JP2015224145A - Sapphire substrate and production method of sapphire substrate - Google Patents

Sapphire substrate and production method of sapphire substrate Download PDF

Info

Publication number
JP2015224145A
JP2015224145A JP2014108457A JP2014108457A JP2015224145A JP 2015224145 A JP2015224145 A JP 2015224145A JP 2014108457 A JP2014108457 A JP 2014108457A JP 2014108457 A JP2014108457 A JP 2014108457A JP 2015224145 A JP2015224145 A JP 2015224145A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sapphire substrate
heat treatment
main surface
sapphire
back surface
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2014108457A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
俊幸 山方
Toshiyuki Yamagata
俊幸 山方
亮太 山木
Ryota Yamaki
亮太 山木
松本 博
Hiroshi Matsumoto
博 松本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Metal Mining Co Ltd filed Critical Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority to JP2014108457A priority Critical patent/JP2015224145A/en
Priority to PCT/JP2015/061841 priority patent/WO2015182280A1/en
Priority to TW104115543A priority patent/TW201607003A/en
Publication of JP2015224145A publication Critical patent/JP2015224145A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24BMACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B9/00Machines or devices designed for grinding edges or bevels on work or for removing burrs; Accessories therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/20Aluminium oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/02Heat treatment
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/304Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a sapphire substrate capable of suppressing generation of a crack caused by a temperature gradient in the sapphire substrate.SOLUTION: There is provided a sapphire substrate having a main surface, a rear surface facing to the main surface, and an end surface, and provided with chamfered parts between the main surface and the end surface, and between the rear surface and the end surface, to which a heat treatment is applied so that the end surface and at least a part of the surface of the chamfered parts are melted.

Description

本発明は、サファイア基板、サファイア基板の製造方法に関する。   The present invention relates to a sapphire substrate and a method for manufacturing a sapphire substrate.

サファイア基板は、その優れた機械的、熱的特性、化学的安定性等から注目されており、近年では、青色、白色発光ダイオードに用いるGaN等のGaN系薄膜素子を成長させるための基板として用いられるようになっている。   Sapphire substrates are attracting attention because of their excellent mechanical and thermal properties, chemical stability, etc. In recent years, they have been used as substrates for growing GaN-based thin film elements such as GaN used for blue and white light-emitting diodes. It is supposed to be.

サファイア基板は円板形状を有し、GaN等のGaN系薄膜素子をエピタキシャル成長する主表面と、該主表面と対向する裏面と、主表面と裏面との間に位置する端面と、を有し、主表面については鏡面研磨が施されたものが多用されている。   The sapphire substrate has a disk shape, and has a main surface for epitaxially growing a GaN-based thin film element such as GaN, a back surface facing the main surface, and an end surface positioned between the main surface and the back surface, As for the main surface, a mirror-polished surface is often used.

また、従来は、サファイア基板はシリコン基板等と比較して硬度が高いことから端面部分についてはエッジ加工(面取り加工)を施さず主表面とほぼ直角な端面を備えたサファイア基板が用いられていた。   Conventionally, since a sapphire substrate has higher hardness than a silicon substrate or the like, an end surface portion is not subjected to edge processing (chamfering processing), and a sapphire substrate having an end surface substantially perpendicular to the main surface has been used. .

しかし、エッジ加工を施していないサファイア基板上にMOCVD法などの気相成長法によりGaN系半導体層を成長させた場合、エッジの近傍で原料ガスの流れに乱れが生じる。このため、この部分で異常成長が起こり、その結果、エッジの近傍におけるGaN系半導体層に中央の平坦部よりも高い凸部が形成されるという問題があった。そこで、例えば特許文献1には結晶成長面のエッジに面取り加工を施したサファイア基板が開示されている。最近では主表面及び裏面と、端面との間に面取り加工を施したサファイア基板が主に用いられている。   However, when a GaN-based semiconductor layer is grown on a sapphire substrate not subjected to edge processing by a vapor phase growth method such as MOCVD, the flow of the source gas is disturbed in the vicinity of the edge. For this reason, abnormal growth occurs in this portion, and as a result, there is a problem that a convex portion higher than the central flat portion is formed in the GaN-based semiconductor layer in the vicinity of the edge. Thus, for example, Patent Document 1 discloses a sapphire substrate in which the edge of the crystal growth surface is chamfered. Recently, a sapphire substrate that is chamfered between a main surface and a back surface and an end surface is mainly used.

特開2000−331940号公報JP 2000-331940 A

上述のようにインゴットから円板形状に切り出され、主表面の鏡面研磨処理や、端面の面取り加工等が施されたサファイア基板は、その主表面上にGaN系薄膜素子等を形成するため各種処理に供される。   As described above, the sapphire substrate cut out from the ingot into a disk shape and subjected to mirror polishing of the main surface, chamfering of the end surface, etc., is subjected to various processes to form a GaN-based thin film element on the main surface. To be served.

しかし、GaN系薄膜素子等を形成する各種処理工程の中でサファイア基板内に大きな温度勾配が生じると、サファイア基板が割れる場合があった。このようにサファイア基板が割れると該処理を施したサファイア基板は製品に使用できず破棄する必要があるため製品の歩留まりが低下するという問題があった。   However, when a large temperature gradient is generated in the sapphire substrate during various processing steps for forming a GaN-based thin film element or the like, the sapphire substrate may break. When the sapphire substrate is cracked in this way, the sapphire substrate subjected to the treatment cannot be used for the product and needs to be discarded, so that the yield of the product is lowered.

そこで、本発明は、上記従来技術が有する問題に鑑み、サファイア基板内の温度勾配による割れの発生を抑制したサファイア基板を提供することを目的とする。   Then, in view of the problem which the said prior art has, this invention aims at providing the sapphire substrate which suppressed generation | occurrence | production of the crack by the temperature gradient in a sapphire substrate.

上記課題を解決するため本発明は、主表面と、前記主表面と対向する裏面と、端面とを有し、
前記主表面と前記端面との間、及び前記裏面と前記端面との間には面取り部が設けられており、
前記端面、及び前記面取り部の表面の少なくとも一部が溶融するように熱処理が施されたサファイア基板を提供する。
In order to solve the above problems, the present invention has a main surface, a back surface facing the main surface, and an end surface.
A chamfer is provided between the main surface and the end surface, and between the back surface and the end surface,
Provided is a sapphire substrate that has been heat-treated so that at least a part of the end face and the surface of the chamfered portion are melted.

本発明によれば、サファイア基板内の温度勾配による割れの発生を抑制したサファイア基板を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the sapphire substrate which suppressed generation | occurrence | production of the crack by the temperature gradient in a sapphire substrate can be provided.

本発明の実施形態に係るサファイア基板の断面図。Sectional drawing of the sapphire substrate which concerns on embodiment of this invention. 本発明の実施形態に係るサファイア基板の製造方法のフロー図。The flowchart of the manufacturing method of the sapphire substrate which concerns on embodiment of this invention. 本発明の実施例1における熱処理前後の端面の実体顕微鏡写真。The stereoscopic microscope photograph of the end surface before and behind heat processing in Example 1 of the present invention. 実施例、比較例における評価方法の説明図。Explanatory drawing of the evaluation method in an Example and a comparative example.

以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。
(サファイア基板)
本実施形態のサファイア基板の一構成例について説明する。
DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings. However, the present invention is not limited to the following embodiments, and the following embodiments are not departed from the scope of the present invention. Various modifications and substitutions can be made.
(Sapphire substrate)
A configuration example of the sapphire substrate of this embodiment will be described.

