JP2015526591A - マグネシウム合金、その製造方法およびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
カルシウムは顕著な微粒化効果を示し、可鋳性および耐腐食性を悪化させる。
マグネシウム合金にとって好ましくない付随元素としては、鉄、ニッケル、コバルトおよび銅が挙げられ、それらは電気的陽性の故にかなり腐食性を増大させる。
マンガンはあらゆるマグネシウム鋳造合金に見出され、AlMnFeの形で鉄と結合し、それにより局所元素の形成を減少させる。一方、マンガンは全ての鉄と結合することはできないので、残りの鉄と残りのマンガンはいつも溶解物中に残留する。
固溶体硬化の結果として、亜鉛は機械的性質を改善し微粒化をもたらすが、微細孔性ももたらし、高温割れの傾向が二元のMg−Zn合金および三元のMg−Al−Zn合金において1.5%ないし2%で開始する。
ジルコニウムからなる合金添加物は膨張を低下させることなく引張強度を増大させ微粒化をもたらすが、動的再結晶をひどく損ない、それは再結晶温度の上昇で現れるので、膨大なエネルギー消費が要求される。更に、微粒化効果が失われるので、ジルコニウムはアルミニウムおよび珪素を含む溶解物には添加できない。
Lu,Er,Ho,Th,Sc,Inなどのレアアースは全て類似の化学的挙動を示し、二元状態図のうちマグネシウムの豊富な側で部分溶解度を有する共晶系を形成するので、析出硬化が可能である。
不純物と共に合金元素を更に添加すれば、二元マグネシウム相において異なる金属間相が形成されることが知られている。例えば、結晶粒界に形成される金属間相であるMg17Al12は脆弱であり、延性を制限する。この金属間相はマグネシウムマトリックスと比較すると貴であり、局所元素を形成し得るので、腐食的挙動が悪化する。
その結果生じる双晶粒界は素材の脆弱点を構成し、特に塑性変形において、その点から初期のひび割れが生じ、最終的にはかかる構成要素の破壊に至る。
インプラント素材の粒子のきめが十分に細ければ、かかるインプラントの故障が生じるリスクは大幅に減少する。従って、好ましくない剪断力を避けるため、インプラント素材は可能な限りきめの細かい粒子を含むべきである。
ほとんど全ての適切なポリマーが組織内で強烈な炎症を時々引き起こすので、パッシベーションポリマー層の使用には異議が申し立てられている。かかる保護手段のない薄肉構造体は必要なサポート期間にまで達しない。外傷治療用の薄肉インプラントの腐食は引張強度の過度に急速な喪失を頻繁に伴い、時間当たり過剰な量の水素を形成することにより追加の負担を課すことになる。その結果、好ましくないガス含有物が骨および組織に生じる。
大きい断面積を有する外傷治療用インプラントの場合、その構造により水素問題およびインプラントの腐食速度を慎重にコントロールできる必要がある。
3重量%から7重量%までのZn、0.001重量%から0.5重量%までのCa、残りは全不純物を含むマグネシウムであり、前記不純物は、電気化学的電位差および/または金属間相の形成を促進し、合計0.0048重量%以下であり、好ましくは0.0045重量%以下であり、更に好ましくは0.0036重量%以下であり、ここで全不純物は以下を含む。
‐Fe、Si、Mn、Co、Ni、Cu、Al、ZrおよびPの群から選択される個々の不純物、および
‐序数21、39、57−71および89−103のレアアースの群から選択される、0.001重量%以下の合金元素。
前述の機械的性質の意味内において、本発明のマグネシウム合金は、Zrの含有量が0.0003重量%未満、好ましくは0.0001重量%未満が有利である。
Fe、Si、Mn、Co、Ni、Cuは各0.0005重量%未満、Zr、Alは各0.0003重量%未満、およびPは0.0002重量%未満である。
Fe、Si、Mnが各0.0005未満、Co、Ni、Cuが各0.0002未満、Zrが0.0003未満、およびP、Alが各0.0001未満。
加えて、全不純物は、序数21、57−71および89−103のレアアースを好ましい量含有する。
