JP2017025048A - Emulsion cosmetic - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an emulsion cosmetic which has a natural finish without whitish appearance and powderiness and is excellent in color unevenness-covering power to be a neat and bright finish without a thick finish.SOLUTION: An emulsion cosmetic contains following components (A) and (B): (A) 0.1-40 mass% of iron oxide-coated titanium oxide an average particle diameter of which is 0.05-0.5 μm in which 0.5-5 mass% of iron oxide is contained based on the mass of titanium oxide in the iron oxide-coated titanium oxide; and (B) 0.1-10 mass% of tabular powder an average particle diameter of which is 1-50 μm in which chroma C is 10 or more and a hue angle is 120-190° regulated by CIE1976 L*a*b* color system when the powder is evenly coated on a black artificial leather to be 8 mg/100 cmand color of a regular reflection (incident light angle 45° and acceptance angle -45°) is measured.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、乳化化粧料に関する。   The present invention relates to an emulsified cosmetic.

従来、しみ・そばかす等のカバー力を高めるため、化粧料に酸化チタン等が用いられている。しかしながら、このような化粧料では、不自然な仕上がりになってしまうため、カバー力を有し、自然な仕上がりが得られる化粧料が検討されている。例えば、特許文献1には、平均粒径30μm以下の酸化チタン被覆雲母と、微粒子酸化チタン及び/又は微粒子酸化亜鉛のシリコーン懸濁液を含有する乳化化粧料が記載され、特許文献2には、微粒子酸化チタンの粒径が10〜1000nmである微粒子酸化チタンを含有している板状二酸化ケイ素粉体を含有する化粧料が記載されている。   Conventionally, titanium oxide or the like has been used in cosmetics in order to increase the covering power of spots, freckles, and the like. However, such a cosmetic has an unnatural finish, and therefore, a cosmetic having a covering power and a natural finish is being studied. For example, Patent Document 1 describes an emulsified cosmetic containing a titanium oxide-coated mica having an average particle size of 30 μm or less and a silicone suspension of fine particle titanium oxide and / or fine particle zinc oxide. A cosmetic containing a plate-like silicon dioxide powder containing finely divided titanium oxide having a particle diameter of finely divided titanium oxide of 10 to 1000 nm is described.

特開2000−63238号公報JP 2000-63238 A 特開平8−26931号公報JP-A-8-26931

従来の化粧料では、波長制御ができないため、化粧後の仕上りが不自然であった。特に、カバー力を上げようとすると白浮きや厚ぼったさを感じてしまうという課題があった。   In conventional cosmetics, wavelength control is not possible, so the finish after makeup is unnatural. In particular, there was a problem that when trying to increase the covering power, the whiteness and thickness were felt.

本発明者らは、特定の板状粉体(緑色干渉色)で特定波長の反射を高め、特定の酸化鉄被覆酸化チタンの色みを反射させることで、肌全体を自然に仕上げることができ、白浮きや粉っぽさがなく、色ムラカバー力に優れ、厚ぼったくなく、きれいで明るい仕上りを実現する乳化化粧料が得られることを見出した。   The present inventors can finish the whole skin naturally by enhancing the reflection of a specific wavelength with a specific plate-like powder (green interference color) and reflecting the color of a specific iron oxide-coated titanium oxide. The present inventors have found that an emulsified cosmetic that does not have white float or powder, has excellent color unevenness covering power, is not thick, and has a clean and bright finish can be obtained.

本発明は、次の成分(A)及び(B):
(A)平均粒子径0.05〜0.5μmの酸化鉄被覆酸化チタンであって、該酸化鉄被覆酸化チタン中の酸化チタンの質量に対して、酸化鉄を0.5〜5質量%含む酸化鉄被覆酸化チタン 0.1〜40質量%、
(B)平均粒子径が1〜50μmの板状粉体であって、該粉体を黒色の人工皮革に8mg/100cm2となるように均一に塗布し、その正反射(入射光角45°、受光角−45°)において測色したとき、CIE1976 L*a*b*表色系で規定する彩度Cが10以上、色相角が120〜190°である板状粉体 0.1〜10質量%
を含有する乳化化粧料に関する。
The present invention includes the following components (A) and (B):
(A) Iron oxide-coated titanium oxide having an average particle size of 0.05 to 0.5 μm, and containing 0.5 to 5 mass% of iron oxide with respect to the mass of titanium oxide in the iron oxide-coated titanium oxide Iron oxide-coated titanium oxide 0.1 to 40% by mass,
(B) A plate-like powder having an average particle diameter of 1 to 50 μm, and the powder is uniformly applied to black artificial leather so as to be 8 mg / 100 cm 2, and its regular reflection (incident light angle 45 °) , A light receiving angle of −45 °), a plate-like powder having a saturation C defined by CIE1976 L * a * b * color system of 10 or more and a hue angle of 120 to 190 ° 0.1 to 0.1 10% by mass
The present invention relates to an emulsified cosmetic containing

本発明の乳化化粧料は、自然な仕上りで、白浮きや粉っぽさがなく、色ムラカバー力に優れ、厚ぼったくなく、きれいで明るい仕上りを得ることができる。   The emulsified cosmetic of the present invention has a natural finish, is free of whitening and powder, has excellent color unevenness covering power, is not thick, and can obtain a clean and bright finish.

本発明で用いられる成分(A)は、平均粒子径が0.05〜0.5μmの酸化鉄被覆酸化チタンである。
ここで用いる酸化チタンは、平均粒子径が0.05〜0.5μmであり、0.07〜0.4μmであるのが好ましく、0.1〜0.35μmがより好ましく、0.15〜0.35μmがさらに好ましい。
酸化チタンの形状は、球状、板状、針状等のいずれでも良い。具体的には、MZ−150、MP−25(テイカ社製)、ST−710(チタン工業社製)等の市販品を用いることができる。
成分(A)は、このような酸化チタンを酸化鉄で被覆処理したものである。
酸化鉄の処理量は、粉体の透過光の分光スペクトルの中で600〜700nmの赤色光の透過度をより一層高め、肌の色むらをカバーし、肌を明るく見せる点から、該酸化鉄被覆酸化チタン中の酸化チタンの質量に対して、0.5〜5質量%であり、1〜4質量%が好ましく、1〜3質量%がより好ましい。
The component (A) used in the present invention is iron oxide-coated titanium oxide having an average particle size of 0.05 to 0.5 μm.
The titanium oxide used here has an average particle diameter of 0.05 to 0.5 μm, preferably 0.07 to 0.4 μm, more preferably 0.1 to 0.35 μm, and 0.15 to 0 .35 μm is more preferable.
The shape of titanium oxide may be any of a spherical shape, a plate shape, a needle shape, and the like. Specifically, commercially available products such as MZ-150, MP-25 (manufactured by Teika), and ST-710 (manufactured by Titanium Industry Co., Ltd.) can be used.
Component (A) is obtained by coating such titanium oxide with iron oxide.
The treatment amount of iron oxide further increases the transmittance of red light of 600 to 700 nm in the spectral spectrum of the transmitted light of the powder, covers uneven skin color, and makes the skin appear brighter. It is 0.5-5 mass% with respect to the mass of the titanium oxide in a covering titanium oxide, 1-4 mass% is preferable and 1-3 mass% is more preferable.

酸化チタンを酸化鉄で被覆処理する方法としては、通常の方法により行うことができる。例えば、酸化チタン及びポリ硫酸第二鉄を水へ投入してスラリー化させ、60℃に加熱する。アンモニア水にてpH7.5へ中和し、水酸化鉄(酸化鉄)を酸化チタン表面に析出させる。得られた複合化物を水洗し、110℃で10〜12時間乾燥させる。乾燥物を650℃で焙焼させたのち、粉砕することにより、成分(A)の酸化鉄被覆酸化チタンを得ることができる。   As a method for coating titanium oxide with iron oxide, a usual method can be used. For example, titanium oxide and polyferric sulfate are added to water to make a slurry, and heated to 60 ° C. Neutralize to pH 7.5 with aqueous ammonia to precipitate iron hydroxide (iron oxide) on the titanium oxide surface. The resulting composite is washed with water and dried at 110 ° C. for 10-12 hours. The dried product is roasted at 650 ° C. and then pulverized to obtain the iron oxide-coated titanium oxide of component (A).

このようにして得られる成分(A)の酸化鉄被覆酸化チタンは、粉体の透過光の分光スペクトルの中で600〜700nmの赤色光の透過度をより一層高め、肌の色むらをカバーし、肌を明るく見せる点から、比表面積1〜40m2/gであるのが好ましく、2〜20m2/gがより好ましく、4〜10m2/gであるのがさらに好ましい。
本発明において、比表面積(m2/g)は、成分(A)を試料管に約0.8g採取し、120℃の温度で2時間真空乾燥後、自動比表面積・細孔分布測定装置トライスター3000(島津製作所社製)を用いて、BET法にて測定することができる。
The component (A) iron oxide-coated titanium oxide thus obtained further enhances the transmittance of red light of 600 to 700 nm in the spectral spectrum of the transmitted light of the powder and covers uneven skin color. from the viewpoint of brightly skin, it is preferably a specific surface area 1~40m 2 / g, more preferably from 2 to 20 m 2 / g, even more preferably 4~10m 2 / g.
In the present invention, the specific surface area (m 2 / g) is about 0.8 g of component (A) collected in a sample tube, vacuum-dried at 120 ° C. for 2 hours, and then an automatic specific surface area / pore distribution measuring device try. It can be measured by the BET method using a Star 3000 (manufactured by Shimadzu Corporation).

また、成分(A)の酸化鉄被覆酸化チタンは、粉体の透過光の分光スペクトルの中で600〜700nmの赤色光の透過度をより一層高め、肌の色むらをカバーし、肌を明るく見せる点から、平均粒子径が0.05〜0.5μmであり、0.07〜0.4μmであるのが好ましく、0.1〜0.35μmがより好ましく、0.15〜0.35μmがさらに好ましい。
本発明において、平均粒子径は、電子顕微鏡観察で測定され、粒子径は、レーザー回折/散乱法による粒度分布測定機によって、測定できる。具体的には、レーザー回折/散乱法の場合、エタノールを分散媒として、レーザー回折散乱式粒度分布測定器(例えば、堀場製作所製、LA−920)により測定される。
In addition, the iron oxide-coated titanium oxide of component (A) further enhances the transmittance of 600-700 nm red light in the spectral spectrum of the transmitted light of the powder, covers uneven skin color, and brightens the skin. From the point of view, the average particle size is 0.05 to 0.5 μm, preferably 0.07 to 0.4 μm, more preferably 0.1 to 0.35 μm, and 0.15 to 0.35 μm. Further preferred.
In the present invention, the average particle diameter is measured by observation with an electron microscope, and the particle diameter can be measured with a particle size distribution measuring machine by a laser diffraction / scattering method. Specifically, in the case of the laser diffraction / scattering method, it is measured by a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer (for example, LA-920, manufactured by Horiba, Ltd.) using ethanol as a dispersion medium.