本実施形態のサファイア基板は、主表面と、主表面と対向する裏面と、端面とを有し、主表面と端面との間、及び裏面と端面との間には面取り部が設けられた構成とすることができる。そして、端面、及び面取り部の表面の少なくとも一部が溶融するように熱処理を施しておくことができる。   The sapphire substrate of the present embodiment has a main surface, a back surface opposite to the main surface, and an end surface, and a chamfered portion is provided between the main surface and the end surface and between the back surface and the end surface. It can be. And it can heat-process so that at least one part of the end surface and the surface of a chamfer part may fuse | melt.

上述のようにGaN系薄膜素子等を形成する各種処理工程で、例えばサファイア基板の一部が加熱されたり、加熱されたサファイア基板が温度の低い冶具と接することにより、基板内に大きな温度勾配が生じ、サファイア基板が割れる場合があるという問題があった。サファイア基板内に大きな温度勾配が生じた場合に割れる原因について本発明の発明者らが検討を行ったところ、主にサファイア基板の面取り部や、端面部分の疵が起点となり、割れが発生していることを見出した。そこで、本実施形態のサファイア基板においては、サファイア基板の端面及び面取り部について表面の少なくとも一部が溶融するように熱処理を施すことにより疵を低減、除去した。このため、サファイア基板内の温度勾配による割れの発生を抑制したサファイア基板を提供することを可能とした。   In various processing steps for forming a GaN-based thin film element or the like as described above, for example, a part of the sapphire substrate is heated, or the heated sapphire substrate is in contact with a jig having a low temperature, so that a large temperature gradient is generated in the substrate. This has caused a problem that the sapphire substrate may break. When the inventors of the present invention examined the cause of cracking when a large temperature gradient occurs in the sapphire substrate, the chamfered part of the sapphire substrate and the wrinkles at the end surface part started as a starting point, and cracks occurred. I found out. Therefore, in the sapphire substrate of the present embodiment, wrinkles are reduced and removed by performing heat treatment so that at least a part of the surface of the end face and the chamfered portion of the sapphire substrate is melted. For this reason, it became possible to provide the sapphire substrate which suppressed generation | occurrence | production of the crack by the temperature gradient in a sapphire substrate.

ここでまず、本実施形態のサファイア基板について図1を用いて説明する。図1はサファイア基板10の中心軸を通る主表面と垂直な面での断面図を示している。   First, the sapphire substrate of this embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a sectional view taken along a plane perpendicular to the main surface passing through the central axis of the sapphire substrate 10.

図1に示したように、本実施形態のサファイア基板10は、主表面11と、主表面11と対向する裏面12と、を有している。そして、端面13を有しており、主表面11と端面13との間には面取り部14Aが設けられている。また、裏面12と端面13との間には面取り部14Bが設けられている。   As shown in FIG. 1, the sapphire substrate 10 of the present embodiment has a main surface 11 and a back surface 12 that faces the main surface 11. An end face 13 is provided, and a chamfered portion 14 </ b> A is provided between the main surface 11 and the end face 13. Further, a chamfer 14 </ b> B is provided between the back surface 12 and the end surface 13.

主表面11は例えばGaN等のGaN系薄膜素子をエピタキシャル成長するための面であり、鏡面研磨を施しておくことが好ましい。主表面11の表面粗さ(算術平均粗さ)Raは特に限定されるものではなく、用途等に応じて任意に選択することができるが、主表面11の表面粗さRaは例えば0.30nm以下であることが好ましく、0.15nm以下であることがより好ましい。なお、表面粗さRaは、JIS B 0601に規定されており、例えば触針法もしくは光学的方法等により評価することができる。   The main surface 11 is a surface for epitaxially growing a GaN-based thin film element such as GaN, and is preferably mirror-polished. The surface roughness (arithmetic average roughness) Ra of the main surface 11 is not particularly limited, and can be arbitrarily selected according to the use etc., but the surface roughness Ra of the main surface 11 is, for example, 0.30 nm. Or less, and more preferably 0.15 nm or less. The surface roughness Ra is defined in JIS B 0601 and can be evaluated by a stylus method or an optical method, for example.

裏面12は図1に示すように主表面11と対向する位置の面であり、主表面11と区別できるように、例えば梨地に加工することができる。裏面12は、例えばサンドブラスト法や、遊離砥粒を用いた片面研磨により梨地に加工することができる。なお、裏面12を梨地とせず、裏面12についても主表面11と同様に鏡面研磨を施しても良い。   The back surface 12 is a surface at a position facing the main surface 11 as shown in FIG. 1, and can be processed into, for example, satin so as to be distinguishable from the main surface 11. The back surface 12 can be processed into a satin finish, for example, by sandblasting or single-side polishing using loose abrasive grains. Note that the back surface 12 may be mirror-polished similarly to the main surface 11 without using the back surface 12 as a matte surface.

端面13は主表面11及び裏面12との間に配置された、サファイア基板10の外周端面(側面)に当たり、主表面11及び裏面12と略垂直な面とすることができる。   The end surface 13 is an outer peripheral end surface (side surface) of the sapphire substrate 10 disposed between the main surface 11 and the back surface 12 and can be a surface substantially perpendicular to the main surface 11 and the back surface 12.

面取り部14A及び面取り部14Bは主表面11及び裏面12と、端面13との間に配置されている。   The chamfered portion 14 </ b> A and the chamfered portion 14 </ b> B are disposed between the main surface 11 and the back surface 12 and the end surface 13.

図1において面取り部14A、14Bの断面は直線形状となっている。すなわち、面取り部14A、14Bはテーパー加工により形成され、傾斜面となっている。しかし、面取り部14A、14Bの形状は係る形態に限定されるものではない。面取り部14A、14Bについて、例えばアール面取り加工により形成し、丸みを帯びた曲面形状とすることもできる。この場合、面取り部14A、14Bの断面は曲線形状となる。   In FIG. 1, the cross sections of the chamfered portions 14A and 14B are linear. That is, the chamfered portions 14A and 14B are formed by taper processing, and are inclined surfaces. However, the shape of the chamfered portions 14A and 14B is not limited to such a form. The chamfered portions 14A and 14B may be formed by rounded chamfering, for example, to have a rounded curved shape. In this case, the cross sections of the chamfered portions 14A and 14B are curved.

そして、本実施形態のサファイア基板10においては、端面13、及び面取り部14A、14Bについて表面の少なくとも一部が溶融するように熱処理を施すことができる。   And in the sapphire substrate 10 of this embodiment, it can heat-process so that at least one part of the surface may melt | dissolve about the end surface 13 and chamfering part 14A, 14B.

端面13、及び面取り部14A、14Bの表面の少なくとも一部が溶融するように熱処理を施すことにより、端面13、及び面取り部14A、14Bから疵を低減、除去することができる。   By performing heat treatment so that at least a part of the surface of the end surface 13 and the chamfered portions 14A and 14B is melted, wrinkles can be reduced and removed from the end surface 13 and the chamfered portions 14A and 14B.

このように本実施形態のサファイア基板10においては、端面13、及び面取り部14A、14Bから疵を低減、除去しているため、サファイア基板10内に温度勾配が生じた場合でも、サファイア基板10に割れが生じることを抑制できる。   Thus, in the sapphire substrate 10 of this embodiment, since wrinkles are reduced and removed from the end face 13 and the chamfered portions 14A and 14B, even when a temperature gradient occurs in the sapphire substrate 10, the sapphire substrate 10 It can suppress that a crack arises.

