JP2015514560A - ポリスチレン安定化ナノ粒子およびそれを含むナノ構造基板表面を調製する方法、当該ナノ構造基板表面、ならびにそれらの使用 - Google Patents
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Abstract
Description
i)第1の安定化剤のシェルによって安定化されたナノ粒子、特に金属または金属酸化物ナノ粒子の水性の溶液/分散液を提供するステップと、
ii)第2の安定化剤の分子によって、第1の安定化剤の分子を任意において置き換えるステップと、
iii)ステップi)またはii)において得られた安定化ナノ粒子を、非極性有機溶媒中におけるアンカー基末端ポリマーの溶液/分散液の中へ移すステップと、
iv)第1の安定化剤または第2の安定化剤の分子よりも、ナノ粒子に対して高い親和性を有するアンカー基末端ポリマー分子によって、第1の安定化剤または第2の安定化剤の分子を置き換えるステップと、
v)非結合ポリマーから、ポリマー安定化ナノ粒子を分離するステップ。
a)250℃以下の温度において熱分解可能である第1の安定化剤のシェルによって安定化されたナノ粒子の水性の溶液/分散液を提供するステップと、
b)第1の安定化剤のシェルによって安定化されたナノ粒子を水溶液から分離し、末端アミン基を有し第1の安定化剤の分解温度よりも高い沸点を有する脂肪族またはオレフィン化合物(第2の安定化剤)中において、分離された安定化ナノ粒子を懸濁するステップと、
c)ステップb)において得られた懸濁液を、第1の安定化剤の分解温度まで加熱し、結果として、第1の安定化剤のシェルの代わりに、末端アミン基を有する脂肪族またはオレフィン化合物のシェルによってナノ粒子が安定化されるステップと、
d)末端アミン安定化ナノ粒子を、非極性有機溶媒中におけるアンカー基末端ポリマーの溶液/分散液の中へ移すステップと、
e)末端アミン基を有する脂肪族またはオレフィン化合物の分子よりも、ナノ粒子に対して高い親和性を有するアンカー基末端ポリマー分子によって、ナノ粒子のシェルから、末端アミン基を有する脂肪族またはオレフィン化合物の分子を置き換えるステップと、
f)非結合ポリマーおよび末端アミン基を有する脂肪族またはオレフィン化合物の分子から、ポリマー安定化ナノ粒子を分離するステップ。
a)第1の安定化剤のシェルによって安定化された、ナノ粒子、特に金属酸化物ナノ粒子の水性の溶液/分散液を提供するステップと、
b)安定化ナノ粒子を、非極性有機溶媒中におけるアンカー基末端ポリマーの溶液/分散液の中へ移すステップと、
c)第1の安定化剤の分子よりも、ナノ粒子に対して高い親和性を有するアンカー基末端ポリマー分子によって、第1の安定化剤の分子を置き換えるステップと、
d)非結合ポリマーから、ポリマー安定化ナノ粒子を分離するステップ。
a)極性有機媒体中における、スペーサ官能基を有するアンカー層でコーティングされたナノ粒子、特に金属酸化物ナノ粒子を提供するステップと、
b)コーティングナノ粒子を、当該コーティングナノ粒子のスペーサ官能基と反応可能な末端アンカー基を有する少なくとも1つのポリマーと接触させ、それによって、ポリマーとナノ粒子とを連結する共有結合を生じさせ、ナノ粒子の周囲のポリマーシェルを形成させるステップと、
c)非結合ポリマーから、ポリマー安定化ナノ粒子を分離するステップ。
A)シードナノ粒子の合成
セチルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)の0.1Mの水溶液2.5mlを、40℃の温度下において25mlの一口フラスコの中に供給し、その中に62.5μl、0.01MのHAuCl4溶液を激しく攪拌しながら添加した。淡い黄色のHAuCl4溶液は、CTAB溶液との混合において、オレンジ/茶色がかった色に変わった。反応混合物に、調製しておいたばかりの0.1Mの氷冷NaBH4溶液150μlを添加し、2分間攪拌した。その後、当該反応混合物を水浴中で1時間、40℃において保った。結果物の金シードは、下記のステップBにおけるロッド状金ナノ粒子の調製のために、すぐに使用した。
セチルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)の0.1Mの水溶液40mlを、40℃の温度下において100mlの一口フラスコの中に供給し、その中に2ml、0.01MのHAuCl4溶液を激しく攪拌しながら添加した。淡い黄色のHAuCl4溶液は、CTAB溶液との混合において、オレンジ/茶色がかった色に変わった。反応混合物に、0.01MのAgNO3溶液を400μl、1MのHClを1.6ml、および、0.1MのL−アスコルビン酸を320μl添加して、1分間攪拌した。反応混合物は退色し、最終的には完全に透明になった。続いて、上述のステップA)において調製したシード金粒子の溶液80μlを添加し、1分間攪拌した。(マグネティックバーを使用した)攪拌を停止し、反応混合物を40℃下において24時間保った。最初の数時間の過程において、反応混合物は赤くなり、徐々に暗くなった。反応終了後、15000gにおいて20分間にわたり金ナノロッドを遠心分離し、上清を捨てた。その後、金ナノロッドを50mlの水中において再懸濁した。この洗浄ステップを2回繰り返し、水中における金ナノロッドのCTAB安定化溶液を得た。
上記のステップB)において得られた金ナノロッドの水溶液20mlを、215mlの遠心分離用チューブにおいて、15.000gで20分間遠心分離を行い、上清を捨てた。当該金ナノロッドを、260℃下の超音波浴内で、10mlのオレイルアミン(沸点349℃)中において再懸濁した。生成した溶液を、260℃において2時間攪拌した。250℃以上に加熱した場合、粒子の周囲のCTABシェルは、アンモニア、窒素酸化物、一酸化炭素、二酸化炭素および臭化水素に、完全に分解される。ナノ粒子はオレイルアミン中において懸濁されるので、分解CTABシェルは、オレイルアミンシェルによって直接的に置き換えられ、従って、ナノ粒子は有機溶媒中において現時点で可溶性である。
例えば、実施例1において詳述したように調製された、トルエン中における球状またはロッド状ポリスチレン安定化金ナノ粒子を含むミセル溶液を、ディップコーティングまたはスピンコーティングのような古典的なコーティング技術手段によって基板表面上にコーティングし、乾燥させた。スピンコーティングでの典型的なプロトコルでは、20〜30μlの溶液を2000rpmの速度において1分間にわたり4cm2表面へコーティングする。
ステップ1:
SF6−02:流量30:20(sccm)
圧力:70mTorr
RFパワー:250W
ICPパワー:100W
時間(t):70秒(s)
CHF3:流量40(sccm)
圧力:70mTorr
RFパワー:100W
ICPパワー:50W
時間(t):20秒(s)
温度(T):20℃
ステップ1およびステップ2を連続的に5回繰り返した。
Al2O3ナノ粒子は、薄いSiO2シェル層およびNH2末端シラン(市販されているものを利用できる)を介して官能基化されている。それらは、H2O中において懸濁されている。その後、それらを、テトラヒドロフラン(THF)/ジクロロメタン(DCM)またはTHF/TCM(トリクロロメタン)の溶媒混合物中に移す。THFは、水と混和性を有し、Al2O3ナノ粒子の分散を可能とするのに十分な極性となっている。DCMまたはTCMの添加は、後に重要となるアミド結合を生じさせることを可能とする。Al2O3ナノ粒子を、当該混合物へ添加した後、超音波処理を行う。その後、COOH官能基化ポリスチレンを加えて、全体溶液に再度超音波処理を行う。すると、Al2O3球体を囲う官能基のNH2基と、COOH末端ポリスチレンとの間に、アミド結合が生じる。それによって、ナノ粒子は保護ポリスチレンポリマーシェルによって囲まれる。その後、懸濁液を遠心分離し、上清を捨て、ペレットをトルエン中において再懸濁する。
COOH末端ポリスチレンで安定化された非コーティングAl2O3ナノ粒子の基板表面ナノ構造の調製およびキャラクタリゼーション
