JP2015224144A - サファイア基板、サファイア基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】サファイア基板内の温度勾配による割れの発生を抑制したサファイア基板を提供することを目的とする。【解決手段】主表面と、前記主表面と対向する裏面と、端面とを有し、前記主表面と前記端面との間、及び前記裏面と前記端面との間には面取り部が設けられており、前記端面、及び前記面取り部について鏡面研磨した後、前記端面、及び前記面取り部の表面の少なくとも一部が溶融するように熱処理が施されたサファイア基板を提供する。【選択図】図１

Description

本発明は、サファイア基板、サファイア基板の製造方法に関する。

サファイア基板は、その優れた機械的、熱的特性、化学的安定性等から注目されており、近年では、青色、白色発光ダイオードに用いるＧａＮ等のＧａＮ系薄膜素子を成長させるための基板として用いられるようになっている。

サファイア基板は円板形状を有し、ＧａＮ等のＧａＮ系薄膜素子をエピタキシャル成長する主表面と、該主表面と対向する裏面と、主表面と裏面との間に位置する端面と、を有し、主表面については鏡面研磨が施されたものが多用されている。

また、従来は、サファイア基板はシリコン基板等と比較して硬度が高いことから端面部分についてはエッジ加工（面取り加工）を施さず主表面とほぼ直角な端面を備えたサファイア基板が用いられていた。

しかし、エッジ加工を施していないサファイア基板上にＭＯＣＶＤ法などの気相成長法によりＧａＮ系半導体層を成長させた場合、エッジの近傍で原料ガスの流れに乱れが生じる。このため、この部分で異常成長が起こり、その結果、エッジの近傍におけるＧａＮ系半導体層に中央の平坦部よりも高い凸部が形成されるという問題があった。そこで、例えば特許文献１には結晶成長面のエッジに面取り加工を施したサファイア基板が開示されている。最近では主表面及び裏面と、端面との間に面取り加工を施したサファイア基板が主に用いられている。

特開２０００−３３１９４０号公報

上述のようにインゴットから円板形状に切り出され、主表面の鏡面研磨処理や、端面の面取り加工等が施されたサファイア基板は、その主表面上にＧａＮ系薄膜素子等を形成するため各種処理に供される。

しかし、ＧａＮ系薄膜素子等を形成する各種処理工程の中でサファイア基板内に大きな温度勾配が生じると、サファイア基板が割れる場合があった。このようにサファイア基板が割れると該処理を施したサファイア基板は製品に使用できず破棄する必要があるため製品の歩留まりが低下するという問題があった。

そこで、本発明は、上記従来技術が有する問題に鑑み、サファイア基板内の温度勾配による割れの発生を抑制したサファイア基板を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため本発明は、主表面と、前記主表面と対向する裏面と、端面とを有し、
前記主表面と前記端面との間、及び前記裏面と前記端面との間には面取り部が設けられており、
前記端面、及び前記面取り部について鏡面研磨した後、前記端面、及び前記面取り部の表面の少なくとも一部が溶融するように熱処理が施されたサファイア基板を提供する。

本発明によれば、サファイア基板内の温度勾配による割れの発生を抑制したサファイア基板を提供することができる。

本発明の実施形態に係るサファイア基板の断面図。 本発明の実施形態に係るサファイア基板の製造方法のフロー図。 実施例、比較例における評価方法の説明図。

以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。
（サファイア基板）
本実施形態のサファイア基板の一構成例について説明する。

本実施形態のサファイア基板は、主表面と、主表面と対向する裏面と、端面とを有し、主表面と端面との間、及び裏面と端面との間には面取り部が設けられた構成とすることができる。そして、端面、及び面取り部について鏡面研磨した後、端面、及び面取り部の表面の少なくとも一部が溶融するように熱処理が施しておくことができる。

