JP2016525603A - ポリアミド組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2013年7月23日に出願された欧州特許第13306061.6号に対する優先権を主張し、この出願の全内容は、あらゆる目的について参照により本明細書に組み込まれる。
− (ポリアミド(A)の全重量に基づいて)少なくとも0.1重量%の、ポリアミド[ポリアミド(A)]の少なくとも一部に化学結合した多価アルコール(以下、PHA)残基の量を含む、35〜80重量%の少なくとも1つの多価アルコール変性ポリアミドと、
− 10〜65重量%の少なくとも1つの充填剤[充填剤F]と、
− 1〜10重量%の少なくとも1つの耐衝撃性改質用ゴム[ゴム(I)]と、
− 0.01〜3重量%の少なくとも1つの銅含有安定剤と
を含む、充填剤入りポリアミド組成物[組成物(C)]に関し、
上記の重量%が組成物(C)の全重量を基準としている。
本発明の組成物は、(ポリアミド(A)の全重量に基づいて)少なくとも0.1重量%の、ポリアミド[ポリアミド(A)]の少なくとも一部に化学結合した多価アルコール(以下、PHA)残基の量を含む、少なくとも1つの多価アルコール変性ポリアミドを含む。
(式中、
− nが、3〜8、好ましくは4〜8の整数であり、
− Rが、C1〜C36炭化水素基である)に従う。
− グリセロール、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン、2,3−ジ(2’−ヒドロキシエチル)−シクロヘキサン−1−オール、ヘキサン−1,2,6−トリオール、1,1,1−トリス(ヒドロキシメチル)エタン、3−(2’−ヒドロキシエトキシ)プロパン−1,2−ジオール、3−(2’−ヒドロキシプロポキシ)−プロパン−1,2−ジオール、2−(2’−ヒドロキシエトキシ)−ヘキサン−1,2−ジオール、6−(2’ヒドロキシプロポキシ)−ヘキサン−1,2−ジオール、1,1,1−トリス−[(2’−ヒドロキシエトキシ)−メチルエタン、1,1,1−トリス−[(2’−ヒドロキシプロポキシ)−メチル−プロパン、1,1,1−トリス−(4’−ヒドロキシフェニル)エタン、1,1,1−トリス−(ヒドロキシフェニル)−プロパン、1,1,5−トリス−(ヒドロキシフェニル)−3−メチルペンタン、トリメチロールプロパンエトキシレート、トリメチロールプロパンプロポキシレート、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン、N−(2−ヒドロキシ−1,1−ビス(ヒドロキシメチル)エチル)グリシン(トリシンとしても公知である)、およびそれらの塩からなる群から特に選択される、トリオール;
− ジグリセロール、ジ(トリメチロールプロパン)、ペンタエリトリトール、1,1,4−トリス−(ジヒドロキシフェニル)−ブタンからなる群から特に選択される、テトラオール;
− 5つのヒドロキシル基を含むポリオール、特にトリグリセロール;
− 6つのヒドロキシル基を含むポリオール、特にジペンタエリトリトール;
− 8つのヒドロキシル基を含むポリオール、特にトリペンタエリトリトール;
− シクロデキストリン、D−マンノース、グルコース、ガラクトース、スクロース、フルクトース、アラビノース、D−マンニトール、D−ソルビトール、D−またはL−アラビトール、キシリトール、イジトール、タリトール、アルトリトール、グリトール、エリスロール、トレイトール、D−グロノ−1,4−ラクトンからなる群から特に選択される、糖質型ポリオールである。
− 少なくとも二酸[酸(DA)](またはその誘導体)と少なくともジアミン[アミン(NN)](またはその誘導体)とを含む混合物(M1);
− 少なくともラクタム[ラクタム(L)]を含む混合物(M2);
− 少なくともアミノカルボン酸[アミノ酸(AN)]を含む混合物(M3);および
− それらの組合せから選択される少なくとも1つの混合物の縮合反応によって得られる。
− アジピン酸および1,6−ジアミノヘキサンの混合物;
− アジピン酸、テレフタル酸および1,6−ジアミノヘキサンの混合物;
− セバシン酸および1,6−ジアミノヘキサンの混合物である。
