JP2016108302A - Liquid oral composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、カチオン性殺菌剤の歯面吸着が促進されて歯面への吸着量が増加し、歯垢形成抑制用として好適な液体口腔用組成物に関する。 The present invention relates to a liquid oral composition suitable for suppression of plaque formation because the adsorption of the tooth surface of the cationic disinfectant is promoted to increase the amount of adsorption on the tooth surface.
液体歯磨剤、洗口剤等の液体口腔用組成物には、プラークを抑制し歯周病やう蝕を予防するため殺菌剤として塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム等のカチオン性殺菌剤が配合される。カチオン性殺菌剤は、静電気的相互作用によって歯面や口腔粘膜に吸着し、口腔内に滞留することで殺菌効果が持続し、歯垢形成抑制効果を与える。従って、カチオン性殺菌剤の歯面への吸着量が増加すれば、口腔内への滞留性が高まり更なる効果向上を期待できる。 In liquid oral compositions such as liquid dentifrices and mouthwashes, cationic bactericides such as cetylpyridinium chloride and benzethonium chloride are blended as bactericides to suppress plaque and prevent periodontal disease and caries. The cationic bactericidal agent is adsorbed on the tooth surface and the oral mucosa by electrostatic interaction, and stays in the oral cavity to maintain the bactericidal effect and give a plaque formation suppressing effect. Therefore, if the adsorption amount of the cationic bactericidal agent on the tooth surface is increased, the retention in the oral cavity is increased and further effect improvement can be expected.
一方、液体口腔用組成物には、pH調整剤、キレート剤などとしてクエン酸、リンゴ酸などの有機酸やその塩が使用されているが、有機酸又はその塩には渋味、苦味、塩味があるため、製剤の香味に悪影響を及ぼす問題があった。 On the other hand, in liquid oral compositions, organic acids such as citric acid and malic acid and salts thereof are used as pH adjusters, chelating agents, etc., but organic acids or salts thereof have astringency, bitterness, salty taste. Therefore, there is a problem that adversely affects the flavor of the preparation.
有機酸又はその塩を使用したカチオン性殺菌剤に関する技術として、特許文献1(特開2013−256466号公報)には、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩、カチオン性殺菌剤、2つ以上のカルボキシル基を有する有機酸又はその塩、オルトリン酸を配合した液体口腔用組成物が提案されている。特許文献2(特開平11−255629号公報)には、カチオン性殺菌剤含有の口腔用組成物に特定のノニオン系界面活性剤を加え、キレート剤を配合するとプラークへの殺菌剤の浸透性が促進して殺菌効果が優れ、また、アネトール等の香料成分の添加によって呈味も良くなることが提案されている。特許文献3(特開2014−125484号公報)は、ベンズアルデヒド、塩化セチルピリジニウム、有機酸等のpH調整剤を含有するpH6以下の口腔用組成物が、液体製剤中でのベンズアルデヒド、塩化セチルピリジニウムの経時保存安定性が優れ、香味も良好となることを提案している。しかし、これら特許文献1〜3は、カチオン性殺菌剤の歯面への吸着量について言及がなく不明である。 As a technique related to a cationic fungicide using an organic acid or a salt thereof, Patent Document 1 (JP 2013-256466 A) discloses ascorbic acid phosphate or a salt thereof, a cationic fungicide, two or more carboxyls. Liquid oral compositions containing a group-containing organic acid or a salt thereof and orthophosphoric acid have been proposed. In Patent Document 2 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-255629), when a specific nonionic surfactant is added to an oral composition containing a cationic bactericide and a chelating agent is blended, the penetrability of the bactericide into plaque is increased. It has been proposed that it promotes and has a superior bactericidal effect, and the taste is improved by the addition of a fragrance component such as anethole. Patent Document 3 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2014-125484) discloses that an oral composition having a pH of 6 or less containing a pH adjuster such as benzaldehyde, cetylpyridinium chloride, and an organic acid is obtained from benzaldehyde and cetylpyridinium chloride in a liquid preparation. It proposes excellent storage stability with time and good flavor. However, these Patent Documents 1 to 3 are unclear because there is no mention of the adsorption amount of the cationic fungicide on the tooth surface.
従って、液体口腔用組成物において、カチオン性殺菌剤の歯面への吸着量を増やし、更なる効果向上を与える技術の開発が望まれた。 Therefore, in the liquid oral composition, it has been desired to develop a technique for increasing the adsorption amount of the cationic bactericidal agent on the tooth surface and further improving the effect.
