JP2016125024A - Laminated polyester film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、積層ポリエステルフィルムに関するものである。さらに詳しくは、透明性が高く、塗布外観に優れ、特に光学用易接着性フィルムとして好適に用いることができる積層ポリエステルフィルムに関するものである。 The present invention relates to a laminated polyester film. More specifically, the present invention relates to a laminated polyester film that has high transparency, excellent coating appearance, and can be suitably used particularly as an optically easily adhesive film.
ポリエステルフィルム、特にポリエチレンテレフタレートの延伸フィルムは、近年各種光学用フィルムに多く用いられ、例えばフラットパネルディスプレイの保護フィルムや反射防止フィルム、タッチパネルなどの用途に用いられている。しかしながら、ハードコート層や反射防止層などの機能層を積層しようとしても接着性に乏しいため、フィルム表面にインラインコーティングまたはオフラインコーティングで易接着層を設けた積層フィルムとするのが一般的である。 Polyester films, particularly stretched films of polyethylene terephthalate, have recently been used in various optical films, and are used for applications such as protective films for flat panel displays, antireflection films, and touch panels. However, since adhesion is poor even if functional layers such as a hard coat layer and an antireflection layer are to be laminated, a laminated film in which an easy adhesion layer is provided on the film surface by in-line coating or offline coating is generally used.
一方、易接着層を設けるに際しては、ポリエステルフィルムや機能層の屈折率と易接着層の屈折率との差が大きくなると、光の干渉斑による色斑感が発生するという問題（この干渉斑は、太陽光や白熱灯よりも、三波長蛍光灯という特殊な蛍光灯下でより感知される）が生じる場合がある。かかる問題を解消するために、屈折率の高い共重合ポリエステルを用いる等によって易接着層の屈折率を高めて、易接着層の屈折率をポリエステルフィルムと機能層の中間の屈折率にするとともに、易接着層の厚みを調整することが提案されている（例えば特許文献１〜３）。 On the other hand, when providing the easy-adhesion layer, if the difference between the refractive index of the polyester film or functional layer and the refractive index of the easy-adhesion layer becomes large, a problem of color spots caused by light interference spots (this interference spot is May be detected under a special fluorescent lamp called a three-wavelength fluorescent lamp) rather than sunlight or an incandescent lamp. In order to solve such a problem, the refractive index of the easy-adhesion layer is increased by using a copolymer polyester having a high refractive index, etc., and the refractive index of the easy-adhesion layer is made an intermediate refractive index between the polyester film and the functional layer, It has been proposed to adjust the thickness of the easy adhesion layer (for example, Patent Documents 1 to 3).
易接着層の形成方法としては、配向完了前のポリエステルフィルム上に塗液を塗布した後に延伸し、配向結晶化を完了させるインラインコーティング法がよく採用されるが、その延伸に際して温度、速度、倍率などの条件はポリエステルフィルムの製膜条件に従うこととなり、必ずしも塗布した塗液が乾燥、延伸されるのに最適な条件とはならない。また、屈折率を高めるために用いられる共重合ポリエステルは、一般的にはガラス転移温度も高い傾向にあり、易接着層の造膜をより困難にしている。さらに、傷防止のために同時二軸延伸法を採用すると、かかる延伸法においては二軸方向に同時に延伸するため、さらに条件の選択が難しい。
反面、近年のタッチパネルの大画面化に伴い、透明性はもちろんのこと、ポリエステルフィルムに対する品質要求レベルが上がっている。すなわち、易接着層の塗布抜けや塗布斑が少ない優れた塗布外観のポリエステルフィルムが要求されている。
In order to form the easy-adhesion layer, an in-line coating method in which the coating liquid is applied on the polyester film before completion of orientation and then stretched to complete orientation crystallization is often employed. The conditions such as these follow the conditions for forming the polyester film, and are not necessarily the optimum conditions for drying and stretching the applied coating liquid. In addition, the copolyester used for increasing the refractive index generally tends to have a high glass transition temperature, making it easier to form an easily adhesive layer. Furthermore, when the simultaneous biaxial stretching method is employed to prevent scratches, the stretching method simultaneously stretches in the biaxial direction, and thus it is difficult to select conditions.
On the other hand, with the recent increase in screen size of touch panels, not only the transparency but also the quality requirement level for polyester films is increasing. That is, there is a demand for a polyester film having an excellent coating appearance with few coating omissions and coating spots on the easy-adhesion layer.
本発明は、上記背景技術に鑑みなされたもので、その目的は、透明性が高く、塗布外観にも優れる積層ポリエステルフィルムを提供することにある。 The present invention has been made in view of the background art described above, and an object thereof is to provide a laminated polyester film having high transparency and excellent coating appearance.
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、塗布層の界面活性剤を特定の態様とすることで造膜性を向上し、透明性を高くできるとともに、塗布欠点も生じ難くなることを見出し、本開発を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have improved the film-forming property by making the surfactant of the coating layer into a specific mode, can increase transparency, and also have coating defects. I found it difficult to complete this development.
すなわち、本発明は、以下の構成を採用するものである。
１．ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、ポリエステル樹脂と界面活性剤Ａと界面活性剤Ｂとを含む塗液から形成されてなる塗布層を有する積層ポリエステルフィルムであって、
前記塗液の固形分に対する前記ポリエステル樹脂の含有量が６０質量％以上であり、
前記界面活性剤Ａが下記式（１）で示す構造であり、前記塗液の固形分に対する前記界面活性剤Ａの含有量が１〜６質量％であり、
前記界面活性剤Ｂが下記式（２）で示す構造であり、前記塗液の固形分に対する前記界面活性剤Ａと前記界面活性剤Ｂの合計の含有量が７〜１５質量％である、
積層ポリエステルフィルム。
Ｒ１Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｍ−Ｈ ・・・（１）
（上記式（１）において、Ｒ１はＨまたは炭素数１〜２０の炭化水素基である。ｎとｍは正の整数である。）
Ｒ２Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｐ−Ｈ ・・・（２）
（上記式（２）において、Ｒ２は炭素数５〜２０の炭化水素基である。ｐは正の整数である。）
２．上記界面活性剤ＢのＨＬＢが１３〜１８である、上記１に記載の積層ポリエステルフィルム。
３．上記塗布層のポリエステル樹脂が、ポリエステル樹脂の全ジカルボン酸成分１００モル％に対して、ナフタレンジカルボン酸成分を５５〜８５モル％含む、上記１または２に記載の積層ポリエステルフィルム。
４．ポリエステルフィルムを構成するポリエステルが、ポリエチレンテレフタレートを主体とするポリエステルまたはポリエチレン−２，６−ナフタレートを主体とするポリエステルである、上記１〜３のいずれか１に記載の積層ポリエステルフィルム。
That is, the present invention employs the following configuration.
1. A laminated polyester film having a coating layer formed from a coating liquid containing a polyester resin, a surfactant A and a surfactant B on at least one side of the polyester film,
Content of the said polyester resin with respect to solid content of the said coating liquid is 60 mass% or more,
The surfactant A has a structure represented by the following formula (1), and the content of the surfactant A with respect to the solid content of the coating liquid is 1 to 6% by mass,
The surfactant B has a structure represented by the following formula (2), and the total content of the surfactant A and the surfactant B with respect to the solid content of the coating liquid is 7 to 15% by mass.
Laminated polyester film.
R 1 O- (CH 2 CH 2 O) n- (CH 2 CH (CH 3) O) m-H ··· (1)
(In the above formula (1), R 1 is H or a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms. N and m are positive integers.)
R 2 O- (CH 2 CH 2 O) p-H ··· (2)
(In the above formula (2), R 2 is a hydrocarbon group having 5 to 20 carbon atoms. P is a positive integer.)
2. 2. The laminated polyester film according to 1 above, wherein the surfactant B has an HLB of 13 to 18.
3. The laminated polyester film according to 1 or 2 above, wherein the polyester resin of the coating layer contains 55 to 85 mol% of a naphthalenedicarboxylic acid component with respect to 100 mol% of all dicarboxylic acid components of the polyester resin.
4). The laminated polyester film according to any one of 1 to 3 above, wherein the polyester constituting the polyester film is a polyester mainly composed of polyethylene terephthalate or a polyester mainly composed of polyethylene-2,6-naphthalate.
本発明によれば、透明性が高く、塗布外観にも優れる積層ポリエステルフィルムを提供することができる。
また本発明の好ましい態様によれば、上記透明性と塗布外観に加えて、さらに同時に、塗布層の屈折率が高く干渉斑を抑制でき、また、ハードコート層などの機能層との接着性に優れる積層ポリエステルフィルムを提供することができる。
本発明の積層ポリエステルフィルムは、特に光学用部材の基材フィルムとして好適に用いることができる。
According to the present invention, it is possible to provide a laminated polyester film that has high transparency and excellent coating appearance.
Further, according to a preferred embodiment of the present invention, in addition to the transparency and the coating appearance, at the same time, the refractive index of the coating layer is high and interference spots can be suppressed, and adhesion to a functional layer such as a hard coat layer can be achieved. An excellent laminated polyester film can be provided.
The laminated polyester film of the present invention can be suitably used particularly as a base film for optical members.
本発明は、ポリエステルフィルムの少なくとも片面に塗布層を有する積層ポリエステルフィルムである。
以下、本発明を詳細に説明する。
The present invention is a laminated polyester film having a coating layer on at least one side of the polyester film.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
［ポリエステルフィルム］
本発明においてポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、芳香族二塩基酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールまたはそのエステル形成性誘導体とから合成される線状飽和ポリエステルである。
かかるポリエステルの具体例として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ（１，４−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート）、ポリエチレン−２，６−ナフタレート等を例示することができ、これらの共重合体またはこれと少割合の他樹脂とのブレンド物等であってもよい。これらのポリエステルのうち、特にポリエチレンテレフタレートを主体とするポリエステル、ポリエチレン−２，６−ナフタレートを主体とするポリエステルが力学的物性や光学物性等のバランスが良いので好ましい。ここで「主体とする」とは、ポリエステルの全繰り返し単位の９０モル％以上、好ましくは９５モル％以上がエチレンテレフタレート単位もしくはエチレン−２，６−ナフタレート単位であることを表す。
[Polyester film]
In the present invention, the polyester constituting the polyester film is a linear saturated polyester synthesized from an aromatic dibasic acid or an ester-forming derivative thereof and a diol or an ester-forming derivative thereof.
