JP2016095307A - イオンクロマトグラフィー用のイオン交換に基づく揮発性成分除去装置 - Google Patents
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Abstract
Description
図1による揮発性成分除去装置815を構成し、第1のイオン交換バリア110はカチオン交換毛管の形態であった。カチオン交換管は放射線グラフト法で作製し、内径0.004インチおよび外径0.010インチの寸法を有した。管の長さは10.62インチであった。図8のクロマトグラフィーシステムと一致する方法で、サプレッサの排出部分をカチオン交換毛管の流入部分に取り付けられるように、揮発性成分除去装置815をイオンクロマトグラフィーシステム中で調べた。
30mg/Lのカーボネート、5ppmのフッ化物、および3ppmの塩化物を含む試料を注入することによって、実施例1の装置のカーボネートピーク除去の試験を行った。アニオン交換クロマトグラフィーカラムを使用し、この場合これは、9ミクロンの粒子が充填された市販のカラムのIonPac AS11−HC(Thermo Scientific Dionex、Sunnyvale、California、USA)であった。溶離液濃度は30mMのKOHであり、流量は15μL/分であった。カラム温度は30℃に設定し、注入バルブ、サプレッサ、および揮発性成分除去装置が配置されるコンパートメント温度は15℃に設定した。注入体積は0.4μLであった。対照実験は、カーボネートピークのピーク応答を評価するために揮発性成分除去装置815を取り付けずに行った最初の実験であり、図4のクロマトグラムで示されており、3つの連続するクロマトグラフィーピーク(ピーク1−フッ化物、ピーク2−塩化物、およびピーク3−カーボネート)が示されている。次に、実施例1の揮発性成分除去装置815を取り付けて、試料のクロマトグラムが得られ、これを図5に示している。揮発性成分除去装置815を電源に接続し、17mAの一定電流設定も用いて再生し、41ボルトの電圧が得られた。揮発性成分除去装置815を使用するとカーボネートピーク面積(図4および5のピーク3)の91%の減少が観察され、これは優れたカーボネート除去を示している。
共通のアニオンの存在下でピーク形状に悪影響を与えることなく揮発性成分除去装置815によってカーボネートが除去されることを示すために、7種類のアニオンの試験混合物である別の試料で装置の試験を行った。クロマトグラフィー実験条件は実施例1および2と同様のものであった。揮発性成分除去装置815を使用せずに対照実験を行い、それを図6のクロマトグラムに示している。ピーク3は、カーボネートに対応し、ニトリット(亜硝酸塩)(ピーク4)の直前に観察され、ピーク4の積分に影響している。次に、実施例1の揮発性成分除去装置815を用いてクロマトグラムを行い、図7に示している。カーボネートピークが除去されたことで、ニトリット(ピーク4)の積分が顕著に完全される。ピーク効率をさらに比較すると、揮発性成分除去装置を取り付けることでピーク効率の低下が最小限となることが示された。
104 第2のチャンバー
106 アノードチャンバー
108 カソードチャンバー
110 第1のイオン交換バリア
112 第2のイオン交換バリア
114 第3のイオン交換バリア
116 イオン交換パッキング
118 入口
120 出口
121 入口
122 カソード
124 アノード
125 出口
126 入口
128 出口
130 入口
132 出口
140 ほぼ平坦な膜
142 ほぼ平坦な膜
144 電極
146 電極
148 電極
150 電極
152 サイドチャネル
154 サイドチャネル
156 中央チャネル
158 入口ポート
160 出口ポート
162 ポート
164 出口
168 出口
166 ポート
170 平面部分
315 揮発性成分除去装置
800 クロマトグラフィーシステム
802 ポンプ
804 電解溶離液生成装置
810 脱気組立体
812 注入バルブ
813 サプレッサ
814 クロマトグラフィー分離装置
815 揮発性成分除去装置
816 検出器
818 マイクロプロセッサ
820 再循環ライン
915 複合装置
916 アニオン交換パッキング
917 カチオン交換パッキング
1000 揮発性成分除去装置
1100 揮発性成分除去装置
1200 揮発性成分除去装置
1300 揮発性成分除去装置
Claims (35)
- クロマトグラフィー分離のための液体溶液から揮発性成分を除去する方法であって、
前記揮発性成分を含む前記液体溶液を第1のチャンバーを通して流すステップと、
