JP2017012970A - プラズマ粉体処理装置およびプラズマ粉体処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
横向きに配置された円筒状のチャンバーと、
前記チャンバーの片側側面から出し入れ可能であり、内部に粉体を収納することができる円筒状の粉体収納容器と、
前記チャンバーおよび前記粉体収納容器内を大気圧より低圧に保持する減圧手段と、
前記チャンバーおよび前記粉体収納容器内にプラズマ生成用のガスを供給するガス供給手段と、
前記チャンバーおよび前記粉体収納容器内に、前記プラズマ生成用のガスによる減圧高周波プラズマを生成させるための電極と、
前記粉体収納容器を前記チャンバー内に入れた状態で、前記粉体収納容器の中心軸を回転軸として前記粉体収納容器を回転させる回転駆動手段とを備え、
前記粉体収納容器を前記チャンバー内に入れた状態で前記粉体収納容器を回転させながら、前記粉体収納容器に収納されている粉体をプラズマ処理することを特徴とするプラズマ粉体処理装置である。
さらに、前記チャンバーおよび前記粉体収納容器を大気に接触させない大気非接触手段が備えられていることを特徴とする請求項1に記載のプラズマ粉体処理装置である。
前記電極が対向電極放電方式の電極であり、
前記チャンバーの外周面に互いに対向して第1および第2外部電極が設けられ、
前記第1および第2外部電極のいずれか一方が高周波電力が印加される電極であり、他方が接地される電極であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のプラズマ粉体処理装置である。
前記電極がリアクティブイオンエッチング電極放電方式の電極であり、
高周波電力が印加される電極としてチャンバーの外周面に外部電極が、
接地される電極として前記粉体収納容器内に棒状の内部電極が設けられていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のプラズマ粉体処理装置である。
前記外部電極が前記チャンバーの外周面の全周を覆っていることを特徴とする請求項4に記載のプラズマ粉体処理装置である。
前記外部電極が前記チャンバーの外周面の一部を覆っていることを特徴とする請求項4に記載のプラズマ粉体処理装置である。
前記電極がプラズマエッチング電極放電方式の電極であり、
接地される電極として前記チャンバーの外周面に外部電極が、
高周波電力が印加される電極として前記粉体収納容器内に棒状の内部電極が設けられていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のプラズマ粉体処理装置である。
前記電極として前記チャンバーの外周面に互いに対向して第1および第2外部電極が、前記粉体収納容器内に棒状の内部電極が設けられおり、
前記電極を対向電極放電方式の電極、リアクティブイオンエッチング電極放電方式の電極およびプラズマエッチング電極放電方式の電極のいずれか1つに切り替える切り替え手段を備え、
前記切り替え手段は、
前記対向電極放電方式の電極とする場合、前記第1および第2外部電極のいずれか一方を高周波電力を印加する電極、他方を接地する電極とし、
前記リアクティブイオンエッチング電極放電方式の電極とする場合、前記第1および第2外部電極の両方または一方を高周波電力を印加する電極、前記内部電極を接地する電極とし、
前記プラズマエッチング電極放電方式の電極とする場合、前記第1および第2外部電極を接地する電極、前記内部電極を高周波電力を印加する電極とする切り替え手段であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のプラズマ粉体処理装置である。
前記ガス供給手段が、前記内部電極を兼ねていることを特徴とする請求項4ないし請求項8のいずれか1項に記載のプラズマ粉体処理装置である。
前記ガス供給手段による前記プラズマ生成用のガスの供給を所定時間一時的に停止させた後、前記プラズマ生成用のガスの供給を再開させるガス供給制御手段を備えていることを特徴とする請求項1ないし請求項9のいずれか1項に記載のプラズマ粉体処理装置である。
前記ガス供給制御手段は、前記プラズマ生成用のガスの供給と停止とをパルス状に繰り返して行うことを特徴とする請求項10に記載のプラズマ粉体処理装置である。