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、カチオン性殺菌剤の歯面吸着が促進されて歯面への吸着量が増加し、歯垢形成抑制用として好適な液体口腔用組成物を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a liquid oral composition suitable for suppressing plaque formation by increasing the amount of adsorption to the tooth surface by promoting the adsorption of the tooth surface of the cationic bactericidal agent. The purpose is to do.
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、カチオン性殺菌剤として(A)塩化セチルピリジニウムを含有する液体口腔用組成物に、(B)クエン酸及び/又はその塩を0.20質量%以上と、(C)酒石酸,リンゴ酸及びその塩から選ばれる1種又は2種以上を0.10質量%以上とを配合し、(B)成分及び(C)成分の合計配合量を1.50質量%未満とすることにより、(A)塩化セチルピリジニウムの歯面吸着が促進されて歯面への吸着量が増加し、また、渋味・異味が抑制されて香味も良好となり、歯垢形成抑制用として好適に使用し得る液体製剤が得られることを知見し、本発明をなすに至った。 As a result of diligent studies to achieve the above object, the present inventors have added (B) citric acid and / or a salt thereof to a liquid oral composition containing (A) cetylpyridinium chloride as a cationic bactericidal agent. 0.20% by mass or more and (C) one or more selected from tartaric acid, malic acid and salts thereof and 0.10% by mass or more, and (B) component and (C) component By making the total blending amount less than 1.50% by mass, (A) the adsorption of the tooth surface of cetylpyridinium chloride is promoted and the amount of adsorption to the tooth surface is increased, and the astringency and taste are suppressed and flavor. As a result, it was found that a liquid preparation that can be suitably used for suppressing plaque formation can be obtained, and the present invention has been made.
即ち、本発明者らは、液体口腔用組成物に関し、カチオン性殺菌剤の歯面への吸着量を増やせば、今まで以上に歯面の歯垢形成を抑制することができると考え、この仮説に基づいて更に検討を進めた結果、有機酸又はその塩のうちの(B)成分と(C)成分とを適切量で組み合わせて配合すると、意外にも(A)塩化セチルピリジニウムの歯面への吸着が促進されて吸着量が増え、後述の実施例に示すようにハイドロキシアパタイト1mgあたりに1.5μg以上の塩化セチルピリジニウムを吸着させ得る優れた歯面吸着量の増加が得られ、(B)、(C)成分以外の有機酸又はその塩を組み合わせた場合には達成できない特異的かつ顕著な作用効果を付与することができた。また、有機酸又はその塩由来の渋味、苦味や塩味の発現による異味を抑制し、香味も良好に維持でき、使用感の良い使用に適する製剤を得ることができた。そして、本発明では、塩化セチルピリジニウムの歯面への吸着量の増加によって、口腔内滞留性が向上し、歯面に歯垢が形成されるのを効果的に防止する優れた歯垢(口腔バイオフィルム)形成抑制効果が期待でき、歯垢形成を抑制して歯周病を予防又は抑制するのに好適な液体製剤を与えることが可能となる。 That is, the present inventors think that the liquid oral composition can suppress the plaque formation on the tooth surface more than ever if the adsorption amount of the cationic bactericidal agent on the tooth surface is increased. As a result of further investigation based on the hypothesis, when (B) component and (C) component of organic acid or its salt are combined in an appropriate amount, surprisingly, (A) Tooth surface of cetylpyridinium chloride As shown in the examples described later, an increase in the amount of tooth surface adsorption that can adsorb 1.5 μg or more of cetylpyridinium chloride per 1 mg of hydroxyapatite is obtained. When the organic acids other than the components (B) and (C) or salts thereof were combined, specific and remarkable effects that could not be achieved could be imparted. In addition, the astringent taste, bitterness and saltiness derived from the organic acid or its salt can be suppressed, the flavor can be maintained well, and a preparation suitable for use with a good feeling of use can be obtained. And in the present invention, the increase in the amount of cetylpyridinium chloride adsorbed on the tooth surface improves the retention in the oral cavity and effectively prevents plaque from forming on the tooth surface (oral cavity). Biofilms) formation suppressing effect can be expected, and it is possible to provide a liquid preparation suitable for preventing or suppressing periodontal disease by suppressing plaque formation.