上述のようにＧａＮ系薄膜素子等を形成する各種処理工程で、例えばサファイア基板の一部が加熱されたり、加熱されたサファイア基板が温度の低い冶具と接することにより、基板内に大きな温度勾配が生じ、サファイア基板が割れる場合があるという問題があった。サファイア基板内に大きな温度勾配が生じた場合に割れる原因について本発明の発明者らが検討を行ったところ、主にサファイア基板の面取り部や、端面部分の疵が起点となり、割れが発生していることを見出した。そこで、本実施形態のサファイア基板においては、サファイア基板の端面及び面取り部について鏡面研磨した後、さらに熱処理を施すことにより疵を低減、除去した。このため、サファイア基板内の温度勾配による割れの発生を抑制したサファイア基板を提供することを可能とした。

ここでまず、本実施形態のサファイア基板について図１を用いて説明する。図１はサファイア基板１０の中心軸を通る主表面と垂直な面での断面図を示している。

図１に示したように、本実施形態のサファイア基板１０は、主表面１１と、主表面１１と対向する裏面１２と、を有している。そして、端面１３を有しており、主表面１１と端面１３との間には面取り部１４Ａが設けられている。また、裏面１２と端面１３との間には面取り部１４Ｂが設けられている。

主表面１１は例えばＧａＮ等のＧａＮ系薄膜素子をエピタキシャル成長するための面であり、鏡面研磨を施しておくことが好ましい。主表面１１の表面粗さ（算術平均粗さ）Ｒａは特に限定されるものではなく、用途等に応じて任意に選択することができるが、主表面１１の表面粗さＲａは例えば０．３０ｎｍ以下であることが好ましく、０．１５ｎｍ以下であることがより好ましい。なお、表面粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に規定されており、例えば触針法もしくは光学的方法等により評価することができる。

裏面１２は図１に示すように主表面１１と対向する位置の面であり、主表面１１と区別できるように、例えば梨地に加工することができる。裏面１２は、例えばサンドブラスト法や、遊離砥粒を用いた片面研磨により梨地に加工することができる。なお、裏面１２を梨地とせず、裏面１２についても主表面１１と同様に鏡面研磨を施しても良い。

端面１３は主表面１１及び裏面１２との間に配置された、サファイア基板１０の外周端面（側面）に当たり、主表面１１及び裏面１２と略垂直な面とすることができる。

面取り部１４Ａ及び面取り部１４Ｂは主表面１１及び裏面１２と、端面１３との間に配置されている。

図１において面取り部１４Ａ、１４Ｂの断面は直線形状となっている。すなわち、面取り部１４Ａ、１４Ｂはテーパー加工により形成され、傾斜面となっている。しかし、面取り部１４Ａ、１４Ｂの形状は係る形態に限定されるものではない。面取り部１４Ａ、１４Ｂについて、例えばアール面取り加工により形成し、丸みを帯びた曲面形状とすることもできる。この場合、面取り部１４Ａ、１４Ｂの断面は曲線形状となる。

そして、本実施形態のサファイア基板１０においては、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂについて鏡面研磨を施した後、さらに熱処理を施すことができる。

サファイア基板１０の端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂについて鏡面研磨することにより、疵を低減することができる。このため、サファイア基板の割れの発生を一定程度抑制することができる。

しかしながら、鏡面研磨のみでは疵を十分に除去できていない場合がある。また、例えばノッチを形成している場合、ノッチの部分については鏡面研磨を行うことは困難であり、ノッチ部については疵が多く残り、該ノッチ部の疵を起点として割れが生じる場合がある。

そこで、本実施形態のサファイア基板では鏡面研磨に加えて熱処理を施すことにより、鏡面研磨で残った疵や、ノッチの部分に含まれる疵をさらに低減、除去している。このように、サファイア基板の端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂについて鏡面研磨と熱処理とを行うことにより疵を特に低減、除去できる。このため、サファイア基板１０内に温度勾配が生じた場合でも、サファイア基板１０に割れが生じることを抑制できる。

端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂに鏡面研磨を施す程度については特に限定されるものではなく、熱処理とあわせて十分に端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂに含まれる疵を低減、除去できるように任意に選択することができる。ただし、疵をより確実に低減、除去し、割れの発生を特に抑制するため、例えば端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂについて、１０μｍ以上研磨により除去することが好ましく、２０μｍ以上研磨により除去することがより好ましい。研磨量の上限値については特に限定はなく、許容される研磨代等を考慮して選択すればよいが、生産性の観点から、５０μｍ以下であることが好ましい
なお、例えば端面１３はサファイア基板１０の周面に沿って存在する。このため、鏡面研磨を行った場合、サファイア基板１０の直径は鏡面研磨を実施する前と比較して、上述した鏡面研磨を行う際の研磨量の２倍の長さの分だけ減少することになる。

