JP2016050933A - 耐熱衝撃性試験方法、及び耐熱衝撃性試験装置 - Google Patents

耐熱衝撃性試験方法、及び耐熱衝撃性試験装置 Download PDF

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Abstract

【課題】実使用条件を模擬した、セラミックス体の耐熱衝撃性試験方法及び耐熱衝撃性試験装置を提供する。【解決手段】炉2を用いてセラミックス体10を所定の温度まで加熱し、そのセラミックス体10の第一端面11に冷却ガスを噴射して冷却する。この時、その冷却ガスを噴射した側と同じ側に備えられた放射温度計9でセラミックス体10の第一端面11の温度を測定するとともに、セラミックス体10内に備えられた熱電対6で内部の温度を測定する。その後、セラミックス体10の第一端面11の温度と内部の温度の測定結果より、セラミックス体10の温度勾配を求めるとともに、セラミックス体10に発生したクラックの有無を確認して、実使用条件を模擬した耐熱衝撃性試験を行う。【選択図】図1

Description

本発明は、セラミックス体の耐熱衝撃性試験方法、及び耐熱衝撃性試験装置に関する。
内燃機関から排出される排気ガスを浄化する触媒担体として、セラミックス体であるハニカム構造体が広く用いられる。特に、ガソリン車用三元触媒担体は、高温の排気ガスに晒されるために、高い耐熱衝撃性が必要とされている。しかしながら、要求される耐熱衝撃性は自動車会社、エンジン、車種によっても異なるため、部分最適された耐熱衝撃性試験方法しか確立されていない。
耐熱衝撃性を評価する方法として、冷却衝撃試験装置が従来から採用されている。特許文献1は、試料を収納している試験室と、高温室、低温室とを別々に、かつ試験室を挟んだ状態で設け、高温室及び低温室との間にバンパを設置して試験室内に熱風と冷風を交互に供給する構造の冷熱衝撃試験装置が記載されている。
特許文献2には、炉内で均一に加熱した供試体を炉外に取り出し、側方に冷却ガスを噴射して急冷して非定常熱応力を発生させ、冷却ガスを噴射した側と逆側に設けたサーモカメラで供試体の外表面の温度を測温する熱衝撃試験装置が記載されている。
特開2001−83058号公報 特開平10−170421号公報
ガソリン車用三元触媒担体には、高い耐熱衝撃性が必要とされるが、実使用条件を模擬しつつ、全ての自動車会社向けに耐熱衝撃性を定量的に測定する方法は確立されていない。また、一般的には担体内部温度が急降温した際に発生する熱衝撃により、担体にクラックが発生する。しかしながら、担体の軽量化に伴い、担体内部の温度の急激な変化を熱電対で追従することが困難になっている。
特許文献1では、試料は固定式であり、熱風と冷風との切り替えに時間がかかる問題点があるとともに、試験室内を所定の温度に正確に保持し得る安定性、確実性に劣る問題がある。また、担体の外側から冷却していくため、実使用条件を模擬することができない。
また、特許文献2では、供試体全体を炉外に取り出し、側方を冷却するため、内部に冷却ガスを通すことができず、実使用条件を模擬することができない。また、サーモカメラで供試体の外表面を測温するのみであるため、供試体の内部の温度勾配を求めることができない問題がある。
本発明の課題は、実使用条件を模擬した、セラミックス体の耐熱衝撃性試験方法及び耐熱衝撃性試験装置を提供することである。
上記課題を解決するため、本発明によれば、炉内で加熱されたセラミックス体の第一端面に冷却ガスを噴射して冷却する。この時、放射温度計でセラミックス体の第一端面の温度を測定するとともに、セラミックス体内に備えられた熱電対でそのセラミックス体内の温度を測定する。その後、セラミックス体の第一端面の温度とセラミックス体内の温度の測定結果より、セラミックス体の温度勾配を求めるとともに、セラミックス体に発生するクラックの有無を確認することにより、上記課題を解決しうることを見出した。すなわち、本発明によれば、以下の耐熱衝撃性試験方法、及び耐熱衝撃性試験装置が提供される。
