JP2015523540A - 背圧調整 - Google Patents
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Abstract
本発明は、一般に動的背圧調整器を提供する。例示的な実施形態では、背圧調整器は、入口と、出口と、入口と出口との間に配置され、流体通路の少なくとも一部を画定する台座と、入口と出口との間の流体流れを制限する制限領域を間に形成するために、台座に対して変位可能な針とを含む。ある実施形態では、針は、耐化学性セラミックによって形成することができ、あるいは、腐食および／または浸食耐性を与えるための金属めっきを有することができる。
Description
本願は、２０１２年３月８日付米国仮特許出願第６１／６０８，２８２号明細書「Ｂａｃｋ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ」の優先権を主張する。上述の出願の全開示は、参照により本明細書に組み込まれる。
本開示は、背圧調整に関し、特定の一実施態様において、超臨界流体クロマトグラフィーシステムのための動的背圧調整器に関する。
超臨界流体クロマトグラフィー（ＳＦＣ）は、一般に液化二酸化炭素（ＣＯ２）を移動相溶媒として使用するクロマト分離技術である。移動相を液体（または液状濃度）の形で保つために、クロマトグラフ流路が、一般的に少なくとも１１００ｐｓｉの圧力まで加圧される。
本開示は、１つには、動的背圧調整器が腐食および／または浸食に対する耐性を向上させるための耐化学性セラミック針を備え得るという認識に基づく。
一態様では、動的背圧調整器は、入口と、出口と、入口と出口との間に配置され、かつ流体通路の少なくとも一部を画定する台座と、入口と出口との間の流体流れを制限する制限領域を間に形成するために、台座に対して変位可能な針とを含む。針は、耐化学性セラミックからなる。
他の態様では、分離カラムと、液化ＣＯ２を含む移動相流体流れを分離カラムへ送出するように構成された少なくとも１つのポンプと、サンプルプラグを移動相流体流れへ導入するように構成された注入弁と、システム内の圧力調整用カラムの、下流に配置され、かつ流体連通している動的背圧調整器とを含む超臨界流体クロマトグラフィー（ＳＦＣ）システムを特徴とする。動的背圧調整器は、入口と、出口と、入口と出口との間に配置され、かつ流体通路の少なくとも一部を画定する台座と、入口と出口との間の流体流れを制限するために、台座に対して変位可能な針とを含む。針は、耐化学性セラミックからなる。
他の態様によれば、方法は、液化二酸化炭素（ＣＯ２）を含む移動相流体流れを、クロマトグラフィーから動的背圧調整器へ送出することと、耐化学性セラミック針および台座によって画定される、動的背圧調整器内の制限領域を介して移動相流体流れを通過させることとを含む。
さらに他の態様では、動的背圧調整器は、入口と、出口と、入口と出口との間に配置され、かつ流体通路の少なくとも一部を画定する台座と、入口と出口との間の流体流れを制限する制限領域を間に形成するために、台座に対して変位可能な針とを含む。針は金属めっきを有する（例えば、金めっきまたは白金めっき）。
実施態様は、１つまたは複数の以下の特徴を含むことができる。
ある実施態様では、耐化学性セラミックは、ジルコニア、サファイアおよびルビーから選択される。
ある実施態様では、耐化学性セラミック、またはこれからなる針に熱間等方加圧（ＨＩＰ）処理を施すことができる。
ある実施態様では、台座の少なくとも一部は、ポリマー（例えば、ポリエーテルエーテルケトン）からなる。
ある実施態様では、ポリマーには、炭素繊維が２０〜５０重量％充填されている（例えば、約３０重量％の炭素繊維）。
ある実施態様では、針は、近位端と、遠位端と、近位端と遠位端との間に延びる細長いシャフトと、遠位端で形成される錐体とを含む。
ある実施態様では、錐体は、約３０度〜約６０度の夾角を有する。
ある実施態様では、台座に対する針の総変位量は、約０．００１インチ〜約０．００５インチである。
