JP2016501990A - 強靭な無機繊維の処理及び排気ガス処理装置用の取付けマットにおけるその使用 - Google Patents

強靭な無機繊維の処理及び排気ガス処理装置用の取付けマットにおけるその使用 Download PDF

Info

Publication number
JP2016501990A
JP2016501990A JP2015540257A JP2015540257A JP2016501990A JP 2016501990 A JP2016501990 A JP 2016501990A JP 2015540257 A JP2015540257 A JP 2015540257A JP 2015540257 A JP2015540257 A JP 2015540257A JP 2016501990 A JP2016501990 A JP 2016501990A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
tough inorganic
fiber
fibers
tough
inorganic fibers
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2015540257A
Other languages
English (en)
Other versions
JP6444878B2 (ja
Inventor
ケルヴィン ウィークス
ケルヴィン ウィークス
アダム ケルサル
アダム ケルサル
Original Assignee
ユニフラックス ワン リミテッド ライアビリティ カンパニー
ユニフラックス ワン リミテッド ライアビリティ カンパニー
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=49585462&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP2016501990(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by ユニフラックス ワン リミテッド ライアビリティ カンパニー, ユニフラックス ワン リミテッド ライアビリティ カンパニー filed Critical ユニフラックス ワン リミテッド ライアビリティ カンパニー
Publication of JP2016501990A publication Critical patent/JP2016501990A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6444878B2 publication Critical patent/JP6444878B2/ja
Ceased legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D11/00—Other features of manufacture
    • D01D11/02—Opening bundles to space the threads or filaments from one another
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/4209—Inorganic fibres
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/70—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres
    • D04H1/72—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H13/00—Pulp or paper, comprising synthetic cellulose or non-cellulose fibres or web-forming material
    • D21H13/36—Inorganic fibres or flakes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H13/00—Pulp or paper, comprising synthetic cellulose or non-cellulose fibres or web-forming material
    • D21H13/36—Inorganic fibres or flakes
    • D21H13/38—Inorganic fibres or flakes siliceous
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H13/00—Pulp or paper, comprising synthetic cellulose or non-cellulose fibres or web-forming material
    • D21H13/36—Inorganic fibres or flakes
    • D21H13/38—Inorganic fibres or flakes siliceous
    • D21H13/40—Inorganic fibres or flakes siliceous vitreous, e.g. mineral wool, glass fibres
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H13/00—Pulp or paper, comprising synthetic cellulose or non-cellulose fibres or web-forming material
    • D21H13/36—Inorganic fibres or flakes
    • D21H13/46—Non-siliceous fibres, e.g. from metal oxides
    • D21H13/50—Carbon fibres
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
    • F01N—GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR INTERNAL COMBUSTION ENGINES
    • F01N3/00—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust
    • F01N3/08—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous
    • F01N3/10—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous by thermal or catalytic conversion of noxious components of exhaust
    • F01N3/24—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous by thermal or catalytic conversion of noxious components of exhaust characterised by constructional aspects of converting apparatus
    • F01N3/28—Construction of catalytic reactors
    • F01N3/2839—Arrangements for mounting catalyst support in housing, e.g. with means for compensating thermal expansion or vibration
    • F01N3/2853—Arrangements for mounting catalyst support in housing, e.g. with means for compensating thermal expansion or vibration using mats or gaskets between catalyst body and housing
    • F01N3/2857—Arrangements for mounting catalyst support in housing, e.g. with means for compensating thermal expansion or vibration using mats or gaskets between catalyst body and housing the mats or gaskets being at least partially made of intumescent material, e.g. unexpanded vermiculite

Abstract

強靭な無機繊維束を処理する方法であって、強靭な無機繊維を液体スラリー中に分散して、均質な繊維凝集体を横たえることができるように複数の強靭な無機繊維を開放させることを含み、強靭な無機繊維が250mlを超える、必要により450mlを超えてもよい粉砕沈降容積を有する、前記方法。また、強靭な無機繊維束を処理する方法であって、複数の強靭な無機繊維束を均質な繊維凝集体を横たえるのに効果的な約0.1%〜約2%、必要により約0.1%〜約1%の希釈度でスラリーに分散させる工程を含み、強靭な無機繊維が250mlを超える、必要により450mlを超えてもよい粉砕沈降容積を有する、前記方法。【選択図】図1

