JP2016190191A - 多孔性配位高分子 - Google Patents
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Abstract
Description
一般的なX線回折装置(装置名:MXP−3、マックサイエンス社製)を用いた。XRD測定条件は以下のとおりである。
X線源 :Cu‐Kα線(λ=1.54050Å)
出力 :40kV、30mA
測定範囲 :3〜43deg.
ステップ幅 :0.02deg.(1sec)
サンプリング時間 :1秒
得られたXRDパターンを非特許文献2に記載のFig.3と比較することで、試料の結晶構造を同定した。
炭素(C)、窒素(N)、及び水素(H)の含有量はCHN分析装置(装置名:2400II、パーキンエルマー社製)で測定した。アミンを含有させる前後の多孔性配位高分子それぞれのC、H、N量を測定し、その差からアルキルアミン含有量を求めた。マグネシウムの含有量は、試料を硫酸と硝酸で湿式分解した後、一般的なICP発光分析装置(装置名:optima3000、パーキンエルマー社製)で測定した。測定により得られた元素量から、多孔性配位高分子の組成およびアルキルアミンの含有量を求めた。
試料のBET比表面積はBET多点法により測定した。測定装置及び測定条件は以下のとおりである。
装置 :BELSORP 28SA、日本ベル株式会社製
解析ソフトウェア:BELMaster バージョン5.3.3.0
前処理 :200℃、6.5時間、脱気処理
吸着ガス :窒素
吸脱着温度 :−196℃(窒素の沸点)
比表面積の算出に用いた平衡相対圧:0.05<p/p0<0.15
測定に先立ち、圧力1×10−3mmHg以下で150℃、6時間、試料を前処理した。吸着ガスとして二酸化炭素を使用した定容量ガス吸着法により、前処理後の試料について、温度25℃における吸着等温線を測定した。測定には、一般的なガス吸着装置(装置名:BELSORP 28SA、日本ベル社製)を用い、平衡圧力0mmHgから800mmHgの各平衡圧力における二酸化炭素吸着量を測定した。得られた吸着等温線から、各平衡圧力における二酸化炭素吸着量を求めた。
フッ素樹脂内筒密閉容器に以下の原料を混合した。
2,5−ジヒドロキシテレフタル酸 : 1.12g(5.6mmol)
硝酸マグネシウム6水和物 : 4.75g(18.5mmol)
ジメチルホルムアミド : 450ml
エタノール : 30ml
水 : 30ml
比較例1で得られた多孔性配位高分子0.4gを、DETA0.34gをトルエン26gに溶解させた溶液に浸漬させ、150℃で15時間還流した。その後、メンブレンフィルターで濾過し、50mlのエタノールで洗浄した後、窒素気流下、100℃で3時間乾燥させた。XRD測定の結果、MOF−74構造が保持されていることを確認した。XRDパターンを図2に示す。組成分析の結果、DETAの含有量は2.9重量パーセントであった。
DETA量を0.68gとした以外は実施例1と同様に多孔性配位高分子にアルキルアミンを含有させた。XRD測定の結果、MOF−74結晶構造が保持されていることを確認した。XRDパターンを図3に示す。組成分析の結果、DETAの含有量は4.6重量パーセントだった。
DETA量を1.02gとした以外は実施例1と同様に多孔性配位高分子に対してアルキルアミンを含有させた。XRD測定の結果、MOF−74結晶構造が保持されていることを確認した。組成分析の結果、DETAの含有量は9.8重量パーセントだった。
DETA量を1.35gとした以外は実施例1と同様に多孔性配位高分子に対してアルキルアミンを含有させた。XRD測定の結果、MOF−74結晶構造が保持されていることを確認した。組成分析の結果、DETAの含有量は12.4重量パーセントだった。
DETA量を2.03gとした以外は実施例1と同様に多孔性配位高分子に対してアルキルアミンを含有させた。組成分析の結果、DETAの含有量は14.4重量パーセントだった。
X型ゼオライト成型体(商品名:F−9HA、東ソー株式会社製)を本比較例の吸着剤とした。
Claims (5)
- マグネシウムイオン、及び2,5−ジヒドロキシテレフタル酸を含有し、MOF−74結晶構造を有し、なおかつ、細孔内にアルキルアミンを含有する多孔性配位高分子。
- アルキルアミンがジエチレントリアミンである請求項1に記載の多孔性配位高分子。
- BET比表面積が1000m2/g以上である請求項1又は2に記載の多孔性配位高分子。
- マグネシウムイオン、及び2,5−ジヒドロキシテレフタル酸を含有し、MOF−74結晶構造を有する多孔性配位高分子にアルキルアミンを含有させる工程を含む請求項1乃至3いずれか一項に記載の多孔性配位高分子の製造方法。
- 請求項1乃至3いずれか一項に記載の多孔性配位高分子を含む二酸化炭素吸着剤。
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