JP2017082146A - 導電性粘着剤、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
これら導電性粘着シートについて、導電性を有するカーボンやカーボンナノチューブなどの導電材を粘着剤中に分散させ、導電性粘着剤層を形成する方法が知られている。
この導電性粘着剤は、塗工することで粘着剤層を形成し、導電性粘着シートを作製できる。導電性粘着シートは、例えば、コンピューター、通信機器、増幅器等の電子機器を収容するプラスチック製容器の電磁波遮蔽材、電気部品等の接地線、固定・振動防止を兼ねる漏洩電流除去材、さらには、摩擦電気等の静電気の防止材、結露や凍結を防止するための微弱発熱体、また近年では携帯電話の部品の電気的接続に、あるいはRFIDタグにおいて、ICチップ部をアンテナ部に接合する際に使用することが好ましい。なお、本明細書で導電性とは、粘着剤層の表面抵抗値が109Ω/□以下であることをいう。また、本明細書でシート、テープ、およびフィルムは同義語である。
粘着性樹脂は、通常、粘着剤に用いられている公知の粘着性樹脂が好ましい。粘着性樹脂は、例えばアクリル樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル、天然ゴム、合成ゴム等が挙げられる。これらの中でも粘着物性の調整し易さの面からアクリル樹脂、ウレタン樹脂が好ましく、アクリル樹脂がより好ましい。
導電性カーボンブラックは、例えばチャンネルブラック、ケッチェンブラック、アセチレンブラック等が挙げられる。導電性カーブンブラックは、酸化処理や、グラフト処理等により酸化劣化し難いものも使用できる。なお、導電性カーボンブラックは、JIS K6218−4で規定されたトルエン着色透明度が、80%以上、好ましくは90%以上のカーボンブラックである。
炭素系導電材は、単独または2種類以上を併用できる。
分散剤は、酸性分散剤、塩基性分散剤、非イオン型分散剤が好ましく、塩基性分散剤がより好ましい。酸性分散剤の酸性官能基は、カルボン酸基、スルホン酸基およびリン酸基が挙げられる。また。塩基性分散剤の極性官能基は、1級アミノ基、2級アミノ基、3級アミノ基および4級アンモニウム塩基が挙げられる。非イオン型分散剤の非イオン性官能基は、水酸基、アミド基、ケトン基、エポキシ基、およびエステル基等が挙げられる。なお、分散剤には、酸性官能基と塩基性官能基の両者を有する両性型分散剤があるところ、本明細書では、両性型分散剤は、塩基性分散剤に含める。
酸性分散剤は、市販品でいうと、例えば日本ルーブリゾール社製のSOLSPERSE−3000、5000、21000、36000、36600、41000、41090、43000、44000、46000、47000、55000等、ビックケミー・ジャパン社製のDISPERBYK−102、110、111、170、171、174、P104、P104S、P105、220S等、味の素ファインテクノ社製のアジスパーPA111等が挙げられる。
非イオン型分散剤は、市販品でいうと、例えば日本ルーブリゾール社製のSOLSPERSE−27000、54000等が挙げられる。
溶剤は、単独または2種類以上を併用できる。
作製方法は、下記(1)〜(3)の3つの方法から適宜選択して使用できる。
粘着性樹脂と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを分散することで平均分散粒子径0.5〜15μmの炭素系導電材を含む分散体を作製し、次いで硬化剤を配合し導電性粘着剤を得る工程(1)。
粘着性樹脂と、分散剤と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを分散することで平均分散粒子径0.5〜15μmの炭素系導電材を含む分散体を作製し、次いで硬化剤を配合する工程(2)。
分散剤と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを分散することで平均分散粒子径0.5〜15μmの炭素系導電材を含む分散体を作製し、次いで粘着性樹脂と、硬化剤とを配合する工程(3)。
ここで上記工程(1)および(2)において、粘着性樹脂および分散剤は、分散処理時にその一部を使用し、分散体の作製後に残分を配合しても良い。
混練機としては、例えばニーダー、加圧ニーダー、連続ニーダー、エクストルーダー、連続エクストルーダー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、プラネタリーミキサーなどが挙げられる。
分散機は、ボールミル、アトライター、サンドミル、コボールミル、アジテーターミル、スーパーミル、ショットミル、ピンミル、ジェットミル、ディスクミル、ホモジナイザー、バスケットミル、ペブルミル、ペイントコンディショナー、ペイントシェイカー、ディスパー、超音波分散機などが挙げられる。
混練機および分散機は、単独の装置または2種以上の装置を組み合わせて使用できる。