なお、特許文献1は、本出願人が提案した、液体製剤における着色及びニゴリを抑制して澄明外観を与えることを目的とする発明であり、カチオン性殺菌剤の歯面への吸着量について検討しておらず言及もない。特許文献1の実施例22の液体口腔用組成物は、塩化セチルピリジニウムと共にクエン酸及びその塩、リンゴ酸塩が配合されているものの、クエン酸一水和物及びクエン酸三ナトリウム二水和物の量、リンゴ酸二ナトリウムの量が少なく、カチオン性殺菌剤の歯面への吸着量が本発明より劣るものである。 Patent Document 1 is an invention proposed by the present applicant for the purpose of giving a clear appearance by suppressing coloring and tingling in a liquid preparation, and examines the amount of adsorption of a cationic fungicide on the tooth surface. I have not mentioned it. Although the liquid oral composition of Example 22 of Patent Document 1 contains citric acid and its salt and malate together with cetylpyridinium chloride, citric acid monohydrate and trisodium citrate dihydrate And the amount of disodium malate is small, and the amount of cationic fungicide adsorbed on the tooth surface is inferior to that of the present invention.
従って、本発明は、
(A)塩化セチルピリジニウムを含有する液体口腔用組成物に、
(B)クエン酸及び/又はその塩を0.20質量%以上と、
(C)酒石酸,リンゴ酸及びその塩から選ばれる1種又は2種以上を0.10質量%以上
とを配合し、(B)成分及び(C)成分の合計配合量を1.50質量%未満としたことを特徴とする液体口腔用組成物
を提供する。
Therefore, the present invention
(A) a liquid oral composition containing cetylpyridinium chloride,
(B) 0.20% by mass or more of citric acid and / or a salt thereof,
(C) One or more selected from tartaric acid, malic acid and salts thereof are blended with 0.10 mass% or more, and the total blending amount of component (B) and component (C) is 1.50 mass%. Provided is a liquid oral composition characterized by being less than
本発明によれば、塩化セチルピリジニウムの歯面吸着が促進されて歯面への吸着量が増量し、また、渋味・異味が抑制されて香味も良い、歯垢形成抑制用として好適な液体口腔用組成物を提供できる。 According to the present invention, the adsorption of cetylpyridinium chloride on the tooth surface is promoted to increase the amount of adsorption on the tooth surface, and the astringency and off-flavor are suppressed and the flavor is good. An oral composition can be provided.
以下、本発明について更に詳述する。本発明の液体口腔用組成物は、(A)塩化セチルピリジニウム、(B)クエン酸及び/又はその塩、(C)酒石酸,リンゴ酸及びその塩から選ばれる1種又は2種以上を含有する。 The present invention will be described in detail below. The composition for liquid oral cavity of the present invention contains one or more selected from (A) cetylpyridinium chloride, (B) citric acid and / or a salt thereof, (C) tartaric acid, malic acid and a salt thereof. .
(A)成分の塩化セチルピリジニウムは、市販の塩化セチルピリジニウム(和光純薬工業(株)製)を使用できる。
塩化セチルピリジニウムの配合量は、組成全体の0.01〜0.1%(質量%、以下同様。)が好ましく、より好ましくは0.02〜0.08%である。多く配合するほど殺菌効果が高まり、配合量が0.01%以上であると十分な殺菌効果を与えることができる。0.1%以下であると、塩化セチルピリジニウムの苦味を抑え使用感をより良好に維持できる。
As the cetylpyridinium chloride as the component (A), commercially available cetylpyridinium chloride (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) can be used.
The blending amount of cetylpyridinium chloride is preferably 0.01 to 0.1% (mass%, the same applies hereinafter) of the entire composition, and more preferably 0.02 to 0.08%. As the amount is increased, the bactericidal effect increases, and when the amount is 0.01% or more, a sufficient bactericidal effect can be provided. When it is 0.1% or less, the bitterness of cetylpyridinium chloride can be suppressed and the feeling of use can be maintained better.
(B)成分のクエン酸及び/又はその塩は、(C)成分と組み合わせることによって、(A)成分の歯面吸着促進剤として作用する。 (B) The citric acid of a component and / or its salt act as a tooth surface adsorption | suction promoter of (A) component by combining with (C) component.
クエン酸の塩としては、クエン酸のアルカリ金属塩を使用でき、クエン酸及びその塩は無水和物でも、水和物であってもよい。クエン酸及びその塩として具体的には、クエン酸、クエン酸一水和物、クエン酸ナトリウム、クエン酸三ナトリウム一水和物、クエン酸三ナトリウム二水和物などが挙げられる。
本発明において(B)成分は、クエン酸及びクエン酸塩であるとより好ましく、更に好ましくはクエン酸及びクエン酸ナトリウムである。
As the salt of citric acid, an alkali metal salt of citric acid can be used, and citric acid and its salt may be anhydrous or hydrated. Specific examples of citric acid and salts thereof include citric acid, citric acid monohydrate, sodium citrate, trisodium citrate monohydrate, trisodium citrate dihydrate, and the like.
