JP2016514639A - エラストマー含有媒体から揮発性成分を除去する方法、およびそのための脱ガス装置 - Google Patents
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Abstract
Description
k(T)=A*exp(−EA/(R*T))
この式で、kは反応速度定数、Tは絶対温度(単位[K])、Aは頻度因子、EAは活性化エネルギー(単位[J/mol])、Rは一般気体定数(単位[J/(mol*K)])である。
・1つのバレル、および対応する孔径Dnのn個のバレル孔Bn(nは2〜16の整数であり、特に好ましくは2〜12の整数であり、さらに特に好ましくは2〜8の整数であり、最も特に好ましくは2である)であって、上記バレル孔は互いに貫通し合い、好ましくは平行に配置されている、1つのバレル、およびn個のバレル孔Bnと、
・バレル孔Bnのそれぞれ1つの中に同心にて配置され、それぞれ1つの回転軸Anを有し、かつそれぞれ少なくとも1つの処理要素を備える、n個の同方向に回転駆動可能な軸Wnであって、上記処理要素の円周方向の断面プロファイルが以下の特徴:
−上記軸Wnの回転軸Anに対する上記処理要素の断面プロファイルの半径方向寸法に関するm個の極大値Rm max n(mは1〜16の整数であり、好ましくは1〜8の整数であり、特に好ましくは1、2、3、または4であり、さらに好ましくは1、2、または3であり、最も好ましくは2または3である)であって、さらに、少なくとも1つの極大値Rm max nが、上記軸Wnの回転軸Anに対する上記処理要素の断面プロファイルの半径方向寸法に関する半径方向寸法の最大値Rmax nであり、Rmax nはRmax n<=(Dn/2)で定義される)、m個の極大値Rm max n
を有する、n個の好ましくは同方向に回転駆動可能な軸Wnと、
・少なくとも1つの供給ゾーンと、
・エラストマー含有媒体の揮発性成分を押出機から排出するのに適したそれぞれ少なくとも1つの脱ガス通気孔を有する1つまたは複数の脱ガスゾーンと、
・少なくとも1つの排出ゾーンと、を備え、
S1)2つの回転駆動可能な軸が、互いに貫通し合って隣り合うバレル孔BnおよびBn+1内にそれぞれ同心にて配置されており、上記2つの回転駆動可能な軸のスクリュー要素のプロファイル間のクリアランスASEが、上記軸の360度の同方向回転時の断面プロファイルにおいて、
i)0.001〜0.2AD、他の実施形態では0.005〜0.05AD(ADは、隣り合う2つの回転駆動可能な軸の回転軸の間隔である)である、
ii)かつ、少なくとも1つの最小値AminSEと1つの最大値AmaxSE(AmaxSE≧1.3AminSEであり、好ましくはAmaxSE≧1.5AminSEであり、さらに好ましくはAmaxSE≧5.0AminSEであり、かつ特に好ましくは10.0AminSEであり、また他の実施形態ではAmaxSEが1.3〜10AminSEであり、好ましくは1.5〜8.0であり、特に好ましくは1.5〜5.0である)とを有する
を満たすように設計されたスクリュー要素SEを有する。
S2)スクリュー要素の断面プロファイルが、プロファイル曲線の半径方向寸法に関して、以下のことが当てはまる少なくとも1つの最大値Rmaxnを有する。
0.420Dn<Rmax n<0.496Dn、好ましくは0.420Dn<Rmax n<0.490Dn、好ましくは0.430Dn<Rmax n<0.485Dn、さらに好ましくは0.440Dn<Rmax n<0.482Dn、特に好ましくは0.450Dn<Rmax n<0.480Dn。
S3)スクリュー要素SEは、以下のようなピッチtを有する。
1.38Dn<t<5.00Dn、好ましくは1.60Dn<t<3.00Dn、特に好ましくは1.80Dn<t<2.50Dn、かつ最も特に好ましくは1.90Dn<t<2.40Dn
好ましい範囲を含む上述の値を伴う上記S1)、および/または
好ましい範囲を含む上述の値を伴う上記S2)、および/または
1.50Dn<t<12.00Dn、好ましくは1.60Dn<t<10.00Dn、特に好ましくは2.00Dn<t<9.00というピッチtのS4)
・1つの脱ガスタンク(その際この脱ガスタンクの底部は1つのポンプと接続されており、かつこの脱ガスタンクの上部は少なくとも1つのガス排出管と接続されている)と組み合わされた1つの加熱装置と、
・上記濃縮ユニットの上記ポンプ、または押出機またはプレ押出機またはプレ混錬機の供給ゾーンと接続された1つの加熱ユニット
を有する。