基材は、セロハン、プラスチックシート、ゴム、発泡体、布、ゴムびき布、樹脂含浸布、ガラス板、金属板、木材等が挙げられる。これらの中でもプラスチックシートが好ましい。また、基材は、単独、または基材を複数重ねた積層体を使用できる。さらに表面を剥離処理したものを用いることもできる。
基材の厚みは、通常12〜350μm程度である。
剥離性フィルムは、紙やプラスチック等の基材の表面に公知の剥離剤を塗工することで形成した剥離層を有するフィルムを使用できる。剥離剤は、シリコーンまたはフッ素樹脂が好ましい。なお、基材が紙の剥離性フィルムを剥離紙という。
剥離性フィルムの厚みは、通常25〜200μm程度である。
カーボンナノチューブ(比表面積323m2/g ナノシル社製 NC7000) 5部
粘着性樹脂(トーヨーケム社製 オリバインBPS5762K アクリル樹脂 不揮発分45.5%)
220部
酢酸エチル 300部
上記原料をガラス瓶に投入し、メディアにジルコニアビーズを用いてペイントシェイカー(Skandex社製SK450)で1時間分散して分散体を得た。次いで、この分散体からろ過によりジルコニアビーズを取り除き、不揮発分20%の分散体Aを得た。この分散体Aの分散平均粒度は9.06μmであった。
導電性カーボンブラック
(比表面積254m2/g キャボット社製 バルカンXC−72) 20部
粘着性樹脂(オリバインBPS5762K)
220部
塩基性分散剤
(日本ルーブリゾール社製 SOLSPERSE−56000 不揮発分100%) 1 1部(対 炭素系導電材5%)
酢酸エチル 243部
上記原料を製造例1と同様の方法で分散処理することで不揮発分25%の分散体Bを得た。この分散体Bの分散平均粒度は0.55μmであった。
導電性カーボンブラック(比表面積205m2/g コロンビアンカーボン社製 コンダクテックスSCウルトラ) 20部
塩基性分散剤
(味の素ファインテクノ社製 アジスパーPB−821 不揮発分100%) 2部(対 炭素系導電材10%)
酢酸エチル 198部
上記原料を製造例1と同様の方法で分散処理することで不揮発分10%の分散体Cを得た。この分散体Cの分散平均粒度は0.51μmであった。
導電性カーボンブラック
(比表面積1270m2/g ライオン社製 ケッチェンブラックEC600JD) 5部
粘着性樹脂(トーヨーケム社製 オリバインBPS5762K 不揮発分45.5%)
220部
酢酸エチル 300部
上記原料を製造例1と同様の方法で分散処理することで不揮発分20%の分散体Dを得た。この分散体Dの分散平均粒度は1.98μmであった。
導電性カーボンブラック
(比表面積1270m2/g ライオン社製 ケッチェンブラックEC600JD) 5部
塩基性分散剤
(日本ルーブリゾール社製 SOLSPERSE−24000GR 不揮発分100% 0.5部(対 炭素系導電材10%)
粘着性樹脂(トーヨーケム社製 オリバインBPS5762K 不揮発分45.5%)
220部
酢酸エチル 303部
上記原料を製造例1と同様の方法で分散処理することで不揮発分20%の分散体Eを得た。この分散体Eの分散平均粒度は1.12μmであった。
導電性カーボンブラック
(比表面積1270m2/g ライオン社製 ケッチェンブラックEC600JD) 5部
酸性分散剤
(日本ルーブリゾール社製 SOLSPERSE−36000 不揮発分100%) 0.5部(対 炭素系導電材10%)
粘着性樹脂(トーヨーケム社 製オリバインBPS5762K 不揮発分45.5%)
220部
酢酸エチル 303部
上記原料を製造例1と同様の方法で分散処理することで不揮発分20%の分散体Fを得た。この分散体Fの分散平均粒度は1.80μmであった。
導電性カーボンブラック
(比表面積1270m2/g ライオン社製 ケッチェンブラックEC600JD) 5部
非イオン型分散剤
(日本ルーブリゾール製 SOLSPERSE−54000 不揮発分100%) 0.5部(対 炭素系導電材10%)
粘着性樹脂(トーヨーケム社製オリバインBPS5762K 不揮発分45.5%)
220部
酢酸エチル 303部
上記原料を製造例1と同様の方法で分散処理することで不揮発分20%の分散体Gを得た。この分散体Gの分散平均粒度は2.11μmであった。
導電性カーボンブラック
(比表面積205m2/g コロンビアンカーボン社製 コンダクテックスSCウルトラ) 25部
塩基性分散剤
(味の素ファインテクノ社製 アジスパーPB−821 不揮発分100%) 2.5部(対 炭素系導電材10%)
酢酸エチル 248部
上記原料を製造例1と同様の方法で分散処理することで不揮発分10%の分散体Hを得た。この分散体Hの分散平均粒度は0.55μmであった。
分散体の製造例2と同じ原料と配合比率でガラス瓶に投入し、メディアにジルコニアビーズを用いてペイントシェイカーで4時間分散して分散体を得た。この分散液からジルコニアビーズを取り除き、不揮発分25%分散体Iを得た。分散体Iの分散平均粒径は0.31μmであった。