[1] 炉内でセラミックス体を所定の温度まで加熱し、前記炉内で加熱された前記セラミックス体の第一端面に冷却ガスを噴射して冷却し、その冷却ガスを噴射した側と同じ側に備えられた放射温度計で前記セラミックス体の前記第一端面の温度を測定するとともに、前記セラミックス体内に備えられた熱電対でそのセラミックス体内の温度を測定し、その後、前記セラミックス体の第一端面の温度と前記セラミックス体内の温度の測定結果より、前記セラミックス体の温度勾配を求めるとともに、前記セラミックス体に発生するクラックの有無を確認して、前記セラミックス体の耐熱衝撃性を評価する耐熱衝撃性試験方法。
[2] 前記炉内で前記セラミックス体を加熱した後、前記セラミックス体の前記第一端面を、前記炉の開口部まで移動させて、前記セラミックス体の前記第一端面を冷却する前記[1]に記載の耐熱衝撃性試験方法。
[3] 前記セラミックス体の外周面に保護材を配した状態で前記炉内に配置する前記[1]または[2]に記載の耐熱衝撃性試験方法。
[4] セラミックス体を加熱する炉と、前記セラミックス体の第一端面を前記炉外から冷却するための冷却ガスを噴射する冷却ガス噴射装置と、前記第一端面の表面温度を測定する放射温度計と、前記セラミックス体の内部の温度を測定するための熱電対と、を備え、前記冷却ガスにて前記セラミックス体の前記第一端面を冷却し、前記放射温度計で前記第一端面の表面温度を測定するとともに、前記熱電対で前記セラミックス体の内部の温度を測定する耐熱衝撃性試験装置。
[5] 前記セラミックス体を前記炉内にて移動させて、前記第一端面を前記炉の開口部に配置する移動手段を前記炉内に備え、前記炉の前記開口部に前記第一端面を配置して前記第一端面を前記冷却ガスにて冷却する前記[4]に記載の耐熱衝撃性試験装置。
[6] 前記炉内に炉心管が備えられ、前記移動手段は、前記炉心管の形状に沿った形状を有し、前記炉心管内を移動する台である前記[5]に記載の耐熱衝撃性試験装置。
[7] 前記移動手段は前記熱電対を固定する固定手段を有する前記[5]または[6]に記載の耐熱衝撃性試験装置。
[8] 前記セラミックス体の第一端面が配置される側の前記炉の開口部には、熱を遮蔽する遮蔽部としてのシャッターが備えられている前記[4]〜[7]のいずれかに記載の耐熱衝撃性試験装置。
[9] 前記放射温度計は前記セラミックス体の前記第一端面に垂直な方向から10°〜60°の方向に設置される前記[4]〜[8]のいずれかに記載の耐熱衝撃性試験装置。
本発明の耐熱衝撃性試験方法、及び耐熱衝撃性試験装置は、炉内で加熱されたセラミックス体の第一端面に冷却ガスを噴射して冷却するため、急激な温度変化を発生させることができる。
また、放射温度計でセラミックス体の第一端面の温度を測定するとともに、セラミックス体内に備えられた熱電対でそのセラミックス体内の温度を測定し、その後、セラミックス体の第一端面の温度とセラミックス体内の温度の測定結果より、セラミックス体の温度勾配を求め、セラミックス体に発生するクラックの有無を確認することにより、セラミックス体の持つ耐熱衝撃性を定量的に測定することができる。
耐熱衝撃性試験装置の断面図である。 セラミックス体を加熱している状態を示す断面図である。 セラミックス体の第一端面を炉の第一の開口部に移動させる状態を示す断面図である。 ハニカム構造体の端面を示し、実施例の測温点を示す説明図である。 ハニカム構造体の断面を示し、実施例の測温点を示す説明図である。 炉の開口部を遮蔽部及び蓋で覆っている状態を示す断面図である。 炉の第二の開口部を覆う蓋を示す説明図である。 移動手段にセラミックス体を配置した状態を示す説明図である。 移動手段に備えた取っ手を上から見た状態を示す説明図である。 移動手段に備えた取っ手を横から見た状態を示す説明図である。 スライド機構を示す説明図である。 冷却ガス噴射装置の加熱を防止するための遮熱部を備える実施形態を示す図である。 放射温度計を備える角度を示す説明図である。
以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。
図1に、本発明の耐熱衝撃性試験装置1の断面図を示す。耐熱衝撃性試験装置1は、セラミックス体10を加熱する炉2と、冷却ガスを噴射する冷却ガス噴射装置4と、表面温度を測定する放射温度計9と、熱電対6と、を備える。冷却ガス噴射装置4は、炉2内にセラミックス体10を残した状態で、セラミックス体10の第一端面11を炉2外から冷却するための冷却ガスを噴射するものである。放射温度計9は、セラミックス体10の第一端面11の表面温度を測定し、熱電対6は、セラミックス体10の内部の温度を測定するためのものである。耐熱衝撃性試験装置1は、セラミックス体10を加熱し、冷却ガスにてセラミックス体10の第一端面11を冷却し、放射温度計9でその第一端面11の表面温度を測定するとともに、熱電対6でセラミックス体10の内部の温度を測定する。