a)エラストマー含有媒体(EM)を本発明による脱ガス装置内に供給することであって、上記脱ガス装置は、揮発性化合物がエラストマー含有媒体(EM)から脱ガスユニットの脱ガス通気孔を介して逃れ出るように、かつエラストマー含有媒体(EM)の揮発性化合物が少なくなるように、かつ脱ガス装置から出る際にエラストマー含有媒体からポリマーが生成物Pとして得られるように、その際この生成物の揮発性化合物の割合が、脱ガス装置内に供給されたエラストマー含有媒体(EM)のそれより低く、好ましくはエラストマーの質量に対して揮発性化合物の総含有量が1重量%以下、好ましくは0.5重量%以下、特に好ましくは0.1重量%以下となるように稼働される。
エラストマー含有媒体EMの含水量:サンプルを遠心分離器に入れ、4000rpmで5分間遠心分離を行った。次にアンプルの底において水を集め秤量した。
粗ブロモブチルゴム溶液を商業用生産施設から入手し、水分含有相から有機相を分離した。水分含有相の有機相からの分離は、WO2010/031823 A、特に図7およびその説明によって知られている。次に、この有機相をEM−Iとして実験に使用した。EM−Iは、ブロモブチルゴムを約23重量%、ヘキサン異性体を約74重量%、および水を3重量%含む(これら3つの成分を100重量%として計算)。他の添加剤のブロモブチルゴム質量に対する濃度は、
ESBO:1〜1.6phr、ステアリン酸カルシウム:1.3〜1.7phr、およびイルガノックス:0.03〜0.1phrであった。
ムーニー粘度(ML1+8、125℃)28〜36、結合臭素含有量1.6〜2.0重量%
濃縮機ユニット
この実施例に使用した濃縮機ユニットは、WO2010/031823 Aの特に図1に記載のものと類似のものであった。前述のように調製したエラストマー含有媒体EM−Iを加熱装置まで送るために、ギヤポンプを使用した。加熱装置はチューブ・イン・チューブ型の熱交換器であった。この場合、内部から蒸気によって加熱される複数の管が1つのシェル管内に収容されており、このシェル管はまた同時に生成物をも収容する。さらに、生成物に接触する内部管の外面上には、良好な熱移動をもたらす混合要素が収容されている。加熱媒体は蒸気であり、その流量は、設定した媒体温度に応じて制御することができた。圧力逃し弁を濃縮機ユニットの上流に取り付けて、弁の上流の圧力を目標値に自動制御した。この目標値は、加熱装置内で加熱されるエラストマー含有媒体EM−Iの沸騰を回避するように選択した。加熱されたエラストマー含有媒体EM−Iを上から脱ガスタンク内に導いた。脱ガスタンクの円錐状の排出口にはギヤポンプが備えられていた。このギヤポンプの利点は、高粘度の扱いが可能で、かつ高圧を作り出せることにあった。濃縮段階後の濃度を調べるために、濃縮されたエラストマー含有媒体EM−IIからサンプルを採取した。
加熱装置の加熱媒体を160℃に設定して、エラストマー含有媒体EM−Iを135℃まで加熱した。脱ガスタンク内の圧力は大気圧であった。大気圧であったので、気化した揮発性成分は脱ガスタンクから凝縮機を介して導かれた。凝縮機は水で冷却され、凝縮した液体成分が、周囲環境に直接接続されていた回収容器に流れ落ちた。それにより脱ガスタンク内はほぼ周囲環境の圧力になった。脱ガスタンクの排出口における濃縮されたエラストマー含有媒体EM−IIは、抽出ポンプを使って濃縮機ユニットから上述のように送ることができた。濃縮されたエラストマー含有媒体EM−IIのヘキサン濃度は約43重量%であった。
プレ濃縮されたEM−IIは、加熱装置を介して脱ガス装置(1)内に導かれた。加熱装置は、濃縮機ユニット内で使用されたものと同じ構造方式の熱交換器であった。脱ガス装置は、1つのプレ押出機(2)、すなわち孔径Dl=D2=57mm、有効長さ720mmの1つの反転2軸押出機と、1つの主押出機(3)、すなわち孔径Dl=D2=58.3mm、有効長さ3225mmの1つの共回転2軸押出機とからなるものであった。有効長さとは、この場合生成物との接触が起こる長さを意味する。
実施例1から得られたプレ濃縮されたエラストマー含有媒体EM−IIは、1つの加熱装置を介して180kg/hの速度で脱ガス装置内に導かれ、その後脱ガス装置の排出ゾーン(24)において約80kg/hの速度で脱ガス済みの乾燥生成物になった。その際加熱装置への蒸気の供給は、制御弁(5.1)におけるPM−IIの温度が約110℃になるように調整された。制御弁における圧力は1.3Mpaに設定された。プレ押出機の2つのゾーン内の圧力は、400mbar(絶対圧)に設定された。プレ押出機のバレル(13)の加熱可能部分内の加熱温度は、約160℃であった。引渡しゾーン(4)の開始部において、さらに濃縮されたエラストマー含有媒体EM−IIIのゴム割合は約80重量%であった。次にEM−IIIは、温度100℃および圧力約2.0Mpaで、供給ゾーン(4)内の主押出機(3)内に導入された。引渡しゾーンにおける圧力は、主押出機の供給ゾーンにおける圧力制御装置を全開にした状態で得られた。