Description

多結晶羊毛繊維は、高性能繊維(本明細書において「強靭な無機繊維」とも言われる)であり、約1〜約28質量パーセントSiO2及び約72〜約99質量パーセントAl2O3の範囲で組成物を含むことができ、必要により平均繊維直径が約3〜約10μmの範囲にあってもよい。高性能繊維は、約60質量パーセントのAl2O3及び約60質量パーセント〜約40質量パーセントのSiO2を含む従来の耐火性セラミック繊維と特性において異なっている。高性能繊維の靱性は、高性能繊維を排気ガス処理装置のための取付けマットのような断熱製品や支持製品に用いるのに望ましいものにする。
エンジン排出ガスからの大気汚染を削減するために排気ガス処理装置が自動車に用いられている。広く用いられている排気ガス処理装置の例としては、触媒コンバータ及びディーゼルパティキュレートトラップが挙げられる。
自動車エンジンの排気ガスを処理するための例示的触媒コンバータは、ハウジングと、一酸化炭素と炭化水素の酸化及び窒素の酸化物の還元を行うために用いられる触媒を保持するための触媒担持脆弱構造体と、ハウジング内に触媒担持脆弱構造体を反発弾性的に保持するために触媒担持脆弱構造体の外面とハウジングの内面との間に配置される取付けマットとを含む。
ディーゼルエンジンによって生成される汚染を防止するための例示的ディーゼルパティキュレートトラップは、一般的には、ハウジングと、ディーゼルエンジン排出ガスからの微粒子を集めるためのパティキュレート脆弱フィルター又はトラップと、ハウジング内に脆弱フィルター又はトラップ構造を反発弾性的に保持するためにフィルター又はトラップの外面とハウジングの内面との間に配置される取付けマットとを含む。
触媒担持脆弱構造体は、一般的には、金属の脆弱材料又は脆性セラミック材料から製造されるモノリシック構造体を備えている。この触媒担持脆弱構造体は、複数のガス流路を与える。触媒担持構造体は、脆弱であるので、小さい衝撃荷重又は応力でさえ亀裂が入るか又は粉砕するのにしばしば充分である。金属の触媒支持構造体は、取付けマットを用いている金属ハウジング内に取り付けられてもよい。
上記の熱的及び機械的な衝撃及び他の応力から触媒担持脆弱構造体を保護するだけでなく、断熱及びガスシールを与えるために、脆弱構造体とハウジングとの間のギャップ内に取付けマットが位置決めされている。
使われる取付けマット材料は、脆弱構造体製造業者又は排気ガス処理装置製造業者によって示される多くの設計又は物理的要求のいずれかを満たすことができなければならない。例えば、排気ガス処理装置が広い温度変動を受けた場合でさえ、取付けマット材料は脆弱構造体に対して有効な残留保持圧を加えることができなければならず、それによって脆弱構造体に関して金属ハウジングの著しい伸縮が生じ、ある期間にわたって取付けマットに著しい圧縮開放サイクルが生じる。
取付けマットは、シートのような材料を形成する当該技術において既知の技術の任意の方法で製造され得る。例えば、シート材料を調製するために、ハンド式もマシン式も、従来の製紙プロセスが用いられ得る。シート材料を作製するために、ハンドシート型、長網抄紙機、又はロトフォーマー抄紙機を使うことができる。
例えば、製紙プロセスを用いて、無機繊維、膨張材料及び酸化防止剤を一緒にバインダー又はバインダーとして作用することができる他の繊維と混合して、混合物又はスラリーを形成することができる。成分のスラリーは、スラリーに凝集剤を添加することによって凝集されてもよい。凝集された混合物又はスラリーは、紙を含有する繊維のプライ又はシートに形成されるように製紙機械上に配置される。シートは、空気乾燥又は炉乾燥によって乾燥させる。
或いは、プライ又はシートは、スラリーを真空注型によって形成され得る。この方法に従って、成分のスラリーは、湿式で浸透性ウェブ上に置かれる。ウェブに真空を適用して、スラリーから水分の大部分を抽出し、それによって、湿潤シートを形成する。次に、典型的には炉内で、湿潤プライ又はシートを乾燥する。乾燥の前にシートを圧縮させるためにシートを一組のローラーに通過させてもよい。使われる標準製紙技術のより詳細な説明には、米国特許第3,458,329号明細書を参照のこと。
ウエットレイド膨張又は非膨張マットは、製紙装置又は真空注型装置により1以上の層として製造され得る。マットが均質な強靭な無機繊維凝集体の少なくとも1つの層から構成される場合には取付けマットの性能が大幅に向上し得ることがわかった。均質な強靭な無機繊維凝集体の少なくとも1つの層から構成されるマットが、より大きな摩擦係数を示し、従来のマットの圧力性能を超えることがわかった。例えば、従来の多結晶羊毛繊維から構成される伝統的なウエットレイド取付けマットの圧力循環性能は平均約90kPaであり得るが、開放した強靭な無機繊維の均質層から構成されるウエットレイドマットは約145kPa以上の反発弾性を示すことがわかった。
湿式マットは、典型的には、基本質量及び厚さ分布において均一である。湿式システムにおいて、適切な希釈レベル及び分散させる化学薬品によって同一のシートを製造し得る。従来の無機繊維は、繊維が壊れやすく破損するか、又は容易に切断されることからウエットレイドプロセスによく適しており、難なく液体に均一に分散する。
従来の無機繊維とは対照的に、強靭な無機繊維は、強固で、例外的に反発弾性があり、破損するよりはむしろ、曲がる傾向がある。高反発弾性繊維がもつれて、離れて破損せず、更にスラリーに均一に分散しない束や凝集塊を形成することから、製紙プロセスの強靭な繊維の使用が問題である。それ故、均一に分散した強靭な無機繊維の一様なシートを得ることは困難である。繊維のこの偏在によって、繊維凝集体、例えば上記の取付けマット又は他の耐熱性又は防火性の繊維凝集体における強靭な無機繊維の使用によって得られることになる性能の低下が生じる。
強靭な無機繊維束を開放させることによって、繊維が束になること、球になること、及びを絡み合うことが最小になり、繊維が繊維凝集体、例えば紙、マット、毛布等の全体にわたってより均一に分散することができる。混合の間、開放された強靭な無機繊維は相互に分離するので、個々の繊維が分散するとともに取付けマット製品の全体的性能に関与することができる。充分に分散されないもつれた強靭な無機繊維によって調製されたマットと比較した場合、均質な強靭な無機繊維凝集体の少なくとも1つの層から構成されたマットは、亀裂が入ることなく反発弾性、可撓性及び触媒支持構造体をラップする能力が増大し得る。
課題は、均質な繊維凝集体が、繊維の完全性又は形態を破壊することなく達成され、その高性能特性の低下を防止するように、強靭な無機繊維束を作製又は処理することである。
充分に分散された強靭な繊維は比較的に長さが長く、粉砕沈降容積試験にかけたときに粉砕沈降容積が大きくなり得る。より短い繊維がより高密度に詰め込むことにより、結果として粉砕沈降容積が小さくなる。より大きな繊維粉砕沈降容積は、均質な強靭な無機繊維凝集体の少なくとも1つの層から構成されるマットの圧力性能の改善と相関し得る。
図1は、本取付けマットを含む例示的排気ガス処理装置示す部分図である。
本開示内容のための「強靭な」無機繊維は、「高反発弾性」無機繊維、又は「高性能」無機繊維とも呼ばれ得る。
本開示内容のための「強靭な」無機繊維は、粉末沈降容積試験に従って試験される場合、1.4kN負荷が5分間加えられた後、ステンレス鋼ホルダ内に配置された強靭な無機繊維の5gの試料は、250mlを超える、必要により450mlを超えてもよい粉末沈降容積を示す無機繊維として定義される。
本開示内容のための強靭な無機繊維を「開放させる（opening）」は、長さ、直径、反発弾性、及び循環性能のような繊維の望ましい物理的性質を保持しつつ、強靭な無機繊維及び/又は繊維束を機械的に変えることとして定義される。「開放された」繊維は、開放プロセスに供された繊維として定義される。
強靭な無機繊維束を処理する方法が提供される。例示的実施態様において、粉末沈降容積試験に従って、1.4kN負荷が5分間加えられた後、ステンレス鋼ホルダ内に配置された強靭な無機繊維の5gの試料が、250mlを超える、必要により450mlを超えてもよい粉末沈降容積を示す繊維を含む方法は、強靭な無機繊維を液体スラリーに分散させて、均質な繊維凝集体を横たえる（lay down）ことができるように複数の強靭な無機繊維束を開放させる工程を含んでいる。
排気ガス処理装置のための取付けマットを製造する方法もまた提供される。実施態様において、排気ガス処理装置のための取付けマットを製造する方法は、開放された強靭な無機繊維のスラリー及び液体を調製する工程、及びスラリーから液体の少なくとも一部を除去して、開放された強靭な無機繊維を含有するウエットレイド層を形成する工程を含んでいる。
排気ガス処理装置用途に用いるための取付けマットが、更に提供される。実施態様において、取付けマットは、均質な強靭な無機繊維凝集体、例えば開放された強靭な無機繊維及び液体のスラリーから調製される層を含んでおり、液体の少なくとも一部がスラリーから除去されて、開放された強靭な無機繊維を含有するウエットレイド層を形成している。或る実施態様によれば、取付けマットは、必要により開放された強靭な無機繊維を含有する層において、膨張材料を含んでいてもよい。
排気ガスを処理するための装置もまた提供される。実施態様によれば、装置には、ハウジングと; ハウジング内に反発弾性的に取付けられる脆弱構造体と; 強靭な無機繊維凝集体の均質層、例えば上記の開放かれた強靭な無機繊維の層を備えている取付けマットとが含まれている。用語「脆弱構造体」は、本質的に脆弱性又は破砕性であり得る金属又はセラミックモノリス等の構造体を意味し含むものであり、本明細書に記載されているような取付けマットから恩恵を受けることになる。
排気ガスを処理するための装置の例示的形態が、図1において符号10によって示されている。取付けマットが図1に示される装置に用いられるのに限定されるものでないことは理解すべきであり、従って、形状は例示的実施態様としてのみ示されている。実際に、取付けマットは、排気ガスを処理するのに適している任意の脆弱構造体、例えば、ディーゼル触媒構造体、ディーゼルパティキュレートトラップ等を取り付けるか又は支持するために使用し得る。
或る実施態様によれば、触媒コンバータ10は、フランジ16によって一緒に保持された、2つの金属片、例えば、高温耐熱鋼から形成されたハウジング12を含むことができる。或いは、ハウジングは、脆弱構造体をラップした取付けマットが挿入されている予備成形キャニスタを含むことができる。ハウジング12は、一方に入口14とその反対側に出口(図示せず)とを含む。入口14と出口は、最適には、外側の端部に形成され、これによって内燃機関の排気系統におけるコンジットに固定することができる。装置10は、脆弱構造体、例えば破砕性セラミックモノリス18を含有し、これが取付けマット20によってハウジング12内に支持されかつ拘束される。モノリス18は、一方の端部の入口からその反対側の端部の出口まで軸方向に伸長する複数のガス透過性通路を含んでいる。モノリス18は、適切な任意の耐火金属材料又はセラミック材料から既知の方法及び配置で構成され得る。モノリスは、典型的には、断面の形状が長円形又は円形であるが、他の形状も可能である。
