JP2015232447A - 分光器及びそれを用いた分光光度計 - Google Patents

Abstract

【課題】１個の回転駆動機構を用いて高次光を除去した所望波長λｎの光を出射することができる分光器及びそれを用いた分光光度計を提供する。【解決手段】入射スリット１２と出射スリット１３とを有する筐体１１と、波長分散素子２１と、波長分散素子２１を所定回転軸で回転駆動する回転駆動機構２３とを備え、入射スリット１２から入射した所定波長範囲の光に対する波長分散素子２１の角度を変えることにより、出射スリット１３を通して所定波長の光を出射する分光器１０であって、所定回転軸と垂直な方向に伸びたアーム部３２を備え、アーム部３２の一端部には、次数分離フィルタ３１が保持されるとともに、アーム部３２の他端部は、波長分散素子２１と連結され、アーム部３２は、回転駆動機構２３によって波長分散素子２１とともに所定回転軸で回転駆動されるように構成する。【選択図】図１

Description

本発明は、試料に所定波長λ_ｎの光を照射する分光器及びそれを用いた分光光度計に関する。

所定波長λ_ｎの光を試料に照射するために、紫外可視光分光光度計や原子吸光分光光度計等の分光光度計では分光器（モノクロメータ）が用いられている。
図６は、一般的な分光光度計の一例を示す概略構成図である。なお、地面に水平な一方向をＸ方向とし、地面に水平でＸ方向と垂直な方向をＹ方向とし、Ｘ方向とＹ方向とに垂直な方向をＺ方向とする。分光光度計１０１は、所定波長範囲λ_ｓ〜λ_ｅ（例えば１８５ｎｍ〜２０００ｎｍ）の光を出射する光源（例えばキセノンランプやハロゲンランプやＬＥＤ等）２と、モノクロメータ１１０と、試料室３と、光検出器４と、分光光度計１０１全体を制御するコンピュータ１４０とを備える。

モノクロメータ１１０は、スリット幅ｄ（例えば２００μｍ）の入射スリット１２とスリット幅ｄ（例えば２００μｍ）の出射スリット１３とを有する筐体１１を備え、筐体１１内には、回折格子（波長分散素子）２１が保持された回折格子ホルダ２２と、次数分離フィルタ３１が保持されたフィルタホルダ１３２と、回折格子ホルダ２２を駆動するステッピングモータ（回転駆動機構）２３と、フィルタホルダ１３２を駆動するステッピングモータ（回転駆動機構）１３３とが設置されている。

このようなモノクロメータ１１０によれば、コンピュータ１４０からの回折格子制御信号により、ステッピングモータ２３で回折格子ホルダ２２（回折格子２１）を回転させることによって、入射スリット１２から入射した所定波長範囲λ_ｓ〜λ_ｅの光に対する回折格子２１の角度θ_ｎを変えることで、出射スリット１３を通して所望波長λ_ｎの光を出射している。

ここで、回折格子２１の角度θ_ｎと所望波長λ_ｎとの関係は、下記式（１）で表される。
２ｓｉｎθ_ｎｃｏｓＫ＝Ｎｍλ_ｎ ・・・（１）
なお、ｍは使用する回折光の次数（回折次数）であり、Ｋは分光器偏角（回折格子の入射光と出射光とのなす角）の１／２（ｒａｄ）であり、Ｎは回折格子の中心での単位長さ当たりの溝本数である。
また、式（１）を変形すると、下記式（２）のようになる。
θ_ｎ＝ｓｉｎ^−１〔（λ_ｎＮｍ）／（２ｃｏｓＫ）〕 ・・・（２）

よって、例えば、２Ｋ＝３１．２３（ｄｅｇ）、Ｎ＝６００（本）、ｍ＝＋１とした場合には、回折格子２１の角度θ_ｎと所望波長λ_ｎとは下記式（３）のようになる。
θ_ｎ＝ｓｉｎ^−１（λ_ｎ×３１１．４） ・・・（３）
そして、所望波長範囲λ_ｎを６００ｎｍ（λ_１）〜９００ｎｍ（λ_２）としたときには、角度θ_１と角度θ_２とは式（３）から下記のように求めることができ、回折格子２１の角度が１０．７７（ｄｅｇ）〜１６．２８（ｄｅｇ）となるように、ステッピングモータ２３を駆動波長ピッチΔλ（例えば１ｎｍ）で回転させることになる。
θ_１＝０．１８７（ｒａｄ）＝１０．７７（ｄｅｇ）
θ_２＝０．２８４（ｒａｄ）＝１６．２８（ｄｅｇ）