成分(A)の酸化鉄被覆酸化チタンは、そのまま使用することができるが、必要に応じて、例えば、シリコン処理、ジメチコン処理、脂肪酸処理、ラウロイルリジン処理、レシチン処理、N−アシルアミノ酸処理、金属石鹸処理、フッ素化合物処理、アルキルシラン処理等の疎水化処理したものを用いることもできる。
成分(A)の分散性を向上させる点から、シリコン処理したものが好ましく、通常の方法により処理したものを用いることができる。
なお、酸化鉄被覆酸化チタンを疎水化処理した場合、成分(A)の含有量や平均粒子径は、疎水化処理した剤を含めての質量や平均粒子径を意味する。
The component (A) iron oxide-coated titanium oxide can be used as it is, but for example, silicon treatment, dimethicone treatment, fatty acid treatment, lauroyllysine treatment, lecithin treatment, N-acylamino acid treatment, metal Hydrophobic treatments such as soap treatment, fluorine compound treatment and alkylsilane treatment can also be used.
From the viewpoint of improving the dispersibility of the component (A), those treated with silicon are preferable, and those treated by a usual method can be used.
When the iron oxide-coated titanium oxide is hydrophobized, the content of component (A) and the average particle size mean the mass and average particle size including the hydrophobized agent.

成分(A)は1種又は2種以上を用いることができ、含有量は、粉体の透過光の分光スペクトルの中で600〜700nmの赤色光の透過度をより一層高め、肌の色むらをカバーし、肌を明るく見せる点から、全組成中に0.1質量%以上であり、0.5質量%以上が好ましく、1質量%以上がより好ましく、2質量%以上がさらに好ましく、40質量%以下であり、30質量%以下が好ましく、20質量%以下がより好ましく、12質量%以下がさらに好ましい。また、成分(A)の含有量は、全組成中に0.1〜40質量%であり、0.5〜30質量%が好ましく、1〜20質量%がより好ましい。2〜12質量%がさらに好ましい。   The component (A) can be used alone or in combination of two or more, and the content further increases the transmittance of red light of 600 to 700 nm in the spectral spectrum of the transmitted light of the powder, resulting in uneven skin color. Is 0.1% by mass or more, preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, and further preferably 2% by mass or more from the viewpoint of brightening the skin and brightening the skin. Or less, preferably 30% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, and further preferably 12% by mass or less. Moreover, content of a component (A) is 0.1-40 mass% in all the compositions, 0.5-30 mass% is preferable, and 1-20 mass% is more preferable. 2-12 mass% is further more preferable.

成分(B)の板状粉体は、平均粒子径が1〜50μmであり、好ましくは、2〜30μmのものである。また、アスペクト比は、10〜150のものが好ましく、20〜100のものがより好ましい。
ここで、板状とは、形状が狭義の板状の他、薄片状、鱗状等の形状の粉体も含まれる。
また、平均粒子径は、電子顕微鏡観察、レーザー回折/散乱法による粒度分布測定機によって、測定される。具体的には、レーザー回折/散乱法の場合、エタノールを分散媒として、レーザー回折散乱式粒度分布測定器(例えば、堀場製作所製、LA−920)で測定する。厚さは、原子間力顕微鏡により基準面との差を測定し、相加平均したものを平均厚さとする。
さらに、アスペクト比は、平均粒子径と平均厚さとの比により計算されるものであり、アスペクト比=(平均粒子径/平均厚さ)で定義される。
The plate-like powder of the component (B) has an average particle diameter of 1 to 50 μm, preferably 2 to 30 μm. The aspect ratio is preferably 10 to 150, more preferably 20 to 100.
Here, the plate shape includes a plate shape having a narrow shape, as well as a powder having a flake shape, a scale shape, or the like.
Further, the average particle diameter is measured with an electron microscope observation and a particle size distribution measuring device by a laser diffraction / scattering method. Specifically, in the case of the laser diffraction / scattering method, measurement is performed with a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer (for example, LA-920, manufactured by Horiba, Ltd.) using ethanol as a dispersion medium. The thickness is determined by measuring the difference from the reference plane with an atomic force microscope, and calculating the arithmetic mean to obtain the average thickness.
Further, the aspect ratio is calculated by the ratio between the average particle diameter and the average thickness, and is defined as aspect ratio = (average particle diameter / average thickness).

成分(B)の板状粉体は、該粉体を黒色の人工皮革に8mg/100cm2となるように均一に塗布し、その正反射(入射光角45°、受光角−45°)において測色したとき、CIE1976 L*a*b*表色系で規定する彩度Cが10以上であり、色ムラカバー力に優れ、厚ぼったさを抑制する点から、11以上が好ましく、12以上がより好ましい。
ここで、彩度Cは、以下の方法により求められる。
黒色の人工皮革(オカモト化成品、セラヌバック#010)に、市販の化粧料用スポンジ(ファンデーション用)を用いて、各粉体を8mg/100cm2となるよう均一に塗布する。得られた試料を、測色計(Gonio Spectrophotometer GSP−2、村上色彩技術研究所製)を用いて、入射角45°受光角−45°の条件で測色する。なお表色系は、CIE1976L*a*b*表色系を用い、彩度Cを測色する。
In the plate-like powder of component (B), the powder is uniformly applied to black artificial leather so as to be 8 mg / 100 cm 2, and in its regular reflection (incident light angle 45 °, light-receiving angle −45 °). When the colorimetry is performed, the saturation C defined by the CIE 1976 L * a * b * color system is 10 or more, and is preferably 11 or more from the viewpoint of excellent color unevenness covering power and suppressing thickness. Is more preferable.
Here, the saturation C is obtained by the following method.
Each powder is uniformly applied to black artificial leather (Okamoto Chemicals, Seranubak # 010) using a commercially available sponge for cosmetics (for foundation) to 8 mg / 100 cm 2 . The obtained sample is measured using a colorimeter (Gonio Spectrophotometer GSP-2, manufactured by Murakami Color Research Laboratory) under the condition of an incident angle of 45 ° and a light receiving angle of −45 °. The CIE 1976 L * a * b * color system is used as the color system, and the chroma C is measured.

また、成分(B)の板状粉体は、該粉体を黒色の人工皮革に8mg/100cm2となるように均一に塗布し、その正反射(入射光角45°、受光角−45°)において測色したとき、CIE1976 L*a*b*表色系で規定する色相角が、120〜190°であり、色ムラカバー力に優れ、厚ぼったさを抑制する点から、130〜180°が好ましく、130〜175°がより好ましい。
ここで、色相角は、CIE1976 L*a*b*表色系において、a*の赤方向の軸を0°として、ここから反時計周り方向に色相を移動した角度で、色の位置が示されるものである。例えば、90°であれば黄方向、180°であれば緑方向、270°であれば青方向ということになる。
In addition, the plate-like powder of component (B) was uniformly applied to black artificial leather so as to be 8 mg / 100 cm 2, and its regular reflection (incident light angle 45 °, light receiving angle −45 °). ), The hue angle defined by the CIE 1976 L * a * b * color system is 120 to 190 °, has excellent color unevenness covering power, and suppresses thickness. Is preferable, and 130 to 175 ° is more preferable.
Here, the hue angle is an angle obtained by moving the hue counterclockwise from here with the red axis of a * being 0 ° in the CIE 1976 L * a * b * color system. It is what For example, the yellow direction is 90 °, the green direction is 180 °, and the blue direction is 270 °.

成分(B)の板状粉体としては、薄片状基材の上に屈折率の異なる光学透過性材料を被覆したパール光沢を有するものが好ましい。薄片状基材としては、雲母、合成雲母、シリカフレーク、アルミニウムフレーク、酸化アルミニウムフレーク、酸化鉄フレーク、ガラスフレーク等が挙げられ、透明性が高いことから、雲母、合成雲母、ガラスフレークが好ましく、雲母、ガラスフレークがより好ましく、雲母がさらに好ましい。また、薄片状基材を被覆する光学透過性材料としては、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化鉄、酸化クロム、シリカ、クロム、窒化チタン、チタン、フッ化マグネシウムアルミナ、ベーマイト、酸化ホウ素、これらの混合物などが挙げられ、発色の点から、酸化チタン、酸化スズ、酸化鉄、これらの混合物が好ましい。なかでも、酸化チタン、酸化鉄が好ましく、酸化チタンがより好ましい。   As the plate-like powder of component (B), those having a pearly luster in which an optically transparent material having a different refractive index is coated on a flaky substrate are preferable. Examples of the flaky substrate include mica, synthetic mica, silica flakes, aluminum flakes, aluminum oxide flakes, iron oxide flakes, glass flakes and the like, and because of high transparency, mica, synthetic mica, and glass flakes are preferable. Mica and glass flakes are more preferable, and mica is more preferable. Moreover, as an optically transparent material for coating the flaky substrate, titanium oxide, zirconium oxide, zinc oxide, tin oxide, iron oxide, chromium oxide, silica, chromium, titanium nitride, titanium, magnesium fluoride alumina, boehmite, Examples thereof include boron oxide and a mixture thereof. From the viewpoint of color development, titanium oxide, tin oxide, iron oxide, and a mixture thereof are preferable. Of these, titanium oxide and iron oxide are preferable, and titanium oxide is more preferable.

より具体的には、酸化チタン及び/又は酸化鉄で被覆された雲母、合成雲母又はガラスフレークが好ましく、緑色干渉色を有するものが好ましい。酸化チタン被覆雲母として、例えば、SUDARSHAN社製のプレステージシルクグリーン、プレステージグリーン;酸化鉄被覆ガラス末として、例えば、日本板硝子社製のメタシャインMT1040RG;酸化チタン被覆合成マイカとして、例えば、BASF社製のCrystal Mint S830V などを好適に用いることができる。   More specifically, mica, synthetic mica or glass flakes coated with titanium oxide and / or iron oxide are preferable, and those having a green interference color are preferable. As titanium oxide-coated mica, for example, prestige silk green and prestige green manufactured by SUDARSHAN; as iron oxide-coated glass powder, for example, Metashine MT1040RG manufactured by Nippon Sheet Glass Co .; as titanium oxide-coated synthetic mica, for example, manufactured by BASF Crystal Mint S830V etc. can be used suitably.