前記粉体収納容器の回転軸が水平であることを特徴とする請求項1ないし請求項11のいずれか1項に記載のプラズマ粉体処理装置である。
前記粉体収納容器が、粉体収納容器の回転に伴って、粉体を前記粉体収納容器の回転方向に所定の高さまで持ち上げた後落下させるリフトアップ羽を備えていることを特徴とする請求項1ないし請求項12のいずれか1項に記載のプラズマ粉体処理装置である。
請求項1ないし請求項13のいずれか1項に記載のプラズマ粉体処理装置を用いて粉体を減圧高周波プラズマ処理するプラズマ粉体処理方法であって、
前記粉体収納容器を前記チャンバー内に入れた状態で前記粉体収納容器を回転させながら前記粉体収納容器に収納されている粉体をプラズマ処理することを特徴とするプラズマ粉体処理方法である。
前記プラズマ処理の完了後、大気非接触手段により前記チャンバーおよび前記粉体収納容器を大気に接触させないようにして粉体を回収することを特徴とする請求項14に記載のプラズマ粉体処理方法である。
はじめに、本発明の一実施の形態に係るプラズマ粉体処理装置の基本的な構成について説明する。図1は本実施の形態に係るプラズマ粉体処理装置を説明する図であり、(a)は全体構成を、(b)はプラズマ処理部を模式的に示す図である。
上記した本実施の形態に係るプラズマ粉体処理装置における減圧高周波プラズマの生成には、対向電極放電方式、RIE電極放電方式、PE電極方電方式の3種類の電極放電方式を適用することができる。次に、これらの電極放電方式におけるプラズマ処理部の構成について説明する。
図2は対向電極放電方式のプラズマ処理部を模式的に示す図である。対向電極放電方式を適用する場合、筒状胴体21の外周面に、第1外部電極51aおよび第2外部電極51bを対向するように配置させ、一方の第1外部電極51aを高周波電源5に接続してカソードとし、他方の第2外部電極51bを接地してアノードとする。
図3はRIE電極放電方式のプラズマ処理部の基本的な構成を模式的に示す図である。RIE電極方式を適用する場合、筒状胴体21の外周面に設けられた外部電極51の他に、粉体収納容器3の内側に棒状の内部電極52を挿入する。そして、内部電極52を接地してアノードを形成し、外部電極51を高周波電源に接続してカソードとすることにより、粉体収納容器3内の粉体をRIE電極方式でプラズマ処理することができる。なお、図3中の内部電極52は、ガス供給手段7を兼ねており、プラズマ生成ガス用のガス流路と粉体収納容器3内にガスを吹き出させる吹出し口を備えている。
図6はPE電極放電方式のプラズマ処理部を模式的に示す図である。PE電極放電方式を適用する場合、基本的には上記したRIE電極放電方式と同様の構成の装置を用いることができるが、内部電極52を高周波電源5に接続してカソードとし、外部電極51を接地してアノードとする点でRIE電極放電方式と相違する。
次に、上記3種の電極放電方式の切り替えが可能で、一台の装置で上記3種類の電極放電方式の中から電極放電方式を適宜選択して用いることができるプラズマ粉体処理装置について説明する。図7は対向電極放電方式、RIE電極放電方式、PE電極放電方式の3種類の電極放電方式の切り替えが可能なプラズマ粉体処理装置を説明する図である。
前記したように、粉体収納容器3を回転させて粉体を攪拌させるに際して、例えば粉体の種類によっては、処理中に粉体収納容器3の壁面に粉体が付着してしまい、攪拌できない場合がある。このような状況を回避するため、粉体を壁面から剥がす仕組みを設けることが好ましい。このような仕組みには、衝撃波を用いて粉体を壁面から剥がすことが好適である。
また、粉体収納容器3の設置方式は粉体の種類、処理内容に応じ、それぞれの処理に適したように変えることもできる。具体的には、例えば中央部が円筒状の形状(バレル形状)に形成された粉体収納容器を使用し、図9に示すように破線で示した回転の中心を水平にする設置方式と、図10に示すように破線で示した回転の中心を水平に対して傾斜させる設置方式とを使い分ける。この場合、水平に設置することにより滞留する粉体の層の厚さを薄くし、一方傾斜させることにより厚くすることで処理の条件を変えることができる。なお、図9、図10において31は中央胴体部である。