組成物は、1つまたは2つ以上の充填剤(F)を10〜65重量%で含む。
組成物(C)は、少なくとも1つの耐衝撃性改質用ゴム[ゴム(I)]を1〜10重量%で含む。
本発明の実施において有用な銅含有安定剤は、銅化合物およびアルカリ金属ハロゲン化物を含むとして特徴付けられてもよい。より詳しくは、銅含有安定剤は、酸化銅(I)、酸化銅(II)、銅(I)塩、例えば酢酸第一銅、ステアリン酸第一銅、第一銅有機錯化合物、例えば銅アセチルアセトナート、第一銅ハロゲン化物等からなる群から選択される銅化合物[化合物(Cu)]、およびアルカリ金属ハロゲン化物[ハロゲン化物(M)]から本質的になる。好ましくは、銅含有安定剤はヨウ化銅および臭化銅から選択される銅ハロゲン化物から本質的になり、およびアルカリ金属ハロゲン化物は好ましくは、リチウム、ナトリウムおよびカリウムのヨウ化物および臭化物から選択される。
また、組成物(C)は、銅含有安定剤とは異なる、本明細書によって「補助安定剤(S)」と称される1つまたは2つ以上の熱安定剤または酸化防止剤を含んでもよい。
また、組成物(C)は、潤滑剤、可塑剤、着色剤、顔料、帯電防止剤、難燃剤、核剤、触媒等の、当技術分野において一般的に使用される他の従来の添加剤を含んでもよい。
本発明はさらに、ポリアミド(A)、充填剤(F)、ゴム(I)、銅含有安定剤、および任意の他の任意選択の成分を溶融ブレンドする工程を含む、上に詳述されたような組成物(C)を製造する方法に関する。
上に開示されたような組成物(C)は、それから製造された成形品または押出品の高温での長期熱安定性を増すのに有用である。物品の長期熱安定性は、厚さ4mmの試験試料を様々な試験時間について炉内で様々な試験温度に暴露(空気炉老化)することによって評価することができる。本明細書に開示された組成物の炉試験温度には、210℃および3000時間までの試験時間を含める。空気炉老化後の試験試料が、ISO 527−2/1A試験方法に従って引張強さおよび破断点伸びについて試験され、成形されただけの同じ組成および形状を有する暴露されていない対照標準と比較される。成形されただけの対照標準との比較は、引張強さの残率および/または破断点伸びの残率を提供し、このように様々な組成物を長期熱安定性性能に関して評価することができる。
粘度指数(単位:mL/g)をISO307規格に従ってギ酸溶液中で定量した。
以下に詳述された手順に従って、古典的C18カラムを有するAgilent 1100シリーズHPLC(光散乱検出器)を使用してポリアミドポリマーおよび化合物中の遊離DPEまたはTPE含有量を定量し、トリフルオロエタノール/水1/10wt/wt溶剤中の5つの異なった濃度のDPEまたはTPEで較正した。
約2gのポリアミド変性PHAペレットを30gのトリフルオロエタノール+1g/LのLiCl混合物に室温で可溶化し、全てのポリアミド変性PHAペレットが溶解されるまで撹拌を続けた。
次に、混合物を室温で撹拌し続けながら300gの水を滴下し(約30分以内)、ポリアミドポリマー鎖の沈殿を確実にした。遊離DPE含有量濃度の定量のために、室温で60分間にわたって撹拌をさらに続けた。遊離TPE含有量濃度の定量のために、溶液を15分間にわたって90℃未満に加熱して、遊離TPEの可溶化を確実にした。
そのように得られた溶液の試験体を、0.45μmのフィルターを通して濾過した後に上記のHPLC計測器に注入し、含有量を校正曲線に基づいて定量した。
定量は2回繰り返され、記録された値は2つの測定値の平均である。
回分反応器内に、必要とされる量のナイロン66塩(ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート)、水および消泡剤Silcolapse(登録商標)5020を適切な量のPHA、使用される場合、付加的なモノマー、そしておそらく次亜リン酸塩触媒と組み合わせて導入した。ポリアミドをPA 66の合成の標準的な方法に従って合成し、その後に、以下に記載した条件で仕上工程を実施した。次に、ポリマーをストランドの形状で押出し、冷水槽内で冷却し、ペレット化してペレットを得た。