本発明においては、このような緑色干渉光を有する板状粉体を用いることにより、白浮きせずに、明るい仕上がりを得ることができる。
酸化亜鉛等の屈折率の高い粉体が多く含まれている場合には、白浮せずに明るい仕上がりを得ることは困難であるが、そのような場合においても、白浮きせずに、明るい仕上がりを得ることができる。
In the present invention, by using such a plate-like powder having green interference light, a bright finish can be obtained without whitening.
When many powders with a high refractive index such as zinc oxide are contained, it is difficult to obtain a bright finish without whitening, but even in such a case, it is bright without whitening. The finish can be obtained.

成分(B)の板状粉体は、成分(A)と同様、そのまま使用することができるが、必要に応じて、疎水化処理したものを用いることもできる。
成分(B)の分散性を向上させる点から、ジメチコン処理したものが好ましく、通常の方法により処理したものを用いることができる。
なお、板状粉体を疎水化処理した場合、成分(B)の含有量や平均粒子径、彩度C、色相角は、疎水化処理した剤を含めての質量や平均粒子径、彩度C、色相角を意味する。
The plate-like powder of the component (B) can be used as it is as in the case of the component (A). However, if necessary, it can be hydrophobized.
From the viewpoint of improving the dispersibility of the component (B), those treated with dimethicone are preferred, and those treated by a usual method can be used.
When the plate-like powder is hydrophobized, the content, average particle diameter, saturation C, and hue angle of the component (B) are the mass, average particle diameter, and saturation including the hydrophobized agent. C, meaning hue angle.

成分(B)は、1種又は2種以上を用いることができ、色ムラカバー力に優れ、厚ぼったさを抑制する点から、含有量は、全組成中に0.1質量%以上であり、0.3質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましく、1質量%以上がさらに好ましく、10質量%以下であり、7質量%以下が好ましく、4質量%以下がより好ましく、3質量%以下がさらに好ましい。また、成分(B)の含有量は、全組成中に0.1〜10質量%であり、0.3〜7質量%が好ましく、0.5〜4質量%がより好ましく、1〜3質量%がさらに好ましい。   Component (B) can be used singly or in combination of two or more, and the content is 0.1% by mass or more in the total composition from the viewpoint of excellent color unevenness covering power and suppressing thickness. 0.3 mass% or more is preferable, 0.5 mass% or more is more preferable, 1 mass% or more is more preferable, 10 mass% or less is preferable, 7 mass% or less is preferable, and 4 mass% or less is more preferable. 3 mass% or less is more preferable. Moreover, content of a component (B) is 0.1-10 mass% in all the compositions, 0.3-7 mass% is preferable, 0.5-4 mass% is more preferable, 1-3 mass % Is more preferable.

本発明において、成分(B)に対する成分(A)の質量割合(A)/(B)は、自然な仕上りで、白浮きや粉っぽさがなく、色ムラカバー力に優れ、厚ぼったくなく、きれいで明るい仕上りを得る点から、0.4以上が好ましく、1以上がより好ましく、2以上がさらに好ましく、30以下が好ましく、15以下がより好ましく、7以下がさらに好ましい。また、成分(B)に対する成分(A)の質量割合(A)/(B)は、0.4〜30が好ましく、1〜15がより好ましく、2〜7がさらに好ましい。   In the present invention, the mass ratio (A) / (B) of the component (A) to the component (B) is a natural finish, has no whitening or powderiness, has excellent color unevenness covering power, is not thick, and is clean. In view of obtaining a bright finish, 0.4 or more is preferable, 1 or more is more preferable, 2 or more is more preferable, 30 or less is preferable, 15 or less is more preferable, and 7 or less is more preferable. Moreover, 0.4-30 are preferable, as for the mass ratio (A) / (B) of the component (A) with respect to a component (B), 1-15 are more preferable, and 2-7 are more preferable.

本発明の乳化化粧料は、さらに、(C)平均粒子径が1〜50μmの板状粉体であって、該粉体を黒色の人工皮革に8mg/100cm2となるように均一に塗布し、その正反射(入射光角45°、受光角−45°)において測色したとき、CIE1976 L*a*b*表色系で規定する彩度Cが10以上、色相角が300〜360°である板状粉体を含有することができ、白浮きや粉っぽさを抑制するとともに、色ムラカバー力に優れ、厚ぼったさを抑制し、きれいで明るい仕上りを得ることができる。
成分(C)の板状粉体は、平均粒子径が1〜50μmであり、好ましくは、2〜30μmのものである。また、アスペクト比は、10〜150のものが好ましく、20〜100のものがより好ましい。
ここで、板状とは、形状が狭義の板状の他、薄片状、鱗状等の形状の粉体も含まれる。
また、平均粒子径は、電子顕微鏡観察、レーザー回折/散乱法による粒度分布測定機によって、測定される。具体的には、レーザー回折/散乱法の場合、エタノールを分散媒として、レーザー回折散乱式粒度分布測定器(例えば、堀場製作所製、LA−920)で測定する。厚さは、原子間力顕微鏡により基準面との差を測定し、相加平均したものを平均厚さとする。
さらに、アスペクト比は、平均粒子径と平均厚さとの比により計算されるものであり、アスペクト比=(平均粒子径/平均厚さ)で定義される。
成分(C)における彩度C、色相角は、成分(B)と同様のものである。
成分(C)の彩度Cは、白浮きや粉っぽさを抑制する点から、10以上が好ましく、15以上がより好ましく、20以上がさらに好ましい。
また、色相角は、白浮きや粉っぽさを抑制する点から、300〜355°が好ましく、310〜355°がより好ましく、320〜350°がさらに好ましく、330〜350°がよりさらに好ましい。
The emulsified cosmetic of the present invention is further (C) a plate-like powder having an average particle diameter of 1 to 50 μm, and the powder is uniformly applied to black artificial leather so as to be 8 mg / 100 cm 2. When the color is measured at the regular reflection (incident light angle 45 °, light receiving angle −45 °), the saturation C defined by the CIE1976 L * a * b * color system is 10 or more, and the hue angle is 300 to 360 °. The plate-like powder can be contained, and whitishness and powderiness can be suppressed, the color unevenness covering power is excellent, the thickness is suppressed, and a clean and bright finish can be obtained.
The plate-like powder of the component (C) has an average particle diameter of 1 to 50 μm, preferably 2 to 30 μm. The aspect ratio is preferably 10 to 150, more preferably 20 to 100.
Here, the plate shape includes a plate shape having a narrow shape, as well as a powder having a flake shape, a scale shape, or the like.
Further, the average particle diameter is measured with an electron microscope observation and a particle size distribution measuring device by a laser diffraction / scattering method. Specifically, in the case of the laser diffraction / scattering method, measurement is performed with a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer (for example, LA-920, manufactured by Horiba, Ltd.) using ethanol as a dispersion medium. The thickness is determined by measuring the difference from the reference plane with an atomic force microscope, and calculating the arithmetic mean to obtain the average thickness.
Further, the aspect ratio is calculated by the ratio between the average particle diameter and the average thickness, and is defined as aspect ratio = (average particle diameter / average thickness).
The saturation C and the hue angle in the component (C) are the same as those in the component (B).
The saturation C of the component (C) is preferably 10 or more, more preferably 15 or more, and still more preferably 20 or more from the viewpoint of suppressing whitening and powderiness.
The hue angle is preferably from 300 to 355 °, more preferably from 310 to 355 °, further preferably from 320 to 350 °, and even more preferably from 330 to 350 °, from the viewpoint of suppressing whitening and powderiness. .

成分(C)の板状粉体としては、酸化チタン及び/又は酸化鉄で被覆された雲母、合成雲母又はタルクが好ましく、紫色干渉色を有するものが好ましい。酸化チタン被覆雲母として、例えば、SUDARSHAN社製のプレステージシルクバイオレット、プレステージバイオレット;酸化鉄被覆タルクとして、例えば、日本光研社製のSILSEEM Misty Perl Red;酸化チタン被覆合成マイカとして、例えば、BASF社製のMetric Violet S530V などを好適に用いることができる。   The plate-like powder of component (C) is preferably mica, synthetic mica or talc coated with titanium oxide and / or iron oxide, and preferably has a purple interference color. As titanium oxide coated mica, for example, prestige silk violet and prestige violet manufactured by SUDARSHAN; as iron oxide coated talc, for example, SILSEEM Misty Perl Red manufactured by Nihon Kenken; as titanium oxide coated synthetic mica, for example, manufactured by BASF Metric Violet S530V or the like can be suitably used.

成分(C)の板状粉体は、成分(A)、(B)と同様、そのまま使用することができるが、必要に応じて、疎水化処理したものを用いることもできる。
成分(C)の分散性を向上させる点から、ジメチコン処理したものが好ましく、通常の方法により処理したものを用いることができる。
なお、板状粉体を疎水化処理した場合、成分(C)の含有量や平均粒子径、彩度C、色相角は、疎水化処理した剤を含めての質量や平均粒子径、彩度C、色相角を意味する。
The plate-like powder of the component (C) can be used as it is as in the case of the components (A) and (B). However, if necessary, a hydrophobized product can also be used.
From the viewpoint of improving the dispersibility of the component (C), those treated with dimethicone are preferred, and those treated by a usual method can be used.
When the plate-like powder is hydrophobized, the content, average particle diameter, saturation C, and hue angle of the component (C) are the mass, average particle diameter, and chroma including the hydrophobized agent. C, meaning hue angle.

成分(C)は、1種又は2種以上を用いることができ、白浮きや粉っぽさを抑制する点から、含有量は、全組成中に0.1質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましく、1質量%以上が更に好ましく、10質量%以下が好ましく、7質量%以下がより好ましく、3質量%以下がさらに好ましい。また、成分(C)の含有量は、全組成中に0.1〜10質量%が好ましく、0.5〜7質量%がより好ましく、1〜3質量%がさらに好ましい。   Component (C) can be used singly or in combination of two or more, and the content is preferably 0.1% by mass or more in the total composition from the viewpoint of suppressing whitening and powderiness. 5 mass% or more is more preferable, 1 mass% or more is further more preferable, 10 mass% or less is preferable, 7 mass% or less is more preferable, and 3 mass% or less is further more preferable. Moreover, 0.1-10 mass% is preferable in the whole composition, content of a component (C) has more preferable 0.5-7 mass%, and 1-3 mass% is further more preferable.