また、ある実施態様では、動的背圧調整器は、流体流れの制限を制御するために、台座に対する針の変位を制限するように構成されたソレノイドを含む。
また、ある実施態様では、動的背圧調整器は、流体通路の一部を画定するヘッド部と、ソレノイドをヘッド部へ接続する本体とを含む。
ある実施態様では、針は、本体内へ延びる近位端と、ヘッド部内へ延びる遠位端とを含む。
また、ある実施態様では、動的背圧調整器は、台座を間で固定するためにヘッド部と係合する台座ナットを含む。
ある実施態様では、ヘッド部は、入口ポートを画定し、台座ナットは出口ポートを画定する。
ある実施態様では、動的背圧調整器は、ヘッド部と本体との間に配置された封止部を含み、針は封止部を通って延びる。
ある実施態様では、封止部は、超高分子量ポリエチレンの少なくとも一部からなる。
ある実施態様では、動的背圧調整器は、ヘッド部と本体との間に配置されたブッシュをさらに備え、針は、ブッシュを通って延びる。
ある実施態様では、動的背圧調整器は、入口ポートの流体圧を、約１５００ｐｓｉ〜約６０００ｐｓｉの範囲内の圧力に調整するように構成される。
ある実施態様では、動的背圧調整器に対する電流の流れは、制限領域のサイズを調整するために変更される。
ある実施態様では、移動相流体流れをクロマトグラフィカラムから動的背圧調整器へ送出するステップは、移動相流体流れを、クロマトグラフィカラムから検出器へ送出することと、その後に移動相流体流れを、検出器から動的背圧調整器へ送出することとを含む。
実施態様は、以下の１つまたは複数の利点を提供することができる。
実施態様は、超臨界流体クロマトグラフィーシステムの背圧調整器環境において、腐食、浸食、または任意の組み合わせに耐性がある針を提供する。
その他の態様、特徴および利点を、説明、図面、および請求項において述べる。
同様の参照番号は同様の要素を示す。
システム概説
図１は、超臨界流体クロマトグラフィー（ＳＦＣ）システム１００を概略的に示している。ＳＦＣシステム１００は、溶媒管理部１１０と、ＳＦＣ管理部１４０と、サンプル管理部１７０と、カラム管理部１８０と、検出器モジュール１９０とを含む複数の積み重ね可能なモジュールを含む。
図１は、超臨界流体クロマトグラフィー（ＳＦＣ）システム１００を概略的に示している。ＳＦＣシステム１００は、溶媒管理部１１０と、ＳＦＣ管理部１４０と、サンプル管理部１７０と、カラム管理部１８０と、検出器モジュール１９０とを含む複数の積み重ね可能なモジュールを含む。
溶媒管理部１１０は、ＣＯ２源１０２（例えば、圧縮されたＣＯ２を含むタンク）からの二酸化炭素（ＣＯ２）を受け取る第１ポンプ１１２で構成されている。ＣＯ２は、途中でＳＦＣ管理部１４０の入口遮断弁１４２およびフィルタ１４４を通過し、第１ポンプ１１２へ移動する。第１ポンプ１１２は、第１ポンプ１１２を通過する際にＣＯ２の流体流れを液体の形で送出可能となるように、ＣＯ２の流れを冷却するための冷却コイルおよび／または熱電冷却器などの冷却手段を各々が備えるか、あるいは冷却手段に接続された１つまたは複数のアクチュエータを備えることができる。あるケースでは、第１ポンプ１１２は、主アクチュエータ１１４と、アキュムレータアクチュエータ１１６とを備える。主アクチュエータ１１４およびアキュムレータアクチュエータ１１６は、それぞれ関連するポンプヘッドを含み、直列に接続される。アキュムレータアクチュエータ１１６は、ＣＯ２をシステム１００へ送出する。主アクチュエータ１１４はＣＯ２をシステム１００へ送出する一方で、アキュムレータアクチュエータ１１６を補充する。
また、あるケースでは、溶媒管理部１１０は、有機共溶媒（例えば、メタノール、水（Ｈ２Ｏ）など）を共溶媒源１０４から受け取り、システム１１０へ送出するための第２ポンプ１１８を含む。第２ポンプ１１８は、各々が関連するポンプヘッドを含む主アクチュエータ１２０およびアキュムレータアクチュエータ１２２を備えることができる。第２ポンプ１１８の主アクチュエータ１２０およびアキュムレータアクチュエータ１２２は、直列に接続される。アキュムレータアクチュエータ１２２は、共溶媒をシステム１００へ送出する。主アクチュエータ１２０は、共溶媒をシステム１００へ送出する一方で、アキュムレータアクチュエータ１２２を補充する。