モノリスは間隔又はギャップによってハウジングの内面から隔置されており、これは用いられる装置のタイプや設計、例えば、触媒コンバータ、ディーゼル触媒構造体、又はディーゼルパティキュレートトラップによって異なる。このギャップに取付けマット20を充填して、セラミックモノリス18に反発弾性のある支持体を与える。反発弾性のある取付けマット20は、外部環境に対する断熱と脆弱構造体に対する機械的支持を与え、それによって、広範囲の排気ガス処理装置作動温度全体に機械的衝撃から脆弱構造体を保護する。
一般に、取付けマットは、開放された強靭な無機繊維を含み、必要によりに犠牲的にバーンドアウトされるのに適応していてもよい有機バインダーを含むことができる。取付けマット20は、広い温度範囲全体に排気ガス処理装置10のハウジング12内に触媒支持脆弱構造体18を反発弾性的に保持するのに充分な保持圧力を与えることができる。
任意の反発弾性のある、高性能の又は強靭な無機繊維は、繊維が取付けマット形成プロセスに耐え得る限り取付けマットに用いることになり、排気ガス処理装置の作動温度に耐えることができ、且つ作動温度で排気ガス処理装置ハウジング内に脆弱構造体を保持する最小限の保持圧力性能を与えることができる。
限定されるものではないが、開放させることができ且つ均質な繊維凝集体を調製するために用いることができる適切な無機繊維としては、例えば、高アルミナ多結晶繊維、多結晶ウール、炭素繊維、ムライト繊維、アルミナ・マグネシア・シリカ繊維、Sガラス繊維、S2ガラス繊維、Eガラス繊維、Rガラス繊維、石英繊維、シリカ繊維及びこれらの組み合わせが挙げられる。実施態様において、多結晶羊毛繊維は、約1〜28%のSiO2及び72〜99%のAl2O3の範囲にある組成物を含むことができ、必要により平均繊維直径が3〜10μmの範囲にあってもよい。
排気ガス処理装置のための取付けマットの製造に有用な適切なシリカ繊維には、商標BELCOTEXとしてBelChem Fiber Materials GmbHドイツから、登録商標REFRASILとして、ガーデナ(カリフォルニア州)のHitco Carbon Composites, Inc.から、また、呼称PS-23(R)としてPolotsk-Steklovolokno、ベラルーシ共和国から入手可能なその溶出されたガラス繊維が含まれる。
BELCOTEX繊維は、標準型、ステープル繊維プレヤーンである。これらの繊維は、約550テックスの平均繊度を有し、一般的にはアルミナによって変性されたケイ酸から製造されている。BELCOTEX繊維は、アモルファスであり、一般的には約94.5パーセントのシリカと、約4.5パーセントのアルミナと、0.5パーセント未満の酸化ナトリウムと、0.5パーセント未満の他の成分を含有する。この繊維は、約9ミクロンの平均繊維径及び1500o〜1550℃の範囲にある融点を有する。これらの繊維は、1100℃までの温度に耐熱性であり、典型的にはショットを含まずバインダーも含まない。
BELCOTEX繊維のようなREFRASIL繊維は、1000℃〜1100℃の温度範囲での用途のために断熱を与える高シリカ含有量を有するアモルファスの溶出されたガラス繊維である。この繊維は、直径が約6と約13ミクロンの間にあり、約1700℃の融点を有する。繊維は、溶出後、典型的には約95質量パーセントのシリカ含有量を有する。アルミナは、約4質量%の量で存在し、他の成分は1%以下の量で存在し得る。
Polotsk-Steklovolokno製のPS-23(R)繊維は、シリカ含有量が高いアモルファスのガラス繊維であり、少なくとも約1000℃まで耐性を必要とする用途のための断熱に適している。この繊維は、約5〜約20mmの範囲にある繊維長及び約9ミクロンの繊維の直径を有する。REFRASIL繊維のようなこの繊維は、約1700℃の融点を有する。
Eガラス繊維は、典型的には、約52質量パーセントから約56質量パーセントまでのSiO2と、約16質量パーセントから約25質量パーセントまでのCaOと、約12質量パーセントから約16質量パーセントまでのAl2O3と、約5質量パーセントから約10質量パーセントまでのB2O3と、約5質量パーセントまでのMgOと、約2質量パーセントまでの酸化ナトリウムと酸化カリウムと、微量の酸化鉄とフッ化物とからなり、典型的な組成物は、55質量パーセントのSiO2と、15質量パーセントのAl2O3と、7質量パーセントのB2O3と、3質量パーセントのMgOと、19質量パーセントのCaOと、微量の上述した材料である。
或る実施態様によれば、取付けマットを調製するために用いることができる追加の耐熱性無機繊維は、セラミック繊維、アルカリケイ酸塩繊維、アルカリ土類ケイ酸塩繊維、カルシア・マグネシア・シリカ繊維やマグネシア・シリカ繊維のようなアルカリ土類ケイ酸塩繊維を含んでいる。限定されるものではないが、適切なセラミック繊維としては、アルミナ繊維、アルミナ・シリカ繊維、アルミナ・ジルコニア・シリカ繊維、ジルコニア・シリカ繊維、ジルコニア繊維及び同様の繊維が挙げられる。有用なアルミナ・シリカセラミック繊維は、登録商標FIBERFRAXとしてUnifrax I LLC(ナイアガラフォールズ、ニューヨーク)から市販されている。FIBERFRAXセラミック繊維は、約45〜約75質量パーセントのアルミナと約25〜約55質量パーセントのシリカの繊維化製品を含んでいる。FIBERFRAX繊維の作動温度は約1540℃までであり、融点は約1870℃までである。FIBERFRAX繊維は、高温耐熱性シート及び紙に容易に形成される。
限定されるものではないが、排気ガス処理装置のための取付けマットを作製するために使用し得る生体溶解性アルカリ土類ケイ酸塩繊維の適切な例としては、米国特許第6,953,757号明細書、同第6,030,910号明細書、同第6,025,288号明細書、同第5,874,375号明細書、同第5,585,312号明細書、同第5,332,699号明細書、同第5,714,421号明細書、同第7,259,118号明細書、同第7,153,796号明細書、同第6,861,381号明細書、同第5,955,389号明細書、同第5,928,075号明細書、同第5,821,183号明細書、同第5,811,360号明細書に開示された繊維が挙げられ、これらの明細書の開示内容は、本願明細書に援用されている。
或る実施態様によれば、生体溶解性アルカリ土類ケイ酸塩繊維は、マグネシウムの酸化物とシリカの混合物の繊維化生成物を含むことができる。この繊維は、一般にマグネシウム・ケイ酸塩繊維と呼ばれる。マグネシウム・ケイ酸塩繊維は、一般的には、約60から約90質量パーセントまでのシリカと、0より多く約35質量パーセントまでのマグネシアと、5質量パーセント以下の不純物の繊維化生成物を含んでいる。或る実施態様によれば、アルカリ土類ケイ酸塩繊維は、約65から約86質量パーセントまでのシリカと、約14から約35質量パーセントまでのマグネシアと、5質量パーセント以下の不純物の繊維化生成物を含んでいる。他の実施態様によれば、熱処理したアルカリ土類ケイ酸塩繊維は、約70から約86質量パーセントまでのシリカと、約14から約30質量パーセントまでのマグネシアと、5質量パーセント以下の不純物の繊維化生成物を含んでいる。適切なマグネシウム・ケイ酸塩繊維は、登録商標ISOFRAXとしてUnifrax I LLC(ナイアガラフォールズ、ニューヨーク)から市販されている。市販のISOFRAX繊維は、一般的には、約70から約80質量パーセントまでのシリカと、約18から約27質量パーセントまでのマグネシアと、4質量パーセント以下の不純物の繊維化生成物を含んでいる。
或る実施態様によれば、生体溶解性アルカリ土類ケイ酸塩繊維は、カルシウム、マグネシウムの酸化物及びシリカの混合物の繊維化生成物を含むことができる。この繊維は、一般にカルシア・マグネシア・シリカ繊維と呼ばれる。或る実施態様によれば、カルシア・マグネシア・ケイ酸塩繊維は、約45から約90質量パーセントまでのシリカと、0より多く約45質量パーセントまでのカルシアと、0より多く約35質量パーセントのマグネシアと、10質量パーセント以下の不純物との繊維化生成物を含んでいる。有用なカルシア・マグネシア・ケイ酸塩繊維は、登録商標INSULFRAXとしてUnifrax I LLC(ナイアガラフォールズ、ニューヨーク)から市販されている。INSULFRAX繊維は、一般的には、約61から約67質量パーセントまでのシリカと、約27から約33質量パーセントまでのカルシアと、約2から約7質量パーセントまでのマグネシアとの繊維化生成物を含んでいる。他の適切なカルシア・マグネシア・ケイ酸塩繊維は、商標SUPERWOOL 607、SUPERWOOL 607 MAX及びSUPERWOOL HTとしてThermal Ceramics(オーガスタ、ジョージア州)から市販されている。SUPERWOOL607繊維は、約60から約70質量パーセントまでのシリカと、約25から約35質量パーセントまでのカルシアと、約4から約7質量パーセントまでのマグネシアと、微量のアルミナとを含んでいる。SUPERWOOL 607 MAX繊維は、約60から約70質量パーセントまでのシリカと、約16から約22質量パーセントまでのカルシアと、約12から約19質量パーセントまでのマグネシアと、微量のアルミナとを含んでいる。SUPERWOOL HT繊維は、約74質量パーセントのシリカと、約24質量パーセントのカルシア、と微量のマグネシアとアルミナと酸化鉄とを含んでいる
アルミナ/シリカ耐火性セラミック繊維(RCF)は、約40質量パーセントから約60質量パーセントまでのAl2O3と、約60質量パーセントから約40質量パーセントまでのSiO2を含むことができる。繊維は、約50質量パーセントのAl2O3と、約50質量パーセントのSiO2を含むことができる。アルミナ/シリカ/マグネシアガラス繊維は、典型的には、約64質量パーセントから約66質量パーセントまでのSiO2と、約24質量パーセントから約25質量パーセントまでのAl2O3と、約9質量パーセントから約10質量パーセントまでのMgOを含んでいる。
強靭な無機繊維は、望ましい品質、例えば、強度や靱性を示し得る。しかしながら、強靭な繊維は特徴的に長く、製造されるときに幾分もつれている。ウエットレイド製紙プロセスの混合工程は、更に、もつれ、繊維を束ねる。従来の繊維は脆性であり、ミキサー内でブレードされて、ばらばらに切断することができるので均一に分散する。一方、強靭な無機繊維は反発弾力的で、ミキサー内でもつれさせ、これらをウエットレイド製紙プロセスに用いるのに不適切にする。
均質な繊維凝集体は、均一に分散された開放された強靭な無機繊維を含むことができる。強靭な無機繊維束は、繊維を開放させることによって分離され得る。強靭な無機繊維、又は繊維束は、繊維の望ましい品質を損なうことなく個々の繊維を分離することができる任意の方法を用いて開放され得る。