また、試料室３には、試料Ｓが収納された１０ｍｍキュベットセル等が配置されるようになっている。その結果、モノクロメータ１１０で取り出された所望波長範囲λ_１〜λ_２の光が試料Ｓに照射され、試料Ｓにおいて反射又は透過された光が光検出器４に導入される。これにより、光検出器４は、光強度に応じた検出信号をコンピュータ１４０に出力する。

ところで、モノクロメータ１１０では、回折格子２１により所望波長λ_ｎの光を取り出すことになるが、その取り出された光には所望波長λ_ｎの整数倍の周波数をもつ高次光が含まれる。そのため、次数分離フィルタ３１を回折格子２１と出射スリット１３との間の光路上に挿入することで、高次光を除去している（例えば、特許文献１参照）。

また、分光光度計１０１では、フィルタホルダ１３２の円盤状のホイール１３２ａの周縁部上の各位置に、複数種類（例えば、使用波長域４００ｎｍ〜６００ｎｍの場合はＵＶ−３４、使用波長域６００ｎｍ〜９００ｎｍの場合はＹ５２）の波長特性を有する円盤状の次数分離フィルタ３１ａ、３１ｂをそれぞれ取り付け、コンピュータ１４０からのフィルタ制御信号によりステッピングモータ１３３でホイール１３２ａの中央部を回転させることによって、所望波長λ_ｎ毎に必要な波長特性を有する次数分離フィルタ３１ａ、３１ｂを所定位置（光路）上に配置することで、高次光を除去している。なお、ホイール１３２ａは、Ｘ−Ｙ平面と平行な方向に回転軸を有し、その回転軸から見た形状は円盤状となっている。

特開２０１０−１６００２５号公報

ところで、上述したような分光光度計１０１等では、次数分離フィルタ３１を所定位置上に配置するステッピングモータ１３３は、ステッピングモータ２３を回転駆動する回折格子制御信号の内容（所望角度θ_ｎ）と関連するため連動して回転駆動されるが、ステッピングモータ１３３とステッピングモータ２３とは独立したものとなっている。すなわち、従来の分光光度計では、ステッピングモータ１３３とステッピングモータ２３とを駆動するために２軸のモータ制御（回折格子制御信号及びフィルタ制御信号の２種類の制御信号）を必要としていた。

また、２種類以上の次数分離フィルタ３１ａ、３１ｂが必要となる場合には、モノクロメータ１１０のサイズが大きくなるという問題点があった。
そこで、本発明は、１個の回転駆動機構を用いて高次光を除去した所望波長λ_ｎの光を出射することができる分光器及びそれを用いた分光光度計を提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた本発明の分光器は、入射スリットと出射スリットとを有する筐体と、波長分散素子と、前記波長分散素子を所定回転軸で回転駆動する回転駆動機構とを備え、前記入射スリットから入射した所定波長範囲の光に対する波長分散素子の角度を変えることにより、出射スリットを通して所定波長の光を出射する分光器であって、前記所定回転軸と垂直な方向に伸びたアーム部を備え、前記アーム部の一端部には、次数分離フィルタが保持されるとともに、前記アーム部の他端部は、前記波長分散素子と連結され、前記アーム部は、前記回転駆動機構によって前記波長分散素子とともに前記所定回転軸で回転駆動されるように構成されている。

ここで、「所定波長範囲」は、入射スリットに入射させる光を出射させる光源等によって決められる任意の波長範囲λ_ｓ〜λ_ｅであり、例えば２００ｎｍ〜９００ｎｍ等となる。また、「所定波長」は、測定者等によって所定波長範囲λ_ｓ〜λ_ｅ内から入力装置等を用いて選択され決められる任意の波長λ_ｎである。

本発明の分光器によれば、例えば、試料を測定する際に、出射スリットを通して第一波長λ_１の光を出射させるときには、回転駆動機構に回折格子制御信号等を出力する。これにより、波長分散素子が第一角度θ_１となるように回転駆動される。このとき、アーム部が連結されているため波長分散素子とともに回転駆動され、アーム部が所定角度θ_１’となるように回転駆動される。その結果、出射スリットと波長分散素子との間の光路上に次数分離フィルタが配置される。つまり、本発明の分光器では、従来の分光器のようなフィルタ制御信号等を出力しない。

以上のように、本発明の分光器によれば、波長分散素子と次数分離フィルタとを同一の回転駆動機構で駆動することにより、１軸の回転駆動機構で高次光を除去することが可能となり、コストが低下する。

