JP2017082146A - 導電性粘着剤、およびその製造方法 - Google Patents

導電性粘着剤、およびその製造方法 Download PDF

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【課題】導電性と接着性を兼ね備えた導電性粘着剤、およびその導電性粘着剤から形成してなる粘着剤層、および基材を備えた導電性粘着シートを提供するものである。【解決手段】粘着性樹脂と、硬化剤と、比表面積が200〜1500m2/gの炭素系導電材を粘着性樹脂100質量部に対して、導電材3〜20質量部の比率で含み、さらに分散剤を導電材100質量部に対し0.1〜20質量部含有し、分散処理されることで平均分散粒子径が0.5〜15μmの範囲にある導電性粘着剤、およびその導電性粘着剤から形成してなる粘着剤層、および基材を備えた導電性粘着シート【選択図】なし

Description

本発明は、導電性を有する粘着剤、およびその製造方法に関する。
従来から、例えば、コンピューター、通信機器、増幅器等の電子機器を収容するプラスチック製容器の電磁波遮蔽材、電気部品等の接地線、固定・振動防止を兼ねる漏洩電流除去材、さらには、静電気の防止材、結露や凍結を防止するための微弱発熱体等に、導電性と接着簡便性とを具備した導電性粘着シートが用いられている。
これら導電性粘着シートについて、導電性を有するカーボンやカーボンナノチューブなどの導電材を粘着剤中に分散させ、導電性粘着剤層を形成する方法が知られている。
例えば特許文献1には、炭素系導電材(カーボンナノチューブやカーボンマイクロコイル)を分散させた導電性粘着剤が開示されている。また、特許文献2には、表面に導電性が無い粘着剤層、下面に炭素系導電材(カーボンナノチューブやカーボンナノファイバー)を含む粘着剤層を有する帯電防止粘着テープが開示されている。
特開2001−172582号公報 特開2008−55710号公報
しかし、炭素系導電材は、通常、凝集体として存在しているために粘着性樹脂中に分散し難いため、適切な分散状態なしには良好な導電性が得難い。そのため、従来の導電性粘着剤は、炭素系導電材の分散が悪く所望の導電性が得られない問題や、粘着シートを作製する際に粘着剤層の表面に炭素系導電材の凝集物に由来する凹凸が存在することで外観不良や接着不良が生じやすい問題があった。
本発明は、粘着剤層の外観が良好で接着不良が生じ難く、良好な導電性が得られる粘着剤層の形成が可能な導電性粘着剤、およびその製造方法の提供を目的とする。
本発明の導電性粘着剤は、粘着性樹脂と、硬化剤と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを含み、前記炭素系導電材の平均分散粒子径が0.5〜15μmである。
上記の本発明によると特定範囲の比表面積を有する炭素系導電材を、粘着剤中に平均分散粒子径0.5〜15μmの状態で含むことで、粘着剤層の外観が良好、かつ接着不良が生じ難く、良好な導電性という効果が得られた。
本発明により粘着剤層の外観が良好で接着不良が生じ難く、良好な導電性が得られる粘着剤層の形成が可能な導電性粘着剤、およびその製造方法を提供できる。
本発明の導電性粘着剤は、粘着性樹脂と、硬化剤と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを含む。前記炭素系導電材は、導電性粘着剤中で平均分散粒子径0.5〜15μmである。
この導電性粘着剤は、塗工することで粘着剤層を形成し、導電性粘着シートを作製できる。導電性粘着シートは、例えば、コンピューター、通信機器、増幅器等の電子機器を収容するプラスチック製容器の電磁波遮蔽材、電気部品等の接地線、固定・振動防止を兼ねる漏洩電流除去材、さらには、摩擦電気等の静電気の防止材、結露や凍結を防止するための微弱発熱体、また近年では携帯電話の部品の電気的接続に、あるいはRFIDタグにおいて、ICチップ部をアンテナ部に接合する際に使用することが好ましい。なお、本明細書で導電性とは、粘着剤層の表面抵抗値が109Ω/□以下であることをいう。また、本明細書でシート、テープ、およびフィルムは同義語である。
本発明で用いる粘着性樹脂は、粘着剤層を形成後に、適度な粘着力が得られる樹脂である。適度な粘着力は、微粘着力から強粘着力を含み使用する用途により適宜調整する。
粘着性樹脂は、通常、粘着剤に用いられている公知の粘着性樹脂が好ましい。粘着性樹脂は、例えばアクリル樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル、天然ゴム、合成ゴム等が挙げられる。これらの中でも粘着物性の調整し易さの面からアクリル樹脂、ウレタン樹脂が好ましく、アクリル樹脂がより好ましい。