粉体を効率良く攪拌するためには、粉体収納容器3内で粉体を持ち上げて落下させる必要がある。しかし、粉体の種類によっては、粉体収納容器の表面で滑りやすい場合があり、この場合には粉体収納容器3を回転させても充分に攪拌することが難しい。このような事態に対応するため、図11に示すように、粉体収納容器3の内面に粉体収納容器3の長手方向に伸び、径方向内側に向けて突出するリフトアップ羽34を設けることが有効である。即ち、リフトアップ羽34を設けることにより、粉体が粉体収納容器3の回転に伴って強制的に持ち上げられた後、自重によって落下する。処理中この動作を繰り返すことにより、粉体が効率良く攪拌される。
本実施の形態のプラズマ粉体処理方法は、低温プラズマ処理である減圧高周波プラズマ処理を用いているため、200℃以下、さらには100℃以下の温度で高い電子密度の下で処理を行う。このため、多様な材質の粉体の表面改質を行うことができ、また、ナノ粒子の表面改質処理にも好適である。また、プラズマ生成用のガスとしてHeガスに限定されず前記した種々の活性ガス(反応性ガス)が適用可能であるため、エッチング、活性化、還元、吸着などの多様な機能を付与する表面改質処理を行うことができる。
上記実施の形態で説明したプラズマ粉体処理装置を用いることにより、プラズマ処理中に粉体を攪拌することができるため、大量の粉体であっても効率的にプラズマ処理して、精密かつ高品質に表面改質処理された粉体を量産して提供することができる。
本実施の形態においては、上記したプラズマ粉体処理方法を用いて、金属、炭素、樹脂、セラミック等多様な材質の粉体をプラズマ処理することができる。そして、粉体に対して、エッチング、活性化、還元、吸着などの多様な機能を高品質で付与することができる。また、量産性に優れ、処理費用が安価であるため、低価格で提供することができる。
第1の実験では、タイプの異なる減圧高周波プラズマによるプラズマ粉体処理装置を用いて表1に示す条件に基づいて以下の通り試験を行った。
(a)試験例1
図2に示すような対向電極放電方式のプラズマ粉体処理装置の粉体収納容器内に、粒径30〜200nmのナノカーボンを5g収納した後密閉し、その後密閉された粉体収納容器内にO2ガスを供給し、処理開始温度(S.temp)が25℃の条件下で高周波電力を印加することにより、粉体収納容器内のナノカーボンに減圧高周波プラズマ処理を行って、ナノカーボンに親水化処理を施した。なお、本試験例では、粉体収納容器を回転させずに減圧高周波プラズマ処理を行った。
図2に示すような粉体収納容器を備えたプラズマ粉体処理装置を用い、粉体収納容器内にナノカーボンを収納し、粉体収納容器を5rpmの回転速度で回転させながらナノカーボンに対向電極放電方式で減圧高周波プラズマ処理を行うことにより、ナノカーボンに親水化処理を施した。なお、その他の条件は試験例1と同じ条件に設定した。
図6に示すようなPE電極放電方式のプラズマ粉体処理装置を用いたことを除いて、試験例2と同じ条件でナノカーボンに親水化処理を施した。
図3に示すようなRIE電極放電方式のプラズマ粉体処理装置を用いたことを除いて、試験例2と同じ条件でナノカーボンに親水化処理を施した。
比較のために、上記した試験例1〜4のような親水化処理を行なわなかったナノカーボンを試験例5として用意した。
試験例1〜4により得られたナノカーボンと、未処理のナノカーボン(試験例5)を精製水に投入して、投入直後、5秒後、10秒後における水への分散速度を目視で観察し、各試験例のナノカーボンの親水性を評価した。
先ず、同じ対向電極方式を用いながらも回転攪拌せずに減圧高周波プラズマ処理を行った試験例1と、回転攪拌しながら減圧高周波プラズマ処理を行った試験例2と、減圧高周波プラズマ処理を行なわなかった試験例5における親水性の評価結果を、図12および下記の表2に示す。なお、図12は実施例の第1の実験において、試験例1、2、5の親水性評価結果を示す写真図である。
次に、ナノカーボンの親水化処理に最適な電極放電方式を調べるために、対向電極放電方式を用いた試験例2と、PE電極放電方式を用いた試験例3と、RIE電極放電方式を用いた試験例4の親水化処理の結果を比較した。試験例2〜4の親水性の評価結果を、図13および表3に示す。なお、図13は実施例の第1の実験において、試験例2〜4の親水性評価結果を示す写真図である。
A.電極放電方式の違いによるPTFEフィルムの親水化処理
(1)試験例6〜9
