JP2016153351A - 層状ケイ酸塩の結晶を含む粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チタン酸化合物は、窒素吸着によるBET一点法で測定した比表面積が10〜30m2/gであり、異方性形状を有し、電子顕微鏡法で測定した長軸径Lが0.1<L≦0.9μmの範囲である粒子を個数基準で60%以上含む。このチタン酸化合物の製造方法は、比表面積が10m2/g以上になるまでチタン酸アルカリ金属化合物を粉砕する工程、得られた粉砕物をアニールする工程、次いで、チタン酸アルカリ金属化合物を酸性水溶液と接触させて、チタン酸アルカリ金属化合物中のアルカリ金属カチオンの少なくとも一部をプロトンに置換する工程を備え、更に好ましくは、プロトン置換したチタン酸化合物を加熱する工程を備える。
八面体シートを、2枚の四面体シートでサンドイッチした基本構造を有し、下記一般式(1)で表される2:1型層状ケイ酸塩の結晶を含む粒子であって、
結晶(a,b)面の平均短径と平均長径の比(短径/長径)が0.3〜0.8であり、結晶c軸方向の平均厚さが10〜300nmであり、かつ、平均アスペクト比が20〜50である、薄片状結晶である、上記粒子。
MgxSiyO10(OH)2 (1)
(ただし、0.50≦x/y≦1.20、6.5≦x+y≦7.5)
【選択図】なし
Description
また特許文献1に開示されたタルク組成物においても結晶性は十分とは言えず、滑り摩擦性の更なる向上が求められる。
発明者らは、これらの課題に着目し、滑り摩擦性に優れ、安心・安全な原料とその製造法を提供することを目的とした。
(1) 八面体シートを、2枚の四面体シートでサンドイッチした基本構造を有し、下記一般式(1)で表される2:1型層状ケイ酸塩の結晶を含む粒子であって、結晶(a,b)面の平均短径と平均長径の比(短径/長径)が0.3〜0.8であり、結晶c軸方向の平均厚さが10〜300nmであり、かつ、平均アスペクト比が15以上である、薄片状結晶である、上記粒子。
MgxSiyO10(OH)2 (1)
(ただし、0.50≦x/y≦1.20、6.5≦x+y≦7.5)
(2) 八面体シートを、2枚の四面体シートでサンドイッチした基本構造を有し、下記一般式(1)で表される2:1型層状ケイ酸塩の結晶を含む粒子であって、CuのKα線を用いた不定方位粉末X線回折測定(XRD)において、2θ=9.4°±1°に存在するピークの半値半幅が0.1°〜0.3°であり、かつ、2θ=9.4°±1°に存在するピークの強度が、2θ=60.5°±1°に存在するピークの2〜5倍である、上記粒子。
MgxSiyO10(OH)2 (1)
(ただし、0.50≦x/y≦1.20、6.5≦x+y≦7.5)
(3) 八面体シートを、2枚の四面体シートでサンドイッチした基本構造を有し、下記一般式(1)で表される2:1型層状ケイ酸塩の結晶を含む粒子であって、熱重量解析(TG)において、2.0%重量減少温度が800〜900℃であり、5.0%重量減少温度が900〜930℃である、上記粒子。
MgxSiyO10(OH)2 (1)
(ただし、0.50≦x/y≦1.20、6.5≦x+y≦7.5)
(4) Mg/Si比が、0.80≦x/y≦1.20であることを特徴とする、(1)〜(3)のいずれか一項に記載の粒子。
(5) 水熱合成法により結晶成長させて得られた未粉砕粒子であることを特徴とする、(1)〜(4)のいずれか一項に記載の粒子。
(6) 前記粒子の平均摩擦係数(MIU)が0.30以下であり、平均摩擦係数の変動幅(MMD)が0.003以下であることを特徴とする、(5)に記載の粒子。
(7) Mg3Si2O5(OH)4及びMg7Si8O22(OH)2を含まないことを特徴とする、(1)〜(6)のいずれか1項に記載の粒子。
(8) 八面体シートを、2枚の四面体シートでサンドイッチした基本構造を有し、下記一般式(1)で表される2:1型層状ケイ酸塩の結晶を含む粒子の製造方法であって、少なくとも、水酸化マグネシウム及びシリカを含む原料を準備する工程、及び原料を温度500℃〜700℃に加熱して水熱合成を行う工程、を含む、前記製造方法。
MgxSiyO10(OH)2 (1)
(ただし、0.50≦x/y≦1.20、6.5≦x+y≦7.5)
