JP2016013930A - 酸化ガリウム基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】劈開性の強い面を有する酸化ガリウム単結晶のインゴットを、損傷を抑えつつコアリングし、円柱状のブロックを抜き出すことにより、高品質の酸化ガリウム基板を得ることのできる酸化ガリウム基板の製造方法を提供する。【解決手段】一実施の形態において、超音波振動する円筒形の工具１０により、酸化ガリウムインゴット２をコアリングし、径方向に平行な断面が（１００）面と異なる酸化ガリウム単結晶の円柱状ブロック２０を得る工程を含む、酸化ガリウム基板の製造方法を提供する。【選択図】図１

Description

本発明は、酸化ガリウム基板の製造方法に関する。

従来、コアドリルを用いて、単結晶インゴットをコアリングする技術が知られている（例えば、特許文献１、２参照）。特許文献１によれば、コアドリルを用いて、サファイア単結晶インゴットをコアリングして円柱状ブロックを抜き出す。そして、この円柱状ブロックを一定の厚さにスライスすることにより、サファイア基板が得られる。特許文献２によれば、コアドリルを用いて、酸化ガリウム単結晶インゴットをコアリングし、酸化ガリウム基板を抜き出す。

また、グラインダーを用いて、単結晶インゴットを外周から研削して加工する技術も知られている。

特開２０１３−３５１４４号公報 特開２０１３−６７５２４号公報

しかし、単結晶が劈開性の強い面を有する場合、コアドリルによるコアリングやグラインダーによる加工の際に、劈開面においてクラックが生じるおそれがある。

本発明の目的は、劈開性の強い面を有する酸化ガリウム単結晶のインゴットを、損傷を抑えつつコアリングし、円柱状のブロックを抜き出すことにより、高品質の酸化ガリウム基板を得ることのできる酸化ガリウム基板の製造方法を提供することにある。

本発明の一態様は、上記目的を達成するために、［１］〜［４］の酸化ガリウム基板の製造方法を提供する。

［１］超音波振動する円筒形の工具により、酸化ガリウム単結晶のインゴットをコアリングし、径方向に平行な断面が（１００）面と異なる酸化ガリウム単結晶の円柱状ブロックを得る工程を含む、酸化ガリウム基板の製造方法。

［２］前記工具は、前記円柱状ブロックに形成されるオリエンテーションフラットに対応するフラット部分を有する円筒形である、前記［１］に記載の酸化ガリウム基板の製造方法。

［３］前記円柱状ブロックの径方向に平行な断面が（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面である、前記［１］又は［２］に記載の酸化ガリウム基板の製造方法。

［４］前記円柱状ブロックをスライスする工程を含む、前記［１］〜［３］のいずれか１項に記載の酸化ガリウム基板の製造方法。

本発明によれば、劈開性の強い面を有する酸化ガリウム単結晶のインゴットを、損傷を抑えつつコアリングし、円柱状のブロックを抜き出すことにより、高品質の酸化ガリウム基板を得ることのできる酸化ガリウム基板の製造方法を提供することができる。

図１は、実施の形態に係る酸化ガリウムインゴットのコアリングの様子を概略的に表す垂直断面図である。 図２は、実施の形態に係るコアリングの際の工具の先端周辺を部分的に拡大した垂直断面図である。 図３（ａ）は実施の形態に係る工具の平面図であり、図３（ｂ）はこの工具を用いた超音波加工により抜き出された円柱状ブロックの平面図である。 図４（ａ）は実施の形態に係る円柱状ブロックの側面図であり、図４（ｂ）は円柱状ブロックをスライスすることにより得られる酸化ガリウム基板の側面図である。

〔実施の形態〕
（酸化ガリウムインゴットのコアリング工程）
図１は、実施の形態に係る酸化ガリウムインゴット２のコアリングの様子を概略的に表す垂直断面図である。

酸化ガリウムインゴット２のコアリングは、円筒形の超音波加工用の工具１０を取り付けた超音波加工機１を用いて行われる。超音波加工機１は、例えば、高周波電気エネルギーを発信する発信器と、発信器から供給された高周波電気エネルギーを機械的振動に変換する振動子と、振動子で発生した機械的振動を拡大、整合するホーン１１を有する。工具１０は、例えば、ホーン１１に固定され、ホーン１１から工具１０に超音波振動が伝えられる。

酸化ガリウムインゴット２は、例えば、ＥＦＧ法により育成された平板状の酸化ガリウム単結晶のインゴットである。酸化ガリウムインゴット２は、例えば、育成後、育成時の熱歪緩和と電気特性の向上を目的とするアニールが施された後、ダイヤモンドブレードを用いて種結晶と分離される。

