、NaSには0.795を乗じることでNaOの添加率に換算できる。また、硫化度は20〜35%の範囲が好ましい。硫化度20%未満の領域においては、脱リグニン性の低下、パルプ粘度の低下、粕率の増加を招く。 When the wood chip is a conifer, the cooking solution preferably has an active alkali addition rate (AA) per weight of the dry wood chip of 16 to 22% by mass. If the active alkali addition rate is less than 16% by mass, the removal of lignin and hemilulose becomes insufficient. Here, the active alkali addition rate is obtained by converting the total addition rate of NaOH and Na 2 S as the addition rate of Na 2 O, and multiplying NaOH by 0.775 and Na 2 S by 0.795. Therefore, it can be converted into the addition rate of Na 2 O. The degree of sulfidation is preferably in the range of 20 to 35%. In the region where the sulfidity is less than 20%, the delignification property is lowered, the pulp viscosity is lowered, and the drought rate is increased.

クラフト蒸解は、120〜180℃の温度範囲で行うことが好ましく、140〜160℃がより好ましい。温度が低すぎると脱リグニン(カッパー価の低下)が不十分である一方、温度が高すぎるとセルロースの重合度(粘度)が低下する。また、本発明における蒸解時間とは、蒸解温度が最高温度に達してから温度が下降し始めるまでの時間であるが、蒸解時間は、60分以上600分以下が好ましく、120分以上360分以下がさらに好ましい。蒸解時間が60分未満ではパルプ化が進行せず、600分を超えるとパルプ生産効率が悪化するために好ましくない。   Kraft cooking is preferably performed in a temperature range of 120 to 180 ° C, more preferably 140 to 160 ° C. If the temperature is too low, delignification (decrease in the kappa number) is insufficient, while if the temperature is too high, the degree of polymerization (viscosity) of cellulose decreases. The cooking time in the present invention is the time from when the cooking temperature reaches the maximum temperature until the temperature starts to decrease, and the cooking time is preferably 60 minutes or more and 600 minutes or less, and 120 minutes or more and 360 minutes or less. Is more preferable. If the cooking time is less than 60 minutes, pulping does not proceed, and if it exceeds 600 minutes, the pulp production efficiency deteriorates, which is not preferable.

また、本発明におけるクラフト蒸解は、Hファクター(Hf)を指標として、処理温度及び処理時間を設定することができる。Hファクターとは、蒸解過程で反応系に与えられた熱の総量を表す目安であり、下記の式によって表わされる。Hファクターは、チップと水が混ざった時点から蒸解終了時点まで時間積分することで算出する。   Moreover, the kraft cooking in this invention can set process temperature and process time by setting H factor (Hf) as a parameter | index. The H factor is a standard representing the total amount of heat given to the reaction system during the cooking process, and is represented by the following equation. The H factor is calculated by time integration from the time when chips and water are mixed until the end of cooking.

Hf=∫exp(43.20−16113/T)dt
[式中、Tはある時点の絶対温度を表す]
本発明においては、蒸解後得られた未漂白(未晒)パルプは、必要に応じて、種々の処理に供することができる。例えば、クラフト蒸解後に得られた未漂白パルプに対して、漂白処理を行うことができる。
Hf = ∫exp (43.20-16113 / T) dt
[Wherein T represents an absolute temperature at a certain point]
In the present invention, the unbleached (unbleached) pulp obtained after cooking can be subjected to various treatments as necessary. For example, bleaching can be performed on unbleached pulp obtained after kraft cooking.