実施態様において、複数の強靭な無機繊維は、スラリーに含まれてもよくて、湿式開放されてもよい。スラリーの繊維濃度は、変動してもよい。強靭な無機繊維を湿式開放させることは、繊維の長さを実質的に保持しつつ繊維束を開放させ得る。他の実施態様において、繊維の長さは製造後に繊維を細断することによって短くすることができ、続いて強靭な無機繊維束を湿式開放させる。
強靭な無機繊維は、低希釈の強靭な無機繊維スラリー、例えば約0.1%〜約1%質量繊維をディスク精製することによって開放させることができる。例えば、ディスクリファイナーは、繊維スラリー上に剪断エネルギーを与える固定ディスク及び回転ディスクを備え得る。ディスクの表層詳細及び構造は、繊維を分散させるとともに開放させるために用いることができる。他の実施態様において、強靭な無機繊維は、低希釈スラリーをデフレークすることによって開放させることができる。
更なる実施態様において、強靭な無機繊維は、繊維スラリーを含水パルプ化することによって開放させることができる。例えば、ハイドラパルパーの回転ブレード及びバフルは、繊維束を分解し且つ繊維を分散させるミキサー内で、例えば、回転ブレード及びバッフルを用いて、乱流渦流を設定することができる。
強靭な無機繊維は、強靭な無機繊維を叩解することによって開放させることができる。例えば、叩解機は、固定基準プレートを回転させるパドルホイールプレートを備え得る。回転プレートと固定プレート間のギャップは、繊維束の分散を最適化するように調整され得る。
実施態様によれば、複数の強靭な無機繊維は、乾式開放されてもよい。或る実施態様において、強靭な無機繊維を乾式開放させることは、繊維の長さを実質的に保持しつつ繊維束を開放させることができる。他の実施態様において、強靭な無機繊維を乾式開放させることは、繊維束を開放させること及び個々の繊維の長さを短縮することを含むことができる。
強靭な無機繊維は、カーディングによって乾式開放されてもよい。カーディング技術は、乾燥繊維を機械的コーミング型作用に供することを含むことができる。ピンを繊維、又はファイバーブランケットを通して引きずり、強靭な無機繊維をボリューム化するとともに開放させる。ブランケットのカーディングは、必要により続いてカード状のブランケットの細断が行われてもよい。
実施態様において、強靭な無機繊維は、ミリング（milling）によって乾式開放されてもよい。繊維は、アトリションミルコンビネーションファイバーピッカーを用いて粉砕（mill）され得る。アトリションミルコンビネーションファイバーピッカーは、繊維束を分散させ更に/又は繊維束を粉砕することによって繊維長を短くし得る。アトリションミルコンビネーションファイバーピッカーは、乾燥繊維上に剪断エネルギーを与える固定ディスク及び回転ディスクを含むことができる。繊維束を分散させ更に/又は繊維を短くするためにディスク精製が用いられてもよい。
強靭な無機繊維は、ハンマーミル及び/又はROTOPLEX(登録商標)グラニュラーカッティングミルで粉砕することによって乾式開放され得る。強靭な無機繊維を、ハンマーミルの粉砕チャンバ内部で高速で回転する軸に取り付けられるハンマーで叩いてもよい。繊維は、反復ハンマーの衝撃によって開放される。A ROTOPLEX(登録商標))グラニュラーカッティングミルは、強靭な無機繊維束を開放し、分割型ナイフを有するクロスシーザーカットローターを用いて個々の繊維を短縮することができる。
上記のように、強靭な無機繊維は、細断又は切断によって短くすることができる。いくつかの実施態様において、強靭な無機繊維は、強靭な無機繊維を開放する前に細断され得る。繊維は、任意の適切な細断又は切断方法、例えば、ダイカット、ギロチン細断及び/又は水流切断を用いて細断され得る。強靭な無機繊維は、繊維が、ランダムに配置されているよりも、異方性を有するか、又は層状である場合に、製造プロセス接続して、細断又は切断され得る。繊維長を短くすることは、繊維束を開放するのに必要とするエネルギーを低下させることができ、製紙プロセスにおけるパルプ化工程での追加にもつれを防止することができる。
実施態様において、強靭な無機繊維は、シート又はブランケットに配置され得る。繊維を短くすることは、繊維の長さが5cmを超えないように、例えば、5cm平方に強靭な無機繊維のシートをダイカットすることを含むことができる。他の実施態様において、繊維は、より小さい正方形、例えば、2cm平方以下に切断又は細断され得る。繊維は、強靭な無機繊維シート又はブランケットをストリップにクロスカッティングによって短くされ得る。
或る実施態様において、強靭な無機繊維は、細断又は切断によって特定の長さに短くされ得る。細断又は切断された強靭な無機繊維は、必要により、より長い繊維の特性を利用するように、続いて任意の次の処理によって、例えば、繊維を開放することによって、更に実質的に短くされなくてもよい。
更なる実施態様において、低希釈度、すなわち低濃度、例えば、約0.1%〜約1質量%の強靭な無機繊維の繊維スラリーは、強靭な無機繊維のもつれや絡み合いが最小になるように強靭な無機繊維を分離させてもよい。
他の実施態様において、高希釈度、すなわち高濃度、約1%〜約2質量%の強靭な無機繊維の繊維スラリーは、より大きな繊維相互作用を可能にし得る。より大きな繊維相互作用は、単位繊維質量当たりエネルギー移動を増加させることによって、繊維を短くする工程の効率を改善し得る。
低希釈度及び高い希釈度の競合する効果は、例えば、繊維のスラリーへの逐次添加を用いることによって、全体的効果を最適化するために組み合わせてもよい。
実施態様において、例示的な強靭な無機繊維スラリー希釈度は、約0.1%〜約2質量%、必要により0.1%〜約質量1%の強靭な無機繊維の範囲の範囲にある希釈度を含んでいる。ある種の実施態様において、強靭な無機繊維を希釈の前に細断してもよい。
ウエットレイドマットの圧力性能は、沈降高さ試験及び又は粉砕沈降容積試験の結果と相関し得る。沈降高さ試験は、強靭な無機繊維を含むマット材料の試料から任意のバインダーを除去することによって行われ得る、例えば、バインダーがバーンアウトされ得る。沈降高さ試験も粉砕沈降容積試験も、繊維製品に加工されていない強靭な無機繊維の試料、例えば取付けマット材料を用いて行われ得る。強靭な無機繊維の供給源に関係なく、強靭な無機繊維の5gの試料が計量される。次に、5gの強靭な無機繊維を400mlの水に添加し、パドルスターラーを用いて1,000rpmで2分間撹拌する。限定されるものではないが、適切なパドルスターラーには、50mmのパドル直径、8mmのシャフト直径、及び450mmのシャフト全長を有する、VWR International LLC製の4ブレードのスターラーが含まれ得る。水を含む分散した繊維を、1,000mlのシリンダに移し、追加の水で1,000mlまで充填する。限定されるものではないが、適切な1,000mlのシリンダは、147mmの高さ及び109mmの外径を有する低形ビーカーである。次に、シリンダに栓をし、10回逆にする。ストッパーを取り外し、繊維を30分間沈降させる。沈降容積は、1リットルのシリンダ内に沈降し分散した強靭な無機繊維によって占められる容積として測定される。
粉砕沈降容積試験は、強靭な無機繊維の5gの試料を37.5mmの内径を有するチューブに入れ、1.4kNで5分間圧縮した後、400mlの水を添加し、撹拌する以外は、沈降高さ試験と同様に行われ得る。粉砕沈降容積は、1リットルのシリンダ内に粉砕、沈降及び分散した強靭な無機繊維によって占められる容積として測定される。
250mlを超える沈降容積は、250ml未満の粉砕沈降容積を有する繊維についての90kPaの圧力性能と関連し得る。450mlを超える粉砕沈降容積及び沈降容積を有する繊維は、120kPaを超える圧力性能又は周期的反発弾性と関連し得る。
下記の実施例は、単に、排気ガス処理装置のための開放された強靭な無機繊維から構成される取付けマットを更に具体的に説明するために示されるものである。例示的実施例は、取付けマット、取付けマットを組み込んでいる排気ガス処理装置、又は取付けマット又は排気ガス処理装置を任意の方法で製造する方法を限定するものとして解釈されてはならない。
比較例1
450mlを超える粉砕沈降容積及び350mlの沈降容積を有する強靭な無機繊維を用いて、試料のウエットレイドマットを作った。繊維の事前細断又は強靭な繊維開放技術を追加せずに従来の製紙プロセスを用いてマットを作製した。
実施例2
450mlを超える粉砕沈降容積及び400mlの沈降容積を有する強靭な無機繊維を用いて、試料のウエットレイドマットを作った。強靭な無機繊維を乾燥開放技術に供した。乾燥ベールオープナ型機械を、繊維束を分散させ更に/又は開放させるために用いた。
実施例3
450mlを超える粉砕沈降容積及び400mlの沈降容積を有する強靭な無機繊維を用いて、試料のウエットレイドマットを作った。強靭な無機繊維を乾燥開放技術に供した。カーディング型機械を、繊維束を分散させ更に/又は開放させるために用いた。
実施例4
450mlを超える粉砕沈降容積を有する強靭な無機繊維を用いて、試料のウエットレイドマットを作った。強靭な無機繊維を乾燥開放技術に供した。ROTOPLEX(登録商標)グラニュラーカッティングミルを、繊維束を分散させ更に/又は開放させるために用いた。
実施例5
450mlを超える粉砕沈降容積及び500mlの沈降容積を有する強靭な無機繊維を用いて、試料のウエットレイドマットを作った。強靭な無機繊維をより短い長さに切断した。
実施例6
450mlを超える粉砕沈降容積及び650mlの沈降容積を有する強靭な無機繊維を用いて、試料のウエットレイドマットを作った。強靭な無機繊維を乾式開放技術に供した。高速ブレード及びバッフルを有するハイドラパルパーを、繊維束を分散させ更に/又は開放させるために用いた。
実施例7
450mlを超える粉砕沈降容積及び400mlの沈降容積を有する強靭な無機繊維を用いて、試料のウエットレイドマットを作った。強靭な無機繊維を湿式開放技術に供した。整合字溝ステンレス鋼台板を有するビーティングロールを備えるオランダービーターを、繊維束を分散させ更に/又は開放させるために用いた。
実施例8
450mlを超える粉砕沈降容積を有する強靭な無機繊維を用いて、試料のウエットレイドマットを作った。強靭な無機繊維を湿式開放技術に供した。相互に回転し且つ繊維スラリーが流れ込む一連のプレートを備えるディスクリファイナーを、繊維束を分散させ更に/又は開放させるために用いた。
実施例9
450mlを超える粉砕沈降容積及び420mlの沈降容積を有する強靭な無機繊維を用いて、試料のウエットレイドマットを作った。パルパー操作の間、スラリー希釈及びフロー特性を最適にして、繊維束を分散させ更に/又は開放させた。
試験
実施例1〜5の試料マットを上記のように製造し、2500サイクル圧力性能試験を用いて試験した。25cm2を測定するマット材料の試料により行われる2500機械的サイクルの標準サイクル圧性能試験の試験を行った。ギャップ膨張率は8%に維持され、試験マットギャップ嵩密度は0.4g/cm3であった。