トランスデューサ１２４ａ〜１２４ｄは、圧力を監視するための各ポンプヘッドの出口に接続される。溶媒管理部１１０はまた、主アクチュエータ１１４および１２０と、アキュムレータアクチュエータ１１６および１２２とを駆動するための電気駆動部を含む。ＣＯ２および共溶媒の流体は、それぞれ第１ポンプ１１２および第２ポンプ１１８から流れ、注入弁サブシステム１５０へと続く移動相流体流れを形成するティー１２６で混合され、注入弁サブシステム１５０は、移動相流体流れへ分離するためのサンプルスラグを注入する。
図示の例において、注入弁サブシステム１５０は、ＳＦＣ管理部１４０に配置される補助弁１５２と、サンプル管理部１７０に配置される注入弁１５４とで構成されている。補助弁１５２および注入弁１５２は、流体接続され、これら２つの弁の動作は、サンプルプラグを移動相流体流れに導入するために調整される。注入弁１５４はサンプル管理部１７０内のサンプル源（例えば、バイアル）からサンプルプラグを抽出するように動作し、補助弁１５２は、注入弁１５４に対して出入りする移動相流体の流れを制御するように動作することが可能である。ＳＦＣ管理部１４０はまた、補助弁１５２を作動させる弁アクチュエータと、弁アクチュエータを駆動する電気駆動部とを含む。同様に、サンプル管理部１７０は、注入弁１５４を作動させる弁アクチュエータと、弁アクチュエータを駆動するための電気駆動部とを含む。
注入弁サブシステム１５０からは、注入されたサンプルプラグを含む移動相流れがカラム管理部１８０内の分離カラム１８２へと移動し、ここで、サンプルプラグは、サンプルプラグは個々の成分部分に分離される。カラム管理部１８０は、このような複数の分離カラムと、様々な分離カラムの間で切り換えるための入口切換弁１８４および出口切換弁１８６とを備える。
分離カラム１８２を通過した後、移動相流体流れは、検出器モジュール１９０内に収容されている検出器１９２（例えば、フローセル／フォトダイオードアレイ式検出器）へ移動し、その後、排出弁１４６を通って、廃棄部１０６へ廃棄される前にＳＦＣ管理部１４０内の背圧調整器アセンブリ２００へと移動する。トランスデューサ１４９は、排出弁１４６と背圧調整器アセンブリ２００との間に備えられる。
背圧調整器アセンブリ２００は、直列に配設された動的（能動的）背圧調整器２０２および静的（受動的）背圧調整器２０４を含む。動的背圧調整器２０２は、以下により詳細に述べるが、システム流体圧を制御または修正するように調節可能である。これにより、システムの稼働ごとに圧力が変更される。ＣＯ２の性質は、化合物がカラム１８２から抽出される速さに影響を与えるので、圧力を変更できることで圧力に基づいた異なる分離が可能になる。
静的背圧調整器２０４は受動的要素（例えば、逆止弁）であり、臨界圧を越えて設定されることにより、ＣＯ２が動的背圧調整器２０２を液体の状態で通ることが保証される。動的背圧調整器２０２は、入口および出口の両方上で液体となる時期を、より一貫して制御することができる。出口がガスであれば、制限を僅かに減じることで、ＣＯ２が動的背圧調整器２０２の上流へ気化し、制御不能を引き起こす。さらに、この配置は、静的背圧調整器２０４が相変化の位置にあることを保証する。相変化は吸熱性であるため、相変化位置は、凍結を防ぐために加熱を必要とする場合がある。相変化の位置を制御することによって、加熱を簡易化し、かつ静的背圧調整器２０４に限局することができる。
一般的に、静的背圧調整器２０４は、動的背圧調整器２０２の出口の圧力を１５００ｐｓｉ未満で、かつＣＯ２を液相に保持するために必要な最小圧力を上回る範囲に保つように設計される。あるケースでは、静的背圧調整器２０４は、圧力を、（最小流量で）約１１５０ｐｓｉ〜（最大流量で）約１４００ｐｓｉの範囲内に調整するよう設計される。動的背圧調整器２０２は、システム圧力を、約１５００ｐｓｉ〜約６０００ｐｓｉの範囲に調整するために使用され得る。