クラフト蒸解で得られたパルプについて、酸素脱リグニン処理を行うことができる。本発明に使用される酸素脱リグニンは、公知の中濃度法あるいは高濃度法がそのまま適用できる。中濃度法の場合はパルプ濃度が8〜15質量%、高濃度法の場合は20〜35質量%で行われることが好ましい。酸素脱リグニンにおけるアルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムを使用することができ、酸素ガスとしては、深冷分離法からの酸素、PSA(Pressure Swing Adsorption)からの酸素、VSA(Vacuum Swing Adsorption)からの酸素等が使用できる。   The pulp obtained by kraft cooking can be subjected to oxygen delignification treatment. As the oxygen delignification used in the present invention, a known medium concentration method or high concentration method can be applied as it is. In the case of the medium concentration method, the pulp concentration is preferably 8 to 15% by mass, and in the case of the high concentration method, it is preferably performed at 20 to 35% by mass. As the alkali in oxygen delignification, sodium hydroxide and potassium hydroxide can be used. As oxygen gas, oxygen from a cryogenic separation method, oxygen from PSA (Pressure Swing Adsorption), VSA (Vacuum Swing Adsorption) Oxygen etc. from) can be used.

酸素脱リグニン処理の反応条件は、特に限定はないが、酸素圧は3〜9kg/cm、より好ましくは4〜7kg/cm、アルカリ添加率は0.5〜4質量%、温度は80〜140℃、処理時間は20〜180分、この他の条件は公知のものが適用できる。なお、本発明において、酸素脱リグニン処理は、複数回行ってもよい。 The reaction conditions for the oxygen delignification treatment are not particularly limited, but the oxygen pressure is 3 to 9 kg / cm 2 , more preferably 4 to 7 kg / cm 2 , the alkali addition rate is 0.5 to 4% by mass, and the temperature is 80%. ~ 140 ° C, treatment time is 20 to 180 minutes, and other conditions can be applied. In the present invention, the oxygen delignification treatment may be performed a plurality of times.

さらなるカッパー価を低下させ、白色度を向上させる場合、酸素脱リグニン処理が施されたパルプは、例えば、次いで洗浄工程へ送られ、洗浄後、多段漂白工程へ送られ、多段漂白処理を行うことができる。本発明の多段漂白処理は、特に限定されるものではないが、酸(A)、二酸化塩素(D)、アルカリ(E)、酸素(O)、過酸化水素(P)、オゾン(Z)、過酸等の公知の漂白剤と漂白助剤を組み合わせるのが好適である。例えば、多段漂白処理の初段は二酸化塩素漂白段(D)やオゾン漂白段(Z)を用い、二段目にはアルカリ抽出段(E)や過酸化水素段(P)、三段目以降には、二酸化塩素や過酸化水素を用いた漂白シーケンスが好適に用いられる。三段目以降の段数も特に限定されるわけではないが、エネルギー効率、生産性等を考慮すると、合計で三段あるいは四段で終了するのが好適である。また、多段漂白処理中にエチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)、ジエチレントリアミンペンタ酢酸(DTPA)等によるキレート剤処理段を挿入してもよい。   When further reducing the kappa number and improving the whiteness, the pulp that has been subjected to oxygen delignification treatment, for example, is then sent to the washing step, and then sent to the multistage bleaching step after washing to perform the multistage bleaching treatment. Can do. The multi-stage bleaching treatment of the present invention is not particularly limited, but acid (A), chlorine dioxide (D), alkali (E), oxygen (O), hydrogen peroxide (P), ozone (Z), It is preferable to combine a known bleaching agent such as peracid and a bleaching aid. For example, the first stage of the multistage bleaching process uses a chlorine dioxide bleaching stage (D) or an ozone bleaching stage (Z), the second stage is an alkali extraction stage (E), the hydrogen peroxide stage (P), the third stage or later. A bleaching sequence using chlorine dioxide or hydrogen peroxide is preferably used. The number of stages after the third stage is not particularly limited, but considering energy efficiency, productivity, etc., it is preferable to finish in three or four stages in total. Further, a chelating agent treatment stage with ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA) or the like may be inserted during the multistage bleaching treatment.