(9) 前記の水熱合成を行う工程において、撹拌を行わずに結晶成長を行うことを特徴とする、(8)に記載の製造方法。
(10) (1)〜(9)のいずれか1項に記載された粒子を製造する、(9)又は(10)に記載の製造方法。
本発明の粒子は、八面体シートを、2枚の四面体シートでサンドイッチした基本構造を有し、下記一般式(1)で表される2:1型層状ケイ酸塩の結晶を含むことを特徴とする。
MgxSiyO10(OH)2 (1)
(ただし、0.50≦x/y≦1.20、6.5≦x+y≦7.5)
本発明の粒子はタルクであってもよく、その場合の組成式は、上記一般式(1)において、x/y=0.75であるが、必ずしもこのような組成式でなくてもよい。すなわち、本発明の粒子において、上記一般式(1)のx/yは、0.50以上であればよく、好ましくは、0.70以上、より好ましくは0.80以上である。また、x/yは、1.20以下であればよく、好ましくは1.15以下、より好ましくは1.10以下である。
本発明の粒子は、少なくとも、水酸化マグネシウム及びシリカを含む原料を準備する工程、及び原料を所定の温度に加熱して水熱合成を行う工程、を含む製造方法により製造できる。水酸化マグネシウム及びシリカをそれぞれ粉末状態のまま用いることが、操作性および経済性の点から好ましい。本発明の水熱合成には、自生圧力により発生した加圧状態を用いてもよいが、適宜、加圧装置を用いて加圧してもよく、100〜10000barの加圧条件下であればいずれも好適に用いることができる。水熱合成反応における上記温度は500℃以上、好ましくは550℃以上、より好ましくは600℃以上であり、また、1000℃以下、好ましくは900℃以下、より好ましくは800以下である。上記の下限温度以上とすることで、好ましい結晶成長条件を実現し維持できるとともに、優れた滑り摩擦特性を有する結晶を得ることができ、また、上記の上限温度以下とすることで比較的安価な設備を採用でき、かつ製造上のエネルギーコストを低減することができるので好ましい。
水酸化マグネシウム及びシリカを原料とし、水熱合成法により、層状ケイ酸塩MgxSiyO10(OH)2 (ただし、x/y=1.04)の合成を行った。原料は、あらかじめ、水酸化マグネシウムのMgとシリカのSiが、Mg/Si=1.04となるように、調製して準備した。合成装置には、金チューブを用いた急冷型の水熱合成装置を用いた。水熱合成は、合成温度を600℃として、5日間行い、粉末状の粒子を得た。なお、この粒子は水熱合成後に粉砕を一切行わず、未粉砕粒子としてアズグロウン(as−grown)状態で後述の評価を行った(試料A)。
原料を、あらかじめ、水酸化マグネシウムのMgとシリカのSiが、Mg/Si=0.787となるように調製して準備した以外は、実施例1と同様に水熱合成を行い、粉末状の粒子を得た(試料B)。
水熱合成を1日間行った以外は、実施例1と同様に水熱合成を行い、粉末状の粒子を得た(試料C)。
水熱合成の合成温度を500℃とした以外は、実施例1と同様に水熱合成を行い、粉末状の粒子を得た(試料D)。
水熱合成の合成温度を400℃として、7日間の水熱合成を行った以外は、実施例1と同様に水熱合成を行い、粉末状の粒子を得た(試料E)。
水熱合成の合成温度を300℃として、7日間の水熱合成を行った以外は、実施例1と同様に水熱合成を行い、粉末状の粒子を得た(試料F)。
水熱合成の合成温度を280℃として、18日間の水熱合成を行った以外は、実施例1と同様に水熱合成を行い、粉末状の粒子を得た(試料G)。
乾式粉砕品である市販のタルク(SWA)を粉末状の粒子として用いた(試料H)
湿式粉砕品である市販のタルク(EX−15)を粉末状の粒子として用いた(試料I)
(粒子形状)
試料A〜Jの粒子の形状を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、粒子の平均短径、平均長径及び平均厚さを、SEM写真から計測した各10個の計測値の平均値として求めた。また、これらの粒子の平均長径を平均厚さで除することによって平均アスペクト比を求めた。これらの結果を表1に示す。
X線回折装置(Cu−Kα線)(ULTIMA−IV、リガク製)を用いて、試料A〜Jの粒子の不定方位粉末X線回折測定(XRD)を行った。2θ=9.4°±1°に存在するピークの半値半幅(HWHM(001))とそのピーク強度(I001)、2θ=60.5°±1°に存在するピーク強度(I060)、及びI001とI060の比(I001/I060)の測定結果を表1に示す。