実施例1および実施例2に従って得られた、さらに濃縮された生成物EM−IIIは、主押出機(3)内に導入され、その際様々なスクリュー要素が脱ガスゾーンおよび分散ゾーン内で使用された。
実施例1では、条件S2)は満たされるが条件S1)は満たされず、脱ガス結果は不十分である。
2 プレ押出機
3 主押出機
4 供給ゾーン
5 制御弁
6 プレ押出機
11 滞留要素
12 引渡しゾーン
13 バレル
14 押出機
15 ガス通気孔
16 脱ガス通気孔
17 脱ガスドーム
21 バレル
23 ノズルプレート
24 排出ゾーン
Claims (29)
- 少なくとも1つの押出機を備える装置であって、前記押出機は、少なくとも
・1つのバレル、および対応する孔径Dnのn個のバレル孔Bn(nは2〜16の整数であり、特に好ましくは2〜12の整数であり、さらに特に好ましくは2〜8の整数であり、最も特に好ましくは2である)であって、前記バレル孔は互いに貫通し合い、好ましくは平行に配置されている、1つのバレル、およびn個のバレル孔Bnと、
・前記バレル孔Bnのそれぞれ1つの中に同心にて配置され、それぞれ1つの回転軸Anを有し、かつそれぞれ少なくとも1つの処理要素を備える、n個の好ましくは同方向に回転駆動可能な軸Wnであって、前記処理要素の円周方向の断面プロファイルが以下の特徴:
−前記軸Wnの回転軸Anに対する前記処理要素の前記断面プロファイルの半径方向寸法に関するm個の極大値Rm max n(mは1〜16の整数であり、好ましくは1〜8の整数であり、特に好ましくは1、2、3、または4であり、さらに特に好ましくは1、2、または3であり、最も好ましくは2または3である)であって、さらに、少なくとも1つの極大値Rm max nが、前記軸Wnの前記回転軸Anに対する前記処理要素の前記断面プロファイルの前記半径方向寸法に関する前記半径方向寸法の最大値Rmax nであり、Rmax nはRmax n<=(Dn/2)で定義される)、m個の極大値Rm max n
を有する、n個の好ましくは同方向に回転駆動可能な軸Wnと、
・少なくとも1つの供給ゾーンと、
・エラストマー含有媒体の揮発性成分を前記押出機から排出するのに適したそれぞれ少なくとも1つの脱ガス通気孔を有する1つまたは複数の脱ガスゾーンと、
・少なくとも1つの排出ゾーンと、を備え、
前記押出機は処理要素として、少なくとも以下の条件:
S1)2つの回転駆動可能な軸が、互いに貫通し合って隣り合うバレル孔BnおよびBn+1内にそれぞれ同心にて配置されており、前記2つの回転駆動可能な軸のスクリュー要素のプロファイル間のクリアランスASEが、前記軸の360度の同方向回転時の前記断面プロファイルにおいて、
i)0.001〜0.2AD(ADは、隣り合う前記2つの回転駆動可能な軸の回転軸の間隔である)である、
ii)かつ、少なくとも1つの最小値AminSEと1つの最大値AmaxSE(AmaxSE≧1.5AminSEであり、好ましくはAmaxSE≧5.0AminSEであり、特に好ましくはAmaxSE≧10.0AminSEである)とを有する
を満たすように設計されたスクリュー要素SEを有する、装置。 - 前記スクリュー要素SEが、さらに以下の条件:
S2)前記スクリュー要素の断面プロファイルが、プロファイル曲線の半径方向寸法に関して、以下:
0.420Dn<Rmax n<0.496Dn、好ましくは0.420Dn<Rmax n<0.490Dn、好ましくは0.430Dn<Rmax n<0.485Dn、特に好ましくは0.440Dn<Rmax n<0.482Dn、極めて特に好ましくは0.450Dn<Rmax n<0.480Dn
が当てはまる少なくとも1つの最大値Rmaxnを有する
を満たすことを特徴とする、請求項1に記載の脱ガス装置。 - 前記スクリュー要素SEが、モジュール構造方式にて1つの中核軸と、前記中核軸のための1つの配置ソケットを有するスクリュー要素とからできているか、または一体構造方式のスクリューとして存在するか、または一体構造方式で製造された個々のサブセグメントからなるスクリュー軸として存在することを特徴とする、請求項1または2に記載の脱ガス装置。