Specific examples of the polyester include polyethylene terephthalate, polyethylene isophthalate, polybutylene terephthalate, poly (1,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate), polyethylene-2,6-naphthalate, and the like. It may be a coalescence or a blend of this with a small proportion of other resins. Among these polyesters, polyesters mainly composed of polyethylene terephthalate and polyesters mainly composed of polyethylene-2,6-naphthalate are preferable because of good balance between mechanical properties and optical properties. Here, “mainly” means that 90 mol% or more, preferably 95 mol% or more of all repeating units of the polyester are ethylene terephthalate units or ethylene-2,6-naphthalate units.
本発明におけるポリエステルフィルムには、本発明の目的を阻害しない限りにおいて、滑り性を向上させる目的で必要に応じて適当なフィラーを含有させることができる。このフィラーとしては、従来からポリエステルフィルムの滑り性付与剤として知られているものを用いることができるが、例えば、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム、カオリン、酸化珪素、酸化亜鉛、カーボンブラック、炭化珪素、酸化錫、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリスチレン樹脂粒子、メラミン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子等を挙げることができる。ただし、透明性の向上効果を高くするという観点からは、ポリエステルフィルムは実質的にフィラーを含有していない態様が好ましい。ここで、実質的にフィラーを含有していないとは、粒径３０ｎｍ以上のフィラーの含有量が３００ｐｐｍ以下、好ましくは２００ｐｐｍ以下、より好ましくは１００ｐｐｍ以下であることを表わす。更にポリエステル中には、着色剤、帯電防止剤、酸化防止剤、有機滑剤、触媒等も適宜添加することができる。 As long as the objective of this invention is not inhibited, the polyester film in this invention can be made to contain a suitable filler as needed for the purpose of improving slipperiness. As the filler, those conventionally known as a slipperiness imparting agent for polyester films can be used. For example, calcium carbonate, calcium oxide, aluminum oxide, kaolin, silicon oxide, zinc oxide, carbon black, carbonized carbon Examples thereof include silicon, tin oxide, crosslinked acrylic resin particles, crosslinked polystyrene resin particles, melamine resin particles, and crosslinked silicone resin particles. However, from the viewpoint of increasing the effect of improving transparency, it is preferable that the polyester film does not substantially contain a filler. Here, “substantially containing no filler” means that the content of the filler having a particle size of 30 nm or more is 300 ppm or less, preferably 200 ppm or less, more preferably 100 ppm or less. Furthermore, a colorant, an antistatic agent, an antioxidant, an organic lubricant, a catalyst and the like can be appropriately added to the polyester.
［塗布層］
本発明における塗布層は、ポリエステル樹脂と界面活性剤Ａと界面活性剤Ｂとを含む塗液を塗布して形成されてなるものであり、該塗液の固形分において、ポリエステル樹脂が主たる構成成分となる。
[Coating layer]
The coating layer in the present invention is formed by coating a coating liquid containing a polyester resin, a surfactant A, and a surfactant B, and the polyester resin is the main constituent in the solid content of the coating liquid. It becomes.
（ポリエステル樹脂）
本発明において、塗布層の構成成分に用いるポリエステル樹脂としては、以下に示すような多塩基酸またはそのエステル形成誘導体とポリオールまたはそのエステル形成誘導体から成るものである。ポリエステル樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）は、接着性の向上効果を高くする観点、および耐ブロッキング性向上の観点、表面欠点低減の観点から４０〜１００℃の範囲のものが好ましく、６０〜９０℃の範囲であることがより好ましい。ポリエステル樹脂のガラス転移温度が低すぎるとフィルム同士のブロッキングが発生し易くなる傾向にあり、他方高すぎると造膜性が低くなる傾向にあり、それにより透明性が低くなる傾向にあり、また、塗布層が脆くなってスクラッチ傷が入り易くなる傾向にある。
(Polyester resin)
In the present invention, the polyester resin used as a constituent component of the coating layer is composed of a polybasic acid or an ester-forming derivative thereof and a polyol or an ester-forming derivative thereof as shown below. The glass transition temperature (Tg) of the polyester resin is preferably in the range of 40 to 100 ° C. from the viewpoint of enhancing the effect of improving adhesiveness, the viewpoint of improving blocking resistance, and the viewpoint of reducing surface defects, and is preferably 60 to 90 ° C. More preferably, it is the range. If the glass transition temperature of the polyester resin is too low, blocking between the films tends to occur, and if it is too high, the film forming property tends to be low, and thus the transparency tends to be low. The coating layer tends to be brittle and scratches are likely to occur.
ポリエステル樹脂の多塩基酸成分としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、無水フタル酸、２、６−ナフタレンジカルボン酸、１、４−シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、ダイマー酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸等に由来する成分を挙げることができるがこれらに限定されるものではない。ポリエステル樹脂は、これら酸成分が２種以上の共重合ポリエステルであることが好ましい。尚、ポリエステル樹脂には若干量であればマレイン酸、イタコン酸等の不飽和多塩基酸成分が、或いはｐ−ヒドロキシ安息香酸等の如きヒドロキシカルボン酸成分が含まれていてもよい。 Examples of the polybasic acid component of the polyester resin include terephthalic acid, isophthalic acid, phthalic acid, phthalic anhydride, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid, adipic acid, sebacic acid, trimellitic acid, Ingredients derived from pyromellitic acid, dimer acid, 5-sodium sulfoisophthalic acid and the like can be mentioned, but are not limited thereto. The polyester resin is preferably a copolymer polyester in which these acid components are two or more. The polyester resin may contain an unsaturated polybasic acid component such as maleic acid or itaconic acid, or a hydroxycarboxylic acid component such as p-hydroxybenzoic acid, if it is in a slight amount.
ポリエステル樹脂のポリオール成分としては、例えばエチレングリコール、１、４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、１、６−ヘキサンジオール、１、４−シクロヘキサンジメタノール、キシレングリコール、ジメチロールプロパン、ビスフェノキシエタノールフルオレン等や、ポリ（エチレンオキシド）グリコール、ポリ（テトラメチレンオキシド）グリコール等やこれらモノマーに由来する成分を挙げることができるがこれらに限定されるものではない。 Examples of the polyol component of the polyester resin include ethylene glycol, 1,4-butanediol, diethylene glycol, dipropylene glycol, 1,6-hexanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, xylene glycol, dimethylolpropane, and bisphenoxyethanol fluorene. Etc., poly (ethylene oxide) glycol, poly (tetramethylene oxide) glycol, and the like and components derived from these monomers can be mentioned, but are not limited thereto.
本発明においては、上述のごとく、塗液の固形分においてポリエステル樹脂が主たる構成成分となる。ここで「主たる構成成分」とは、具体的には、塗液の固形分１００質量％に対するポリエステル樹脂の含有量が６０質量％以上である。これによりハードコート層などの機能層との接着性が良好となり、また塗布層の屈折率を適正な範囲とし易くなるので光の干渉斑を抑制することができる。ポリエステル樹脂の含有量が少なすぎると接着性に劣る。また、塗布層が脆弱となる傾向にあり、スクラッチ等の表面欠点が生じ易くなる傾向にある。かかる観点から、含有量は、好ましくは６５質量％以上、より好ましくは７０質量％以上、さらに好ましくは７５質量％以上、特に好ましくは８０質量％以上である。塗液の固形分におけるポリエステル樹脂の含有量の上限は、特に限定されず、他の必須成分や任意成分を適量添加しその余がポリエステル樹脂となるようにすればよい。なお、含有量が多すぎると、場合によっては塗布層の凝集力が低下し接着性が低くなることもあるため、特に好ましくは塗液の固形分に対して９３質量％以下とすればよい。 In the present invention, as described above, the polyester resin is the main constituent in the solid content of the coating liquid. Here, the “main constituent component” specifically means that the content of the polyester resin with respect to 100% by mass of the solid content of the coating liquid is 60% by mass or more. Thereby, the adhesiveness with a functional layer such as a hard coat layer is improved, and the refractive index of the coating layer is easily set within an appropriate range, so that light interference spots can be suppressed. If the content of the polyester resin is too small, the adhesiveness is poor. In addition, the coating layer tends to be brittle, and surface defects such as scratches tend to occur. From this viewpoint, the content is preferably 65% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, further preferably 75% by mass or more, and particularly preferably 80% by mass or more. The upper limit of the content of the polyester resin in the solid content of the coating liquid is not particularly limited, and an appropriate amount of other essential components and optional components may be added so that the remainder becomes the polyester resin. In addition, when there is too much content, the cohesive force of an application layer may fall depending on the case, and adhesiveness may become low, Therefore It is particularly preferable to set it to 93% by mass or less based on the solid content of the coating liquid.
本発明において塗液（塗布層）に用いられるポリエステル樹脂の特に好ましい構成は、全酸成分１００モル％として、テレフタル酸成分および／または２，６−ナフタレンジカルボン酸成分がそれぞれ単独であるいは合計で５５〜８５モル％、イソフタル酸成分が１４〜３５モル％、５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分が１〜１０モル％、全グリコール成分１００モル％として、エチレングリコール成分が４０〜７５モル％、１、４−ブタンジオール２０〜４５モル％、ビスフェノキシエタノールフルオレン５〜１５モル％である。さらに好ましい態様として２，６−ナフタレンジカルボン酸成分を５５〜８５モル％含む態様が挙げられ、上記特に好ましい構成においてかかる２，６−ナフタレンジカルボン酸成分の含有量を満たす態様が好ましい。 In the present invention, the polyester resin used in the coating liquid (coating layer) has a particularly preferred constitution in which the total acid component is 100 mol%, and the terephthalic acid component and / or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid component are each singly or in total 55. -85 mol%, isophthalic acid component is 14-35 mol%, 5-sodium sulfoisophthalic acid component is 1-10 mol%, total glycol component is 100 mol%, ethylene glycol component is 40-75 mol%, 1, 4 -20-45 mol% butanediol and 5-15 mol% bisphenoxyethanol fluorene. A more preferable embodiment includes an embodiment containing 55 to 85 mol% of a 2,6-naphthalenedicarboxylic acid component, and an embodiment satisfying the content of the 2,6-naphthalenedicarboxylic acid component in the particularly preferable configuration is preferable.
