JP2015231987A - Coated granular agrochemical composition and production method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、被覆粒状農薬組成物及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a coated granular agricultural chemical composition and a method for producing the same.
近年、農薬従業者の高齢化に伴い、農薬使用の省力化が求められる一方、環境負荷低減の観点から、使用回数、使用量の低減及び使用時期の早期化が求められている。この要望を受け、農薬活性成分の溶出制御により、溶出期間の長期化、即ち効力持続期間の長期化を目的とした農薬粒剤の開発が行われている。 In recent years, with the aging of agrochemical workers, labor savings in the use of agrochemicals are required. On the other hand, from the viewpoint of reducing the environmental burden, the number of uses, the amount used, and the timing of use are required to be accelerated. In response to this demand, agrochemical granules have been developed for the purpose of extending the elution period, that is, extending the duration of efficacy, by controlling the elution of agrochemical active ingredients.
また、水稲に代表されるような苗の移植を必要とする作物は、移植時の苗の損傷や苗床と本圃の生育環境の違いなどから、移植後根の活着までの期間、苗は不安定な状態にあり、移植直後の苗は薬害を受けやすい状態にある。その為、この時期に苗に影響を及ぼす農薬活性成分を施用することは、甚大な薬害を招く恐れがあるが、農薬活性成分の初期溶出を抑えた農薬粒剤を用いることにより、移植直後の施用でも薬害の低減効果を期待出来る。また、農薬活性成分の溶出をコントロールすることにより水稲の育苗箱用粒剤にも利用することができる。 In addition, crops that require transplantation of seedlings, such as paddy rice, are unstable during the period until root transplantation due to damage to the seedlings at the time of transplanting or differences in the growth environment between the seedbed and the main field. The seedlings immediately after transplantation are susceptible to chemical damage. For this reason, applying an agrochemical active ingredient that affects seedlings at this time may cause enormous phytotoxicity, but by using an agrochemical granule that suppresses the initial dissolution of the agrochemical active ingredient, Application can be expected to reduce phytotoxicity. Moreover, it can utilize also for the granule for the seedling box of a paddy rice by controlling the elution of an agrochemical active ingredient.
農薬活性成分の溶出を制御する製剤として、これまでに様々な製剤基材を用いた農薬粒剤が検討され、実用化されている。このような溶出制御粒剤として、農薬活性化合物を含有する液体をマイクロカプセル化したもの（例えば、特許文献１参照)、農薬活性物質を疎水性材料と練り込み、造粒するもの（例えば、特許文献２参照）、農薬活性化合物を含有する顆粒を被膜するもの(例えば、特許文献３、４、５参照)等が知られている。 As preparations for controlling the dissolution of active ingredients of agricultural chemicals, agricultural chemical granules using various preparation bases have been studied and put into practical use. As such elution control granules, a liquid containing a pesticide active compound is microencapsulated (for example, see Patent Document 1), and a pesticide active substance is kneaded with a hydrophobic material and granulated (for example, a patent) Document 2), those that coat granules containing an agrochemical active compound (for example, see Patent Documents 3, 4, and 5) and the like are known.
本発明は、新たな技術により、粒剤に含有された農薬活性成分を初期の溶出を抑えつつ長期間の溶出を保つ徐放性粒剤を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a sustained-release granule that keeps long-term elution while suppressing initial elution of an agrochemical active ingredient contained in the granule by a new technique.
本発明者は，上記課題を解決するため、鋭意検討した結果、本発明を完成した。 The inventor of the present invention has completed the present invention as a result of intensive studies to solve the above problems.
すなわち、本発明は、
「（１）粒状鉱物担体を粒核とし、これに被覆層としてワックス及び農薬活性成分の混合物を有する被覆粒状農薬組成物
（２）被覆層が更にキャリアを含有する上記（１）に記載の被覆粒状農薬組成物
（３）上記（１）又は（２）記載の被覆層から選ばれる少なくとも１種の被覆層を２層以上有する上記（１）又は（２）に記載の被覆粒状農薬組成物
（４）農薬活性成分を２種類以上被覆する上記（１）〜（３）のいずれか一項に記載の被覆粒状農薬組成物
（５）ワックスが融点５０℃以上９０℃以下の動植物性硬化油である上記（１）〜（４）のいずれか一項に記載の被覆粒状農薬組成物
（６）粒状鉱物担体が粒子径０．５〜２ｍｍの珪砂である上記（１）〜（５）のいずれか一項に記載された被覆粒状農薬組成物
（７）粉末キャリアがシルトである上記（１）〜（６）のいずれか一項に記載の被覆粒状農薬組成物
（８）農薬活性成分の水溶解度が５ｐｐｍ以上である上記（１）〜（７）のいずれか一項に記載の被覆粒状農薬組成物
（９）農薬活性成分が殺虫化合物である上記（１）〜（８）のいずれか一項に記載の被覆粒状農薬組成物
（１０）農薬活性成分がチオシクラムである上記（９）に記載の被覆粒状農薬組成物
（１１）被覆層の数が２〜８である上記（１）〜（１０）のいずれか一項に記載の被覆粒状農薬組成物
（１２）バインダーとして不揮発性有機溶剤を含有する上記（１）〜（１１）のいずれか一項に記載の被覆粒状農薬組成物
（１３）不揮発性有機溶剤が流動パラフィンである（１２）に記載の被覆粒状農薬組成物」、に関する。
That is, the present invention
“(1) Coated granular pesticidal composition having a granular mineral carrier as a grain core and a mixture of wax and pesticidal active ingredient as a coating layer thereon (2) The coating according to (1) above, wherein the coating layer further contains a carrier Granular pesticide composition (3) Coated granular pesticide composition according to (1) or (2) above having at least one coating layer selected from the coating layers described in (1) or (2) above (1) or (2) 4) The coated granular agricultural chemical composition according to any one of the above (1) to (3), which coats two or more pesticidal active ingredients, (5) The wax is an animal or vegetable hardened oil having a melting point of 50 ° C or higher and 90 ° C or lower. Any of the above (1) to (5), wherein the coated granular agrochemical composition according to any one of the above (1) to (4) (6) the granular mineral carrier is silica sand having a particle diameter of 0.5 to 2 mm. The coated granular agricultural chemical composition (7) powder carrier described in The coated granular agricultural chemical composition according to any one of (1) to (6) above, wherein the water solubility of the agricultural chemical active ingredient is 5 ppm or more (1) to (7) Coated granular pesticide composition according to item (9) The coated granular pesticide composition according to any one of (1) to (8) above, wherein the pesticidal active ingredient is an insecticidal compound (10) The pesticidal active ingredient is thiocyclam Coated granular pesticide composition according to any one of (1) to (10) above, wherein the number of coated granular pesticide compositions (11) according to (9) above is 2-8. The coated granular agricultural chemical composition according to any one of (1) to (11) above, which contains a nonvolatile organic solvent as a binder (13) The coated granular material according to (12), wherein the nonvolatile organic solvent is liquid paraffin Pesticide composition ".
