JP2015519317A - ジニトロトルエンを洗浄する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特に、本発明は、硫酸及び硝酸の混合物中にDNTを形成するトルエンの連続的な等温ニトロ化からのDNT含有粗混合物(以下、粗DNTともいう)を洗浄する方法であって、この洗浄から結果として生じる洗浄水を、直接的に、あるいは抽出によってこの水に溶解したDNTを除去した後に、更なる物理的又は化学的前処理なしで、水処理プラントにおける生物学的処理を受けさせることができ、その水処理プラントから流出する廃水が、たとえば、ドイツ連邦共和国(FRG)の廃水規制、付録22:Chemishe Industrie(化学工業)において規定された毒性に関する要求を満たす方法に関する。
1.硫酸、硝酸及び窒素酸化物等の溶解及び懸濁した鉱酸を除去する洗浄(酸洗浄);
2.ニトロクレゾール、ニトロ安息香酸、及びニトロクレゾール又シュウ酸等の脂肪族又は環状炭化水素炭酸の酸化的分解からの分解生成物等の粗ニトロ芳香族生成物中に溶解した弱酸性不純物を除去する、炭酸ナトリウム(炭酸ソーダ)、重炭酸ナトリウム、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の塩基の存在下での洗浄(US4 482769、US4597875、US6288289参照);
3.残りの微量のアルカリを除去する、及び生成物中の微量に残る不純物を更に減少させる中性の洗浄。
a)水に溶解したDNT及び毒性のニトロクレゾールのできる限りの除去
b)下水管口への最終的な排出の前に、a)に従って精製された廃水の、たとえば、水処理プラントにおける、又は吸収剤を用いる処理による後処理。
i)第1洗浄工程(WS−I)において、前記粗混合物を、少なくとも1段階の抽出段階を含む洗浄で、硝酸、窒素酸化物及び硫酸を含む洗浄酸Iを用いて抽出し、第1洗浄工程(WS−I)の第1抽出段階(WS−I−1)から排出される前記洗浄酸が20〜40質量%の総酸含有量を有し、且つ予備洗浄されたジニトロトルエン含有粗混合物を得て、
ii)第2洗浄工程(WS−II)において、ジニトロトルエンを含む前記予備洗浄された粗混合物を、少なくとも1段階の抽出段階を含む洗浄で、洗浄酸IIを用いて抽出し、第2洗浄工程(WS−II)の第1抽出段階(WS−II−1)から排出される前記洗浄酸が4以下のpHを有し、且つ本質的に硝酸、硫酸及び窒素酸化物が含まれていないジニトロトルエンを含む混合物を得る
ことを特徴とする方法によって達成される。
I)第1洗浄工程(WS−I)の第1抽出段階(WS−I−1)において、ジニトロトルエン、硝酸、窒素酸化物及び硫酸を含む前記粗混合物を、この第1抽出段階に属する第1相分離装置(S−I−1)から循環された洗浄酸(WA−I−1)と、次の抽出段階(WS−I−2)からの過剰な洗浄酸(WA−I−2)とともに、第1混合器(M−I−1)へ供給し、前記混合器中に形成された洗浄エマルションを、第1相分離装置(S−I−1)において、前記洗浄酸(WA−I−1)及び1回洗浄された粗混合物(DNT−I−1)に分離し、且つ
II)前記1回洗浄された粗混合物(DNT−I−1)を、第1洗浄工程(WS−I)の次の抽出段階(WS−I−2)において、この抽出段階に属する第2相分離装置(S−I−2)から循環された洗浄酸(WA−I−2)と、第1洗浄工程(WS−I)が2段階を超える抽出段階を含む場合は、次の抽出段階(WS−I−3)からの過剰な洗浄酸(WA−I−3)とともに、又は第1洗浄工程が正確に2段階の抽出段階を含む場合は、新鮮な水若しくは洗浄酸とともに、この抽出段階に属する第2混合器(M−I−2)へ供給し、この際、第1洗浄工程が、2段階を超える抽出段階を含む場合は、前記工程I)及びII)に相当する更なる抽出工程が続いて行なわれ得る。
I)第2洗浄工程(WS−II)の第1抽出段階(WS−II−1)において、ジニトロトルエンを含む前記予備洗浄された粗混合物を、この抽出段階に属する第1相分離装置(S−II−1)から循環された洗浄酸(WA−II−1)と、次の抽出段階(WS−II−2)からの過剰な洗浄酸(WA−II−2)とともに、この抽出段階に属する第1混合器(M−II−1)へ供給し、前記第1混合器中に形成された洗浄エマルションを、第1相分離装置(S−II−1)において、前記洗浄酸(WA−II−1)及び1回洗浄された粗混合物(DNT−II−1)に分離し、且つ