本発明におけるポリエステル樹脂は、従来公知のポリエステル製造技術により製造することができる。例えば２，６−ナフタレンジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体、イソフタル酸またはそのエステル形成性誘導体および５−ナトリウムスルホイソフタル酸またはそのエステル形成性誘導体を、テトラメチレングリコール、９，９−ビス［４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル］フルオレン、ビスフェノールＡエチレンオキサイド付加体成分と反応せしめてモノマーもしくはオリゴマーを形成し、その後真空下で重縮合せしめることによって所定の固有粘度の共重合ポリエステルとする方法で製造できる。その際、反応を促進する触媒、例えばエステル化もしくはエステル交換触媒、重縮合触媒を用いることができ、また種々の添加剤、例えば安定剤等を添加することもできる。 The polyester resin in the present invention can be produced by a conventionally known polyester production technique. For example, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid or an ester-forming derivative thereof, isophthalic acid or an ester-forming derivative thereof and 5-sodium sulfoisophthalic acid or an ester-forming derivative thereof are converted to tetramethylene glycol, 9,9-bis [4- (2-hydroxyethoxy) phenyl] fluorene, bisphenol A ethylene oxide adduct component is reacted to form a monomer or oligomer, and then polycondensed under vacuum to produce a copolyester having a predetermined intrinsic viscosity. it can. At that time, a catalyst for promoting the reaction, for example, an esterification or transesterification catalyst or a polycondensation catalyst can be used, and various additives such as a stabilizer can be added.
本発明において塗布層に用いるポリエステル樹脂は、その屈折率が適切な範囲であることが好ましく、それにより塗布層の上にハードコート層等の機能層を設けた際の干渉斑を抑制できる。かかる観点から、ポリエステル樹脂の屈折率は、好ましくは１．５８〜１．６４であり、より好ましくは１．５９〜１．６３、さらに好ましくは１．６０〜１．６２である。屈折率は高すぎても低すぎても干渉斑抑制の向上効果は低くなる傾向にある。なお、かかる屈折率を達成するには、ポリエステル樹脂を構成する成分として屈折率を向上する成分を含む態様とすればよい。例えば２，６−ナフタレンジカルボン酸成分や９，９−ビス［４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル］フルオレン成分が好ましく挙げられる。一方、これら成分はポリエステル樹脂のＴｇを高くする傾向にあるため、透明性や塗布外観の観点からは悪化する傾向にある。よって、とりわけこれら成分を含有するポリエステル樹脂を採用した際には、本願発明における界面滑性剤ＡとＢとを併用する態様が特に効果的である。 The refractive index of the polyester resin used for the coating layer in the present invention is preferably in an appropriate range, whereby interference spots when a functional layer such as a hard coat layer is provided on the coating layer can be suppressed. From this viewpoint, the refractive index of the polyester resin is preferably 1.58 to 1.64, more preferably 1.59 to 1.63, and still more preferably 1.60 to 1.62. If the refractive index is too high or too low, the effect of improving interference spot suppression tends to be low. In order to achieve such a refractive index, an aspect in which a component that improves the refractive index is included as a component constituting the polyester resin may be employed. For example, a 2,6-naphthalenedicarboxylic acid component and a 9,9-bis [4- (2-hydroxyethoxy) phenyl] fluorene component are preferable. On the other hand, since these components tend to increase the Tg of the polyester resin, they tend to be deteriorated from the viewpoint of transparency and coating appearance. Therefore, particularly when a polyester resin containing these components is employed, an embodiment in which the interfacial lubricants A and B in the present invention are used in combination is particularly effective.
本発明におけるポリエステル樹脂は、塗液の構成成分としてポリエステルフィルムの少なくとも片面に塗布されるが、塗布層の形成はポリエステルフィルムを製膜する際に塗液を塗布するインラインコーティング法が好ましいので、該ポリエステル樹脂を水分散体として用いることが好ましい。水分散体とする方法は特に限定する必要はなく、従来公知の方法を採用すればよい。 The polyester resin in the present invention is applied to at least one surface of the polyester film as a component of the coating liquid. However, the formation of the coating layer is preferably an inline coating method in which the coating liquid is applied when the polyester film is formed. It is preferable to use a polyester resin as an aqueous dispersion. The method for forming the aqueous dispersion is not particularly limited, and a conventionally known method may be adopted.
（界面活性剤）
本発明における塗布層を形成するための塗液の構成成分には、それぞれ互いに異なる後述する構成を具備する界面活性剤Ａと界面活性剤Ｂとを用いる。界面活性剤Ａと界面活性剤Ｂの合計の含有量は、前記塗液の固形分１００質量％に対して、合計７〜１５質量％、好ましくは合計８〜１２質量％である。これにより塗布層の造膜性を向上し、透明性を向上できる。また、塗布欠点を低減できる。界面活性剤Ａと界面活性剤Ｂの合計の含有量が少なすぎる場合は、透明性が低下する傾向にあり、また、例えば配向結晶化が完了する前のフィルムに塗液を塗布するに際して、塗液ハジキが発生し易く、他方、界面活性剤Ａと界面活性剤Ｂの合計の含有量が多すぎる場合は、ハードコート層などの機能層との接着性が低下する傾向にある。
(Surfactant)
As the constituent components of the coating liquid for forming the coating layer in the present invention, surfactant A and surfactant B each having a different configuration described later are used. The total content of the surfactant A and the surfactant B is 7 to 15% by mass in total and preferably 8 to 12% by mass in total with respect to 100% by mass of the solid content of the coating liquid. Thereby, the film forming property of an application layer can be improved and transparency can be improved. In addition, coating defects can be reduced. When the total content of the surfactant A and the surfactant B is too small, the transparency tends to decrease. For example, when the coating solution is applied to the film before the orientation crystallization is completed, Liquid repellency is likely to occur. On the other hand, when the total content of the surfactant A and the surfactant B is too large, the adhesion to a functional layer such as a hard coat layer tends to be lowered.
（界面活性剤Ａ）
本発明における塗布層を形成するための塗液の構成成分に用いる界面活性剤Ａは、下記式（１）の構成のものである。
Ｒ１Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｍ−Ｈ ・・・（１）
上記式（１）において、オキシエチレン単位とオキシプロピレン単位との合計１００モル％において、オキシプロピレン単位は１０モル％以上であることが好ましく、より好ましくは２０モル％以上、さらに好ましくは３０モル％以上である。また、Ｒ１はＨまたは炭素数１〜２０の炭化水素基である。炭化水素基である場合、炭素数は好ましくは３〜２０、より好ましくは５〜２０、さらに好ましくは８〜１８、特に好ましくは１２〜１６である。
(Surfactant A)
The surfactant A used as a constituent component of the coating liquid for forming the coating layer in the present invention has the structure of the following formula (1).
R 1 O- (CH 2 CH 2 O) n- (CH 2 CH (CH 3) O) m-H ··· (1)
In the above formula (1), in a total of 100 mol% of oxyethylene units and oxypropylene units, the oxypropylene units are preferably 10 mol% or more, more preferably 20 mol% or more, still more preferably 30 mol%. That's it. R 1 is H or a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms. In the case of a hydrocarbon group, the carbon number is preferably 3 to 20, more preferably 5 to 20, still more preferably 8 to 18, and particularly preferably 12 to 16.
また、ｎとｍは正の整数である。これらは、好ましくは上述のモル比率を満たしながら、界面活性剤Ａが界面活性剤として機能し得る程度の分子量を与える数であればよい。また、粘度が高くなり過ぎる等して取扱いできないものでなければよい。ｎおよびｍは、それぞれ、例えば１００以下、好ましくは８０以下、より好ましくは６０以下、さらに好ましくは４０以下であり、また、例えば３以上、好ましくは５以上、より好ましくは１０以上である。なお、オキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とは、ランダム共重合またはブロック共重合であればよいが、ブロック共重合である態様（ブロック共重合体）が好ましい。
以上のような構成の界面活性剤Ａを用いることによって、塗液において消泡効果を奏し、塗布外観を良好にすることができる。また、塗布層の凹凸発生を抑制することができる。
N and m are positive integers. These may be any numbers that give a molecular weight to such an extent that the surfactant A can function as a surfactant while satisfying the above-described molar ratio. Moreover, it should just be a thing which cannot be handled because a viscosity becomes high too much. n and m are each, for example, 100 or less, preferably 80 or less, more preferably 60 or less, still more preferably 40 or less, and for example, 3 or more, preferably 5 or more, more preferably 10 or more. The oxyethylene unit and the oxypropylene unit may be random copolymerization or block copolymerization, but an embodiment (block copolymer) that is block copolymerization is preferable.
By using the surfactant A having the above-described configuration, a defoaming effect can be achieved in the coating liquid, and the coating appearance can be improved. Moreover, the unevenness | corrugation generation | occurrence | production of an application layer can be suppressed.
前記塗液の固形分１００質量％に対する前記界面活性剤Ａの含有量は１〜６質量％であり、好ましくは３〜６質量％未満である。界面活性剤Ａは、上述のような構成によって塗工時の塗液の消泡効果を示すが、１質量％未満では消泡効果が充分でなく、塗工ロール周辺に泡が発生し、泡による塗布抜け（塗布外観の問題）の原因となる。また、界面活性剤Ａは６質量％を超えると、ポリエステルフィルムの延伸過程にて、塗布層の凹凸発生を招き、塗布層のヘーズ上昇、すなわち積層ポリエステルフィルムの透明性の低下となる。 Content of the said surfactant A with respect to 100 mass% of solid content of the said coating liquid is 1-6 mass%, Preferably it is less than 3-6 mass%. Surfactant A exhibits the defoaming effect of the coating liquid at the time of coating due to the above-described configuration, but if it is less than 1% by mass, the defoaming effect is not sufficient, and bubbles are generated around the coating roll. Cause omission of coating (problem of coating appearance). On the other hand, when the surfactant A exceeds 6% by mass, unevenness of the coating layer is caused in the stretching process of the polyester film, and the haze of the coating layer is increased, that is, the transparency of the laminated polyester film is decreased.