また、サファイア基板10には図示しない、特定の面方向を示すノッチやオリエンテーションフラットが設けられる場合がある。ノッチは、サファイア基板の端面に設けられた切れ込みであり、例えばV字型の幅の狭い形状を有している。そして、ノッチの切れ込み表面にも疵が含まれており、サファイア基板内に温度勾配が生じた場合にノッチ部から割れが発生することもあった。しかし、本実施形態のサファイア基板においては、熱処理により端面13、及び面取り部14A、14Bの表面の少なくとも一部が溶融するように熱処理を施しているため、ノッチ部についてもあわせて疵を低減、除去することができる。このため、ノッチ部に含まれる疵を起点としてサファイア基板10に割れが生じることも抑制できる。   The sapphire substrate 10 may be provided with notches and orientation flats (not shown) indicating a specific surface direction. The notch is a notch provided in the end face of the sapphire substrate, and has, for example, a V-shaped narrow shape. And the notch surface also contains wrinkles, and when a temperature gradient occurs in the sapphire substrate, cracks may occur from the notch portion. However, in the sapphire substrate of the present embodiment, heat treatment is performed so that at least a part of the surface of the end face 13 and the chamfered portions 14A and 14B is melted by the heat treatment. Can be removed. For this reason, it can also suppress that a crack arises in the sapphire substrate 10 from the wrinkle contained in a notch part.

熱処理の条件については特に限定されるものではなく、端面13、及び面取り部14A、14Bの少なくとも一部が溶融するように任意に条件を選択できる。端面13、及び面取り部14A、14Bの少なくとも一部が溶融するように熱処理を行うのは、熱処理により端面13、及び面取り部14A、14Bの少なくとも一部を溶融し、溶融した表面が再度固化した際に疵の表層がかさぶたの様に塞がり、割れの起点となり得なくなるためである。ただし、熱処理に当たっては、サファイア基板10の形状を維持できる条件で実施することが好ましい。このため、熱処理は、サファイアの融点である2050℃未満で実施することが好ましい。特に、1600℃以上2050℃未満で加熱して実施することがより好ましく、1800℃以上2000℃以下で加熱して実施することがさらに好ましい。   The conditions for the heat treatment are not particularly limited, and the conditions can be arbitrarily selected so that at least a part of the end face 13 and the chamfered portions 14A and 14B are melted. The heat treatment is performed so that at least a part of the end face 13 and the chamfered portions 14A and 14B are melted. At least a part of the end face 13 and the chamfered parts 14A and 14B is melted by the heat treatment, and the melted surface is solidified again. This is because the surface layer of the ridge is closed like a scab and cannot become the starting point of cracking. However, the heat treatment is preferably performed under conditions that allow the shape of the sapphire substrate 10 to be maintained. For this reason, it is preferable to implement heat processing below 2050 degreeC which is melting | fusing point of sapphire. In particular, the heating is preferably performed at 1600 ° C. or more and less than 2050 ° C., more preferably 1800 ° C. or more and 2000 ° C. or less.

以上に説明した本実施形態のサファイア基板によれば、端面、及び面取り部に熱処理を施しているため、端面、及び面取り部について、疵が低減、除去されている。このため、サファイア基板内に温度勾配が生じた場合であっても、基板に割れが生じることを抑制することが可能になる。
(サファイア基板の製造方法)
次に、本実施形態のサファイア基板の製造方法の一構成例について説明する。
According to the sapphire substrate of the present embodiment described above, since heat treatment is performed on the end face and the chamfered portion, wrinkles are reduced and removed from the end face and the chamfered portion. For this reason, even when a temperature gradient is generated in the sapphire substrate, it is possible to suppress the substrate from being cracked.
(Method for manufacturing sapphire substrate)
Next, a configuration example of the method for manufacturing the sapphire substrate of this embodiment will be described.

本実施形態のサファイア基板の製造方法は、例えば以下の工程を有することができる。   The manufacturing method of the sapphire substrate of this embodiment can have the following processes, for example.

サファイアインゴットをスライスし、主表面と、主表面と対向する裏面と、端面とを有するサファイア基板とする切断工程。   The cutting process which makes a sapphire substrate which slices a sapphire ingot and has a main surface, a back surface opposite to the main surface, and an end surface.

サファイア基板の、主表面と端面との間、及び裏面と端面との間に面取り部を形成する面取り工程。   A chamfering step of forming a chamfered portion between the main surface and the end surface and between the back surface and the end surface of the sapphire substrate.

端面、及び面取り部の表面の少なくとも一部が溶融するようにサファイア基板の熱処理を行う熱処理工程。   A heat treatment step for heat-treating the sapphire substrate so that at least a part of the end face and the surface of the chamfered portion is melted.

なお、本実施形態のサファイア基板の製造方法により、上述のサファイア基板を好適に製造することができる。このため、以下に説明する点以外については、上述のサファイア基板と同様の構成とすることができる。   In addition, the above-mentioned sapphire substrate can be suitably manufactured with the manufacturing method of the sapphire substrate of this embodiment. For this reason, it can be set as the structure similar to the above-mentioned sapphire board | substrate except the point demonstrated below.

各工程について以下に説明する。   Each step will be described below.

まず、切断工程について説明する。   First, the cutting process will be described.

切断工程はサファイアインゴットをスライスすることにより、主表面と、主表面と対向する裏面と、端面とを有するサファイア基板とする工程である。サファイアインゴットをスライスする方法は特に限定されるものではないが、例えばワイヤーソーによりスライスすることができる。また、スライスして得られるサファイア基板の厚さについても特に限定されるものではなく、用途等に応じて任意の厚さとすることができるが、例えば0.40mm以上4.0mm以下とすることが好ましく、1.0mm以上2.0mm以下とすることがより好ましい。   A cutting process is a process of making a sapphire substrate which has a main surface, a back surface opposite to the main surface, and an end surface by slicing a sapphire ingot. Although the method of slicing a sapphire ingot is not particularly limited, for example, it can be sliced with a wire saw. Further, the thickness of the sapphire substrate obtained by slicing is not particularly limited, and may be any thickness depending on the application, for example, 0.40 mm to 4.0 mm. Preferably, it is 1.0 mm or more and 2.0 mm or less.

なお、切断工程に供するサファイアインゴットの側面部には予め特定の面方向を示すノッチおよび/またはオリエンテーションフラットを形成しておくことが好ましい。ノッチ、オリエンテーションフラットのサイズは特に限定されるものではないが、後述する面取り工程等における端面の研磨量等を考慮してそのサイズを決めることが好ましい。また、ノッチの形状についても任意の形状とすることができる。   In addition, it is preferable to form the notch and / or orientation flat which show a specific surface direction previously in the side part of the sapphire ingot used for a cutting process. The size of the notch and the orientation flat is not particularly limited, but it is preferable to determine the size in consideration of the polishing amount of the end face in a chamfering process or the like described later. Further, the shape of the notch can be any shape.

次に、面取り工程について説明する。   Next, the chamfering process will be described.

面取り工程はサファイア基板の主表面と端面との間、及び裏面と端面との間に面取り部を形成する工程である。   The chamfering step is a step of forming a chamfered portion between the main surface and the end surface of the sapphire substrate and between the back surface and the end surface.