In the present invention, the component (B) is more preferably citric acid and citrate, more preferably citric acid and sodium citrate.
(B)成分の配合量は、純分換算で組成全体の0.20%以上であり、1.40%未満が好ましいが、より好ましくは0.20〜1.35%、更に好ましくは0.3〜0.8%である。配合量が0.20%に満たないと、塩化セチルピリジニウムの歯面の吸着量が増えず、本発明の目的を達成できない。また、1.40%未満、特に1.35%以下であると、香味をより良好に維持できることから好適である。(B)成分の配合量が多すぎると、(C)成分を含めた有機酸及びその塩の合計量が多くなりすぎて、有機酸由来の酸味や有機酸塩由来の苦味、渋味や塩味がでて香味が低下する場合があり、多く配合しすぎないほうが香味を良好に維持するには好適である。
なお、クエン酸、クエン酸塩を組み合わせる場合、それぞれの配合量、配合割合は、(B)成分の配合量の範囲内で、製剤pHに応じて適宜調整することができる。
The blending amount of the component (B) is 0.20% or more of the whole composition in terms of pure content and is preferably less than 1.40%, more preferably 0.20 to 1.35%, still more preferably 0.00. 3 to 0.8%. If the blending amount is less than 0.20%, the adsorption amount of the tooth surface of cetylpyridinium chloride does not increase, and the object of the present invention cannot be achieved. Further, if it is less than 1.40%, particularly 1.35% or less, it is preferable because the flavor can be maintained better. When the blending amount of the component (B) is too large, the total amount of the organic acid and its salt including the component (C) is excessively increased, sourness derived from the organic acid, bitterness derived from the organic acid salt, astringency and salty taste. In some cases, the flavor may decrease, and it is preferable not to add too much to maintain the flavor well.
In addition, when combining a citric acid and a citrate, each compounding quantity and a compounding ratio can be suitably adjusted according to formulation pH within the range of the compounding quantity of (B) component.
(C)成分は、塩化セチルピリジニウムの歯面吸着促進剤であり、酒石酸,リンゴ酸及びその塩から選ばれる1種又は2種以上の有機酸及び/又はその塩である。これらは、無水物でも水和物であってもよく、塩はナトリウム塩等のアルカリ金属塩が挙げられるが、これに限定されない。
(C)成分としては、例えば、酒石酸ナトリウム二水和物、リンゴ酸ナトリウム1/2水和物等が挙げられ、小松屋(株)製、扶桑化学工業(株)製等の市販品を使用できる。
Component (C) is a tooth surface adsorption promoter for cetylpyridinium chloride, and is one or more organic acids selected from tartaric acid, malic acid and salts thereof and / or salts thereof. These may be anhydrides or hydrates, and examples of the salt include alkali metal salts such as sodium salt, but are not limited thereto.
Examples of the component (C) include sodium tartrate dihydrate, sodium malate hemihydrate, etc., and commercially available products such as those manufactured by Komatsuya Co., Ltd. and Fuso Chemical Industry Co., Ltd. are used. it can.
(C)成分の配合量は、純分換算で組成全体の0.10%以上であり、好ましくは0.10〜1.25%、より好ましくは0.2〜0.8%である。0.10%より少ないと、塩化セチルピリジニウムの歯面への吸着量が増えず、本発明の目的を達成できない。また、1.25%以下であると、香味をより良好に維持できることから好適である。更に、(C)成分の配合量が多すぎると、(B)成分も配合されるため、有機酸及びその塩の合計量が多くなりすぎて、有機酸由来の酸味や有機酸塩由来の苦味、渋味や塩味がでて香味が低下する場合があり、多く配合しすぎないほうが香味を良好に維持するには好適である。 (C) The compounding quantity of a component is 0.10% or more of the whole composition in conversion of a pure part, Preferably it is 0.10-1.25%, More preferably, it is 0.2-0.8%. If it is less than 0.10%, the amount of cetylpyridinium chloride adsorbed on the tooth surface will not increase, and the object of the present invention cannot be achieved. Moreover, it is suitable from 1.25% or less from being able to maintain a flavor better. Furthermore, if the blending amount of the component (C) is too large, the component (B) is also blended, so the total amount of the organic acid and its salt is too large, sourness derived from the organic acid and bitterness derived from the organic acid salt. In some cases, astringency or salty taste may occur and the flavor may decrease, and it is preferable not to add too much to maintain a good flavor.
