JP2016040211A - Method for producing antiglare glass - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、アンチグレア機能を有するガラスの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a glass having an antiglare function.
液晶ディスプレイ（以下、ＬＣＤと記す。）や有機エレクトロルミネッセンス（以下、
ＯＬＥＤと記す。）等の表示デバイスは、室内照明光、太陽光等の外光の映り込みにより
視認性が悪くなる、という問題があった。
Liquid crystal display (hereinafter referred to as LCD) and organic electroluminescence (hereinafter referred to as “LCD”)
It is written as OLED. ) And the like have a problem that visibility is deteriorated by reflection of outside light such as room illumination light and sunlight.
従来、前記問題点を解決するために、フィルムやガラス表面に微細な凹凸を設けたアン
チグレア処理（以下、ＡＧ処理と記す。）を施すことが行われている。なお、ＡＧ処理効
果を示す指標としてヘイズ値（曇り度）が用いられている。ヘイズ値が低い（０に近づく
）と曇りが少なくなり、透明性が高くなる。
Conventionally, in order to solve the above problems, an antiglare treatment (hereinafter referred to as AG treatment) in which fine irregularities are provided on a film or glass surface has been performed. A haze value (cloudiness) is used as an index indicating the AG treatment effect. When the haze value is low (approaching 0), fogging is reduced and transparency is increased.
従来、ＡＧ処理として、例えばフッ化水素酸水溶液に漬けて行うウエットエッチング法
でガラス表面を粗くする方法が提案されている（特開２０００−１１４７７２）。
Conventionally, as the AG treatment, a method of roughening the glass surface by, for example, a wet etching method performed by dipping in an aqueous hydrofluoric acid solution has been proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 2000-114772).
しかし、ウエットエッチング法のみではガラス等を揺動やエッチング溶液の液流の関係
上、エッチングにバラツキが出てしまい、ガラス等の表面に緻密な凹凸を形成することが
困難である。その結果、良好なＡＧ効果が得られず、低いヘイズ値のガラス等を製造でき
ないという問題点があった。
However, the wet etching method alone causes variations in etching due to rocking of the glass or the like and the liquid flow of the etching solution, and it is difficult to form dense irregularities on the surface of the glass or the like. As a result, there was a problem that a good AG effect could not be obtained and a glass having a low haze value could not be produced.
また、ウエットエッチング法を行う前に、液体を加えないブラスト（例えば、サンドブ
ラスト法）でガラス表面に凹凸を形成することも考えられる。しかしサンブラスト法では
、研磨剤が直接ガラス等に当たるため、そのダメージによりガラス等に深い傷を生じさせ
てしまうおそれがある。また、研磨剤の粒径分布がそのまま表面凹凸のバラツキとなるこ
とから、品質面の低下が懸念される。この様な状態で次工程のウエットエッチングを行う
と、傷の深い場所だけエッチングが進んでしまい所望のＡＧ効果を得られず、低いヘイズ
値のガラス等を製造出来ないという問題があった。また、ブラストに基づきガラス等に生
じた傷によって、ガラス等が割れてしまう恐れもあった。
It is also conceivable to form irregularities on the glass surface by blasting (for example, sand blasting) without adding liquid before performing the wet etching method. However, in the sun blast method, the abrasive directly hits the glass or the like, so that the damage may cause deep scratches on the glass or the like. In addition, since the particle size distribution of the abrasive becomes the unevenness of the surface irregularities as it is, there is a concern about deterioration of the quality. When wet etching of the next process is performed in such a state, the etching proceeds only in a deeply scratched area, so that a desired AG effect cannot be obtained and a glass having a low haze value cannot be manufactured. In addition, the glass or the like may be broken due to scratches generated on the glass or the like due to blasting.
さらに、液体を加えないブラストを用いた場合、表面粗さの指標の算術平均粗さ（以下
、Ｒａと記す。）が大きくなってしまい、表示デバイスからの透過光が拡散することによ
りギラツキと称する表示低下を招く原因となっていた（Ｒａが０．１μｍ以上となってし
まうことが多く、凹凸間の差が大きくなってしまう）。
Further, when a blast that does not add liquid is used, the arithmetic average roughness (hereinafter referred to as Ra) of the surface roughness index is increased, and the transmitted light from the display device is diffused, which is called glare. This has been a cause of lowering the display (Ra is often 0.1 μm or more, and the difference between the irregularities becomes large).
本発明は、ヘイズ値が低く、良好なＡＧ効果が得られガラスの製造方法に提供すること
を目的とする。
An object of the present invention is to provide a method for producing glass that has a low haze value and that has a favorable AG effect.
