JP2016152388A - 熱電材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Bi、Te、Se及びSbを液相中で還元して、複合粒子を形成する液相還元工程及び液相還元工程で得られた複合粒子を水熱処理して、熱電材料を形成する水熱処理工程を含み、液相還元工程におけるSbの量が、Bi、Te、Se及びSbの合計量に対して、3.3mol%以下である。
【選択図】図1
Description
液相還元工程は、Bi(ビスマス)、Te(テルル)、Se(セレン)及びSb(アンチモン)を液相中で還元して、複合粒子を形成する工程である。
水熱処理工程は、液相還元工程で得られた複合粒子を水熱処理して、熱電材料を形成する工程である。
本発明の製造方法は、更に乾燥工程を含んでいてもよい。乾燥工程は、水熱処理工程で製造された熱電材料の粉末を乾燥する工程である。乾燥工程は不活性雰囲気下(窒素雰囲気下、アルゴン雰囲気下等)で実施することが好ましい。
本発明の製造方法は、更にバルク化処理工程を含んでいてもよい。バルク化処理工程は、水熱処理工程で製造された熱電材料の粉末、又は乾燥工程で乾燥された熱電材料の粉末をバルク化する工程である。バルク化処理の方法は、特に限定されないが、熱電材料の粉末を圧粉形成し、放電プラズマ焼結する方法を例示することができる。
[実施例1]
(1)原料溶液の調製
塩化ビスマス(14.27g)、塩化テルル(17.99g)、塩化セレン(0.25g)、及び塩化アンチモン(Bi、Te、Se及びSbの合計量に対してSbの量が2.0mol%となる量)をエタノール(1700ml)に溶解させて、原料溶液を調製した。
水素化ホウ素ナトリウム(19.58g)をエタノール(1700ml)に溶解させて、還元剤溶液を調製した。
窒素雰囲気下で還元剤溶液を原料溶液に滴下して、複合粒子を形成した。複合粒子は水及びエタノールで洗浄した。ここで、ナノ粒子を導入することで分散相が形成され、材料の性能が向上する。
複合粒子をエタノール(200ml)と混合し、水熱処理(10時間、240℃)して、熱電材料の粉末を得た。熱電材料の粉末はエタノールで洗浄した。
熱電材料の粉末を不活性雰囲気下で乾燥した。
乾燥させた熱電材料の粉末を圧粉成形し、放電プラズマ焼結(10分間、400℃、50MPa)によりバルク化した。
X線回折装置(株式会社リガク製、水平型X線回折装置SmartLab)を用いて、酸化物の有無を測定した。
実施例1の「(1)原料溶液の調製」におけるSbの量を3.9mol%に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
実施例1の「(1)原料溶液の調製」におけるSbの量を5.7mol%に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
実施例1の「(1)原料溶液の調製」において塩化アンチモンを使用しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
Sbの量が増加するにつれて、熱電材料の代わりに酸化されたSbの酸化物相が確認された。
Claims (1)
- Bi、Te、Se及びSbを液相中で還元して、複合粒子を形成する液相還元工程;及び
液相還元工程で得られた複合粒子を水熱処理して、熱電材料を形成する水熱処理工程;
を含み、
液相還元工程におけるSbの量が、Bi、Te、Se及びSbの合計量に対して、3.3mol%以下である、熱電材料の製造方法。
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