本発明において、(B)成分及び(C)成分の合計配合量は、組成全体の1.50%未満であり、好ましくは0.30〜1.45%、より好ましくは0.30〜1.0%である。配合量が1.50%以上であると香味が悪くなり、塩化セチルピリジニウムの歯面への吸着量を良好な香味を保持しつつ増やすことができない。また、0.30%以上配合すると、塩化セチルピリジニウムの歯面への吸着量をより増やすことができ、1.45%以下であると、香味をより良くすることができる。 In this invention, the total compounding quantity of (B) component and (C) component is less than 1.50% of the whole composition, Preferably it is 0.30-1.45%, More preferably, 0.30-1. 0%. If the blending amount is 1.50% or more, the flavor deteriorates, and the amount of cetylpyridinium chloride adsorbed on the tooth surface cannot be increased while maintaining a good flavor. Moreover, when 0.30% or more is mix | blended, the adsorption amount to the tooth surface of a cetyl pyridinium chloride can be increased more, and a flavor can be improved as it is 1.45% or less.
また、(B)成分と(C)成分との配合比率を示す(B)/(C)は、純分換算でモル比として0.2〜17とすることができるが、好ましくは0.7〜2.0である。モル比が上記範囲内で、(B)成分、(C)成分の配合量の割合を調整すると、塩化セチルピリジニウムの歯面吸着促進効果がより優れ、歯面への吸着量がより増え、また、香味もより改善する。 Moreover, (B) / (C) which shows the mixture ratio of (B) component and (C) component can be 0.2-17 as a molar ratio in conversion of a pure part, Preferably 0.7 ~ 2.0. When the ratio of the blending amount of the component (B) and the component (C) is adjusted within the above range, the cetylpyridinium chloride tooth surface adsorption promoting effect is more excellent, and the amount of adsorption on the tooth surface is increased. The flavor is also improved.
本発明の液体口腔用組成物は、25℃におけるpHが6.0以上であることが好ましく、より好ましくは6.0〜7.0である。組成物のpHが6.0以上であると、塩化セチルピリジニウムの歯面吸着促進効果がより優れ、歯面への吸着量がより向上する。 The liquid oral composition of the present invention preferably has a pH at 25 ° C. of 6.0 or more, more preferably 6.0 to 7.0. When the pH of the composition is 6.0 or more, the tooth surface adsorption promoting effect of cetylpyridinium chloride is more excellent, and the amount of adsorption on the tooth surface is further improved.
本発明の液体口腔用組成物は、洗口剤、液体歯磨剤等として調製され、上記成分に加えて、必要に応じてその他の公知成分を、本発明の効果を妨げない範囲で配合できる。具体的には、湿潤剤、界面活性剤、溶剤、更に必要により甘味剤、着色剤、香料、有効成分等が配合される。 The liquid oral cavity composition of the present invention is prepared as a mouthwash, a liquid dentifrice, and the like, and in addition to the above-mentioned components, other known components can be blended as necessary in a range not impeding the effects of the present invention. Specifically, a wetting agent, a surfactant, a solvent, and a sweetener, a coloring agent, a fragrance, an active ingredient, and the like are blended as necessary.
湿潤剤としては、例えばキシリトール、エリスリトール等の糖アルコール、プロピレングリコール、グリセリン等の多価アルコールが挙げられる。湿潤剤の配合量は通常、組成物全体の2〜20%である。 Examples of the wetting agent include sugar alcohols such as xylitol and erythritol, and polyhydric alcohols such as propylene glycol and glycerin. The amount of wetting agent is usually 2 to 20% of the total composition.
界面活性剤としては、公知のノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤を配合できるが、ノニオン性界面活性剤が好適である。 As the surfactant, known nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, and amphoteric surfactants can be blended, but nonionic surfactants are preferred.
ノニオン性界面活性剤としては、例えばショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ラクトール脂肪酸エステル等の糖アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、アルキロールアマイド、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、モノセチル酸ヘキサグリセリル、脂肪酸ジエタノールアミド、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル等が挙げられる。中でも、エチレンオキサイドの平均付加モル数が40〜100モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油が好適である。
アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩、N−ラウロイルサルコシンナトリウム等のN−アシルサルコシン塩などが挙げられる。
カチオン性界面活性剤としては、アルキルアンモニウム、アルキルベンジルアンモニウム塩等が挙げられ、両性界面活性剤としては、酢酸ベタイン型、イミダゾリン型などが挙げられる。
これらの界面活性剤の配合量は、組成物全体の0.05〜8%が好ましい。
Nonionic surfactants include, for example, sugar alcohol fatty acid esters such as sucrose fatty acid ester, maltose fatty acid ester, maltitol fatty acid ester, lactol fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid ester such as polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and alkylol amide. And polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, hexaglyceryl monocetylate, fatty acid diethanolamide, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene higher alcohol ether and the like. Among these, polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an average added mole number of ethylene oxide of 40 to 100 mol is preferable.