本発明に係るアンチグレアガラスの製造方法は、ガラス表面に研磨材、液体及び圧縮エ
アを噴射してブラスト処理を行い、つぎに洗浄及び乾燥処理を行い、続いてエッチング槽
内においてエッチング液を循環させてエッチング処理を行うことを特徴する（請求項１）
。
The method for producing anti-glare glass according to the present invention is to perform blasting by injecting abrasive, liquid and compressed air onto the glass surface, then performing cleaning and drying, and then circulating the etching solution in the etching tank. Etching is performed (claim 1).
.
前記本発明によれば、エッチング処理に先立って、ガラス表面に研磨材、液体及び圧縮
エアによるブラスト処理が施される。この処理はガラス表面に鋭利で緻密な凹凸を形成さ
せる目的で行われる。
According to the present invention, prior to the etching process, the glass surface is subjected to a blasting process using an abrasive, a liquid and compressed air. This treatment is performed for the purpose of forming sharp and dense irregularities on the glass surface.
液体を加えたブラスト処理によれば液体が存在することにより、研磨剤がガラス等の表
面にダイレクトに当たらないため、深い傷を生じさせるおそれがない。
According to the blasting process in which a liquid is added, since the liquid is present, the abrasive does not directly hit the surface of glass or the like, so that there is no possibility of causing deep scratches.
また、研磨剤の粒径分布が有っても、そのまま表面凹凸のバラツキとなることがなく、
その後のエッチング処理を効果的に行うことができる。また、ガラス表面をブラストで均
（なら）してからウエットエッチングを行うので、ウエットエッチングのみの場合に比べ
てエッチングのバラツキを抑えることが可能となる結果、良好なＡＧ効果が得られ、低い
ヘイズ値のガラス等を製造することができる。
In addition, even if there is a particle size distribution of the abrasive, there is no variation in surface irregularities as it is,
The subsequent etching process can be performed effectively. In addition, since the wet etching is performed after the glass surface is leveled by blasting, it becomes possible to suppress the variation in etching compared to the case of only wet etching, resulting in a good AG effect and low haze. Value glass etc. can be manufactured.
また、算術平均粗さ（Ｒａと記す。）を小さくすることができ、表示デバイスからの透
過光が緻密に拡散することによりギラツキと称する表示低下を解消できる。
Further, the arithmetic average roughness (denoted as Ra) can be reduced, and the display deterioration called glare can be eliminated by densely diffusing transmitted light from the display device.
好適な実施の一形態として、前記ブラスト処理を行った後エッチング処理を行う前に、
洗浄及び乾燥処理を行う形態を例示する。この形態によれば、前記洗浄及び乾燥処理によ
りエッチング処理面をあらかじめクリーンにすることでエッチングの均一化をより一層図
ることができる。
As one preferred embodiment, after performing the blasting process and before performing the etching process,
The form which performs washing | cleaning and a drying process is illustrated. According to this embodiment, it is possible to further achieve uniform etching by previously cleaning the etched surface by the cleaning and drying processes.
好適な実施の一形態として、前記エッチング液が少なくともフッ化水素溶液と硫酸と純
水を含む形態を例示する。
As a preferred embodiment, an example in which the etching solution contains at least a hydrogen fluoride solution, sulfuric acid, and pure water is exemplified.
好適な実施の一形態として、前記エッチング液が少なくとも塩化水素、硝酸、クエン酸
のいずれか一つを含む形態を例示する。
As a preferred embodiment, an example in which the etching solution contains at least one of hydrogen chloride, nitric acid, and citric acid is exemplified.
これらの形態によれば、良好なＡＧ効果が得られ、低いヘイズ値のガラス等を製造する
ことができる。
According to these forms, a favorable AG effect can be obtained, and a glass having a low haze value can be produced.
本発明によれば、ヘイズ値が低く、良好なＡＧ効果が得られるガラス等を製造すること
も可能となる。また、算術平均粗さ（Ｒａと記す。）を小さくすることができ、表示デバ
イスからの透過光が緻密に拡散することによりギラツキと称する表示低下を解消できる。
According to the present invention, it is also possible to produce glass or the like that has a low haze value and provides a good AG effect. Further, the arithmetic average roughness (denoted as Ra) can be reduced, and the display deterioration called glare can be eliminated by densely diffusing transmitted light from the display device.
本発明の実施例を以下に記載する。 Examples of the invention are described below.
＜工程１＞
ガラス板（旭硝子株式会社製、アルミノシリケートガラス「ドラゴントレイル（登録商
標）」３７０ｍｍ×４７０ｍｍ、厚さ１．１ｍｍ）にウエットブラスト装置（マコー株式
会社製、ＷＦＢ−４６０）を用いて下記の条件で表面加工を行った。
<Step 1>
Using a glass plate (Asahi Glass Co., Ltd., aluminosilicate glass “Dragon Trail (registered trademark)” 370 mm × 470 mm, thickness 1.1 mm) using a wet blasting device (Mako Co., Ltd., WFB-460) under the following conditions: Surface processing was performed.