分散体の製造例2において導電性カーボンブラックを比表面積57m2/gの導電性カーボンブラック(東海カーボン製 #3845)に変更した以外は製造例2と同様の方法で分散処理することで不揮発分25%の分散体Jを得た。この分散体Jの分散平均粒径は1.33μmであった。
カーボンナノチューブ(比表面積323m2/g ナノシル社製 NC7000) 5部
粘着剤(トーヨーケム社製オリバインBPS5762K 不揮発分45.5%)
220部
酢酸エチル 300部
上記原料をガラス瓶に投入し、メディアにジルコニアビーズを用いてペイントシェイカーで30分間分散して分散体を得た。次いで、この分散体からろ過によりジルコニアビーズを取り除き、不揮発分20%の分散体Kを得た。この分散体Kの分散平均粒度は16.1μmであった。
導電性カーボンブラック
(比表面積254m2/g キャボット社製 バルカンXC−72) 20部
粘着剤(トーヨーケム社製オリバインBPS5762K 不揮発分45.5%)
220部
塩基性分散剤
(日本ルーブリゾール社製 SOLSPERSE−56000 不揮発分100%) 5部(対 炭素系導電材25%)
酢酸エチル 255部
上記原料を製造例11と同様の方法で分散処理することで不揮発分25%の分散体Lを得た。この分散体Lの分散平均粒度は15.5μmであった。
分散体Aに酢酸エチル175部を加え、デスパーにて撹拌を行い、さらにイソシアネート系硬化剤(トーヨーケム社製 BXX5627 不揮発分50%)を3.6部加え、デスパーにて攪拌を行い、炭素系導電材含有率5%の導電性粘着剤1を得た。導電性粘着剤1を脱泡した後、ドクターブレードを使用して剥離紙上に乾燥塗膜25μmになるように塗工し、100℃で2分間乾燥させた後、粘着剤層に片面がコロナ処理された厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、PETフィルムという)を貼り合せて、温度23℃湿度50%の環境下で7日間熟成を行い、粘着シート1を得た。
分散体Aに酢酸エチル472部と粘着剤(BPS5762K)146部を加え、さらに硬化剤(BXX5627)を6.0部加え、デスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率3%の導電性粘着剤2を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート2を得た。
分散体Bに硬化剤(BXX5627)を3.6部加え、デスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率20%の導電性粘着剤3を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート3を得た。
分散体Cに酢酸エチル48部と粘着剤(BPS5762K)220部を加え、デスパーにて撹拌を行い、さらに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率20%の導電性粘着剤4を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート4を得た。
分散体Dに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率5%の導電性粘着剤5を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート5を得た。
分散体Eに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率5%の導電性粘着剤6を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート6を得た。
分散体Fに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率5%の導電性粘着剤7を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート7を得た。
分散体Gに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率5%の導電性粘着剤8を得た。この導電性粘着剤8の実施例1と同様の方法で粘着シート8を得た。
分散体Hに酢酸エチル15部と粘着剤(BPS5762K)220部を加え、デスパーにて撹拌を行い、さらに硬化剤(BXX5627)を2.4部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率25%の導電性粘着剤9を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート9を得た。