Examples of the anionic surfactant include alkyl sulfates such as sodium lauryl sulfate and N-acyl sarcosine salts such as sodium N-lauroyl sarcosine.
Examples of the cationic surfactant include alkyl ammonium and alkyl benzyl ammonium salts, and examples of the amphoteric surfactant include betaine acetate type and imidazoline type.
The blending amount of these surfactants is preferably 0.05 to 8% of the entire composition.
着色剤としては、青色1号、緑色3号、黄色4号、赤色105号など、安全性の高い水溶性色素を添加できる。
甘味剤としては、キシリトール、マルチトール、サッカリン、サッカリンナトリウム等が挙げられる。
As the colorant, a highly safe water-soluble dye such as Blue No. 1, Green No. 3, Yellow No. 4, Red No. 105, or the like can be added.
Examples of the sweetening agent include xylitol, maltitol, saccharin, saccharin sodium and the like.
香料としては、例えばペパーミント油、スペアミント油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、クローブ油、タイム油、セージ油、カルダモン油、ローズマリー油、マジョラム油、レモン油、ラベンダー油、パラクレス油等の天然精油、及びl−メントール、l−カルボン、オレンジオイル、アネトール、1,8−シネオール、メチルサリシレート、オイゲノール、チモール、リナロール、リモネン、メントン、オイゲノール、メンチルアセテート、シトラール、カンファー、ボルネオール、ピネン、スピラントール等の上記天然精油中に含まれる香料成分、また、エチルアセテート、エチルブチレート、イソアミルアセテート、ヘキサナール、ヘキセナール、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、ベンツアルデヒド、フラネオール、マルトール、エチルマルトール、ガンマ/デルタデカラクトン、ガンマ/デルタウンデカラクトン、N−エチル−p−メンタン−3−カルボキサミド、メンチルラクテート、エチレングリコール−l−メンチルカーボネート等の香料成分、更には、いくつかの香料成分や天然精油を組み合わせてなる、アップル、バナナ、ストロベリー、ブルーベリー、メロン、ピーチ、パイナップル、グレープ、マスカット、ワイン、チェリー、スカッシュ、コーヒー、ブランデー、ヨーグルト等の調合フレーバーの1種又は2種以上を、本発明の効果を妨げない範囲で添加することができる。香料の添加量は、通常、組成物中0.00001〜3%である。 As a fragrance, natural essential oils such as peppermint oil, spearmint oil, eucalyptus oil, winter green oil, clove oil, thyme oil, sage oil, cardamom oil, rosemary oil, marjoram oil, lemon oil, lavender oil, paracres oil, And l-menthol, l-carvone, orange oil, anethole, 1,8-cineole, methyl salicylate, eugenol, thymol, linalool, limonene, menthone, eugenol, menthyl acetate, citral, camphor, borneol, pinene, spirantol, etc. Perfume ingredients contained in natural essential oils, ethyl acetate, ethyl butyrate, isoamyl acetate, hexanal, hexenal, methyl anthranilate, ethyl methyl phenyl glycidate, benzaldehyde Perfume ingredients such as, furaneol, maltol, ethyl maltol, gamma / delta decalactone, gamma / deltown decalactone, N-ethyl-p-menthane-3-carboxamide, menthyl lactate, ethylene glycol 1-menthyl carbonate, One of the flavors of apple, banana, strawberry, blueberry, melon, peach, pineapple, grape, muscat, wine, cherry, squash, coffee, brandy, yogurt, etc. Or 2 or more types can be added in the range which does not inhibit the effect of this invention. The addition amount of the fragrance is usually 0.00001 to 3% in the composition.
有効成分としては、塩化セチルピリジニウムに加えて、例えばイソプロピルメチルフェノール等の殺菌剤、デキストラナーゼ、ムタナーゼ等の酵素、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、ビタミンC類、タイム、オウゴン、チョウジ、ハマメリス等の植物抽出物、グルコン酸銅等の水溶性銅化合物などを配合し得る。なお、これらの有効成分の添加量は、本発明の効果を妨げない範囲で、有効量とすることができる。 As an active ingredient, in addition to cetylpyridinium chloride, bactericides such as isopropylmethylphenol, enzymes such as dextranase and mutanase, fluorides such as sodium fluoride and sodium monofluorophosphate, vitamins C, thyme, Plant extracts such as hornon, clove, and hamamelis, water-soluble copper compounds such as copper gluconate, and the like can be blended. In addition, the addition amount of these active ingredients can be made into effective amount in the range which does not prevent the effect of this invention.