界面活性剤Ａは、通常のエーテルやグリコールの製造方法で得ることができる。また、市販品を用いることもできる。市販品としては、Ｒ１が炭化水素基のものとして、例えば、ファインサーフＮＤＢ−８００（青木油脂工業）、ファインサーフＮＤＢ−１０００（青木油脂工業）、ライオノールＬ−５３５（ライオン）、ライオノールＬ−７４５（ライオン）、ライオノールＬ−７８５（ライオン）、ライオノールＬ−９５０（ライオン）などが挙げられる。また、Ｒ１がＨのものとして、ニューコール３２４０（日本乳化剤）、ニューコール３２８０（日本乳化剤）、エバン４１０（第一工業製薬）、エバン４２０（第一工業製薬）、エバン４５０（第一工業製薬）、エバン４８５（第一工業製薬）、エバン６１０（第一工業製薬）、エバン６８０（第一工業製薬）、エバン７１０（第一工業製薬）、エバン７２０（第一工業製薬）、エバン７４０（第一工業製薬）、エバン７５０（第一工業製薬）、エバン７８５（第一工業製薬）などが挙げられる。
本発明においては、互いに相違する構成である２種類以上の界面活性剤Ａを併用してもよい。併用した場合、上記含有量は、合計の含有量である。
Surfactant A can be obtained by an ordinary ether or glycol production method. Commercial products can also be used. Examples of commercially available products include those in which R 1 is a hydrocarbon group, such as Fine Surf NDB-800 (Aoki Yushi Kogyo), Fine Surf NDB-1000 (Aoki Yushi Kogyo), Lionol L-535 (Lion), Lionol L- 745 (lion), Lionol L-785 (lion), Lionol L-950 (lion) and the like. Also, assuming that R 1 is H, New Coal 3240 (Nippon Emulsifier), New Coal 3280 (Nippon Emulsifier), Evan 410 (Daiichi Kogyo Seiyaku), Evan 420 (Daiichi Kogyo Seiyaku), Evan 450 (Daiichi Kogyo) Pharmaceutical), Evan 485 (Daiichi Kogyo Pharmaceutical), Evan 610 (Daiichi Kogyo Pharmaceutical), Evan 680 (Daiichi Kogyo Pharmaceutical), Evan 710 (Daiichi Kogyo Pharmaceutical), Evan 720 (Daiichi Kogyo Pharmaceutical), Evan 740 (Daiichi Kogyo Seiyaku), Evan 750 (Daiichi Kogyo Seiyaku), Evan 785 (Daiichi Kogyo Seiyaku) and the like.
In the present invention, two or more kinds of surfactants A having different structures may be used in combination. When used in combination, the above content is the total content.
（界面活性剤Ｂ）
本発明における塗布層を形成するための塗液の構成成分に用いる界面活性剤Ｂは、下記式（２）の構成のものである。
Ｒ２Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｐ−Ｈ ・・・（２）
上記式（２）において、Ｒ２は炭素数５〜２０の炭化水素基である。該炭素数は好ましくは８〜２０、より好ましくは１２〜１８ある。Ｒ２としては、より具体的にはデシル基（分岐デシル基含む）、ラウリル基、トリデシル基、ミリスチル基、セチル基、ステアリル基、オレイル基、オレイルセチル基、スチレン化フェニル基、ジスチレン化フェニル基、トリベンジルフェニル基、イソデシル基等が挙げられる。
(Surfactant B)
The surfactant B used as a constituent component of the coating liquid for forming the coating layer in the present invention has the structure of the following formula (2).
R 2 O- (CH 2 CH 2 O) p-H ··· (2)
In the above formula (2), R 2 is a hydrocarbon group having 5 to 20 carbon atoms. The carbon number is preferably 8 to 20, more preferably 12 to 18. R 2 is more specifically decyl group (including branched decyl group), lauryl group, tridecyl group, myristyl group, cetyl group, stearyl group, oleyl group, oleyl cetyl group, styrenated phenyl group, distyrenated phenyl group , Tribenzylphenyl group, isodecyl group and the like.
また、ｐは正の整数であり、界面活性剤Ｂが界面活性剤として機能し得る程度の分子量を与える数であればよい。また、粘度が高くなり過ぎる等して取扱いできないものでなければよい。ｐは、例えば１００以下、好ましくは８０以下、より好ましくは６０以下、さらに好ましくは４０以下であり、また、例えば３以上、好ましくは５以上、より好ましくは１０以上である。
以上のような構成の界面活性剤Ｂを用いることによって、塗布層の造膜性が向上し、塗布層の表面が平坦となり、表面ヘーズが下がる効果がある。
In addition, p is a positive integer and may be any number that gives a molecular weight enough to allow the surfactant B to function as a surfactant. Moreover, it should just be a thing which cannot be handled because a viscosity becomes high too much. p is, for example, 100 or less, preferably 80 or less, more preferably 60 or less, still more preferably 40 or less, and for example, 3 or more, preferably 5 or more, more preferably 10 or more.
By using the surfactant B having the above-described configuration, the film forming property of the coating layer is improved, the surface of the coating layer is flattened, and the surface haze is reduced.
界面活性剤Ｂの好ましい態様として、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルセチルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンミリスチルエーテル、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレントリベンジルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンイソデシルエーテル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンナフチルエーテルなどが挙げられる。 As a preferable embodiment of the surfactant B, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene cetyl ether, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene oleyl cetyl ether, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene myristyl Ether, polyoxyethylene distyrenated phenyl ether, polyoxyethylene tribenzyl phenyl ether, polyoxyethylene decyl ether, polyoxyethylene tridecyl ether, polyoxyethylene isodecyl ether, polyoxyethylene styrenated phenyl ether, polyoxyethylene And naphthyl ether.
界面活性剤ＢのＨＬＢは、１３〜１８であることが好ましく、さらに好ましくは１３〜１５である。ＨＬＢが１３未満では親油性が高まり、ポリエステルフィルムの延伸過程にて塗布層のヘーズ（表面ヘーズ）が上昇し易くなる傾向にあり、透明性の向上効果が低下する傾向にある。他方、ＨＬＢが１８を超えると、界面活性剤Ｂの親水性が高まることとなり、塗液中のポリエステルの分散性が劣る傾向にある。なお、ＨＬＢとは、Ｈｙｒｏｐｈｉｌｅ−Ｌｉｐｏｐｈｉｌｅ Ｂａｌａｎｃｅの略で、界面活性剤の親水基及び親油基のバランスを数値化した概念である。一般に、０から２０で示され、数値が高い方が、親水性が高いことを示す。本発明における非イオン性界面活性剤のＨＬＢとは、Ｇｒｉｆｆｉｎの方法により求められた値である（吉田、進藤、大垣、山中共編、「新版界面活性剤ハンドブック」、工学図書株式会社、１９９１年）。
本発明においては、互いに相違する構成である２種類以上の界面活性剤Ｂを併用してもよい。併用した場合、上記含有量は、合計の含有量である。
The HLB of the surfactant B is preferably 13-18, and more preferably 13-15. If the HLB is less than 13, the lipophilicity increases, the haze (surface haze) of the coating layer tends to increase during the stretching process of the polyester film, and the transparency improving effect tends to decrease. On the other hand, when the HLB exceeds 18, the hydrophilicity of the surfactant B is increased, and the dispersibility of the polyester in the coating liquid tends to be inferior. HLB is an abbreviation for Hydrophile-Lipophile Balance, and is a concept in which the balance between the hydrophilic group and the lipophilic group of the surfactant is quantified. Generally, 0 to 20 is indicated, and a higher numerical value indicates higher hydrophilicity. The HLB of the nonionic surfactant in the present invention is a value determined by the Griffin method (Yoshida, Shindo, Ogaki, Yamanaka, edited by "New Edition Surfactant Handbook", Engineering Books Co., Ltd., 1991) ).
In the present invention, two or more kinds of surfactants B having different structures may be used in combination. When used in combination, the above content is the total content.
（架橋剤）
本発明の塗布層（塗布層を形成するための塗液の固形分）には、上述のポリエステル樹脂および界面活性剤Ａ，Ｂに加えて架橋剤を配合することが好ましい。好ましく用いられる架橋剤としては、エポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、メラミン系架橋剤、イソシアネート系架橋剤などを例示することができ、これらは１種類を用いてもよく、２種類以上を併用してもよい。
(Crosslinking agent)
In addition to the above-described polyester resin and surfactants A and B, the coating layer (the solid content of the coating liquid for forming the coating layer) of the present invention preferably contains a crosslinking agent. Preferred examples of the crosslinking agent include an epoxy crosslinking agent, an oxazoline crosslinking agent, a melamine crosslinking agent, and an isocyanate crosslinking agent, and these may be used alone or in combination of two or more. May be.
エポキシ系架橋剤としては、ポリエポキシ化合物、ジエポキシ化合物、モノエポキシ化合物、グリシジルアミン化合物等が挙げられ、ポリエポキシ化合物としては、例えば、ソルビトールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、トリグリシジルトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアネート、グリセロールポリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、ジエポキシ化合物としては、例えば、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、レゾルシンジグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリ−１、４−ブタンジオールジグリシジルエーテル、モノエポキシ化合物としては、例えば、アリルグリシジルエーテル、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、グリシジルアミン化合物としては、例えばＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラグリシジル−ｍ−キシリレンジアミン、１，３−ビス（Ｎ，Ｎ−ジグリシジルアミノ）シクロヘキサンが挙げられる。 Examples of the epoxy-based crosslinking agent include polyepoxy compounds, diepoxy compounds, monoepoxy compounds, glycidylamine compounds, etc. Examples of the polyepoxy compounds include sorbitol polyglycidyl ether, polyglycerol polyglycidyl ether, pentaerythritol polyglycidyl ether. , Diglycerol polyglycidyl ether, triglycidyl tris (2-hydroxyethyl) isocyanate, glycerol polyglycidyl ether, trimethylolpropane polyglycidyl ether, diepoxy compound, for example, neopentyl glycol diglycidyl ether, 1,6-hexanediol Diglycidyl ether, resorcin diglycidyl ether, ethylene glycol diglycidyl ether, polyethylene group As a co-diglycidyl ether, propylene glycol diglycidyl ether, polypropylene glycol diglycidyl ether, poly-1,4-butanediol diglycidyl ether, monoepoxy compound, for example, allyl glycidyl ether, 2-ethylhexyl glycidyl ether, phenyl glycidyl ether Examples of the glycidylamine compound include N, N, N ′, N′-tetraglycidyl-m-xylylenediamine and 1,3-bis (N, N-diglycidylamino) cyclohexane.