本発明の被膜粒状農薬組成物は、所望の農薬活性成分の徐放性能を容易に得ることが可能である。これにより初期の農薬活性成分の溶出を抑え、長期間に亘って農薬活性成分を放出することを可能とし、農作業の省力化、農薬使用量及び使用回数の削減に貢献できる。 The coated granular agricultural chemical composition of the present invention can easily obtain sustained release performance of a desired agricultural chemical active ingredient. As a result, it is possible to suppress elution of the initial agricultural chemical active ingredient and to release the agricultural chemical active ingredient over a long period of time, thereby contributing to labor saving in agricultural work and reduction of the amount of agricultural chemicals used and the number of times of use.
本発明の被膜粒状農薬組成物は、粒状鉱物担体の周囲にワックスと農薬活性成分および必要に応じてキャリアを含有する被膜層によって構成される被覆粒状農薬組成物である。更に該被覆粒状農薬組成物の周囲にワックスと農薬活性成分および必要に応じてキャリアを含む被覆層を２層以上形成させた、被覆粒状農薬組成物である。 The coated granular pesticidal composition of the present invention is a coated granular pesticidal composition comprising a coating layer containing a wax, an pesticidal active ingredient and, if necessary, a carrier around a granular mineral carrier. Furthermore, it is a coated granular agrochemical composition in which two or more coating layers containing a wax, an agrochemical active ingredient and, if necessary, a carrier are formed around the coated granular agrochemical composition.
本発明に使われる粒状鉱物担体としては、例えばケイ砂粒、炭酸カルシウム粒、ロウ石粒、セリサイト粒、ベントナイト粒、ゼオライト粒、ケイソウ土粒、軽石粒、アタパルジャイト粒、海岸砂粒、河川砂粒、軽石、珪砂などを例示できるがこれらに限定されるものではない。 Examples of the granular mineral carrier used in the present invention include silica sand grains, calcium carbonate grains, wax stone grains, sericite grains, bentonite grains, zeolite grains, diatomaceous earth grains, pumice grains, attapulgite grains, coastal sand grains, river sand grains, and pumice stones. Examples thereof include, but are not limited to, silica sand.
粒状鉱物担体の粒度は、最終製剤もしくは次段階の製造工程に要求される粒度の範囲の中で適当なものを適時選択すればよいが、そのまま農薬製剤として利用する場合は、０．１〜３ｍｍの範囲であり、好ましくは０．５〜２ｍｍである。本発明において、散布および製造条件の観点から、該粒状鉱物担体のグラム粒数は通常１００〜１５００個／ｇ、好ましくは１５０〜１２００個／ｇ、更に好ましくは２００〜８００個／ｇである。グラム粒数とは、粒子１ｇ中における平均粒数を意味し、例えば粒数を測定し、採取した粒子のグラム数で除することにより求めることができる。また、該粒状鉱物担体は、物理的な強度等の観点から、実質的に均質で一体であるものが好ましい。 The particle size of the granular mineral carrier may be selected as appropriate within the range of the particle size required for the final preparation or the next-stage production process. The range is preferably 0.5 to 2 mm. In the present invention, from the viewpoint of spraying and production conditions, the number of gram grains of the granular mineral carrier is usually 100-1500 pieces / g, preferably 150-1200 pieces / g, more preferably 200-800 pieces / g. The number of gram grains means the average number of grains in 1 g of particles, and can be obtained, for example, by measuring the number of grains and dividing by the number of grams of the collected particles. The granular mineral carrier is preferably substantially homogeneous and integral from the viewpoint of physical strength and the like.
本発明に使われるワックスとしては、常温で固体であるが比較的融点が低いものがよく、好ましくは融点が５０〜９０℃のものがよく、例えば、ステアリン酸、モンタン酸エステル、固形パラフィン、硬化油としてヒマシ硬化油、大豆極度硬化油、菜種極度硬化油、牛脂極度硬化油、牛脂硬化油等が挙げられる。この中ではヒマシ硬化油や大豆極度硬化油が被膜層の硬化を速やかに進み、工程時間の短縮効果が期待できる点からより好ましい。用いられる硬化油の量は、本発明の被膜粒状農薬組成物の重量に対して、通常０．５〜４０重量％、好ましくは０．５〜２０％重量である。 As the wax used in the present invention, a wax which is solid at room temperature but has a relatively low melting point is preferable, and preferably has a melting point of 50 to 90 ° C., for example, stearic acid, montanic acid ester, solid paraffin, hardened Examples of the oil include castor hardened oil, soybean hardened oil, rapeseed hardened oil, beef tallow hardened oil, beef tallow hardened oil, and the like. Among these, castor hydrogenated oil and soybean extremely hardened oil are more preferable from the viewpoint that curing of the coating layer proceeds promptly and an effect of shortening the process time can be expected. The amount of hydrogenated oil used is usually 0.5 to 40% by weight, preferably 0.5 to 20% by weight, based on the weight of the coated granular agricultural chemical composition of the present invention.