また、図１に概略的に示されているのは、ＳＦＣシステム１００の調整動作を支援することができる、コンピュータ化されたシステム制御部１０８である。個別のモジュール１１０、１４０、１７０、１８０および１９０の各々はまた、自身の制御電子回路を含み、該制御電子回路は、イーサネット（登録商標）接続１０９を介して互いに、かつシステム制御部１０８とインターフェースをとることができる。各モジュールのための制御電子回路は、システム制御部１０８または他のモジュールから受信した信号に応答してそれぞれのモジュールの部品（例えば、ポンプ、弁など）の動作を制御するための、コンピュータ可読命令（ファームウェア）を有する不揮発性メモリを含んでもよい。各モジュールの制御電子回路はまた、コンピュータ可読命令を実行し、入力を受信し、出力を送信するための少なくとも１つのプロセッサを含んでもよい。制御電子回路はまた、プロセッサの１つからのデジタル出力を、ポンプまたは弁のうち関連する１つを（例えば、関連ポンプまたは弁のアクチュエータを介して）作動させるアナログ信号に変換するための、１つまたは複数のデジタル／アナログ（Ｄ／Ａ）変換器を含んでもよい。制御電子回路はまた、例えば、システムセンサ（例えば、圧力トランスデューサ）からのアナログ信号を、プロセッサの１つに入力するデジタル信号に変換するための、１つまたは複数のアナログ／デジタル（Ａ／Ｄ）変換器を含んでもよい。あるケースでは、これらの制御電子回路の様々な特徴の一部または全てが、マイクロコントローラに組み込まれてもよい。
動的背圧調整器
図２を参照して、クロマト分離で使用される動的背圧調整器２０２の実施態様は、本体２０８と、本体２０８に固定されたヘッド部２１０と、台座２１２と、台座ナット２１４とを含み、台座ナット２１４は、台座２１２を間で固定するヘッド部２１０のカウンタボア２１１内でねじ受けされる。ヘッド部２１０、台座２１２および台座ナット２１４は、一体的に流体通路２１５を画定し、流体通路２１５は、ヘッド部２１０の入口ポート２１６を台座ナット２１４の出口ポート２１８に接続する。すなわち、流体通路２１５は、ヘッド部２１０、台座２１２および台座ナット２１４におけるキャビティおよび通路の相互接続によって形成される。入口ポート２１６および出口ポート２１８は、標準的な圧縮ねじおよび流体配管を接続するためのフェルール接続を受けるように、それぞれ構成される。
図２を参照して、クロマト分離で使用される動的背圧調整器２０２の実施態様は、本体２０８と、本体２０８に固定されたヘッド部２１０と、台座２１２と、台座ナット２１４とを含み、台座ナット２１４は、台座２１２を間で固定するヘッド部２１０のカウンタボア２１１内でねじ受けされる。ヘッド部２１０、台座２１２および台座ナット２１４は、一体的に流体通路２１５を画定し、流体通路２１５は、ヘッド部２１０の入口ポート２１６を台座ナット２１４の出口ポート２１８に接続する。すなわち、流体通路２１５は、ヘッド部２１０、台座２１２および台座ナット２１４におけるキャビティおよび通路の相互接続によって形成される。入口ポート２１６および出口ポート２１８は、標準的な圧縮ねじおよび流体配管を接続するためのフェルール接続を受けるように、それぞれ構成される。
動的背圧調整器２０２はまた、流体通路２１５内へ延びる針２２０を有する。針２２０は、流体通路２１５を通る流体流れを制御するための、針２２０と台座２１２との間に画定される制限領域を調整するために、台座２１２に対して変位可能である。動作の間の針２２０の総変位量は、約０．００１インチ〜約０．００５インチの間である。例えば、約２０００ｐｓｉで、針２２０の変位量は約０．００１インチであり、流体が流れることができる針２２０と台座２１２との間に約０．００１インチのギャップが残る。その結果、動的背圧調整器２０２内の流体速度は、高くなる傾向にある。一般に、通常動作の間、針２２０は、流れを完全に停止させる態様で台座２１２を完全に封止することを意図していないが、その代わり、所望の圧力を達成するために、流れを単に制限することを意図している。台座２１２は、炭素繊維が２０〜５０重量％（例えば３０重量％）充填されている、（英国ランカシャー州のＶｉｃｔｒｅｘ ＰＬＣより入手可能な）ＰＥＥＫ（ＴＭ）ポリマーなどのポリエーテルエーテルケトンから製造され得る。