Al2O3ナノ粒子を、H2O中において(10mg/ml)、10分間の超音波処理ステップを経て分散させる。その後、Al2O3/H2O分散液150μLを、トルエンおよびCOOH官能基化ポリスチレン(Mn:96×103g/mol、Mw/Mn:1.07(Mwは重量平均モル質量);3mg/ml)の3mlの混合物の中へ移して、再度2時間超音波処理を行う。H2O/トルエンエマルジョンの高表面積により、Al2O3粒子は、最終的に、水相から有機相の中へと移る。有機相におけるポリスチレンのCOOH基は、Al2O3ナノ粒子に対するアンカー基として作用し、それによって、ナノ粒子はポリスチレンシェルによって囲まれる。その後、懸濁液を遠心分離し(10.000g、20分間)、上清を捨て、ペレットをトルエン中において再懸濁する。その結果得られた溶液を、スライドガラス上に、スピンコーティングする(4000rpm、50μL、1分間)。そして、その結果得られた構造を、REM(反射電子顕微鏡)において撮した。
Claims (33)
- 有機媒体中においてミセル溶液を調製する方法であって、
ミセルは、ナノ粒子の表面に対して高い親和性を示す末端アンカー基を有する少なくとも1つのポリマーのシェルによって安定化されたナノ粒子を含み、
少なくとも、
i)第1の安定化剤のシェルによって安定化されたナノ粒子、特に金属または金属酸化物ナノ粒子の水性の溶液/分散液を提供するステップと、
ii)第2の安定化剤の分子によって、前記第1の安定化剤の分子を任意において置き換えるステップと、
iii)ステップi)またはii)において得られた安定化ナノ粒子を、非極性有機溶媒中におけるアンカー基末端ポリマーの溶液/分散液の中へ移すステップと、
iv)前記第1の安定化剤または前記第2の安定化剤の分子よりも、ナノ粒子に対して高い親和性を有するアンカー基末端ポリマー分子によって、前記第1の安定化剤または前記第2の安定化剤の分子を置き換えるステップと、
v)非結合ポリマーから、ポリマー安定化ナノ粒子を分離するステップと、
を含む、方法。 - 有機媒体中においてミセル溶液を調製する方法であって、
ミセルは、ナノ粒子の表面に対して高い親和性を示す末端アンカー基を有する少なくとも1つのポリマーのシェルによって安定化されたナノ粒子を含み、
a)250℃以下の温度において熱分解可能である第1の安定化剤のシェルによって安定化されたナノ粒子の水性の溶液/分散液を提供するステップと、
b)前記第1の安定化剤のシェルによって安定化されたナノ粒子を水溶液から分離し、末端アミン基を有し前記第1の安定化剤の分解温度よりも高い沸点を有する脂肪族またはオレフィン化合物中において、分離された安定化ナノ粒子を懸濁するステップと、
c)ステップb)において得られた分散液を、前記第1の安定化剤の分解温度まで加熱し、結果として、前記第1の安定化剤のシェルの代わりに、末端アミン基を有する脂肪族またはオレフィン化合物のシェルによってナノ粒子が安定化されるステップと、
d)末端アミン安定化ナノ粒子を、非極性有機溶媒中におけるアンカー基末端ポリマーの溶液/分散液の中へ移すステップと、
e)末端アミン基を有する脂肪族またはオレフィン化合物の分子よりも、ナノ粒子に対して高い親和性を有するアンカー基末端ポリマー分子によって、ナノ粒子のシェルから、前記末端アミン基を有する脂肪族またはオレフィン化合物の分子を置き換えるステップと、
f)非結合ポリマーおよび前記末端アミン基を有する脂肪族またはオレフィン化合物の分子から、ポリマー安定化ナノ粒子を分離するステップと、
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記ナノ粒子の材料は、Au、Ag、Pd、Pt、Cu、Niおよびこれらの混合物等の金属、Al2O3、Fe2O3、Cu2OおよびTiO2等の金属酸化物、SiO2、Siならびに他の半導体を含む群から選択される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記第1の安定化剤は界面活性剤であり、例えば、ポリソルベート、クエン酸塩またはヘキサデシルトリメチル−アンモニウムブロミド(CTAB)である、請求項1ないし3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記分離するステップは、少なくとも1つの遠心分離ステップを含む、請求項1ないし4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ナノ粒子は金属ナノ粒子であり、ステップa)は、前記第1の安定化剤の存在下で金属塩の水溶液を還元することによって、安定化金属ナノ粒子の水溶液を調製することを含む、請求項2ないし5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1の安定化剤はヘキサデシルトリメチル−アンモニウムブロミド(CTA)であり、前記金属塩はAu(III)塩であり、特にHAuCl4である、請求項6に記載の方法。