本発明の被膜粒状農薬組成物は、被覆層の厚さを調整することができ、例えば、被覆層を厚くすると農薬成分の溶出を遅くすることができる場合があるため、被覆層にキャリアを含有させることができる。キャリアとしては、例えばクレー、シルト、炭酸カルシウム、珪藻土、ホワイトカーボン、カオリン、タルク、白土、硫酸バリウム、パーライト、ベントナイトなどが挙げられ、好ましくはシルトが用いられる。キャリアは粉末状のものが好ましい。キャリアは、本発明の被膜粒状農薬組成物の重量に対して、通常１〜５０重量％、より好ましくは２〜３０重量％である。 The coated granular agricultural chemical composition of the present invention can adjust the thickness of the coating layer. For example, if the coating layer is thick, the elution of the agricultural chemical component may be delayed, and thus the coating layer contains a carrier. Can be made. Examples of the carrier include clay, silt, calcium carbonate, diatomaceous earth, white carbon, kaolin, talc, white clay, barium sulfate, perlite, bentonite and the like, and preferably silt is used. The carrier is preferably in powder form. A carrier is 1-50 weight% normally with respect to the weight of the coated granular agrochemical composition of this invention, More preferably, it is 2-30 weight%.
本発明の被膜粒状農薬組成物に用いられる農薬活性成分としては、除草化合物、殺虫化合物、殺菌化合物、昆虫成長制御化合物及び植物成長制御化合物を例示することができるが、これらに限定されるものではない。また、これらは１種または２種類以上を併用してもよい。農薬活性成分は常温で固体粉末状であればそのまま用いることが出来るが、液体であってもそのまま或いは必要に応じてキャリアに吸着させて粉末状にすれば使用可能である。本発明に用いられる農薬活性成分は、本発明の被膜粒状農薬組成物の重量に対して、通常０．１〜４０重量％、より好ましくは０．１〜２０重量％である。 Examples of the pesticidal active ingredient used in the coated granular pesticidal composition of the present invention include herbicidal compounds, insecticidal compounds, bactericidal compounds, insect growth control compounds and plant growth control compounds, but are not limited thereto. Absent. Moreover, these may use together 1 type, or 2 or more types. The agrochemical active ingredient can be used as it is if it is in a solid powder form at room temperature, but even if it is a liquid, it can be used as it is or if it is adsorbed on a carrier and powdered as required. The agrochemical active ingredient used for this invention is 0.1 to 40 weight% normally with respect to the weight of the coated granular agrochemical composition of this invention, More preferably, it is 0.1 to 20 weight%.
殺虫化合物としては、例えば、フェニトロチオン、フェンチオン、ダイアジノン、アセフェート、シアノホス、ジメトエート、フェントエート、マラチオン、トリクロルホン、モノクロトホス、エチオン等の有機リン系化合物、ＢＰＭＣ、ベンフラカルブ、カルボスルファン、メソミル、アルジカルブ、オキサミル、フェノチオカルブ等のカーバメート系化合物、エトフェンプロックス、フェンバレレート、エスフェンバレレート、フェンプロパトリン、シペルメトリン、ペルメトリン、シハロトリン、デルタメトリン、シクロプロトリン、フルバリネート、ビフェンスリン、ハルフェンプロックス、トラロメトリン、シラフルオフェン、ｄ―フェノトリン、シフェノトリン、ｄ―レスメトリン、アクリナスリン、シフルトリン、テフルトリン、トランスフルスリン、テトラメトリン、アレトリン、プラレトリン、エンペントリン、イミプロスリン、ｄ―フラメトリン等のピレスロイド系化合物、ブプロフェジン等のチアジアジン誘導体、ニトロイミダゾリジン誘導体、カルタップ、チオシクラム、ベンスルタップ等のネライストキシン誘導体、Ｎ―シアノ―Ｎ―メチル―Ｎ′―６―クロロ―３―ピリジルメチル）アセトアミジン等のＮ―シアノアミジン誘導体、エンドスルファン、ジコホル等の塩素化炭化水素化合物、昆虫成長制御化合物であるクロルフルアズロン、テフルベンズロン、フルフェノクスロン等のベンゾイルフェニルウレア系化合物、アミトラズ、クロルジメホルム等のホルムアミジン誘導体、ジアフェンチウロン等のチオ尿素誘導体、Ｎ―フェニルピラゾール系化合物、イミダクロプリド、クロチアニジン、ニテンピラム、チアメトキサム等のネオニコチノイド系化合物、テブフェノジド、クロマフェノジド等のジアシルヒドラジン系化合物、メタアルデヒド、メトキサジアゾン、ブロモプロピレート、テトラジホン、キノメチオネート、プロパルギット、フェンブタティンオキシド、ヘキシチアゾクス、クロフェンテジン、ピリダベン、フェンピロキシメート、デブフェンピラド、ポリナクチンコンプレックス、ピリミジフェン、ミルベメクチン、アバメクチン、イベルメクチン、アザジラクチン、スピノサド、スピネトラム、フルベンジアミド、クロラントラニリプロール等を挙げることができ、好ましくはチオシクラム等を挙げることができる。 Examples of insecticidal compounds include fenitrothion, fenthion, diazinon, acephate, cyanophos, dimethoate, phentoate, malathion, trichlorfone, monocrotofos, organic phosphorus compounds such as ethion, BPMC, benfuracarb, carbosulfan, mesomil, aldicarb, oxamyl, Carbamate compounds such as phenothiocarb, etofenprox, fenvalerate, esfenvalerate, phenpropatrin, cypermethrin, permethrin, cyhalothrin, deltamethrin, cycloprotorin, fulvalinate, bifenthrin, halfenprox, tralomethrin, silafluophene, d- Phenothrin, ciphenothrin, d-resmethrin, acrinathrin, cyfluthrin, teflutri , Transfluthrin, tetramethrin, alletrin, plaretrin, enpentrin, imiproslin, pyrethroid compounds such as d-flamethrin, thiadiazine derivatives such as buprofezin, nitroimidazolidine derivatives, nereistoxin derivatives such as cartap, thiocyclam, bensultap, N-cyano-N N-cyanoamidine derivatives such as -methyl-N'-6-chloro-3-pyridylmethyl) acetamidine, chlorinated hydrocarbon compounds such as endosulfan and dicophor, chlorfluazuron, teflubenzuron, ful of insect growth control compounds Benzoylphenylurea compounds such as phenoxuron, formamidine derivatives such as amitraz, chlordimeform, thiourea derivatives such as diafenthiuron, N-phenylpyrazole compounds Compound, imidacloprid, clothianidin, nitenpyram, neonicotinoid compounds such as thiamethoxam, diacylhydrazine compounds such as tebufenozide and chromafenozide, metaldehyde, metoxadiazone, bromopropyrate, tetradiphone, quinomethionate, propargite, fenbutatin oxide, hexothiazox, Clofentezine, pyridaben, fenpyroximate, debufenpyrad, polynactin complex, pyrimidifen, milbemectin, abamectin, ivermectin, azadirachtin, spinosad, spinetram, fulvendiamide, chlorantraniliprole, etc., preferably thiocyclam be able to.
