JP2017082046A - コアシェル粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は、下記のコアシェル粒子及び導電性粒子を提供するものである。
項1. コア部と、前記コア部の表面を被覆するシェル部とを備えるコアシェル粒子であって、
前記コア部が、弾性体により形成されており、
前記シェル部が、硬化剤とポリイミドとを含む組成物の硬化物により形成されている、コアシェル粒子。
項2. 前記弾性体が、ポリマーにより形成されている、項1に記載のコアシェル粒子。
項3. 前記コアの直径が、900μm以下である、項1または2に記載のコアシェル粒子。
項4. 前記シェルの厚みが、100μm以下である、項1〜3のいずれかに記載のコアシェル粒子。
項5. 粒子径が1000μm以下である、項1〜4のいずれかに記載のコアシェル粒子。
項6. コア部と、前記コア部の表面を被覆するシェル部と、前記シェル部の表面を被覆する導電性金属膜とを備える導電性粒子であって、
前記コア部が、弾性体により形成されており、
前記シェル部が、硬化剤とポリイミドとを含む組成物の硬化物により形成されている、導電性粒子。
項7. 前記弾性体が、シリコーンにより形成されている、項6に記載の導電性粒子。
項8. 前記コアの直径が、900μm以下である、項6または7に記載の導電性粒子。
項9. 前記シェルの厚みが、100μm以下である、項6〜8のいずれかに記載の導電性粒子。
項10. 前記導電性金属膜の厚みが、200μm以下である、項6〜9のいずれかに記載の導電性粒子。
項11. 粒子径が1200μm以下である、項6〜10のいずれかに記載の導電性粒子。
本発明のコアシェル粒子は、コア部と、コア部の表面を被覆するシェル部とを備えるコアシェル粒子である。コア部は、弾性体により形成されている。シェル部は、硬化剤とポリイミドとを含む組成物の硬化物により形成されている。
本発明の導電性粒子は、コア部と、コア部の表面を被覆するシェル部と、シェル部の表面を被覆する導電性金属膜とを備えており、コア部は、弾性体により形成されており、シェル部は、硬化剤とポリイミドとを含む組成物の硬化物により形成されている。以下、図2を参照しながら、本発明の導電性粒子について詳述する。
本発明のコアシェル粒子10の製造方法は、特に制限されず、公知乃至慣用のコアシェル粒子の製造方法を適用することができる。本発明のコアシェル粒子10の製造方法としては、例えば、コア部11に相当する粒子を作製し、次いで、上記粒子の表面にシェル部12を形成する方法が挙げられる。上記粒子は、懸濁重合法や乳化乳合法等の粒子を形成可能な重合方法や、国際公開第2002/068104号に開示された液滴の製造方法等の、公知乃至慣用の方法により製造できる。また、上記粒子の表面にシェル部12を形成する方法としては、例えば、上記粒子に対して硬化剤とポリイミドとを含む組成物を塗布し、硬化させる方法等が挙げられる。
工程1:第1マイクロチャンネルを流れる第1油性媒体と、第2マイクロチャンネルを流れる第2油性媒体とを、前記第1マイクロチャンネルと前記第2マイクロチャンネルの第1合流点で合流させる。
工程2:工程1に引き続き、前記第1合流点から下流側へ続く第3マイクロチャンネルを流れる第1油性媒体及び第2油性媒体を水性媒体中に吐出させて、第1油性媒体がコア部、第2油性媒体がシェル部を構成する、コアシェル粒子を形成する。
式(1): 0 > γ1−(γ2+γ3)
式(2): 0 < γ2−(γ1+γ3) < 151
式(3): 0 > γ3−(γ1+γ2)
以下、図3、図4及び図7の模式図を参照しながら、本発明の製造方法について詳述する。
式(1a): 0 > γ1−(γ2+γ3) > −160
式(3a): 0 > γ3−(γ1+γ2) > −160
式(4): γ3 > γ1
本発明の導電性粒子20は、本発明のコアシェル粒子10(例えば、本発明の製造方法により得られるコアシェル粒子等)の表面に導電性金属膜13を形成することにより製造することができる。
実施例1及び比較例1において、マイクロメータNDC-25PX(株式会社ミツトヨ)を用いて、得られた粒子をスピンドルに挟んで応力を加えて、粒子の直径の30%分圧縮した(直径の70%まで歪ませた)後、光学顕微鏡を用いて粒子表面を観察した。
実施例2〜7及び比較例2〜3において、第1油性媒体と第2油性媒体の間の界面張力γ1、第1油性媒体と水性媒体の間の界面張力γ2、第2油性媒体と水性媒体の間の界面張力γ3は、それぞれ、協和界面科学株式会社製の自動接触角計DMs−401を用いて測定した。また、これらの値から、γ1−(γ2+γ3)、γ2−(γ1+γ3)及びγ3−(γ1+γ2)の値を算出した。これらの結果を表1に示す。
実施例2〜7及び比較例2〜3において、フォトロン社製高速度カメラFASTCAM MAX 120Kを用いて、第3マイクロチャンネルを流れる第1油性媒体と第2油性媒体の2相流が第2合流点Qにおいて水性媒体中に吐出される様子を観察し、粒子生成の様子を確認した。その結果、粒子径の揃った粒子が生成した場合を「○」、粒子と共に微小粒子や糸屑状の析出物が生成した場合を「△」、粒子が生成せずに塊状の析出物が生成した場合を「×」として評価した。結果を表1に示す。