本発明において、成分(C)に対する成分(A)の質量割合(A)/(C)は、自然な仕上りで、白浮きや粉っぽさがなく、色ムラカバー力に優れ、厚ぼったくなく、きれいで明るい仕上りを得る点から、0.4以上が好ましく、1以上がより好ましく、2以上がさらに好ましく、30以下が好ましく、15以下がより好ましく、7以下がさらに好ましい。また、成分(C)に対する成分(A)の質量割合(A)/(C)は、0.4〜30が好ましく、1〜15がより好ましく、2〜7がさらに好ましい。   In the present invention, the mass ratio (A) / (C) of the component (A) to the component (C) is a natural finish, has no whitening or powderiness, has excellent color unevenness covering power, is not thick, and is clean. In view of obtaining a bright finish, 0.4 or more is preferable, 1 or more is more preferable, 2 or more is more preferable, 30 or less is preferable, 15 or less is more preferable, and 7 or less is more preferable. Moreover, 0.4-30 are preferable, as for the mass ratio (A) / (C) of the component (A) with respect to a component (C), 1-15 are more preferable, and 2-7 are more preferable.

本発明において、成分(C)に対する成分(B)の質量割合(B)/(C)は、白浮きや粉っぽさを抑制し、色ムラカバー力に優れ、厚ぼったさを抑制する点から、0.2以上が好ましく、0.3以上がより好ましく、0.5以上がさらに好ましく、5以下が好ましく、3以下がより好ましく、2以下がさらに好ましい。また、成分(C)に対する成分(B)の質量割合(B)/(C)は、0.2〜5が好ましく、0.3〜3がより好ましく、0.5〜2がさらに好ましい。   In the present invention, the mass ratio (B) / (C) of the component (B) to the component (C) suppresses whitening and powderiness, has excellent color unevenness covering power, and suppresses thickness. Therefore, 0.2 or more is preferable, 0.3 or more is more preferable, 0.5 or more is more preferable, 5 or less is preferable, 3 or less is more preferable, and 2 or less is more preferable. Moreover, 0.2-5 are preferable, as for the mass ratio (B) / (C) of the component (B) with respect to a component (C), 0.3-3 are more preferable, and 0.5-2 are more preferable.

本発明の乳化化粧料は、さらに、(D)シリコーン油を含有することができる。
かかるシリコーン油としては、通常の化粧料に用いられるものであればいずれでも良く、揮発性シリコーン油、不揮発性シリコーン油のいずれでも良い。
例えば、ジメチルポリシロキサン、ジメチルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルエチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、フッ素変性シリコーン等が挙げられる。
フッ素変性シリコーンとしては、下記一般式(1)及び(2)
The emulsified cosmetic of the present invention can further contain (D) silicone oil.
Any silicone oil may be used as long as it is used in ordinary cosmetics, and either volatile silicone oil or non-volatile silicone oil may be used.
Examples thereof include dimethylpolysiloxane, dimethylcyclopolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, methylethylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, and fluorine-modified silicone.
As fluorine-modified silicone, the following general formulas (1) and (2)

Figure 2017025048
Figure 2017025048

(式中、Rfは炭素数6の直鎖又は分岐鎖のパーフルオロアルキル基を示し、R1、R2及びR3は、同一又は異なって、炭素数1〜6の直鎖又は分岐鎖のアルキル基を示し、mは2〜6の数を示し、nは1〜6の数を示し、pは3〜50の数を示し、sは1〜5の数を示し、p及びsの割合が、0.66≦p/(p+s)≦0.9である)
で表されるポリシロキサン単位を有するフッ素変性シリコーンが好ましい。
フッ素変性シリコーンは、25℃で液状のものが好ましい。ここで、液状とは、流動性を有するもので、ペースト状のものも含まれる。
(In the formula, Rf represents a straight-chain or branched perfluoroalkyl group having 6 carbon atoms, and R 1 , R 2 and R 3 are the same or different and each represents a straight-chain or branched chain having 1 to 6 carbon atoms. Represents an alkyl group, m represents a number of 2 to 6, n represents a number of 1 to 6, p represents a number of 3 to 50, s represents a number of 1 to 5, and the ratio of p and s Is 0.66 ≦ p / (p + s) ≦ 0.9)
A fluorine-modified silicone having a polysiloxane unit represented by
The fluorine-modified silicone is preferably liquid at 25 ° C. Here, the liquid state has fluidity, and includes pastes.

式中、R1 、R2 及びR3 で示される炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等の直鎖アルキル基;イソプロピル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ネオペンチル基、1−エチルプロピル基等の分岐鎖アルキル基;シクロペンチル、シクロヘキシル等の環状アルキル基などが挙げられる。 In the formula, examples of the hydrocarbon group represented by R 1 , R 2 and R 3 include linear alkyl groups such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a pentyl group, and a hexyl group; an isopropyl group, sec -Branched alkyl groups such as butyl group, tert-butyl group, neopentyl group and 1-ethylpropyl group; and cyclic alkyl groups such as cyclopentyl and cyclohexyl.

また、mは2〜6の数を示し、好ましくは2〜5、より好ましくは3である。nは1〜6の数を示し、好ましくは1〜4、より好ましくは2である。
pは3〜50の数を示し、好ましくは3〜10、より好ましくは3〜6である。sは1〜5の数を示し、好ましくは1〜3、より好ましくは1である。
Moreover, m shows the number of 2-6, Preferably it is 2-5, More preferably, it is 3. n shows the number of 1-6, Preferably it is 1-4, More preferably, it is 2.
p shows the number of 3-50, Preferably it is 3-10, More preferably, it is 3-6. s shows the number of 1-5, Preferably it is 1-3, More preferably, it is 1.

また、p及びsの割合、すなわち、一般式(1)で表されるポリシロキサン単位pの、一般式(1)及び(2)で表されるポリシロキサン単位の合計p+sに対する変性率は、使用感や化粧持ちに優れ、外観のムラが起こりにくく、化粧料を塗布した後の塗布ムラを起こりにくくする点から、0.66≦p/(p+s)≦0.9であり、0.75≦p/(p+s)≦0.83が好ましい。   The ratio of p and s, that is, the modification rate of the polysiloxane unit p represented by the general formula (1) with respect to the total p + s of the polysiloxane units represented by the general formulas (1) and (2) is used. 0.66 ≦ p / (p + s) ≦ 0.9, and 0.75 ≦ from the viewpoint that it is excellent in feeling and makeup, is less likely to cause uneven appearance, and is less likely to cause uneven application after the cosmetic is applied. p / (p + s) ≦ 0.83 is preferable.

これらのフッ素変性シリコーンは、例えば、特開平6−184312号公報に記載の方法に従って、製造することができる。
また、フッ素変性シリコーンとしては、前記一般式(1)及び(2)で表されるポリシロキサン単位のみからなるフッ素変性シリコーンがより好ましく、次の一般式(3)で表されるものがさらに好ましい。
These fluorine-modified silicones can be produced, for example, according to the method described in JP-A-6-184212.
The fluorine-modified silicone is more preferably a fluorine-modified silicone consisting only of the polysiloxane units represented by the general formulas (1) and (2), and more preferably one represented by the following general formula (3). .

Figure 2017025048
Figure 2017025048

(式中、p及びsは、前記と同じ意味を示し、qは5の数を示す) (Wherein p and s have the same meaning as described above, and q represents a number of 5)

成分(D)は、1種又は2種以上を用いることができ、肌に塗布時にのびに優れ、乾燥後の塗布膜が肌に密着する点から、含有量は、全組成中に、2質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、10質量%以上が更に好ましく、50質量%以下が好ましく、40質量%以下がより好ましく、30質量%以下がさらに好ましい。また、成分(D)の含有量は、全組成中に、2〜50質量%が好ましく、5〜40質量%がより好ましく、10〜30質量%がさらに好ましい。   Component (D) can be used singly or in combination of two or more, and is excellent in spreading at the time of application to the skin, and the content is 2 mass in the total composition from the point that the coating film after drying adheres to the skin. % Or more, preferably 5% by weight or more, more preferably 10% by weight or more, more preferably 50% by weight or less, more preferably 40% by weight or less, and further preferably 30% by weight or less. Moreover, 2-50 mass% is preferable in the whole composition, as for content of a component (D), 5-40 mass% is more preferable, and 10-30 mass% is further more preferable.

さらに、本発明の乳化化粧料は、水を含有することができる。水の含有量は、安定性や使用感に優れる点から、全組成中に10質量%以上が好ましく、30質量%以上がより好ましく、40質量%以上がさらに好ましく、75質量%以下が好ましく、60質量%以下がより好ましく、55質量%以下がさらに好ましい。また、水の含有量は、全組成中に10〜75質量%が好ましく、30〜60質量%がより好ましく、40〜55質量%がさらに好ましい。   Furthermore, the emulsified cosmetic of the present invention can contain water. The content of water is preferably 10% by mass or more, more preferably 30% by mass or more, further preferably 40% by mass or more, and preferably 75% by mass or less in the total composition from the viewpoint of excellent stability and usability. 60 mass% or less is more preferable, and 55 mass% or less is further more preferable. Moreover, 10-75 mass% is preferable in the whole composition, as for content of water, 30-60 mass% is more preferable, and 40-55 mass% is further more preferable.

本発明の乳化化粧料は、前記成分のほか、通常の化粧料に用いられる成分、例えば、成分(A)、(B)及び(C)以外の粉体、成分(D)以外の油性成分、界面活性剤、水溶性及び油溶性ポリマー、エタノール、多価アルコール、防腐剤、酸化防止剤、色素、増粘剤、pH調整剤、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、血行促進剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤、保湿剤などを含有することができる。   In addition to the above components, the emulsified cosmetic of the present invention is a component used in ordinary cosmetics, for example, powders other than components (A), (B) and (C), oily components other than component (D), Surfactant, water-soluble and oil-soluble polymer, ethanol, polyhydric alcohol, preservative, antioxidant, dye, thickener, pH adjuster, fragrance, UV absorber, moisturizer, blood circulation promoter, cooling sensation agent , Antiperspirants, bactericides, skin activators, moisturizers and the like.

本発明の乳化化粧料は、青白さを抑制し、自然な仕上がりにする点から、成分(A)以外の酸化チタンの含有量が、全組成中に1質量%以下であるのが好ましく、0.5質量%以下がより好ましい。   In the emulsified cosmetic of the present invention, it is preferable that the content of titanium oxide other than the component (A) is 1% by mass or less in the total composition from the viewpoint of suppressing paleness and achieving a natural finish. More preferable is 5% by mass or less.