溶剤としては、通常水が用いられ、水の含有量は組成物全体の60%以上が好ましい。また、必要に応じてエタノール等の低級一価アルコールを30%以下、特に20%以下程度添加してもよいが、0%でもよい。 As the solvent, water is usually used, and the water content is preferably 60% or more of the entire composition. If necessary, lower monohydric alcohol such as ethanol may be added to 30% or less, particularly about 20% or less, but may be 0%.
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において%は特に断らない限りいずれも質量%を示す。表中の配合量は純分換算値であり、pHは25℃における値である。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated concretely, this invention is not restrict | limited to the following Example. In the following examples, “%” means “% by mass” unless otherwise specified. The compounding amount in the table is a pure conversion value, and the pH is a value at 25 ° C.
[実施例、比較例]
表1、2に示す組成の液体口腔用組成物を常法によって調製し、得られた液体口腔用組成物をサンプルとして用いて下記方法で評価した。結果を表1、2に併記した。
[Examples and Comparative Examples]
Liquid oral compositions having the compositions shown in Tables 1 and 2 were prepared by a conventional method, and the obtained liquid oral composition was used as a sample and evaluated by the following method. The results are shown in Tables 1 and 2.
(1)塩化セチルピリジニウム(CPC)の歯面への吸着量の評価
実験方法:
HAP粉体(60mg,セラミックヒドロキシアパタイト,Bio Rad社製)を5mlマイクロチューブ(Argos社製)に量りとり、遠心上澄唾液を2ml添加し、ローテーターを用いて室温で30分間攪拌し、唾液処理を行った。次に、唾液を除去し、サンプルを4ml添加して30秒間攪拌した後、サンプルを除去した。純水を4ml添加して30秒間攪拌し、洗液を除去する操作を2度繰り返した。このHAP粉体にエタノール3mlを添加し、30秒間攪拌し、HAPに吸着したCPCを溶解させて上澄みを採取した。
高速液体クロマトグラフィー(HPLC)を用い、絶対検量線法にてCPCの濃度(%)を求め、このCPCの濃度から、HAP粉体1mgあたりのCPCの吸着量(μg/HAPmg)を求めた。
CPC吸着量から、下記評価基準に従ってCPCの歯面への吸着量を評価した。
CPCの歯面への吸着量の評価基準
◎:CPC吸着量が2.5μg/HAPmg以上である
○:CPC吸着量が1.5μg/HAPmg以上2.5μg/HAPmg未満であ
る
×:CPC吸着量が1.5μg/HAPmg未満である
(1) Evaluation experiment method of adsorption amount of cetylpyridinium chloride (CPC) on tooth surface:
HAP powder (60 mg, ceramic hydroxyapatite, manufactured by BioRad) is weighed into a 5 ml microtube (manufactured by Argos), 2 ml of centrifugal supernatant saliva is added, and stirred at room temperature for 30 minutes using a rotator to treat saliva Went. Next, saliva was removed, 4 ml of the sample was added and stirred for 30 seconds, and then the sample was removed. The operation of adding 4 ml of pure water and stirring for 30 seconds to remove the washing solution was repeated twice. To this HAP powder, 3 ml of ethanol was added and stirred for 30 seconds to dissolve CPC adsorbed on HAP, and the supernatant was collected.
Using high-performance liquid chromatography (HPLC), the concentration (%) of CPC was determined by the absolute calibration curve method, and the amount of CPC adsorbed per mg of HAP powder (μg / HAP mg) was determined from the concentration of CPC.
From the CPC adsorption amount, the adsorption amount of CPC on the tooth surface was evaluated according to the following evaluation criteria.
Criteria for evaluating the amount of CPC adsorbed on the tooth surface ◎: CPC adsorption amount is 2.5 μg / HAP mg or more ○: CPC adsorption amount is 1.5 μg / HAP mg or more and less than 2.5 μg / HAP mg ×: CPC adsorption The amount is less than 1.5 μg / HAPmg
(2)香味の評価
被験者10名が、サンプル約10mlを口に含み、30秒間すすいだ後、洗口後の口の中の香味について、下記の4段階の評点基準で判定した。10名の平均点から、下記評価基準に従って香味(渋味・異味のなさ)を評価し、◎、○、△、×で示した。
評点基準
4点:渋味・異味がなかった
3点:渋味・異味がわずかにあった
2点:渋味・異味がややあった
1点:渋味・異味があった
評価基準
◎:平均点が3.5以上4.0以下
○:平均点が3.0以上3.5未満
△:平均点が2.0以上3.0未満
×:平均点が2.0未満
(2) Flavor Evaluation After 10 subjects included about 10 ml of sample in their mouth and rinsed for 30 seconds, the flavor in the mouth after mouthwash was determined based on the following four grades. From the average score of 10 persons, the flavor (astringency / no taste) was evaluated according to the following evaluation criteria, and indicated by ◎, ○, Δ, ×.