Fe、Si、Mnが各0.0002未満、Co、Ni、Cu、Zr、Pが各0.0001未満、およびAlが0.00005未満。
加えて、全不純物は、序数21、57−71および89−103のレアアースを好ましい量含有する。
前述の個々の不純物が素材の耐腐食性を損なう行動メカニズムは様々である。
Feの含有量が高くてFeの小粒子が合金中に形成された場合、かかる粒子は腐食のためのカソードとして行動する。同じことがNiおよびCuについても言える。
更に、特にFeおよびNiとZr、あるいはFe、NiおよびCuとZrは溶解物中で金属間粒子として析出し得る。かかる粒子はマトリックスの腐食にとって非常に効果的なカソードとして行動する。
マトリックスと比較して極めて高い電位差を有し、更に極めて高い形成傾向を有する金属間粒子はFeおよびSi並びにFe、MnおよびSiの相を含むが、これが、かかる元素を含む汚染物を最小限に抑えなければならない理由である。
Pの含有量はできる限り最小限に抑えるべきであるが、これは微小量のPが存在する場合でもリン化マグネシウムが形成され、構造体の機械的性質を劇的に損なうからである。
かかる新規のマグネシウム合金の大幅に改善された機械的性質は、インプラント例えば心血管ステントが、腐食によりマグネシウムマトリックスの分解が始まっているにも拘らず、全サポート期間に亘って移植状態の多軸永久荷重に耐えられることを、保証するものである。
機械的非対称性を最小限にするため、5μm以下の粒度を有する特に微細なミクロ構造を有することが、マグネシウム合金にとって特に重要である。
a)真空蒸留による高純度マグネシウムの生成工程;
b)工程a)に従った前記マグネシウムと高純度のZnおよびCa(組成は3重量%から7重量%のZn、0.001重量%から0.5重量%までのCa)との合成による合金ビレットの生成工程であって、残りは不純物を含むマグネシウムであり、前記不純物は、電気化学的電位差および/または金属間相の形成を促進し、量は0.0048重量(%)、好ましくは0.0045重量%、更に好ましくは0.0036重量%であり、全不純物が、Fe、Si、Mn、Co、Ni、Cu、Al、ZrおよびPの群から選択される個々の不純物を0.0038重量%以下含んでおり、合金元素は、序数21、39、57−71および89−103のレアアース群から選択され、合計0.001重量%以下である、生成工程;
c)4時間から40時間の放置期間を伴う150℃と450℃の間の温度による焼きなましによる前記合金の均質化工程;
c)250℃と350℃の間の範囲の温度による前記均質化合金の、少なくとも一回の形成工程;および
d)任意に、1分から3時間までの放置時間を有する100℃と300℃の間の範囲の温度による前記形成合金の加熱処理工程、を含む。
不純物の合計並びに析出および固溶体硬化を引き起こしマトリックスポテンシャルを上昇させる追加元素の含有量は選択的に調整でき、重量%で以下の通りである。
a)個々の不純物に関して、
Fe、Si、Mn、Co、Ni、Cuは各0.0005重量%未満、
Al、Zrは各0.0003重量%未満、および
Pは0.0002重量%未満である。
本実施形態において、全不純物は、序数21、57−71および89−103のレアアースの群から選択される個々の不純物を合計0.001重量%未満、追加的に含んでいることに注意されたい。
aa)不純物の好ましい量である0.0026重量%における個々の不純物に関して、
Fe、Si、Mnは各0.0005未満、
Co、Ni、Cuは各0.0002未満、
Zrは0.0003未満、
Al、Pは各0.0001未満である。
好ましい本実施形態において、個々の不純物と、序数21、57−71および89−103のレアアースの群から選択される不純物との合計は0.0036重量%未満である。
ab)不純物の特に好ましい量である0.00115重量%における個々の不純物に関して、
Fe、Si、Mnは各0.0002未満、
Co、Ni、Cu、Zr、Pは各0.0001未満、および
Alは0.0001未満である。
好ましい本実施形態において、個々の不純物と、序数21、57−71および89−103のレアアースの群から選択される不純物との合計は0.00215重量%未満である。