面取り工程により形成する面取り部の形状は特に限定されるものではないが、例えば、図1に示した面取り部14A、14Bのように、断面を直線形状とすることができる。すなわち、面取り部14A、14Bをテーパー加工により形成し、傾斜面とすることができる。また、面取り部14A、14Bについて、例えばアール面取り加工により形成し、丸みを帯びた曲面形状とすることもできる。この場合、面取り部14A、14Bの断面は曲線形状となる。   The shape of the chamfered portion formed by the chamfering process is not particularly limited. For example, the cross section can be a linear shape like the chamfered portions 14A and 14B shown in FIG. That is, the chamfered portions 14A and 14B can be formed by taper processing to form inclined surfaces. Further, the chamfered portions 14A and 14B may be formed by rounded chamfering, for example, to have a rounded curved surface shape. In this case, the cross sections of the chamfered portions 14A and 14B are curved.

面取り工程では、例えば形成する端面、及び面取り部の形状に対応した断面形状を有する溝が周面に沿って形成された円柱形状の砥石を用いることができる。そして、係る砥石の溝にサファイア基板の端部が収容されるように、サファイア基板に砥石を押し当てながらサファイア基板を回転させることにより面取りを実施できる。このように、サファイア基板の端面に上述の砥石に形成された溝表面が接触してサファイア基板の端面を研磨することにより、面取り部14A、14Bに対応する部分が形成される。   In the chamfering step, for example, a cylindrical grindstone in which a groove having a cross-sectional shape corresponding to the shape of the end surface to be formed and the chamfered portion is formed along the peripheral surface can be used. Then, the chamfering can be performed by rotating the sapphire substrate while pressing the grindstone against the sapphire substrate so that the end portion of the sapphire substrate is accommodated in the groove of the grindstone. Thus, the groove | channel surface formed in the above-mentioned grindstone contacts the end surface of a sapphire substrate, and the part corresponding to the chamfering parts 14A and 14B is formed by grind | polishing the end surface of a sapphire substrate.

面取り工程で用いる砥石としては例えばメタルボンド砥石等を挙げることができ、砥石に含まれる砥粒としては特に限定されるものではないが、例えばダイヤモンド砥粒、またはSiC砥粒であることが好ましい。砥石としては番手が#200以上#800以下のものを用いることが好ましく、#400以上#600以下のものを用いることがより好ましい。   Examples of the grindstone used in the chamfering process include a metal bond grindstone and the like. The abrasive grains contained in the grindstone are not particularly limited, but for example, diamond abrasive grains or SiC abrasive grains are preferable. As a grindstone, it is preferable to use the thing of # 200 or more and # 800 or less, and it is more preferable to use a thing of # 400 or more and # 600 or less.

次に熱処理工程について説明する。   Next, the heat treatment process will be described.

熱処理工程は、端面13、及び面取り部14A、14Bの表面の少なくとも一部が溶融するようにサファイア基板の熱処理を行う工程である。端面13、及び面取り部14A、14Bの表面の少なくとも一部を溶融するように熱処理を行うことにより、端面13、及び面取り部14A、14B、場合によってはさらにノッチ部表面の疵を低減、除去できる。   The heat treatment step is a step of performing a heat treatment of the sapphire substrate so that at least a part of the surfaces of the end face 13 and the chamfered portions 14A and 14B are melted. By performing heat treatment so as to melt at least part of the surfaces of the end surface 13 and the chamfered portions 14A and 14B, wrinkles on the end surface 13 and the chamfered portions 14A and 14B, and in some cases, the surface of the notched portion can be further reduced and removed. .

熱処理工程において、サファイア基板を加熱する温度は特に限定されるものではないが、サファイア基板の形状を維持したまま、サファイア基板10の端面13、及び面取り部14A、14Bの表面の少なくとも一部が溶融するように行うことが好ましい。サファイアの融点が2050℃であることから熱処理工程ではサファイア基板を2050℃未満で加熱することが好ましく、1600℃以上2050℃未満で加熱することがより好ましく、1800℃以上2000℃以下で加熱することがさらに好ましい。   In the heat treatment step, the temperature at which the sapphire substrate is heated is not particularly limited, but at least part of the end surface 13 of the sapphire substrate 10 and the surfaces of the chamfered portions 14A and 14B is melted while maintaining the shape of the sapphire substrate. It is preferable to do so. Since the melting point of sapphire is 2050 ° C., it is preferable to heat the sapphire substrate at less than 2050 ° C., more preferably at 1600 ° C. to less than 2050 ° C., and more preferably at 1800 ° C. to 2000 ° C. in the heat treatment step. Is more preferable.

熱処理工程において熱処理する時間は特に限定されるものではないが、例えば所定の熱処理温度に到達後1時間以上保持することが好ましく、2時間以上保持することがより好ましい。ただし、長時間高温で保持すると、場合によってはサファイア基板が変形したり、生産性が低下する恐れがあるため、熱処理工程の熱処理時間は5時間以下であることが好ましい。   The heat treatment time in the heat treatment step is not particularly limited. For example, the heat treatment time is preferably maintained for 1 hour or more after reaching a predetermined heat treatment temperature, and more preferably 2 hours or more. However, if held at a high temperature for a long time, the sapphire substrate may be deformed or the productivity may be lowered. Therefore, the heat treatment time of the heat treatment step is preferably 5 hours or less.

熱処理工程の雰囲気は特に限定されるものではなく、例えば大気雰囲気や酸素雰囲気、不活性ガス雰囲気であってもよい。   The atmosphere of the heat treatment step is not particularly limited, and may be, for example, an air atmosphere, an oxygen atmosphere, or an inert gas atmosphere.

なお、本実施形態のサファイア基板の製造方法においては、熱処理工程以降については、端面13、及び面取り部14A、14Bについて研磨、研削を行わないことが好ましい。このため、本実施形態のサファイア基板の製造方法により得られるサファイア基板は、端面13、及び面取り部14A、14Bが熱処理工程後と同じ特性を有していることが好ましい。   In the sapphire substrate manufacturing method of the present embodiment, it is preferable that the end face 13 and the chamfered portions 14A and 14B are not polished or ground after the heat treatment step. For this reason, in the sapphire substrate obtained by the method for manufacturing a sapphire substrate of the present embodiment, the end face 13 and the chamfered portions 14A and 14B preferably have the same characteristics as those after the heat treatment step.

上述のように熱処理工程を実施することにより、端面13、及び面取り部14A、14Bから疵を低減、除去することができる。また、熱処理工程を実施することによりノッチ部に形成された疵を低減、除去することができる。このため、本実施形態のサファイア基板の製造方法により得られるサファイア基板はサファイア基板内の温度勾配による割れの発生を抑制することができる。   By performing the heat treatment step as described above, wrinkles can be reduced and removed from the end face 13 and the chamfered portions 14A and 14B. Moreover, the wrinkle formed in the notch part can be reduced and removed by performing the heat treatment process. For this reason, the sapphire substrate obtained by the manufacturing method of the sapphire substrate of this embodiment can suppress the generation of cracks due to the temperature gradient in the sapphire substrate.

本実施形態のサファイア基板の製造方法においてはさらに任意の工程を付加することができる。例えば、図2に示したフローチャートに従って実施することができる。   In the manufacturing method of the sapphire substrate of this embodiment, an arbitrary process can be further added. For example, it can be implemented according to the flowchart shown in FIG.

図2示したフローチャートについて説明する。   The flowchart shown in FIG. 2 will be described.

まず、切断工程(S21)を実施することができる。切断工程については既述のとおりであるため、ここでは説明を省略する。   First, a cutting process (S21) can be implemented. Since the cutting process is as described above, the description is omitted here.