第2の実験では、まず、試験例6〜9で電極放電方式を異ならせて、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)に減圧高周波プラズマ処理を施し、PTFEの親水化処理にとって適切な電極放電方式を調べた。図14は第2の実験において実施した4種類の電極放電方式を模式的に示す図である。
図14の「対向」に示す対向電極放電方式のプラズマ粉体処理装置を用い、この装置の粉体収納容器3の内周面にPTFEのサンプルフィルムFを貼り付けて、サンプルフィルムFに減圧高周波プラズマ処理を行うことによりサンプルフィルムFの表面に親水化処理を施した。
プラズマ生成用ガス 種類 :NH3
供給流量 :150sccm
RF出力 :200W
雰囲気圧力 :50Pa
処理開始温度(S.Temp) :25℃
図14の「RIE1」に示す外部電極51がチャンバー2の外周面の全周を覆うRIE1方式のプラズマ粉体処理装置を用いたことを除いて、試験例6と同じ条件でPTFEのサンプルフィルムFの表面に親水化処理を施した。
図14の「PE」に示すPE電極放電方式のプラズマ粉体処理装置を用いたことを除いて、試験例6と同じ条件でPTFEのサンプルフィルムFの表面に親水化処理を施した。
図14の「RIE2」に示す外部電極51がチャンバー2の外周面の一部のみを覆うRIE2方式のプラズマ粉体処理装置を用いたことを除いて、試験例6と同じ条件でPTFEのサンプルフィルムFの表面に親水化処理を施した。
試験例6〜9のそれぞれにおいて、プラズマ処理時間0秒、30秒、60秒、90秒の各PTFEのサンプルフィルムの表面に水を滴下し、サンプルフィルムの表面に対する水の接触角を測定し親水化処理の評価の尺度とした。結果を表4および図15に示す。
(1)試験例10および試験例11
(a)試験例10
次に、上記の試験において最も高い親水化効果が得られたRIE2方式のプラズマ粉体処理装置の粉体収納容器内に、粒径100nmのナノレベルのPTFE粉体を5g収納し、粉体収納容器を回転させながら減圧高周波プラズマ処理を行うことにより、PTFE粉体に親水化処理を施した。
プラズマ生成用ガス 種類 :NH3
供給流量:150sccm
RF出力 :200W
雰囲気圧力 :50Pa
処理開始温度(S.Temp):25℃
PTFE粒子(処理量) :5g
攪拌回転速度 :5rpm
処理時間 :600s
比較のために、上記した試験例10のような親水化処理を行なわなかったPTFE粉体を試験例11として用意した。
試験例10により得られたPTFE粉体と、未処理のPTFE粉体(試験例11)を水に投入して、投入から60秒後の水への分散速度を目視で観察し、各試験例のPTFEナノ粒子の親水性を評価した。
以上に記載した第1の実験と第2の実験の結果より、粉体の表面処理を施すにあたっては、処理対象の粉体の種類に応じて好適な電極放電方式が異なることが確認できた。このことから、上記した実施の形態のように、3種類の電極放電方式を切り替えることができるようなプラズマ粉体処理装置を構成することにより、一台の装置で多様な用途に対してそれぞれ最適な条件の下に粉体の表面改質処理を行うことができることが確認できた。
2 チャンバー
3 粉体収納容器
4 排気装置
5 高周波電源
6 回転駆動手段
7 ガス供給手段
8 ボックス
21 筒状胴体
22a、22b 封止部
31 中央胴体部
34 リフトアップ羽
51 外部電極
51a 第1外部電極
51b 第2外部電極
52 内部電極
F サンプルフィルム
P 粉体
Claims (15)
- 横向きに配置された円筒状のチャンバーと、
前記チャンバーの片側側面から出し入れ可能であり、内部に粉体を収納することができる円筒状の粉体収納容器と、
前記チャンバーおよび前記粉体収納容器内を大気圧より低圧に保持する減圧手段と、
前記チャンバーおよび前記粉体収納容器内にプラズマ生成用のガスを供給するガス供給手段と、
前記チャンバーおよび前記粉体収納容器内に、前記プラズマ生成用のガスによる減圧高周波プラズマを生成させるための電極と、
前記粉体収納容器を前記チャンバー内に入れた状態で、前記粉体収納容器の中心軸を回転軸として前記粉体収納容器を回転させる回転駆動手段とを備え、
前記粉体収納容器を前記チャンバー内に入れた状態で前記粉体収納容器を回転させながら、前記粉体収納容器に収納されている粉体をプラズマ処理することを特徴とするプラズマ粉体処理装置。 - さらに、前記チャンバーおよび前記粉体収納容器を大気に接触させない大気非接触手段が備えられていることを特徴とする請求項1に記載のプラズマ粉体処理装置。