- 押出機として2軸押出機、プラネタリギヤ押出機、またはリング押出機が使用され、好ましくは2軸押出機またはリング押出機が使用され、最も好ましくは2軸押出機が使用されることを特徴とする、請求項1から3に記載の脱ガス装置。
- 前記脱ガス装置の前記押出機が、少なくとも1つの分散ゾーンを有することを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の脱ガス装置。
- 前記押出機(14)の搬送方向における前記押出機の最後の脱ガスゾーンが、好ましくは、全ての脱ガスゾーンがスクリュー要素SEを備えていることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の脱ガス装置。
- 前記脱ガスゾーンの数が1〜20、好ましくは1〜10、特に好ましくは2〜8であることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の脱ガス装置。
- 少なくとも1つの脱ガスゾーンが、前記押出機(14)の前記搬送方向における前記供給ゾーン(4)の上流に配置されていることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の脱ガス装置。
- ガス通気孔(16)および前記脱ガスドーム(17)が、エラストマー含有媒体の離脱を効果的に防ぐかまたは減らすように設計されており、かつ、前記ガス通気孔に取り付けられて前記押出機内に送るように駆動する特に1波または多波、特に2波の栓スクリューを有するか、またはエラストマー含有媒体もしくは生成物を前記押出機内に押し戻すために前記ガス通気孔の内側に配置されたローラまたはベルトを有することを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の脱ガス装置。
- 表面への材料の付着を減らすかまたは妨げる被膜が、前記ガス通気孔(15)に使用されることを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の脱ガス装置。
- 前記押出機の搬送方向における前記脱ガスゾーンの上流に、特に回転する、または固定された多孔板等の緩和要素が少なくとも部分的に接続されていることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の脱ガス装置。
- 前記多孔板が、軸を外さなくとも前記バレル(21)から取り外せるように、複数の部分、好ましくは2つの部分から作られていることを特徴とする、請求項11に記載の脱ガス装置。
- 前記押出機が、添加剤を供給するための1つまたは複数の供給開口部を含むことを特徴とする、請求項1から12のいずれか一項に記載の脱ガス装置。
- 前記スクリュー要素SEが2条式または3条式であることを特徴とする、請求項13に記載の脱ガス装置。
- 前記スクリュー要素SEが非対称または対称であることを特徴とする、請求項1から14のいずれか一項に記載の脱ガス装置。
- 前記スクリュー要素SEが、鋼、特に窒化鋼、クロム鋼、工具鋼、および特殊鋼、または鉄、ニッケル、またはコバルトをベースにして粉末冶金的に製造された金属複合材料から製造されていることを特徴とする、請求項1から15のいずれか一項に記載の脱ガス装置。
- 前記押出機(3)の上流に、それぞれ脱ガス押出機または脱ガス混錬機として設計された1つのプレ押出機(2)または1つのプレ混錬機が配置されていることを特徴とする、請求項1から16のいずれか一項に記載の脱ガス装置。
- 前記脱ガスするプレ押出機または前記脱ガスするプレ混錬機と前記押出機(3)とを接続する引渡しゾーン(12)が、少なくとも1つの、好ましくは厳密に1つの緩和要素、特に多孔板を有することを特徴とする、請求項17に記載の脱ガス装置。
- 前記引渡しゾーン(12)に、たとえばスロットルのような少なくとも1つの圧力制御ユニットが含まれていることを特徴とする、請求項1から18のいずれか一項に記載の脱ガス装置。
- 1つまたは複数のさらなる濃縮機ユニットが上流に配置されていることを特徴とする、請求項1から19のいずれか一項に記載の脱ガス装置。
- 少なくとも1つのエラストマーと1つの揮発性化合物とを含むエラストマー含有媒体(EM)から揮発性化合物を除去する方法であって、
