JPS63177209A - 圧力制御装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は容冴内または管路の気体または液体の流体圧力
を制御する圧力制御装置に係り、特に超臨界流体抽出装
置、超臨界流体クロマトグラフ又は実験装置等に用いら
れる圧力制御装置に関する。

Ｅ従来技術及びその問題点］ 従来の圧力制御装置では、圧力調整弁の開度を調整する
ことにより、検出圧力が目標圧力になるよう制御してい
た。

しかし、この圧力調整弁はシートとポペットの間隙の開
度を調整する構成となっているために、該間隙の前後の
空間の体積が比較的大きくなり、弁内部の流体滞留量が
少なくとも数ｍ（ｌ乃至数十ｍｌになる。このため、例
えば超臨界流体クロマトグラフにおいては、カラム内部
で分離が完全であっても、圧力調整弁内にカラム溶出流
体が流入すると、分離された各成分の再混合が生ずるこ
とになる。

この再混合を防ぐために、キャピラリーカラムを用いる
超臨界流体クロマトグラフにおいては、内径１０μｍ以
下のキャピラリーチューブをカラムの下流側に接続し、
その流体の粘性抵抗を利用して必要な圧力を保つように
なっている。

しかし、圧力を変化させるためには移動相流体の流量を
も変化させなければならず、保持時間を決定する圧力及
び流量を同時に変化させることになるため、圧力または
流量の変化に対する保持時間の特性の詳細を知ることが
できない。

また、超臨界流体抽出装置では、圧力を低下させること
により流体中における抽出物の溶解度を低下させ、溶質
を流体から分離回収する減圧分離法が広く用いられてい
る。

しかし、小型の臨界流体抽出装置に弁開度を調整する圧
力調整弁を用いた場合には、圧力調整弁内の流体滞留量
が多いため、分画された異なる抽出物質が圧力調整弁内
で再混合し、各抽出物質を分取できない。しかも、抽出
物質の弁内滞留時間が長いために、抽出物質が弁内壁に
付着し易く、全抽出物質を分取できず、また付着物質の
離脱により異なる抽出物質が混合される。

本発明の目的は、上記問題点に鑑み、弁内滞留量が少な
い圧力制御装置を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］ 本第１発明では、管路に備えられた弁の上流側または下
流側の圧力を検出し、制御手段により該弁を操作して検
出圧力Ｐ。が目標圧力ＰＳになるよう制御する圧力制御
装置において、 該弁は、電気的に操作されて全開または全閉する開閉弁
であり、 該制御手段は、Ｐ　ｏ＜　Ｐ　ｓの場合に該弁を閉にし
、ＰＤ＞Ｐｇの場合に該弁を開にすることを特徴として
いる。

また、本第２発明では、管路に備えられた弁を制御手段
により操作して該弁の上流側又は下流側の流体圧力を制
御する圧力制御装置において、該弁は電気的に操作され
て全開または全閉する開閉弁であり、 該制御手段は、弁開閉のデユーティ比を調整することを
特徴としている。

［実施例］ 最初に、本第１発明の実施例を図面に基づいて説明する
。

第１図は超臨界流体クロマトグラフの１部を示す模式図
である。

液体ＣＯ，ボンベｌＯとポンプＩ２とが管ＰＩにより接
続され、ポンプ１２と試料注入器１３とが管Ｐ２により
接続され、試料注入器１３と分離カラム１４とが管Ｐ３
により接続されており、液体ＣＯ，ボンベ１０からＣＯ
ｔがポンプ１２に流入され、分離カラム１４へ加圧供給
される。この試料注入器１３及び分離カラム１４は恒温
槽１５内に備えられており、分離カラムＩ４内のＣＯｌ
が臨界温度より高い温度に保持される。試料は試料注入
器により流路中に注入され、分離カラム１４内に流入し
、分離が行われる。