オキサゾリン系架橋剤としては、オキサゾリン基を含有する重合体が好ましい。付加重合性オキサゾリン基含有モノマー単独もしくは他のモノマーとの重合によって作成できる。付加重合性オキサゾリン基含有モノマーは、２−ビニル−２−オキサゾリン、２−ビニル−４−メチル−２−オキサゾリン、２−ビニル−５−メチル−２−オキサゾリン、２−イソプロペニル−２−オキサゾリン、２−イソプロペニル−４−メチル−２−オキサゾリン、２−イソプロペニル−５−エチル−２−オキサゾリン等を挙げることができ、これらの１種または２種以上の混合物を使用することができる。これらの中でも２−イソプロペニル−２−オキサゾリンが工業的にも入手しやすく好適である。他のモノマーは、付加重合性オキサゾリン基含有モノマーと共重合可能なモノマーであればよく、例えばアルキルアクリレート、アルキルメタクリレート（アルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、２−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基）等の（メタ）アクリル酸エステル類；アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸、クロトン酸、スチレンスルホン酸およびその塩（ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、第三級アミン塩等）等の不飽和カルボン酸類；アクリロニトリル、メタクリロニトリル等の不飽和ニトリル類；アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−アルキルアクリルアミド、Ｎ−アルキルメタクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジアルキルアクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジアルキルメタクリレート（アルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、２−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基等）等の不飽和アミド類；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、アクリル酸、メタクリル酸のエステル部にポリアルキレンオキシドを付加させたもの等のビニルエステル類；メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル等のビニルエーテル類；エチレン、プロピレン等のα−オレフィン類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル等の含ハロゲンα、β−不飽和モノマー類；スチレン、α−メチルスチレン、等のα、β−不飽和芳香族モノマー等を挙げることができ、これらの１種または２種以上のモノマーを使用することができる。 As the oxazoline-based crosslinking agent, a polymer containing an oxazoline group is preferable. It can be prepared by polymerization with addition polymerizable oxazoline group-containing monomers alone or with other monomers. Addition polymerizable oxazoline group-containing monomers include 2-vinyl-2-oxazoline, 2-vinyl-4-methyl-2-oxazoline, 2-vinyl-5-methyl-2-oxazoline, 2-isopropenyl-2-oxazoline, 2-isopropenyl-4-methyl-2-oxazoline, 2-isopropenyl-5-ethyl-2-oxazoline, and the like can be mentioned, and one or a mixture of two or more thereof can be used. Among these, 2-isopropenyl-2-oxazoline is preferred because it is easily available industrially. The other monomer may be any monomer that can be copolymerized with an addition-polymerizable oxazoline group-containing monomer. For example, alkyl acrylate, alkyl methacrylate (alkyl groups include methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n (Meth) acrylic acid esters such as butyl group, isobutyl group, t-butyl group, 2-ethylhexyl group, cyclohexyl group); acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, crotonic acid, styrene sulfone Unsaturated carboxylic acids such as acids and salts thereof (sodium salt, potassium salt, ammonium salt, tertiary amine salt, etc.); unsaturated nitriles such as acrylonitrile, methacrylonitrile; acrylamide, methacrylamide, N-alkylacrylamide, N-alkyl methacrylamide N, N-dialkylacrylamide, N, N-dialkylmethacrylate (as alkyl groups, methyl group, ethyl group, n-propyl group, isopropyl group, n-butyl group, isobutyl group, t-butyl group, 2-ethylhexyl group) Unsaturated amides such as cyclohexyl groups, etc .; vinyl esters such as vinyl acetate, vinyl propionate, acrylic acid, methacrylic acid added with polyalkylene oxide; vinyl ethers such as methyl vinyl ether and ethyl vinyl ether Α-olefins such as ethylene and propylene; halogen-containing α and β-unsaturated monomers such as vinyl chloride, vinylidene chloride and vinyl fluoride; α and β-unsaturated aromatics such as styrene and α-methylstyrene Group monomers and the like, one or more of these It may be used monomers.
メラミン系架橋剤としては、メラミンとホルムアルデヒドを縮合して得られるメチロールメラミン誘導体に低級アルコールとしてメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等を反応させてエーテル化した化合物およびそれらの混合物が好ましい。メチロールメラミン誘導体としては、例えば、モノメチロールメラミン、ジメチロールメラミン、トリメチロールメラミン、テトラメチロールメラミン、ペンタメチロールメラミン、ヘキサメチロールメラミン等が挙げられる。 As the melamine-based crosslinking agent, a compound obtained by reacting methyl alcohol melamine derivative obtained by condensing melamine and formaldehyde with methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropyl alcohol or the like as a lower alcohol and a mixture thereof are preferable. Examples of the methylol melamine derivative include monomethylol melamine, dimethylol melamine, trimethylol melamine, tetramethylol melamine, pentamethylol melamine, hexamethylol melamine and the like.
イソシアネート系架橋剤としては、例えば、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート、メタキシリレンジイソシアネート、ヘキサメチレン−１，６−ジイソシアネート、１，６−ジイソシアネートヘキサン、トリレンジイソシアネートとヘキサントリオールの付加物、トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンの付加物、ポリオール変性ジフェニルメタン−４、４’−ジイソシアネート、カルボジイミド変性ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、１，５−ナフタレンジイソシアネート、３，３’−ビトリレン−４，４’ジイソシアネート、３，３’ジメチルジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート、メタフェニレンジイソシアネート等が挙げられる。 Examples of the isocyanate-based crosslinking agent include tolylene diisocyanate, diphenylmethane-4,4′-diisocyanate, metaxylylene diisocyanate, hexamethylene-1,6-diisocyanate, 1,6-diisocyanate hexane, tolylene diisocyanate and hexanetriol. Adduct, adduct of tolylene diisocyanate and trimethylolpropane, polyol-modified diphenylmethane-4,4'-diisocyanate, carbodiimide-modified diphenylmethane-4,4'-diisocyanate, isophorone diisocyanate, 1,5-naphthalene diisocyanate, 3,3 ' -Bitrylene-4,4 'diisocyanate, 3,3' dimethyldiphenylmethane-4,4'-diisocyanate, metaphenylene diisocyanate, etc. It is.
これらの架橋剤のうち特にオキサゾリン系架橋剤が、取扱い易さや塗布液のポットライフ等の点から好ましい。
塗布層（塗布層を形成するための塗液の固形分）にかかる架橋剤を含有させることによって、塗布層の耐溶剤性（耐膨潤性）および耐ブロッキング性を向上させることができるが、多くなりすぎるとポリエステル樹脂の割合が少なくなり、塗布層の屈折率が低下する傾向にあり、光の干渉斑を抑制することが難しくなる傾向にある。また、塗布層が硬くなる傾向にあり、接着性も低下する傾向にある。よって、架橋剤の含有割合は、塗布層を形成するための塗液の固形分１００質量％あたり、１〜３０質量％の範囲とするのが好ましく、特に５〜１０質量％の範囲とするのが好ましい。
Of these cross-linking agents, oxazoline-based cross-linking agents are particularly preferred from the viewpoints of ease of handling, pot life of the coating liquid, and the like.
By including a crosslinking agent for the coating layer (solid content of the coating liquid for forming the coating layer), the solvent resistance (swelling resistance) and blocking resistance of the coating layer can be improved. When it becomes too much, the ratio of the polyester resin decreases, the refractive index of the coating layer tends to decrease, and it tends to be difficult to suppress light interference spots. Further, the coating layer tends to be hard, and the adhesiveness tends to decrease. Therefore, the content of the crosslinking agent is preferably in the range of 1 to 30% by mass, particularly in the range of 5 to 10% by mass per 100% by mass of the solid content of the coating liquid for forming the coating layer. Is preferred.
（その他の成分）
本発明における塗布層には、本発明の目的を阻害しない範囲内で各種添加剤を配合することができる。例えばフィルムの滑り性、耐傷付き性、塗布時の濡れ性などを改善するために、粒子、ワックス類、上述の界面活性剤Ａ，Ｂとは異なる他の界面活性剤や濡れ調整剤等を添加してもよく、その他帯電防止剤、紫外線吸収剤などを配合してもよい。
例えば粒子を添加することによって、フィルムの滑性、耐傷付き性を向上することができる。かかる粒子としては、有機粒子、無機粒子、有機無機複合粒子のいずれでもよいが、透明性を保持したまま耐傷付き性も向上させるという観点から、粒径の大きな粒子（大粒子）と、粒径の小さな粒子（小粒子）の両方を含有することが好ましい。
大粒子の平均粒径は、８０〜１０００ｎｍの範囲が適当であり、より好ましくは１００〜４００ｎｍの範囲、さらに好ましくは１３０〜３５０ｎｍの範囲である。これにより滑性、耐傷付き性に優れる。なお、大粒子は塗布層から脱落しやすいため、無機粒子表面を有機物（例えばアクリル）で被覆した有機無機複合粒子であることが好ましい。
(Other ingredients)
Various additives can be blended in the coating layer in the present invention within a range not impairing the object of the present invention. For example, in order to improve the slipperiness, scratch resistance, wettability during coating, etc., particles, waxes, other surfactants and wetting regulators other than the above-mentioned surfactants A and B are added. Alternatively, other antistatic agents, ultraviolet absorbers and the like may be blended.
For example, by adding particles, the slipperiness and scratch resistance of the film can be improved. Such particles may be any of organic particles, inorganic particles, and organic-inorganic composite particles. From the viewpoint of improving scratch resistance while maintaining transparency, large particles (particles), It is preferable to contain both small particles (small particles).
The average particle size of the large particles is suitably in the range of 80 to 1000 nm, more preferably in the range of 100 to 400 nm, and still more preferably in the range of 130 to 350 nm. Thereby, it is excellent in lubricity and scratch resistance. In addition, since a large particle is easy to drop | omit from an application layer, it is preferable that it is an organic inorganic composite particle which coat | covered the inorganic particle surface with organic substance (for example, acrylic).
塗布層における大粒子の含有量は、塗布層（塗布層を形成する塗液の固形分）の質量に対して、好ましくは０．１〜５質量％、さらに好ましくは０．１〜１質量％であり、大粒子を添加する効果がより得やすい。小粒子の平均粒径は、１０ｎｍ以上、１００ｎｍ未満の範囲が適当であり、より好ましくは２０〜８０ｎｍ、さらに好ましくは３０〜６０ｎｍである。これにより耐ブロッキングに優れる。小粒子は、硬度の観点から、無機粒子であることが好ましく、金属酸化物粒子であることが好ましい。金属酸化物粒子としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、チタニア粒子、ジルコニア粒子等が挙げられる。中でも、コストに優れるという観点から、シリカ粒子、チタニア粒子が好ましい。
塗布層における小粒子の含有量は、塗布層（塗布層を形成する塗液の固形分）の質量に対して、好ましくは０．１〜５質量％、さらに好ましくは１〜３質量％であり、小粒子を添加する効果がより得やすい。
The content of the large particles in the coating layer is preferably 0.1 to 5% by mass, more preferably 0.1 to 1% by mass with respect to the mass of the coating layer (solid content of the coating liquid forming the coating layer). And the effect of adding large particles is more easily obtained. The average particle size of the small particles is suitably in the range of 10 nm or more and less than 100 nm, more preferably 20 to 80 nm, still more preferably 30 to 60 nm. Thereby, it is excellent in blocking resistance. From the viewpoint of hardness, the small particles are preferably inorganic particles, and are preferably metal oxide particles. Examples of the metal oxide particles include silica particles, alumina particles, titania particles, and zirconia particles. Among these, silica particles and titania particles are preferable from the viewpoint of excellent cost.