炉2は、少なくとも一端に、セラミックス体10を出し入れするための開口部3を備えている。また、図5に示すように、セラミックス体10を加熱する際に内部の熱が漏れるのを遮蔽するために、この開口部3には、遮蔽部23を備えても良い。遮蔽部23としては、開閉自在な扉、開口部3を覆う形状を有する蓋23a、シャッター32が挙げられる。図9Aに示すように、セラミックス体10の第一端面11が配置される側(放射温度計9や冷却ガス噴射装置4を備える側)の炉2の開口部3(第一の開口部3a)にシャッター32が備えられていることが、特に好ましい。炉2の第一の開口部3aにシャッター32形状の遮蔽部23が備えられていることにより、セラミックス体10の第一端面11を炉2の第一の開口部3aまで移動させた後、遮蔽部23を開けて瞬時に冷却ガスの噴射及び温度測定をすることができる。
炉2の開口部3の大きさはセラミックス体10の直径よりも+5〜25%大きいことが好ましい。セラミックス体10とのクリアランスを上記数値範囲内にすることによりセラミックス体10の移動を容易にし、且つ炉2の熱を効率良くセラミックス体10の昇温のために使用することが出来る。このような開口部3を持つことでセラミックス体10の第一端面11のみを外部に晒すことができる。
炉2は、管状であることが好ましく、管内にてセラミックス体10を加熱できるように構成されていることが好ましい。図5に示すように、炉2は炉心管22を備えていても良い。また、炉2には、図2に示すように、耐火材の中にヒータ21を配置し、炉2の管内を加熱するように構成することが好ましい。セラミックス体10は、このような炉2内で加熱されるため、均一に加熱される。ただし、管状の炉2の内部の形状は円に限定されない。また、炉2の外形も円に限定されない。さらに、長手方向の炉2の第一の開口部3aの反対側には、第二の開口部3bを備えていることが好ましい。
図5に示すように、炉2の第二の開口部3bには、蓋24を有していることが好ましい。蓋24を備えることにより、炉2内の温度を保つことができる。蓋24としては、図6に示すように、炉心管22の第二の開口部3bの外形と同様な形状であることが好ましい。
そして、本発明の耐熱衝撃性試験装置1は、図3に示すように、セラミックス体10を炉2内にて移動させて、第一端面11を第一の開口部3aに配置する移動手段20を炉2内に備えてもよい。この移動手段20としては、炉2の第二の開口部3bから、耐熱性の棒34などで台座20aを押すこと等が考えられる。
移動手段20としては、図7に示すように、炉2の炉心管22形状に沿った形状を有する台座20aを含むことが好ましい。すなわち、台座20aの炉心管22と接する面、つまり底面は、炉心管22が湾曲している場合は、炉心管22に沿って湾曲していることが好ましい。炉心管22形状に沿った形状を有することにより、セラミックス体10を容易に移動させることができる。さらに、図7、図8A及び図8Bに示すように、この台座20aには、耐熱性の棒34で台座20aを前後移動させるために、耐熱性の棒34を固定するための取っ手20bを備えていることが好ましい。
炉内温度を低下させることなくセラミックス体10の第一端面11を炉2の第一の開口部3aまで移動させるために、第二の開口部3bに備える蓋24は、貫通部が形成されていることが好ましい。貫通部としては、スリット24aや孔が挙げられる。図6に示すように、蓋24にスリット24aを備えることにより、スリット24aから耐熱性の棒34を挿入してセラミックス体10をのせた台座20aを押すことができる。第二の開口部3bを蓋24で覆ったままの状態で操作することができるため、炉内温度を低下させることなくセラミックス体10の第一端面11を炉2の第一の開口部3aまで移動させることができる。また、台座20aを押すためにエアーシリンダー35を用いることが好ましい。エアーシリンダー35は速度を任意に調節することができる機能を有するため、再現性高く、エアーシリンダー35に備えられた棒34によって、一定速度で台座20aを押して移動させることができる。