本発明で用いる硬化剤は、粘着性樹脂が有する反応性官能基と反応可能な官能基を複数有する化合物である。硬化剤を使用することで粘着剤層に適度な凝集力と粘着力が得られる。硬化剤は、例えばイソシアネート化合物、エポキシ化合物、アジリジン化合物、金属キレート等の公知の化合物を適宜選択して使用できる。
硬化剤は、粘着性樹脂100質量部に対して、0.1〜30重量部配合することが好ましく、1〜10重量部がより好ましい。硬化剤が0.1重量部以上になることで凝集力が得やすい。また、30重量部以下になることで粘着力がより向上する。
本発明で用いる炭素系導電材は、粘着剤に配合して所望の導電性が得られる材料である。そのため炭素系導電材は、その比表面積が200〜1500m2/gであり、700〜1400m2/gがより好ましい。比表面積が200m2/g以上になることで良好な粘着力が得られる。また1500m2/g以下であることで導電材を粘着剤層中により充填できるため導電性が得やすくなる。なお比表面積は、JIS K6217−2に準拠して測定したBET比表面積である。
炭素系導電材は、導電性カーボンブラック、カーボンナノ材料等が好ましい。
導電性カーボンブラックは、例えばチャンネルブラック、ケッチェンブラック、アセチレンブラック等が挙げられる。導電性カーブンブラックは、酸化処理や、グラフト処理等により酸化劣化し難いものも使用できる。なお、導電性カーボンブラックは、JIS K6218−4で規定されたトルエン着色透明度が、80%以上、好ましくは90%以上のカーボンブラックである。
カーボンナノ材料は、例えば、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、カーボンナノウォール、フラーレン、カーボンナノファイバー等が挙げられる。これらの中でも、カーボンナノチューブが好ましい。
炭素系導電材は、単独または2種類以上を併用できる。
炭素系導電材は、粘着性樹脂100質量部に対して、3〜20質量部を配合することが好ましく、3〜7質量部がより好ましい。3質量部以上になることで導電性が得やすくなる。また、20質量部以下になることで粘着力がより向上する。
炭素系導電材は、分散処理を行い平均分散粒子径0.5〜15μmに調整して使用する。分散処理は、粘着性樹脂および分散剤のうち少なくとも一方と共に行うことが好ましい。なお、平均分散粒子径は、0.5〜12μmがより好ましい。平均分散粒子径は、レーザー回折・散乱式の粒子径分布測定装置マイクロトラックMT3000II(マイクロトラック・ベル社製)を使用して求めた数値である。
本発明で用いる分散剤は、炭素系導電材を粘着剤中に分散させるため平均分散粒子径0.5〜15μmの状態にするために使用する。本発明では、粘着性樹脂を使用して(粘着性樹脂を分散剤として使用して)炭素系導電材を分散させる方法、粘着性樹脂に代えて分散剤を分散処理に使用する方法、粘着性樹脂と共に分散剤を分散処理に使用する方法が好ましい。
分散剤は、酸性分散剤、塩基性分散剤、非イオン型分散剤が好ましく、塩基性分散剤がより好ましい。酸性分散剤の酸性官能基は、カルボン酸基、スルホン酸基およびリン酸基が挙げられる。また。塩基性分散剤の極性官能基は、1級アミノ基、2級アミノ基、3級アミノ基および4級アンモニウム塩基が挙げられる。非イオン型分散剤の非イオン性官能基は、水酸基、アミド基、ケトン基、エポキシ基、およびエステル基等が挙げられる。なお、分散剤には、酸性官能基と塩基性官能基の両者を有する両性型分散剤があるところ、本明細書では、両性型分散剤は、塩基性分散剤に含める。
塩基性分散剤は、市販品でいうと、例えば日本ルーブリゾール社製のSOLSPERSE−9000、11200、13240、13650、13940、16000、17000、18000、20000、22000、24000SC、24000GR、26000、28000、32000、32500、32550、32600、33000、34750、35100、35200、37500、38500、39000、53095、56000、71000、76500、X300等、ビックケミー・ジャパン社製のDISPERBYK−108、109、112、116、130、161、162、163、164、166、167、168、182、183、184、185、2000、2008、2009、2022、2050、2150、2155、2163、2164、9077、101、106、140、142、145、180、2001、2020、2025、2070、9076等、味の素ファインテクノ社製のアジスパーPB821、PB822、PB824、PB881等、BASF社製のEFKA−4015、4020、4046、4047、4050、4055、4080、4300、4330、4400、4401、4402等が挙げられる。