b)個々の不純物の組み合わせの合計に関して、
Fe、Si、Mn、Co、Ni、CuおよびAlは0.0033重量%以下、好ましくは0.0022重量%以下、更に好ましくは0.00095重量%以下であり、Alの含有量は0.0003以下、好ましくは0.0001重量%以下、特に好ましくは0.00005重量%以下であり、Zrの含有量は0.0003重量%以下、好ましくは0.0001重量%以下である。
c)全不純物に含まれる追加元素に関して、
レアアースは合計で0.001重量%以下、好ましくは0.0005重量%以下である。
加熱処理の故に、粒度7.5μm未満を好ましくは有する微細粒構造体中の、粒度1nmないし50nmのMgZn析出物は、結晶粒界および粒子内部に分散状態で分配され、それにより当該合金の引張強度が275MPa超、好ましくは300MPa超に達するが、これは従来の技術よりもかなり高い値である。
‐心血管系すなわち心臓と血管系のあらゆる疾病の診断、予防および治療分野、
‐血管および血管系をサポートするために使用されるアクティブインプラントおよび非アクティブインプラントによるもの、
‐ステント、バルブ、閉鎖装置、オクルダー、クリップ、コイル、ステープル、植え込み型局所薬物送達装置などの冠状血管インプラント、脳血管インプラント、末梢血管インプラントを含む、
‐植え込み型電気刺激装置(ペースメーカー、除細動器など)、植え込み型監視システム、植え込み型電極、
‐組織インプラントおよび組織移植片を固定および仮付けするためのシステム、
‐当該分野には、骨、椎間板などの中空臓器(または中空体?)をサポートするための機械的固定または一時的骨組など、あらゆる種類のステントが含まれる。
‐金属板、ピン、ロッド、ワイヤ、スクリュー、クリップ、ネイル、ステープルなどの機械的装置による内部固定および安定化のための骨折治療分野であり、ステント技術を除く。
‐腱、関節、筋肉、軟骨の病気の治療装置、
‐口腔(歯科を含む)および顎顔面インプラント(骨接合手段を除く)、
‐審美的インプラント、
‐体外の支持具(例?)
‐再生医学、
‐軟組織インプラント、
‐創傷ケア用の装置、
‐縫合素材およびクランプ、
‐神経外科、
‐局所薬物送達(心血管すなわち肝臓を除く)
‐腎臓への適用。
鉄は0.0005未満、Siは0.0005未満、Mnは0.0005未満、Coは0.0002未満、Niは0.0001未満、Cuは0.0002未満であり、Fe、Si、Mn、Co、Ni、CuおよびAlからなる個々の不純物の合計は0.0015重量%以下であるべきであり、Alの含有量は0.001重量%未満で、Zrの含有量は0.0003重量%未満であり、序数21、39、57−71および89−103のレアアースの含有量は合計で0.001重量%未満であるべきであり、その結果、合金の全不純物の合計は0.0035重量%以下となる。
その後、熱処理を250℃の温度、放置期間0.1時間で行った。粒度は7.5μm未満であった。
マグネシウム合金は、引張強度が310MPaから320MPa、耐力が250MPa(ママ)未満に達した。降伏比は0.7で、機械的対称性は1.2であった。
人工体液中で、Ca2Mg6Zn3相はマトリックスよりも迅速に分解したので、マトリックスよりも卑である。つまり、かかる金属間粒子は合金マトリックスのカソードとして行動できない。MgZn相は人工体液中の分解を加速したので、電気化学的に合金マトリックスよりも貴であり、従って腐食を誘起可能である。
その後加熱処理を行うので、合金マトリックスからMgZn相を析出させ、該合金マトリックスの貴を下げることができる。
従って、生理学的使用条件下でのその後の分解速度は、加熱処理により調整可能である。
Claims (24)
- 改善された機械的性質および電気化学的性質を有するマグネシウム合金であって、3重量%から7重量%までのZn、0.001重量%から0.5重量%までのCaを含み、残りは、電気化学的電位差および/または金属間相の形成を促進する合計0.0048重量%以下の全不純物を含むマグネシウムであり、前記全不純物は、