さらに、上述したような移動手段20は熱電対6を固定する固定手段を有していることが好ましい。固定手段として、移動手段20の押し側に留め具26等を用いて熱電対6を固定することが好ましい。より好ましくは、図8Aに示すように、台座20aに備えられた取っ手20b上に、L字状に熱電対6を固定することが好ましい。熱電対6を移動手段20に固定することにより、移動時に熱電対6が引っ張られることでズレが生じることを防止することができる。
また、炉2外にはセラミックス体10の第一端面11を冷却する冷却ガス噴射装置4が備えられている。この冷却ガス噴射装置4は、冷却ガス噴射ノズル5が、炉2の開口部3に配置されたセラミックス体10の第一端面11の位置に対応した状態で、備えられている。なお、この冷却ガス噴射装置4には直進噴射ノズルを使用している。また、冷却ガス噴射装置4が炉2の輻射熱により加熱されることを防ぐため、図9Aに示すように、冷却開始までは冷却ガス噴射装置4を炉2から離れた場所に配置し、冷却時に冷却開始位置まで瞬時に移動できるスライド機構を備えていることが好ましい。
スライド機構とは、図9Aに示されているように、冷却ガス噴射装置4と、炉2の第一の開口部3aを覆う遮蔽部23であるシャッター32とを冷却装置シャッター連結アーム30で連結して、冷却ガス噴射装置4とシャッター32とが同時にスライドするように構成したものである。冷却ガス噴射装置4の下方にはレール31が備えられており、冷却ガス噴射装置4はそのレール31上をスライドする。そして、冷却ガス噴射ノズル5が、セラミックス体10の第一端面11に向かい合う位置である冷却開始位置まで移動する。また、シャッター32の下部にキャスター33が備えられているため、冷却ガス噴射装置4の移動に伴って、炉2の開口部3を覆っていたシャッター32が開口部3から離れるように移動する。これにより、冷却ガス噴射ノズル5が冷却開始位置まで移動するとすぐに冷却を開始することができる。また、シャッター32は冷却開始直前まで炉2の開口部3を覆っているため、シャッター32の開放に伴った炉2内の温度変化を抑制することができる。
図9Aに示す実施形態では、冷却ガス噴射装置4と遮蔽部23であるシャッター32とを冷却装置シャッター連結アーム30で連結しているが、これらを連結せずに、それぞれを電気的または機械的に制御し、独立に移動できるように構成してもよい。
図9Bは、炉2の開口部3(第一の開口部3a)近傍を上から見た図であり、遮熱部5bを備える実施形態を示す。この実施形態は、図9Bに示すように、冷却ガス噴射装置4が炉2の輻射熱により加熱されることを防ぐため、遮熱部5b(例えば、断熱性のある板で構成された遮熱板)を冷却ガス噴射装置4と炉2の間に設置している。冷却ガス噴射装置4の冷却ガス噴射ノズル5は、支持棒5aで支持されており、冷却ガス噴射ノズル5と炉2の開口部3との間の、開口部3側に遮蔽部23(シャッター32)、冷却ガス噴射ノズル5側に遮熱部5bが備えられている。
この場合、遮熱部5bには、冷却開始時に遮熱部5bを移動できるスライド機構を備えていても良い。また、遮熱部5bを備える場合は、冷却ガス噴射装置4を炉2の開口部3に対向して備え、冷却ガス噴射装置4が移動しないように構成しても良い。あるいは、セラミックス体10を加熱する時点で冷却ガス噴射装置4を炉2の開口部3に対向して配置するように構成してもよい。遮蔽部23(シャッター32)と遮熱部5bとを連動して制御してもよく、この場合、冷却開始時に遮蔽部23(シャッター32)をスライドさせて開状態とするのと同時に、遮熱部5bをスライドさせて開状態とするように構成してもよい。遮蔽部23(シャッター32)と遮熱部5bとを開状態とした後、予め炉2の開口部3に対向して配置されている冷却ガス噴射ノズル5から冷却ガスを噴射する。