- ステップb)は、超音波処理を含む、請求項2ないし7のいずれか1項に記載の方法。
- ステップc)における加熱は、単分散のサイズ分布となり粒子の再構成を可能とするために十分である時間および温度において行われる、請求項2ないし8のいずれか1項に記載の方法。
- ステップc)は、251〜280℃の範囲における温度、好ましくは約260℃の温度において、1〜3時間にわたり、オレイルアミン中において行われる、請求項9に記載の方法。
- 有機媒体中においてミセル溶液を調製する方法であって、
ミセルは、ナノ粒子の表面に対して高い親和性を示す末端アンカー基を有する少なくとも1つのポリマーのシェルによって安定化されたナノ粒子を含み、
a)第1の安定化剤のシェルによって安定化された、ナノ粒子、特に金属酸化物ナノ粒子の水性の溶液/分散液を提供するステップと、
b)前記安定化ナノ粒子を、非極性有機溶媒中におけるアンカー基末端ポリマーの溶液/分散液の中へ移すステップと、
c)前記第1の安定化剤の分子よりも、ナノ粒子に対して高い親和性を有するアンカー基末端ポリマー分子によって、前記第1の安定化剤の分子を置き換えるステップと、
d)非結合ポリマーから、前記ポリマー安定化ナノ粒子を分離するステップと、
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記金属酸化物ナノ粒子はAl2O3ナノ粒子であり、前記第1の安定化剤は水であり、前記アンカー基末端ポリマーはCOOH基末端ポリマーである、請求項11に記載の方法。
- 有機媒体中においてミセル溶液を調製する方法であって、
ミセルは、ナノ粒子の表面に対して高い親和性を示す末端アンカー基を有する少なくとも1つのポリマーのシェルによって安定化されたナノ粒子を含み、
a)極性有機媒体中における、スペーサ官能基を有するアンカー層でコーティングされたナノ粒子、特に金属酸化物ナノ粒子を提供するステップと、
b)コーティングナノ粒子を、前記コーティングナノ粒子のスペーサ官能基と反応可能な末端アンカー基を有する少なくとも1つのポリマーと接触させ、それによって、ポリマーとナノ粒子とを連結する共有結合を生じさせ、ナノ粒子の周囲のポリマーシェルを形成させるステップと、
c)非結合ポリマーから、ポリマー安定化ナノ粒子を分離するステップと、
を含む、方法。 - 前記ナノ粒子は、NH2−またはCOOH−末端シランでシラン化処理されたSiO2層でコーティングされた金属酸化物ナノ粒子、特にAl2O3ナノ粒子であり、
前記ポリマーは、コーティング金属酸化物ナノ粒子のNH2またはCOOH基と反応可能である、末端NH2またはCOOH基を有するポリマーであり、
それによって、ポリマーとナノ粒子とを連結するアミド結合を生じさせ、ナノ粒子の周囲のポリマーシェルを形成させる、請求項13に記載の方法。 - ナノ粒子の表面に対して高い親和性を示す末端アンカー基を有するポリマーは、ポリスチレン、ポリピリジン、ポリジエンを含むポリオレフィン、PMMAおよび他のポリ(メタ)アクリレートを含む群から選択される、請求項1ないし14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記末端アンカー基は、チオール基、アミン基、COOH基、エステル基またはホスフィン基である、請求項15に記載の方法。
- 前記ナノ粒子は金属ナノ粒子、特に金ナノ粒子であり、アンカー基末端ポリマーはチオール末端ポリスチレンである、請求項16に記載の方法。
- アンカー基末端ポリマー分子は、5nmから400nmの範囲における長さを有する、請求項1ないし17のいずれか1項に記載の方法。