Rating criteria 4 points: No astringency / unpleasant 3 points: Slightly astringent / disgusting 2 points: Slightly astringent / disgusting 1 point: Astringent / disgusting Evaluation criteria ◎: Average Point is 3.5 or more and 4.0 or less ○: Average point is 3.0 or more and less than 3.5 △: Average point is 2.0 or more and less than 3.0 ×: Average point is less than 2.0
使用原料の詳細を下記に示す。
(A)塩化セチルピリジニウム(CPC);和光純薬工業(株)製
(B)クエン酸一水和物;扶桑化学工業(株)製
クエン酸三ナトリウム一水和物;扶桑化学工業(株)製
(C)酒石酸ナトリウム二水和物;L−酒石酸ナトリウム、小松屋(株)製
リンゴ酸ナトリウム1/2水和物;DL−リンゴ酸ナトリウム、扶桑化学工業(株
)製
乳酸ナトリウム;50%水溶液、純正化学(株)製
コハク酸一ナトリウム;東京化成工業(株)製
Details of the raw materials used are shown below.
(A) Cetylpyridinium chloride (CPC); Wako Pure Chemical Industries, Ltd. (B) Citric acid monohydrate; Fuso Chemical Industry Co., Ltd. Trisodium citrate monohydrate; Fuso Chemical Industry Co., Ltd. (C) sodium tartrate dihydrate; L-sodium tartrate, manufactured by Komatsuya Co., Ltd. sodium malate 1/2 hydrate; DL-sodium malate, Fuso Chemical Industries, Ltd.
) Sodium lactate; 50% aqueous solution, manufactured by Pure Chemical Co., Ltd. Monosodium succinate; manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.
**:(B)+(比較品)の合計量(%)
表1に示すように、(A)、(B)、(C)成分が配合されていても、(B)成分量又は(C)成分量が少なすぎるとCPCの歯面への吸着量が少なく(比較例1、2)、(B)+(C)の合計量が多すぎると渋味・異味が生じて香味が劣り(比較例3)、また、(C)成分が配合されていないと、(B)成分と共に乳酸ナトリウム又はコハク酸一ナトリウムが配合されていてもCPCの歯面への吸着量が少ない(比較例4、5)のに対して、表2に示すように(A)成分に(B)、(C)成分を適切量で併用して配合した本発明の液体口腔用組成物(実施例)は、CPCの歯面への吸着量が増加し、また、渋味・異味が抑えられ香味が良好であった。そして、これら実施例の液体口腔用組成物は、歯垢形成抑制効果の付与に好適であることがわかった。 As shown in Table 1, even when the components (A), (B), and (C) are blended, if the amount of the component (B) or the amount of the component (C) is too small, the amount of adsorption of CPC on the tooth surface is reduced. Less (Comparative Examples 1 and 2), if the total amount of (B) + (C) is too much, astringency and off-flavor are produced and the flavor is inferior (Comparative Example 3), and the component (C) is not blended. And even if sodium lactate or monosodium succinate is blended together with component (B), the amount of CPC adsorbed on the tooth surface is small (Comparative Examples 4 and 5), as shown in Table 2 (A The composition for liquid oral cavity of the present invention (Example) in which the components (B) and (C) are used in appropriate amounts in combination with the component (A)) increases the amount of CPC adsorbed on the tooth surface, and has astringency. -Off-flavor was suppressed and flavor was good. And it turned out that the composition for liquid oral cavity of these Examples is suitable for provision of the plaque formation inhibitory effect.
Claims (6)
(B)クエン酸及び/又はその塩を0.20質量%以上と、
(C)酒石酸,リンゴ酸及びその塩から選ばれる1種又は2種以上を0.10質量%以上
とを配合し、(B)成分及び(C)成分の合計配合量を1.50質量%未満としたことを特徴とする液体口腔用組成物。 (A) a liquid oral composition containing cetylpyridinium chloride,
(B) 0.20% by mass or more of citric acid and / or a salt thereof,
(C) One or more selected from tartaric acid, malic acid and salts thereof are blended with 0.10 mass% or more, and the total blending amount of component (B) and component (C) is 1.50 mass%. A composition for liquid oral cavity, characterized in that it is less than
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