II)前記1回洗浄された粗混合物(DNT−II−1)を、第2洗浄工程(WS−II)の次の抽出段階(WS−II−2)において、この第2抽出段階に属する第2相分離装置(S−II−2)から循環された洗浄酸(WA−II−2)と、第2洗浄工程(WS−II)が2段階を超える抽出段階を含む場合は、次の抽出段階(WS−I−3)からの過剰な洗浄酸(WA−I−3)とともに、または前記洗浄工程が正確に2段階の抽出段階を含む場合は、新鮮な水とともに、この抽出段階に属する第2混合器(M−II−2)へ供給し、この際、第2洗浄工程が、2段階を超える抽出段階を含む場合は、前記工程I)及びII)に相当する更なる抽出工程が続いて行われ得る。ここで、第2洗浄工程は、本質的に、ニトロクレゾール及びニトロフェノールの総量、及び好ましくは粗混合物中に最初に存在したニトロ安息香酸の95質量%以下が粗混合物中に残存し、洗浄酸によって排出されないように実施される。これは、本発明に従い、第2洗浄工程の第2抽出段階(WS−II−1)から排出される洗浄酸が、4以下のpHを有することによって達成される。廃水として排出されたpH4以下の低濃度洗浄酸において、ニトロクレゾール及びニトロフェノールの総含有量は、一般に5ppm未満であり、ニトロ安息香酸の含有量は、一般に50ppm未満である。今や洗浄されたDNTのみを飽和限界までの溶解形態で含む、この廃水は、今まで慣習となっており、ニトロクレゾール及びニトロ安息香酸並びに毒性の酸化的分解生成物を除去するために予必要な前処理なしで、直接、又は溶解したDNTの回収後に、水処理プラントへ供給され得る。
0.94質量%の硫酸、1.43質量%の硝酸及び1.15質量%の窒素酸化物の残存含有量を有するDNT4500kg/hを、最終硝化酸の除去後に、酸洗浄(洗浄工程I)における2段階の向流で洗浄した。第1抽出段階において、洗浄を、7.58質量%の硫酸、19.52質量%の硝酸及び約0.45質量%の窒素酸化物(HNO2として)を含む洗浄酸を用いて、1:1のDNTの洗浄酸に対する相比で実施した。第1洗浄工程の第2抽出段階において、洗浄を、最大0.5質量%の硫酸、約6質量%の硝酸及び約0.15質量%の窒素酸化物を含む洗浄酸を用いて、同様に1:1の相比で実施した。最後の抽出段階へ供給する、追加する水又は洗浄酸の更なる濃縮からの凝縮液(本実施例では約450l/h)の量は、酸洗浄の第1抽出段階において洗浄される粗DNTと接触する洗浄酸の濃度が、定めた酸強度及び濃度を超えないように選択する。所定の相比を維持するため、それぞれの抽出段階の分離機(相分離装置)において分離された洗浄酸を、循環し、過剰分のみを先の洗浄段階へ移送又は排出した。
0.94質量%の硫酸、1.43質量%の硝酸及び1.15質量%の窒素酸化物の残存含有量を有するDNT4500kg/hを、最終硝化酸の除去後に、洗浄工程I(WS−I)における2段階の向流で洗浄した。第1抽出段階(WS−I−1)において、洗浄を、7.58質量%の硫酸、19.52質量%の硝酸及び約0.45質量%の窒素酸化物(HNO2として)を含む洗浄酸を用いて、1:1のDNTの洗浄酸に対する相比で実施した。第1洗浄工程の第2抽出段階(WS−I−2)において、洗浄を、最大0.5質量%の硫酸、約6質量%の硝酸及び約0.15質量%の窒素酸化物を含む洗浄酸を用いて、同様に1:1の相比で実施した。最後の抽出段階へ供給する、追加する水又は洗浄酸の更なる濃縮からの凝縮液(本実施例では約450l/h)の量は、第1抽出段階(WS−I−1)において洗浄される粗DNTと接触する洗浄酸の濃度が、定めた酸強度及び濃度を超えないように選択する。所定の相比を維持するため、それぞれの抽出段階の分離機(相分離装置)において分離された洗浄酸を、循環し、過剰分のみを先の洗浄段階へ移送又は排出した。
Claims (15)
- トルエンのニトロ化において硝化酸が分離された後に得られる、ジニトロトルエン、硝酸、窒素酸化物及び硫酸を含む粗混合物を洗浄する方法であって、2工程の洗浄工程(WS−I)及び(WS−II)を含み、
i)第1洗浄工程(WS−I)において、前記粗混合物を、少なくとも1段階の抽出段階を含む洗浄で、硝酸、窒素酸化物及び硫酸を含む洗浄酸Iを用いて抽出し、第1洗浄工程(WS−I)の第1抽出段階(WS−I−1)から排出される前記洗浄酸が20〜40質量%の総酸含有量を有し、且つ予備洗浄された粗混合物を得て、
ii)第2洗浄工程(WS−II)において、ジニトロトルエンを含む前記予備洗浄された粗混合物を、少なくとも1段階の抽出段階を含む洗浄で、洗浄酸IIを用いて抽出し、第2洗浄工程(WS−II)の第1抽出段階(WS−II−1)から排出される前記洗浄酸が4以下のpHを有し、且つ本質的に硝酸、硫酸及び窒素酸化物が含まれていないジニトロトルエンを含む混合物を得る
ことを特徴とする方法。 - 第1洗浄工程(WS−I)が、2〜4段階の抽出段階を含み、向流で実施される請求項1に記載の方法。
- 第2洗浄工程(WS−II)が、2〜4段階の抽出段階を含み、向流で実施される請求項1又は2に記載の方法。