本発明の乳化化粧料は、通常の方法により製造することができ、液状、乳液状、ペースト状、クリーム状、ジェル状等の剤型にすることができ、乳液状、クリーム状が好ましい。また、乳化化粧料としては、油中水型乳化化粧料、水中油型乳化化粧料のいずれにも適用することができ、油中水型乳化化粧料が好適である。
また、本発明の乳化化粧料は、化粧下地、ファンデーション、コンシーラー;ほお紅、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー、アイブロウ、オーバーコート剤、口紅等のメイクアップ化粧料;日やけ止め乳液、日焼け止めクリーム等の紫外線防御化粧料などとして適用することができる。なかでも、化粧下地、リキッドファンデーション、コンシーラー、日やけ止め乳液、日焼け止めクリームがより好ましく、化粧下地、リキッドファンデーションがさらに好ましい。
本発明の乳化化粧料は、単品のみの使用においても、リキッドファンデーションやパウダーファンデーション・白粉等の粉体化粧料の重ね付けにおいても、使用することができる。
上述した実施形態に関し、本発明は、更に以下の組成物を開示する。
The emulsified cosmetic of the present invention can be produced by an ordinary method, and can be made into a liquid form, an emulsion form, a paste form, a cream form, a gel form, etc., and preferably an emulsion form or a cream form. The emulsified cosmetic can be applied to both water-in-oil emulsified cosmetics and oil-in-water emulsified cosmetics, and water-in-oil emulsified cosmetics are preferred.
Further, the emulsified cosmetic of the present invention comprises a makeup base such as a makeup base, foundation, concealer; blusher, eye shadow, mascara, eyeliner, eyebrow, overcoat agent, lipstick, etc .; sunscreen emulsion, sunscreen cream, etc. It can be applied as UV protection cosmetics. Among these, a makeup base, a liquid foundation, a concealer, a sunscreen emulsion, and a sunscreen cream are more preferable, and a makeup base and a liquid foundation are more preferable.
The emulsified cosmetic composition of the present invention can be used in the case of using only a single product, or in overlaying powder cosmetic products such as liquid foundation, powder foundation, and white powder.
This invention discloses the following compositions further regarding embodiment mentioned above.

<1>次の成分(A)及び(B):
(A)平均粒子径0.05〜0.5μmの酸化鉄被覆酸化チタンであって、該酸化鉄被覆酸化チタン中の酸化チタンの質量に対して、酸化鉄を0.5〜5質量%含む酸化鉄被覆酸化チタン 0.1〜40質量%、
(B)平均粒子径が1〜50μmの板状粉体であって、該粉体を黒色の人工皮革に8mg/100cm2となるように均一に塗布し、その正反射(入射光角45°、受光角−45°)において測色したとき、CIE1976 L*a*b*表色系で規定する彩度Cが10以上、色相角が120〜190°である板状粉体 0.1〜10質量%
を含有する乳化化粧料。
<1> The following components (A) and (B):
(A) Iron oxide-coated titanium oxide having an average particle size of 0.05 to 0.5 μm, and containing 0.5 to 5 mass% of iron oxide with respect to the mass of titanium oxide in the iron oxide-coated titanium oxide Iron oxide-coated titanium oxide 0.1 to 40% by mass,
(B) A plate-like powder having an average particle diameter of 1 to 50 μm, and the powder is uniformly applied to black artificial leather so as to be 8 mg / 100 cm 2, and its regular reflection (incident light angle 45 °) , A light receiving angle of −45 °), a plate-like powder having a saturation C defined by CIE1976 L * a * b * color system of 10 or more and a hue angle of 120 to 190 ° 0.1 to 0.1 10% by mass
An emulsified cosmetic containing

<2>成分(A)の酸化チタンが、好ましくは、平均粒子径0.07〜0.4μmであって、0.1〜0.35μmがより好ましく、0.15〜0.35μmがさらに好ましい前記<1>記載の乳化化粧料。
<3>成分(A)の酸化鉄被覆酸化チタンにおいて、酸化鉄の処理量が、好ましくは、該酸化鉄被覆酸化チタン中の酸化チタンの質量に対して、1〜4質量%であって、1〜3質量%がより好ましい前記<1>又は<2>記載の乳化化粧料。
<4>成分(A)の酸化鉄被覆酸化チタンが、好ましくは、比表面積1〜40m2/gであって、2〜20m2/gがより好ましく、4〜10m2/gがさらに好ましい前記<1>〜<3>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<5>成分(A)の酸化鉄被覆酸化チタンが、好ましくは、平均粒子径が0.07〜0.4μmであって、0.1〜0.35μmがより好ましく、0.15〜0.35μmがさらに好ましい前記<1>〜<4>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<2> The titanium oxide of component (A) is preferably an average particle size of 0.07 to 0.4 μm, more preferably 0.1 to 0.35 μm, and even more preferably 0.15 to 0.35 μm. The emulsified cosmetic according to <1>.
In the iron oxide-coated titanium oxide of <3> component (A), the treatment amount of iron oxide is preferably 1 to 4% by mass with respect to the mass of titanium oxide in the iron oxide-coated titanium oxide, The emulsified cosmetic according to <1> or <2>, wherein 1 to 3% by mass is more preferable.
<4> iron oxide coated titanium oxide component (A) is preferably a specific surface area 1~40m 2 / g, more preferably 2~20m 2 / g, 4~10m 2 / g is more preferable that the The emulsified cosmetic according to any one of <1> to <3>.
<5> The iron oxide-coated titanium oxide of component (A) is preferably 0.07 to 0.4 [mu] m in average particle diameter, more preferably 0.1 to 0.35 [mu] m, and 0.15 to 0.005. The emulsified cosmetic according to any one of <1> to <4>, further preferably 35 μm.

<6>成分(A)の酸化鉄被覆酸化チタンが、好ましくは、シリコン処理、ジメチコン処理、脂肪酸処理、ラウロイルリジン処理、レシチン処理、N−アシルアミノ酸処理、金属石鹸処理、フッ素化合物処理、アルキルシラン処理したものであって、シリコン処理したものがより好ましい前記<1>〜<5>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<7>成分(A)の含有量が、好ましくは、全組成中に0.5質量%以上であって、1質量%以上がより好ましく、2質量%以上がさらに好ましく、30質量%以下が好ましく、20質量%以下がより好ましく、12質量%以下がさらに好ましい前記<1>〜<6>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<6> The iron oxide-coated titanium oxide of component (A) is preferably silicon treatment, dimethicone treatment, fatty acid treatment, lauroyllysine treatment, lecithin treatment, N-acylamino acid treatment, metal soap treatment, fluorine compound treatment, alkylsilane The emulsified cosmetic according to any one of the above items <1> to <5>, which is processed and more preferably silicon-treated.
The content of <7> component (A) is preferably 0.5% by mass or more in the total composition, more preferably 1% by mass or more, further preferably 2% by mass or more, and 30% by mass or less. The emulsified cosmetic according to any one of <1> to <6>, preferably 20% by mass or less, more preferably 12% by mass or less.

<8>成分(B)の板状粉体が、好ましくは、平均粒子径が2〜30μmである前記<1>〜<7>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<9>成分(B)の板状粉体が、好ましくは、アスペクト比が10〜150であって、20〜100がより好ましい前記<1>〜<8>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<10>成分(B)の板状粉体の彩度Cが、好ましくは、11以上であって、12以上がより好ましい前記<1>〜<9>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<11>成分(B)の板状粉体の色相角が、好ましくは、130〜180°であって、130〜175°がより好ましい前記<1>〜<10>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<12>成分(B)の板状粉体が、好ましくは、酸化チタン及び/又は酸化鉄で被覆された雲母、合成雲母又はガラスフレークである前記<1>〜<11>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<8> The emulsified cosmetic according to any one of <1> to <7>, wherein the plate-like powder of the component (B) preferably has an average particle diameter of 2 to 30 μm.
<9> The emulsified cosmetic according to any one of <1> to <8>, wherein the plate-like powder of component (B) preferably has an aspect ratio of 10 to 150 and more preferably 20 to 100. .
<10> The emulsified cosmetic according to any one of <1> to <9>, wherein the saturation C of the plate-like powder of the component (B) is preferably 11 or more and more preferably 12 or more.
<11> The emulsification according to any one of <1> to <10>, wherein the hue angle of the plate-like powder of the component (B) is preferably 130 to 180 °, and more preferably 130 to 175 °. Cosmetics.
<12> Any one of <1> to <11>, wherein the plate-like powder of component (B) is preferably mica, synthetic mica, or glass flakes coated with titanium oxide and / or iron oxide. Emulsified cosmetics.

<13>成分(B)の板状粉体が、好ましくは、ジメチコン処理、ジメチコン処理、脂肪酸処理、ラウロイルリジン処理、レシチン処理、N−アシルアミノ酸処理、金属石鹸処理、フッ素化合物処理、アルキルシラン処理したものであって、ジメチコン処理したものがより好ましい前記<1>〜<12>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<14>成分(B)の含有量が、好ましくは、全組成中に0.3質量%以上であって、0.5質量%以上がより好ましく、1質量%以上がさらに好ましく、10質量%以下であり、7質量%以下が好ましく、4質量%以下がより好ましく、3質量%以下がさらに好ましい前記<1>〜<13>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<15>成分(B)に対する成分(A)の質量割合(A)/(B)が、好ましくは、0.4以上であって、1以上がより好ましく、2以上がさらに好ましく、30以下が好ましく、15以下がより好ましく、7以下がさらに好ましい前記<1>〜<14>のいずれか1記載の乳化化粧料。
The plate-like powder of <13> component (B) is preferably dimethicone treatment, dimethicone treatment, fatty acid treatment, lauroyllysine treatment, lecithin treatment, N-acylamino acid treatment, metal soap treatment, fluorine compound treatment, alkylsilane treatment. The emulsified cosmetic according to any one of <1> to <12>, which is more preferably a dimethicone-treated product.
The content of <14> component (B) is preferably 0.3% by mass or more in the total composition, more preferably 0.5% by mass or more, further preferably 1% by mass or more, and 10% by mass. The emulsified cosmetic according to any one of <1> to <13>, preferably 7% by mass or less, more preferably 4% by mass or less, and further preferably 3% by mass or less.
<15> The mass ratio (A) / (B) of the component (A) to the component (B) is preferably 0.4 or more, more preferably 1 or more, further preferably 2 or more, and 30 or less. The emulsified cosmetic according to any one of <1> to <14>, preferably 15 or less, more preferably 7 or less.