酸性分散剤は、市販品でいうと、例えば日本ルーブリゾール社製のSOLSPERSE−3000、5000、21000、36000、36600、41000、41090、43000、44000、46000、47000、55000等、ビックケミー・ジャパン社製のDISPERBYK−102、110、111、170、171、174、P104、P104S、P105、220S等、味の素ファインテクノ社製のアジスパーPA111等が挙げられる。
非イオン型分散剤は、市販品でいうと、例えば日本ルーブリゾール社製のSOLSPERSE−27000、54000等が挙げられる。
分散剤は、炭素系導電材100質量部に対し、0.1〜20質量部が好ましく、1〜10質量部がより好ましい。0.1質量部以上になると炭素系導電材を分散効果が得られる。また、20質量部以下になると炭素系導電材の分散性がより向上する。
本発明の導電性粘着剤は、溶剤を使用することができる。溶剤は、粘着剤に通常使用されているものを使用できる。溶剤は、例えば酢酸エチル、メチルエチルケトン、トルエン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸ブチル等が挙げられる。
溶剤は、単独または2種類以上を併用できる。
本発明の導電性粘着剤は、その他、本発明の効果を損なわない範囲で有れば、シランカップリング剤、軟化剤、染料、顔料、酸化防止剤、タッキファイヤ、可塑剤、充填剤および老化防止剤等を使用することができる。
本発明の導電性粘着剤を作製する方法の好ましい例を説明する。まず、本発明では、炭素系導電材を分散処理して平均分散粒子径を0.5〜15μmに調整することが必要である。
作製方法は、下記(1)〜(3)の3つの方法から適宜選択して使用できる。
粘着性樹脂と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを分散することで平均分散粒子径0.5〜15μmの炭素系導電材を含む分散体を作製し、次いで硬化剤を配合し導電性粘着剤を得る工程(1)。
粘着性樹脂と、分散剤と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを分散することで平均分散粒子径0.5〜15μmの炭素系導電材を含む分散体を作製し、次いで硬化剤を配合する工程(2)。
分散剤と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを分散することで平均分散粒子径0.5〜15μmの炭素系導電材を含む分散体を作製し、次いで粘着性樹脂と、硬化剤とを配合する工程(3)。
ここで上記工程(1)および(2)において、粘着性樹脂および分散剤は、分散処理時にその一部を使用し、分散体の作製後に残分を配合しても良い。
分散処理に使用する装置は、公知の混練機、分散機を使用できる。
混練機としては、例えばニーダー、加圧ニーダー、連続ニーダー、エクストルーダー、連続エクストルーダー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、プラネタリーミキサーなどが挙げられる。
分散機は、ボールミル、アトライター、サンドミル、コボールミル、アジテーターミル、スーパーミル、ショットミル、ピンミル、ジェットミル、ディスクミル、ホモジナイザー、バスケットミル、ペブルミル、ペイントコンディショナー、ペイントシェイカー、ディスパー、超音波分散機などが挙げられる。
混練機および分散機は、単独の装置または2種以上の装置を組み合わせて使用できる。
分散機にメディアを使う場合には、例えばガラスビーズ、ジルコニアビーズ、アルミナビーズ、スチールビーズ、セラミックビーズ等を用いることができる。使用するメディアの大きさは1種類でもいいし、あるいは異なる2種類以上をそれぞれ段階的に用いてもよい。
導電性粘着剤に上記作製方法で説明した以外の原料を使用する場合は、任意のタイミングで任意の量を配合できる。
本発明の導電性粘着シートは、導電性粘着剤から形成した粘着剤層と、基材とを備えている。
粘着剤層は、公知の塗工方法により形成できる。塗工方法は、例えば、リバースコーティング、グラビアコーティング等のロールコーティング法;、スピンコーティング法、スクリーンコーティング法、ファウンテンコーティング法、コンマコート法、ディッピング法、スプレー法等が挙げられる。また塗工の際、乾燥工程を行うことが好ましい。乾燥装置は、熱風オーブン、赤外線ヒーター等の公知の装置を使用できる。