殺菌化合物としては、例えば、ベノミル、カルベンダジム、チアベンダゾール、チオファネートメチル等のベンズイミダゾール系化合物；ジエトフェンカルブ等のフェニルカーバメート系化合物；プロシミドン、イプロジオン、ビンクロゾリン等のジカルボキシイミド系化合物；ジニコナゾール、プロペナゾール、エポキシコナゾール、テブコナゾール、ジフェノコナゾール、シプロコナゾール、フルシラゾール、トリアジメフォン等のアゾール系化合物；メタラキシル等のアシルアラニン系化合物；フラメトピル、メプロニル、フルトラニル、イソチアニル、ボスカリド等のカルボキシアミド系化合物；トルクロホスメチル、フォセチルアルミニウム、ピラゾホス等の有機リン系化合物；ピリメサニル、メパニピリム、シプロジニル等のアニリノピリミジン系化合物；フルジオキソニル、フェンピクロニル等のシアノピロール系化合物；ブラストサイジンＳ、カスガマイシン、ポリオキシン、バリダマイシン等の抗生物質；アゾキシストロビン、クレソキシムメチル、ＳＳＦ−１２６等のメトキシアクリレート系化合物；クロロタロニル、マンゼブ、キャプタン、フォルペット、トリシクラゾール、ピロキロン、プロベナゾール、フサライド、シモキサニル、ジメトモルフ、ＣＧＡ２４５７０４、ファモキサドン、オキソリニック酸、フルアジナム、フェリムゾン、ジクロシメット、クロベンチアゾン、イソバレジオン、テトラクロオロイソフタロニトリル、チオフタルイミドオキシビスフェノキシアルシン、３−アイオド−２−プロピルブチルカーバメイト、パラヒドロキシ安息香酸エステル、デヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸カリウム等を挙げることができる。 Examples of bactericidal compounds include benzimidazole compounds such as benomyl, carbendazim, thiabendazole, and thiophanate methyl; phenyl carbamate compounds such as dietofencarb; dicarboximide compounds such as procimidone, iprodione, and vinclozoline; diniconazole, propenazole, and epoxycolate. Azole compounds such as nazole, tebuconazole, difenoconazole, cyproconazole, flusilazole, triadimephone; acylalanine compounds such as metalaxyl; carboxyamide compounds such as furametopil, mepronil, flutolanil, isothianyl, boscalid; Organophosphorus compounds such as aluminum and pyrazophos; ames such as pyrimethanil, mepanipyrim and cyprodinil Linopyrimidine compounds; cyanopyrrole compounds such as fludioxonil and fenpiclonyl; antibiotics such as blastcidin S, kasugamycin, polyoxin, and validamycin; methoxy acrylate compounds such as azoxystrobin, cresoxime methyl, and SSF-126; chlorothalonil, manzeb , Captan, Folpet, Tricyclazole, Pyroxylone, Probenazole, Fusaride, Simoxanyl, Dimethomorph, CGA245704, Famoxadone, Oxolinic acid, Fluazinam, Ferimzone, Diclocimet, Clovenazone, Isovalerionone, Tetrachloroisophthalonitrile, Thiophthalimidooxybisphenoxyal , 3-iodo-2-propylbutyl carbamate, parahydroxy Kosan esters, sodium dehydroacetate, and potassium sorbate and the like.
除草化合物としては、例えば、アトラジン、メトリブジン等のトリアジン系化合物；フルオメツロン、イソプロチュロン等のウレア系化合物；ブロモキシニル、アイオキシニル等のヒドロキシベンゾニトリル系化合物；ペンディメサリン、トリフルラリン等の２、６―ジニトロアニリン系化合物；２，４−Ｄ、ジカンバ、フルロキシピル、メコプロップ等のアリロキシアルカノイック酸系化合物；ベンスルフロンメチル、メツルフロンメチル、ニコスルフロン、プリミスルフロンメチル、シクロスルファムロン等のスルホニルウレア系化合物；イマザピル、イマザキン、イマゼタピル等のイミダゾリノン系化合物；メソトリオン、テフリルトリオン等のトリケトン系化合物；フェノキサスルホン等のスルホニルイソキサゾリン系化合物；ビスピリバックＮａ塩、ビスチオバックＮａ塩、アシフルオルフェンＮａ塩、サルフェントラゾン、パラコート、フルメツラム、トリフルスルフロンメチル、フェノキサプロップ−ｐ―エチル、ジフルフェニカン、ノルフルラゾン、イソキサフルトール、グルフォシネートアンムニウム塩、グリフォセート、ベンタゾン、メフェナセット、プロパニル、フルチアミド、フルミクロラックペンチル、フルミオキサジン等を挙げることができる。 As herbicidal compounds, for example, triazine compounds such as atrazine and metribudine; urea compounds such as fluometuron and isoproturon; hydroxybenzonitrile compounds such as bromoxynyl and ioxynil; 2,6-dinitro such as pendimesalin and trifluralin Aniline compounds; Allyloxyalkanoic acid compounds such as 2,4-D, dicamba, fluroxypyr, and mecoprop; sulfonylurea compounds such as bensulfuron methyl, methylsulfuron methyl, nicosulfuron, primsulfuron methyl, and cyclosulfamuron Imidazolinone compounds such as imazapyr, imazaquin and imazetapyr; triketone compounds such as mesotrione and tefryltrione; sulfonylisoxazoline compounds such as phenoxasulfone; Ribac Na salt, Bisthiobac Na salt, Acifluorfen Na salt, Sulfentrazone, Paraquat, Flumetram, Triflusulfuron methyl, Phenoxaprop-p-ethyl, Diflufenican, Norflurazon, Isoxaflutol, Glufosinate amum Examples thereof include a nium salt, glyphosate, bentazone, mefenacet, propanyl, fluthiamide, full microlac pentyl, flumioxazin and the like.