また、炉2外にはセラミックス体10の第一端面11の温度を測定する放射温度計9が備えられており、これにより、セラミックス体10の第一端面11の熱分布状態をリアルタイムで検出できる。図10に示すように、放射温度計9はセラミックス体10の第一端面11に垂直な方向(中心軸15)から10°〜60°の方向に設置されることが好ましい。設置方向が10°未満の場合、セラミックス体10の貫通孔から透過してくるノイズの影響を受けやすくなる。一方で、設置方向が60°より大きい場合は、セラミックス体10からの赤外光を精度良く計測できなくなる。よって、設置方向をセラミックス体10の第一端面11に垂直な方向から10〜60°の方向にすることにより、セラミックス体10の第一端面11の表面温度を精度良く測定することができる。また、放射温度計9の設置位置は、輻射熱によるレンズの破損を防ぐために、セラミックス体10の第一端面11から放射温度計9の本体温度が50℃以下になる距離に設置することが好ましい。
放射温度計9としては、セラミックス体10から放射される赤外線を検出する検出装置を好適に用いることができる。赤外線を検出する検出装置としては、赤外線放射カメラや赤外放射温度計測器等を挙げることができる。このような赤外線放射カメラによって、セラミックス体10の第一端面11の表面画像を測定することによって、第一端面11の温度分布を、熱画像として計測することができる。このような熱画像を、熱画像表示装置に送り、画像表示することで、第一端面11の温度分布を熱画像として確認することができる。
また、セラミックス体10内には熱電対6が備えられており、セラミックス体10の内部の温度を測定し、追随することができる。図3に示すように、熱電対6は、セラミックス体10内に少なくとも一つ以上備えられ、複数備えることにより、セラミックス体10内の複数の点の温度を追随することが可能となる。また、熱電対6はセラミックス体10の第一端面11の反対側である第二端面12側から挿入され、設置されるのが好ましい。第二端面12側から備えられることで、熱電対6に冷却ガスが直接あたることを防ぐことができる。このように、熱電対6をセラミックス体10の第二端面12側から備えるときは、炉2の第二の開口部3b側から挿入されていることが好ましい。炉2の第二の開口部3b側から挿入されることで、熱電対6に冷却ガスが直接あたることをさらに防ぐことができる。また、熱電対6の長さは、所望の測定位置を正確に測定するため、加熱時の熱膨張係数から算出した膨張率を加味した長さに設定することが好ましい。なお、熱電対6は温度記録用のデータロガー7に有線接続されている。このデータロガー7は、炉2の外部に備えられている。
セラミックス体10としては、例えば、ハニカム構造体が挙げられる。ハニカム構造体には、多孔質の隔壁13によって構成されるハニカム構造部と最外周に位置する外周壁14が備えられている。ハニカム構造体は、隔壁13によって、一方の端面である第一端面11(流入端面)から他方の端面である第二端面12(流出端面)まで貫通し、流体の流路となる複数のセルが区画形成されたものである(図4A、及び図4B参照)。
ハニカム構造体の隔壁13及び外周壁14は、セラミックスを主成分とするものが好ましい。セラミックスの中では、コージェライト、炭化珪素、珪素−炭化珪素系複合材料、ムライト、アルミナ、チタン酸アルミニウム、窒化珪素、及び炭化珪素−コージェライト系複合材料が挙げられる。なお、本明細書において「主成分」というときは、全体の50質量%以上含有することをいう。
耐熱衝撃性試験に用いられるハニカム構造体としては、例えば、隔壁13上や隔壁13の細孔内に触媒が担持され、内燃機関等から排出される排気ガスの浄化に利用される触媒担体が挙げられる。触媒としては、ガソリンエンジン排ガス浄化用三元触媒が挙げられ、ハニカム構造体は、ガソリン車用三元触媒担体であってもよい。三元触媒とは、主に炭化水素(HC)、一酸化炭素(CO)、窒素酸化物(NOx)を浄化する触媒のことをいう。三元触媒としては、例えば、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)を含む触媒を挙げることができる。ただし、セラミックス体10である触媒担体としては、SCR触媒、NOx吸蔵触媒、酸化触媒等を担持するものであってもよく、耐熱衝撃性試験の対象は、これらに限定されるものではない。
ハニカム構造体は、その全体形状が円柱形(円筒形)であり、セルの形状(セルの連通方向に垂直な面でハニカム構造体の径方向に切断した断面の形状)が四角形であるものに制限されず、例えば、全体形状は、楕円柱形、長円柱形、あるいは四角柱形、三角柱形、その他の多角柱形であってもよい。また、ハニカム構造体のセル形状は、六角形、三角形等であってもよい。なお、ハニカム構造体の所定のセルの端面の開口部3は目封止されていてもよい。