<16>さらに、(C)平均粒子径が1〜50μmの板状粉体であって、該粉体を黒色の人工皮革に8mg/100cm2となるように均一に塗布し、その正反射(入射光角45°、受光角−45°)において測色したとき、CIE1976 L*a*b*表色系で規定する彩度Cが10以上、色相角が300〜360°である板状粉体を含有する前記<1>〜<15>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<17>成分(C)の彩度Cが、好ましくは、15以上であって、20以上がより好ましい前記<16>記載の乳化化粧料。
<18>成分(C)の色相角が、好ましくは、300〜355°であって、310〜355°がより好ましく、320〜350°がさらに好ましく、330〜350°がよりさらに好ましい前記<16>又は<17>記載の乳化化粧料。
<19>成分(C)の板状粉体が、好ましくは、酸化チタン及び/又は酸化鉄で被覆された雲母、合成雲母又はタルクである前記<16>〜<18>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<16> Further, (C) a plate-like powder having an average particle diameter of 1 to 50 μm, which is uniformly applied to black artificial leather so as to be 8 mg / 100 cm 2, and its regular reflection ( When measured at an incident light angle of 45 ° and a light receiving angle of -45 °, a plate-like powder having a saturation C defined by CIE1976 L * a * b * color system of 10 or more and a hue angle of 300 to 360 ° The emulsified cosmetic according to any one of <1> to <15>, which contains a body.
<17> The emulsified cosmetic according to <16>, wherein the chroma (C) of the component (C) is preferably 15 or more and more preferably 20 or more.
<18> The hue angle of the component (C) is preferably 300 to 355 °, more preferably 310 to 355 °, further preferably 320 to 350 °, and still more preferably 330 to 350 °. > Or <17>.
<19> The plate powder of component (C) is preferably mica, synthetic mica or talc coated with titanium oxide and / or iron oxide, according to any one of the above <16> to <18> Emulsified cosmetic.

<20>成分(C)の板状粉体が、好ましくは、ジメチコン処理、ジメチコン処理、脂肪酸処理、ラウロイルリジン処理、レシチン処理、N−アシルアミノ酸処理、金属石鹸処理、フッ素化合物処理、アルキルシラン処理したものであって、ジメチコン処理したものがより好ましい前記<16>〜<19>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<21>成分(C)の含有量が、好ましくは、全組成中に0.1質量%以上であって、0.5質量%以上がより好ましく、1質量%以上が更に好ましく、10質量%以下が好ましく、7質量%以下がより好ましく、3質量%以下がさらに好ましい前記<16>〜<20>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<22>成分(C)に対する成分(A)の質量割合(A)/(C)が、好ましくは、0.4以上であって、1以上がより好ましく、2以上がさらに好ましく、30以下が好ましく、15以下がより好ましく、7以下がさらに好ましい前記<16>〜<21>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<23>成分(C)に対する成分(B)の質量割合(B)/(C)が、好ましくは、0.2以上であって、0.3以上がより好ましく、0.5以上がさらに好ましく、5以下が好ましく、3以下がより好ましく、2以下がさらに好ましい前記<16>〜<22>のいずれか1記載の乳化化粧料。
The plate-like powder of <20> component (C) is preferably dimethicone treatment, dimethicone treatment, fatty acid treatment, lauroyllysine treatment, lecithin treatment, N-acylamino acid treatment, metal soap treatment, fluorine compound treatment, alkylsilane treatment. The emulsified cosmetic according to any one of the above <16> to <19>, which is more preferably a dimethicone-treated product.
The content of <21> component (C) is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.5% by mass or more, still more preferably 1% by mass or more, and 10% by mass in the total composition. The emulsified cosmetic according to any one of <16> to <20>, wherein the following is preferable, 7% by mass or less is more preferable, and 3% by mass or less is more preferable.
<22> The mass ratio (A) / (C) of the component (A) to the component (C) is preferably 0.4 or more, more preferably 1 or more, further preferably 2 or more, and 30 or less. The emulsified cosmetic according to any one of <16> to <21>, preferably 15 or less, more preferably 7 or less.
<23> The mass ratio (B) / (C) of the component (B) to the component (C) is preferably 0.2 or more, more preferably 0.3 or more, and further preferably 0.5 or more. The emulsified cosmetic according to any one of <16> to <22>, preferably 5 or less, more preferably 3 or less, and even more preferably 2 or less.

<24>さらに、(D)シリコーン油を含有することができ、好ましくは、ジメチルポリシロキサン、ジメチルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルエチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、フッ素変性シリコーンである前記<1>〜<23>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<25>フッ素変性シリコーンが、好ましくは、下記一般式(1)及び(2)
<24> Further, (D) a silicone oil can be contained, preferably dimethylpolysiloxane, dimethylcyclopolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, methylethylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, or fluorine-modified silicone. The emulsified cosmetic according to any one of <1> to <23>.
<25> Fluorine-modified silicone is preferably the following general formulas (1) and (2)

Figure 2017025048
Figure 2017025048

(式中、Rfは炭素数6の直鎖又は分岐鎖のパーフルオロアルキル基を示し、R1、R2及びR3は、同一又は異なって、炭素数1〜6の直鎖又は分岐鎖のアルキル基を示し、mは2〜6の数を示し、nは1〜6の数を示し、pは3〜50の数を示し、sは1〜5の数を示し、p及びsの割合が、0.66≦p/(p+s)≦0.9である)
で表されるポリシロキサン単位を有するフッ素変性シリコーンであって、
前記一般式(1)及び(2)で表されるポリシロキサン単位のみからなるフッ素変性シリコーンがより好ましく、次の一般式(3)で表されるものがさらに好ましい前記<24>記載の乳化化粧料。
(In the formula, Rf represents a straight-chain or branched perfluoroalkyl group having 6 carbon atoms, and R 1 , R 2 and R 3 are the same or different and each represents a straight-chain or branched chain having 1 to 6 carbon atoms. Represents an alkyl group, m represents a number of 2 to 6, n represents a number of 1 to 6, p represents a number of 3 to 50, s represents a number of 1 to 5, and the ratio of p and s Is 0.66 ≦ p / (p + s) ≦ 0.9)
A fluorine-modified silicone having a polysiloxane unit represented by:
Emulsion makeup as described in <24> above, wherein fluorine-modified silicones composed only of polysiloxane units represented by the general formulas (1) and (2) are more preferred, and those represented by the following general formula (3) are more preferred. Fee.

Figure 2017025048
Figure 2017025048

(式中、p及びsは、前記と同じ意味を示し、qは5の数を示す)
<26>成分(D)の含有量が、好ましくは、全組成中に、2質量%以上であって、5質量%以上がより好ましく、10質量%以上が更に好ましく、50質量%以下が好ましく、40質量%以下がより好ましく、30質量%以下がさらに好ましい前記<24>又は<25>記載の乳化化粧料。
<27>水の含有量が、好ましくは、全組成中に10質量%以上であって、30質量%以上がより好ましく、40質量%以上がさらに好ましく、75質量%以下が好ましく、60質量%以下がより好ましく、55質量%以下がさらに好ましい前記<1>〜<26>のいずれか1記載の乳化化粧料。
<28>成分(A)以外の酸化チタンの含有量が、好ましくは、全組成中に1質量%以下であって、0.5質量%以下がより好ましい前記<1>〜<27>のいずれか1記載の乳化化粧料。
(Wherein p and s have the same meaning as described above, and q represents a number of 5)
The content of <26> component (D) is preferably 2% by mass or more, more preferably 5% by mass or more, still more preferably 10% by mass or more, and preferably 50% by mass or less in the total composition. The emulsified cosmetic according to <24> or <25>, more preferably 40% by mass or less, and further preferably 30% by mass or less.
The content of <27> water is preferably 10% by mass or more, more preferably 30% by mass or more, further preferably 40% by mass or more, more preferably 75% by mass or less, and 60% by mass in the total composition. The emulsified cosmetic according to any one of <1> to <26>, wherein the following is more preferable and 55% by mass or less is more preferable.
<28> The content of titanium oxide other than the component (A) is preferably 1% by mass or less and more preferably 0.5% by mass or less in the entire composition, and any of the above <1> to <27> The emulsified cosmetic according to claim 1.

製造例1(酸化鉄1.75質量%被覆酸化チタンの製造)
水に平均粒子径が0.25μmのルチル型酸化チタン(テイカ社製、MP−25)100kgを分散させ、ポリ硫酸第二鉄(Fe23として、酸化チタンの質量に対して、1.75質量%)を投入し、60℃に加熱する。アンモニア水にてpH7.5へ中和し、水酸化鉄(酸化鉄)を酸化チタン表面に析出させる。得られた複合化物を水洗し、110℃で10〜12時間乾燥させる。乾燥物を650℃で焙焼させたのち、粉砕し、酸化鉄1.75質量%被覆酸化チタンを得た。
得られた酸化鉄1.75質量%被覆酸化チタンは、平均粒子径0.25μm、比表面積7m2/gであった。
Production Example 1 (Production of iron oxide 1.75 mass% coated titanium oxide)
100 kg of rutile-type titanium oxide (manufactured by Teika, MP-25) having an average particle size of 0.25 μm is dispersed in water, and polyferric sulfate (Fe 2 O 3 is used as the mass of titanium oxide). 75% by mass) and heated to 60 ° C. Neutralize to pH 7.5 with aqueous ammonia to precipitate iron hydroxide (iron oxide) on the titanium oxide surface. The resulting composite is washed with water and dried at 110 ° C. for 10-12 hours. The dried product was baked at 650 ° C. and then pulverized to obtain 1.75% by mass of iron oxide-coated titanium oxide.
The obtained iron oxide 1.75 mass% coated titanium oxide had an average particle diameter of 0.25 μm and a specific surface area of 7 m 2 / g.

製造例2(酸化鉄3.5質量%被覆酸化チタンの製造)
水に平均粒子径が0.25μmのルチル型酸化チタン(テイカ社製、MP−25)100kgを分散させ、ポリ硫酸第二鉄(Fe23として、酸化チタンの質量に対して、3.5質量%)を投入し、60℃に加熱する。アンモニア水にてpH7.5へ中和し、水酸化鉄(酸化鉄)を酸化チタン表面に析出させる。得られた複合化物を水洗し、110℃で10〜12時間乾燥させる。乾燥物を650℃で焙焼させたのち、粉砕し、酸化鉄3.5質量%被覆酸化チタンを得た。
得られた酸化鉄3.5質量%被覆酸化チタンは、平均粒子径0.25μm、比表面積7m2/gであった。
Production Example 2 (Production of iron oxide 3.5 mass% coated titanium oxide)
100 kg of rutile type titanium oxide (manufactured by Teika Co., Ltd., MP-25) having an average particle diameter of 0.25 μm is dispersed in water to form polyferric sulfate (Fe 2 O 3 as a mass of titanium oxide). 5% by mass) and heated to 60 ° C. Neutralize to pH 7.5 with aqueous ammonia to precipitate iron hydroxide (iron oxide) on the titanium oxide surface. The resulting composite is washed with water and dried at 110 ° C. for 10-12 hours. The dried product was baked at 650 ° C. and then pulverized to obtain 3.5 mass% iron oxide-coated titanium oxide.
The obtained iron oxide 3.5 mass% coated titanium oxide had an average particle diameter of 0.25 μm and a specific surface area of 7 m 2 / g.