○ノズル幅：３７０ｍｍ
○液体：水
○研磨材：アルミナ研磨材（マコー株式会社製、マコランダムＡ＃２０００）
○研磨材濃度：１０ｗｔ％（媒体はＲＯ水）
○エア圧力：０．２ＭＰａ
○ノズル移動速度：５ｍｍ／ｓ
○噴射距離：７０ｍｍ
○加工回数：２回
表面加工は、水、研磨剤、圧縮エアを混合し、投射ガンからガラス板に高速で噴射する
ことにより行う。具体的にはスラリータンク内で水と研磨剤を撹拌混合させて一の導入口
から投射ガンに導入する。一方でコンプレッサーエアを用いて圧縮した圧縮エアを別の導
入口から投射ガンに導入する。
○ Nozzle width: 370mm
○ Liquid: Water ○ Abrasive: Alumina abrasive (Makoro Co., Ltd., Macorundum A # 2000)
○ Abrasive concentration: 10wt% (medium is RO water)
○ Air pressure: 0.2 MPa
○ Nozzle moving speed: 5mm / s
○ Injection distance: 70mm
○ Number of processing: 2 times Surface processing is performed by mixing water, abrasives, and compressed air, and spraying the glass plate from the projection gun at high speed. Specifically, water and an abrasive are stirred and mixed in the slurry tank and introduced into the projection gun from one inlet. On the other hand, compressed air compressed using compressor air is introduced into the projection gun through another inlet.
水と研磨材、圧縮エアは投射ガン中で混合され、幅広のノズルから処理対象物であるガ
ラス板に向かい噴射される。結果ガラス板の表面加工がなされる。
Water, abrasive, and compressed air are mixed in a projection gun and sprayed from a wide nozzle toward the glass plate that is the object to be processed. As a result, the surface of the glass plate is processed.
その顕微鏡写真は図１の通りである。 The photomicrograph is as shown in FIG.
前記条件で表面加工を行ったガラスの状態は下記の通りであった。 The state of the glass surface-treated under the above conditions was as follows.
○グロス値：９７（株式会社堀場製作所製グロス計）
○粗さ（サーフコム４８０Ａ粗さ測定機）
Ｒａ：０．０２４μｍ、Ｒｙ：０．２７４μｍ、Ｒｚ：０．２２４μｍ
Ｓｍ：５４．９９５μｍ
＜工程２＞
超音波洗浄機（ＵＳメック製）にて洗浄、洗浄液は５％ＮａＯＨ，市水、ＲＯ水にて浸
漬洗浄、温風乾燥により水切りを行った。
○ Gloss value: 97 (Gloss meter manufactured by Horiba, Ltd.)
○ Roughness (Surfcom 480A roughness measuring machine)
Ra: 0.024 μm, Ry: 0.274 μm, Rz: 0.224 μm
Sm: 54.995 μm
<Step 2>
Washed with an ultrasonic washer (US MEC), the washing liquid was immersed and washed with 5% NaOH, city water, and RO water, and drained by hot air drying.
＜工程３＞
ウーターブラスト非加工面にラミネートフィルム（日東電工株式会社製、ＳＰＶ−３６
２Ｍ）をラミネーター（株式会社キモト製）により貼り付け、ガラス板の外形に沿ってカ
ットした。この時、貼り付けたラミネートフィルムの外周部に捲れ等があると次工程のエ
ッチングでダメージを受けることから捲れがあった場合にはゴムローラ等で修復する。
<Step 3>
Laminated film on non-processed surface of water blast (manufactured by Nitto Denko Corporation, SPV-36
2M) was pasted with a laminator (manufactured by Kimoto Co., Ltd.) and cut along the outer shape of the glass plate. At this time, if there is a wrinkle or the like on the outer peripheral portion of the laminated film that is pasted, it will be damaged by etching in the next process.
エッチング専用カセットにガラス板を収納した。収納したガラス板間のピッチは１５ｍ
ｍとし、エッチング槽の大きさからカセット幅が１７５ｍｍのものを用い、ガラス板８枚
/カセットとして処理を行った。エッチング処理は槽内のエッチング液をポンプにより循
環させて噴射ノズルにより吐出させて処理する浸漬法である。
A glass plate was stored in a cassette dedicated to etching. The pitch between the stored glass plates is 15m
m, and 8 glass plates using an etching tank with a cassette width of 175 mm
/ Processed as a cassette. The etching process is an immersion method in which an etching solution in the tank is circulated by a pump and discharged by an injection nozzle.
エッチング条件を決定するに当たり、エッチングレートを把握しておく必要がある。す
なわち、所望のエッチング量を得るためのエッチング時間を決定するためである。
In determining the etching conditions, it is necessary to know the etching rate. That is, it is for determining the etching time for obtaining a desired etching amount.