以下、本発明の耐熱衝撃性試験方法について説明する。本発明の耐熱衝撃性試験方法は、まず、炉2内でセラミックス体10を所定の温度まで加熱する。次に、そのセラミックス体10の第一端面11に冷却ガスを噴射して冷却する。この時、その冷却ガスを噴射した側と同じ側に備えられた放射温度計9でセラミックス体10の第一端面11の温度を測定するとともに、セラミックス体10内に備えられた熱電対6でそのセラミックス体10内の温度を測定する。その後、セラミックス体10の第一端面11の温度とセラミックス体10内の温度の測定結果より、セラミックス体10の温度勾配を求めるとともに、セラミックス体10に発生するクラックの有無を確認して、セラミックス体10の耐熱衝撃性を評価する。なお、耐熱衝撃性の試験対象であるセラミックス体10としては、前述のハニカム構造体が挙げられるが、これに限定されるものではない。
図7に示すように、セラミックス体10の外周面に保護材を配した状態で炉2内に配置することが好ましい。保護材としては、弾力性や厚みがあるものが好ましく、例えば、マット25が挙げられる。セラミックス体10の外周面にマット25を巻くことにより、セラミックス体10を保護することができるだけでなく、試験時にセラミックス体10の外周部からの冷却を抑制することができる。なお、図2に示すように、セラミックス体10の加熱は、炉2の中央部で行うことが好ましい。炉2の中央部で加熱すると、セラミックス体10を均一に加熱することができる。また、加熱温度は、実際の車の排気ガスによる加熱と同様に、900℃以上に加熱することが好ましい。
また、セラミックス体10は、炉2内でセラミックス体10を加熱した後、セラミックス体10の第一端面11を、炉2の第一の開口部3aまで移動させて、セラミックス体10の第一端面11を冷却しても良い。セラミックス体10を炉2内で、例えば900℃〜1100℃の所定の試験温度に均一に、例えば5分〜30分間加熱した後に、図3に示すように、セラミックス体10を移動可能な台の上に乗せた状態で、セラミックス体10の第一端面11を炉2の第一の開口部3aまで移動させ、配置する。
セラミックス体10の第一端面11を、炉2の第一の開口部3aに配置するとは、セラミックス体10が炉2内に残された状態で、第一端面11を炉2の第一の開口部3aの縁に合わせて配置することである。しかし、冷却ガスを噴射した際に第一端面11に冷却ガスが当たり、且つ、放射温度計9で第一端面11の温度を計測可能であれば、セラミックス体10の第一端面11は、炉2の第一の開口部3aの縁に合わせて配置されるだけでなく、炉2内や、炉2の第一の開口部3a付近に配置されていても良い。
このように、セラミックス体10の第一端面11を炉2の第一の開口部3aに配置加熱した後、直ちに冷却ガス噴射装置4の冷却ガス噴射ノズル5を第一端面11に向けて接近させ、冷却ガスを噴射する。冷却ガスは、実際の車両の三元触媒担体の冷却時と同様に、200℃以下が好ましい。このように冷却ガスを噴射することにより、高温のセラミックス体10の内部に急に低温のガスが流入する状態を再現することができるとともに、急激な温度変化を発生させることができる。また、冷却ガスの温度及び流量を制御することによって、セラミックス体10に発生する急激な温度変化を制御することができる。
このセラミックス体10の第一端面11の急冷状態は、冷却ガスを噴射した側と同じ側に備えられた放射温度計9で、第一端面11の外表面の温度をリアルタイムで計測する。これと同時に、セラミックス体10内の温度を、セラミックス体10内に備えられた熱電対6で追随する。また、冷却ガス噴射装置4、放射温度計9、データロガー7を接続し、冷却ガス噴射装置4による冷却ガスの噴射をトリガーとして、放射温度計9と温度記録用のデータロガー7の時間軸を合わせてデータを取得するように構成してもよい。このようなトリガー機能を有すると、冷却ガスの噴射後の第一端面11の外表面の温度変化とセラミックス体10内の温度変化を時間に関係付けて記録することができる。