コアリングの際には、酸化ガリウムインゴット２は、熱ワックス等を用いてステージ３上に固定される。

図２は、コアリングの際の工具１０の先端周辺を部分的に拡大した垂直断面図である。コアリングの際には、工具１０と酸化ガリウムインゴット２との間に、砥粒を含むスラリー４を注ぎつつ、縦方向に超音波振動する工具１０を酸化ガリウムインゴット２に押しつける。

これにより、工具１０と酸化ガリウムインゴット２との間の砥石が酸化ガリウムインゴット２を微量ずつ破砕する。工具１０の底面は環状であるため、酸化ガリウムインゴット２の環状の領域が掘り進められ、後述する円柱状のブロックがくり抜かれる。

ここで、工具１０は、焼入鋼、超硬合金等からなり、スラリー４に含まれる砥粒は、炭化ホウ素、炭化ケイ素、ダイヤモンド等からなる。工具１０の振動周波数及び振動振幅は、例えば、それぞれ１５〜３０ｋＨｚ、１０〜１５０μｍである。なお、砥粒は工具１０の先端（底面及びその近傍）に固定されていてもよい。

図３（ａ）は工具１０の平面図であり、図３（ｂ）はこの工具１０を用いた超音波加工により抜き出された円柱状ブロック２０の平面図である。

円柱状ブロック２０の径方向の断面（径方向に平行な断面）は、酸化ガリウム単結晶の（１００）面と異なる面、例えば、（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面と一致する。

酸化ガリウムの単結晶は（１００）面において高い劈開性を有するため、円柱状ブロック２０の径方向の断面が（１００）面と異なる場合は、酸化ガリウムインゴット２をコアリングして円柱状ブロック２０を抜き出す際に（１００）面でのクラック等の損傷が発生しやすい。

本願発明者らは、この損傷の発生を抑えるべく鋭意研究を重ねた結果、超音波加工によるコアリングを行うことにより、円柱状ブロックにおける損傷の発生を抑制できることを見出した。具体的には、径方向の断面が（１００）面と異なる酸化ガリウム単結晶の円柱状ブロックを形成するために、コアドリルによるコアリングやグラインダーによる加工を用いる場合は円柱状ブロックに損傷が発生しやすいが、本実施の形態に係る超音波加工によるコアリングを用いる場合は損傷を抑えることができる。

本実施の形態においては、超音波加工によるコアリングを行うため、径方向の断面が（１００）面と異なる円柱状ブロック２０におけるクラック等の損傷の発生を抑えることができる。

円柱状ブロック２０の径方向の断面が酸化ガリウム単結晶の（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面と一致する場合、円柱状ブロック２０をスライスすることにより、主面が（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面である酸化ガリウム基板を得ることができる。酸化ガリウム基板の主面が（−２０１）面又は（１０１）面である場合、主面上にＧａＮ系半導体層がエピタキシャル成長しやすいため、優れたＧａＮ系半導体デバイス用の基板として用いることができる。また、酸化ガリウム基板の主面が（００１）面である場合は、主面上に高品質なＧａ_２Ｏ_３系半導体層のホモエピタキシャル成長が可能なため、優れた電子デバイス用の基板として用いることができる。

図３に示されるように、工具１０は、円柱状ブロック２０に形成されるオリエンテーションフラット２０ｆに対応するフラット部分１０ｆを有する円筒形であってもよい。ここで、円柱状ブロック２０のオリエンテーションフラット２０ｆは、円柱状ブロック２０をスライスして酸化ガリウム基板を形成したときに、酸化ガリウム基板のオリエンテーションフラットとなる。

工具１０がフラット部分１０ｆを有する場合は、コアリングと同時に円柱状ブロック２０にオリエンテーションフラット２０ｆを形成することができる。これにより、コアリングとオリエンテーションフラットの形成を別工程で行う場合と比較して、円柱状ブロック２０に損傷が発生する可能性をより低くすることができる。

例えば、コアドリルを用いてコアリングする場合、円筒形の砥石を回転させてインゴットを削ることにより円筒形ブロックをくり抜くため、当然ながら、オリエンテーションフラットを同時に形成することはできず、コアリングと別工程でオリエンテーションフラットを形成する必要がある。この場合、オリエンテーションフラットは、例えば、スライシングマシンを用いて形成されるが、単結晶が劈開性の強い面を有する場合、チッピング等の損傷が生じるおそれがある。

（円柱状ブロックからの基板の製造工程）
図４（ａ）は円柱状ブロック２０の側面図であり、図４（ｂ）は円柱状ブロック２０をスライスすることにより得られる酸化ガリウム基板２１の側面図である。