前記揮発性成分を、第1のイオン交換バリアを横断して前記第1のチャンバーから第2のチャンバーまで移動させるステップであって、前記第1のイオン交換バリアは、前記第1のチャンバーと前記第2のチャンバーとの間に少なくとも部分的に配置され、前記第1のイオン交換バリアは第1の電荷を有し、前記第1の電荷と反対の電荷を有するイオンが流れることを可能にし、かつ前記液体溶液のバルク流が流れることを可能にせず、前記第2のチャンバーは、前記第1の電荷と反対の極性である第2の電荷を有するイオン交換パッキングを含む、ステップと、
前記第2のチャンバー中で前記揮発性成分を前記イオン交換パッキングと反応させて荷電成分を生成するステップであって、前記荷電成分は、前記第1の電荷と同じ極性である第3の電荷を有し、ヒドロニウムまたは水酸化物を電解的に生成することによって前記イオン交換パッキングを再生し、前記ヒドロニウムまたは前記水酸化物は、前記イオン交換パッキングと電気的に連絡する、ステップと、
を含む、方法。 - 前記イオン交換パッキングが前記第1のイオン交換バリアと物理的に接触する、請求項1に記載の方法。
- 電解的に生成される前記ヒドロニウムがアノードで形成され、電解的に生成される前記水酸化物がカソードで形成される、請求項1に記載の方法。
- 前記揮発性成分が、二酸化炭素、炭酸、およびそれらの組合せからなる群から選択される弱くイオン化した化学種を含み、前記液体溶液が検体を含み、前記検体がアニオンを含み、前記第1のイオン交換バリアの前記第1の電荷が負である、請求項3に記載の方法。
- 前記イオン交換パッキングが水酸化物型であり、前記炭酸が前記水酸化物型と反応して、前記イオン交換パッキングに結合する負に帯電したイオンを生成する、請求項4に記載の方法。
- 電解的に生成される前記水酸化物を前記第2のチャンバーを通して移動させて、前記イオン交換パッキングを再生し、前記第2のチャンバーから前記負に帯電したイオンを除去するステップをさらに含む、請求項5に記載の方法。
- 前記負に帯電したイオンが、カーボネート、バイカーボネート、およびそれらの組合せからなる群から選択されるイオン種を含む、請求項5に記載の方法。
- 前記液体溶液を前記第1のチャンバーを通して流す前記ステップの前に、正に帯電したイオンを交換するサプレッサを用いて前記液体溶液のサプレッションを行うステップをさらに含み、前記液体溶液は検体を含有し、前記検体は前記第1のイオン交換バリアと同じ電荷を有する、請求項4に記載の方法。
- 前記液体溶液のサプレッションを行う前記ステップが、ヒドロニウムを前記液体溶液に加えるステップを含む、請求項8に記載の方法。
- 前記液体溶液を前記第1のチャンバーから検出器まで流すステップと、
検体濃度に比例する信号を測定するステップと、
前記液体溶液を前記検出器から前記第2のチャンバーまで流すステップと、
前記液体溶液を、前記イオン交換パッキングを通して、前記第2のチャンバーを出てカソードチャンバーまで流し、次にアノードチャンバーまで流すステップと、
をさらに含む、請求項6に記載の方法。 - 前記カソードチャンバーが前記カソードを含み、前記カソードチャンバーと前記第2のチャンバーとの間には第2のイオン交換バリアが少なくとも部分的に配置され、
前記第2のイオン交換バリアは、正電荷を有し、負に帯電したイオンが前記カソードチャンバーから前記第2のチャンバーまで流れることを可能にし、かつ前記液体溶液のバルク流が流れることを可能にせず、
前記方法が、前記水酸化物を前記第2のイオン交換バリアを通して前記第2のチャンバーまで移動させるステップ、をさらに含む、請求項10に記載の方法。 - 前記アノードチャンバーが前記アノードを含み、前記アノードチャンバーと前記第2のチャンバーとの間には第3のイオン交換バリアが少なくとも部分的に配置され、
前記第3のイオン交換バリアは、正電荷を有し、負に帯電したイオンが前記第2のチャンバーから前記アノードチャンバーまで流れることを可能にし、かつ前記液体溶液のバルク流が流れることを可能にせず、
前記方法が、前記水酸化物を前記第2のチャンバーから前記アノードチャンバーまで移動させるステップ、をさらに含む、請求項11に記載の方法。 - 前記揮発性成分がアンモニアを含み、前記第1のイオン交換バリアの前記第1の電荷が正である、請求項1に記載の方法。
- 前記第1のイオン交換バリアがイオン交換毛管を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第1のイオン交換バリアがほぼ平坦な膜を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体溶液が、検体および溶離液をさらに含み、
前記方法が、前記第1のチャンバー中で前記検体を塩の形態に変換するステップ、をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記溶離液が水酸化ナトリウムを含む、請求項16に記載の方法。