- 前記粒子は球状ではなく、ロッド状、三角形状、六角形状、骨形状もしくはブーツ形状のナノ粒子、ピラミッド状、立方体状または八角形状等である、請求項1ないし18に記載の方法。
- ナノ構造基板表面を調製する方法であって、
請求項1のステップi)−v)、請求項2のステップa)−f)、請求項11のステップa)−d)または請求項13のステップa)−c)を含み、
さらに、請求項1のステップv)、請求項2のステップf)、請求項11のステップd)または請求項13のステップc)において得られたナノ粒子のミセル溶液を、基板表面上にコーティングし、乾燥させるステップを含む、方法。 - 前記コーティングは、ディップコーティング、ディップペンコーティング、スピンコーティングおよびスプレーコーティングステップを含む、請求項20に記載の方法。
- ナノ構造基板表面を調製する方法であって、
請求項1のステップv)、請求項2のステップf)、請求項11のステップd)または請求項13のステップc)において得られたナノ粒子のミセル溶液を、基板表面上にコーティングし、乾燥した後に得られた表面に対して、エッチングステップを行い、
基板表面上に堆積したナノ粒子はエッチングマスクとして使用される、請求項20または21に記載の方法。 - 基板表面は、Si、SiO2、ZnO、TiO2、GaAs、GaP、GaInP、AlGaAs、Al2O3、インジウムスズ酸化物(ITO)、ダイヤモンドおよびガラスを含む群から選択される、請求項1ないし22のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項20ないし23のいずれか1項に記載の方法によって得ることができ、
ナノ粒子の表面に対して高い親和性を示す末端アンカー基を有する少なくとも1つのポリマーのシェルで安定化されたナノ粒子の整列アレイを含む、ナノ構造基板表面。 - 金属酸化物ナノ粒子、特にAl2O3ナノ粒子の整列アレイを含む、請求項24に記載のナノ構造基板表面。
- NH2またはCOOH基末端ポリマー分子のシェルによって安定化されたAl2O3ナノ粒子の整列アレイを含む、請求項25に記載のナノ構造基板表面。
- アンカー基末端ポリマーは、ポリスチレン、ポリピリジン、ポリジエンを含むポリオレフィン、PMMAおよび他のポリ(メタ)アクリレートを含む群から選択される、請求項24ないし26のいずれか1項に記載のナノ構造基板表面。
- アンカー基末端ポリマー分子は、5nmから400nmの範囲における長さを有する、請求項24ないし27のいずれか1項に記載のナノ構造基板表面。
- 前記ナノ粒子の整列アレイは、前記アレイの少なくとも1つの領域における所定の粒子間距離、および、前記アレイの少なくとも1つの他の領域における最初の粒子間距離とは異なる少なくとも1つの所定の粒子間距離によって特徴付けられ、前記所定の粒子間距離は、それぞれの領域において存在するアンカー基末端ポリマー分子の長さによって決定される、請求項24ないし28のいずれか1項に記載のナノ構造基板表面。
- 反射防止表面である、請求項24ないし29のいずれか1項に記載のナノ構造基板表面。
- 請求項24ないし30のいずれか1項に記載のナノ構造基板表面を含む機器、特に光学機器、分光機器もしくはセンサ機器、または、触媒。
- 光学、分光法、化学もしくは生化学センサおよび分析、イメージング技術、触媒、レーザー適用、内視鏡、生体模倣表面、生体適合表面およびインプラント、ならびに、抗生物質に関する表面および機器の分野における、請求項24ないし30のいずれか1項に記載のナノ構造表面、または、請求項31に記載の機器の使用。
- 請求項24ないし30のいずれか1項に記載のナノ構造表面、または、その中に規定されたナノ粒子の整列アレイの、エッチングマスクとしての使用。
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JPN5015003612; HELENE YOCKELL-LELIEVRE: LANGMUIR V23 N5, 20070201, P2843-2850 * |
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