実施例6〜9の試料マットを上記のように製造し、1000サイクル圧力性能試験を用いて試験した。50cm2を測定するマット材料の試料により行われる1000機械的サイクルの標準サイクル圧性能試験の試験を行った。ギャップ膨張率は8%に維持され、試験マットギャップ嵩密度は0.4g/cm3であった。一般に、1000サイクル圧力性能の結果は、1000サイクル試験結果から15kPaを引き算することによって2500サイクル試験結果と比較し得る。
用語「サイクル」は、固定圧縮プラテンと移動プラテンの間のギャップが所定の速度で特定の距離にわたって開閉されることを意味する。試料マットを、移動プラテンと固定プラテンの間のギャップ内に配置した。10kN負荷セルを移動プラテンに適用し、マット材料の得られた圧力性能を測定した。
当業者が、上記パラメータを使って過度に実験することなく、1000サイクル試験か、又は2500サイクル試験を行うことが可能なことが理解される。すなわち、上記の設定されたパラメータは、マットの特性又はギャップのサイズに無関係に当業者がマットの効果的な圧力性能の同様の比較をすることが可能である。
実施例の各々の圧力性能を下記の表1に示す。
Figure 2016501990
開放された強靭な無機繊維の均質層を備える実施例2のウエットレイドマットは、開放されていない強靭な無機繊維から構成される比較例1の取付けマットよりも26%の保持圧力の増大を示した。実施例2〜5に用いられる強靭な無機繊維の範囲及び開放技術は、保持圧力の7〜26%の増大を示した。
実施例10
450mlを超える粉砕沈降容積を有する強靭な無機繊維を用いて、試料のウエットレイドマットを作った。強靭な無機繊維材料を2cm平方に切断し、0.67%希釈度でスラリーに希釈した。
実施例11
450mlを超える粉砕沈降容積を有する強靭な無機繊維を用いて、試料のウエットレイドマットを作った。強靭な無機繊維材料を2cm平方に切断し、1%希釈度でスラリーに希釈した。
実施例12
450mlを超える粉砕沈降容積を有する強靭な無機繊維を用いて、試料のウエットレイドマットを作った。強靭な無機繊維材料を5cm平方に切断し、0.67%希釈度でスラリーに希釈した。
実施例13
450mlを超える粉砕沈降容積を有する強靭な無機繊維を用いて、試料のウエットレイドマットを作った。強靭な無機繊維材料を5cm平方に切断し、1%希釈度でスラリーに希釈した。
試験
実施例10〜13の試料マットを上記のように製造し、2500サイクル圧力性能試験を用いて試験した。25cm2を測定するマット材料の試料により行われる2500機械的サイクルの標準サイクル圧性能試験の試験を行った。ギャップ膨張率は8%に維持され、試験マットギャップ嵩密度は0.4g/cm3であった。
実施例の各々の圧力性能を下記の表1に示す。
Figure 2016501990
試験結果は、マットの沈降高さ及び圧力性能についての繊維の切断又は事前細断及び強靭な無機繊維スラリーの希釈度の効果を示している。
実施例14
250ml未満の粉砕沈降容積を有する従来の無機繊維を用いて、無機繊維の均質層を備える試料のウエットレイドマットを作った。
実施例15
事前細断した450mlを超える粉砕沈降容積を有する強靭な無機繊維を用いて、無機繊維の均質層を備える試料のウエットレイドマットを作った。
試験
実施例14及び15の試料マットを上記のように製造し、バインダーバーンアウト工程の前後にマットの厚さ、すなわち自由高さを測定した。
各々の実施例の自由高さ、すなわち厚さを下記の表3に示す。
Figure 2016501990
均質な強靭な無機繊維凝集体の層は、例えばダイスタンピングによって、切断し、必要によりに積み重ねてもよく、更に必要により針で縫ってもよく、正確な形状及び再現可能な許容差を有するサイズの取付けマットを形成することができる。上記の取付けマットは、触媒コンバータ及びディーゼルパティキュレートトラップ産業に有利である。取付けマットは、所望される場合には、触媒支持構造体の全体的ラップを亀裂が入ることなく与えることができるように、取扱いのケース（case of handling）を提供する薄型で及び可撓性形態で反発弾性支持体として使用可能である。或いは、取付けマットは、触媒支持構造体の少なくとも一部の周囲全体又は周辺部を一体的にラップすることができる。
上記の取付けマットは、また、特に、オートバイや他の小型エンジンマシンのための慣用の自動車用触媒コンバータ、及び自動車用プレコンバータだけでなく、高温スペーサ、ガスケット、及び次世代自動車用アンダボディ触媒コンバータシステムのような種々の用途に有用である。一般に、上記の取付けマットは、マット又はガスケットを必要としている任意の用途に、室温で保持圧力を加えるために、さらに重要なことには、熱サイクルの間を含む、高温で保持圧力を維持する能力を与えるために使用し得る。
上記の取付けマットは、また、保護して取り付けられることを必要とするハニカム式脆弱構造体を含有するものを含む、排気又は放出スタック内に位置する化学工業において使われる触媒コンバータに使用し得る。
上記のように繊維束を開放させた後のウエットレイドの強靭な無機繊維凝集体は、また、種々の用途において、例えば断熱及び/又は防火製品、例えば、断熱又は耐火ブランケット、紙、フェルトに有用である。
第1の実施態様は、強靭な無機繊維束を処理する方法であって、強靭な無機繊維を液体スラリーに分散させて、均質な繊維凝集体を横たえることができるように、複数の強靭な無機繊維束を開放させる工程を含み、強靭な無機繊維が、250mlを超える、必要により450mlを超えてもよい粉砕沈降容積を有する、前記方法を提供する。
第1の実施態様の方法は、更に、複数の強靭な無機繊維を開放させる工程が、強靭な無機繊維を湿式開放及び/又は乾式開放させる段階を含んでいることを含むことができる。強靭な無機繊維を湿式開放させる工程は、(i)強靭な無機繊維をディスク精製する段階; (ii)強靭な無機繊維をデフレークする段階; (iii)強靭な無機繊維を含水パルプ化する段階; 又は(iv)強靭な無機繊維を叩解する段階の少なくとも1つを含んでもよい。強靭な無機繊維を乾式開放させる工程は、(i)強靭な無機繊維をカーディングする段階; 又は(ii)強靭な無機繊維を、必要によりにアトリションミルコンビネーションファイバーピッカー、ハンマーミル又はグラニュラーカッティングミルの少なくとも1つで粉砕する段階の少なくとも1つを含んでもよい。
第1の実施態様、又は続いての実施態様のいずれもの方法は、強靭な無機繊維を開放させる前に強靭な無機繊維を細断する工程を更に含むことができる。強靭な無機繊維を細断する工程は、強靭な無機繊維をダイカット、ギロチン細断及び/又は水流切断する段階を含んでもよい。
第1の実施態様、又は続いての実施態様のいずれもの方法は、強靭な無機の繊維束を開放させつつ強靭な無機繊維及び/又は細断した強靭な無機繊維の長さを実質的に維持する工程を更に含むことができる。
第1の実施態様、又は続いての実施態様のいずれもの方法は、強靭な無機繊維スラリー希釈度が約0.1%〜約2%、必要により約0.1%〜約1%の希釈度を含む工程を更に含むことができる。
第1の実施態様、又は続いての実施態様のいずれもの方法は、開放された強靭な無機繊維が(i)約72〜約99質量パーセントのアルミナ及び約1〜約28質量パーセントのシリカの繊維化生成物; 及び/又は(ii)高アルミナ繊維; 及び/又は(iii)少なくとも1つの炭素繊維、ガラス繊維、石英繊維又はシリカ繊維を含むことを更に含むことができる。
第2の実施態様において、排気ガス処理装置のための取付けマットを製造する方法は、第1又は続いての実施態様のいずれか1つの開放された強靭な無機繊維及び液体のスラリーを調製する工程と、スラリーから少なくとも一部の前記液体を除去して、開放された強靭な無機繊維を含有するウエットレイド層を形成する工程とを含んでいる。
第2の実施態様の排気ガス処理装置のための取付けマットを製造する方法は、開放された強靭な無機繊維を有する層中に、少なくとも1つのセラミック繊維又はアルカリ土類ケイ酸塩繊維を含む少なくとも1つの追加の種類の無機繊維を混合する工程を更に含むことができる。
第2の実施態様、又は続いての実施態様の排気ガス処理装置のための取付けマットを製造する方法は、開放された強靭な無機繊維を有する層中に、未膨張バーミキュライト、イオン交換バーミキュライト、熱処理バーミキュライト、膨張性グラファイト、ハイドロバイオタイト、水膨潤フッ化四ケイ素雲母又はアルカリ金属ケイ酸塩の少なくとも1つを含む膨張材料を混合する工程を更に含むことができる。
第3の実施態様において、取付けマットは、第2、又は続いての実施態様のいずれか1つに従って調製した開放された強靭な無機繊維の層を備えている。
第4の実施態様において、排気ガス処理装置は、ハウジングと; ハウジング内に反発弾性的に取付けられる脆弱構造体と; ハウジングと脆弱構造体の間のギャップに配置される第3の実施態様の取付けマットとを備えている。
第5の実施態様は、強靭な無機繊維束を処理する方法であって、複数の強靭な無機繊維束を均質な繊維凝集体を横たえるのに効果的な約0.1%〜約2%、必要により0.1%〜約1%の希釈度を有するスラリーに分散させる工程を含み、強靭な無機繊維が、250mlを超える、必要により450mlを超えてもよい粉砕沈降容積を有する、前記方法を提供する。
第5の実施態様の方法は、強靭な無機繊維束を前記分散させる前に強靭な無機繊維束を切断する工程を更に含むことができる。
第5の実施態様又は続いての実施態様の方法は、強靭な無機繊維が(i)約72〜約99質量パーセントのアルミナ及び約1〜約28質量パーセントのシリカの繊維化生成物; 及び/又は(ii)高アルミナ繊維; 及び/又は(iii)少なくとも1つの炭素繊維、ガラス繊維、石英繊維又はシリカ繊維を含むことを更に含むことができる。
第6の実施態様において、排気ガス処理装置のための取付けマットを製造する方法は、第5又は続いての実施態様のいずれか1つの強靭な無機繊維のスラリーを調製する工程と、スラリーから前記液体の少なくとも一部を除去して、強靭な無機繊維を含有するウエットレイド層を形成する工程とを含む。
第6の実施態様の取付けマットを製造する方法は、強靭な無機繊維を有する層中に、セラミック繊維又はアルカリ土類ケイ酸塩繊維の少なくとも1つを含む少なくとも1つの追加の種類の無機繊維を混合する工程を更に含むことができる。
第6の実施態様又は続いての実施態様の取付けマットを製造する方法は、強靭な無機繊維を有する層中に、未膨張バーミキュライト、イオン交換バーミキュライト、熱処理バーミキュライト、膨張性グラファイト、ハイドロバイオタイト、水膨潤フッ化四ケイ素雲母又はアルカリ金属ケイ酸塩の少なくとも1つを含む膨張材料を混合する工程を更に含むことができる。
第7の実施態様において、取付けマットは、第6、又は続いての実施態様に従って調製される強靭な無機繊維の層を備えている。
第8の実施態様において、排気ガス処理装置は、ハウジングと; ハウジング内に反発弾性的に取付けられる脆弱構造体と; ハウジングと脆弱構造体の間のギャップに配置される第7の実施態様の取付けマットとを備えている。
種々の実施態様が望ましい結果を与えるために組み合わせることができるように、上記の実施態様は必ずしも変形例ではない。