植物成長調節化合物としては、例えば、マレイックヒドラジド、クロルメカット、エテフォン、ジベレリン、メピカットクロライド、チジアズロン、イナベンファイド、パクロブトラゾール、ウニコナゾール等を挙げることができる。昆虫忌避剤としては、１Ｓ，３Ｒ，４Ｒ，６Ｒ―カラン―３、４―ジオール、ジプロピル２，５―ピリジンジカルボキシレート等を挙げることができる。 Examples of the plant growth regulating compound include maleic hydrazide, chlormecat, etephone, gibberellin, mepicat chloride, thiazuron, inavenfide, paclobutrazol, uniconazole and the like. Insect repellents include 1S, 3R, 4R, 6R-caran-3, 4-diol, dipropyl 2,5-pyridinedicarboxylate and the like.
本発明の被覆粒状農薬組成物は、農薬活性成分やワックス、およびキャリアを核粒に被覆するためのバインダーを用いることができる。バインダーは常温液体で不揮発性の有機化合物の中から選択でき、流動パラフィン、シリコーン、動植物油などが挙げられる。中でも流動パラフィンが好ましい。 The coated granular pesticidal composition of the present invention may use a pesticidal active ingredient, a wax, and a binder for coating the carrier with core particles. The binder can be selected from non-volatile organic compounds that are liquid at room temperature, and examples thereof include liquid paraffin, silicone, and animal and vegetable oils. Among these, liquid paraffin is preferable.
本発明の被覆粒状農薬組成物は、被覆層を粒核に被覆する際に、被膜層中に農薬活性成分を分散や乳化するために必要に応じて界面活性剤を含有してもよく、界面活性剤としては、例えば、リグニンスルホン酸塩、（アルキル）ナフタレンスルホン酸塩及びその縮合物、フェノールスルホン酸塩及びその縮合物、スチレンスルホン酸塩の縮合物、マレイン酸とスチレンスルホン酸との縮合物の塩、アクリル酸やマレイン酸などのカルボン酸縮合物の塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、ラウリルサルフェートの塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェートの塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルサルフェートの塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル及びその塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルリン酸エステル及びその塩等のアニオン界面活性剤やトリポリリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム等のリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンラノリンアルコール、ポリオキシエチレンアルキルフェノールホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリルモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリルモノ脂肪酸エステル、ポリオキシプロピレングリコールモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油誘導体、高級脂肪酸グリセリンエステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、アルキロールアミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン等の界面活性剤が挙げられるがこれらに限定されない。本発明の被覆農薬粒状組成物において、界面活性剤は、通常０〜５０重量％、好ましくは０〜２０重量％であり、１種または２種類以上を併用してもよい。 The coated granular pesticidal composition of the present invention may contain a surfactant as necessary in order to disperse or emulsify the pesticidal active ingredient in the coating layer when the coating layer is coated on the grain core. Examples of the activator include lignin sulfonate, (alkyl) naphthalene sulfonate and its condensate, phenol sulfonate and its condensate, condensate of styrene sulfonate, and condensation of maleic acid and styrene sulfonic acid. Salt of carboxylic acid condensate such as acrylic acid and maleic acid, alkylbenzene sulfonate, dialkyl sulfosuccinate, lauryl sulfate, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl aryl ether sulfate Salts, polyoxyethylene alkyl ether phosphates and salts thereof, poly Anionic surfactants such as xylethylenealkylaryl ether phosphates and salts thereof, phosphates such as sodium tripolyphosphate and sodium hexametaphosphate, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylaryl ether, polyoxyethylene lanolin alcohol, Polyoxyethylene alkylphenol formalin condensate, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene glyceryl mono fatty acid ester, polyoxyethylene glyceryl mono fatty acid ester, polyoxypropylene glycol mono fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid Esters, polyoxyethylene castor oil derivatives, higher fatty acid glycerin esters, sorbita Fatty acid esters, sucrose fatty acid esters, polyoxyethylene polyoxypropylene block polymers, polyoxyethylene fatty acid amides, alkylol amides, surfactants such as polyoxyethylene alkyl amines without limitation. In the coated agrochemical granular composition of the present invention, the surfactant is usually 0 to 50% by weight, preferably 0 to 20% by weight, and one or more kinds may be used in combination.
本発明の被覆粒状農薬組成物は、上記各成分に加えて、必要に応じて、被覆層に分解防止剤、安定剤、防腐剤、着色剤等の添加剤を適宜含有することができる。 The coated granular agrochemical composition of the present invention can appropriately contain additives such as a decomposition inhibitor, a stabilizer, a preservative, and a colorant in the coating layer, if necessary, in addition to the above components.
本発明の被覆粒状組成物に用いられる安定剤はエポキシ化大豆油、リン酸、ＰＡＰ（イソプロピル・アシド・ホスフェート）、酸化防止剤、紫外性吸収剤などが用いられる。本発明の被覆農薬粒状組成物において、安定剤は、通常０〜１０重量％、好ましくは０〜５重量％である。 As the stabilizer used in the coated granular composition of the present invention, epoxidized soybean oil, phosphoric acid, PAP (isopropyl acid phosphate), antioxidant, ultraviolet absorber and the like are used. In the coated agricultural chemical granular composition of the present invention, the stabilizer is usually 0 to 10% by weight, preferably 0 to 5% by weight.
本発明の被覆粒状農薬組成物を製造する機械としては、特に装置に制限はなく加温できるものであれば公知、慣用のものを用いることができる、例えば、回転パン、回転ドラム、コンクリートミキサー、ナウタミキサー、ダブルコーンミキサー等が挙げられる。 As a machine for producing the coated granular agricultural chemical composition of the present invention, there are no particular limitations on the apparatus, and any known and conventional one can be used as long as it can heat, for example, a rotating pan, a rotating drum, a concrete mixer, A nauta mixer, a double cone mixer, etc. are mentioned.