（他の課題を解決するための手段および効果）
また、本発明の分光器は、前記次数分離フィルタは、複数種類の波長特性を有するフィルタが円弧状となるように並べられたものとしてもよい。
本発明の分光器によれば、試料を測定する際に、出射スリットを通して第一波長λ_１〜第二波長λ_２の光を出射させるときには、回転駆動機構に回折格子制御信号等を出力する。これにより、波長分散素子が、第一角度θ_１〜第二角度θ_２となるように回転駆動される。このとき、アーム部が連結されているため波長分散素子とともに回転駆動され、アーム部が所定角度θ_１’〜所定角度θ_２’となるように回転駆動される。その結果、出射スリットと波長分散素子との間の光路上に、一のフィルタ乃至は二のフィルタが配置される。
以上のように、円弧状に並んだフィルタで複数種類の高次光を除去することができるため、省スペース化することができる。

また、本発明の分光器は、前記次数分離フィルタの境界面が、前記所定波長の光の光路に対して斜面となるように挿入されるようにしてもよい。
本発明の分光器によれば、一のフィルタと二のフィルタとの境界面や、フィルタと空気との境界面等が斜面となっているので、フィルタの切り替えによる影響を少なくすることができる。

そして、本発明の分光器は、前記回転駆動機構は、１個のステッピングモータであるようにしてもよい。
さらに、本発明の分光光度計は、上述したような分光器と、所定波長範囲の光を出射する光源と、試料に照射される所定波長が設定されたときに、前記回転駆動機構に制御信号を出力する制御部とを備えるようにしてもよい。

本発明の実施形態に係る分光光度計の一例を示す概略構成図。 モノクロメータの光学配置をＸ−Ｙ座標上に表した図。 所望波長を６００ｎｍと設定した図２同様の光学配置図。 所望波長を５４２ｎｍと設定した図２同様の光学配置図。 図１に示すモノクロメータの要部拡大図。 一般的な分光光度計の一例を示す概略構成図。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。

図１は、本発明の実施形態に係る分光光度計の一例を示す概略構成図である。なお、上述した従来の分光光度計１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
分光光度計１は、所定波長範囲λ_ｓ〜λ_ｅ（例えば１８５ｎｍ〜２０００ｎｍ）の光を出射する光源（例えばキセノンランプやハロゲンランプやＬＥＤ等）２と、モノクロメータ１０と、試料室３と、光検出器４と、分光光度計１全体を制御するコンピュータ４０とを備える。

モノクロメータ１０は、スリット幅ｄ（例えば２００μｍ）の入射スリット１２とスリット幅ｄ（例えば２００μｍ）の出射スリット１３とを有する筐体１１を備え、筐体１１内には、回折格子（波長分散素子）２１が保持された回折格子ホルダ２２と、次数分離フィルタ３１が保持された駆動アーム（アーム部）３２と、回折格子ホルダ２２と駆動アーム３２とを駆動するステッピングモータ（回転駆動機構）２３とが設置されている。つまり、１個のステッピングモータ２３のみが設置されている。

駆動アーム３２は、回折格子ホルダ２２の回転軸Ｏと垂直な方向に伸びた棒形状となっており、駆動アーム３２の一端部から他端部までの長さＲは、筐体１１内に配置されるように、入射スリット１２の焦点距離ｆ_ａ、出射スリット１３の焦点距離ｆ_ｂより小さいものとなっている。例えば、ｆ_ａ＝５２．５（ｍｍ）、ｆ_ｂ＝４７．４（ｍｍ）である場合には、Ｒ＜４７．４（ｍｍ）となり、本実施形態ではＲ＝４５．５（ｍｍ）となっている。

駆動アーム３２の一端部には、回折格子ホルダ２２の回転軸Ｏを中心とした円弧状（ｘ^２＋ｙ^２＝Ｒ^２、例えばＲ＝４５．５ｍｍ）の次数分離フィルタ３１が保持されている。次数分離フィルタ３１の波長特性は、例えば５７０ｎｍ以上で透過率９１．１％以上となるフィルタ（「Ｙ５２」）となっている。
そして、駆動アーム３２の他端部は、詳細は後述するが、回折格子ホルダ２２と連結されており、回折格子ホルダ２２とともに、回転軸Ｏで回転駆動されるように構成されている。