The content of the small particles in the coating layer is preferably 0.1 to 5% by mass, more preferably 1 to 3% by mass with respect to the mass of the coating layer (solid content of the coating liquid forming the coating layer). The effect of adding small particles is easier to obtain.
［ポリエステルフィルムの製造方法］
本発明に用いるポリエステルフィルムは、例えば上記のポリエステルをフィルム状に溶融押出し、キャスティングドラムで冷却固化させて未延伸フィルムとし、この未延伸フィルムをＴｇ〜（Ｔｇ＋６０）℃で長手方向（製膜機械軸方向のこと。縦方向またはＭＤともいう。）に１回もしくは２回以上合計の倍率が３倍〜６倍になるよう延伸し、Ｔｇ〜（Ｔｇ＋６０）℃で幅方向（製膜機械軸方向と厚み方向とに垂直な方向のこと。横方向またはＴＤともいう。）に倍率が３〜５倍になるように延伸し、必要に応じて更にＴｇ＋１００℃〜Ｔｍ−３０℃で１〜６０秒間熱処理を行い、熱処理温度より１０〜２０℃低い温度で幅方向に０〜２０％収縮させながら再熱処理を行うことにより得ることができる。なお、ここでＴｇはフィルムの原料であるポリエステルのガラス転移温度、Ｔｍは融点を表わす。また、上記延伸は、逐次二軸延伸でもよいし、同時二軸延伸でもよい。同時二軸延伸の採用により表面欠点が抑制され好ましい。一方、同時二軸延伸は塗布層の造膜性の観点からはより厳しい方式である。よって本発明を採用することで、表面欠点を抑制しながら透明性に優れたフィルムを得易くなる。
[Production method of polyester film]
The polyester film used in the present invention is obtained by, for example, melt-extruding the above polyester into a film shape, cooling and solidifying it with a casting drum to form an unstretched film, and this unstretched film is in the longitudinal direction (film forming machine shaft) at Tg to (Tg + 60) ° C. Direction, also referred to as longitudinal direction or MD), and stretched once or twice or more so that the total magnification becomes 3 to 6 times, and the width direction (the film forming machine axis direction) at Tg to (Tg + 60) ° C. A direction perpendicular to the thickness direction (also referred to as a transverse direction or TD) is stretched to a magnification of 3 to 5 times, and further heat treated at Tg + 100 ° C. to Tm-30 ° C. for 1 to 60 seconds as necessary. It can be obtained by performing heat treatment while shrinking 0 to 20% in the width direction at a temperature lower by 10 to 20 ° C. than the heat treatment temperature. Here, Tg represents the glass transition temperature of the polyester that is the raw material of the film, and Tm represents the melting point. The stretching may be sequential biaxial stretching or simultaneous biaxial stretching. By adopting simultaneous biaxial stretching, surface defects are preferably suppressed. On the other hand, simultaneous biaxial stretching is a more severe system from the viewpoint of the film forming property of the coating layer. Therefore, by adopting the present invention, it becomes easy to obtain a film having excellent transparency while suppressing surface defects.
また、長手方向および巾方向の延伸速度としては、例えば１０〜３００倍／分である。本発明の採用により、塗布層の造膜性により厳しい延伸速度であっても、優れた透明性が得易くなる。
本発明に使用するポリエステルフィルムの厚みは、光学用フィルムの支持体として使用する場合に必要な強度を得るために２５〜３００μｍであることが好ましく、特に２５〜１８８μｍであることが好ましい。
The stretching speed in the longitudinal direction and the width direction is, for example, 10 to 300 times / minute. By adopting the present invention, excellent transparency can be easily obtained even at a strict drawing speed due to the film forming property of the coating layer.
The thickness of the polyester film used in the present invention is preferably 25 to 300 [mu] m, particularly 25 to 188 [mu] m, in order to obtain the strength required when used as a support for optical films.
［塗布層の形成方法（塗液の塗工）］
本発明における塗布層は、上述した成分を含有する塗液を作成し、かかる塗液をポリエステルフィルムに塗布して形成される。
塗液の固形分濃度は、通常１〜２０質量％であり、更には１〜１０質量％であることが好ましい。この割合が１質量％未満であると、ポリエステルフィルムへの塗れ性が不足し、一方、２０質量％を越えると塗液の安定性や塗布外観が悪化することがある。
[Method for forming coating layer (coating of coating liquid)]
The coating layer in the present invention is formed by preparing a coating liquid containing the above-described components and applying the coating liquid to a polyester film.
The solid content concentration of the coating liquid is usually 1 to 20% by mass, and more preferably 1 to 10% by mass. When this ratio is less than 1% by mass, the coatability to the polyester film is insufficient. On the other hand, when it exceeds 20% by mass, the stability of the coating liquid and the coating appearance may be deteriorated.
塗液のポリエステルフィルムへの塗布は、任意の段階で実施することができるが、ポリエステルフィルムの製造過程で実施するのが好ましく、更には配向結晶化が完了する前のフィルムに塗布するのが好ましい。ここで、結晶配向が完了する前のフィルムとは、未延伸フィルム、未延伸フィルムを縦方向または横方向の何れか一方に配向せしめた一軸配向フィルム、更には縦方向および横方向の二方向に低倍率延伸配向せしめたもの（最終的に縦方向また横方向に再延伸せしめて配向結晶化を完了せしめる前の二軸延伸フィルム）等を含むものである。なかでも、未延伸フィルムまたは一方向に配向せしめた一軸延伸フィルムに、上記組成物の水性塗液を塗布し、そのまま縦延伸および／または横延伸と熱固定とを施すのが好ましい。 Application of the coating liquid to the polyester film can be carried out at any stage, but it is preferably carried out during the production process of the polyester film, and more preferably applied to the film before orientation crystallization is completed. . Here, the film before the crystal orientation is completed is an unstretched film, a uniaxially oriented film in which the unstretched film is oriented in either the longitudinal direction or the transverse direction, and further in two directions, the longitudinal direction and the transverse direction. It includes those that have been stretched and oriented at a low magnification (biaxially stretched film before being finally re-stretched in the machine direction or the transverse direction to complete orientation crystallization). In particular, it is preferable to apply the aqueous coating liquid of the above composition to an unstretched film or a uniaxially stretched film oriented in one direction, and perform longitudinal stretching and / or lateral stretching and heat setting as it is.
塗液をフィルムに塗布する際には、塗布性を向上させるための予備処理として、フィルム表面にコロナ表面処理、火炎処理、プラズマ処理等の物理処理を施すこともできる。
塗液の塗布量は、乾燥後の塗布層の厚さが０．０２〜０．３μｍ、好ましくは０．０４〜０．２５μｍの範囲となるような量であるのが好ましい。塗布層の厚さが薄過ぎると、接着性の向上効果が低くなる傾向にあり、逆に厚過ぎると、ブロッキングを起こしたり、ヘーズ値が高くなったりする可能性がある。
塗布方法としては、公知の任意の塗工法が適用できる。例えばロールコート法、グラビアコート法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナイフコート法、含浸法、カーテンコート法等を単独または組合せて用いることができる。尚、塗膜は、必要に応じ、フィルムの片面のみに形成してもよいし、両面に形成してもよい。
When the coating liquid is applied to the film, physical treatment such as corona surface treatment, flame treatment, plasma treatment or the like can be applied to the film surface as a preliminary treatment for improving the coatability.
The coating amount of the coating solution is preferably such that the thickness of the coating layer after drying is in the range of 0.02 to 0.3 μm, preferably 0.04 to 0.25 μm. If the thickness of the coating layer is too thin, the effect of improving adhesiveness tends to be low. Conversely, if the thickness is too thick, blocking may occur or the haze value may be high.
As a coating method, any known coating method can be applied. For example, a roll coating method, a gravure coating method, a roll brush method, a spray coating method, an air knife coating method, an impregnation method, a curtain coating method and the like can be used alone or in combination. In addition, a coating film may be formed only in the single side | surface of a film as needed, and may be formed in both surfaces.
「積層ポリエステルフィルムの特性」
本発明の積層ポリエステルフィルムは、１枚ヘーズが好ましくは３％以下、より好ましくは２．５％以下、さらに好ましくは２％以下、特に好ましくは１．５％以下、最も好ましくは１．３％以下である。このような１枚ヘーズ範囲であると、透明性により優れ、例えば光学用途により好適に用いることができる。
"Characteristics of laminated polyester film"
The laminated polyester film of the present invention preferably has a haze of 3% or less, more preferably 2.5% or less, still more preferably 2% or less, particularly preferably 1.5% or less, and most preferably 1.3%. It is as follows. In such a single sheet haze range, it is excellent in transparency, and can be suitably used, for example, for optical applications.
また、本発明の積層ポリエステルフィルムは、表面ヘーズが好ましくは１．０％未満、より好ましくは０．８％以下、さらに好ましくは０．７％以下、特に好ましくは０．５％以下である。基材となるポリエステルフィルムは、例えば実質的にフィラーを含有させない等の手法によって透明性を確保できるが、不適切な塗布層を設けると、かかる塗布層によって表面ヘーズの上昇が生じ、１枚ヘーズが上昇してしまう。本発明においては、特定構成の塗布層によって、かかる表面ヘーズの上昇を抑制し、透明性に優れたフィルムを提供するものである。上述のような１枚ヘーズ範囲であると、透明性により優れ、例えば光学用途により好適に用いることができる。 The laminated polyester film of the present invention has a surface haze of preferably less than 1.0%, more preferably 0.8% or less, still more preferably 0.7% or less, and particularly preferably 0.5% or less. The polyester film as the base material can ensure transparency by a method such as substantially not containing a filler, but if an inappropriate coating layer is provided, the surface haze increases due to the coating layer, and one sheet haze is generated. Will rise. In the present invention, an increase in surface haze is suppressed by a coating layer having a specific configuration, and a film excellent in transparency is provided. When the single haze range is as described above, the transparency is excellent, and for example, it can be suitably used for optical applications.