本発明の被覆粒状農薬組成物の製造は、通常一般に行われている被覆法を用いて行うことができる。例えば、粒核に必要により加熱して溶融したワックスを加え混合して均一に湿潤させる。この湿潤させた粒核に、農薬活性成分と必要に応じて鉱物質粉末を加えて混合して被膜して被覆農薬粒剤を製造することができる。この他に粒剤の中に農薬活性成分を加える方法としては、被覆回数を複数回被覆することにより、農薬活性成分の溶出制御することがより可能になる。例えば、粒核に溶融したワックスを加え混合して溶出しやすい農薬活性成分を被覆する、その後に溶融したワックスを加え混合して粉末キャリアで被覆するその工程を複数回被覆した後に、溶出しにくい農薬活性成分を同様に被覆すると、異なる農薬活性成分でも溶出を制御することができる。被覆方法は農薬活性成分の性質、種類、含有量、使用場面などを考慮して必要な被覆回数を選択すればよく、これらの方法には限定はされないが、好ましい被膜回数は２〜８回である。 The production of the coated granular agricultural chemical composition of the present invention can be carried out using a coating method which is generally performed. For example, if necessary, heated and melted wax is added to the grain nuclei and mixed to wet uniformly. A coated agrochemical granule can be produced by adding a pesticide active ingredient and, if necessary, a mineral powder to the moistened granule and mixing and coating. In addition to this, as a method of adding the pesticidal active ingredient to the granule, it becomes possible to control the elution of the pesticidal active ingredient by coating a plurality of times. For example, melted wax is added to the grain core and mixed to coat the pesticidal active ingredient, which is easy to elute, and then the process of adding melted wax and mixing and coating with a powder carrier is coated multiple times, and it is difficult to elute If the pesticidal active ingredient is coated in the same manner, elution can be controlled even with different pesticidal active ingredients. The coating method may be selected in consideration of the nature, type, content, usage scene, etc. of the pesticidal active ingredient, and is not limited to these methods, but the preferred coating number is 2 to 8 times. is there.
ミキサー内でワックスが加熱溶融した状態を保てない等、機械の制約がある場合、次の方法で本発明の被覆粒状農薬組成物を製造することができる。例えば、核粒に流動パラフィン等の不揮発性有機溶剤をバインダーとして被覆した後、農薬活性成分とワックス、必要に応じて鉱物質粉末を加えて混合して被覆することで被覆粒状農薬組成物が製造できる。この場合、核粒表面への被覆のためにはワックスの平均粒径が１００μｍ以下であることが好ましい。 When there is a machine restriction such as the state where the wax cannot be heated and melted in the mixer, the coated granular agricultural chemical composition of the present invention can be produced by the following method. For example, after coating the core particles with a non-volatile organic solvent such as liquid paraffin as a binder, an agrochemical active ingredient and wax, and if necessary, a mineral powder is mixed and coated to produce a coated granular pesticide composition it can. In this case, it is preferable that the average particle diameter of the wax is 100 μm or less in order to cover the core particle surface.
本発明の被覆粒状農薬組成物は、一般的に農薬粒剤を施用する方法によって施用することができ、例えば、直接手で散布する方法や、パイプ散粒機、空中散粒機、背負い式散粒機、動力散粒機、トラクター搭載型散粒機、育苗箱用散粒機、多口ホース散粒機、散粒機を搭載した田植機等を用いた施用にも活用できる。また、本発明の被覆粒状農薬組成物を水田や畑地において使用する場合には、その施用量は１０アール当たり通常０．１〜１０ｋｇ、好ましくは０．２５〜５ｋｇである。 The coated granular pesticidal composition of the present invention can be applied by a method of generally applying pesticidal granules, such as a method of directly spraying by hand, a pipe granulator, an aerial granulator, a backpack type powder. It can also be used for application using a granulator, a power granulator, a tractor-equipped granulator, a seedling box granulator, a multi-hose granulator, a rice transplanter equipped with a granulator. Moreover, when using the coated granular agrochemical composition of this invention in a paddy field or a field, the application amount is 0.1-10 kg normally per 10 ares, Preferably it is 0.25-5 kg.
本発明の被覆粒状農薬組成物は、例えば、水田、乾田、育苗箱、畑地、果樹園、桑畑、温室、露地などの農耕地、森林、芝生、ゴルフ場、街路樹、道路、路肩、湿地などの非農耕地、池、貯水池、川、水路、下水道などの水系等において、含有する農薬活性成分や使用目的に応じて使用することができる。また、本発明の被覆粒状農薬組成物の使用にあたっては、本発明の被覆粒状農薬組成物を単独で施用することもできるし、適宜その用途により他の剤、例えば他の農薬粒剤、粒状肥料、粒状培土、粒状植物栄養剤、粒状植物調製制御剤、粒状ホルモン剤、種子等の粒状農業資材等と混合して用いることもできる。 The coated granular pesticide composition of the present invention includes, for example, paddy fields, dry fields, nursery boxes, farmland, orchards, mulberry fields, greenhouses, farmland such as outdoor fields, forests, lawns, golf courses, roadside trees, roads, shoulders, wetlands, etc. In non-agricultural lands, ponds, reservoirs, rivers, waterways, sewers and other water systems, etc., they can be used according to the agrochemical active ingredients contained and the intended purpose. Moreover, in using the coated granular agricultural chemical composition of the present invention, the coated granular agricultural chemical composition of the present invention can be applied alone, and other agents, for example, other agricultural chemical granules, granular fertilizer, depending on the intended use. It can also be used in combination with granular agricultural materials such as granular soil, granular plant nutrient, granular plant preparation control agent, granular hormonal agent, seeds and the like.
本発明の被覆粒状農薬組成物は、農薬施用におけるあらゆる場面に適用可能であるが、本発明の被覆粒状農薬組成物は農薬活性成分の徐放化性能を活用できる場面での使用が特に好適である。特に、通常農薬が施用される時期よりも早期の施用、例えば、育苗箱施用（作物が発芽し生育している育苗箱に農薬粒剤を散粒する方法をさす）、田植時施用、育苗期施用、播種期施用、発芽時施用などは、本発明の被覆粒状農薬組成物は農薬活性成分が徐放化されたものであるという特性を活用できる場面として好適である。本発明の被覆粒状農薬組成物を育苗箱施用する場合には、その施用量は育苗箱（通常、面積０．１５ｍ２程度）１枚あたり、通常５〜３００ｇ、好ましくは２５〜１００ｇであり、その際の施用方法としては、例えば直接手で施用する方法、及び育苗箱用散粒機を用いて施用する方法が挙げられる。 The coated granular agricultural chemical composition of the present invention can be applied to every scene in agricultural chemical application, but the coated granular agricultural chemical composition of the present invention is particularly suitable for use in a scene where the sustained release performance of the agricultural chemical active ingredient can be utilized. is there. In particular, application earlier than the time when normal pesticides are applied, for example, seedling box application (a method of spraying pesticide granules in a seedling box where the crops have germinated and grown), rice planting application, seedling period Application, sowing period application, germination application, etc. are suitable as a scene where the coated granular pesticide composition of the present invention can utilize the characteristic that the pesticidal active ingredient is sustained-released. When the coated granular agricultural chemical composition of the present invention is applied to a seedling box, the application amount is usually 5 to 300 g, preferably 25 to 100 g per seedling box (usually about 0.15 m 2 ). Examples of the application method at that time include a method of applying directly by hand and a method of applying using a seedling box granulator.