製造例3(酸化鉄1.75質量%被覆酸化チタンの製造)
水に平均粒子径が0.08μmのルチル型酸化チタン(テイカ社製、MZ−150)100kgを分散させ、ポリ硫酸第二鉄(Fe23として、酸化チタンの質量に対して、1.75質量%)を投入し、60℃に加熱する。アンモニア水にてpH7.5へ中和し、水酸化鉄(酸化鉄)を酸化チタン表面に析出させる。得られた複合化物を水洗し、110℃で10〜12時間乾燥させる。乾燥物を650℃で焙焼させたのち、粉砕し、酸化鉄1.75質量%被覆酸化チタンを得た。
得られた酸化鉄1.75質量%被覆酸化チタンは、平均粒子径0.08μm、比表面積7m2/gであった。
Production Example 3 (Production of iron oxide 1.75 mass% coated titanium oxide)
100 kg of rutile type titanium oxide (manufactured by Teika Co., Ltd., MZ-150) having an average particle diameter of 0.08 μm is dispersed in water, and polyferric sulfate (Fe 2 O 3 is used as the mass of titanium oxide). 75% by mass) and heated to 60 ° C. Neutralize to pH 7.5 with aqueous ammonia to precipitate iron hydroxide (iron oxide) on the titanium oxide surface. The resulting composite is washed with water and dried at 110 ° C. for 10-12 hours. The dried product was baked at 650 ° C. and then pulverized to obtain 1.75% by mass of iron oxide-coated titanium oxide.
The obtained iron oxide 1.75 mass% coated titanium oxide had an average particle size of 0.08 μm and a specific surface area of 7 m 2 / g.

製造例4(フッ素変性シリコーンの製造)

Figure 2017025048
Production Example 4 (Production of fluorine-modified silicone)
Figure 2017025048

613−CH2CH2−O−CH2CH=CH2 の合成:
温度計、冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに、FA−6(ユニマッテク社製)800g(2.2mol)と粒状NaOH(和光純薬社製)175.78g(4.4mol)を加えた。窒素雰囲気下で、テフロン(登録商標)製12cm三日月攪拌翼にて200rpmにて攪拌しながら、加熱し、フラスコ内温度を60℃とした。そこへ臭化アリル(和光純薬社製)398.73g(3.3mol)を2時間かけて滴下した。滴下終了後70℃で1時間、80℃で1時間撹拌した。その後130℃に昇温し、過剰の臭化アリルを除去した。60℃まで冷却後、イオン交換水800gを入れ、30分間攪拌、その後静置して分層させた。上層の水層を抜き出し、さらにイオン交換水800gを入れ、再度攪拌、静置、水層除去を行った。60℃/5KPaにて脱水し、100℃/2KPaにて蒸留し、留分として、C613−CH2CH2−O−CH2CH=CH2 774.9gを得た(収率88%)。
Synthesis of C 6 F 13 -CH 2 CH 2 -O-CH 2 CH = CH 2:
To a 2 L four-necked flask equipped with a thermometer and a condenser tube, 800 g (2.2 mol) of FA-6 (Unimatec) and 175.78 g (4.4 mol) of granular NaOH (Wako Pure Chemical Industries) were added. It was. While stirring at 200 rpm with a 12 cm crescent stirring blade made of Teflon (registered trademark) in a nitrogen atmosphere, the temperature in the flask was adjusted to 60 ° C. Thereto, 398.73 g (3.3 mol) of allyl bromide (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was added dropwise over 2 hours. After completion of dropping, the mixture was stirred at 70 ° C. for 1 hour and at 80 ° C. for 1 hour. Thereafter, the temperature was raised to 130 ° C. to remove excess allyl bromide. After cooling to 60 ° C., 800 g of ion-exchanged water was added, stirred for 30 minutes, and then allowed to stand to separate the layers. The upper aqueous layer was extracted, and 800 g of ion-exchanged water was further added, followed by stirring, standing still, and removal of the aqueous layer. Dried at 60 ℃ / 5KPa, 100 ℃ / distilled at 2 KPa, as a fraction, to obtain a C 6 F 13 -CH 2 CH 2 -O-CH 2 CH = CH 2 774.9g ( yield: 88 %).

温度計を備えた300mLの四つ口フラスコに、下式で表されるハイドロジェンポリシロキサン(信越化学社製)52.89g(111mmol)を加え、窒素雰囲気下、テフロン(登録商標)製8cm三日月翼にて200rpmで攪拌し、2質量%塩化白金酸6水和物/イソプロピルアルコール0.66gを加え、110℃に昇温した。   To a 300 mL four-necked flask equipped with a thermometer, 52.89 g (111 mmol) of hydrogen polysiloxane (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) represented by the following formula was added, and Teflon (registered trademark) 8 cm crescent moon was added under a nitrogen atmosphere. The mixture was stirred with a blade at 200 rpm, 2% by mass of chloroplatinic acid hexahydrate / isopropyl alcohol 0.66 g was added, and the temperature was raised to 110 ° C.

Figure 2017025048
Figure 2017025048

613−CH2CH2−O−CH2CH=CH2 197.11g(488mmol)を2時間で滴下した。滴下終了後、110℃で2時間撹拌した。その後、70℃まで下げた。0.1%NaOH溶液25.07gを加え、2時間攪拌した。60℃/5KPaにて脱水し、脱水終了後、同温度にてカルボラフィン3(日本エンバイロケミカルズ社製)2.51gを加え、2時間攪拌した。0.1μm PTFEメンブランフィルターにてろ過し、ろ液を100℃/5KPa、水62.5gを用いて水蒸気蒸留し、目的化合物(化合物B1)206.3gを得た(収率89%)。 C 6 F 13 —CH 2 CH 2 —O—CH 2 CH═CH 2 197.11 g (488 mmol) was added dropwise over 2 hours. After completion of dropping, the mixture was stirred at 110 ° C. for 2 hours. Thereafter, the temperature was lowered to 70 ° C. 25.07 g of 0.1% NaOH solution was added and stirred for 2 hours. After dehydration at 60 ° C./5 KPa, 2.51 g of carborane 3 (manufactured by Nippon Environmental Chemicals) was added at the same temperature, and the mixture was stirred for 2 hours. The mixture was filtered through a 0.1 μm PTFE membrane filter, and the filtrate was subjected to steam distillation using 100 ° C./5 KPa and 62.5 g of water to obtain 206.3 g of the target compound (Compound B1) (yield 89%).

製造例5(ジメチルシロキサン・メチル(ウンデシルグリセリルエーテル)シロキサン共重合体の製造)
(1)STEP−1(シリコーン鎖の両末端にシリコーン鎖中の他のアルキル基とは異なるアルキル基を有するテトラメチルジシロキサンの合成):
1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン44.8g、Spiers触媒1.0g(2質量%塩化白金酸の2−プロパノール溶液)を三ツ口フラスコに加え70℃に加温した。窒素雰囲気下に70℃で、α−オレフィン(三菱化学社製「ダイアレン168」、炭素数16及び18の1/1(質量比)混合物))174.2gを滴下した後、2時間撹拌を行った。冷却後、水酸化ナトリウム水溶液で反応系内を中和し、減圧下に蒸留精製を行った。得られた生成物の1H−NMRスペクトル(400MHz)より、得られた生成物は両末端に炭素数16及び炭素数18のアルキル基を有する1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン誘導体であることを確認した(22.1g、収率;85%)。
Production Example 5 (Production of dimethylsiloxane methyl (undecylglyceryl ether) siloxane copolymer)
(1) STEP-1 (synthesis of tetramethyldisiloxane having an alkyl group different from other alkyl groups in the silicone chain at both ends of the silicone chain):
1,4,8 g of 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane and 1.0 g of Spiers catalyst (2-propanol solution of 2 mass% chloroplatinic acid) were added to a three-necked flask and heated to 70 ° C. At 70 ° C. under a nitrogen atmosphere, 174.2 g of α-olefin (“Dialene 168” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, 1/1 (mass ratio) mixture of carbon numbers 16 and 18)) was added dropwise, followed by stirring for 2 hours. It was. After cooling, the reaction system was neutralized with an aqueous sodium hydroxide solution, and purified by distillation under reduced pressure. From the 1H-NMR spectrum (400 MHz) of the obtained product, the obtained product was a 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane derivative having an alkyl group having 16 and 18 carbon atoms at both ends. It was confirmed that there was (22.1 g, yield; 85%).

Figure 2017025048
Figure 2017025048

(2)STEP−2(シリコーン鎖の両末端にシリコーン鎖中の他のアルキル基とは異なるアルキル基を有し、シリコーン鎖中にケイ素-水素結合を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンの合成):
(1)で合成した両末端に炭素数16及び炭素数18のアルキル基を有する1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン誘導体44.8g、デカメチルシクロペンタシロキサン78.6g、1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン19.8g、n−ヘプタン50g、活性白土5gを三ツ口フラスコに加え12時間環流した。冷却後、減圧下に蒸留精製を行った。得られた生成物の1H−NMRスペクトルより、得られた生成物は、下記式で表される、両末端に炭素数16及び炭素数18のアルキル基を有するジメチルシロキサン/メチルシロキサン共重合体であることを確認した(132.8g、収率;95%)。
(2) STEP-2 (Synthesis of organohydrogenpolysiloxane having an alkyl group different from other alkyl groups in the silicone chain at both ends of the silicone chain and having a silicon-hydrogen bond in the silicone chain):
4,4.8 g of a 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane derivative having an alkyl group having 16 and 18 carbon atoms at both ends synthesized in (1), 78.6 g of decamethylcyclopentasiloxane, 1,3 , 5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane 19.8 g, n-heptane 50 g, and activated clay 5 g were added to a three-necked flask and refluxed for 12 hours. After cooling, distillation purification was performed under reduced pressure. From the 1H-NMR spectrum of the obtained product, the obtained product was a dimethylsiloxane / methylsiloxane copolymer represented by the following formula and having an alkyl group having 16 and 18 carbon atoms at both ends. It was confirmed (132.8 g, yield: 95%).

Figure 2017025048
Figure 2017025048

(3)STEP−3(両末端をアルキル基で置換し、かつ、側鎖をグラフト状にアルキルグリセリルエーテル基で変性したポリシロキサンの合成):
(2)で合成した両末端に炭素数16及び炭素数18のアルキル基を有するジメチルシロキサン/メチルシロキサン共重合体50.0g、10−ウンデセニルグリセリルエーテル61.0g、5質量%白金担持カーボン触媒0.25gを三ツ口フラスコに加え70℃で3時間撹拌を行った。冷却後、減圧下に蒸留精製を行った。得られた生成物の1H−NMRスペクトルより、得られた生成物は、下記式で表される、両末端に炭素数16及び炭素数18のアルキル基を有するジメチルシロキサン・メチル(ウンデシルグリセリルエーテル)シロキサン共重合体であることを確認した(63.0g、収率;95%)。
(3) STEP-3 (Synthesis of polysiloxane in which both ends are substituted with alkyl groups and the side chains are graft-modified with alkyl glyceryl ether groups):
50.0 g of a dimethylsiloxane / methylsiloxane copolymer having an alkyl group having 16 and 18 carbon atoms at both ends synthesized in (2), 61.0 g of 10-undecenyl glyceryl ether, 5% by mass platinum-supporting carbon 0.25 g of catalyst was added to a three-necked flask and stirred at 70 ° C. for 3 hours. After cooling, distillation purification was performed under reduced pressure. From the 1H-NMR spectrum of the obtained product, the obtained product was represented by the following formula, dimethylsiloxane methyl (undecylglyceryl ether) having an alkyl group having 16 and 18 carbon atoms at both ends. ) Confirmed to be a siloxane copolymer (63.0 g, yield: 95%).