また、分離カラム１４と検出器１６とが管Ｐ４により接
続され、検出器１６と電磁弁Ｉ７とが管Ｐ５により接続
されている。この管Ｐ４には圧力センサ１８が取り付け
られ、圧力センサ１８からの圧力検出値及びプログラム
設定器２０からの圧力設定値が制御回路２２へ供給され
る。制御回路２２は、これらの値に応じて電磁弁１７の
ソレノイド２４をオン・オフし、検出圧力ＰＤが設定圧
力ＰＳになるよう制御する。これにより、分離カラム１
４内の圧力が臨界圧力より少し高い設定値にされる。

分離カラム１４から流出された溶出物は検出器Ｉ６によ
り検出され、次いで管Ｐ５、電磁弁１７、管Ｐ６を通っ
て図示しない装置により分取される。

なお、流量はポンプ１２を駆動するモータの回転速度を
調整することにより制御される。

次に、開閉弁としての電磁弁１７の構成の一例を第２図
に基づいて説明する。

電磁弁１７はブラケット２８に固定され、弁棒３０がそ
の軸方向へ移動することにより入口３２と出口３４との
間の流路が全開または全閉されるようになっている。

弁棒３０の基端部には軸継手３６が形成されており、こ
の軸継手３６内にプランジャ３８の基端部が嵌入され、
軸継手３６の周面に螺入されたねじ４０により軸継手３
６とプランジャ３８が連結されている。プランジャ３８
はカバーで覆われたソレノイド２４の中央部を貫通して
おり、ソレノイド２４を励磁すると、プランジャ３８の
先端部に固着された鉄板４４がソレノイド２４に吸引さ
れてプランジャ３８、鉄板４４、弁棒３０が第２図下方
へ移動する。軸継手３６の先端部にはつば４６が形成さ
れており、この軸受３６にリターンスプリング４８が外
嵌され、次にスプリング受５０が外嵌され、リターンス
プリング４８がつば４６とスプリング受５０との間に介
在している。軸継手３６はハウジング５１の軸心部に穿
設された穴５２に挿入されており、穴５２に形成された
段部５３にスプリング受５０が圧接係止されている。

ソレノイド２４と軸継手３６との間のプランジャ３８に
はストップリング５４が外嵌され、ストップリング５４
の周面に螺入されたねじ５６によりストップリング５４
がプランジャ３８に固着されている。このストップリン
グ５４は、ソレノイド２４を消磁するとリターンスプリ
ング４８が復帰してソレノイド２４に弾接する。したが
って、ストップリング５４の取付位置により弁棒３０の
全ストローク長が設定される。

ハウジング５１の基端部に形成されたフランジ５８及び
このフランジ５８とソレノイド２４との間に挟持された
ブラケット２８にはそれぞれ切欠６０．６２が形成され
ており、ドライバ先端部をこれへ挿入してねじ５６を回
転させることによりストップリング５４の取付位置を調
整可能となっている。

ハウジング５１の先端部には１０ツク６４の基端部が螺
着されている。ブロック６４の先端部には穴６６が穿設
され、これにシール機能をも有する弁座６８が嵌入され
、ナツト７２が螺合された管継手７０が穴６６へ螺入さ
れ、ナツト７２により管継手７０がブロック６４に締め
付けられている。弁棒３０は穴５２と穴６６を連通する
穴７３に嵌入され、弁棒３０とハウジング５１及びブロ
ック６４との間に形成された隙間にそれぞれシール７４
．７６が装填されている。シール７４．７６は例えば強
化四弗化エチレン樹脂で形成されており、弁座６８は例
えばポリイミド樹脂で形成されている。弁座６８の破損
に備えて、ブロック６４には穴６６と外部とを連通する
ベントホール７８が穿設されている。また、シール７４
，７６の破損に備えて、ハウジング５１には穴５２と外
部とを連通するベントホール８０．８２が穿設されてい
る。