次にラッピング工程(S22)を実施することができる。ラッピング工程(S22)ではサファイア基板の主表面11及び裏面12について研磨を行うことにより略平坦な面とし、さらには主表面11及び裏面12の表面粗さRaを低減することができる。ラッピング工程(S22)は例えば両面研磨装置を用いて実施することができる。   Next, a wrapping step (S22) can be performed. In the lapping step (S22), the main surface 11 and the back surface 12 of the sapphire substrate are polished to form a substantially flat surface, and the surface roughness Ra of the main surface 11 and the back surface 12 can be reduced. The lapping step (S22) can be performed using, for example, a double-side polishing apparatus.

次に、面取り工程(S23)を実施することができる。面取り工程(S23)については既述のため説明を省略する。   Next, a chamfering step (S23) can be performed. Since the chamfering step (S23) has already been described, the description thereof is omitted.

次に、熱処理工程(S24)を実施することができる。熱処理工程(S24)については既述のため説明を省略する。なお、既述のように本実施形態のサファイア基板の製造方法においては、熱処理工程(S24)以降、端面13、及び面取り部14A、14Bについて研磨、研削を行わないことが好ましい。   Next, a heat treatment step (S24) can be performed. Since the heat treatment step (S24) has already been described, the description thereof is omitted. As described above, in the method for manufacturing a sapphire substrate of this embodiment, it is preferable that the end face 13 and the chamfered portions 14A and 14B are not polished or ground after the heat treatment step (S24).

次に裏面研磨工程(S25)を実施することができる。裏面研磨工程(S25)はサファイア基板の裏面12について主表面11と異なる表面粗さRaとする場合に実施することができる。例えば裏面研磨工程(S25)においては、裏面12を梨地とすることができる。   Next, a back surface polishing step (S25) can be performed. The back surface polishing step (S25) can be performed when the back surface 12 of the sapphire substrate has a surface roughness Ra different from the main surface 11. For example, in the back surface polishing step (S25), the back surface 12 can be a satin finish.

裏面研磨工程(S25)においては、サファイア基板10の裏面12について例えばサンドブラスト処理や、遊離砥粒による研磨を実施することができる。裏面研磨工程における研磨条件は特に限定されるものではなく、製品に要求される任意の表面粗さRaとなるように裏面12の研磨を行うことが好ましい。   In the back surface polishing step (S25), the back surface 12 of the sapphire substrate 10 can be subjected to, for example, sandblasting or polishing with free abrasive grains. The polishing conditions in the back surface polishing step are not particularly limited, and it is preferable to polish the back surface 12 so as to have an arbitrary surface roughness Ra required for the product.

なお、裏面12について主表面11と同じ表面粗さRa、すなわち鏡面とする場合には、裏面研磨工程を実施せず、後述する主表面研磨工程(S27)において裏面12もあわせて研磨しても良い。   When the back surface 12 has the same surface roughness Ra as the main surface 11, that is, a mirror surface, the back surface polishing step is not performed and the back surface 12 is also polished in the main surface polishing step (S27) described later. good.

次に低温熱処理工程(S26)を実施することができる。上述のように裏面研磨工程(S25)を実施し、主表面11と裏面12とで表面状態が異なる場合、サファイア基板10内に応力が発生するため、サファイア基板10に反りが生じる場合がある。そこで本工程は熱処理を施すことにより、サファイア基板10に生じた反りを除去する工程である。具体的な熱処理条件は特に限定されるものではなく、サファイア基板10の反りの状態や、製品に許容される反りの程度等により任意に選択することができるが、例えば1200℃以上1600℃以下で実施することが好ましい。   Next, a low-temperature heat treatment step (S26) can be performed. When the back surface polishing step (S25) is performed as described above and the surface state is different between the main surface 11 and the back surface 12, stress is generated in the sapphire substrate 10, and thus the sapphire substrate 10 may be warped. Therefore, this step is a step of removing the warp generated in the sapphire substrate 10 by performing a heat treatment. The specific heat treatment conditions are not particularly limited, and can be arbitrarily selected depending on the warpage state of the sapphire substrate 10 or the degree of warpage allowed for the product. For example, the heat treatment conditions are 1200 ° C. or higher and 1600 ° C. or lower. It is preferable to implement.

なお、サファイア基板10の反りの程度が製品に許容される範囲である場合には低温熱処理工程(S26)は実施しなくても良い。   Note that when the degree of warping of the sapphire substrate 10 is within a range allowed for the product, the low-temperature heat treatment step (S26) may not be performed.

次に主表面研磨工程(S27)を実施することができる。主表面研磨工程(S27)では主表面11について鏡面となるように例えば片面研磨装置により鏡面研磨することができる。主表面研磨工程における研磨条件は特に限定されるものではなく、製品に要求される任意の表面粗さRaとなるように主表面11の研磨を行うことが好ましい。   Next, a main surface polishing step (S27) can be performed. In the main surface polishing step (S27), the main surface 11 can be mirror-polished by, for example, a single-side polishing apparatus so as to be a mirror surface. The polishing conditions in the main surface polishing step are not particularly limited, and it is preferable to polish the main surface 11 so as to have an arbitrary surface roughness Ra required for the product.

さらに必要に応じてサファイア基板10の表面に付着した砥粒や研削くず等を除去するため、洗浄工程等を実施することもできる。   Furthermore, a cleaning process or the like can be performed to remove abrasive grains, grinding debris, and the like attached to the surface of the sapphire substrate 10 as necessary.

以上に説明した本実施形態のサファイア基板の製造方法においては、面取り工程を実施した後に、端面、及び面取り部の表面の少なくとも一部が溶融するように熱処理工程を実施している。このため、該製造方法により得られるサファイア基板の端面、及び面取り部について、疵を低減、除去することができる。従って、サファイア基板内に温度勾配が生じた場合であっても、基板に割れが生じることを抑制することが可能になる。   In the manufacturing method of the sapphire substrate of the present embodiment described above, after the chamfering process is performed, the heat treatment process is performed so that at least a part of the end surface and the surface of the chamfered portion is melted. For this reason, wrinkles can be reduced and removed from the end face and the chamfered portion of the sapphire substrate obtained by the manufacturing method. Therefore, even when a temperature gradient occurs in the sapphire substrate, it is possible to suppress the substrate from being cracked.

以下に具体的な実施例、比較例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
[実施例1]
(サファイア基板の製造)
本実施例では、以下の手順により作製したサファイア基板について評価を行った。
Specific examples and comparative examples will be described below, but the present invention is not limited to these examples.
[Example 1]
(Manufacture of sapphire substrate)
In this example, the sapphire substrate produced by the following procedure was evaluated.

まず、サファイア基板の製造方法について説明する。   First, a method for manufacturing a sapphire substrate will be described.

予め側面のうちの1箇所にサファイアインゴットの中心軸と平行にノッチを形成した円柱形状のサファイアインゴットをスライスし、直径150mm、厚さ1.5mmであり、主表面と、主表面と対向する裏面と、端面とを有する、円板形状のサファイア基板を162枚作製した(切断工程)。   A cylindrical sapphire ingot, in which a notch is formed in advance in one place on the side surface in parallel with the central axis of the sapphire ingot, is 150 mm in diameter and 1.5 mm in thickness, and has a main surface and a back surface facing the main surface And 162 disc-shaped sapphire substrates having an end face (cutting step).

次に、主表面と裏面とが平坦になるように主表面と裏面とを両面研磨装置(浜井産業株式会社製 型式:16B)により研磨した(ラッピング工程)。この際、各サファイア基板の主表面と、裏面についてそれぞれ30μm研磨した。   Next, the main surface and the back surface were polished by a double-side polishing apparatus (Type: 16B, manufactured by Hamai Sangyo Co., Ltd.) so that the main surface and the back surface were flat (lapping step). At this time, the main surface and the back surface of each sapphire substrate were each polished by 30 μm.