その後、セラミックス体10の第一端面11の温度とセラミックス体10内の温度の測定結果より、シミュレーションにてセラミックス体10の実際の温度勾配を求める。熱電対6は、それ自身が熱容量を持っているために、急激な温度変化を追随することが出来ず、熱電対6の測温結果のみでは、実際の内部温度よりも低く計測されてしまう。したがって、シミュレーションを用いることで、実際の内部温度の温度勾配を求めることができ、実使用条件を模擬することができる。なお、このシミュレーションは熱電対6で追随できる温度変化を与えた場合の測定結果への合わせ込みを事前に行ったものである。
また、温度の測定後に、目視、及び顕微鏡を用いてセラミックス体10のクラックの有無を確認する。以上のように測定することで、セラミックス体10の持つ耐熱衝撃性を定量的に測定することができる。
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
(サンプル1、及びサンプル2)
サンプル1、及びサンプル2のセラミックス体10として、直径100mm、長手方向の長さ100mmのセラミックスハニカム構造体を作製した。サンプル1は壁厚が90μmである。一方で、サンプル2は壁厚が64μmである。
(実施例1)
サンプル1を、内部直径110mm、長手方向の長さ1500mmの管状の電気炉2内で、1000℃で60〜120分加熱した。その後、ハニカム構造体の第一端面11を炉2の第一の開口部3aまで移動させ、室温の冷却ガスを噴射し、第一端面11を2〜5分間冷却した(実施例1は、実施例2と異なり加冷却サイクルなし)。その際、冷却ガス流量を10〜200L/minの範囲で変化させることで、ハニカム構造体に発生する温度差をコントロールした。
冷却時の第一端面11の温度を放射温度計9を用いてリアルタイムで測定し、ハニカム構造体内の温度を第二端面12側から熱電対6を、図4A及び図4Bに示すように、2点備えて測定した。点Aはハニカム構造体の上端から10mm下(L=10mm)、第二端面12側から90mm(L=90mm)のところであり、点Bはハニカム構造体の面の中心であって、第二端面12側から90mmのところである。なお、ハニカム構造体の長手方向の長さは100mmであるため、点A、点Bは、第一端面11から10mmであった。これらの第一端面11の測温結果とハニカム構造体内部の測温結果をもとに、シミュレーションを用いて点Aと点B間の温度差(セラミックス体10の温度勾配)を求めた。その後、顕微鏡を用いてハニカム構造体のクラックの発生を確認した。
(実施例2)
サンプル2を用いた他は、実施例1と同様に試験した。
(比較例1)
サンプル1をバーナーを用いて1000℃で5分間加熱し、200〜300℃の冷却ガスを5分間噴射し、ハニカム構造体を冷却した。この加熱冷却サイクルを10回繰り返した。冷却時の温度の測定は、図4A及び図4Bの点Aと点Bに熱電対6を備え、ハニカム構造体内部の温度を測定し、点Aと点B間の温度差を求めただけである(熱電対以外による温度測定なし)。その後、実施例1と同様にハニカム構造体のクラックの発生の有無を確認した。
(比較例2)
サンプル2を用いた他は、比較例1と同様に試験した。
(比較例3)
サンプル1を実際にエンジンベンチに搭載し、950℃で5分間加熱し、200℃で5分間冷却するサイクルを800回繰り返した。その他は比較例1と同様に試験した。
(比較例4)
サンプル2を用いた他は、比較例3と同様に試験した。
Figure 2016050933
表1は、セラミックス体10の温度勾配、具体的には点Aと点Bとの温度差により、クラックが発生したか否かを示す。クラックが発生しなかった場合を「良」、発生した場合を「不可」で示している。実施例1は、225℃でクラックが発生したのに対し、実施例2は、200℃でクラックが発生した。つまり実施例1、及び実施例2は、管状の炉2内で加熱し、冷却ガスを用いて冷却したため、サンプル1とサンプル2の耐熱衝撃性の違いを明確に示すことができた。また、放射温度計9と熱電対6を用いて温度を測定し、シミュレーションにより温度差(温度勾配)を算出したため、A−B間の温度差が大きくなった(A−B間の温度差が225℃まで生じた)。つまり、実施例1,2では、セラミックス体10の温度勾配をかなり正確に求めることができたと考えられる。