粘着剤層の厚みは、通常0.1μm〜200μmが好ましく、1μm〜100μmがより好ましい。厚みを適切な範囲にすることで所望の粘着力が得やすくなる。
本発明で用いる基材は、粘着シートをして通常使用されている材料を使用できる。
基材は、セロハン、プラスチックシート、ゴム、発泡体、布、ゴムびき布、樹脂含浸布、ガラス板、金属板、木材等が挙げられる。これらの中でもプラスチックシートが好ましい。また、基材は、単独、または基材を複数重ねた積層体を使用できる。さらに表面を剥離処理したものを用いることもできる。
プラスチックシート使用するプラスチックは、例えばポリビニルアルコール、トリアセチルセルロース、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリシクロオレフィン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリカーボネート、ポリノルボルネン、ポリアリレート、アクリル樹脂、ポリフェニレンサルファイド、ポリスチレン、ビニル樹脂、ポリアミド、ポリイミド、エポキシ樹脂等が挙げられる。
基材の厚みは、通常12〜350μm程度である。
本発明の導電性粘着シートは、使用する直前まで粘着剤層に剥離性シートを貼り合せて保管することで、粘着剤層への異物の付着を防止できる。
剥離性フィルムは、紙やプラスチック等の基材の表面に公知の剥離剤を塗工することで形成した剥離層を有するフィルムを使用できる。剥離剤は、シリコーンまたはフッ素樹脂が好ましい。なお、基材が紙の剥離性フィルムを剥離紙という。
剥離性フィルムの厚みは、通常25〜200μm程度である。
本発明の導電性粘着シートは、例えば、スマートフォン、携帯電話、タブレット端末等の通信機器、コンピューター、増幅器等の電子機器を収容するプラスチック製容器の電磁波遮蔽材、電気部品等の接地線、固定・振動防止を兼ねる漏洩電流除去材、さらには、摩擦電気等の静電気の防止材、結露や凍結を防止するための微弱発熱体、また近年では携帯電話の部品の電気的接続に、あるいはRFIDタグにおいて、ICチップ部をアンテナ部に接合する用途に好ましく使用できる。
以下、実施例を示して本発明について更に具体的に説明するが、本発明は以下に示す実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、任意に変更することができる。なお、「部」は「質量部」、および「%」は、「質量%」である。
<分散体の製造例1>
カーボンナノチューブ(比表面積323m2/g ナノシル社製 NC7000) 5部
粘着性樹脂(トーヨーケム社製 オリバインBPS5762K アクリル樹脂 不揮発分45.5%)
220部
酢酸エチル 300部
上記原料をガラス瓶に投入し、メディアにジルコニアビーズを用いてペイントシェイカー(Skandex社製SK450)で1時間分散して分散体を得た。次いで、この分散体からろ過によりジルコニアビーズを取り除き、不揮発分20%の分散体Aを得た。この分散体Aの分散平均粒度は9.06μmであった。
<分散体の製造例2>
導電性カーボンブラック
(比表面積254m2/g キャボット社製 バルカンXC−72) 20部
粘着性樹脂(オリバインBPS5762K)
220部
塩基性分散剤
(日本ルーブリゾール社製 SOLSPERSE−56000 不揮発分100%) 1 1部(対 炭素系導電材5%)
酢酸エチル 243部
上記原料を製造例1と同様の方法で分散処理することで不揮発分25%の分散体Bを得た。この分散体Bの分散平均粒度は0.55μmであった。
<分散体の製造例3>
導電性カーボンブラック(比表面積205m2/g コロンビアンカーボン社製 コンダクテックスSCウルトラ) 20部
塩基性分散剤
(味の素ファインテクノ社製 アジスパーPB−821 不揮発分100%) 2部(対 炭素系導電材10%)
酢酸エチル 198部
上記原料を製造例1と同様の方法で分散処理することで不揮発分10%の分散体Cを得た。この分散体Cの分散平均粒度は0.51μmであった。
<分散体の製造例4>
導電性カーボンブラック
(比表面積1270m2/g ライオン社製 ケッチェンブラックEC600JD) 5部
粘着性樹脂(トーヨーケム社製 オリバインBPS5762K 不揮発分45.5%)
220部
酢酸エチル 300部
上記原料を製造例1と同様の方法で分散処理することで不揮発分20%の分散体Dを得た。この分散体Dの分散平均粒度は1.98μmであった。
<分散体の製造例5>
導電性カーボンブラック
(比表面積1270m2/g ライオン社製 ケッチェンブラックEC600JD) 5部
塩基性分散剤