本実施例におけるエッチング液の組成は、ＨＦ：１．５重量％、Ｈ２ＳＯ４：４３．１
重量％、クエン酸：２．２重量％、純水：５３．２重量％である。その他のエッチング条
件は、エッチング液温度：４０℃、エッチング液流量：３０Ｌ/分であり、単位時間当た
りのエッチング量は１．２５μｍ／分であった。そして、４０分間のエッチングを行い５
０μｍのエッチング量を得た。その顕微鏡写真は図２の通りである。
The composition of the etching solution in this example is as follows: HF: 1.5 wt%, H 2 SO 4 : 43.1
% By weight, citric acid: 2.2% by weight, and pure water: 53.2% by weight. Other etching conditions were an etching solution temperature: 40 ° C., an etching solution flow rate: 30 L / min, and an etching amount per unit time was 1.25 μm / min. Then, 40 minutes of etching is performed 5
An etching amount of 0 μm was obtained. The micrograph is as shown in FIG.
その後、非処理面のラミネートフィルムを除去し、ＲＯ水にて洗浄を行いアンチグレア
ガラスを製造した。前記エッチング後のヘイズ値は３．０と低い値が得られた。
Thereafter, the laminate film on the non-treated surface was removed and washed with RO water to produce anti-glare glass. The haze value after the etching was as low as 3.0.
また、Ｒａ：０．０６３μｍ、最大高さ（Ｒｙ）：０．４８４μｍ、十点平均粗さ（Ｒ
ｚ）：０．４１２μｍであった。因みに液体を用いないブラスト処理をした後にウエット
エッチングした後のRaは０．２μｍ程度である。ウエットブラストの場合には、表面粗さ
が少ないといえる。
Further, Ra: 0.063 μm, maximum height (Ry): 0.484 μm, ten-point average roughness (R
z): 0.412 μm. Incidentally, Ra after wet etching after blasting without using a liquid is about 0.2 μm. In the case of wet blasting, it can be said that the surface roughness is small.
前記実施例１と同じブラスト処理、洗浄及び乾燥処理を行った後、エッチング液の組成
を、ＨＦ：１．５重量％、ＨＣＩ：２．０重量％、Ｈ２ＳＯ４：４３．１重量％、クエン
酸：２．２重量％、純水：５１．２重量％とし、前記実施例１と同じエッチング条件で４
０分間のエッチングを行い５０μｍのエッチング量を得た。この場合にヘイズ値は４．１
と低い値が得られた。
After performing the same blast treatment, washing and drying treatment as in Example 1, the composition of the etching solution was HF: 1.5% by weight, HCI: 2.0% by weight, H 2 SO 4 : 43.1% by weight. Citric acid: 2.2 wt%, pure water: 51.2 wt %, and 4 under the same etching conditions as in Example 1 above.
Etching for 0 minute was performed to obtain an etching amount of 50 μm. In this case, the haze value is 4.1
A low value was obtained.
前記実施例１と同じブラスト処理、洗浄及び乾燥処理を行った後、エッチング液の組成
を、ＨＦ：１．５重量％、ＨＮＯ3：９．０重量％、Ｈ２ＳＯ４：４３．１重量％、クエ
ン酸：２．２重量％、純水：４４．２重量％とし、前記実施例１と同じエッチング条件で
４０分間のエッチングを行い５０μｍのエッチング量を得た。この場合のヘイズ値は５．
８と低い値が得られた。
After performing the same blast treatment, cleaning and drying treatment as in Example 1, the composition of the etching solution was HF: 1.5 wt%, HNO 3 : 9.0 wt%, H 2 SO 4 : 43.1 wt. %, Citric acid: 2.2 wt%, pure water: 44.2 wt%, and etching was performed for 40 minutes under the same etching conditions as in Example 1 to obtain an etching amount of 50 μm. In this case, the haze value is 5.
A value as low as 8 was obtained.
前記実施例１と同じブラスト処理、洗浄及び乾燥処理を行った後、エッチング液の組成
を、ＨＦ：１．５重量％、Ｈ２ＳＯ４：４３．１重量％、純水：５５．４重量％とし、前
記実施例１と同じエッチング条件で４０分間のエッチングを行い５０μｍのエッチング量
を得た。この場合のヘイズ値は２．９と低い値が得られた。
After performing the same blast treatment, washing and drying treatment as in Example 1, the composition of the etching solution was HF: 1.5 wt%, H 2 SO 4 : 43.1 wt%, pure water: 55.4 wt. %, Etching was performed for 40 minutes under the same etching conditions as in Example 1 to obtain an etching amount of 50 μm. In this case, the haze value was as low as 2.9.
