JP2016501972A - 組成物、組成物から生産された熱可塑性加硫物および組成物から生産された物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は2012年12月21日出願の米国仮特許出願第61/740,553号の優先権を主張する特許協力条約出願である。
(A)エチレン/α-オレフィン共重合体;
(B)オレフィン系重合体;
(C)架橋剤;および
(D)多官能アクリレート架橋助剤;ここでは、成分(A)のエチレン/α-オレフィン共重合体は以下の特性:
(i)0.855〜0.875g/ccの密度;および
(ii)10〜100のムーニー粘度(ML 1+4、121℃)を有している、を含む組成物を提供する。
(A)エチレン/α-オレフィン共重合体;
(B)オレフィン系重合体;
(C)架橋剤;および
(D)多官能アクリレート架橋助剤;ここでは、成分(A)のエチレン/α-オレフィン共重合体は以下の特性:
(i)0.855〜0.875g/ccの密度;および
(ii)10〜100のムーニー粘度(ML 1+4、121℃)を有している、を含む組成物を提供する。
エチレン/α-オレフィン共重合体は0.855g/cc〜0.875g/cc(1cc=1cm3)の密度を有する。
一実施形態において、オレフィン系重合体はエチレン系重合体またはプロピレン系重合体である。
架橋剤は、過酸化物架橋剤、有機アジド架橋剤およびそれらの組み合わせを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
本発明の組成物は多官能アクリレート架橋助剤を含む。
本発明は動的加硫による成分Bおよび硬化させた成分Aを混合することを含むTPVの生産方法も提供する。
成分D:パラフィン油などの伸展油(extender oil)または他の可塑剤;
成分E:粘土などのフィラーまたは他の充填剤;
成分F:任意に他の加工助剤または抗酸化剤などの添加剤、を含む。
別段の記載がない限り、文脈から明らかでない限り、または当該技術分野で慣用されていない限り全ての部および百分率は重量基準であり、全ての試験方法は本開示の出願日時点が現在である。
密度
密度は、ASTM D−792に従って測定する。
ムーニー粘度(ML 1+4、121℃)はASTM 1646に従って測定しローラ予熱時間は1分間、作動時間は4分間であった。測定装置はAlpha Technologies Mooney Viscometer 2000である。
エチレン系重合体のメルトインデックス(I2)、g/10分は、ASTM D−1238(条件 190℃/2.16kg)で測定した。記号「I5」はASTM D−1238、条件190℃/5.0kgで測定したメルトインデックス、g/10分を指す。記号「I10」はASTM D−1238、条件190℃/10.0kgで測定したメルトインデックス、g/10分を指す。記号「I21」はASTM D−1238、条件190℃/21.6kgで測定したメルトインデックス、g/10分を指す。プロピレン系重合体のメルトフローレイト(MFR)は、ASTM D−1238(条件230℃/2.16kg)で測定した。
ゲル含量は、小規模ソックスレー抽出法によって測定することができる。試料を約35mg〜86mgの範囲で小片に切断する。3個の各試料を個別にトップローディング電子秤量バランス上で少なくとも小数点以下4桁まで秤量する。個々の試料をアルミニウム製窓スクリーン(window screen)からなる小型円筒内に置く。シリンダーの端は普通の紙繊維で閉じる。6個のアルミニウム製円筒を1つのフリットガラス円筒濾紙内に設置する。円筒濾紙をジャケット付きソックスレー抽出器に設置し、キシレンを還流して一夜抽出する。最小12時間の抽出終了時点でまだ暖かい濾筒をメタノールで急冷する。シリンダーから容易に無傷でゲル取り除くためメタノールでゲルを沈殿させる。沈殿したゲルを収容するシリンダーを窒素で短時間パージして、遊離メタノールを除去する。ゲルを鉗子でアルミニウム製円筒から取り除き、アルミニウム製ウェーパン(秤量皿)上に置いた。ゲルとともにパンを125℃で1時間真空乾燥する。乾燥、冷却したゲルをアルミニウム製ウェーパンから取り除き、トップローディング電子秤量バランスで直接秤量する。乾燥抽出したゲル重量を開始重量で除すと百分率ゲル含量が得られる。
通常のGPC測定法を用いて重合体の重量平均(Mw)および数平均(Mn)分子量を測定し、MWD(=Mw/Mn)を決定した。試料を高温GPC機器(Polymer Laboratories, Inc. model PL220)で分析した。
Mpolyethylene=a*(Mpolystyrene)bを誘導した。この式において、a=0.4316、b=1.0である。重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)を通常の方法で計算した。例えば、Mwは以下の式:Mw=ΣwiMiによって計算した。式中、wiとMiはそれぞれGPCカラムから溶離したi番目の画分の重量分率と分子量である。ポリエチレン等価分子量計算はViscotek TriSECソフトウェア、バージョン3.0を使用して行った。
示差走査熱量測定(DSC)を使用してエチレン系重合体(PE)試料およびプロピレン系重合体(PP)試料の融点、結晶化温度および結晶化度を測定することができる。約5〜8mgの試料を計量しDSCパンに配置する。閉鎖環境を確実にするためにパン上で蓋をかしめる。試料パンをDSCセル内に設置し、次いで、PEの場合は温度180℃(PPの場合は230℃)まで、約10℃/分の速度で加熱する。試料を3分間この温度に保つ。次いで、試料がPEの場合は−60℃(PPの場合は−40℃)まで10℃/分の速度で冷却し、その温度で3分間等温に保つ。試料を完全に融解するまで10℃/分間の速度で再加熱(2nd heat)する。百分率結晶化度は、第2熱量曲線から決定した融解熱量(Hf)を、PEの場合は292J/g(PPの場合は165J/g)の理論融解量で除し、この値に100を乗じて算出した(例えば、%cryst.=(Hf/292J/g)×100(PEの場合))。