針２２０は、ヘッド部２１０の貫通孔２２１で支持され、かつ、針２２０の遠位端２２２が流体通路２１５内にあるように設けられる。針２２０は、封止部２３０を通過し、封止部２３０は、流れている流体が本体２０８内を通過することを阻止し、ブッシュ２３２を通って延びる。ブッシュ２３２は、ヘッド部２１０と（例えば、ねじなどの固定手段によって）ヘッド部２１０に接続される本体２０８との間に固定される。針２２０の近位端２２４は、ブッシュ２３２から外側に延び、本体２０８の第１キャビティ２３４内へ延びる。
針２２０は、（例えば、ねじなどの固定手段によって）本体２０８に接続されるソレノイド２４０によって作動し得る。ソレノイド２４０は、ハウジング２４２と、外軸２４６および内軸２４８を含むプランジャ２４４とを備える。ソレノイド２４０を作動させるための電気コイル２５０は、ハウジング２４２内に配置される。プランジャ２４４の遠位端部分２４５は、本体２０８の第２キャビティ２５２を通って延び、縮径貫通孔２５４を介して第１キャビティ２３４内へ延びる。ソレノイド２４０が作動すると、内軸２４８の遠位端２４９は針２２０の近位端２２４を押し、流体流れを制限するために針２２０を台座２１２に向けて変位させる。押圧力（流体）は、針２２０上の流体の押圧力が、ソレノイド２４０によって付された力と一致するまで針２２０を移動させる。この点で、ソレノイドからの押圧力を均一にするために、流体圧は、いかなる制限をも作る必要がある。
釣り合いばねカラー２６０は、プランジャの外軸２４６の遠位端２４７周りに固着され、ハウジング２４２と釣り合いばねカラー２６０との間で釣り合いばね２６２を保持する。釣り合いばね２６２は、ソレノイド２４０の平衡を保つために備えられ、プランジャ２４４の作動ストロークを通した力の変化を最小にする。プランジャ２４４が磁場の外に移動すると、力は低下する。釣り合いばね２６２は、ばね定数が正となるように選択され、これにより、プランジャ２４４が復帰力を有する。選択されたばねは、僅かに高い正の（安定化）ばね定数に対する等価量を加える。
較正カラー２７０は、プランジャ２４４の近位端部分２７１周りに固着される。較正カラー２７０は、較正カラー２７０を外軸２４６の近位端２７３に固定する第１クランプ部２７２と、較正カラー２７０を内軸２４８に固定する第２クランプ部２７４とを含む。較正カラー２７０は、内軸２４８の近位端２７５と較正カラー２７０との間の較正ばね２７６を固定する。較正ばね２７６は、組み立て時におけるプランジャ２４４の機械的自己較正のために備えられる。すなわち、動的背圧調整器２０２の組み立て時に、第１クランプ部２７２は、外軸２４６の近位端２７３に固着される一方で、第２クランプ部２７４は、内軸２４８が外軸２４６に対して移動できるように緩いままである。これにより、較正ばね２７６が内軸２４８を移動させ、内軸２４８が針２２０と接触できるようになる。その結果、針２２０は台座２１２と接触するように移動され、これにより、針位置が較正される。さらに、針２２０の台座２１２との係合は、針２２０および台座２１２を心出しするために役立つ。そこで、通常動作の間に内軸２４８が外軸２４６に対して移動することを阻止するために、第２クランプ部２７４を内軸２４８に固着することができる。
針