前記実施例１と同じブラスト処理、洗浄及び乾燥処理を行った後、エッチング液の組成
を、ＨＦ：１．５重量％、Ｈ２ＳＯ４：４３．１重量％、クエン酸：４．０重量％、純水
：５１．４重量％とし、前記実施例１と同じエッチング条件で４０分間のエッチングを行
い５０μｍのエッチング量を得た。この場合のヘイズ値は３．１と低い値が得られた。
After performing the same blast treatment, washing and drying treatment as in Example 1, the composition of the etching solution was HF: 1.5 wt%, H 2 SO 4 : 43.1 wt%, citric acid: 4.0 wt% %, Pure water: 51.4 wt%, etching was performed for 40 minutes under the same etching conditions as in Example 1 to obtain an etching amount of 50 μm. In this case, the haze value was as low as 3.1.
前記実施例１と同じブラスト処理、洗浄及び乾燥処理を行った後、エッチング液の組成
を、ＨＦ：３．０重量％、Ｈ２ＳＯ４：４３．１重量％、クエン酸：２．２重量％、純水
：５１．７重量％とし、前記実施例１と同じエッチング条件で４０分間のエッチングを行
い５０μｍのエッチング量を得た。この場合のヘイズ値は１．５と低い値が得られた。
After performing the same blast treatment, washing and drying treatment as in Example 1, the composition of the etching solution was HF: 3.0 wt%, H 2 SO 4 : 43.1 wt%, and citric acid: 2.2 wt%. %, Pure water: 51.7% by weight, and etching was performed for 40 minutes under the same etching conditions as in Example 1 to obtain an etching amount of 50 μm. In this case, the haze value was as low as 1.5.
前記実施例１と同じブラスト処理、洗浄及び乾燥処理を行った後、エッチング液の組成
を、ＨＦ：１．５重量％、Ｈ２ＳＯ４：１５．０重量％、クエン酸：２．２重量％、純水
：８１．３重量％とし、前記実施例１と同じエッチング条件で４０分間のエッチングを行
い５０μｍのエッチング量を得た。この場合のヘイズ値は５．５と低い値が得られた。
After the same as in Example 1 blasting, washing and drying process, the composition of the etching solution, HF: 1.5% by weight, H 2 SO 4: 15.0 wt% citric acid: 2.2 wt %, Pure water: 81.3 wt% Etching was performed for 40 minutes under the same etching conditions as in Example 1 to obtain an etching amount of 50 μm. In this case, the haze value was as low as 5.5.
前記実施例１と同じブラスト処理、洗浄及び乾燥処理を行った後、エッチング液の組成
を、ＨＦ：１．０重量％、Ｈ２ＳＯ４：４３．１重量％、クエン酸：２．２重量％、純水
：５３．７重量％とし、前記実施例１と同じエッチング条件で４０分間のエッチングを行
い５０μｍのエッチング量を得た。この場合のヘイズ値は９.０と低い値が得られた。
After the same as in Example 1 blasting, washing and drying process, the composition of the etching solution, HF: 1.0% by weight, H 2 SO 4: 43.1 wt% citric acid: 2.2 wt %, Pure water: 53.7% by weight, and etching was performed for 40 minutes under the same etching conditions as in Example 1 to obtain an etching amount of 50 μm. In this case, a haze value as low as 9.0 was obtained.
前記実施例１と同じブラスト処理、洗浄及び乾燥処理を行った後、エッチング液の組成
を、ＨＦ：１．５重量％、Ｈ２ＳＯ４：５５．０重量％、クエン酸：２．２重量％、純水
：４１．３重量％とし、前記実施例１と同じエッチング条件で４０分間のエッチングを行
い５０μｍのエッチング量を得た。
After performing the same blast treatment, washing and drying treatment as in Example 1, the composition of the etching solution was HF: 1.5 wt%, H 2 SO 4 : 55.0 wt%, citric acid: 2.2 wt% %, Pure water: 41.3 wt%, etching was performed for 40 minutes under the same etching conditions as in Example 1 to obtain an etching amount of 50 μm.
この場合のヘイズ値は１．８と低い値が得られた。 In this case, the haze value was as low as 1.8.
前記実施例１と同じブラスト処理、洗浄及び乾燥処理を行った後、エッチング液の組成
を、ＨＦ：８．８重量％、ＨＣＩ：８．８６重量％、ＨＮＯ３：９．２８重量％、純水：
７３．０６重量％とし、前記実施例１と同じエッチング条件で４０分間のエッチングを行
い５０μｍのエッチング量を得た。この場合にヘイズ値は１４．８となった。
After performing the same blast treatment, cleaning and drying treatment as in Example 1, the composition of the etching solution was HF: 8.8 wt%, HCI: 8.86 wt%, HNO 3 : 9.28 wt%, pure water:
Etching was performed for 40 minutes under the same etching conditions as in Example 1 to obtain an etching amount of 50 μm. In this case, the haze value was 14.8.