- 第2洗浄工程(WS−II)の第1抽出段階(WS−II−1)から排出される前記洗浄酸が0〜3のpHを有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 第2洗浄工程(WS−II)の第1抽出段階(WS−II−1)から排出される前記洗浄酸が0.5〜2のpHを有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 第1洗浄工程(WS−I)の最後の抽出段階(WS−I−n)へ、水又は0.2〜1.5質量%の総酸含有量を有する洗浄酸を供給する請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 第2洗浄工程(WS−II)の最後の抽出段階(WS−II−n)へ、水を供給する請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- I)第1洗浄工程(WS−I)の第1抽出段階(WS−I−1)において、ジニトロトルエン、硝酸、窒素酸化物及び硫酸を含む前記粗混合物を、この第1抽出段階に属する第1相分離装置(S−I−1)から循環された洗浄酸(WA−I−1)と、次の抽出段階(WS−I−2)からの過剰な洗浄酸(WA−I−2)とともに、第1混合器(M−I−1)へ供給し、前記混合器中に形成された洗浄エマルションを、第1相分離装置(S−I−1)において、前記洗浄酸(WA−I−1)及び1回洗浄された粗混合物(DNT−I−1)に分離し、且つ
II)前記1回洗浄された粗混合物(DNT−I−1)を、第1洗浄工程(WS−I)の次の抽出段階(WS−I−2)において、この抽出段階に属する第2相分離装置(S−I−2)から循環された洗浄酸(WA−I−2)と、第1洗浄工程(WS−I)が2段階を超える抽出段階を含む場合は、次の抽出段階(WS−I−3)からの過剰な洗浄酸(WA−I−3)とともに、又は第1洗浄工程が正確に2段階の抽出段階を含む場合は、新鮮な水若しくは洗浄酸とともに、この抽出段階に属する第2混合器(M−I−2)へ供給する
請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。 - I)第2洗浄工程(WS−II)の第1抽出段階(WS−II−1)において、ジニトロトルエンを含む前記予備洗浄された粗混合物を、この抽出段階に属する第1相分離装置(S−II−1)から循環された洗浄酸(WA−II−1)及び次の抽出段階(WS−II−2)からの過剰な洗浄酸(WA−II−2)とともに、この抽出段階に属する第1混合器(M−II−1)へ供給し、前記第1混合器中に形成された洗浄エマルションを、第1相分離装置(S−II−1)において、前記洗浄酸(WA−II−1)及び1回洗浄された粗混合物(DNT−II−1)に分離し、且つ
II)前記1回洗浄された粗混合物(DNT−II−1)を、第2洗浄工程(WS−II)の次の抽出段階(WS−II−2)において、この第2抽出段階に属する第2相分離装置(S−II−2)から循環された洗浄酸(WA−II−2)と、第2洗浄工程(WS−II)が2段階を超える抽出段階を含む場合は、次の抽出段階(WS−I−3)からの過剰な洗浄酸(WA−I−3)とともに、または前記洗浄工程が正確に2段階の抽出段階を含む場合は、新鮮な水とともに、この抽出段階に属する第2混合器(M−II−2)へ供給する
請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。 - 洗浄工程(WS−I)及び(WS−II)の前記抽出段階において、ジニトロトルエン含有粗混合物の洗浄酸に対する体積比が、1:4〜10:1である請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 第2洗浄工程(WS−II)の最後の抽出段階(WS−II−m)において、ジニトロトルエン含有粗混合物の新鮮な水に対する体積比が、1:2〜15:1である請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 合計で800ppm以下のニトロクレゾール及びニトロフェノール、600ppm以下のニトロ安息香酸、300ppm以下の硝酸及び窒素酸化物、並びに3ppm以下の硫酸塩を含むジニトロトルエン含有混合物が、第2洗浄工程(WS−II)の最後の抽出段階(WS−II−n)から取り出される請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 第2洗浄工程(WS−II)の第1抽出段階(WS−II−1)から排出される前記洗浄酸が、100ppm以下の硫酸塩の含有量、2000ppm以下の硝酸の含有量及び50ppm以下の窒素酸化物の含有量(HNO2として計算して)を有する請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 第2洗浄工程(WS−II)の第1抽出段階(WS−II−1)から排出される前記洗浄酸が、5ppm未満のニトロクレゾール及びニトロフェノール合計の含有量、並びに50ppm未満のニトロ安息香酸の含有量を有する請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 第2洗浄工程(WS−II)の第1抽出段階(WS−II−1)から排出される前記洗浄酸を、中和し、且つ任意に、その中に溶解したジニトロトルエンの抽出による除去、及び抽出剤の除去の後、更なる前処理なしで、水処理プラントの生物学的処理段階へ供給する請求項13又は14に記載の方法。
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