以下、実施例により本発明を詳述するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるも
のではない。なお、各特性値は以下の方法で測定した。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in detail, this invention is not limited only to these Examples. Each characteristic value was measured by the following method.
（１）ガラス転移温度、融点
サンプル１０ｍｇを、測定用のアルミニウム製パンに封入して示差熱量計（デュポン社製・Ｖ４．ＯＢ２０００型ＤＳＣ）に装着し、２５℃から２０℃／分の速度で３００℃まで昇温させ、３００℃で５分間保持した後取出し、直ちに氷の上に移して急冷した。このパンを再度、示差熱量計に装着し、２５℃から２０℃／分の速度で昇温させて、ガラス転移温度および融点を測定した。
(1) Glass transition temperature, melting point 10 mg of sample was sealed in an aluminum pan for measurement and mounted on a differential calorimeter (DuPont V4.OB2000 DSC) at a rate of 25 ° C. to 20 ° C./min. The temperature was raised to 300 ° C., held at 300 ° C. for 5 minutes, then taken out, immediately transferred onto ice and rapidly cooled. The pan was again attached to the differential calorimeter, and the glass transition temperature and the melting point were measured by raising the temperature from 25 ° C. to 20 ° C./min.
（２）ポリエステル樹脂の屈折率
ポリエステル樹脂の溶液または分散体を９０℃で板状に乾固させて、アッベ屈折率計（Ｄ線５８９ｎｍ）で測定した。
(2) Refractive Index of Polyester Resin A polyester resin solution or dispersion was dried into a plate at 90 ° C. and measured with an Abbe refractometer (D line 589 nm).
（３）塗布層厚み
包埋樹脂でフィルムを固定して断面をミクロトームで切断し、２％オスミウム酸で６０℃、２時間染色して、透過型電子顕微鏡（日本電子製ＪＥＭ２０１０）を用いて、塗布層の厚みを測定した。
(3) Coating layer thickness The film is fixed with an embedding resin, the cross section is cut with a microtome, stained with 2% osmic acid at 60 ° C. for 2 hours, and using a transmission electron microscope (JEM2010 manufactured by JEOL Ltd.), The thickness of the coating layer was measured.
（４）塗布性（塗布外観）
固形分濃度８質量％の水性塗液を、マイヤーバー（６番手）を用いて、未延伸のポリエチレンテレフタレートフィルム（接触角（水）６２度）の表面に塗工し、その表面の状態を確認した。
○：塗工面のハジキなく、全面が綺麗に塗れている。
△：塗工面に小さなハジキがあるが、塗工端面のハジキなく、全面が塗れている。
×：塗工面に小さなハジキがあり、塗工端面はハジキによって、塗れていない。
上記評価において○もしくは△であると、実際の塗工において塗布外観が良好となる。×であると、実際の塗工においてハジキ発生により塗布外観が不良となる。
(4) Applicability (appearance of application)
Apply an aqueous coating solution with a solid content of 8% by mass to the surface of an unstretched polyethylene terephthalate film (contact angle (water) 62 degrees) using a Meyer bar (6th), and check the surface condition. did.
○: The whole surface is painted cleanly without repellency.
Δ: There is a small repellency on the coated surface, but the entire surface is painted without cissing the coated end surface.
X: There is a small repellency on the coated surface, and the coated end surface is not painted due to the repellency.
In the above evaluation, when it is ◯ or Δ, the coating appearance is good in actual coating. When it is x, the appearance of coating becomes poor due to the occurrence of repelling in actual coating.
（５）消泡性（塗布外観）
ロス・マイルス法（ＪＩＳ−Ｋ−３３６２−２００８）に準拠し、２５℃に保った濃度８％の液（１００ｍＬ）を内筒中心部に落下させた直後、液面上部に発生する泡の最大高さと液面の距離（泡高さ）を測定した。この操作を３回行い、３回の泡高さの平均値を算出した。
○： 泡高さの平均値≦ ８０ｍｍ ・・・消泡性極めて良好
△：８０ｍｍ＜泡高さの平均値≦ ９０ｍｍ ・・・消泡性良好
×：９０ｍｍ＜泡高さの平均値 ・・・消泡性不良
上記評価において○もしくは△であると、実際の塗工において泡の発生が少なく塗布外観が良好となる。×であると、実際の塗工において泡の発生が多く、それにより塗布外観が不良となる。
(5) Antifoaming property (appearance of coating)
According to the Ross Miles method (JIS-K-3362-2008), the maximum of bubbles generated at the top of the liquid level immediately after dropping a liquid (100 mL) with a concentration of 8% kept at 25 ° C. to the center of the inner cylinder The distance between the height and the liquid level (bubble height) was measured. This operation was performed three times, and the average value of the three bubble heights was calculated.
○: Average value of bubble height ≦ 80 mm... Very good defoaming property .DELTA .: 80 mm <Average value of bubble height.ltoreq.90 mm... Good defoaming property. X: 90 mm <Average value of bubble height. Poor defoaming property In the above evaluation, when it is ◯ or Δ, the occurrence of bubbles is small in the actual coating, and the coating appearance is good. When it is ×, bubbles are generated frequently in the actual coating, resulting in poor coating appearance.
（６）１枚ヘーズ、表面ヘーズ
日本電色工業社製のヘーズ測定器（ＮＤＨ−２０００）を使用し、フィルム１枚でのヘーズを測定した（１枚ヘーズ）。さらに、同一フィルムを２枚用意し、塗布層を有する２枚のフィルム表面にセダー油を塗布し、２枚のフィルムの塗布層が面するように貼り合せ、フィルム１枚での測定と同様に、重ね合せたフィルムのヘーズを測定した（貼合せヘーズ）。下記式より、塗布面の表面ヘーズを算出した。
塗布面の表面ヘーズ＝（１枚ヘーズ×２−貼合せヘーズ）÷２
(6) One sheet haze, surface haze A haze measuring device (NDH-2000) manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. was used to measure haze on one film (one sheet haze). Furthermore, two sheets of the same film are prepared, cedar oil is applied to the surface of two films having a coating layer, and bonded so that the coating layers of the two films face each other, similarly to the measurement with one film. The haze of the laminated film was measured (bonding haze). The surface haze of the coated surface was calculated from the following formula.
Surface haze of coated surface = (1 sheet haze × 2-lamination haze) ÷ 2
（７）ハードコート層接着性（ＨＣ接着性）
ハードコート層を形成したフィルムのハードコート層に１ｍｍ２のクロスカットを１００個入れ、セロハンテープ（ニチバン社製）をその上に貼り付け、指で強く押し付けた後、９０°方向に剥離し、ハードコート層が残存した個数により下記のように評価を行った。
○：９０＜残存個数≦１００・・・接着性極めて良好
△：８０＜残存個数≦ ９０・・・接着性良好
×： 残存個数≦ ８０・・・接着性不良
(7) Hard coat layer adhesion (HC adhesion)
100 pieces of 1 mm 2 crosscuts are put on the hard coat layer of the film on which the hard coat layer is formed, cellophane tape (manufactured by Nichiban Co., Ltd.) is stuck on it, strongly pressed with a finger, and then peeled in the direction of 90 °. Evaluation was performed as follows according to the number of remaining hard coat layers.
○: 90 <remaining number ≦ 100 ... very good adhesion Δ: 80 <remaining number ≦ 90 ... adhesiveness ×: remaining number ≦ 80 ... adhesiveness poor
［実施例１〜１３、比較例１〜６］
溶融ポリエチレンテレフタレート（［η］＝０．６３ｄｌ／ｇ、Ｔｇ＝７８℃）をダイより押出し、常法により冷却ドラムで冷却して未延伸フィルムとし、次いでその両面に、固形分が表１に示す組成からなる、固形分濃度８質量％の水性塗液を、延伸後の得られる塗布層の厚みが７５ｎｍとなるようにロールコーターで均一に塗布し、１０５℃にて、４５秒間乾燥させた。
次いで、この塗布フィルムを温度１００℃、１分間にて予備加熱した後、同時二軸延伸機を用いて、温度１００℃にて、縦方向と横方向に同時に延伸を開始し、縦方向と横方向ともに延伸速度３０倍／分にて、縦方向に３．２倍、横方向に３．７倍の延伸を行い、さらに２２０℃で６０秒間熱固定し、厚み１２５μｍの二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの両面に塗布層を有する積層ポリエステルフィルムを得た。なお、延伸速度の算出には下記式（３）を用いた。得られた積層ポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
延伸速度［倍／分］＝延伸倍率［倍］÷延伸に要した時間［分］ ・・・（３）
[Examples 1 to 13, Comparative Examples 1 to 6]
Molten polyethylene terephthalate ([η] = 0.63 dl / g, Tg = 78 ° C.) is extruded from a die, cooled with a cooling drum by a conventional method to form an unstretched film, and the solid content is shown in Table 1 on both sides. An aqueous coating solution having a solid content concentration of 8% by mass consisting of the composition was uniformly applied with a roll coater so that the thickness of the coating layer obtained after stretching was 75 nm, and dried at 105 ° C. for 45 seconds.
Next, after pre-heating the coated film at a temperature of 100 ° C. for 1 minute, using a simultaneous biaxial stretching machine, stretching was started at the same time in the longitudinal direction and the transverse direction at a temperature of 100 ° C. A biaxially oriented polyethylene terephthalate film with a thickness of 125 μm, stretched 3.2 times in the vertical direction and 3.7 times in the horizontal direction at a stretching speed of 30 times / minute in both directions, and heat-fixed at 220 ° C. for 60 seconds. A laminated polyester film having coating layers on both sides was obtained. The following formula (3) was used to calculate the stretching speed. Table 1 shows the characteristics of the obtained laminated polyester film.