動作の間、ＳＦＣシステム１００内の動的背圧調整器２０２は、針２２０および台座２１２に対して例外的に腐食性および浸食性のある環境をもたらすことがある。ＣＯ２および水または有機溶媒の組み合わせは、非常に腐食しやすい。さらに、動的背圧調整器２０２において針２２０および台座２１２を通る高速の流れは、針２２０および台座２１２を著しい腐食性の力にさらすことがある。２つの条件を組み合わせる場合、針２２０および台座２１２は、非常に破壊的な環境にさらされ、針２２０の劣化を引き起こし、その結果、圧力に対する制御を失うことがある。動的背圧調整器の入口における約１５００ｐｓｉ〜約６０００ｐｓｉの圧力から動的背圧調整器２０２の出口における約１１５０ｐｓｉ〜約１４００ｐｓｉの圧力への、動的背圧調整器２０２にわたる圧力低下は、針２２０に沿ってＣＯ２が局所的に相変化する結果となり、また、浸食に寄与することがある。
動作の間、ＳＦＣシステム１００内の動的背圧調整器２０２は、針２２０および台座２１２に対して例外的に腐食性および浸食性のある環境をもたらすことがある。ＣＯ２および水または有機溶媒の組み合わせは、非常に腐食しやすい。さらに、動的背圧調整器２０２において針２２０および台座２１２を通る高速の流れは、針２２０および台座２１２を著しい腐食性の力にさらすことがある。２つの条件を組み合わせる場合、針２２０および台座２１２は、非常に破壊的な環境にさらされ、針２２０の劣化を引き起こし、その結果、圧力に対する制御を失うことがある。動的背圧調整器の入口における約１５００ｐｓｉ〜約６０００ｐｓｉの圧力から動的背圧調整器２０２の出口における約１１５０ｐｓｉ〜約１４００ｐｓｉの圧力への、動的背圧調整器２０２にわたる圧力低下は、針２２０に沿ってＣＯ２が局所的に相変化する結果となり、また、浸食に寄与することがある。
以下では、図３を参照して針２２０をより詳細に説明する。なお、針２２０は、ジルコニアなどの耐化学性セラミック材料で形成することができる。このような材料の使用によって、針２２０がさらされる過酷な環境に耐えることができる。ある実施形態では、針は、熱間等方加圧（ＨＩＰ）処理を施されたジルコニアなどのセラミック材料で形成することができる。その他の実施形態では、針は、熱間等方加圧（ＨＩＰ）処理によってジルコニアなどのセラミック材料で形成することができる。さらなる実施形態では、針は、ジルコニアなどのセラミック材料で形成することができ、その後に熱間等方加圧（ＨＩＰ）処理を用いて処理される。針または針を形成するセラミック材料のＨＩＰ処理は、材料の多孔性を低減することができ、これにより、針の腐食および浸食の耐性を高めることができる。
針２２０は、ジルコニアの加工を容易にするために単純な形状で設計される。ジルコニアは、腐食に対して非常に耐性があり、非常に耐久性のあるセラミック材料である。針２２０は、近位端２２４から遠位端２２２から延びる細長いシャフト２８０を含む。針２２０は、約０．７５インチ〜約１．５インチの全長Ｌを有する。針２２０は約０．１２４インチ〜約０．１２６インチ（例えば、約０．１２５インチ）の直径を有し、組み立て後のヘッド部２１０において、シャフト２８０と貫通孔２２１（図２）との間に約０．００５インチの隙間を残す。針２２０は、標準的な０．１２５インチのジルコニアの棒材から形成することができ、除去される材料の量を最小化するのに役立つ。
錐体２８２の形をしたテーパ部分は、研削加工によって針２２０の遠位端２２２に形成される。錐体２８２は、約３０度〜約６０度の夾角を有する。錐体２８２は、流体流れを制限するために台座２１２と協働する。錐体２８２はまた、組み立て時における台座２１２の心出しに役立つ。すなわち、組み立て時において、台座ナット２１４はヘッド部２１０に締め込まれるので、錐体２８２は、台座２１２の心出しを支援する台座２１２の近位端におけるキャビティと係合する。
また、ジルコニアを、約５μインチ〜約６μインチの非常に滑らかな表面仕上げＲａとなるまで研磨することができ、摩擦力を低減するのに役立つ。ジルコニアはまた、封止部２３０の材料（例えば、摩擦特性および摩耗特性を改善するために調合される、その他の材料との超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）化合物である、Ｂａｌ ＳｅａｌのＵＰ−３０）と良好に結合し、かつ低摩擦界面をもたらす。