Claims (15)

  1. 強靭な無機繊維束を処理する方法であって、強靭な無機繊維を液体スラリーに分散させて、均質な繊維凝集体を横たえることができるように、複数の前記強靭な無機繊維束を開放させる工程を含み、前記強靭な無機繊維が、250mlを超える、必要により450mlを超えてもよい粉砕沈降容積を有する、前記方法。
  2. 複数の強靭な無機繊維を開放させる工程が、前記強靭な無機繊維を湿式開放及び/又は乾式開放させる段階を含み、
    必要により、複数の強靭な無機繊維を湿式開放させる段階が、
    (i)前記強靭な無機繊維をディスク精製すること、
    (ii)前記強靭な無機繊維をデフレークすること、
    (iii)前記強靭な無機繊維を含水パルプ化すること、又は
    (iv)前記強靭な無機繊維を叩解すること、
    の少なくとも1つを含んでもよく、
    更に必要により、複数の強靭な無機繊維を乾式開放させる段階が、
    (i)前記強靭な無機繊維をカーディングすること、又は
    (ii)前記強靭な無機繊維を、必要により、(a)アトリションミルコンビネーションファイバーピッカー、(b)ハンマーミル、又は(c)グラニュラーカッティングミルの少なくとも1つで粉砕すること、
    の少なくとも1つを含んでもよい、請求項1に記載の方法。
  3. 前記強靭な無機繊維を開放させる前に前記強靭な無機繊維を細断する工程を更に含み、必要により、前記強靭な無機繊維を細断する工程が、前記強靭な無機繊維をダイカット、ギロチン細断及び/又は水流切断する段階を含んでもよく、必要により、前記強靭な無機繊維束を開放させつつ前記細断した強靭な無機繊維の長さを実質的に維持する段階を更に含んでもよい、請求項1又は2に記載の方法。
  4. 前記強靭な無機繊維束を開放させつつ、前記強靭な無機繊維の長さを実質的に維持する工程を更に含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
  5. 前記強靭な無機繊維スラリー分散液が、約0.1%〜約2%、必要により約0.1%〜約1%の分散液を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
  6. 前記開放された強靭な無機繊維が、
    (i)約72〜約99質量パーセントのアルミナ及び約1〜約28質量パーセントのシリカ、
    (ii)高アルミナ繊維、又は
    (iii)少なくとも1つの炭素繊維、ガラス繊維、石英繊維又はシリカ繊維、
    の少なくとも1つの繊維化生成物を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
  7. 排気ガス処理装置用の取付けマットを製造する方法であって、請求項1〜6のいずれか1項に記載の前記開放された強靭な無機繊維及び液体のスラリーを調製する工程と、前記スラリーから前記液体の少なくとも一部を除去して、前記開放された強靭な無機繊維を含有するウエットレイド層を形成する工程とを含む、前記方法。
  8. 請求項7に記載の排気ガス処理装置用の取付けマットを製造する方法であって、前記開放された強靭な無機繊維を有する層中に、
    (i)セラミック繊維又はアルカリ土類ケイ酸塩繊維の少なくとも１つを含む少なくとも1つの追加の種類の無機繊維、又は
    (ii)未膨張バーミキュライト、イオン交換バーミキュライト、熱処理バーミキュライト、膨張性グラファイト、ハイドロバイオタイト、水膨潤フッ化四ケイ素雲母又はアルカリ金属ケイ酸塩の少なくとも1つを含む膨張材料、
    の少なくとも１つを混合する工程を含む、前記方法。
  9. 強靭な無機繊維束を処理する方法であって、複数の前記強靭な無機繊維束を、均質な繊維凝集体を横たえるのに効果的な約0.1%〜約2%、必要により約0.1%〜約1%の希釈度を有するスラリーに分散させる工程を含み、前記強靭な無機繊維が、250mlを超える、必要により450mlを超えてもよい粉砕沈降容積を有する、前記方法。
  10. 前記強靭な無機繊維束を分散させる工程の前に、前記強靭な無機繊維束を切断する工程を含む、請求項9に記載の方法。
  11. 前記強靭な無機繊維が、
    (i)約72〜約99質量パーセントのアルミナ及び約1〜約28質量パーセントのシリカの繊維化生成物、
    (ii)高アルミナ繊維、又は
    (iii)炭素繊維、ガラス繊維、石英繊維又はシリカ繊維の少なくとも1つ、
    の少なくとも1つを含む、請求項9又は10に記載の方法。
  12. 排気ガス処理装置用の取付けマットを製造する方法であって、請求項9〜11のいずれか1項に記載の前記強靭な無機繊維のスラリーを調製する工程と、前記スラリーから前記液体の少なくとも一部を除去して、前記強靭な無機繊維を含有するウエットレイド層を形成する工程とを含む、前記方法。
  13. 請求項12に記載の排気ガス処理装置用の取付けマットを製造する方法であって、前記強靭な無機繊維を有する層中に、
    (i)セラミック繊維又はアルカリ土類ケイ酸塩繊維の少なくとも１つを含む、少なくとも1つの追加の種類の無機繊維、又は
    (ii)未膨張バーミキュライト、イオン交換バーミキュライト、熱処理バーミキュライト、膨張性グラファイト、ハイドロバイオタイト、水膨潤フッ化四ケイ素雲母又はアルカリ金属ケイ酸塩の少なくとも1つを含む膨張材料、
    の少なくとも1つを混合する工程を含む、前記方法。
  14. 請求項7、8、12又は13のいずれか1項に従って作製された前記強靭な無機繊維の層を含む、取付けマット。
  15. ハウジングと、前記ハウジング内に反発弾性的に取付けられた脆弱構造体と、前記ハウジングと前記脆弱構造体の間のギャップに配置された請求項14に記載の前記取付けマットとを含む、排気ガス処理装置。
JP2015540257A 2012-11-02 2013-11-01 強靭な無機繊維の処理及び排気ガス処理装置用の取付けマットにおけるその使用 Ceased JP6444878B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201261721991P 2012-11-02 2012-11-02
US61/721,991 2012-11-02
PCT/IB2013/059847 WO2014068528A1 (en) 2012-11-02 2013-11-01 Treatment of tough inorganic fibers and their use in a mounting mat for exhaust gas treatment device