(日本ルーブリゾール社製 SOLSPERSE−24000GR 不揮発分100% 0.5部(対 炭素系導電材10%)
粘着性樹脂(トーヨーケム社製 オリバインBPS5762K 不揮発分45.5%)
220部
酢酸エチル 303部
上記原料を製造例1と同様の方法で分散処理することで不揮発分20%の分散体Eを得た。この分散体Eの分散平均粒度は1.12μmであった。
<分散体の製造例6>
導電性カーボンブラック
(比表面積1270m2/g ライオン社製 ケッチェンブラックEC600JD) 5部
酸性分散剤
(日本ルーブリゾール社製 SOLSPERSE−36000 不揮発分100%) 0.5部(対 炭素系導電材10%)
粘着性樹脂(トーヨーケム社 製オリバインBPS5762K 不揮発分45.5%)
220部
酢酸エチル 303部
上記原料を製造例1と同様の方法で分散処理することで不揮発分20%の分散体Fを得た。この分散体Fの分散平均粒度は1.80μmであった。
<分散体の製造例7>
導電性カーボンブラック
(比表面積1270m2/g ライオン社製 ケッチェンブラックEC600JD) 5部
非イオン型分散剤
(日本ルーブリゾール製 SOLSPERSE−54000 不揮発分100%) 0.5部(対 炭素系導電材10%)
粘着性樹脂(トーヨーケム社製オリバインBPS5762K 不揮発分45.5%)
220部
酢酸エチル 303部
上記原料を製造例1と同様の方法で分散処理することで不揮発分20%の分散体Gを得た。この分散体Gの分散平均粒度は2.11μmであった。
<分散体の製造例8>
導電性カーボンブラック
(比表面積205m/g コロンビアンカーボン社製 コンダクテックスSCウルトラ) 25部
塩基性分散剤
(味の素ファインテクノ社製 アジスパーPB−821 不揮発分100%) 2.5部(対 炭素系導電材10%)
酢酸エチル 248部
上記原料を製造例1と同様の方法で分散処理することで不揮発分10%の分散体Hを得た。この分散体Hの分散平均粒度は0.55μmであった。
<分散体の製造例9>
分散体の製造例2と同じ原料と配合比率でガラス瓶に投入し、メディアにジルコニアビーズを用いてペイントシェイカーで4時間分散して分散体を得た。この分散液からジルコニアビーズを取り除き、不揮発分25%分散体Iを得た。分散体Iの分散平均粒径は0.31μmであった。
<分散体の製造例10>
分散体の製造例2において導電性カーボンブラックを比表面積57m2/gの導電性カーボンブラック(東海カーボン製 #3845)に変更した以外は製造例2と同様の方法で分散処理することで不揮発分25%の分散体Jを得た。この分散体Jの分散平均粒径は1.33μmであった。
<分散体の製造例11>
カーボンナノチューブ(比表面積323m2/g ナノシル社製 NC7000) 5部
粘着剤(トーヨーケム社製オリバインBPS5762K 不揮発分45.5%)
220部
酢酸エチル 300部
上記原料をガラス瓶に投入し、メディアにジルコニアビーズを用いてペイントシェイカーで30分間分散して分散体を得た。次いで、この分散体からろ過によりジルコニアビーズを取り除き、不揮発分20%の分散体Kを得た。この分散体Kの分散平均粒度は16.1μmであった。
<分散体の製造例12>
導電性カーボンブラック
(比表面積254m2/g キャボット社製 バルカンXC−72) 20部
粘着剤(トーヨーケム社製オリバインBPS5762K 不揮発分45.5%)
220部
塩基性分散剤
(日本ルーブリゾール社製 SOLSPERSE−56000 不揮発分100%) 5部(対 炭素系導電材25%)
酢酸エチル 255部
上記原料を製造例11と同様の方法で分散処理することで不揮発分25%の分散体Lを得た。この分散体Lの分散平均粒度は15.5μmであった。
<実施例1>
分散体Aに酢酸エチル175部を加え、デスパーにて撹拌を行い、さらにイソシアネート系硬化剤(トーヨーケム社製 BXX5627 不揮発分50%)を3.6部加え、デスパーにて攪拌を行い、炭素系導電材含有率5%の導電性粘着剤1を得た。導電性粘着剤1を脱泡した後、ドクターブレードを使用して剥離紙上に乾燥塗膜25μmになるように塗工し、100℃で2分間乾燥させた後、粘着剤層に片面がコロナ処理された厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、PETフィルムという)を貼り合せて、温度23℃湿度50%の環境下で7日間熟成を行い、粘着シート1を得た。
<実施例2>