Stretching speed [times / min] = stretching ratio [times] ÷ time required for stretching [min] (3)
さらに、得られた積層ポリエステルフィルムからＢ４サイズに切り出したフィルムサンプルの塗布層のうえに、以下の組成からなるＵＶ硬化組成物をメチルエチルケトンで固形分濃度４０質量％になるように希釈し、マイヤーバーを用いて塗布し、直ちに７０℃１分で乾燥し、強度８０Ｗ／ｃｍの高圧水銀灯で３０秒間紫外線を照射して硬化させ、ハードコート層を形成した。なお、硬化後のハードコート層膜厚が５μｍとなるようにマイヤーバーの番手を調整した。このハードコート層を積層したフィルムの密着性の結果を表１に示す。
（ＵＶ硬化組成物）
ペンタエリスリトールアクリレート ：４５質量％
Ｎ−メチロールアクリルアミド ：４０質量％
Ｎ−ビニルピロリドン ：１０質量％
１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン： ５質量％
Furthermore, on the coating layer of the film sample cut out to B4 size from the obtained laminated polyester film, a UV curable composition having the following composition was diluted with methyl ethyl ketone so as to have a solid content concentration of 40% by mass. Then, it was immediately dried at 70 ° C. for 1 minute, and cured by irradiating with ultraviolet rays with a high-pressure mercury lamp with an intensity of 80 W / cm for 30 seconds to form a hard coat layer. The count of the Meyer bar was adjusted so that the hard coat layer thickness after curing was 5 μm. Table 1 shows the adhesion results of the film having the hard coat layer laminated thereon.
(UV curable composition)
Pentaerythritol acrylate: 45% by mass
N-methylolacrylamide: 40% by mass
N-vinylpyrrolidone: 10% by mass
1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone: 5% by mass
表中、ポリエステル樹脂として以下を用いた。
ポリエステル樹脂Ｐ１：２，６−ナフタレンジカルボン酸成分７０モル％、イソフタル酸成分２５モル％、５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分５モル％、テトラメチレングリコール成分３０モル％、ビスフェノールＡのエチレンオキサイド４モル付加体成分（三洋化成工業製 ニューポールＢＰＥ−４０）１５モル％、９，９−ビス［４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル］フルオレン成分５モル％、エチレングリコール成分５０モル％
ポリエステル樹脂Ｐ２：２，６−ナフタレンジカルボン酸成分８５モル％、イソフタル酸成分１０モル％、５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分５モル％、テトラメチレングリコール成分３０モル％、ビスフェノールＡのエチレンオキサイド４モル付加体成分（三洋化成工業製 ニューポールＢＰＥ−４０）１５モル％、９，９−ビス［４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル］フルオレン成分５モル％、エチレングリコール成分５０モル％
ポリエステル樹脂Ｐ３：２，６−ナフタレンジカルボン酸成分９５モル％、５−ナトリウムスルホイソフタル酸成分５モル％、テトラメチレングリコール成分２０モル％、９，９−ビス［４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル］フルオレン成分５モル％、エチレングリコール成分７５モル％
In the table, the following was used as the polyester resin.
Polyester resin P1: 2,6-naphthalenedicarboxylic acid component 70 mol%, isophthalic acid component 25 mol%, 5-sodium sulfoisophthalic acid component 5 mol%, tetramethylene glycol component 30 mol%, bisphenol A ethylene oxide 4 mol addition Body component (New Paul BPE-40 manufactured by Sanyo Chemical Industries) 15 mol%, 9,9-bis [4- (2-hydroxyethoxy) phenyl] fluorene component 5 mol%, ethylene glycol component 50 mol%
Polyester resin P2: 85 mol% of 2,6-naphthalenedicarboxylic acid component, 10 mol% of isophthalic acid component, 5 mol% of 5-sodium sulfoisophthalic acid component, 30 mol% of tetramethylene glycol component, 4 mol of ethylene oxide of bisphenol A Body component (New Paul BPE-40 manufactured by Sanyo Chemical Industries) 15 mol%, 9,9-bis [4- (2-hydroxyethoxy) phenyl] fluorene component 5 mol%, ethylene glycol component 50 mol%
Polyester resin P3: 2,6-naphthalenedicarboxylic acid component 95 mol%, 5-sodium sulfoisophthalic acid component 5 mol%, tetramethylene glycol component 20 mol%, 9,9-bis [4- (2-hydroxyethoxy) phenyl ] Fluorene component 5 mol%, ethylene glycol component 75 mol%
また、界面活性剤としては表２に記載のもの、架橋剤としてオキサゾリン架橋剤（日本触媒社製商品名エポクロスＷＳ−７００）、粒子１としてはシリカアクリル複合微粒子（平均粒径：２５０ｎｍ）（日本触媒社製 商品名ソリオスター）、粒子２としてはシリカフィラー（５０ｎｍ）（日産化学株式会社製 商品名スノーテックス）を用いた。
表中「ｗｔ％」は質量％を表わす。また、「ＰＥＴ」はポリエチレンテレフタレートを、「ＰＥＮ」はポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートをそれぞれ表わす。
Further, surfactants listed in Table 2, oxazoline crosslinking agent (trade name EPOCROSS WS-700 manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.) as the crosslinking agent, silica acrylic composite fine particles (average particle size: 250 nm) as the particle 1 (Japan) Silica filler (50 nm) (trade name Snowtex, manufactured by Nissan Chemical Co., Ltd.) was used as the particles 2 by the catalyst company, product name Soliostar.
In the table, “wt%” represents mass%. “PET” represents polyethylene terephthalate, and “PEN” represents polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate.
表２におけるＳ１およびＳ２は、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンのブロック共重合体である。また、オキシエチレン単位とオキシプロピレン単位との合計１００モル％において、オキシプロピレン単位は２０モル％以上である。 S1 and S2 in Table 2 are block copolymers of polyoxyethylene and polyoxypropylene. Moreover, in a total of 100 mol% of the oxyethylene unit and the oxypropylene unit, the oxypropylene unit is 20 mol% or more.
［実施例１４］
溶融ポリエチレン−２，６−ナフタレート（［η］＝０．６３ｄｌ／ｇ、Ｔｇ＝１２１℃）をダイより押出し、常法により冷却ドラムで冷却して未延伸フィルムとし、次いでその両面に、固形分が表１に示す組成からなる、固形分濃度８質量％の水性塗液を、延伸後の得られる塗布層の厚みが７５ｎｍとなるようにロールコーターで均一に塗布し、１０５℃にて、４５秒間乾燥させた。
次いで、この塗布フィルムを温度１２５℃、１分間にて予備加熱した後、同時二軸延伸機を用いて、温度１４０℃にて、縦方向と横方向に同時に延伸を開始し、縦方向と横方向ともに延伸速度３０倍／分にて、縦方向に３．５倍、横方向に３．７倍の延伸を行い、さらに２３０℃で６０秒間熱固定し、厚み１２５μｍの二軸配向ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルムの両面に塗布層を有する積層ポリエステルフィルムを得た。得られた積層ポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
また、実施例１と同様にして、積層ポリエステルフィルムの塗布層の上にハードコート層を形成し、ＨＣ密着性を評価した。評価結果を表１に示す。
[Example 14]
Molten polyethylene-2,6-naphthalate ([η] = 0.63 dl / g, Tg = 121 ° C.) is extruded from a die and cooled with a cooling drum in a conventional manner to form an unstretched film. Was applied uniformly with a roll coater so that the thickness of the coating layer obtained after stretching was 75 nm, and the coating composition was 45% at 105 ° C. Dry for 2 seconds.
Next, the coated film was preheated at a temperature of 125 ° C. for 1 minute, and then simultaneously stretched in the longitudinal direction and the transverse direction at a temperature of 140 ° C. using a simultaneous biaxial stretching machine. In each direction, the film was stretched 3.5 times in the longitudinal direction and 3.7 times in the transverse direction at a stretching speed of 30 times / min. The laminated polyester film which has a coating layer on both surfaces of a 1, 6- naphthalate film was obtained. Table 1 shows the characteristics of the obtained laminated polyester film.
Further, in the same manner as in Example 1, a hard coat layer was formed on the coated layer of the laminated polyester film, and HC adhesion was evaluated. The evaluation results are shown in Table 1.
本発明の積層ポリエステルフィルムは、透明性が高く、塗布外観に優れ、しかも好ましくはハードコート層などの機能層との接着性に優れるといった特徴を有するので、近年透明性の要求が高まっている各種光学用途の易接着性ポリエステルフィルムとして好適の用いることができる。また、例えばタッチパネル等の液晶表示面に貼付け、表示面に各種機能を付与するための基材フィルムとしても好適に用いることができる。 The laminated polyester film of the present invention is characterized by high transparency, excellent coating appearance, and preferably excellent adhesion to a functional layer such as a hard coat layer. It can be suitably used as an easily adhesive polyester film for optical applications. Moreover, it can paste | paste on liquid crystal display surfaces, such as a touchscreen, for example, and it can use suitably also as a base film for providing various functions to a display surface.
Claims (4)
前記塗液の固形分に対する前記ポリエステル樹脂の含有量が６０質量％以上であり、
前記界面活性剤Ａが下記式（１）で示す構造であり、前記塗液の固形分に対する前記界面活性剤Ａの含有量が１〜６質量％であり、
前記界面活性剤Ｂが下記式（２）で示す構造であり、前記塗液の固形分に対する前記界面活性剤Ａと前記界面活性剤Ｂの合計の含有量が７〜１５質量％である、
積層ポリエステルフィルム。
Ｒ１Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｍ−Ｈ ・・・（１）
（上記式（１）において、Ｒ１はＨまたは炭素数１〜２０の炭化水素基である。ｎとｍは正の整数である。）
Ｒ２Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｐ−Ｈ ・・・（２）
（上記式（２）において、Ｒ２は炭素数５〜２０の炭化水素基である。ｐは正の整数である。） A laminated polyester film having a coating layer formed from a coating liquid containing a polyester resin, a surfactant A and a surfactant B on at least one side of the polyester film,
Content of the said polyester resin with respect to solid content of the said coating liquid is 60 mass% or more,
The surfactant A has a structure represented by the following formula (1), and the content of the surfactant A with respect to the solid content of the coating liquid is 1 to 6% by mass,
The surfactant B has a structure represented by the following formula (2), and the total content of the surfactant A and the surfactant B with respect to the solid content of the coating liquid is 7 to 15% by mass.
Laminated polyester film.
R 1 O- (CH 2 CH 2 O) n- (CH 2 CH (CH 3) O) m-H ··· (1)
(In the above formula (1), R 1 is H or a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms. N and m are positive integers.)
R 2 O- (CH 2 CH 2 O) p-H ··· (2)
(In the above formula (2), R 2 is a hydrocarbon group having 5 to 20 carbon atoms. P is a positive integer.)
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