粘着剤(BPS5762K)100部に酢酸エチル82部、さらに硬化剤(BXX5627)を1.6部加え、デスパーにて攪拌を行い、さらに脱泡して塗工液を得た。この塗工液をドクターブレードにて剥離紙の一方の面の乾燥塗膜が25μmになるように塗工した。次いで100℃で2分間乾燥させた後、粘着剤層にPETフィルムを貼り合せた上で、23℃・50%の環境下で7日間熟成して、粘着シート10を得た。
分散体Iに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌し、炭素系導電材含有率20%の導電性粘着剤10を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート11を得た。
分散体Jに硬化剤(BXX5627)を3.6部加え、デスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率20%の導電性粘着剤11を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート12を得た。
分散体Kに酢酸エチル175部を加え、デスパーにて撹拌を行い、さらに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率5%の導電性粘着剤12を得た。その後、実施例1と同様の方法で、粘着シート13を得た。
分散体Lに硬化剤(BXX5627)を3.6部加えデスパーにて撹拌を行い、炭素系導電材含有率20%の導電性粘着剤13を得た。その後、実施例1と同様の方法で粘着シート14を得た。
平均分散粒子径は、粒度分布計マイクロトラックMT3000II(マイクロトラック・ベル社製)を用いて測定した。平均分散粒子径とはD50値を意味する。
粘着シートの剥離紙を剥がし、露出した粘着剤層表面の表面抵抗値を、JIS K7194−1994に準じて測定した(Ω/□)。
試料用粘着テープを幅25mm・長さ100mmmの大きさに準備し試料とした。次いで、JISZ−0237に準じ、23℃50%RH雰囲気下でPETフィルムを剥がして露出した粘着剤層をステンレス板(SUS304)に貼り付け、直後に2kgのゴムローラーを1往復させて密着させた。貼付20分後に引張試験機を使用して、剥離角180°、剥離速度300mm/分条件で粘着力を測定した。
試料用粘着テープのボールタックをJIS Z0237−2009に準じて測定した。
試料用粘着テープを幅100mm・長さ100mmmの大きさに準備し試料とした。次いで剥離紙を剥がし、粘着剤層を露出させ、蛍光灯下で目視にて粘着剤層の表面の凝集物の有無を観察した。以下の基準で外観を評価した。なお凝集物は、炭素系導電材に由来する直径1mm程度の塊である。
〇:凝集物が全く確認できない。良好
△:凝集物を10個以下確認した。実用域。
×:凝集物を11個以上確認した。実用不可
硬化剤のみ配合していない導電性粘着剤を40℃で1ケ月保存した後、JIS K5600−1−1:1999に準じ溶液の状態を目視にて確認した。以下の基準で評価した。
〇:溶液の外観に異常が無かった。良好。
△:わずかに炭素系導電材の分離があった。実用域。
×:炭素系導電材が完全に下層に分離した。実用不可
Claims (8)
- 粘着性樹脂と、硬化剤と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを含み、前記炭素系導電材の平均分散粒子径が0.5〜15μmである、導電性粘着剤。
- さらに、分散剤を含む、請求項1に記載の導電性粘着剤。
- 前記分散剤が塩基性官能基を有する、請求項2に記載の導電性粘着剤。
- 前記粘着性樹脂100質量部に対して、前記炭素系導電材を3〜20質量部含む、請求項1〜3いずれか1項に記載の導電性粘着剤。
- 前記炭素系導電材100質量部に対して、前記分散剤を0.1〜20質量部含む、請求項2〜4いずれか1項に記載の導電性粘着剤。
- 前記炭素系導電材がカーボンナノチューブである、請求項1〜5いずれか1項に記載の導電性粘着剤。
- 下記工程(1)〜(3)のいずれかの工程を含む、導電性粘着剤の製造方法。
粘着性樹脂と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを分散することで平均分散粒子径0.5〜15μmの炭素系導電材を含む分散体を作製し、次いで硬化剤を配合し導電性粘着剤を得る工程(1)
粘着性樹脂と、分散剤と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを分散することで平均分散粒子径0.5〜15μmの炭素系導電材を含む分散体を作製し、次いで硬化剤を配合する工程(2)
分散剤と、比表面積200〜1500m2/gの炭素系導電材とを分散することで平均分散粒子径0.5〜15μmの炭素系導電材を含む分散体を作製し、次いで粘着性樹脂と、硬化剤とを配合する工程(3) - 請求項1〜6いずれか1項に記載の導電性粘着剤から形成された粘着剤層と、基材とを備えた、導電性粘着シート。
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