Figure 2017025048
Figure 2017025048

実施例1〜11及び比較例1〜4
表2に示す組成の油中水型乳化化粧料を製造し、塗布後の自然な仕上がり、塗布後の白浮きのなさ、粉っぽくない仕上がり、色むらカバー力、厚ぼったくない仕上がり、きれいな仕上がり及び明るい仕上がりを評価した。結果を表2に併せて示す。
なお、実施例及び比較例で用いた板状粉体において、平均粒子径、彩度C、色相角は、表1に示すとおりである。
Examples 1-11 and Comparative Examples 1-4
Manufactures water-in-oil emulsified cosmetics having the composition shown in Table 2, natural finish after application, no whitening after application, non-powder finish, uneven color covering power, non-thick finish, clean finish and The bright finish was evaluated. The results are also shown in Table 2.
In addition, in the plate-like powders used in Examples and Comparative Examples, the average particle diameter, saturation C, and hue angle are as shown in Table 1.

(製法)
粉体相成分を混合粉砕し、別途混合した油相成分に添加してディスパーで分散した。その後、水相成分を添加し、ディスパーで分散後、ホモミキサーで撹拌することにより、油中水型乳化化粧料を得た。
(Manufacturing method)
The powder phase component was mixed and ground, added to the separately mixed oil phase component, and dispersed with a disper. Then, the water phase component was added, dispersed with a disper, and then stirred with a homomixer to obtain a water-in-oil emulsified cosmetic.

(評価方法)
専門評価者5人が、各油中水型乳化化粧料を肌に塗布したとき、塗布後の自然な仕上がり、塗布後の白浮きのなさ、粉っぽくない仕上がり、色むらカバー力、厚ぼったくない仕上がり、きれいな仕上がり及び明るい仕上がりを、以下の基準で官能評価した。なお、表中の評価結果は、専門評価者5人の合計点で示した。
(Evaluation method)
When 5 expert evaluators apply each water-in-oil emulsified cosmetic to the skin, the natural finish after application, no whitening after application, non-powdered finish, uneven color covering power, and not thick The finish, clean finish and bright finish were subjected to sensory evaluation according to the following criteria. In addition, the evaluation result in a table | surface was shown by the total score of five expert evaluators.

(1)塗布後の自然な仕上がり:
5;自然な肌の仕上りがかなりある。
4;自然な肌の仕上りがある。
3;自然な肌の仕上りがややある。
2;自然な肌の仕上りがない。
1;自然な肌の仕上りが全くない。
(1) Natural finish after application:
5; Natural skin finish is considerable.
4: There is a natural skin finish.
3; There is a little natural skin finish.
2; No natural skin finish.
1; No natural skin finish.

(2)塗布後の白浮きのなさ:
5;仕上りの白浮きが全くない。
4;仕上りの白浮きがない。
3;仕上りの白浮きがあまりない。
2;仕上りの白浮きがややある。
1;仕上りの白浮きがかなりある。
(2) No whitening after application:
5: There is no white floating in the finish.
4; There is no white finish.
3; There is not much whitening of the finish.
2; There is a slight whitish finish.
1; There is considerable whitening of the finish.

(3)粉っぽくない仕上がり:
5;粉立ちが全くない。
4;粉立ちがない。
3;粉立ちがあまりない。
2;粉立ちがややある。
1;粉立ちがかなりある。
(3) Non-powder finish:
5: No dusting.
4; There is no dusting.
3; There is not much powdering.
2; There is some powdering.
1; There is considerable dusting.

(4)色むらカバー力:
5;肌の色ムラをしっかりカバーしている。
4;肌の色ムラをカバーしている。
3;肌の色ムラをややカバーしている。
2;肌の色ムラをあまりカバーしていない。
1;肌の色ムラをカバーしていない。
(4) Color unevenness covering power:
5: Covers uneven skin color.
4: Covers uneven skin color.
3; Slightly covering uneven skin color.
2; Does not cover uneven skin color.
1: The skin color unevenness is not covered.

(5)厚ぼったくない仕上がり:
5;仕上りの厚ぼったさが全くない。
4;仕上りの厚ぼったさがない。
3;仕上りの厚ぼったさがあまりない。
2;仕上りの厚ぼったさがややある。
1;仕上りの厚ぼったさがかなりある。
(5) Finish that is not too thick:
5: There is no thick finish.
4; There is no thick finish.
3; There is not much thick finish.
2; Somewhat thick finish.
1; The finish is quite thick.

(6)きれいな仕上がり:
5;肌の仕上がりがかなり均一である。
4;肌の仕上がりが均一である。
3;肌の仕上がりがやや均一である。
2;肌の仕上がりがあまり均一でない。
1;肌の仕上がりが均一でない。
(6) Beautiful finish:
5: The finish of the skin is fairly uniform.
4; The finish of the skin is uniform.
3; The skin finish is slightly uniform.
2: The skin finish is not very uniform.
1: The finish of the skin is not uniform.

(7)明るい仕上がり:
5;肌の仕上がりが明るく見える。
4;肌の仕上がりがやや明るく見える。
3;肌の仕上がりがあまり明るく見えない。
2;肌の仕上がりがやや暗く見える。
1;肌の仕上がりが暗く見える。
(7) Bright finish:
5: The skin finish looks bright.
4; The skin finish looks slightly bright.
3; The finish of the skin does not look so bright.
2: The skin finish looks a little dark.
1: The skin finish looks dark.

Figure 2017025048
Figure 2017025048

Figure 2017025048
Figure 2017025048

実施例12
表3に示す組成の水中油型乳化化粧料(化粧下地)を製造した。
得られた化粧料は、塗布後に自然な仕上がりで、白浮きがなく、粉っぽくない仕上がりで、色むらカバー力に優れ、厚ぼったくなく、きれいで明るい仕上がりが得られた。
Example 12
Oil-in-water emulsified cosmetics (makeup bases) having the compositions shown in Table 3 were produced.
The resulting cosmetics had a natural finish after application, had no white float, were not powdery, had excellent uneven color coverage, were not thick, and had a clean and bright finish.

(製法)
粉体相成分を混合粉砕し、油相成分を混合し、粉砕した粉体成分を添加して、ディスパーで分散した。さらに水相成分を混合し、油相と粉体の混合物に添加して、乳化した。その後、ホモミキサーで粘度調整して、水中油型乳化化粧料(化粧下地)を得た。
(Manufacturing method)
The powder phase component was mixed and pulverized, the oil phase component was mixed, and the pulverized powder component was added and dispersed with a disper. Furthermore, the water phase component was mixed and added to the mixture of the oil phase and the powder to emulsify. Thereafter, the viscosity was adjusted with a homomixer to obtain an oil-in-water emulsified cosmetic (makeup base).

Figure 2017025048
Figure 2017025048

Claims (5)

次の成分(A)及び(B):
(A)平均粒子径0.05〜0.5μmの酸化鉄被覆酸化チタンであって、該酸化鉄被覆酸化チタン中の酸化チタンの質量に対して、酸化鉄を0.5〜5質量%含む酸化鉄被覆酸化チタン 0.1〜40質量%、
(B)平均粒子径が1〜50μmの板状粉体であって、該粉体を黒色の人工皮革に8mg/100cm2となるように均一に塗布し、その正反射(入射光角45°、受光角−45°)において測色したとき、CIE1976 L*a*b*表色系で規定する彩度Cが10以上、色相角が120〜190°である板状粉体 0.1〜10質量%
を含有する乳化化粧料。
The following components (A) and (B):
(A) Iron oxide-coated titanium oxide having an average particle size of 0.05 to 0.5 μm, and containing 0.5 to 5 mass% of iron oxide with respect to the mass of titanium oxide in the iron oxide-coated titanium oxide Iron oxide-coated titanium oxide 0.1 to 40% by mass,
(B) A plate-like powder having an average particle diameter of 1 to 50 μm, and the powder is uniformly applied to black artificial leather so as to be 8 mg / 100 cm 2, and its regular reflection (incident light angle 45 °) , A light receiving angle of −45 °), a plate-like powder having a saturation C defined by CIE1976 L * a * b * color system of 10 or more and a hue angle of 120 to 190 ° 0.1 to 0.1 10% by mass
An emulsified cosmetic containing
成分(B)に対する成分(A)の質量割合(A)/(B)が、0.4〜30である請求項1記載の乳化化粧料。   The emulsified cosmetic according to claim 1, wherein the mass ratio (A) / (B) of the component (A) to the component (B) is 0.4 to 30. さらに、(C)平均粒子径が1〜50μmの板状粉体であって、該粉体を黒色の人工皮革に8mg/100cm2となるように均一に塗布し、その正反射(入射光角45°、受光角−45°)において測色したとき、CIE1976 L*a*b*表色系で規定する彩度Cが10以上、色相角が300〜360°である板状粉体 0.1〜10質量%を含有する請求項1又は2記載の乳化化粧料。 Further, (C) a plate-like powder having an average particle diameter of 1 to 50 μm, which was uniformly applied to black artificial leather so as to be 8 mg / 100 cm 2, and its regular reflection (incident light angle) 45 °, light receiving angle of −45 °), a plate-like powder having a saturation C defined by the CIE 1976 L * a * b * color system of 10 or more and a hue angle of 300 to 360 °. The emulsified cosmetic according to claim 1 or 2, comprising 1 to 10% by mass. 成分(C)に対する成分(A)の質量割合(A)/(C)が、0.4〜30である請求項3記載の乳化化粧料。   The emulsified cosmetic according to claim 3, wherein the mass ratio (A) / (C) of the component (A) to the component (C) is 0.4 to 30. 成分(C)に対する成分(B)の質量割合(B)/(C)が、0.2〜5である請求項3又は4記載の乳化化粧料。   The emulsified cosmetic according to claim 3 or 4, wherein the mass ratio (B) / (C) of the component (B) to the component (C) is 0.2 to 5.
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