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2016501990A true JP2016501990A (ja) 2016-01-21
JP6444878B2 JP6444878B2 (ja) 2018-12-26

Family

ID=49585462

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2015540257A Ceased JP6444878B2 (ja) 2012-11-02 2013-11-01 強靭な無機繊維の処理及び排気ガス処理装置用の取付けマットにおけるその使用

Country Status (11)

Country Link
US (1) US10526730B2 (ja)
EP (1) EP2914767B1 (ja)
JP (1) JP6444878B2 (ja)
KR (1) KR102115058B1 (ja)
CN (1) CN104903506B (ja)
BR (1) BR112015009822A2 (ja)
ES (1) ES2752193T3 (ja)
HK (1) HK1212742A1 (ja)
PL (1) PL2914767T3 (ja)
WO (1) WO2014068528A1 (ja)
ZA (1) ZA201502341B (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014208990A (ja) 2013-03-27 2014-11-06 ニチアス株式会社 気体処理装置用保持材
CN111566170A (zh) * 2018-01-03 2020-08-21 尤尼弗瑞克斯 I 有限责任公司 电及热保护涂料和包括其的电化学电池
GB2598701B (en) 2020-05-25 2023-01-25 V Nova Int Ltd Wireless data communication system and method
CN112033815A (zh) * 2020-08-26 2020-12-04 山东东珩胶体材料有限公司 一种氧化铝纤维柔韧性能测试方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05163695A (ja) * 1991-12-16 1993-06-29 Nippon Sheet Glass Co Ltd セラミック繊維紙の製造方法
JP2009041468A (ja) * 2007-08-09 2009-02-26 Nichias Corp 触媒コンバーター、触媒コンバーター用保持材及びその製造方法
JP2009079597A (ja) * 2002-09-30 2009-04-16 Unifrax I Llc 排気ガス処理装置及びその製造方法
WO2009119054A1 (ja) * 2008-03-25 2009-10-01 北越製紙株式会社 エアフィルタ用濾材
JP2011026755A (ja) * 2009-07-01 2011-02-10 Ibiden Co Ltd マット材および排気ガス処理装置
JP2011214195A (ja) * 2010-03-31 2011-10-27 Ibiden Co Ltd マット、マットの製造方法、及び、排ガス浄化装置
JP2012514721A (ja) * 2009-01-05 2012-06-28 ユニフラックス ワン リミテッド ライアビリティ カンパニー 高強度生体溶解性無機繊維断熱マット