- クロマトグラフィー分離のための液体溶液から揮発性成分を除去する装置であって、
I)前記揮発性成分を含む前記液体溶液を受け取るように構成された入口、および前記揮発性成分の実質的な部分が除去された前記液体溶液を排出するように構成された出口を含む第1のチャンバーと、
II)イオン交換パッキングを含む第2のチャンバーであって、第1のカソードおよび第1のアノードと電気的に連絡し、前記第1のカソードは、水酸化物を電解的に生成するように構成され、前記第1のアノードは、ヒドロニウムを電解的に生成するように構成された、前記第2のチャンバーと、
III)前記第1のチャンバーと前記第2のチャンバーとの間に少なくとも部分的に配置された第1のイオン交換バリアであって、前記第1のイオン交換バリアは、第1の電荷を有し、前記揮発性成分および前記第1の電荷と反対の電荷を有するイオンが流れることを可能にし、かつ前記液体溶液のバルク流が流れることを可能にしない、前記第1のイオン交換バリアと、
を含み、
前記イオン交換パッキングは、前記第1の電荷と反対の極性である第2の電荷を有し、
前記イオン交換パッキングは、前記揮発性成分と反応して、前記第1のイオン交換バリアの前記第1の電荷と同じ極性を有する荷電成分を生成するように構成され、前記イオン交換パッキングは、前記荷電成分と結合するように更に構成されている、装置。 - 前記イオン交換パッキングが前記第1のイオン交換バリアと物理的に接触する、請求項18に記載の装置。
- 前記揮発性成分が、二酸化炭素、炭酸、およびそれらの組合せからなる群から選択され、前記液体溶液が検体を含み、前記検体がアニオンを含み、前記第1のイオン交換バリアの前記第1の電荷が負である、請求項18に記載の装置。
- 前記イオン交換パッキングが水酸化物型である、請求項20に記載の装置。
- 前記負に帯電したイオンが、カーボネート、バイカーボネート、およびそれらの組合せからなる群から選択されるイオン種を含む、請求項20に記載の装置。
- IV)前記第1のカソードを含むカソードチャンバーであって、前記カソードチャンバーと前記第2のチャンバーとの間には第2のイオン交換バリアが少なくとも部分的に配置され、前記第2のイオン交換バリアは、前記第1の電荷と反対の極性である第3の電荷を有し、前記第2のイオン交換バリアは、前記カソードチャンバーから前記第2のチャンバーまで、前記液体溶液のバルク流が流れることを可能にせず、かつ前記第3の電荷と反対の電荷を有するイオンが流れることを可能にするように構成されている、前記カソードチャンバーと、
V)前記第1のアノードを含むアノードチャンバーであって、前記アノードチャンバーと前記第2のチャンバーとの間には第3のイオン交換バリアが少なくとも部分的に配置され、前記第3のイオン交換バリアは、前記第1の電荷と反対の極性である第4の電荷を有し、前記第3のイオン交換バリアは、前記第2のチャンバーから前記アノードチャンバーまで、前記液体溶液のバルク流が流れることを可能にせず、かつ前記第4の電荷と反対の電荷を有するイオンが流れることを可能にするように構成されている、前記アノードチャンバーと、
をさらに含む、請求項20に記載の装置。 - 前記第1のチャンバーの前記出口が検出器の入口と流体的に接続され、前記検出器の出口が前記第2のチャンバーの入口と流体的に接続され、前記第2のチャンバーの出口が前記カソードチャンバーの入口と流体的に接続され、前記カソードチャンバーの出口が前記アノードチャンバーの入口と流体的に接続され、前記アノードチャンバーの出口が廃棄チャンバーと流体的に接続されている、請求項23に記載の装置。
- 前記カソードチャンバーおよび前記アノードチャンバーが前記第2のチャンバーの互いに反対側の末端に配置されている、請求項23に記載の装置。
- 前記揮発性成分がアンモニアを含み、前記第1のイオン交換バリアの前記第1の電荷が正である、請求項18に記載の装置。
- 前記第1のイオン交換バリアがイオン交換毛管を含む、請求項18に記載の装置。
- 前記第1のイオン交換バリアが第1のほぼ平坦な膜を含み、前記第1のアノードおよび前記第1のカソードが、前記第2のチャンバー中に少なくとも部分的に配置され、前記第1のアノードおよび前記第1のカソードのそれぞれが平坦な表面を有し、前記第1の平坦な膜の面が、前記第1のカソードおよび前記第1のアノードの平坦な表面に対してほぼ垂直である、請求項18に記載の装置。
- IV)前記イオン交換パッキングを含む第3のチャンバーであって、前記第3のチャンバー中に第2のカソードおよび第2のアノードが少なくとも部分的に配置され、前記第2のカソードは、水酸化物を電解的に生成するように構成され、前記第2のアノードは、ヒドロニウムを電解的に生成するように構成されている、前記第3のチャンバーと、