なお、ガラスエッチング液は、フッ酸０．５〜６．０重量％と、硫酸１５．０〜５０．
０重量％とを含有する。また、場合によりフッ酸及び硫酸以外の無機酸を１種単独で使用
しても、２種以上を併用してもよい。
The glass etching solution is 0.5 to 6.0% by weight of hydrofluoric acid and 15.0 to 50. sulfuric acid.
0% by weight. In some cases, inorganic acids other than hydrofluoric acid and sulfuric acid may be used alone or in combination of two or more.
フッ酸及び硫酸以外の無機酸としては、ガラス基板中に含まれるケイ素以外の金属成分
の種類に応じて、適宜選択されるが、例えば、塩酸、硫酸、リン酸等が挙げられ、塩酸が
好ましい。なお、ガラスエッチング液における溶剤は、通常、水であるが、水溶性有機溶
剤と水との混合溶剤であってもよい。水溶性有機溶剤としては、例えば、グリセリン、ポ
リエチレングリコール等が挙げられる。
The inorganic acid other than hydrofluoric acid and sulfuric acid is appropriately selected according to the type of metal component other than silicon contained in the glass substrate. Examples thereof include hydrochloric acid, sulfuric acid, and phosphoric acid, and hydrochloric acid is preferred. . The solvent in the glass etching solution is usually water, but may be a mixed solvent of a water-soluble organic solvent and water. Examples of the water-soluble organic solvent include glycerin and polyethylene glycol.
・フッ酸
フッ酸は、ガラスエッチング液がガラス基板中のＳｉＯ２を溶解するのに寄与する。ガ
ラスエッチング液において、フッ酸の含有量は、０．５〜０．８重量％であり、好ましく
は０．５〜０．６重量％、より好ましくは１．０〜５．５重量％である。ガラスエッチン
グ液におけるフッ酸の含有量が０．５〜０．８重量％であると、ガラスエッチング液によ
るＳｉＯ２の溶解性を十分に確保しつつ、ガラスエッチング液におけるフッ酸の含有量を
少なくすることができ、安全性や省資源性を向上させやすい。
Hydrofluoric acid Hydrofluoric acid contributes to the glass etching solution dissolving SiO 2 in the glass substrate. In the glass etching solution, the content of hydrofluoric acid is 0.5 to 0.8% by weight, preferably 0.5 to 0.6% by weight, more preferably 1.0 to 5.5% by weight. . When the content of hydrofluoric acid in the glass etching solution is 0.5 to 0.8% by weight, the content of hydrofluoric acid in the glass etching solution is reduced while sufficiently securing the solubility of SiO 2 in the glass etching solution. It is easy to improve safety and resource saving.
・硫酸
硫酸は、ガラスエッチング工程でガラス基板の面方向への高さがより低く抑えられた頂
部周辺のエッチングを特に進行させることに寄与する。ガラスエッチング液において、硫
酸の含有量は、１５．０〜５０．０重量％であり、好ましくは１５．０〜４９．０重量％
である。より、好ましくは１７．０〜４９．０重量％である。
-Sulfuric acid Sulfuric acid contributes especially to the progress of etching around the top where the height in the surface direction of the glass substrate is kept lower in the glass etching step. In the glass etching solution, the content of sulfuric acid is 15.0 to 50.0% by weight, preferably 15.0 to 49.0% by weight.
It is. More preferably, it is 17.0 to 49.0% by weight.
・キレート剤
ガラスエッチング液は、キレート剤を含有してもよい。ガラスエッチング液にキレート
剤を含有すると、ガラス基板のエッチングによりガラスエッチング液中に溶解したガラス
成分は、キレート剤によりキレート化されるため、ガラス基板上で再結晶しにくくなる。
キレート剤は、１種単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。
-Chelating agent The glass etching liquid may contain a chelating agent. When a chelating agent is contained in the glass etching solution, the glass component dissolved in the glass etching solution by the etching of the glass substrate is chelated by the chelating agent, so that it is difficult to recrystallize on the glass substrate.
A chelating agent may be used individually by 1 type, or may use 2 or more types together.
キレート剤としては、例えば、２個以上のカルボキシル基、水酸基を有する化合物が挙
げられ、具体的には、クエン酸、グルコン酸、コハク酸、シュウ酸、酒石酸、エチレンジ
アミン４酢酸（ＥＤＴＡ）、ヒドロキシエチリデンジホスフィン酸（ＨＥＤＰ）等が挙げ
られ、クエン酸が特に好ましい。
Examples of the chelating agent include compounds having two or more carboxyl groups and hydroxyl groups. Specifically, citric acid, gluconic acid, succinic acid, oxalic acid, tartaric acid, ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), hydroxyethylidene Examples thereof include diphosphinic acid (HEDP), and citric acid is particularly preferable.