以下の成分、EAO共重合体(EOまたはEB)、過酸化物および架橋助剤を混合(乾混合)し予混合物を形成した。予混合物を物K-TRON SODER K2LS60ロスインウェイト式フィーダーで供給した。コンパウンディングは26mm-同方向回転二軸押出機で行った。押出機は12のバレルセクションで構成し、直径対全長比(L/D)は60であった。押出機に最大スクリュー速度1200rpmの24kWモーターを取り付けた。押出ラインの供給系は2台の「質量損失フィーダー」で構成した。ポリプロピレンは押出機に別々に供給した。オイルは別のギヤポンプで押出機のバレル2に連続供給した。1穴ダイのアンダーウオータ式造粒ユニットでTPV組成物をペレット化した。
硬さ測定はショアAタイプデュロメータを用いて行った。上記の射出成形手順に従って調製した約3mmの厚さ(0.125インチ)のTPVプラーク(Plaque)試験片上にジュロメーターを設置した。
圧縮永久ひずみ率は、23℃、70℃および120℃でASTM D-395に従って測定した。上記で考察するように約3mm(1/8インチ)の厚さの圧縮成形したプラークから直径29mm(±0.5mm)のパックを抜き出した。各試料の4つのパックについて、切欠き、不均等な厚みおよび不均質性を検査し、全高が12.5mm(±0.5mm)になるように外観良好なプラークを積み重ねた。最終組立品を25%の圧変形率まで圧縮した。各々のTPV圧縮試験あたり2つの試験片について、各々の温度/時間計測に対し圧縮永久ひずみ率を解析し、2つの試験片の平均値を記録した。
Axxicon金型システムを付帯したKraussMaffei射出成形機を使用して熱可塑性加硫物(TPV)ペレットを射出成形した。表5はディメンションが「4インチ×6インチ×0.125インチ」の試験プラークの射出成形の条件を提供する。各々のTPV組成物について約12個の試験プラークを調製した。
引張特性は、ASTM D−1708に記載されたディメンションを持つドックボーン型微小寸法引張ダイでダイカットした試験片を用いて測定した。上の射出成形セクションで記載したように調製した射出成形プラークからダイカット試験片を切り取った。引張特性(引張応力、張力、伸び)は、 INSTRU−MET Corporation製のINSTRON Model 1122において、縦方向に、ASTM D−412の方法に従って室温で測定した。
引裂強さ(Die C)は、標準試験法ASTM D 624に従って測定した。試験片は、ASTM D624に記載されたタイプC形状に適合したカッティングダイで射出成形したプラークから試験片を切り取る。試験はインストロン試験機(INSTRON)で行う。初期顎分離部(jaw separation)から開始して500± 50 mm/分の延伸速度で試験し、試験片を完全に切断するまで歪みを与える。最大張力を記録する。そして、引裂強さは、式:
Rheomix254押出機を取り付けたHaake Rheocordシステム9000トルクレオメータを使用して押出テープを調製した。Rheomix254は、3/4インチスクリューおよび4ゾーンを備えた25 L/D一軸スクリュー押出機である。押出工程パラメータはレオロジー特性に基づいて各々の材料に対して最適化した。平滑面を持つ厚さ0.25mmのテープを各々のTPV材料で作成した。
TPV調合品(コンパウンド)から作成した押出テープの表面品質は、テープの外観と滑らかさの視覚的等級、テープ両端均一性および表面平滑性によって評価した。さらに、表面粗度はプロフィルメーターによって測定することができる。
Claims (11)
- 少なくとも以下:
(A)エチレン/α-オレフィン共重合体;
(B)オレフィン系重合体;
(C)架橋剤;および、
(D)多官能アクリレート架橋助剤;ここでは、成分A)のエチレン/α-オレフィン共重合体は以下の特性:
(i)0.855〜0.875g/ccの密度;および
(ii)10〜100のムーニー粘度(ML 1+4、121℃)を有している、を含む組成物。 - 架橋剤対架橋助剤の重量比は2:1〜1:4である、請求項1記載の組成物。
- 前記架橋助剤はトリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、またはそれらの組み合わせである、請求項1または請求項2に記載の組成物。
- 架橋剤は成分(A)部に基づいて0.1〜8phrの量で存在する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
- 成分(A)は、成分(A)および成分(B)の総重量に基づいて55〜85重量パーセントの量で存在し、成分(B)は45〜15重量パーセントの量で存在する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記架橋助剤はシリカまたは珪酸塩支持体を含まない、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記組成物は、ベンゼン、ベンゼン誘導体、イソシアヌレート、イソシアヌレート誘導体およびそれらの組み合わせからなる群から選択された任意の成分の、前記組成物の総重量に基づいて1ppm未満を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記架橋助剤は大気圧下で25℃において液体状態にある、請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記架橋剤は、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ)ヘキサン;1,3 1,4−ビス(tert−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン;およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1〜8のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の組成物から形成される少なくとも1の成分を含む物。
- 前記物がプロファイル、シート、ホース、パイプまたは射出成形部品である、請求項10記載の物。
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