また、例えば鏡面研磨の後において、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂの表面粗さＲａは０．２５μｍ以下であることが好ましく、０．１５μｍ以下であることがより好ましい。なお、サファイア基板１０がノッチ部を含む場合、ノッチ部については上述のように鏡面研磨を行うことが困難であることから、ノッチ部について鏡面研磨を行わなくてもよい。

熱処理の条件についても特に限定されるものではなく、鏡面研磨後の端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂについて、疵を低減、除去できるように任意に条件を選択できる。ただし、熱処理に当たっては、サファイア基板１０の形状を維持できる条件で実施することが好ましい。このため、熱処理は、サファイアの融点である２０５０℃未満で実施することが好ましい。

熱処理は例えば、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂの表面の少なくとも一部が溶融するように行うことが好ましい。これは、熱処理により端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂの表面の少なくとも一部を溶融することにより、溶融した表面が再度固化した際に疵の表層がかさぶたの様に塞がり、割れの起点となり得なくなるためである。

このため熱処理は、サファイア基板を例えば、１６００℃以上２０５０℃未満で加熱して実施することがより好ましく、１８００℃以上２０００℃以下で加熱して実施することがさらに好ましい。

本実施形態のサファイア基板１０は、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂについて鏡面研磨、及び熱処理を終えた後において、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂの表面粗さ（算術平均粗さ）Ｒａは０．２５μｍ以下であることが好ましい。特に端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂの表面粗さＲａは０．１５μｍ以下であることがより好ましい。

以上に説明した本実施形態のサファイア基板によれば、端面、及び面取り部に鏡面研磨、及び熱処理を施しているため、端面、及び面取り部について、疵が低減、除去されている。このため、サファイア基板内に温度勾配が生じた場合であっても、基板に割れが生じることを抑制することが可能になる。
（サファイア基板の製造方法）
次に、本実施形態のサファイア基板の製造方法の一構成例について説明する。

本実施形態のサファイア基板の製造方法は、例えば以下の工程を有することができる。

サファイアインゴットをスライスし、主表面と、主表面と対向する裏面と、端面とを有するサファイア基板とする切断工程。

サファイア基板の、主表面と端面との間、及び裏面と端面との間に面取り部を形成する面取り工程。

端面、及び面取り部について鏡面研磨を行う鏡面研磨工程。

鏡面研磨工程後にサファイア基板の端面、及び面取り部の表面の少なくとも一部が溶融するようにサファイア基板の熱処理を行う熱処理工程
なお、本実施形態のサファイア基板の製造方法により、上述のサファイア基板を好適に製造することができる。このため、以下に説明する点以外については、上述のサファイア基板と同様の構成とすることができる。

各工程について以下に説明する。

まず、切断工程について説明する。

切断工程はサファイアインゴットをスライスすることにより、主表面と、主表面と対向する裏面と、端面とを有するサファイア基板とする工程である。サファイアインゴットをスライスする方法は特に限定されるものではないが、例えばワイヤーソーによりスライスすることができる。また、スライスして得られるサファイア基板の厚さについても特に限定されるものではなく、用途等に応じて任意の厚さとすることができるが、例えば０．４０ｍｍ以上４．０ｍｍ以下とすることが好ましく、１．０ｍｍ以上２．０ｍｍ以下とすることがより好ましい。

なお、切断工程に供するサファイアインゴットの側面部には予め特定の面方向を示すノッチおよび／またはオリエンテーションフラットを形成しておくことが好ましい。ノッチ、オリエンテーションフラットのサイズは特に限定されるものではないが、後述する面取り工程等における端面の研磨量等を考慮してそのサイズを決めることが好ましい。また、ノッチの形状についても任意の形状とすることができる。