本発明のペレットは、パルプ分が100質量%から成るものでもよいが、ペレット化する際に必要に応じて他の成分を配合してもよい。その際パルプの含有量が80質量%以上であることが好ましく、90質量%以上であることがさらに好ましい。他の成分としては、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)、ポリスチレン、ポリメチルメタアクリレート、塩化ビニル、ポリアミド(ナイロン)、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート(PET)、等の熱可塑性樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂、澱粉、変性澱粉、カルボキシメチルセルロース、カゼイン等の天然水溶性高分子、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸等の合成水溶性高分子、炭酸カルシウム、クレー、シリカ、酸化チタン等の無機充填剤、防菌剤等が挙げられる。また、本発明のペレットを飼料として使用する場合、粗飼料(例えば牧草)、濃厚飼料(例えばトウモロコシ、麦などの穀類、大豆などの豆類)、ふすま、米糠、おから、蛋白質、脂質、ビタミン、ミネラルなどや添加剤(保存料、着色料、香料等)、等が挙げられる。   The pellets of the present invention may comprise a pulp content of 100% by mass, but other components may be blended as necessary when pelletized. At that time, the pulp content is preferably 80% by mass or more, and more preferably 90% by mass or more. Other components include polypropylene (PP), polyethylene (PE), polystyrene, polymethyl methacrylate, vinyl chloride, polyamide (nylon), polycarbonate, polyacetal, polybutylene terephthalate, polyethylene terephthalate (PET), and other thermoplastic resins. , Phenolic resin, urea resin, melamine resin, unsaturated polyester resin, thermosetting resin such as epoxy resin, natural water-soluble polymer such as starch, modified starch, carboxymethylcellulose, casein, polyvinyl alcohol, polyacrylamide, polyacrylic acid Synthetic water-soluble polymers such as calcium carbonate, clay, silica, titanium oxide and other inorganic fillers, antibacterial agents and the like. In addition, when the pellets of the present invention are used as feed, roughage (for example, pasture), concentrated feed (for example, grains such as corn and wheat, beans such as soybean), bran, rice bran, okara, protein, lipid, vitamin, mineral And additives (preservatives, coloring agents, fragrances, etc.) and the like.

本発明のペレットは、水分含有率を15%以下とすることが好ましい。水分含有率を15%以下とすることで、運搬性が向上し、微生物による腐敗を軽減できる。   The pellet of the present invention preferably has a moisture content of 15% or less. By making the moisture content 15% or less, the transportability is improved and the decay by microorganisms can be reduced.

本発明のペレットは、ペレット径が4〜8mmであることが好ましい。そのまま固体燃料、飼料として使用できる他、さらに押出し成形機、射出成形機等に本ペレットを樹脂と共に供給して成形材料とすることもできる。   The pellet of the present invention preferably has a pellet diameter of 4 to 8 mm. In addition to being used as solid fuel and feed as it is, the pellets can be supplied together with a resin to an extrusion molding machine, an injection molding machine or the like to form a molding material.

以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。なお、実施例、比較例中の%は特に断らない限り質量%を示す。   EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited by these. In addition,% in an Example and a comparative example shows the mass% unless there is particular notice.

[実施例1]
酸素脱リグニン後の広葉樹未晒クラフトパルプシート(水分率:50.2%、カッパー価:9.2、白色度:44.7)を解繊機(商品名:ウエットパルプ解繊機、熊谷理機工業株式会社製)にて解繊し、フラッフ形状の広葉樹未晒フラッフパルプを得た。得られた広葉樹未晒フラッフパルプを屋内の風通しが良い場所で乾燥し、水分率を17.9%に調整した。次に、リングダイ式小型ペレタイザー(カリフォルニアペレットミル製、モーター容量30kw)にて処理して、パルプペレットを得た。なお、得られたペレットは水分率13.9%だった。
[Example 1]
Unbleached hardwood kraft pulp sheet after oxygen delignification (water content: 50.2%, copper number: 9.2, whiteness: 44.7) defibrating machine (trade name: wet pulp defibrating machine, Kumagai Riki Kogyo Co., Ltd.) Was defibrated, and fluff-shaped hardwood unbleached fluff pulp was obtained. The obtained hardwood unbleached fluff pulp was dried indoors in a well-ventilated place to adjust the moisture content to 17.9%. Next, it was processed with a ring die type small pelletizer (manufactured by California Pellet Mill, motor capacity 30 kW) to obtain pulp pellets. The pellets obtained had a moisture content of 13.9%.