V)前記第1のチャンバーと前記第3のチャンバーとの間に少なくとも部分的に配置される第4のイオン交換バリアであって、前記第4のイオン交換バリアは、前記第1のイオン交換バリアと同じ電荷を有し、前記揮発性成分および前記第1の電荷と反対の電荷を有するイオンが流れることを可能にし、かつ前記液体溶液のバルク流が流れることを可能にしない第4のイオン交換バリアと、
をさらに含み、
前記イオン交換パッキングは、前記第2の電荷を有し、
前記第4のイオン交換バリアが、第2のほぼ平坦な膜を含み、前記第2のアノードおよび前記第2のカソードのそれぞれは平坦な表面を有し、前記第2のほぼ平坦な膜の面は、前記第2のカソードおよび前記第2のアノードの平坦な表面に対してほぼ垂直である、請求項28に記載の装置。 - 前記第1のイオン交換バリアが第1のほぼ平坦な膜を含み、前記第1のアノードおよび前記第1のカソードが前記第2のチャンバー中に少なくとも部分的に配置され、前記第1のアノードおよび前記第1のカソードのそれぞれは平坦な表面を有し、前記第1の平坦な膜の面は、前記第1のカソードおよび前記第1のアノードの平坦な表面とほぼ平行である、請求項18に記載の装置。
- IV)前記イオン交換パッキングを含む第3のチャンバーであって、前記第3のチャンバー中に第2のカソードおよび第2のアノードが少なくとも部分的に配置され、前記第2のカソードは、水酸化物を電解的に生成するように構成され、前記第2のアノードは、ヒドロニウムを電解的に生成するように構成されている、前記第3のチャンバーと、
V)前記第1のチャンバーと前記第3のチャンバーとの間に少なくとも部分的に配置された第4のイオン交換バリアであって、前記第4のイオン交換バリアは、前記第1のイオン交換バリアと同じ電荷を有し、前記揮発性成分および前記第1の電荷と反対の電荷を有するイオンが流れることを可能にし、かつ前記液体溶液のバルク流が流れることを可能にしない、前記第4のイオン交換バリアと、
をさらに含み、
前記イオン交換パッキングは、前記第2の電荷を有し、
前記第4のイオン交換バリアが第2のほぼ平坦な膜を含み、前記第2のアノードおよび前記第2のカソードのそれぞれは平坦な表面を有し、前記第2のほぼ平坦な膜の面は、前記第2のカソードおよび前記第2のアノードの平坦な表面とほぼ平行である、請求項28に記載の装置。 - 前記イオン交換パッキングが、イオン交換パッキング、イオン交換スクリーン、イオン交換モノリス、およびそれらの組合せからなる群から選択される材料を含む、請求項18に記載の装置。
- 前記第2のイオン交換バリアおよび前記第3のイオン交換バリアのそれぞれが膜を含む、請求項23に記載の装置。
- 前記第1のイオン交換バリアがほぼ平坦な膜を含む、請求項18に記載の装置。
- 揮発性成分を含有する試料を分析するシステムであって、
揮発性成分除去装置と、少なくとも1つのクロマトグラフィーと、を含み、
前記揮発性成分除去装置は、
I)前記揮発性成分を含む前記液体溶液を受け取るように構成された入口、および前記揮発性成分の実質的な部分が除去された前記液体溶液を排出するように構成された出口を含む第1のチャンバーと、
II)イオン交換パッキングを含む第2のチャンバーであって、カソードおよびアノードと電気的に連絡し、前記カソードは、水酸化物を電解的に生成するように構成され、前記アノードは、ヒドロニウムを電解的に生成するように構成された、前記第2のチャンバーと、
III)前記第1のチャンバーと前記第2のチャンバーとの間に少なくとも部分的に配置された第1のイオン交換バリアであって、前記第1のイオン交換バリアは、第1の電荷を有し、前記揮発性成分および前記第1の電荷と反対の電荷を有するイオンが流れることを可能にし、かつ前記液体溶液のバルク流が流れることを可能にしない、前記第1のイオン交換バリアと、
を含み、
前記イオン交換パッキングは、前記第1の電荷と反対の極性である第2の電荷を有し、
前記揮発性成分は弱くイオン化した化学種を含み、前記イオン交換パッキングは、前記揮発性成分と反応して、前記第1のイオン交換バリアの前記第1の電荷と同じ極性を有する荷電成分を生成するように構成され、前記イオン交換パッキングは、前記荷電成分に結合するように更に構成されており、
前記少なくとも1つのクロマトグラフィー部品は、
溶離液対イオンを除去するように構成されたサプレッサであって、前記溶離液対イオンが検体イオンと反対の電荷を有し、前記サプレッサが前記揮発性成分除去装置の上流に配置される、前記サプレッサ、
前記揮発性成分除去装置の上流に配置されるポンプ、
前記揮発性成分除去装置に流体的に接続されるクロマトグラフィーカラム、
前記揮発性成分除去装置の下流に配置される検出器、および
それらの組合せからなる群から選択されている、
システム。
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