比較例1,2のバーナーを用いた耐熱衝撃性試験方法では、入力ガス条件によるセラミックス体10の温度差が出にくいため、サンプル間の耐熱衝撃性の違いが出なかった(比較例1と比較例2のいずれもA−B間の温度差が175℃ではクラックが発生せず、200℃ではクラックが発生した。)。また、比較例3,4のエンジンを用いた耐熱衝撃性試験方法では、サンプルによる耐熱衝撃性の違いは確認できたが、熱電対6のみで温度を測定しているため正確にセラミックス体10の内部温度を測定できておらず、A−B間の温度差が小さかった(A−B間の温度差が200℃までしか生じなかった)。
本発明の耐熱衝撃性試験方法、及び耐熱衝撃性試験装置は、実使用条件に模擬した各種材料の耐熱衝撃性を試験する方法及び装置に関するものであるが、特に、自動車分野のガソリン車用三元触媒担体のようなハニカム構造体の耐熱衝撃性試験に利用することができる。
1:耐熱衝撃性試験装置、2:炉、3:開口部、3a:第一の開口部、3b:第二の開口部、4:冷却ガス噴射装置、5:冷却ガス噴射ノズル、5a、支持棒、5b:遮熱部、6:熱電対、7:データロガー、9:放射温度計、10:セラミックス体、11:第一端面、12:第二端面、13:隔壁、14:外周壁、15:中心軸、20:移動手段、20a:台座、20b:取っ手、21:ヒータ、22:炉心管、23:遮蔽部、23a:(開口部に備えられた)蓋、24:(第二の開口部に備えられた)蓋、24a:スリット、25:マット、26:留め具、30:冷却装置シャッター連結アーム、31:レール、32:シャッター、33:キャスター、34:棒、35:エアーシリンダー。

Claims (9)

  1. 炉内でセラミックス体を所定の温度まで加熱し、
    前記炉内で加熱された前記セラミックス体の第一端面に冷却ガスを噴射して冷却し、
    その冷却ガスを噴射した側と同じ側に備えられた放射温度計で前記セラミックス体の前記第一端面の温度を測定するとともに、前記セラミックス体内に備えられた熱電対でそのセラミックス体内の温度を測定し、
    その後、前記セラミックス体の第一端面の温度と前記セラミックス体内の温度の測定結果より、前記セラミックス体の温度勾配を求めるとともに、
    前記セラミックス体に発生するクラックの有無を確認して、
    前記セラミックス体の耐熱衝撃性を評価する耐熱衝撃性試験方法。
  2. 前記炉内で前記セラミックス体を加熱した後、前記セラミックス体の前記第一端面を、前記炉の開口部まで移動させて、前記セラミックス体の前記第一端面を冷却する請求項1に記載の耐熱衝撃性試験方法。
  3. 前記セラミックス体の外周面に保護材を配した状態で前記炉内に配置する請求項1または2に記載の耐熱衝撃性試験方法。
  4. セラミックス体を加熱する炉と、
    前記セラミックス体の第一端面を前記炉外から冷却するための冷却ガスを噴射する冷却ガス噴射装置と、
    前記第一端面の表面温度を測定する放射温度計と、
    前記セラミックス体の内部の温度を測定するための熱電対と、
    を備え、
    前記冷却ガスにて前記セラミックス体の前記第一端面を冷却し、前記放射温度計で前記第一端面の表面温度を測定するとともに、前記熱電対で前記セラミックス体の内部の温度を測定する耐熱衝撃性試験装置。
  5. 前記セラミックス体を前記炉内にて移動させて、前記第一端面を前記炉の開口部に配置する移動手段を前記炉内に備え、
    前記炉の前記開口部に前記第一端面を配置して前記第一端面を前記冷却ガスにて冷却する請求項4に記載の耐熱衝撃性試験装置。
  6. 前記炉内に炉心管が備えられ、前記移動手段は、前記炉心管の形状に沿った形状を有し、前記炉心管内を移動する台である請求項5に記載の耐熱衝撃性試験装置。
  7. 前記移動手段は前記熱電対を固定する固定手段を有する請求項5または6に記載の耐熱衝撃性試験装置。
  8. 前記セラミックス体の前記第一端面が配置される側の前記炉の開口部には、熱を遮蔽する遮蔽部としてのシャッターが備えられている請求項4〜7のいずれか一項に記載の耐熱衝撃性試験装置。
  9. 前記放射温度計は前記セラミックス体の前記第一端面に垂直な方向から10°〜60°の方向に設置される請求項4〜8のいずれか一項に記載の耐熱衝撃性試験装置。
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