次に、面取り工程について説明する。

面取り工程はサファイア基板の主表面と端面との間、及び裏面と端面との間に面取り部を形成する工程である。

面取り工程により形成する面取り部の形状は特に限定されるものではないが、例えば、図１に示した面取り部１４Ａ、１４Ｂのように、断面を直線形状とすることができる。すなわち、面取り部１４Ａ、１４Ｂをテーパー加工により形成し、傾斜面とすることができる。また、面取り部１４Ａ、１４Ｂについて、例えばアール面取り加工により形成し、丸みを帯びた曲面形状とすることもできる。この場合、面取り部１４Ａ、１４Ｂの断面は曲線形状となる。

面取り工程では、例えば形成する端面、及び面取り部の形状に対応した断面形状を有する溝が周面に沿って形成された円柱形状の砥石を用いることができる。そして、係る砥石の溝にサファイア基板の端部が収容されるように、サファイア基板に砥石を押し当てながらサファイア基板を回転させることにより面取りを実施できる。このように、サファイア基板の端面に上述の砥石に形成された溝表面が接触してサファイア基板の端面を研磨することにより、面取り部１４Ａ、１４Ｂに対応する部分が形成される。

面取り工程で用いる砥石としては例えばメタルボンド砥石等を挙げることができ、砥石に含まれる砥粒としては特に限定されるものではないが、例えばダイヤモンド砥粒、またはＳｉＣ砥粒であることが好ましい。砥石としては番手が＃２００以上＃８００以下のものを用いることが好ましく、＃４００以上＃６００以下のものを用いることがより好ましい。

次に、鏡面研磨工程について説明する。

鏡面研磨工程は、端面、及び面取り部について鏡面研磨を行う工程である。

上述の面取り工程において面取り部１４Ａ、１４Ｂが形成されるが、面取り工程において端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂには疵が形成されている。そこで、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂに含まれる疵を、鏡面研磨工程において鏡面研磨することにより低減、除去することが好ましい。

鏡面研磨工程において、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂについて鏡面研磨を行う条件については特に限定されるものではない。ただし、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂに含まれる疵を低減、除去できるように、条件を選択することが好ましい。

鏡面研磨工程においては例えば、平均粒径が２μｍ以上１０μｍ以下の砥粒を用いて研磨を行うことが好ましい。特に、４μｍ以上８μｍ以下の砥粒を用いて研磨を行うことがより好ましい。なお、平均粒径とは、レーザー回折・散乱法によって求めた粒度分布における積算値５０％での粒径を意味し、本明細書における平均粒径は他の部分においても同様の意味である。平均粒径が１０μｍ以下の砥粒を用いて研磨することにより、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂから、疵を特に低減、除去できるため好ましい。ただし、研磨砥粒の平均粒径が小さくなりすぎると研磨に時間を要し、生産性が低下することから、上述のように平均粒径が２μｍ以上の砥粒を用いることが好ましい。

鏡面研磨工程において用いる砥粒の材質は特に限定されるものではなく、サファイア基板を研磨できるものであればよい。鏡面研磨工程において用いる砥粒としては例えば、ダイヤモンド、炭化ケイ素、コロイダルシリカから選択された１種類であることが好ましい。

鏡面研磨工程では例えば、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂにブラシを押し当て、砥粒を分散媒に分散したスラリーを、ブラシと、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂとの間に供給しながら、サファイア基板１０を回転することにより研磨することができる。

また鏡面研磨工程では、上記砥粒をテープ等の砥粒固定媒体上に固定したものを用いて研磨を行うこともできる。具体的には例えば、上記砥粒固定媒体の砥粒を固定した面をサファイア基板の端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂに押し当てながら、サファイア基板１０を回転することにより研磨することができる。

鏡面研磨工程において研磨する量は、サファイア基板１０に許容される研磨代の幅や、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂに含まれている疵の深さ等により任意に選択することができ、特に限定されるものではない。例えば、鏡面研磨工程においては、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂについて１０μｍ以上研磨を行うことが好ましく、２０μｍ以上研磨を行うことがより好ましい。

鏡面研磨工程における研磨量の上限値は特に限定されるものではないが、研磨量が多すぎると鏡面研磨工程に時間を要し生産性が低下する恐れがあるため、例えば５０μｍ以下であることが好ましい。