上記構成において、ソレノイド２４が消磁されている場
合には、リターンスプリング４８の弾性力により弁棒３
０が上昇して入口３２と出口３４との間の流路が全開に
なり、ソレノイド２・４を励磁すると、リターンスプリ
ング４８の弾性力に抗して弁棒３０が下降しその先端面
が弁座６８に当接して入口３２と出口３４との間の流路
が全開になる。

穴７３と入口３２とを連通する流路８４及び穴７３と出
口３４とを連通する流路８６の内径は、それぞれ第１図
に示す管Ｐ３及び管Ｐ４の内径に略等しくなっている。

また、ソレノイド２４が連続的にオン・オフされるので
、流路８４と流路８６との間の穴７３の流体滞留時間の
平均値は極めて短い。したがって、実質的に弁内流体滞
留量が極めて少なく、抽出物質が弁内部で再混合するこ
とがない。

しかも、弁棒３０が連続的に往復運動するので、弁内壁
へ抽出物質が殆ど付着しない。

次に、制御回路２２の一例を第３図に基づいて説明する
。

圧力センサ１８の出力電圧は、アンプ１００を介して比
較器１０２の反転入力端子に供給される。

また、プログラム設定器２０の出力電圧は、抵抗器１０
４を介して比較器１０２の非反転入力端子に供給される
。この非反転入力端子にはまた、手動設定器１０６の出
力電圧が抵抗器１０８を介して供給される。

比較器１０２の出力電圧によりスイッチ回路ｌｌＯがオ
ン・オフされ、比較器１０２の出力電圧がハイレベルの
ときのみソレノイド２４が通電される。

上記構成おいて、手動設定の場合には、プログラム設定
器２０の出力電圧をＯにし、手動設定器１０６の可変抵
抗器を調整して圧力を設定する。

自動設定の場合には、手動設定器１０６の出力電圧を０
にしておき、プログラム設定器２０から設定電圧を出力
させる。

検出圧力ＰＤが設定圧力ＰＳよりも小さい場合には、比
較器１０２の出力がハイレベルになり、ソレノイド２４
が通電されて電磁弁１７が全開になる。これにより、分
離カラム１４内の圧力が上昇し検出圧力Ｐａが設定圧力
ＰＳよりも大きくなると、比較器１０２の出力電圧がロ
ウレベルになり、ソレノイド２４への通電が遮断されて
電磁弁１７が全開となり、分離カラム１４内の圧力が減
少する。

モしてＰ。＜　Ｐ　ｓとなり、前記動作が繰り返されて
電磁弁１７が連続的に開閉する。換言すれば、本圧力制
御装置は自励式発振器を構成する。

この開閉周波数は、設定圧力ＰＳ、流体の圧縮率、ポン
プ＋２の流体吐出量、電磁弁１７を通過する流体の流量
、分離カラム１４の容器弾性係数、ソレノイド２４のイ
ンダクタンス及び弁開閉の応答速度等により定まる系全
体の等価的キャパシタンス、インダクタンス及び抵抗に
より自動的に定まる。

本発明者は、弁棒の直径３．２ｍｍで流体の滞溜量的Ｉ
Ｏμｇの弁部を備えた電磁弁を製作し、ポンプ１２の吐
出量を１−１０謁Ｑ／＋ｉｉｎとして、液化二酸化炭素
を１〜５０−Ｑの容積をもつ分離カラム１４に圧送し、
分離カラム１４を二酸化炭素の臨界温度（３１，３℃）
以上に加温して超臨界流体二酸化炭素とし、その圧力を
１００〜３００　Ｋｇ／ｃｍｌに制御したところ、自励
発振周波数、すなわち弁の開閉周波数は、ポンプ１２の
吐出量並びに設定圧力に応じて自動的に変化し、１〜２
０Ｈｚ程度となった。この周波数は、ストップリング５
４の取付位置を調整することにより変化させることも可
能である。