ガラスエッチング液において、キレート剤の含有量は、好ましくは０．０５〜３．５重
量％であり、より好ましくは０．１〜３．０重量％である。
In the glass etching solution, the content of the chelating agent is preferably 0.05 to 3.5% by weight, more preferably 0.1 to 3.0% by weight.
・その他の成分
ガラスエッチング液は、必要に応じて、１個のカルボキシル基を有する化合物（例えば
、酢酸等のモノカルボン酸）、界面活性剤、ジアミン化合物（例えば、エチレンジアミン
）、等のその他の成分を含有してもよい。その他の成分の含有量は、特に限定されず、適
宜、調整すればよいが、ガラスエッチング液において、１個のカルボキシル基を有する化
合物の含有量は、好ましくは０．０１〜１０重量％であり、より好ましくは０．１５〜２
．５重量％であり、さらに好ましくは０．２〜２．０重量％である。
-Other components The glass etching solution may contain other components such as a compound having one carboxyl group (for example, monocarboxylic acid such as acetic acid), a surfactant, a diamine compound (for example, ethylenediamine), etc. It may contain. The content of other components is not particularly limited and may be appropriately adjusted. In the glass etching solution, the content of the compound having one carboxyl group is preferably 0.01 to 10% by weight. , More preferably 0.15-2
. 5% by weight, more preferably 0.2 to 2.0% by weight.
実施例ではヘイズ値が２０以下となるケースを説明したが、本発明に係る製造方法では
、ヘイズ値の高いガラス等を製造することも可能である。よってガラス等の用途に応じて
要求されるヘイズ値のガラスを製造することができる。
In the examples, the case where the haze value is 20 or less has been described. However, in the manufacturing method according to the present invention, glass or the like having a high haze value can be manufactured. Therefore, the glass of the haze value requested | required according to uses, such as glass, can be manufactured.
＜工程１＞
ガラス板（旭硝子株式会社製、アルミノシリケートガラス「ドラゴントレイル（登録商
標）」３７０ｍｍ×４７０ｍｍ、厚さ１．１ｍｍ）にウエットブラスト装置（マコー株式
会社製、ＷＦＢ−４６０）を用いて下記の条件で表面加工を行った。
<Step 1>
Using a glass plate (Asahi Glass Co., Ltd., aluminosilicate glass “Dragon Trail (registered trademark)” 370 mm × 470 mm, thickness 1.1 mm) using a wet blasting device (Mako Co., Ltd., WFB-460) under the following conditions: Surface processing was performed.
○ノズル幅：３７０ｍｍ
○研磨材：アルミナ研磨材（マコー株式会社製、マコランダムＡ＃２０００）
○研磨材濃度：１０ｗｔ％（媒体はＲＯ水）
○エア圧力：０．２３ＭＰａ
○ノズル移動速度：５ｍｍ／ｓ
○噴射距離：７０ｍｍ
○加工回数：２回
表面加工は、水、研磨剤、圧縮エアを混合し、投射ガンからガラス板に高速で噴射する
ことに行う。具体的にはスラリータンク内で水と研磨剤を撹拌混合させて一の導入口から
投射ガンに導入する。一方でコンプレッサーエアを用いて圧縮した圧縮エアを別の導入口
から投射ガンに導入する。
○ Nozzle width: 370mm
○ Abrasive: Alumina abrasive (Mako Co., Ltd., Macorundum A # 2000)
○ Abrasive concentration: 10wt% (medium is RO water)
○ Air pressure: 0.23 MPa
○ Nozzle moving speed: 5mm / s
○ Injection distance: 70mm
○ Number of processing: 2 times Surface processing is performed by mixing water, abrasives, and compressed air, and spraying from a projection gun onto a glass plate at high speed. Specifically, water and an abrasive are stirred and mixed in the slurry tank and introduced into the projection gun from one inlet. On the other hand, compressed air compressed using compressor air is introduced into the projection gun through another inlet.
水と研磨材、圧縮エアは投射ガン中で混合され、幅広のノズルから処理対象物であるガ
ラス板に向かい噴射される。結果ガラス板の表面加工がなされる。
Water, abrasive, and compressed air are mixed in a projection gun and sprayed from a wide nozzle toward the glass plate that is the object to be processed. As a result, the surface of the glass plate is processed.
前記条件で表面加工を行ったガラスの状態は下記の通りであった。 The state of the glass surface-treated under the above conditions was as follows.
○グロス値：１１２（株式会社堀場製作所製グロス計）
○粗さ（サーフコム４８０Ａ粗さ測定機）
Ｒａ：０．０３８μｍ、Ｒｙ：０．３１２μｍ、Ｒｚ：０．２３０μｍ
Ｓｍ：４６．０２６μｍ
＜工程２＞
超音波洗浄機（ＵＳメック製）にて洗浄、洗浄液は５％ＮａＯＨ，市水、ＲＯ水にて浸
漬洗浄、温風乾燥により水切りを行った。
○ Gloss value: 112 (Gloss meter manufactured by Horiba, Ltd.)