なお、例えば端面１３はサファイア基板１０の周面に沿って存在する。このため、鏡面研磨工程を行った場合、サファイア基板１０の直径は鏡面研磨工程を実施する前と比較して、上述した鏡面研磨工程における研磨量の２倍の長さの分だけ減少することになる。

また、サファイア基板１０がノッチ部を含む場合、ノッチ部については上述のように鏡面研磨を行うことが困難であることから、ノッチ部について鏡面研磨を行わなくてもよい。

鏡面研磨工程後において、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂの表面粗さ（算術平均粗さ）Ｒａは０．２５μｍ以下であることが好ましく、０．１５μｍ以下であることがより好ましい。

次に熱処理工程について説明する。

熱処理工程は鏡面研磨工程で、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂについて鏡面研磨が施されたサファイア基板について熱処理を行うことにより、サファイア基板１０の端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂに含まれる疵をさらに低減、除去する工程である。

熱処理工程において、サファイア基板を加熱する温度は特に限定されるものではないが、サファイア基板の形状を維持したまま、サファイア基板１０の端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂの表面の少なくとも一部が溶融するように行うことが好ましい。サファイアの融点が２０５０℃であることから熱処理工程ではサファイア基板を２０５０℃未満で加熱することが好ましく、１６００℃以上２０５０℃未満で加熱することがより好ましく、１８００℃以上２０００℃以下で加熱することがさらに好ましい。

熱処理工程において熱処理する時間は特に限定されるものではないが、例えば所定の熱処理温度に到達後１時間以上保持することが好ましく、２時間以上保持することがより好ましい。ただし、長時間高温で保持すると、場合によってはサファイア基板が変形したり、生産性が低下する恐れがあるため、熱処理工程の熱処理時間は５時間以下であることが好ましい。

熱処理工程の雰囲気は特に限定されるものではなく、例えば大気雰囲気や酸素雰囲気、不活性ガス雰囲気であってもよい。

熱処理工程後において、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂの表面粗さ（算術平均粗さ）Ｒａは０．２５μｍ以下であることが好ましく、０．１５μｍ以下であることがより好ましい。

なお、本実施形態のサファイア基板の製造方法においては、熱処理工程以降については、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂについて研磨、研削を行わないことが好ましい。このため、本実施形態のサファイア基板の製造方法により得られるサファイア基板についても端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂが上述した特性を有していることが好ましい。

鏡面研磨工程と、熱処理工程とを実施することにより、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂから疵を低減、除去することができる。また、サファイア基板１０がノッチ部を含む場合、ノッチ部については上述のように鏡面研磨を行うことが困難である。このため、鏡面研磨のみではノッチ部について十分に疵を除去することは困難であるが、熱処理工程を実施することによりノッチ部に形成された疵を低減、除去することができる。このため、本実施形態のサファイア基板の製造方法により得られるサファイア基板はサファイア基板内の温度勾配による割れの発生を抑制することができる。

本実施形態のサファイア基板の製造方法においてはさらに任意の工程を付加することができる。例えば、図２に示したフローチャートに従って実施することができる。

図２示したフローチャートについて説明する。

まず、切断工程（Ｓ２１）を実施することができる。切断工程については既述のとおりであるため、ここでは説明を省略する。

次にラッピング工程（Ｓ２２）を実施することができる。ラッピング工程（Ｓ２２）ではサファイア基板の主表面１１及び裏面１２について研磨を行うことにより略平坦な面とし、さらには主表面１１及び裏面１２の表面粗さＲａを低減することができる。ラッピング工程（Ｓ２２）は例えば両面研磨装置を用いて実施することができる。

次に、面取り工程（Ｓ２３）を実施することができる。面取り工程（Ｓ２３）については既述のため説明を省略する。

次に鏡面研磨工程（Ｓ２４）を実施することができる。鏡面研磨工程（Ｓ２４）については既述のため説明を省略する。

次に、熱処理工程（Ｓ２５）を実施することができる。熱処理工程（Ｓ２５）については既述のため説明を省略する。なお、既述のように本実施形態のサファイア基板の製造方法においては、熱処理工程（Ｓ２５）以降、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂについて研磨、研削を行わないことが好ましい。