また、設定圧力に対する該開閉に基づく圧力変動の振幅
、すなわち圧力制御の精密さは、ポンプ！２が発生する
脈動に対し充分小さく、ペンレコーダで記録（横軸の目
盛２０　Ｋｇ／Ｃｓ）することができなかった。

前記周波数範囲は、超臨界流体抽出、超臨界流体クロマ
トグラフィにおいて、最適なものと言えよう。何故なら
、光学的検出器、或は水素イオン化検出器（水素イオン
化検出器の場合には、これが電磁弁１７の下流側に配設
される。）を検出器１６として使用した場合、検出器１
６に大きな雑音を与えて検出を困難にする程周波数が低
くないからである。

本実施例によれば、弁開度を調整する従来の機械的平衡
制御型圧力縄整弁、或は、それに油圧、空圧平衡回路を
組み合わせた圧力調節弁の流体滞留量の数１００〜１．
０００分の１も小さい滞留量を実現することが可能であ
る。

これにより、ｌ−１１−１Ｏという小さな抽出容器をも
つ小型の超臨界流体抽出装置や超臨界流体クロマトグラ
フにおける分取が可能となった。

次に、本第２発明の詳細な説明する。

この実施例では、電磁弁１７の開閉周波数を所定値に調
整できるようになっている。第４図には制御回路２２Ｂ
の構成が示されており、圧力センサ１８の出力電圧が差
動アンプ＋１２の反転入力端子に供給され、プログラム
設定器２０の出力電圧が差動アンプ１１２の非反転入力
端子に供給され、差動アンプ１１２の出力電圧が比較器
１０２の非反転入力端子に供給される。比較器１０２の
反転入力端子には、のこぎり波発生器１１２の出力電圧
が供給される。他の点については第３図に示す構成と同
一になっている。

上記構成において、設定圧力を上昇させると、すなわち
差動アンプ１１２の出力電圧を上昇させると、第５図に
示す如く、電磁弁１７の開時間Ｔ。と閉時間Ｔｃの比、
すなわち弁開のデユーティ比が小さくなり、分離カラム
ｉ４内の圧力が上昇する。

この実施例では、弁開閉の周波数がのこぎり波の周波数
に一致するので、圧力制御における微少圧力変動の周波
数を所定範囲内にしたい場合に特に有効である。

次に、本第２発明の他の実施例を説明する。この実施例
では、第１図に示す制御回路２２がマイクロコンピュー
タにより構成されている。また、プログラム設定器２０
は圧力のみならず弁開閉の周波数ｆをも設定可能となっ
ている。

このマイクロコンピュータのソフトウェア構成を第６図
に基づいて説明する。

ステップ２００で、設定周波数ｆを読み込む。

次にステップ２０２で弁開閉の周期Ｔを１／ｆとし、こ
の周期Ｔにおける弁開時間Ｔｏを半周期に初期設定する
。

次にステップ２０４で設定圧力ＰＳ及び検出圧力ＰＤを
読み込む。次にステップ２０６でＴｏにＫ（ＰＤＰＳ）
を加えた値を新たな弁開時間Ｔ。とじ（Ｔ−Ｔ、）を１
周期における弁閉時間Ｔｃとする。次にステップ２０８
で時間Ｔ。が経過するのを待ち、すなわち時間Ｔｏ電磁
弁１７を開にし、次にステップ２１０でソレノイド２４
を励磁して時間Ｔｃ電磁弁１７を閉にする。次にステッ
プ２０４へ戻り上記処理を繰り返す。

このようにして、弁開時間のデユーティ比ｈ＜　ｎ整さ
れ、検出圧力Ｐａが目標圧力ＰＳになるようフィードバ
ック制御される。

なお、上記実施例では、圧力センサＩ８が電磁弁１７の
上流側に配設された圧力制御装置、すなわち背圧制御装
置を説明したが、圧力センサ１８を電磁弁１７の下流側
に配設すれば減圧調整装置として作動する。