分散体Aに酢酸エチル472部と粘着剤(BPS5762K)146部を加え、さらに硬化剤(BXX5627)を6.0部加え、デスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率3%の導電性粘着剤2を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート2を得た。
<実施例3>
分散体Bに硬化剤(BXX5627)を3.6部加え、デスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率20%の導電性粘着剤3を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート3を得た。
<実施例4>
分散体Cに酢酸エチル48部と粘着剤(BPS5762K)220部を加え、デスパーにて撹拌を行い、さらに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率20%の導電性粘着剤4を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート4を得た。
<実施例5>
分散体Dに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率5%の導電性粘着剤5を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート5を得た。
<実施例6>
分散体Eに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率5%の導電性粘着剤6を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート6を得た。
<実施例7>
分散体Fに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率5%の導電性粘着剤7を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート7を得た。
<実施例8>
分散体Gに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率5%の導電性粘着剤8を得た。この導電性粘着剤8の実施例1と同様の方法で粘着シート8を得た。
<実施例9>
分散体Hに酢酸エチル15部と粘着剤(BPS5762K)220部を加え、デスパーにて撹拌を行い、さらに硬化剤(BXX5627)を2.4部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率25%の導電性粘着剤9を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート9を得た。
<比較例1>
粘着剤(BPS5762K)100部に酢酸エチル82部、さらに硬化剤(BXX5627)を1.6部加え、デスパーにて攪拌を行い、さらに脱泡して塗工液を得た。この塗工液をドクターブレードにて剥離紙の一方の面の乾燥塗膜が25μmになるように塗工した。次いで100℃で2分間乾燥させた後、粘着剤層にPETフィルムを貼り合せた上で、23℃・50%の環境下で7日間熟成して、粘着シート10を得た。
<比較例2>
分散体Iに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌し、炭素系導電材含有率20%の導電性粘着剤10を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート11を得た。
<比較例3>
分散体Jに硬化剤(BXX5627)を3.6部加え、デスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率20%の導電性粘着剤11を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート12を得た。
<比較例4>
分散体Kに酢酸エチル175部を加え、デスパーにて撹拌を行い、さらに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率5%の導電性粘着剤12を得た。その後、実施例1と同様の方法で、粘着シート13を得た。
<比較例5>
分散体Lに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率20%の導電性粘着剤13を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート14を得た。
表1にこれら実施例、比較例で用いた炭素系導電材、分散剤の内容と配合量をまとめる。
Figure 2017082146