以下実施例により本発明を更に詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
実施例１
容器にヒマシ硬化油を１ｇ入れ１１０℃に加温し溶融した。次に珪砂粒（商品名鹿島３号）５１．５ｇを加え加温・混合して均一に湿潤させた。次いでチオシクラム４ｇを加えて混合・被膜する。更に融かしたヒマシ硬化油１ｇを加え加温・混合しチオシクラム４．５ｇを加え混合・被覆する、更に融かしたヒマシ硬化油１ｇを加え加温・混合しチオシクラム１ｇを加え混合し次いでＮＫ−３００クレー４ｇを加え混合・被覆する、更に融かしたヒマシ硬化油１ｇを加え加温・混合しＮＫ−３００クレー５ｇを加え混合・被覆する、同様の操作を２回繰り返し混合・被覆する、更に融かしたヒマシ硬化油１ｇを加え加温・混合しNK-300クレー６ｇを加え混合・被覆する、同様の操作を繰り返して被膜し、８％チオシクラムを含む本発明の被膜粒状組成物を得た。
Example 1
1 g of castor oil was put in a container and heated to 110 ° C. to melt. Next, 51.5 g of silica sand grains (trade name: Kashima No. 3) was added, and the mixture was heated and mixed to wet uniformly. Next, 4 g of thiocyclam is added and mixed and coated. Add 1 g of melted castor oil, warm and mix, add 4.5 g of thiocyclam, mix and coat, add 1 g of melted castor oil, heat and mix, add 1 g of thiocyclam, mix, and then NK- Add 4 g of 300 clay, mix and coat, add 1 g of melted castor oil, heat and mix, add 5 g of NK-300 clay, mix and coat, repeat the same operation twice and mix and coat. 1 g of melted castor oil was added and heated and mixed, and 6 g of NK-300 clay was added and mixed and coated. The same operation was repeated to obtain a coated granular composition of the present invention containing 8% thiocyclam. .
実施例２
容器にヒマシ硬化油を１ｇ入れ１１０℃に加温し溶融した。次に珪砂粒（商品名鹿島３号）４３．５ｇを加え加温・混合して均一に湿潤させた。次いでチオシクラム４ｇを加えて混合・被膜する、更に融かしたヒマシ硬化油１ｇを加え加温・混合しチオシクラム４．５ｇを加え混合・被覆する、更に融かしたヒマシ硬化油１ｇを加え加温・混合しチオシクラム１ｇを加え混合し次いでＮＫ−３００クレー４ｇを加え混合・被覆する、更に融かしたヒマシ硬化油１ｇを加え加温・混合しＮＫ−３００クレー５ｇを加え混合・被覆する、同様の操作を２回繰り返して被覆する、更に融かしたヒマシ硬化油１ｇを加え加温混合しNK-300クレー６ｇを加え混合・被覆する、同様の操作を2回繰り返し混合して被膜し、多層の８％チオシクラムを含む本発明の被膜粒状組成物を得た。
Example 2
1 g of castor oil was put in a container and heated to 110 ° C. to melt. Next, 43.5 g of silica sand grains (trade name: Kashima No. 3) was added and heated and mixed to wet uniformly. Next, add 4 g of thiocyclam, mix and coat, add 1 g of molten castor oil, heat and mix, add 4.5 g of thiocyclam, mix and coat, add 1 g of melted castor oil, heat and mix Mix, add 1 g of thiocyclam, mix, then add 4 g of NK-300 clay, mix and coat, add 1 g of molten castor oil, heat and mix, add 5 g of NK-300 clay, mix and coat Repeat the operation twice, add 1 g of castor castor oil, mix by heating, add 6 g of NK-300 clay, mix and coat. Repeat the same operation twice to mix and coat. A coated granular composition of the present invention containing 8% thiocyclam was obtained.
実施例３
容器に珪砂（商品名：竹折珪砂4号）６７．９ｇ、流動パラフィン（商品名：モレスコホワイトＭＴ−８０）１．９ｇを入れて均一になるまで混合した。次いでチオシクラム（純度８９．１％）４．７ｇおよびホワイトカーボン（商品名：カープレックス＃８０）０．７ｇを加えて混合、被覆した。更に流動パラフィン１．０ｇを添加、混合後、ヒマシ硬化油粉末（商品名：Ａ−Ｓ−Ａ Ｔ−２０ＳＦ）５．０ｇを加えて混合、被覆する工程を4回繰り返した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて７５℃で１５分間加熱を行い、室温まで冷却後、再度容器に入れ、界面活性剤（商品名：ソルポール５０５０）０．８ｇを添加してよく混合し、チオシクラムを４．２％含む５層構造の被覆粒状農薬組成物を得た。
Example 3
67.9 g of silica sand (trade name: Takeori Silica Sand No. 4) and 1.9 g of liquid paraffin (trade name: Moresco White MT-80) were put in a container and mixed until uniform. Subsequently, 4.7 g of thiocyclam (purity 89.1%) and 0.7 g of white carbon (trade name: Carplex # 80) were added, mixed and coated. Further, 1.0 g of liquid paraffin was added and mixed, and then the process of adding 5.0 g of castor hydrogenated oil powder (trade name: ASAT-20SF), mixing and coating was repeated 4 times. Take this out of the container, heat in a fluidized bed dryer at 75 ° C for 15 minutes, cool to room temperature, place it in the container again, add 0.8 g of surfactant (trade name: Solpol 5050) and mix well. Thus, a five-layer coated granular agricultural chemical composition containing 4.2% thiocyclam was obtained.