また：上記実施例では閉ループ制御の場合を説明したが
、本発明は開ループ制御の場合であってもよい。

また、弁棒３０の駆動装置としてソレノイド２４を用い
た場合を説明したが、電気信号を機械的変位に変換する
素子ならばソレノイドに限られず、例えば、圧電素子を
駆動源として用いたり、或は弁棒そのものを圧電素子で
構成してもよい。

さらに、弁を流れる流体が超臨界流体である場合を説明
したが、この流体は気体または液体であってもよい。液
体の場合には応答速度が速いので、より精密に圧力を制
御することができる。

また、本発明は、超臨界流体抽出装置、超臨界流体クロ
マトグラフへの応用にとどまるものではなく、気相、液
相の平衡状態の研究等、或は適当な寸法のものを製作す
ることにより化学プラント等、精密に圧力を制御するこ
とが必要な総ての分野への応用が可能である。

５発明の効果］ 本発明に係る圧力制御装置では、電気的に操作されて全
開または全閉する開閉弁を用いているので、弁開閉部の
前後の流体滞留量を極めて少なくすることができ、また
この弁を連続的に開閉するようになっているので、弁開
閉部における流体滞留時間の平均値は極めて短く、した
がって実質的に弁内流体滞留量が極めて少なく、異なる
物質が順次弁内を流れても弁内で混合することがないと
いう優れた効果がある。

加えて、弁開閉が連続的に行われ、かつ弁内流体滞留量
が極めて少ないので、流体に含まれる物質が弁内壁へ殆
ど付着しないという優れた効果もある。

さらに、弁を全開、全閉するので連応性があり、かつ弁
開閉が連続的に行われるので、圧力変動幅は極めて小さ
く、精密な圧力制御を行うことができるという優れた効
果もある。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第３図は本第１発明の実施例に係り、第１図
は超臨界流体抽出装置の１部を示す模式図、第２図は電
磁弁１７の構成の一例を示す一部縦断面図、第３図は制
御回路２２の構成の一例を示す回路図である。第４図及
び第５図は本第２発明の実施例に係り、第４図は制御回
路図、第５図は弁開閉動作を説明するタイミングチャー
トである。 第６図は本第２発明の他の実施例に係り、マイクロコン
ピュータで制御回路を構成した場合のソフトウェア構成
を示すフローチャートである。 １７：電磁弁　　　　１８：圧力センサ２４：ソレノイ
ド　　３〇二弁棒 ３２：入口　　　　　３４：出口 ５４ニストツプリング ６８：弁座 代理人　、弁理士　松　本　眞　吉 第１図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）管路に備えられた弁の上流側または下流側の圧力
   を検出し、制御手段により該弁を操作して検出圧力Ｐ＿
   Ｄが目標圧力Ｐ＿Ｓになるよう制御する圧力制御装置に
   おいて、 該弁は、電気的に操作されて全開または全閉する開閉弁
   であり、 該制御手段は、Ｐ＿Ｄ＜Ｐ＿Ｓの場合に該弁を閉にし、
   Ｐ＿Ｄ＞Ｐ＿Ｓの場合に該弁を開にすることを特徴とす
   る圧力制御装置。
2. （２）管路に備えられた弁を制御手段により操作して該
   弁の上流側又は下流側の流体圧力を制御する圧力制御装
   置において、 該弁は電気的に操作されて全開または全閉する開閉弁で
   あり、 該制御手段は、弁開閉のデューティ比を調整することを
   特徴とする圧力制御装置。
3. （３）前記制御手段は、前記弁の上流側または下流側の
   検出圧力Ｐ＿Ｄが目標圧力Ｐ＿Ｓになるよう弁開閉のデ
   ューティ比を調整することを特徴とする特許請求の範囲
   第２項記載の圧力制御装置。