炭素繊維充填ＰＥＥＫ台座と結合したこの針は、この環境に極めて良好に適しており、経時的な摩耗がほとんどまたは全く見られないことが分かった。この針および台座の材料の配置を有する動的背圧調整器２０２は、制限領域を通る流速４ｍＬ／ｍｉｎで１００リットルの流れでの試験後に、完全にその機能を残していた。
その他の実施態様
いくつかの実施態様を上記に詳述してきたが、その他の変更は可能である。例えば、ジルコニア製針を有する動的背圧調整器の実施態様を説明したが、代わりに針を、アルミナＡｌ２Ｏ３セラミック（例えば、サファイア、ルビー）などの他の耐化学性セラミックから形成してもよい。
いくつかの実施態様を上記に詳述してきたが、その他の変更は可能である。例えば、ジルコニア製針を有する動的背圧調整器の実施態様を説明したが、代わりに針を、アルミナＡｌ２Ｏ３セラミック（例えば、サファイア、ルビー）などの他の耐化学性セラミックから形成してもよい。
針が耐化学性セラミックからなる実施態様を説明してきたが、あるケースでは、セラミックが制限領域に存在するように、テーパ状先端部のみが耐化学性セラミックから形成される。例えば、針の他の実施態様は、ステンレス鋼シャフトとねじ接続する（例えば、ジルコニア、サファイアなどの）耐化学性セラミック製先端部を含む。
耐化学性セラミック針を有する動的背圧調整器の実施態様を説明してきたが、ある実施態様では、針またはその一部を（例えば、ステンレス鋼、アルミニウム、金、白金など）の金属から形成してもよい。
あるケースでは、針またはその一部（例えば、先端部）は、金属めっき（例えば、金めっきまたは白金めっき）で覆われる。例えば、少なくとも先端部領域において金または白金めっきに覆われるステンレス鋼などの金属から、針を形成することができる。
台座に対する針の変位量を調整するためにソレノイドを使用する、動的背圧調整器の実施態様を説明してきたが、いくつかの実施態様は、針の変位量を調整するために、他の型のアクチュエータ、例えば、ボイスコイルなどの線形位置決め要素を使用してもよい。
さらに、ＳＦＣの適用について説明したが、この原理を、腐食性流体および／または高速の流体流れの取り扱いに関わるその他の用途に使用される、背圧調整器に組み入れることができる。場合によっては、例えば、本明細書に記載の背圧調整器は、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）システムなどのその他の型のクロマトグラフィーシステムにおいて、システム圧力を調整するのに好ましい。
したがって、その他の実施態様は、以下の請求項の範囲内である。
Claims (34)
- 入口と、
出口と、
入口と出口との間に配置され、流体通路の少なくとも一部を画定する台座と、
入口と出口との間の流体流れを制限する制限領域を間に形成するために、台座に対して変位可能な針とを備え、
針は耐化学性セラミックからなる、動的背圧調整器。 - 耐化学性セラミックが、ジルコニア、サファイアおよびルビーから選択される、請求項１に記載の動的背圧調整器。
- 台座の少なくとも一部がポリマーからなる、請求項１に記載の動的背圧調整器。
- ポリマーが、ポリエーテルエーテルケトンである、請求項３に記載の動的背圧調整器。
- ポリマーには、炭素繊維が２０〜５０重量％充填されている、請求項３に記載の動的背圧調整器。
- ポリマーには、炭素繊維が約３０重量％充填されている、請求項５に記載の動的背圧調整器。
- 針が、
近位端と、
遠位端と、
近位端と遠位端との間に延びる細長いシャフトと、
遠位端で形成される錐体とを備える、請求項１に記載の動的背圧調整器。 - 錐体が、約３０度〜約６０度の夾角を有する、請求項７に記載の動的背圧調整器。
- 台座に対する針の総変位量が、約０．００１インチ〜約０．００５インチである、請求項１に記載の動的背圧調整器。
- 流体流れの制限を制御するために、台座に対する針の変位を制限するように構成されたソレノイドをさらに備える、請求項１に記載の動的背圧調整器。
- 流体通路の一部を画定するヘッド部と、