a)前記エラストマー含有媒体(EM)を請求項1から20のいずれか一項に記載の脱ガス装置内に供給することであって、前記脱ガス装置は、前記揮発性化合物が前記エラストマー含有媒体(EM)から前記脱ガスユニットの前記ガス通気孔を介して逃れ出るように、かつ前記エラストマー含有媒体(EM)の前記揮発性化合物が少なくなるように、かつ前記脱ガス装置からの排出時に前記エラストマー含有媒体からポリマーが生成物Pとして得られるように、稼働され、前記生成物の前記揮発性化合物の割合が、前記脱ガス装置内に供給された前記エラストマー含有媒体(EM)のそれより低く、好ましくはエラストマーの質量に対して揮発性化合物の総含有量が1重量%以下、好ましくは0.5重量%以下、特に好ましくは0.1重量%以下である、供給すること
を少なくとも含む、方法。 - 前記エラストマー含有媒体(EM)が、好ましくは重量平均分子量2,000g/mol超、さらに好ましくは5,000g/mol超、最も好ましくは20,000〜2,000,000g/molの少なくとも1つの天然または合成のエラストマーを含むことを特徴とする、請求項21に記載の方法。
- 前記エラストマー含有媒体(EM)に、溶液−スチレン−ブタジエンゴム(SSBR)またはエマルジョン−スチレン−ブタジエンゴム(ESBR)のようなスチレン−ブタジエン−ゴム、天然ゴム(NR)、ネオジウムブタジエンゴム(NdBR)、リチウム−ブタジエンゴム(LiBR)、およびコバルト−ブタジエンゴム(CoBR)のようなブタジエン−ゴム(BR)、イソプレン−ゴム(IR)、エチレンプロピレンジエン(Mクラス)ゴム(EPDM)のようなエチレン−プロピレン−ジエン−ゴム、エチレン−プロピレン−ゴム、アクリルニトリル−ブタジエン−ゴム(NBR)のようなニトリル−ゴム、水素化ニトリルゴム(HNBR)、イソブテン−イソプレン−ゴム(IIR)のようなブチルゴム、クロロブチルゴム(CIIR)のようなハロブチルゴム、およびブロモブチルゴム(BIIR)、またはアミンまたはフォスフィンによる転換によりハロブチルゴムから製造されたイオノマー、好ましくは第3フォスフィンによるBIIRの転換により得られるイオノマー、クロロプレン−ゴム(CR)、エチレン−ビニルアセテート−ゴム(EVAおよびEVM)、ポリウレタン−ゴム、グッタペルカ、フルオロゴム、シリコンゴム、スルフィドゴム、クロロスルホニル−ポリエチレン−ゴム、ならびに上記のエラストマーの任意の混合物が使用されることを特徴とする、請求項21または22に記載の方法。
- 前記エラストマー含有媒体(EM)がブチルゴムおよび/またはハロゲン化ブチルゴムを含むことを特徴とする、請求項21から23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エラストマー含有媒体(EM)の形状が、懸濁液、ペースト、溶液、溶解物、塊状固形素地、または上記の形状の混合であることを特徴とする、請求項21から24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エラストマー含有媒体(EM)が、3〜98重量%のエラストマーと、2〜97重量%の揮発性化合物(特に1つの有機溶媒、または1つの有機溶媒および水)とを含み、上記の成分は合わせて、最大で前記エラストマー含有媒体(EM)の総質量の90〜100重量%、好ましくは95〜100重量%であることを特徴とする、請求項21から25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記脱ガス通気孔(16)および前記脱ガスドーム(17)内の圧力が1hPa〜2,000hPaであることを特徴とする、請求項21から26のいずれか一項に記載の方法。
- 前記脱ガス装置の前記押出機に、またはプレ押出機またはプレ混錬機に、ストリッピング剤が供給されることを特徴とする、請求項21から27のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも以下の条件:
S1)2つの回転駆動可能な軸が、互いに貫通し合って隣り合うバレル孔BnおよびBn+1内にそれぞれ同心にて配置されており、前記の2つの回転駆動可能な軸の前記スクリュー要素のプロファイル間のクリアランスASEが、前記軸の360度の同方向回転時の断面プロファイルにおいて、
i)0.001〜0.2AD(ADは、前記隣り合う2つの回転駆動可能な軸の回転軸の間隔である)である、
ii)かつ、少なくとも1つの最小値AminSEと1つの最大値AmaxSE(AmaxSE≧1.5AminSE、好ましくは≧5.0AminSE、特に好ましくは≧10.0AminSE)とを有する
を満たすように形成されたスクリュー要素SEを処理要素として有する押出機を、エラストマー含有媒体の脱ガスのために使用すること。
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