次に裏面研磨工程（Ｓ２６）を実施することができる。裏面研磨工程（Ｓ２６）はサファイア基板の裏面１２について主表面１１と異なる表面粗さＲａとする場合に実施することができる。例えば裏面研磨工程（Ｓ２６）においては、裏面１２を梨地とすることができる。

裏面研磨工程（Ｓ２６）においては、サファイア基板１０の裏面１２について例えばサンドブラスト処理や、遊離砥粒による研磨を実施することができる。裏面研磨工程における研磨条件は特に限定されるものではなく、製品に要求される任意の表面粗さＲａとなるように裏面１２の研磨を行うことが好ましい。

なお、裏面１２について主表面１１と同じ表面粗さＲａ、すなわち鏡面とする場合には、裏面研磨工程を実施せず、後述する主表面研磨工程（Ｓ２８）において裏面１２もあわせて研磨しても良い。

次に低温熱処理工程（Ｓ２７）を実施することができる。上述のように裏面研磨工程（Ｓ２６）を実施し、主表面１１と裏面１２とで表面状態が異なる場合、サファイア基板１０内に応力が発生するため、サファイア基板１０に反りが生じる場合がある。そこで本工程は熱処理を施すことにより、サファイア基板１０に生じた反りを除去する工程である。具体的な熱処理条件は特に限定されるものではなく、サファイア基板１０の反りの状態や、製品に許容される反りの程度等により任意に選択することができるが、例えば１２００℃以上１６００℃以下で実施することが好ましい。

なお、サファイア基板１０の反りの程度が製品に許容される範囲である場合には低温熱処理工程（Ｓ２７）は実施しなくても良い。

次に主表面研磨工程（Ｓ２８）を実施することができる。主表面研磨工程（Ｓ２８）では主表面１１について鏡面となるように例えば片面研磨装置により鏡面研磨することができる。主表面研磨工程における研磨条件は特に限定されるものではなく、製品に要求される任意の表面粗さＲａとなるように主表面１１の研磨を行うことが好ましい。

さらに必要に応じてサファイア基板１０の表面に付着した砥粒や研削くず等を除去するため、洗浄工程等を実施することもできる。

以上に説明した本実施形態のサファイア基板の製造方法においては、面取り工程を実施した後に、端面、及び面取り部を鏡面研磨する鏡面研磨工程、及び熱処理工程を実施している。このため、該製造方法により得られるサファイア基板の端面、及び面取り部について、疵を低減、除去することができる。従って、サファイア基板内に温度勾配が生じた場合であっても、基板に割れが生じることを抑制することが可能になる。

以下に具体的な実施例、比較例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
（サファイア基板の製造）
本実施例では、以下の手順により作製したサファイア基板について評価を行った。

まず、サファイア基板の製造方法について説明する。

予め側面のうちの１箇所にサファイアインゴットの中心軸と平行にノッチを形成した円柱形状のサファイアインゴットをスライスし、直径１５０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍであり、主表面と、主表面と対向する裏面と、端面とを有する、円板形状のサファイア基板を１７０枚作製した（切断工程）。

次に、主表面と裏面とが平坦になるように主表面と裏面とを両面研磨装置（浜井産業株式会社製 型式：１６Ｂ）により研磨した（ラッピング工程）。この際、各サファイア基板の主表面と、裏面についてそれぞれ３０μｍ研磨した。

次に、サファイア基板の主表面と端面との間、及び裏面と端面との間に面取り部を形成する面取り工程を実施した。面取り工程においては、図１に示すように面取り部１４Ａ、１４Ｂの断面が直線形状となるように、すなわち、面取り部１４Ａ、１４Ｂは傾斜面となるように砥石により面取りを行った。

面取り工程においては、平均粒径が４０μｍのダイヤモンド砥粒を含む番手が＃４００の円柱形状のメタルボンド砥石を用いた。なお、該砥石の周面に沿って、形成する端面、及び面取り部の形状に対応した断面形状を有する溝を予め形成しておいた。そして、上記砥石の溝にサファイア基板の端部が収容されるように、サファイア基板に砥石を押し当てながらサファイア基板を回転させることにより面取り工程を実施した。