コンピュータ４０においては、ＣＰＵ（制御部）４１と入力装置４２とを備える。また、ＣＰＵ４１が処理する機能をブロック化して説明すると、ステッピングモータ２３に回折格子制御信号を出力する制御信号出力部４１ａと、光検出器４からの検出信号を取得する光検出器制御部４１ｂとを有する。制御信号出力部４１ａは、試料Ｓの測定時において、測定者等によって入力装置４２を用いて入力された所望波長範囲λ_１〜λ_２と式（２）とに基づいて、所望波長範囲λ_１〜λ_２に対応する回折格子２１の角度θ_１〜θ_２を算出し、角度θ_１〜θ_２となる回折格子制御信号をステッピングモータ２３に出力する。つまり、フィルタ制御信号を出力しない。

次に、駆動アーム３２の一端部に配置される円弧状の次数分離フィルタ３１の構成について詳細に説明する。図２〜４は、モノクロメータ１０の光学配置をＸ−Ｙ座標上に表した図であり、図５は、図１に示すモノクロメータ１０の要部の拡大図である。なお、図２〜５の各図において、回折格子ホルダ２２の回転軸Ｏを原点としている。また、図２は波長λ_１が０ｎｍのときの図である。
図３に示すように、所望波長λ_１が６００ｎｍと設定されたとき、制御信号出力部４１ａは、上述したように回折格子２１の角度θ_１が１０．７７（ｄｅｇ）となるようにする。このとき、所望波長λ_１の光（回折光）が次数分離フィルタ３１を通過した後、出射スリット１３を通過するためには、出射スリット１３の右端と回折格子２１の右端とを通る光線の式ｙ＝α_１ｘ＋β_１（α_１＝９．５，β_１＝−７６．８）と、次数分離フィルタ３１の円の式ｘ^２＋ｙ^２＝Ｒ^２との交点Ｐ_１（Ｘ_Ｐ１，Ｙ_Ｐ１）＝（１２．６，４３．７）に、次数分離フィルタ３１が存在する必要がある。

ここで、出射スリット１３の中央と回折格子２１の回転軸Ｏとを結ぶ偏角Ｋの直線ｙ＝（１／ｔａｎ（Ｋ））ｘと、次数分離フィルタ３１の円の式ｘ^２＋ｙ^２＝Ｒ^２との交点をＭとし、∠Ｐ_１ＯＭ＝γとすると、下記式（４）が成立する。
γ＝９０−Ｋ−ｔａｎ^−１（Ｙ_Ｐ１／Ｘ_Ｐ１）×π／１８０＝０．５３（ｄｅｇ） ・・・（４）
また、出射スリット１３の左端と回折格子２１の左端とを通る光線の式ｙ＝α_２ｘ＋β_２と、次数分離フィルタ３１の円の式ｘ^２＋ｙ^２＝Ｒ^２との交点をＰ_２（Ｘ_Ｐ２，Ｙ_Ｐ２）とする。ここで、∠Ｐ_１ＯＰ_２＝２γという関係になっている。

したがって、角度θ_１より∠Ｐ_１ＯＰ_２＝２γ＝１．０６だけ回転角が小さい角度９．７１（ｄｅｇ）になったとき、すなわち所望波長λ_ｎが５４１．４ｎｍと設定されたときに、次数分離フィルタ３１が、所望波長λ_ｎの光の光路上に現れると考えられる。正確には駆動波長ピッチΔλ＝１ｎｍであるので、図４に示すように所望波長λ_ｊが５４２ｎｍと設定されたときに、次数分離フィルタ３１が光路上に現れることになる。次数分離フィルタ（「Ｙ５２」）３１の透過率Ｔは、５４０ｎｍ以上の波長の光に対しては８６．３％となっているので、所望波長λ_ｊが５４２ｎｍと設定されたときに、次数分離フィルタ３１が光路上に現れても問題はない。

次に、モノクロメータ１０の波長半値幅を考慮する。モノクロメータ１０の逆線分散Ｄは、Ｄ＝１６．１（ｎｍ／ｍｍ）であるので、スリット幅ｄ＝２００μｍに含まれる所望波長λ_ｎは約３．２ｎｍとなる。よって、波長半値幅を考慮すると、スリット幅ｄの出射スリット１３を通過する所望波長λ_１＝６００ｎｍの光が光量の５０％以上となるのは、波長λ＝５９８．４ｎｍ〜６０１．６ｎｍのときである。正確には駆動波長ピッチΔλ＝１ｎｍであるので、波長λ_ｋ＝５９９ｎｍ以上と設定されたときに、所望波長λ_１＝６００ｎｍの光が光量の５０％以上を占める。よって、波長λ_ｋ＝５９９ｎｍと設定されたときは、所望波長λ_１＝６００ｎｍの光が光量の５０％以上を占めるので、次数分離フィルタ３１が光路上に完全にかかっているようにする。なお、波長λ_ｋ＝５９９ｎｍと設定されたときには、制御信号出力部４１ａは、式（２）に基づいて回折格子２１の角度θ_ｊを１０．７５（ｄｅｇ）とすることになる。