- 前記電極が対向電極放電方式の電極であり、
前記チャンバーの外周面に互いに対向して第1および第2外部電極が設けられ、
前記第1および第2外部電極のいずれか一方が高周波電力が印加される電極であり、他方が接地される電極であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のプラズマ粉体処理装置。 - 前記電極がリアクティブイオンエッチング電極放電方式の電極であり、
高周波電力が印加される電極としてチャンバーの外周面に外部電極が、
接地される電極として前記粉体収納容器内に棒状の内部電極が設けられていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のプラズマ粉体処理装置。 - 前記外部電極が前記チャンバーの外周面の全周を覆っていることを特徴とする請求項4に記載のプラズマ粉体処理装置。
- 前記外部電極が前記チャンバーの外周面の一部を覆っていることを特徴とする請求項4に記載のプラズマ粉体処理装置。
- 前記電極がプラズマエッチング電極放電方式の電極であり、
接地される電極として前記チャンバーの外周面に外部電極が、
高周波電力が印加される電極として前記粉体収納容器内に棒状の内部電極が設けられていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のプラズマ粉体処理装置。 - 前記電極として前記チャンバーの外周面に互いに対向して第1および第2外部電極が、前記粉体収納容器内に棒状の内部電極が設けられおり、
前記電極を対向電極放電方式の電極、リアクティブイオンエッチング電極放電方式の電極およびプラズマエッチング電極放電方式の電極のいずれか1つに切り替える切り替え手段を備え、
前記切り替え手段は、
前記対向電極放電方式の電極とする場合、前記第1および第2外部電極のいずれか一方を高周波電力を印加する電極、他方を接地する電極とし、
前記リアクティブイオンエッチング電極放電方式の電極とする場合、前記第1および第2外部電極の両方または一方を高周波電力を印加する電極、前記内部電極を接地する電極とし、
前記プラズマエッチング電極放電方式の電極とする場合、前記第1および第2外部電極を接地する電極、前記内部電極を高周波電力を印加する電極とする切り替え手段であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のプラズマ粉体処理装置。 - 前記ガス供給手段が、前記内部電極を兼ねていることを特徴とする請求項4ないし請求項8のいずれか1項に記載のプラズマ粉体処理装置。
- 前記ガス供給手段による前記プラズマ生成用のガスの供給を所定時間一時的に停止させた後、前記プラズマ生成用のガスの供給を再開させるガス供給制御手段を備えていることを特徴とする請求項1ないし請求項9のいずれか1項に記載のプラズマ粉体処理装置。
- 前記ガス供給制御手段は、前記プラズマ生成用のガスの供給と停止とをパルス状に繰り返して行うことを特徴とする請求項10に記載のプラズマ粉体処理装置。
- 前記粉体収納容器の回転軸が水平であることを特徴とする請求項1ないし請求項11のいずれか1項に記載のプラズマ粉体処理装置。
- 前記粉体収納容器が、粉体収納容器の回転に伴って、粉体を前記粉体収納容器の回転方向に所定の高さまで持ち上げた後落下させるリフトアップ羽を備えていることを特徴とする請求項1ないし請求項12のいずれか1項に記載のプラズマ粉体処理装置。
- 請求項1ないし請求項13のいずれか1項に記載のプラズマ粉体処理装置を用いて粉体を減圧高周波プラズマ処理するプラズマ粉体処理方法であって、
前記粉体収納容器を前記チャンバー内に入れた状態で前記粉体収納容器を回転させながら前記粉体収納容器に収納されている粉体をプラズマ処理することを特徴とするプラズマ粉体処理方法。 - 前記プラズマ処理の完了後、大気非接触手段により前記チャンバーおよび前記粉体収納容器を大気に接触させないようにして粉体を回収することを特徴とする請求項14に記載のプラズマ粉体処理方法。
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