実施例４
容器に珪砂（商品名：竹折珪砂4号）６０．４ｇ、流動パラフィン（商品名：モレスコホワイトＭＴ−８０）３．５ｇを入れて均一になるまで混合した。次いでチオシクラム（純度８９．１％）９．３ｇおよびホワイトカーボン（商品名：カープレックス＃８０）１．５ｇを加えて混合、被覆した。更に流動パラフィン１ｇを添加、混合後、ヒマシ硬化油粉末（商品名：Ａ−Ｓ−Ａ Ｔ−２０ＳＦ）５．０ｇを加えて混合、被覆する工程を4回繰り返した。これを容器から取り出し、流動層乾燥機にて７５℃で１５分間加熱を行い、室温まで冷却後、再度容器に入れ、界面活性剤（商品名：ソルポール５０５０）０．８ｇを添加してよく混合し、チオシクラムを８．３％含む５層構造の被覆粒状農薬組成物を得た。
Example 4
60.4 g of silica sand (trade name: Bamboo Folded Silica Sand No. 4) and 3.5 g of liquid paraffin (trade name: Moresco White MT-80) were put in a container and mixed until uniform. Subsequently, 9.3 g of thiocyclam (purity 89.1%) and 1.5 g of white carbon (trade name: Carplex # 80) were added, mixed and coated. Further, 1 g of liquid paraffin was added and mixed, and then the process of adding and mixing and coating castor hardened oil powder (trade name: ASAT-20SF) 5.0 g was repeated four times. Take this out of the container, heat in a fluidized bed dryer at 75 ° C for 15 minutes, cool to room temperature, place it in the container again, add 0.8 g of surfactant (trade name: Solpol 5050) and mix well. Thus, a coated granular agricultural chemical composition having a five-layer structure containing 8.3% of thiocyclam was obtained.
比較例１
容器に流動パラフィンを１ｇ入れる。次に珪砂粒（商品名鹿島３号）８８．５ｇを加え加温し混合して均一に湿潤させる。次いでチオシクラム４ｇを加えて混合し被膜する、更に流動パラフィンを１ｇ加え混合して均一に湿潤させる。次いでチオシクラム５．５ｇを加えて混合し被膜して８％チオシクラムを含む本発明の被膜粒状組成物を得た。
Comparative Example 1
Add 1 g of liquid paraffin to the container. Next, add 88.5 g of silica sand grains (trade name: Kashima No. 3), heat and mix to wet uniformly. Next, 4 g of thiocyclam is added and mixed to form a coating, and 1 g of liquid paraffin is further added and mixed to wet uniformly. Subsequently, 5.5 g of thiocyclam was added, mixed and coated to obtain a coated granular composition of the present invention containing 8% thiocyclam.
試験例１（スクミリンゴガイへの食害阻害試験１）
フルーツバット（３５ｃｍ×２５ｃｍ)に実施例１、２及び比較例１で得られた製剤を、２ｋｇ／１０ａの割合になるように処理し、水深５ｃｍなるように水を入れ、２５℃の恒温室に静置した。フルーツバッド内の水は毎日入れ替え、処理１０日後、１３日後、１７日後、１９日後にスクミリンゴガイ(殻高３ｃｍ以上の成貝)３頭と５ｃｍ角に切ったキャベツ葉を入れ、放貝１日後の食害状況を調査した。食害程度を表１の基準に従って調査し、その結果を表２に示す。
Test Example 1 (Food Damage Inhibition Test 1 for Squirrel Apple Guy)
A fruit vat (35 cm × 25 cm) was treated with the preparations obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 so as to have a ratio of 2 kg / 10a, and water was added to a depth of 5 cm. Left at rest. The water in the fruit bud is changed every day. After 10 days, 13 days, 17 days, and 19 days after treatment, 3 scallop apple mussels (adult shells with a shell height of 3 cm or higher) and cabbage leaves cut into 5 cm squares are placed. The state of eating damage was investigated. The degree of damage was investigated according to the criteria in Table 1, and the results are shown in Table 2.
食害程度の基準
食害程度
試験例２（スクミリンゴガイへの食害阻害試験２）
稲移植後の水田に、２ｍ×２ｍ波板枠を設置し、その中に実施例３、４及び比較例１で得られた各製剤を、２ｋｇ／１０ａの割合になるように処理した。その直後に、スクミリンゴガイ(殻高３ｃｍ以上の成貝)を４頭／枠放貝し、処理１０日後、１４日後に稲の食害程度を表１の基準に従って調査し、その結果を表３に示す。
Test Example 2 (Eating damage inhibition test 2 for scallop apple mussel)
A 2 m × 2 m corrugated plate frame was installed in the paddy field after rice transplantation, and each of the preparations obtained in Examples 3 and 4 and Comparative Example 1 was treated so as to have a ratio of 2 kg / 10a. Immediately thereafter, 4 scallops (adult shells with a shell height of 3 cm or higher) were released per shell, and after 10 and 14 days of treatment, the degree of rice damage was investigated according to the criteria in Table 1, and the results are shown in Table 3. .
食害程度
試験例３(溶出試験)
実施例１〜４及び比較例１によって得られた製剤を用いて、成分の水溶出試験を実施した。
（試験方法）
試料の粒状組成物１ｇを各１００ｍｌの三角フラスコに入れ１００ｍｌの水を加え、試料は軽く撹拌して沈め、室温１５~２５℃の室温に静置し、経過時間毎に試料を残して水を取出し、分析試料とした、分析試料はＨＰＬＣで測定し、水に溶出してきた成分量を算出した。試料が残った容器には新たに水を加え分析試料とした。同様の操作を繰り返し実施し累積溶出率（％）を算出した。その結果を表４に及び図１に示す。
Test example 3 (dissolution test)
Using the preparations obtained in Examples 1 to 4 and Comparative Example 1, water elution tests of the components were performed.
(Test method)
Add 1 g of the granular composition of the sample to each 100 ml Erlenmeyer flask, add 100 ml of water, stir the sample lightly and submerge it, leave it at room temperature of 15 to 25 ° C. The analytical sample, which was taken out and used as an analytical sample, was measured by HPLC, and the amount of components eluted in water was calculated. Water was newly added to the container in which the sample remained to prepare an analysis sample. The same operation was repeated and the cumulative dissolution rate (%) was calculated. The results are shown in Table 4 and FIG.
成分測定結果(累積溶出率(％))
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