実施例2〜7及び比較例2〜3において、得られた粒子の断面を電子顕微鏡で観察し、コアシェル構造の有無を確認した。コアシェル構造が確認された場合を「○」、コアシェル構造が確認されなかった場合を「×」として評価した。結果を表1に示す。
第1油性媒体及び第2油性媒体として、ともに同じ熱硬化性液状シリコーンゴムを用いた。水性媒体として、ポリビニルアルコール(日本合成化学製、ゴーセノールGL-03)2.0質量部に純水98.0質量部を加えて溶解させた水溶液を用いた。
第1油性媒体として、熱硬化性液状シリコーンゴム66.6質量部にトルエン33.4質量部を添加したものを用いた。また、第2油性媒体として、ポリイミド溶液(荒川化学工業製、PIAD300)の溶媒を減圧乾燥機にて留去し、得られたポリイミド固形物30.0質量部にトルエン70.0質量部を加えて室温で24時間攪拌して溶解させ、硬化剤(三菱ガス化学製、TETRAD-X)を2.2質量部加えて5分攪拌したものを用いた。水性媒体として、ポリビニルアルコール(日本合成化学製、ゴーセノールGL-03)2.0質量部に純水98.0質量部を加えて溶解させた水溶液を用いた。
それぞれ、第1油性媒体、第2油性媒体、及び水性媒体として、表1に記載の組成のものを用いたこと、第1マイクロチャンネルを流れる第1油性媒体、第2マイクロチャンネルを流れる第2油性媒体、第4、第5マイクロチャンネルを流れる水性媒体の流速をそれぞれ表1の値としたこと以外は、実施例2と同様にして、硬化したコアシェル粒子を得た。
ポリイミド溶液に硬化剤(三菱ガス化学製、TETRAD-X)を加えなかったこと以外は、実施例1と同様にして、コアシェル粒子を得た。なお、得られたコアシェル粒子を無作為に10個選択し、マイクロスコープで観察したところ、10個中6個のコアシェル粒子について、シェル部に割れが生じていた。比較例1で得られたコアシェル粒子(シェル部に割れが生じていないもの)について、上述の方法で柔軟性の評価を実施した。その結果、比較例1で得られたコアシェル粒子は柔軟性が低く、粒子表面に亀裂が生じた。圧縮前後のコアシェル粒子をマイクロスコープで観察した画像を図9に示す。なお、図9に示すように、比較例1で得られたコアシェル粒子は、直径の20%分を圧縮した場合にも粒子表面に亀裂が生じた。
それぞれ、第1油性媒体、第2油性媒体、及び水性媒体として、表1に記載の組成のものを用いたこと、第1マイクロチャンネルを流れる第1油性媒体、第2マイクロチャンネルを流れる第2油性媒体、第4、第5マイクロチャンネルを流れる水性媒体の流速をそれぞれ表1の値としたこと以外は、実施例2〜7と同様に粒子の生成を行った。比較例2、3では、第2合流点Qにおいて粒子が形成されず、塊状(紐状)の析出物が生成した。即ち、コアシェル粒子を製造することができなかった。図6には、比較例2における第2合流点Qの写真を示す。比較例3も比較例2と同様の状態であった。
1a 第1油性媒体の供給口
2 第2マイクロチャンネル
2a 第2油性媒体の供給口
3 第3マイクロチャンネル
4 第4マイクロチャンネル
4a 水性媒体の供給口
5 第5マイクロチャンネル
5a 水性媒体の供給口
6 第6マイクロチャンネル
7 第1油性媒体
8 第2油性媒体
9 水性媒体
10 コアシェル粒子
11 コア部
12 シェル部
20 導電性粒子
P 第1合流点
Q 第2合流点
Claims (11)
- コア部と、前記コア部の表面を被覆するシェル部とを備えるコアシェル粒子であって、
前記コア部が、弾性体により形成されており、
前記シェル部が、硬化剤とポリイミドとを含む組成物の硬化物により形成されている、コアシェル粒子。 - 前記弾性体が、ポリマーにより形成されている、請求項1に記載のコアシェル粒子。
- 前記コアの直径が、900μm以下である、請求項1または2に記載のコアシェル粒子。
- 前記シェルの厚みが、100μm以下である、請求項1〜3のいずれかに記載のコアシェル粒子。
- 粒子径が1000μm以下である、請求項1〜4のいずれかに記載のコアシェル粒子。
- コア部と、前記コア部の表面を被覆するシェル部と、前記シェル部の表面を被覆する導電性金属膜とを備える導電性粒子であって、
前記コア部が、弾性体により形成されており、
前記シェル部が、硬化剤とポリイミドとを含む組成物の硬化物により形成されている、導電性粒子。 - 前記弾性体が、シリコーンにより形成されている、請求項6に記載の導電性粒子。
- 前記コアの直径が、900μm以下である、請求項6または7に記載の導電性粒子。
- 前記シェルの厚みが、100μm以下である、請求項6〜8のいずれかに記載の導電性粒子。
- 前記導電性金属膜の厚みが、200μm以下である、請求項6〜9のいずれかに記載の導電性粒子。
- 粒子径が1200μm以下である、請求項6〜10のいずれかに記載の導電性粒子。
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