次に、サファイア基板の主表面と端面との間、及び裏面と端面との間に面取り部を形成する面取り工程を実施した。面取り工程においては、図1に示すように面取り部14A、14Bの断面が直線形状となるように、すなわち、面取り部14A、14Bは傾斜面となるように砥石により面取りを行った。   Next, a chamfering process for forming a chamfered portion between the main surface and the end surface of the sapphire substrate and between the back surface and the end surface was performed. In the chamfering process, the chamfered portions 14A and 14B were chamfered with a grindstone so that the cross sections of the chamfered portions 14A and 14B were linear as shown in FIG. 1, that is, the chamfered portions 14A and 14B were inclined surfaces.

面取り工程においては、平均粒径が40μmのダイヤモンド砥粒を含む番手が#400の円柱形状のメタルボンド砥石を用いた。なお、該砥石の周面に沿って、形成する端面、及び面取り部の形状に対応した断面形状を有する溝を予め形成しておいた。そして、上記砥石の溝にサファイア基板の端部が収容されるように、サファイア基板に砥石を押し当てながらサファイア基板を回転させることにより面取り工程を実施した。   In the chamfering step, a cylindrical metal bond grindstone having a count of # 400 including diamond abrasive grains having an average particle diameter of 40 μm was used. In addition, the groove | channel which has a cross-sectional shape corresponding to the shape of the end surface to form and the chamfering part was previously formed along the surrounding surface of this grindstone. And the chamfering process was implemented by rotating a sapphire substrate, pressing a grindstone against a sapphire substrate so that the edge part of a sapphire substrate might be accommodated in the groove | channel of the said grindstone.

次に、面取り工程を終えたサファイア基板について2000℃で5時間、アルゴン雰囲気下で熱処理を施した(熱処理工程)。なお、上記時間には昇温時間も含んでおり、2000℃に到達後2時間保持している。   Next, the sapphire substrate after the chamfering process was heat-treated at 2000 ° C. for 5 hours under an argon atmosphere (heat treatment process). The above time includes the temperature raising time and is maintained for 2 hours after reaching 2000 ° C.

次に、サファイア基板の裏面についてサンドブラスト法により研磨を行った(裏面研磨工程)。具体的には、平均粒径49μmのGC砥粒を0.2MPaのエアーによりサファイア基板の裏面全体に吹き付けることにより実施し、サファイア基板の裏面が梨地(表面粗さRa0.8μm)になるように加工した。   Next, the back surface of the sapphire substrate was polished by a sand blast method (back surface polishing step). Specifically, GC abrasive grains having an average particle size of 49 μm are sprayed on the entire back surface of the sapphire substrate with 0.2 MPa air so that the back surface of the sapphire substrate has a satin finish (surface roughness Ra 0.8 μm). processed.

次に、サファイア基板に生じた反りを除去するため大気雰囲気下、1400℃で12時間熱処理を行った(低温熱処理工程)。   Next, in order to remove the warp generated in the sapphire substrate, heat treatment was performed at 1400 ° C. for 12 hours in an air atmosphere (low temperature heat treatment step).

そして、サファイア基板10の主表面11について、平均粒径100nmのコロイダルシリカを含むスラリーを用い、片面研磨装置(不二越機械工業株式会社製 型式:SPM−19A)により研磨を行った(主表面研磨工程)。主表面研磨工程では、主表面11について15μm研磨により除去した。なお、主表面研磨工程後の主表面の表面粗さRaは0.15nmとなっていた。   And about the main surface 11 of the sapphire substrate 10, it grind | polished with the single-side polish apparatus (Fujikoshi Machine Industry Co., Ltd. make: SPM-19A) using the slurry containing colloidal silica with an average particle diameter of 100 nm (main surface polishing process) ). In the main surface polishing step, the main surface 11 was removed by 15 μm polishing. The surface roughness Ra of the main surface after the main surface polishing step was 0.15 nm.

得られたサファイア基板10について洗浄後、乾燥させ、後述する評価方法により評価を行った。
(評価方法、結果)
(1)端面の表面粗さの測定
作製したサファイア基板の端面13について表面粗さRaの測定を行った。
The obtained sapphire substrate 10 was washed, dried, and evaluated by an evaluation method described later.
(Evaluation method, results)
(1) Measurement of surface roughness of end surface The surface roughness Ra of the end surface 13 of the produced sapphire substrate was measured.

表面粗さRaの測定は、表面粗さ測定器(株式会社小坂研究所社製、サーフコーダーSE3500)により実施し、JIS B 0651 2001に準拠した方法により測定を行った。   The surface roughness Ra was measured by a surface roughness measuring device (manufactured by Kosaka Laboratory Co., Ltd., Surfcoder SE3500) and measured by a method based on JIS B 0651 2001.

作製した162枚のサファイア基板については、いずれも表面粗さRaが0.38μmになっていることを確認できた。   It was confirmed that any of the 162 sapphire substrates produced had a surface roughness Ra of 0.38 μm.

なお、ここでは端面部分について表面粗さの測定を行ったが、面取り部も端面と同様に熱処理を行っていることから、面取り部も同じ表面粗さになっているといえる。   Here, the surface roughness of the end face portion was measured, but it can be said that the chamfered portion has the same surface roughness because the chamfered portion is heat-treated in the same manner as the end face.

また、作製したサファイア基板については熱処理工程の前後で基板端面の状態を実体顕微鏡により50倍に拡大して観察した。観察の際に撮影した写真を図3に示す。図3(A)が熱処理工程前、図3(B)が熱処理工程後の端面の様子を示している。図3に示したように熱処理工程の前後で基板端面13の表面の性状に変化が見られ、熱処理工程後の基板では図3(B)に示すように基板端面13に溶融した跡が確認できた。
(2)割れの発生評価
作製したサファイア基板の基板内に温度勾配を形成し、割れが発生するサファイア基板の枚数を評価した。
Moreover, about the produced sapphire board | substrate, the state of the board | substrate end surface was expanded and observed 50 times with the stereomicroscope before and after the heat treatment process. A photograph taken at the time of observation is shown in FIG. 3A shows the state of the end face before the heat treatment step, and FIG. 3B shows the state of the end face after the heat treatment step. As shown in FIG. 3, the surface property of the substrate end face 13 is changed before and after the heat treatment step, and the substrate after the heat treatment step can be confirmed to have melted on the substrate end face 13 as shown in FIG. It was.
(2) Evaluation of generation of cracks A temperature gradient was formed in the substrate of the produced sapphire substrate, and the number of sapphire substrates on which cracks occurred was evaluated.

図4(A)、(B)は本評価方法においてサファイア基板の一部を冷却し、基板内に温度勾配を形成する評価装置の構成を示している。図4(A)は評価装置の断面図を、図4(B)は図4(A)中矢印Aに沿って評価装置を見た場合の上面図を、それぞれ模式的に表している。   4A and 4B show the configuration of an evaluation apparatus that cools a part of a sapphire substrate and forms a temperature gradient in the substrate in this evaluation method. 4A schematically shows a cross-sectional view of the evaluation apparatus, and FIG. 4B schematically shows a top view when the evaluation apparatus is viewed along the arrow A in FIG. 4A.