[実施例2]
広葉樹未晒フラッフパルプの水分率を29.6%に調整した以外は、実施例1と同様にしてパルプペレットを得た。なお、得られたペレットは水分率26.7%だった。
[Example 2]
Pulp pellets were obtained in the same manner as in Example 1 except that the moisture content of the hardwood unbleached fluff pulp was adjusted to 29.6%. The obtained pellet had a moisture content of 26.7%.

[実施例3]
広葉樹未晒フラッフパルプの水分率を32.8%に調整した以外は、実施例1と同様にしてパルプペレットを得た。なお、得られたペレットは水分率29.5%だった。
[Example 3]
Pulp pellets were obtained in the same manner as in Example 1 except that the moisture content of the hardwood unbleached fluff pulp was adjusted to 32.8%. The pellets obtained had a moisture content of 29.5%.

[実施例4]
実施例1で得られた広葉樹未晒フラッフパルプをスクリュープレス(富国工業製)にて圧搾処理を行った。なお、スクリュープレスは原料入口から出口までの長さが800mmのものを用いた。原料は手作業で投入し、スクリュー軸の回転速度を6rpm/minに設定し、約10〜20kg/hの処理速度で広葉樹未晒フラッフパルプを処理した。圧搾力を高めるために、出口のクリアランスは最小の7.7mmで処理した。得られたパルプの水分率は30.1%だった。
続いて、広葉樹未晒フラッフパルプを実施例1と同型のリングダイ式小型ペレタイザー(モーター容量30kW)に投入することで、広葉樹未晒クラフトパルプペレットを得た。得られたペレットは水分率28.0%だった。
[Example 4]
The hardwood unbleached fluff pulp obtained in Example 1 was pressed using a screw press (manufactured by Togoku Industry). A screw press having a length of 800 mm from the raw material inlet to the outlet was used. The raw material was input manually, the rotational speed of the screw shaft was set to 6 rpm / min, and the hardwood unbleached fluff pulp was processed at a processing speed of about 10 to 20 kg / h. In order to increase the squeezing force, the clearance at the outlet was treated with a minimum of 7.7 mm. The moisture content of the obtained pulp was 30.1%.
Subsequently, hardwood unbleached fluff pulp was put into a ring die type small pelletizer (motor capacity 30 kW) of the same type as in Example 1 to obtain hardwood unbleached kraft pulp pellets. The obtained pellets had a moisture content of 28.0%.

[比較例1]
広葉樹未晒フラッフパルプの水分率を9.7%に調整した以外は、実施例1と同様にしてパルプペレットを得た。なお、得られたペレットは水分率8.1%だった。
[Comparative Example 1]
Pulp pellets were obtained in the same manner as in Example 1 except that the moisture content of the hardwood unbleached fluff pulp was adjusted to 9.7%. The pellets obtained had a moisture content of 8.1%.

[比較例2]
広葉樹未晒フラッフパルプの水分率を45.5%に調整した以外は、実施例1と同様にしてパルプペレットを得た。なお、得られたペレットは水分率42.1%だった。
[Comparative Example 2]
Pulp pellets were obtained in the same manner as in Example 1 except that the moisture content of the hardwood unbleached fluff pulp was adjusted to 45.5%. The pellets obtained had a moisture content of 42.1%.

実施例1〜4、比較例1〜2においてペレット成形性の良否を評価し、結果を表1に示した。なお、ペレット成形性の良否は、肉眼にてペレットの亀裂の有無およびペレット表面の光沢の有無を観察することで判断した。亀裂が無く、かつペレット表面に光沢が有るペレットを最も良好な成形性を有するものとした。   In Examples 1-4 and Comparative Examples 1-2, the quality of the pellet moldability was evaluated, and the results are shown in Table 1. The quality of the pellet moldability was judged by observing the presence or absence of cracks in the pellet and the presence or absence of gloss on the pellet surface with the naked eye. A pellet having no crack and having gloss on the pellet surface had the best moldability.