Family Cites Families (51)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3458329A (en) 1963-02-13 1969-07-29 Minnesota Mining & Mfg Ceramic greensheets
US3544414A (en) * 1965-07-15 1970-12-01 Owens Corning Fiberglass Corp Apparatus for producing a fibrous mat
US3943220A (en) * 1969-09-30 1976-03-09 Johns-Manville Corporation Method of producing fiber strand
US3920507A (en) * 1972-10-05 1975-11-18 Crown Zellerbach Corp Process of making polyolefin fibers
US3989588A (en) * 1974-04-01 1976-11-02 The Bauer Bros. Co. Apparatus for producing kraft type pulp
US4260452A (en) * 1978-11-24 1981-04-07 Krueger Horst Production of paper pulp from sugar mill bagasse
US4520124A (en) * 1981-03-19 1985-05-28 Sakai Chemical Industry Co., Ltd. Method for producing a catalytic structure for the reduction of nitrogen oxides
US5332699A (en) 1986-02-20 1994-07-26 Manville Corp Inorganic fiber composition
US5258164A (en) 1991-04-05 1993-11-02 Minnesota Mining And Manufacturing Company Electrically regenerable diesel particulate trap
HU218828B (hu) 1992-01-17 2000-12-28 The Morgan Crucible Co. Plc. Sóoldható, szervetlen rostanyagok
US5190571A (en) 1992-05-29 1993-03-02 Minnesota Mining And Manufacturing Company Diesel particulate trap based on a mass of fibrous filter material formed with longitudinal tunnels filled with flexible strands
US6183852B1 (en) * 1992-09-15 2001-02-06 The Boeing Company Refractory fibrous ceramic insulation and process of making same
CA2152085C (en) * 1993-01-07 2004-04-27 John J. Rogers Flexible nonwoven mat
ATE243664T1 (de) 1993-01-15 2003-07-15 Morgan Crucible Co In salzlösung lösliche anorganische fasern
US5811360A (en) 1993-01-15 1998-09-22 The Morgan Crucible Company Plc Saline soluble inorganic fibres
WO1994024425A1 (en) * 1993-04-22 1994-10-27 The Carborundum Company Mounting mat for fragile structures such as catalytic converters
GB9414154D0 (en) 1994-07-13 1994-08-31 Morgan Crucible Co Saline soluble inorganic fibres
US5569629A (en) 1994-08-23 1996-10-29 Unifrax Corporation High temperature stable continuous filament glass ceramic fibers
US5837621A (en) 1995-04-25 1998-11-17 Johns Manville International, Inc. Fire resistant glass fiber mats
EP0835230B1 (en) 1995-06-30 1999-10-27 Minnesota Mining And Manufacturing Company Intumescent sheet material
US5928975A (en) 1995-09-21 1999-07-27 The Morgan Crucible Company,Plc Saline soluble inorganic fibers
CA2206658C (en) 1995-10-30 2004-03-30 Unifrax Corporation High temperature resistant glass fiber
US6030910A (en) 1995-10-30 2000-02-29 Unifrax Corporation High temperature resistant glass fiber
JP4130972B2 (ja) * 1997-02-06 2008-08-13 スリーエム カンパニー 多層膨張性シート
US6051193A (en) 1997-02-06 2000-04-18 3M Innovative Properties Company Multilayer intumescent sheet
US5883023A (en) * 1997-03-21 1999-03-16 Ppg Industries, Inc. Glass monofilament and strand mats, thermoplastic composites reinforced with the same and methods for making the same
ES2150816T3 (es) * 1997-05-13 2000-12-01 Robin Richter Cinta de fibras cortas de vidrio resistente a alta temperatura y altamente textil, que contiene al2o3, asi como productos de la misma.
ZA989387B (en) 1998-08-13 1999-04-15 Unifrax Corp High temperature resistant glass fiber
US6706945B1 (en) * 1998-11-04 2004-03-16 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent article with improved, wet-formed absorbent
CN1373740A (zh) 1999-09-10 2002-10-09 摩根坩埚有限公司 耐高温的可溶于盐水的纤维
JP5059284B2 (ja) 2001-10-09 2012-10-24 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 生体溶解性無機ファイバーと雲母バインダーとを含有する組成物
US6782637B2 (en) * 2001-10-30 2004-08-31 Weyerhaeuser Company System for making dried singulated crosslinked cellulose pulp fibers
GB2383793B (en) 2002-01-04 2003-11-19 Morgan Crucible Co Saline soluble inorganic fibres
PL371218A1 (en) 2002-01-10 2005-06-13 Unifrax Corporation High temperature resistant vitreous inorganic fiber
US6946013B2 (en) * 2002-10-28 2005-09-20 Geo2 Technologies, Inc. Ceramic exhaust filter
US7600489B2 (en) 2004-03-04 2009-10-13 H2Gen Innovations, Inc. Heat exchanger having plural tubular arrays
US7550118B2 (en) 2004-04-14 2009-06-23 3M Innovative Properties Company Multilayer mats for use in pollution control devices
MXPA06012525A (es) 2004-04-28 2006-12-15 Geo2 Technologies Inc Compuestos no tejidos y productos y metodos relacionados.
JP5122975B2 (ja) 2004-12-13 2013-01-16 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 取付け用マットおよびそれを使用した汚染制御機器
GB0525375D0 (en) 2005-12-14 2006-01-18 3M Innovative Properties Co Mounting mat for a pollution control device
GB2445937A (en) 2006-11-23 2008-07-30 Curon Ltd Polymer composite
US8092648B2 (en) * 2007-03-09 2012-01-10 Kayren Joy Nunn Regenerated cotton board material and method of manufacture
JP5238813B2 (ja) 2007-08-31 2013-07-17 ユニフラックス ワン リミテッド ライアビリティ カンパニー 排気ガス処理装置
EP2212073B1 (en) 2007-10-09 2013-11-27 3M Innovative Properties Company Mat for mounting a pollution control element for the treatment of exhaust gas
US20120015176A1 (en) 2008-03-24 2012-01-19 Riebel Michael J Biolaminate composite assembly and related method
JP4299366B2 (ja) 2009-01-26 2009-07-22 イビデン株式会社 保持シール材およびその製造方法
EP2298977A1 (en) * 2009-09-17 2011-03-23 The Procter & Gamble Company Fiber air-laying process for fibrous structures suitable for use in absorbent articles
JP5370084B2 (ja) 2009-10-30 2013-12-18 宇部興産株式会社 複合材料用開繊無機繊維束及びその製造方法、並びにこの繊維束で強化されたセラミックス基複合材料
EP2366541A1 (de) * 2010-03-17 2011-09-21 Groz-Beckert KG Faserverbund-Akustik-Dämmmaterial
PL2560817T3 (pl) * 2010-04-23 2021-04-06 Unifrax I Llc Wielowarstwowy kompozyt termoizolacyjny
EP2593300A1 (en) 2010-07-14 2013-05-22 Biovation LLC Biolaminate composite assembly and related methods

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05163695A (ja) * 1991-12-16 1993-06-29 Nippon Sheet Glass Co Ltd セラミック繊維紙の製造方法
JP2009079597A (ja) * 2002-09-30 2009-04-16 Unifrax I Llc 排気ガス処理装置及びその製造方法
JP2009041468A (ja) * 2007-08-09 2009-02-26 Nichias Corp 触媒コンバーター、触媒コンバーター用保持材及びその製造方法
WO2009119054A1 (ja) * 2008-03-25 2009-10-01 北越製紙株式会社 エアフィルタ用濾材
JP2012514721A (ja) * 2009-01-05 2012-06-28 ユニフラックス ワン リミテッド ライアビリティ カンパニー 高強度生体溶解性無機繊維断熱マット
JP2011026755A (ja) * 2009-07-01 2011-02-10 Ibiden Co Ltd マット材および排気ガス処理装置
JP2011214195A (ja) * 2010-03-31 2011-10-27 Ibiden Co Ltd マット、マットの製造方法、及び、排ガス浄化装置

Also Published As

Publication number Publication date
EP2914767B1 (en) 2019-10-09
CN104903506B (zh) 2019-06-14
PL2914767T3 (pl) 2020-01-31
EP2914767A1 (en) 2015-09-09
CN104903506A (zh) 2015-09-09
ES2752193T3 (es) 2020-04-03
KR20150081278A (ko) 2015-07-13
WO2014068528A1 (en) 2014-05-08
US20140127083A1 (en) 2014-05-08
BR112015009822A2 (pt) 2017-07-11
HK1212742A1 (zh) 2016-06-17
US10526730B2 (en) 2020-01-07
KR102115058B1 (ko) 2020-05-25
ZA201502341B (en) 2020-11-25
JP6444878B2 (ja) 2018-12-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6129558B2 (ja) 排気ガス処理装置のための取付けマット
US8992846B2 (en) Exhaust gas treatment device
CA2782413C (en) Multilayer mounting mat for pollution control devices
JP6444878B2 (ja) 強靭な無機繊維の処理及び排気ガス処理装置用の取付けマットにおけるその使用
US8071040B2 (en) Low shear mounting mat for pollution control devices
US9452719B2 (en) High temperature resistant insulation mat
JP2021519872A (ja) 活性化多孔質繊維およびそれを含む製品
WO2022210181A1 (ja) マット材、排ガス浄化装置及びマット材の製造方法
JP7404588B1 (ja) 無機繊維マットの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20161027

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20170922

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20171002

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20171219

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20180314

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20180516

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20180815

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20181031

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20181128

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6444878

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

RVOP Cancellation by post-grant opposition