酸化ガリウム基板２１は、円柱状ブロック２０をその径方向（厚さ方向に垂直な方向）に沿ってスライスすることにより形成される。このため、酸化ガリウム基板２１の主面２２は、（１００）面以外の面、例えば（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面と一致する。

以下に、円柱状ブロック２０から酸化ガリウム基板２１を製造する工程の具体例について述べる。

円柱状ブロック２０は、例えば、マルチワイヤーソーにより、１ｍｍ程度の厚さにスライスされ、酸化ガリウム基板２１が得られる。なお、円柱状ブロック２０をその径方向から所定の角度だけオフセットした方向に沿ってスライスしてもよい。ワイヤーソーは固定砥粒方式のものを用いることが好ましい。スライス速度は毎分０．１２５〜０．３ｍｍ程度が好ましい。

次に、加工歪の緩和、及び電気特性向上、透過性向上を目的とするアニールを酸化ガリウム基板２１に施す。例えば、昇温時には酸素雰囲気下でアニールを行い、昇温後に温度を保持する間は窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、ヘリウム雰囲気等の不活性雰囲気下でアニールを行う。保持温度は１４００〜１６００℃であることが好ましい。

次に、酸化ガリウム基板２１のエッジに所望の角度での面取り（べベル）加工を施す。

次に、ダイヤモンドの研削砥石を用いて、所望の厚さになるまで酸化ガリウム基板２１の主面２２を研削する。砥石の粒度は＃８００〜１０００（ＪＩＳＢ４１３１による規定）程度であることが好ましい。

次に、研磨定盤とダイヤモンドスラリーを用いて、所望の厚さになるまで酸化ガリウム基板２１の主面２２を研磨する。研磨定盤は金属系やガラス系の材質のものが好ましい。ダイヤモンドスラリーに含まれるダイヤモンド砥粒の粒径は０．５μｍ程度が好ましい。

次に、ポリッシングクロスとＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）用のスラリーを用いて、原子レベルの平坦性（例えば、平均粗さＲａが０．０５〜０．１ｎｍ）が得られるまで酸化ガリウム基板２１の主面２２を研磨する。ポリッシングクロスはナイロン、絹繊維、ウレタン等の材質のものが好ましい。スラリーの砥粒にはコロイダルシリカを用いることが好ましい。

（実施の形態の効果）
上記の実施の形態によれば、超音波加工を用いることにより、酸化ガリウム単結晶のインゴットを、損傷を抑えつつコアリングし、円柱状ブロックを抜き出すことができる。そして、この損傷が抑えられた酸化ガリウム単結晶の円柱状ブロックをスライスすることにより、高品質の酸化ガリウム基板を得ることができる。

以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明は、上記実施の形態に限定されず、発明の主旨を逸脱しない範囲内において種々変形実施が可能である。

例えば、マルチワイヤーソー等を用いて酸化ガリウムインゴット２をスライスした後、スライスされた酸化ガリウムインゴット２を、工具１０を用いた超音波加工によりコアリングし、円柱状ブロックを抜き出してもよい。この場合、抜き出された円柱状ブロックは、上記の酸化ガリウム基板２１に相当する。この場合であっても、コアリングの際の損傷の発生を抑えて、高品質の酸化ガリウム基板を得ることができる。

また、育成した酸化ガリウムインゴット２の厚さが目的の酸化ガリウム基板の厚さに近い等の場合には、スライスを行うことなく、酸化ガリウムインゴット２をコアリングして円柱状ブロックを抜き出し、これを酸化ガリウム基板２１としてもよい。この場合であっても、コアリングの際の損傷の発生を抑えて、高品質の酸化ガリウム基板を得ることができる。

また、上記に記載した実施の形態は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。

１…超音波加工機、２…酸化ガリウムインゴット、１０…工具、１０ｆ…フラット部分、１１…ホーン、２０…円柱状ブロック、２０ｆ…オリエンテーションフラット、２１…酸化ガリウム基板

Claims (4)

1. 超音波振動する円筒形の工具により、酸化ガリウム単結晶のインゴットをコアリングし、径方向に平行な断面が（１００）面と異なる酸化ガリウム単結晶の円柱状ブロックを得る工程を含む、酸化ガリウム基板の製造方法。
2. 前記工具は、前記円柱状ブロックに形成されるオリエンテーションフラットに対応するフラット部分を有する円筒形である、
   請求項１に記載の酸化ガリウム基板の製造方法。
3. 前記円柱状ブロックの径方向に平行な断面が（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面である、
   請求項１又は２に記載の酸化ガリウム基板の製造方法。
4. 前記円柱状ブロックをスライスする工程を含む、
   請求項１〜３のいずれか１項に記載の酸化ガリウム基板の製造方法。
   
   

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