押出前に、ポリアミドのペレットを乾燥させて水分を1500ppm未満に減少させた。以下のパラメーターを使用してWERNER&PLEIFEDER(登録商標)ZSK40二軸スクリュー押出機内で選択された成分を溶融ブレンドすることによって組成物が得られた。35kg/時間、280回転/分、8つの加熱帯の設定値:250、255、260、260、265、270、275、280℃。全ての成分を押出機の始端に供給した。押出されたストランドを水槽内で冷却し、次にペレット化し、得られたペレットを封止されたアルミニウムラインバッグ内に保管して着湿を防いだ。
− Stabamid(登録商標)26AE2 PA66、これはアミノ末端基よりも多いカルボン酸を有する、Solvayから市販されているポリアミド66(IV=134mL/g)である;
− Owens CorningからのVetrotex OCV 983ガラス繊維
− 滑剤エチレン−ビス−ステレアミド(ethylene−bis−stereamide);
− ExxonMobilからのExxelor(登録商標)VA1803、これは反応押出によって無水マレイン酸で官能化された非晶質エチレンコポリマーである;
− Ajay(登録商標)EuropeからのCuIおよびKI
Claims (15)
- − (ポリアミド(A)の全重量に基づいて)少なくとも0.1重量%の、ポリアミド[ポリアミド(A)]の少なくとも一部に化学結合した多価アルコール(以下、PHA)残基の量を含む、少なくとも1つの多価アルコール変性ポリアミドであって、前記PHAが、3つ以上のヒドロキシル基を分子中に含有する有機化合物である、35〜80重量%の少なくとも1つの多価アルコール変性ポリアミドと、
− 10〜65重量%の少なくとも1つの充填剤[充填剤F]と、
− 1〜10重量%の少なくとも1つの耐衝撃性改質用ゴム[ゴム(I)]と、
− 0.01〜3重量%の少なくとも1つの銅含有安定剤と
を含む、充填剤入りポリアミド組成物[組成物(C)]であって、
上記の重量%が組成物(C)の全重量を基準としている、充填剤入りポリアミド組成物[組成物(C)]。 - PHAが、
− グリセロール、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン、2,3−ジ(2’−ヒドロキシエチル)−シクロヘキサン−1−オール、ヘキサン−1,2,6−トリオール、1,1,1−トリス(ヒドロキシメチル)エタン、3−(2’−ヒドロキシエトキシ)プロパン−1,2−ジオール、3−(2’−ヒドロキシプロポキシ)−プロパン−1,2−ジオール、2−(2’−ヒドロキシエトキシ)−ヘキサン−1,2−ジオール、6−(2’ヒドロキシプロポキシ)−ヘキサン−1,2−ジオール、1,1,1−トリス−[(2’−ヒドロキシエトキシ)−メチルエタン、1,1,1−トリス−[(2’−ヒドロキシプロポキシ)−メチル−プロパン、1,1,1−トリス−(4’−ヒドロキシフェニル)エタン、1,1,1−トリス−(ヒドロキシフェニル)−プロパン、1,1,5−トリス−(ヒドロキシフェニル)−3−メチルペンタン、トリメチロールプロパンエトキシレート、トリメチロールプロパンプロポキシレート、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン、N−(2−ヒドロキシ−1,1−ビス(ヒドロキシメチル)エチル)グリシン(トリシンとしても公知である)、およびそれらの塩からなる群から特に選択される、トリオール;
− ジグリセロール、ジ(トリメチロールプロパン)、ペンタエリトリトール、1,1,4−トリス−(ジヒドロキシフェニル)−ブタンからなる群から特に選択される、テトラオール;
− 5つのヒドロキシル基を含むポリオール、特にトリグリセロール;
− 6つのヒドロキシル基を含むポリオール、特にジペンタエリトリトール;
− 8つのヒドロキシル基を含むポリオール、特にトリペンタエリトリトール;
− シクロデキストリン、D−マンノース、グルコース、ガラクトース、スクロース、フルクトース、アラビノース、D−マンニトール、D−ソルビトール、D−またはL−アラビトール、キシリトール、イジトール、タリトール、アルトリトール、グリトール、エリスロール、トレイトール、D−グロノ−1,4−ラクトンからなる群から特に選択される、糖質型ポリオール;