図4(A)、(B)に示したように本評価装置は、水温が21.0(±1℃)に保たれた水41を入れたバット40内に、直方体形状のアルミニウム支持部42を2つ配置しており、アルミニウム支持部42は水との間の熱交換により約21℃に保たれている。   As shown in FIGS. 4 (A) and 4 (B), this evaluation apparatus has a rectangular parallelepiped aluminum support portion 42 in a bat 40 containing water 41 maintained at a water temperature of 21.0 (± 1 ° C.). The aluminum support part 42 is kept at about 21 ° C. by heat exchange with water.

そして、上述の手順により作製したサファイア基板について、ホットプレートによりサファイア基板全体が240℃になるまで加熱した後、図4(A)、(B)に示すようにサファイア基板43を2つのアルミニウム支持部42の上面に載置する。サファイア基板43をアルミニウム支持部42上に載置することによりサファイア基板43はアルミニウム支持部42と接している部分については約21℃となる。そして、アルミニウム支持部42と接していないその他の部分は240℃であるため、約220℃の温度勾配をサファイア基板43内に形成することができる。   And about the sapphire board | substrate produced by the above-mentioned procedure, after heating the whole sapphire board | substrate to 240 degreeC with a hotplate, as shown to FIG. 4 (A) and (B), the sapphire board | substrate 43 is two aluminum support parts. It is placed on the upper surface of 42. By placing the sapphire substrate 43 on the aluminum support portion 42, the sapphire substrate 43 has a temperature of about 21 ° C. at the portion in contact with the aluminum support portion 42. And since the other part which is not in contact with the aluminum support part 42 is 240 degreeC, the temperature gradient of about 220 degreeC can be formed in the sapphire substrate 43. FIG.

そして、サファイア基板43の温度が40℃になるまで放置し、サファイア基板43に割れが生じるかを観察した。   And it was left until the temperature of the sapphire substrate 43 became 40 degreeC, and it was observed whether the sapphire substrate 43 cracked.

本実施例においては、作製した計162枚のサファイア基板について上記評価を実施したところ、5枚だけ割れが生じ、157枚についてはサファイア基板43の温度が40℃になるまで放置しても割れは生じなかった。すなわち、割れの発生確率は3.1%であった。
[比較例1]
熱処理工程を、切断工程の後、ラッピング工程を実施する前に行った点と、鏡面研磨工程を低温熱処理工程後、主表面研磨工程前に実施した点以外は、実施例1と同様にして計165枚のサファイア基板を作製した。すなわち、切断工程、熱処理工程、ラッピング工程、面取り工程、裏面研磨工程、低温熱処理工程、鏡面研磨工程、主表面研磨工程の順に各工程を実施した。
In this example, when the above evaluation was performed on a total of 162 sapphire substrates produced, only 5 pieces were cracked, and 157 pieces were cracked even if left until the temperature of the sapphire substrate 43 reached 40 ° C. Did not occur. That is, the probability of occurrence of cracking was 3.1%.
[Comparative Example 1]
The heat treatment step was performed in the same manner as in Example 1 except that the heat treatment step was performed after the cutting step and before the lapping step, and the mirror polishing step was performed after the low temperature heat treatment step and before the main surface polishing step. 165 sapphire substrates were produced. That is, each process was implemented in order of the cutting process, the heat treatment process, the lapping process, the chamfering process, the back surface polishing process, the low temperature heat treatment process, the mirror surface polishing process, and the main surface polishing process.

鏡面研磨工程は、サファイア基板の端面13、及び面取り部14A、14Bにブラシを押し当て、端面13、及び面取り部14A、14Bと、ブラシとの間に研磨砥粒を含むスラリーを供給しながら、サファイア基板10を回転させて行った。上記研磨砥粒を含むスラリーとしては、平均粒径2μmのダイヤモンド砥粒を含むスラリーを用いた。鏡面研磨工程においては、端面13、及び面取り部14A、14Bについてそれぞれ20μm除去した。なお、端面13について研磨により20μm除去した場合、端面13はサファイア基板の周面に沿って存在するため、サファイア基板の直径は研磨前と比較して40μm減少することになる。   In the mirror polishing step, the brush is pressed against the end surface 13 and the chamfered portions 14A and 14B of the sapphire substrate, and the slurry containing abrasive grains is supplied between the end surface 13 and the chamfered portions 14A and 14B and the brush, The sapphire substrate 10 was rotated. As the slurry containing the abrasive grains, a slurry containing diamond abrasive grains having an average particle diameter of 2 μm was used. In the mirror polishing step, the end face 13 and the chamfered portions 14A and 14B were each removed by 20 μm. When 20 μm is removed from the end face 13 by polishing, the end face 13 exists along the peripheral surface of the sapphire substrate, so that the diameter of the sapphire substrate is reduced by 40 μm compared to before polishing.

鏡面研磨工程以外の各工程については実施例1と同様の条件で行っている。そして、作製したサファイア基板について、上述の(1)端面の表面粗さの測定、(2)割れの発生評価を実施例1と同様にして行った。   Each process other than the mirror polishing process is performed under the same conditions as in Example 1. And about the produced sapphire substrate, the above-mentioned (1) measurement of the surface roughness of an end surface and (2) generation | occurrence | production evaluation of a crack were performed like Example 1. FIG.

(1)端面の表面粗さの測定を行ったところ、作製した165枚のサファイア基板についてはいずれも端面の表面粗さRaは0.12μmとなっていることを確認できた。また、面取り部も端面と同様の表面粗さRaになっているといえる。   (1) When the surface roughness of the end face was measured, it was confirmed that the surface roughness Ra of the end face was 0.12 μm for any of the 165 sapphire substrates produced. Further, it can be said that the chamfered portion has the same surface roughness Ra as the end surface.

(2)割れの発生評価の結果、165枚のサファイア基板のうち、43枚のサファイア基板について割れが生じることが確認できた。すなわち、割れの発生確率は約26%であり、実施例1よりも高くなることが確認できた。   (2) As a result of evaluation of occurrence of cracks, it was confirmed that 43 out of 165 sapphire substrates were cracked. That is, the probability of occurrence of cracking was about 26%, which was confirmed to be higher than that in Example 1.

比較例1では熱処理工程を実施しているものの、熱処理工程の後に面取り工程を実施し、面取り工程の後には鏡面研磨工程のみを実施している。そして、鏡面研磨工程において、ノッチ部分及びその周辺については十分に鏡面研磨を行えない場合がある。従って、面取り工程でノッチ部周辺に形成された疵が鏡面研磨工程では十分には除去できていなかったため、実施例1と比較して割れの発生確率が高くなったと考えられる。
[比較例2]
鏡面研磨工程を実施しなかった点以外は、比較例1と同様にして計6枚のサファイア基板を作製した。そして、作製したサファイア基板について、上述の(1)端面の表面粗さの測定、(2)割れの発生評価を実施例1と同様にして行った。
Although the heat treatment process is performed in Comparative Example 1, the chamfering process is performed after the heat treatment process, and only the mirror polishing process is performed after the chamfering process. In the mirror polishing step, the notch portion and its periphery may not be sufficiently polished. Therefore, the wrinkles formed in the periphery of the notch portion in the chamfering process were not sufficiently removed in the mirror polishing process, and it is considered that the probability of occurrence of cracking was higher than that in Example 1.
[Comparative Example 2]
A total of six sapphire substrates were produced in the same manner as Comparative Example 1 except that the mirror polishing process was not performed. And about the produced sapphire substrate, the above-mentioned (1) measurement of the surface roughness of an end surface and (2) generation | occurrence | production evaluation of a crack were performed like Example 1. FIG.