ソレノイドをヘッド部へ接続する本体とをさらに備える、請求項１０に記載の動的背圧調整器。 - 針が、本体内へ延びる近位端と、ヘッド部内へ延びる遠位端とを備える、請求項１１に記載の動的背圧調整器。
- 台座を間で固定するためにヘッド部と係合する台座ナットをさらに備える、請求項１１に記載の動的背圧調整器。
- ヘッド部が、入口ポートを画定し、台座ナットは出口ポートを画定する、請求項１３に記載の動的背圧調整器。
- ヘッド部と本体との間に配置された封止部をさらに備え、針は封止部を通って延びる、請求項１１に記載の動的背圧調整器。
- 封止部が、少なくとも一部が超高分子量ポリエチレンからなる、請求項１５に記載の動的背圧調整器。
- ヘッド部と本体との間に配置されたブッシュをさらに備え、針は、ブッシュを通って延びる、請求項１１に記載の動的背圧調整器。
- 動的背圧調整器が、入口ポートの流体圧を、約１５００ｐｓｉ〜約６０００ｐｓｉの範囲内の圧力に調整するように構成される、請求項１に記載の動的背圧調整器。
- 超臨界流体クロマトグラフィー（ＳＦＣ）システムであって、
分離カラムと、
液化ＣＯ２を含む移動相流体流れを分離カラムへ送出するように構成された少なくとも１つのポンプと、
サンプルプラグを移動相流体流れへ導入するように構成された注入弁と、
システム内の圧力調整用カラムの、下流に配置され、かつ流体連通している動的背圧調整器とを備え、該動的背圧調整器は、
入口と、
出口と、
入口と出口との間に配置され、流体通路の少なくとも一部を画定する台座と、
入口と出口との間の流体流れを制限するために、台座に対して変位可能な針とを備え、
針は耐化学性セラミックからなる、システム。 - 動的背圧調整器が、システム圧力を約１５００ｐｓｉ〜６０００ｐｓｉの圧力に調整するように構成される、請求項１９に記載のシステム。
- 耐化学性セラミックが、ジルコニア、サファイアおよびルビーから選択される、請求項１９に記載のシステム。
- 台座の少なくとも一部がポリマーからなる、請求項１９に記載のシステム。
- ポリマーが、ポリエーテルエーテルケトンである、請求項２２に記載のシステム。
- ポリマーには、炭素繊維が２０〜５０重量％充填されている、請求項２２に記載のシステム。
- ポリマーには、炭素繊維が約３０重量％充填されている、請求項２４に記載のシステム。
- 針が、
近位端と、
遠位端と、
近位端と遠位端との間に延びる細長いシャフトと、
遠位端で形成される錐体とを備える、請求項１９に記載のシステム。 - 錐体が、約３０度〜約６０度の夾角を有する、請求項２６に記載のシステム。
- 台座に対する針の総変位量が、約０．００１インチ〜約０．００５インチである、請求項１９に記載のシステム。
- 流体流れの制限を制御するために、台座に対する針の変位を制限するように構成されたソレノイドをさらに備える、請求項１９に記載のシステム。
- 液化二酸化炭素（ＣＯ２）を含む移動相流体流れを、クロマトグラフィーから動的背圧調整器へ送出することと、
耐化学性セラミック針および台座によって画定される、動的背圧調整器内の制限領域を介して移動相流体流れを通過させることとを含む、方法。 - 制限領域のサイズを調整するために、動的背圧調整器に対する電流の流れを変更することをさらに含む、請求項３０に記載の方法。
- クロマトグラフィカラムから動的背圧調整器への移動相流体流れの送出は、
移動相流体流れを、クロマトグラフィカラムから検出器へ送出することと、
その後に移動相流体流れを、検出器から動的背圧調整器へ送出することとを含む、請求項３０に記載の方法。 - 入口と、
出口と、
入口と出口との間に配置され、流体通路の少なくとも一部を画定する台座と、
入口と出口との間の流体流れを制限する制限領域を間に形成するために、台座に対して変位可能な針とを備え、
針は、金属めっきからなる、動的背圧調整器。 - 金属めっきが、金めっきおよび白金めっきからなる群から選択される、請求項３３に記載の動的背圧調整器。
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