Figure 2017100382
Figure 2017100382

表1に示されるように、実施例1〜4の水分率を15〜35%に調整した広葉樹未晒フラッフパルプは成形性が良好であった。一方、水分率が15%未満である比較例1、水分率が35%を超えた比較例2は成形性が不良であった。   As shown in Table 1, the hardwood unbleached fluff pulp in which the moisture content of Examples 1 to 4 was adjusted to 15 to 35% had good moldability. On the other hand, Comparative Example 1 having a moisture content of less than 15% and Comparative Example 2 having a moisture content exceeding 35% had poor moldability.

以上より、パルプ水分率を調整することで成形性が良好なパルプペレットが得られることを発見した。また、パルプを機械的に圧搾脱水した後にペレット化することでも、成型性の良いペレットを得ることができると考えられた。この発明により、パルプを用いたペレットの製造に成功し、搬送性がよく、かつ経済的にもパルプペレットを製造することができた。   As mentioned above, it discovered that a pulp pellet with favorable moldability was obtained by adjusting a pulp moisture content. It was also considered that pellets having good moldability could be obtained by mechanically compressing and dewatering the pulp and then pelletizing the pulp. According to the present invention, it was possible to successfully produce a pellet using pulp, to produce a pulp pellet with good transportability and economically.

写真の右は実施例1のパルプペレット、左は比較例2のパルプペレットである。The right of the photograph is the pulp pellet of Example 1, and the left is the pulp pellet of Comparative Example 2.

Claims (7)

パルプを含有するペレットの製造方法であって、
リグノセルロース材料を原料として製造されたパルプを水分率10質量%以上35質量%に調整する工程、
水分率10質量%以上35質量%に調整したパルプをペレット化する工程、
を含む上記方法。
A method for producing a pellet containing pulp,
A step of adjusting the pulp produced from the lignocellulosic material as a raw material to a moisture content of 10% by mass or more and 35% by mass;
A step of pelletizing pulp adjusted to a moisture content of 10% by mass or more and 35% by mass;
Including the above method.
パルプを含有するペレットの製造方法であって、
リグノセルロース材料を原料として液体中でパルプを得る工程、
得られたパルプを加圧式の固液分離装置にて固液分離し、水分率を15質量%以上35質量%以下とする工程、
水分率を15質量%以上35質量%以下としたパルプをペレット化する工程、
固液分離したパルプを含むペレットを調製する工程、
を含む、上記方法。
A method for producing a pellet containing pulp,
A process of obtaining pulp in a liquid using a lignocellulosic material as a raw material;
Solid-liquid separation of the obtained pulp with a pressure-type solid-liquid separator, and a moisture content of 15% by mass to 35% by mass;
A step of pelletizing a pulp having a moisture content of 15% by mass to 35% by mass;
Preparing a pellet containing solid-liquid separated pulp;
Including the above method.
パルプを加圧式の固液分離装置にて固液分離する際に水による洗浄を同時に行う、請求項2に記載の方法。   The method according to claim 2, wherein washing with water is performed simultaneously with solid-liquid separation of the pulp with a pressurized solid-liquid separator. 加圧式の固液分離装置が、スクリュープレス、フィルタープレス、ロールプレス、ウォッシュプレスのいずれか1種以上である、請求項2〜3のいずれかに記載の方法。   The method according to any one of claims 2 to 3, wherein the pressure-type solid-liquid separator is one or more of a screw press, a filter press, a roll press, and a wash press. 加圧式の固液分離装置にて固液分離処理する前のパルプの水分率が50質量%以上99質量%以下である、請求項2〜4のいずれかに記載の方法。   The method according to any one of claims 2 to 4, wherein the moisture content of the pulp before solid-liquid separation treatment with a pressure-type solid-liquid separator is 50 mass% or more and 99 mass% or less. ペレット化する工程において、ペレット径が4〜8mmのペレットを製造することを特徴とする請求項1〜5いずれかに記載の方法。   The method according to any one of claims 1 to 5, wherein a pellet having a pellet diameter of 4 to 8 mm is produced in the pelletizing step. パルプがクラフトパルプである、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。   The method according to claim 1, wherein the pulp is kraft pulp.
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