− およびそれらの混合物
からなる群から選択される、請求項1に記載の組成物(C)。 - PHAがジペンタエリトリトール(DPE)である、請求項2に記載の組成物(C)。
- ポリアミド(A)が、前記少なくとも1つのPHAの存在下で:
− 少なくとも二酸[酸(DA)](またはその誘導体)と少なくともジアミン[アミン(NN)](またはその誘導体)とを含む混合物(M1);
− 少なくともラクタム[ラクタム(L)]を含む混合物(M2);
− 少なくともアミノカルボン酸[アミノ酸(AN)]を含む混合物(M3);および
− それらの組合せ
から選択される少なくとも1つの混合物の縮合反応によって得られ、重合において使用されるPHAの量が一般的に、モノマー混合物の全重量に対して0.15〜20重量%、好ましくは0.5〜10重量%、より好ましくは1〜5重量%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物(C)。 - ポリアミド(A)が、ポリアミド(A)の重量に対して少なくとも0.5重量%、さらにより好ましくは少なくとも0.75重量%および/または多くとも10重量%、好ましくは多くとも7重量%、さらにより好ましくは多くとも5重量%の、化学結合したPHA残基の含有量を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物(C)。
- ポリアミド(A)が、もしあるとすれば、化学結合していないPHAをポリアミド(A)の重量に対して2重量%未満、好ましくは1.5重量%未満、より好ましくは1重量%未満の量で含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物(C)。
- 充填剤(F)がガラス繊維である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物(C)。
- ゴム(I)が、カルボン酸基およびそれらの誘導体(とりわけ塩およびエステルを含める)、エポキシ基、無水物基、オキサゾリン基、マレイミド基またはそれらの混合物から選択されるポリアミド(A)と反応することができる少なくとも1つの官能基を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物(C)。
- ゴム(I)が、無水マレイン酸でグラフトされたエチレン系非晶質コポリマーから選択される、請求項8に記載の組成物(C)。
- 銅含有安定剤が、銅化合物[化合物(Cu)]とアルカリ金属ハロゲン化物[ハロゲン化物(M)]とを1:99〜30:70、好ましくは5:95〜20:80の化合物(Cu):ハロゲン化物(M)の重量比で含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物(C)。
- ヒンダードアミン化合物、ヒンダードフェノール化合物、リン化合物からなる群から選択される補助安定剤(S)をさらに含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の組成物(C)。
- ポリアミド(A)、充填剤(F)、ゴム(I)、銅含有安定剤、および任意の他の任意選択の成分を溶融ブレンドする工程を含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物(C)を製造する方法。
- 押出、射出成形、熱成形、圧縮成形およびブロー成形からなる群から好ましくは選択される、任意の造形技術によって請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物(C)を造形することによって物品を製造するための方法。
- 物品がフィルム、ラミネート、自動車部品、エンジン部品および電気/エレクトロニクス部品の何れかである、請求項13に記載の方法。
- 高温用途のために請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物(C)を使用する方法。
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