また、所望波長λ_ｊが５４２ｎｍと設定されたとき、制御信号出力部４１ａは、式（２）に基づいて回折格子２１の角度θ_ｊを９．７１（ｄｅｇ）とすることになる。
よって、次数分離フィルタ３１の厚さｔは、例えば、角度θ_ｊ＝９．７１（ｄｅｇ）から角度θ_ｋ＝１０．７５（ｄｅｇ）までの間では、徐々に薄くなる斜面とし、それ以外の部分は１ｍｍとすることで、次数分離フィルタ３１の切り替えによる影響をなくすようにする。

次に、所望波長λ_２が９００ｎｍと設定されたとき、制御信号出力部４１ａは、上述したように回折格子２１の角度θ_２が１６．２８（ｄｅｇ）となるようにする。このとき、所望波長λ_２の光（回折光）が次数分離フィルタ３１を通過した後、出射スリット１３を通過するためには、次数分離フィルタ３１の中心角θ_ｆが下記式（５）を満足する必要がある。
θ_ｆ＝θ_２−θ_ｊ＋γ＝１６．２８−９．７１＋０．５３＝７．０９（ｄｅｇ） ・・・（５）

したがって、図５に示すように、出射スリット１３の中央と回折格子２１の回転軸Ｏとを結ぶ偏角Ｋの直線ｙ＝（１／ｔａｎ（Ｋ））ｘを基準として、時計回りを＋方向とした場合、回折格子２１の回転軸Ｏを中心とした半径Ｒの円上で、角度−θ_ｊから角度−（θ_ｊ＋θ_ｆ）までの位置に、次数分離フィルタ３１が配置されるようにすれば問題ないことになる。

以上のように、本発明の分光光度計１によれば、回折格子２１と次数分離フィルタ３１とを同一のステッピングモータ２３で駆動することにより、１軸のステッピングモータ２３で高次光を除去することが可能となり、コストを抑えることができる。また、次数分離フィルタ３１と空気との境界面等が斜面となっているので、次数分離フィルタ３１の切り替えによる影響を少なくすることができる。

＜他の実施形態＞
上述した分光光度計１では、駆動アーム３２の一端部には、１種類のフィルタ「Ｙ５２」が保持されている構成としたが、フィルタ「Ｙ５２」とフィルタ「Ｕ−３４」との２種類のフィルタが円弧状となるように並べられて保持されているような構成としてもよい。このとき、一のフィルタと二のフィルタとの境界面が斜面となるようにすることが好ましい。

本発明は、分光光度計等に好適に利用できる。

１０ モノクロメータ（分光器）
１１ 筐体
１２ 入射スリット
１３ 出射スリット
２１ 回折格子（波長分散素子）
２３ ステッピングモータ（回転駆動機構）
３１ 次数分離フィルタ
３２ 駆動アーム（アーム部）

Claims (5)

1. 入射スリットと出射スリットとを有する筐体と、
   波長分散素子と、
   前記波長分散素子を所定回転軸で回転駆動する回転駆動機構とを備え、
   前記入射スリットから入射した所定波長範囲の光に対する波長分散素子の角度を変えることにより、出射スリットを通して所定波長の光を出射する分光器であって、
   前記所定回転軸と垂直な方向に伸びたアーム部を備え、
   前記アーム部の一端部には、次数分離フィルタが保持されるとともに、前記アーム部の他端部は、前記波長分散素子と連結され、
   前記アーム部は、前記回転駆動機構によって前記波長分散素子とともに前記所定回転軸で回転駆動されるように構成されていることを特徴とする分光器。
2. 前記次数分離フィルタは、複数種類の波長特性を有するフィルタが円弧状となるように並べられたものであることを特徴とする請求項１に記載の分光器。
3. 前記次数分離フィルタの境界面が、前記所定波長の光の光路に対して斜面となるように挿入されるようになっていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の分光器。
4. 前記回転駆動機構は、１個のステッピングモータであることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の分光器。
5. 請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の分光器と、
   所定波長範囲の光を出射する光源と、
   試料に照射される所定波長が設定されたときに、前記回転駆動機構に制御信号を出力する制御部とを備えることを特徴とする分光光度計。

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