‐合計0.0038重量%以下の、Fe、Si、Mn、Co、Ni、Cu、Al、ZrおよびPの群から選択される個々の不純物、および
‐0.001重量%以下の、序数21、39、57−71および89−103のレアアースの群から選択される合金元素を含んでなる、マグネシウム合金。 - 請求項1に記載のマグネシウム合金において、前記全不純物は、合計0.0045重量%以下、好ましくは0.0036重量%以下を有することを特徴とする、マグネシウム合金。
- 請求項1に記載のマグネシウム合金において、Znの含有量は好ましくは3重量%から5重量%までであり、Caの含有量は好ましくは少なくとも0.2重量%から0.4重量%までであり、前記合金は金属間Ca2Mg6Zn3相および任意に析出可能なMgZn相をそれぞれ約0%から2%の体積含有率で含んでいることを特徴とする、マグネシウム合金。
- 請求項1または2に記載のマグネシウム合金において、全不純物中の個々の不純物が、重量%で以下の量、すなわちFeが0.0005未満、Siが0.0005未満、Mnが0.0005未満、Coが0.0005未満、Niが0.0005未満、Cuが0.0005未満、Alが0.0003未満、Zrが0.0003未満、Pが0.0002未満であることを特徴とする、マグネシウム合金。
- 請求項1または2に記載のマグネシウム合金において、個々の不純物元素であるFe、Si、Mn、Co、Ni、CuおよびAlを組み合わせると、かかる個々の不純物の合計が0.0033重量%以下、好ましくは0.0022重量%以下、特に好ましくは0.00095重量%以下、Alの含有量が0.0003重量%以下、好ましくは0.0001重量%以下、特に好ましくは0.00005重量%以下、Zrの含有量が好ましくは0.0001重量%以下であることを特徴とする、マグネシウム合金。
- 請求項1または2に記載のマグネシウム合金において、レアアースの群からの個々の元素が、合計で0.001重量%、好ましくは0.0005重量%、更に好ましくは0.0003重量%であることを特徴とする、マグネシウム合金。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のマグネシウム合金において、前記合金が7.5μm未満、好ましくは5μm未満、特に好ましくは2.5μm未満の粒度を有する微細なミクロ構造を有し、個々のマトリックス相の間に有意な電気化学的電位差が存在しないことを特徴とする、マグネシウム合金。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のマグネシウム合金において、マトリックス相と比較すると、金属間Ca2Mg6Zn3相は少なくとも同等の貴であるか、またはそれよりも卑であり、析出可能なMgZn相はより貴であることを特徴とする、マグネシウム合金。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のマグネシウム合金において、析出物は、サイズが5μm未満、好ましくは1μm未満であり、結晶粒界または粒子内部に分散状態で分配されていることを特徴とする、マグネシウム合金。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載のマグネシウム合金において、前記合金は、275MPa超、好ましくは300MPa超の引張強度、200MPa超、好ましくは225MPa超の降伏点、0.8未満、好ましくは0.75未満の降伏比を有し、引張強度と降伏点の差は50MPa超、好ましくは100MPa超、機械的非対称性は1.25未満であることを特徴とする、マグネシウム合金。
- 改善された機械的性質および電気化学的性質を有するマグネシウム合金を製造する方法であって、以下の工程、
a)真空蒸留による高純度マグネシウムの生成工程;