(1)端面の表面粗さの測定を行ったところ、作製した6枚のサファイア基板についてはいずれも端面の表面粗さRaは0.38μmとなっていることを確認できた。また、面取り部も端面と同様の表面粗さRaになっているといえる。   (1) When the surface roughness of the end face was measured, it was confirmed that the surface roughness Ra of the end face was 0.38 μm for any of the six produced sapphire substrates. Further, it can be said that the chamfered portion has the same surface roughness Ra as the end surface.

(2)割れの発生評価の結果、6枚のサファイア基板全てに割れが生じた。すなわち、割れの発生確率は100%であった。   (2) As a result of evaluation of occurrence of cracks, cracks occurred in all six sapphire substrates. That is, the probability of occurrence of cracks was 100%.

比較例2では、比較例1と同様に熱処理工程を実施しているものの、熱処理工程の後に面取り工程を実施しているため、面取り工程で端面、及び面取り部に疵が形成されたと考えられる。そして、面取り工程後に鏡面研磨工程や、熱処理工程を実施していないため、端面、及び面取り部に残った多くの疵が起点となって割れが生じたと考えられる。   In Comparative Example 2, although the heat treatment process is performed in the same manner as in Comparative Example 1, since the chamfering process is performed after the heat treatment process, it is considered that wrinkles are formed on the end face and the chamfered portion in the chamfering process. And since the mirror polishing process and the heat treatment process are not carried out after the chamfering process, it is considered that many cracks remaining on the end surface and the chamfered part started as cracks.

以上の結果から、サファイア基板の端面、及び面取り部について、熱処理を行った場合に、特に高い割れ発生の抑制効果があることを確認できた。   From the above results, it was confirmed that the end face of the sapphire substrate and the chamfered portion have a particularly high cracking suppression effect when heat treatment is performed.

10、43 サファイア基板
11 主表面
12 裏面
13 端面
14A、14B 面取り部
10, 43 Sapphire substrate 11 Main surface 12 Back surface 13 End surface 14A, 14B Chamfer

Claims (3)

主表面と、前記主表面と対向する裏面と、端面とを有し、
前記主表面と前記端面との間、及び前記裏面と前記端面との間には面取り部が設けられており、
前記端面、及び前記面取り部の表面の少なくとも一部が溶融するように熱処理が施されたサファイア基板。
A main surface, a back surface facing the main surface, and an end surface;
A chamfer is provided between the main surface and the end surface, and between the back surface and the end surface,
A sapphire substrate that has been heat-treated so that at least a part of the end face and the surface of the chamfered portion are melted.
サファイアインゴットをスライスし、主表面と、前記主表面と対向する裏面と、端面とを有するサファイア基板とする切断工程と、
サファイア基板の、前記主表面と前記端面との間、及び前記裏面と前記端面との間に面取り部を形成する面取り工程と、
前記端面、及び前記面取り部の表面の少なくとも一部が溶融するように前記サファイア基板の熱処理を行う熱処理工程と、を有するサファイア基板の製造方法。
Slicing sapphire ingot, cutting step to be a sapphire substrate having a main surface, a back surface facing the main surface, and an end surface;
A chamfering step of forming a chamfered portion between the main surface and the end surface of the sapphire substrate and between the back surface and the end surface;
A heat treatment step of heat-treating the sapphire substrate so that at least a part of the end face and the surface of the chamfered portion is melted.
前記熱処理工程では1600℃以上2050℃未満の温度で前記サファイア基板の熱処理を行う請求項2に記載のサファイア基板の製造方法。   The method for manufacturing a sapphire substrate according to claim 2, wherein in the heat treatment step, the sapphire substrate is heat-treated at a temperature of 1600 ° C or higher and lower than 2050 ° C.
JP2014108457A 2014-05-26 2014-05-26 Sapphire substrate and production method of sapphire substrate Pending JP2015224145A (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014108457A JP2015224145A (en) 2014-05-26 2014-05-26 Sapphire substrate and production method of sapphire substrate
PCT/JP2015/061841 WO2015182280A1 (en) 2014-05-26 2015-04-17 Sapphire substrate and production method for sapphire substrate
TW104115543A TW201607003A (en) 2014-05-26 2015-05-15 Sapphire substrate and production method for sapphire substrate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014108457A JP2015224145A (en) 2014-05-26 2014-05-26 Sapphire substrate and production method of sapphire substrate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2015224145A true JP2015224145A (en) 2015-12-14

Family

ID=54698621

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014108457A Pending JP2015224145A (en) 2014-05-26 2014-05-26 Sapphire substrate and production method of sapphire substrate

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP2015224145A (en)
TW (1) TW201607003A (en)
WO (1) WO2015182280A1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6319598B2 (en) * 2016-02-23 2018-05-09 パナソニックIpマネジメント株式会社 RAMO4 substrate and manufacturing method thereof

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0434931A (en) * 1990-05-31 1992-02-05 Oki Electric Ind Co Ltd Semiconductor wafer and processing method therefor
JPH08236442A (en) * 1995-02-28 1996-09-13 Mitsubishi Electric Corp Semiconductor wafer and its manufacture
JP2000331940A (en) * 1999-05-20 2000-11-30 Sony Corp Sapphire substrate, growing method for nitride iii-v compound semiconductor layer, and manufacture thereof

Also Published As

Publication number Publication date
WO2015182280A1 (en) 2015-12-03
TW201607003A (en) 2016-02-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4678039B2 (en) SiC substrate
JP5014737B2 (en) Method for manufacturing SiC single crystal substrate
JP5982971B2 (en) Silicon carbide single crystal substrate
CN110079862B (en) Silicon carbide single crystal substrate, silicon carbide epitaxial substrate, and methods for producing these
JP4148105B2 (en) Method for manufacturing SiC substrate
JP2006347776A (en) Sapphire substrate and its manufacturing method
JP2015225902A (en) Sapphire substrate and manufacturing method of the same
JP2009182126A (en) Method of machining compound semiconductor substrate and compound semiconductor substrate
JP2007042748A (en) Compound semiconductor wafer
US20210301421A1 (en) SiC WAFER AND MANUFACTURING METHOD FOR SiC WAFER
JP2019210206A (en) Chamfered silicon carbide substrate and chamfering method
JP2007284283A (en) PROCESSING METHOD FOR GaN SINGLE CRYSTAL SUBSTRATE AND GaN SINGLE CRYSTAL SUBSTRATE
JP6714431B2 (en) Crystal substrate manufacturing method
WO2018216657A1 (en) Sic wafer production method, epitaxial wafer production method, and epitaxial wafer
WO2017216997A1 (en) Nitride semiconductor template, method for producing nitride semiconductor template, and method for producing nitride semiconductor freestanding substrate
WO2015182280A1 (en) Sapphire substrate and production method for sapphire substrate
CN107099844B (en) RAMO4Substrate and method for manufacturing the same
JP2014213403A (en) Method for reducing warpage of substrate, method for manufacturing substrate, and sapphire substrate
US20130149941A1 (en) Method Of Machining Semiconductor Substrate And Apparatus For Machining Semiconductor Substrate
JP2010040876A (en) Method of manufacturing semiconductor wafer
JP2015224144A (en) Sapphire substrate and production method of sapphire substrate
JP2009051678A (en) Manufacturing method of sapphire substrate
JP6149988B2 (en) Silicon carbide single crystal substrate
JP2016052991A (en) Silicon carbide single crystal substrate, silicon carbide epitaxial substrate and method for manufacturing them
JP2020059648A (en) Diamond substrate, and manufacturing method of diamond substrate