評価項目と方法を以下に説明する。
<平均分散粒子径>
平均分散粒子径は、粒度分布計マイクロトラックMT3000II(マイクロトラック・ベル社製)を用いて測定した。平均分散粒子径とはD50値を意味する。
<表面抵抗値>
粘着シートの剥離紙を剥がし、露出した粘着剤層表面の表面抵抗値を、JIS K7194−1994に準じて測定した(Ω/□)。
<粘着力>
試料用粘着テープを幅25mm・長さ100mmmの大きさに準備し試料とした。次いで、JISZ−0237に準じ、23℃50%RH雰囲気下でPETフィルムを剥がして露出した粘着剤層をステンレス板(SUS304)に貼り付け、直後に2kgのゴムローラーを1往復させて密着させた。貼付20分後に引張試験機を使用して、剥離角180°、剥離速度300mm/分条件で粘着力を測定した。
<ボールタック>
試料用粘着テープのボールタックをJIS Z0237−2009に準じて測定した。
<外観評価>
試料用粘着テープを幅100mm・長さ100mmmの大きさに準備し試料とした。次いで剥離紙を剥がし、粘着剤層を露出させ、蛍光灯下で目視にて粘着剤層の表面の凝集物の有無を観察した。以下の基準で外観を評価した。なお凝集物は、炭素系導電材に由来する直径1mm程度の塊である。
〇:凝集物が全く確認できない。良好
△:凝集物を10個以下確認した。実用域。
×:凝集物を11個以上確認した。実用不可
<保存安定性>
硬化剤のみ配合していない導電性粘着剤を40℃で1ケ月保存した後、JIS K5600−1−1:1999に準じ溶液の状態を目視にて確認した。以下の基準で評価した。
〇:溶液の外観に異常が無かった。良好。
△:わずかに炭素系導電材の分離があった。実用域。
×:炭素系導電材が完全に下層に分離した。実用不可
表2に評価結果を示す。
Figure 2017082146
表2の結果から、比較例1においては炭素系導電材を含まないため、比較例2においては炭素系導電材の平均分散粒径を小さくしてしまったために目的とする導電性が得られなかった。比較例3おいては使用した炭素系導電材の比表面積が小さかったため配合量を上限までいれても導電性は発現しなかった。比較例4とおいては、分散平均粒径が大きく塗面上に炭素系導電材由来の凝集物が多く見られた。比較例5においては分散剤の配合量が多かったために分散平均粒子径が大きくなり比較例4と同様に塗面上に炭素系導電材由来の凝集物が多く見られた。
一方、実施例1〜9の結果から、本発明の導電性粘着剤から形成した導電性粘着シートは導電性と粘着力を両立し、塗面の状態も凝集物が少なく、液の保存安定性も優れている。

Claims (8)

  1. 粘着性樹脂と、硬化剤と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを含み、前記炭素系導電材の平均分散粒子径が0.5〜15μmである、導電性粘着剤。
  2. さらに、分散剤を含む、請求項1に記載の導電性粘着剤。
  3. 前記分散剤が塩基性官能基を有する、請求項2に記載の導電性粘着剤。
  4. 前記粘着性樹脂100質量部に対して、前記炭素系導電材を3〜20質量部含む、請求項1〜3いずれか1項に記載の導電性粘着剤。
  5. 前記炭素系導電材100質量部に対して、前記分散剤を0.1〜20質量部含む、請求項2〜4いずれか1項に記載の導電性粘着剤。
  6. 前記炭素系導電材がカーボンナノチューブである、請求項1〜5いずれか1項に記載の導電性粘着剤。
  7. 下記工程(1)〜(3)のいずれかの工程を含む、導電性粘着剤の製造方法。
    粘着性樹脂と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを分散することで平均分散粒子径0.5〜15μmの炭素系導電材を含む分散体を作製し、次いで硬化剤を配合し導電性粘着剤を得る工程(1)
    粘着性樹脂と、分散剤と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを分散することで平均分散粒子径0.5〜15μmの炭素系導電材を含む分散体を作製し、次いで硬化剤を配合する工程(2)
    分散剤と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを分散することで平均分散粒子径0.5〜15μmの炭素系導電材を含む分散体を作製し、次いで粘着性樹脂と、硬化剤とを配合する工程(3)
  8. 請求項1〜6いずれか1項に記載の導電性粘着剤から形成された粘着剤層と、基材とを備えた、導電性粘着シート。
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