b)工程a)に従った前記マグネシウムと高純度のZnおよびCa(組成は3重量%から7重量%のZn、0.001重量%から0.5重量%までのCa)との合成による合金ビレットの生成工程であって、残りは不純物を含むマグネシウムであり、前記不純物は、電気化学的電位差および/または金属間相の形成を促進し、量は0.0048重量%であり、全不純物が、Fe、Si、Mn、Co、Ni、Cu、Al、ZrおよびPの群から選択される個々の不純物を0.0038重量%以下含んでおり、合金元素は、序数21、39、57−71および89−103のレアアース群から選択され、合計0.001重量%以下である、生成工程;
c)4時間から40時間の放置期間を伴う150℃と450℃の間の温度による焼きなましによる前記合金の均質化工程;
c)250℃と350℃の間の範囲の温度による前記均質化合金の、少なくとも一回の形成工程;および
d)任意に、1分から3時間までの放置時間を有する100℃と300℃の間の範囲の温度による前記形成合金の加熱処理工程を含んでなる、方法。 - 請求項11に記載の方法において、Znの含有量は好ましくは3重量%から5重量%までであり、Caの含有量は0.2重量%から0.4重量%までであることを特徴とする、方法。
- 請求項11または12に記載の方法において、合金マトリックスよりも貴であるMgZn相は加熱処理により合金マトリックスから析出され、合金マトリックスとMgZn析出物の間に存在する電位差は、合金マトリックスの分解速度を調整するのに使用されることを特徴とする、方法。
- 請求項11または12に記載の方法において、形成中の微粒子化は、Zrの代わりに金属間Ca2Mg6Zn3相により生成されることを特徴とする、方法。
- 請求項11に記載の方法において、全不純物は合計0.0045重量%以下、好ましくは0.0036重量%以下を有することを特徴とする、方法。
- 請求項11または15に記載の方法において、全不純物中の個々の不純物が、重量%でFeは0.0005未満、Siは0.0005未満、Mnは0.0005未満、Coは0.0005未満、Niは0.0005未満、Cuは0.0005未満、Alは0.0003未満、Zrは0.0003未満、Pは0.0002未満であることを特徴とする、方法。
- 請求項11、15または16に記載の方法において、個々の不純物元素であるFe、Si、Mn、Co、Ni、CuおよびAlを組み合わせると、かかる個々の不純物の合計が0.0033以下、好ましくは0.0022重量%以下、更に好ましくは0.00095重量%以下、Alの含有量が0.0003重量%以下、好ましくは0.0001重量%以下、更に好ましくは0.00005重量%以下、Zrの含有量が好ましくは0.0001重量%以下であることを特徴とする、方法。
- 請求項11または15に記載の方法において、レアアースからの個々の元素が合計で0.001、好ましくは0.0005重量%以下であることを特徴とする、方法。
- 請求項11に記載の方法において、前記形成プロセスは押し出し法、剪断押し出し法(ECAE)および/または複数鍛造プロセスであることを特徴とする、方法。
- 請求項11または13に記載の方法において、加熱処理後のMgZn析出物は、粒度7.5μm未満を好ましくは有する微細粒構造体中に、粒度1nmないし50nmで、結晶粒界および粒子内部に分散状態で分配されていることを特徴とする、方法。
- 生分解性インプラントを製造するための、請求項1〜10のいずれか一項に記載のマグネシウム合金の使用。
- 請求項21に記載のマグネシウム合金の使用において、前記インプラントが、ステントなどの血管内インプラント、組織インプラントおよび組織移植片を固定および仮付けするためのインプラント、補綴および歯科インプラント並びに神経インプラントの群から選択されることを特徴とする、使用。
- 生分解性インプラントを製造するための、請求項11〜20のいずれか一項に記載の方法によって製造されるマグネシウム合金の使用。
- 請求項23に記載のマグネシウム合金の使用において、前記インプラントが、ステントなどの血管内インプラント、組織インプラントおよび組織移植片を固定および仮付けするためのインプラント、補綴および歯科インプラント並びに神経インプラントの群から選択されることを特徴とする、使用。
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