示差熱/熱天秤測定(リガク、Thermoplus TG8120)を用いて、試料A〜Jの粒子の熱重量解析(TG)を行った。2.0%重量減少温度、5.0重量減少温度の解析結果を表1に示す。
試験粉末として試料A〜Jを用い、人工皮革(出光テクノファイン製)に、0.5mg/cm2で塗布した。塗布したものを、摩擦感テスター(カトーテック製:センサー:人工皮革、加重25g)を用いて、平均摩擦係数(MIU)及び平均摩擦係数(MMD)の値を測定した。これらの測定結果を表1に示す。
表1のとおり、実施例1〜4の粒子(試料A〜D)は、比較例1〜5の粒子(試料F〜J)と比較して、優れた滑り摩擦特性を有するとともに良好な摩擦感を示すことが示された。また、実施例1及び2の粒子(試料A及びB)について、XRD測定を行ったところ、クリソタイル及びアモサイトなどの有害な石綿に相当するピークは一切検出されなかった。
Claims (10)
- 八面体シートを、2枚の四面体シートでサンドイッチした基本構造を有し、下記一般式(1)で表される2:1型層状ケイ酸塩の結晶を含む粒子であって、
結晶(a,b)面の平均短径と平均長径の比(短径/長径)が0.3〜0.8であり、結晶c軸方向の平均厚さが10〜300nmであり、かつ、平均アスペクト比が15以上である、薄片状結晶である、上記粒子。
MgxSiyO10(OH)2 (1)
(ただし、0.50≦x/y≦1.20、6.5≦x+y≦7.5) - 八面体シートを、2枚の四面体シートでサンドイッチした基本構造を有し、下記一般式(1)で表される2:1型層状ケイ酸塩の結晶を含む粒子であって、
CuのKα線を用いた不定方位粉末X線回折測定(XRD)において、2θ=9.4°±1°に存在するピークの半値半幅が0.1°〜0.3°であり、かつ、2θ=9.4°±1°に存在するピークの強度が、2θ=60.5°±1°に存在するピークの2〜5倍である、上記粒子。
MgxSiyO10(OH)2 (1)
(ただし、0.50≦x/y≦1.20、6.5≦x+y≦7.5) - 八面体シートを、2枚の四面体シートでサンドイッチした基本構造を有し、下記一般式(1)で表される2:1型層状ケイ酸塩の結晶を含む粒子であって、
熱重量解析(TG)において、2.0%重量減少温度が800〜900℃であり、5.0%重量減少温度が900〜930℃である、上記粒子。
MgxSiyO10(OH)2 (1)
(ただし、0.50≦x/y≦1.20、6.5≦x+y≦7.5) - Mg/Si比が、0.80≦x/y≦1.20であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粒子。
- 水熱合成法により結晶成長させて得られた未粉砕粒子であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の粒子。
- 前記粒子の平均摩擦係数(MIU)が0.30以下であり、平均摩擦係数の変動幅(MMD)が0.003以下であることを特徴とする、請求項5に記載の粒子。
- Mg3Si2O5(OH)4及びMg7Si8O22(OH)2を含まないことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の粒子。
- 八面体シートを、2枚の四面体シートでサンドイッチした基本構造を有し、下記一般式(1)で表される2:1型層状ケイ酸塩の結晶を含む粒子の製造方法であって、
少なくとも、水酸化マグネシウム及びシリカを含む原料を準備する工程、及び原料を温度500℃〜700℃に加熱して水熱合成を行う工程、を含む、前記製造方法。
MgxSiyO10(OH)2 (1)
(ただし、0.50≦x/y≦1.20、6.5≦x+y≦7.5) - 前記の水熱合成を行う工程において、撹拌を行わずに結晶成長を行うことを特徴とする、請求項8に記載の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載された粒子を製造する、請求項9又は10に記載の製造方法。
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