○ Roughness (Surfcom 480A roughness measuring machine)
Ra: 0.038 μm, Ry: 0.312 μm, Rz: 0.230 μm
Sm: 46.026 μm
<Step 2>
Washed with an ultrasonic washer (US MEC), the washing liquid was immersed and washed with 5% NaOH, city water, and RO water, and drained by hot air drying.
＜工程３＞
ウーターブラスト非加工面にラミネートフィルム（日東電工株式会社製、ＳＰＶ−３６
２Ｍ）をラミネーター（株式会社キモト製）により貼り付け、ガラス板の外形に沿ってカ
ットした。この時、貼り付けたラミネートフィルムの外周部に捲れ等があると次工程のエ
ッチングでダメージを受けることから捲れがあった場合にはゴムローラ等で修復する。
<Step 3>
Laminated film on non-processed surface of water blast (manufactured by Nitto Denko Corporation, SPV-36
2M) was pasted with a laminator (manufactured by Kimoto Co., Ltd.) and cut along the outer shape of the glass plate. At this time, if there is a wrinkle or the like on the outer peripheral portion of the laminated film that is pasted, it will be damaged by etching in the next process.
エッチング専用カセットにガラス板を収納した。収納したガラス板間のピッチは１５ｍ
ｍとし、エッチング槽の大きさからカセット幅が１７５ｍｍのものを用い、ガラス板８枚
/カセットとして処理を行った。エッチング処理は槽内のエッチング液をポンプにより循
環させて噴射ノズルにより吐出させて処理する浸漬法である。
A glass plate was stored in a cassette dedicated to etching. The pitch between the stored glass plates is 15m
m, and 8 glass plates using an etching tank with a cassette width of 175 mm
/ Processed as a cassette. The etching process is an immersion method in which an etching solution in the tank is circulated by a pump and discharged by an injection nozzle.
本実施例におけるエッチング液の組成は、ＨＦ：８．８重量％、ＨＣｌ：８．８６重量
％、ＨＮＯ３：９．２８重量％、純水：７３．０６重量％である。その他のエッチング条
件は、エッチング液温度：３０℃、エッチング液流量：３０Ｌ/分である。単位時間当た
りのエッチング量は４．２９μｍ／分であった。
The composition of the etching solution in this example is HF: 8.8% by weight, HCl: 8.86% by weight, HNO3: 9.28% by weight, and pure water: 73.06% by weight. Other etching conditions are an etching solution temperature: 30 ° C. and an etching solution flow rate: 30 L / min. The etching amount per unit time was 4.29 μm / min.
そこで、エッチング量を１６μｍとするために、エッチング時間を３分４０秒とし処理
を行った。その後、非処理面のラミネートフィルムを除去し、ＲＯ水にて洗浄を行いアン
チグレアガラスを製造した。完成したガラス板のヘイズ値は３９．６であった。
Therefore, in order to set the etching amount to 16 μm, the etching was performed for 3 minutes and 40 seconds. Thereafter, the laminate film on the non-treated surface was removed and washed with RO water to produce anti-glare glass. The haze value of the finished glass plate was 39.6.
以上、前記、実施例、比較例ともにガラス板は（旭硝子株式会社製、アルミノシリケー
トガラス「ドラゴントレイル（登録商標）」３７０ｍｍ×４７０ｍｍ、厚さ１．１ｍｍ）
を用いた場合の例を示したが、特に限定されるものではない。
As mentioned above, the glass plate (both Asahi Glass Co., Ltd., aluminosilicate glass “Dragon Trail (registered trademark)” 370 mm × 470 mm, thickness 1.1 mm) is used for both the examples and comparative examples.
Although the example in the case of using is shown, it is not particularly limited.
Claims (4)
グ槽内においてエッチング液を循環させてエッチング処理を行うことを特徴とするアンチ
グレアガラスの製造方法。 A method for producing anti-glare glass, characterized in that an abrasive, liquid and compressed air are sprayed onto a glass surface to perform blasting, and then etching is performed by circulating an etching solution in an etching tank.
を特徴とする請求項１に記載のアンチグレアガラスの製造方法。 2. The method for producing anti-glare glass according to claim 1, wherein cleaning and drying are performed after the blasting and before the etching.
求1又は２に記載のアンチグレアガラスの製造方法。 3. The method for producing antiglare glass according to claim 1, wherein the etching solution contains at least a hydrogen fluoride solution, sulfuric acid, and pure water.
特徴とする請求項３の記載のアンチグレアガラスの製造方法。 The method for producing an antiglare glass according to claim 3, wherein the etching solution contains at least one of hydrogen chloride, nitric acid, and citric acid.
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