次に、サファイア基板の端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂについて鏡面研磨を行った（鏡面研磨工程）。鏡面研磨は、サファイア基板の端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂにブラシを押し当て、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂと、ブラシとの間に研磨砥粒を含むスラリーを供給しながら、サファイア基板１０を回転させて行った。上記研磨砥粒を含むスラリーとしては、平均粒径６μｍのダイヤモンド砥粒を含むスラリーを用いた。鏡面研磨工程においては、端面１３、及び面取り部１４Ａ、１４Ｂについてそれぞれ２０μｍ除去した。なお、端面１３について研磨により２０μｍ除去した場合、端面１３はサファイア基板の周面に沿って存在するため、サファイア基板の直径は研磨前と比較して４０μｍ減少することになる。

次に、面取り工程を終えたサファイア基板について２０００℃で５時間、アルゴン雰囲気下で熱処理を施した（熱処理工程）。なお、上記時間には昇温時間も含んでおり、２０００℃に到達後２時間保持している。

次に、サファイア基板の裏面についてサンドブラスト法により研磨を行った（裏面研磨工程）。具体的には、平均粒径４９μｍのＧＣ砥粒を０．２ＭＰａのエアーによりサファイア基板の裏面全体に吹き付けることにより実施し、サファイア基板の裏面が梨地（表面粗さＲａ０．８μｍ）になるように加工した。

次に、サファイア基板に生じた反りを除去するため大気雰囲気下、１４００℃で１２時間熱処理を行った（低温熱処理工程）。

そして、サファイア基板１０の主表面１１について、平均粒径１００ｎｍのコロイダルシリカを含むスラリーを用い、片面研磨装置（不二越機械工業株式会社製 型式：ＳＰＭ−１９Ａ）により研磨を行った（主表面研磨工程）。主表面研磨工程では、主表面１１について１５μｍ研磨により除去した。なお、主表面研磨工程後の主表面の表面粗さＲａは０．１５ｎｍとなっていた。

得られたサファイア基板１０について洗浄後、乾燥させ、後述する評価方法により評価を行った。
（評価方法、結果）
（１）端面の表面粗さの測定
作製したサファイア基板の端面１３について表面粗さＲａの測定を行った。

表面粗さＲａの測定は、表面粗さ測定器（株式会社小坂研究所社製、サーフコーダーＳＥ３５００）により実施し、ＪＩＳ Ｂ ０６５１ ２００１に準拠した方法により測定を行った。

作製した１７０枚のサファイア基板については、いずれも表面粗さＲａが０．１２μｍになっていることを確認できた。

なお、ここでは端面部分について表面粗さの測定を行ったが、面取り部も端面と同様に鏡面研磨、熱処理を行っていることから、面取り部も同じ表面粗さになっているといえる。

また、作製したサファイア基板については熱処理工程の前後で基板端面の状態を比較観察したところ、熱処理工程の前後で基板端面１３の表面の性状に変化が見られ、熱処理工程後の基板では基板端面１３に溶融した跡が確認できた。
（２）割れの発生評価
作製したサファイア基板の基板内に温度勾配を形成し、割れが発生するサファイア基板の枚数を評価した。

図３（Ａ）、（Ｂ）は本評価方法においてサファイア基板の一部を冷却し、基板内に温度勾配を形成する評価装置の構成を示している。図３（Ａ）は評価装置の断面図を、図３（Ｂ）は図３（Ａ）中矢印Ａに沿って評価装置を見た場合の上面図を、それぞれ模式的に表している。

図３（Ａ）、（Ｂ）に示したように本評価装置は、水温が２１．０（±１℃）に保たれた水３１を入れたバット３０内に、直方体形状のアルミニウム支持部３２を２つ配置しており、アルミニウム支持部３２は水との間の熱交換により約２１℃に保たれている。

そして、上述の手順により作製したサファイア基板について、ホットプレートによりサファイア基板全体が２４０℃になるまで加熱した後、図３（Ａ）、（Ｂ）に示すようにサファイア基板３３を２つのアルミニウム支持部３２の上面に載置する。サファイア基板３３をアルミニウム支持部３２上に載置することによりサファイア基板３３はアルミニウム支持部３２と接している部分については約２１℃となる。そして、アルミニウム支持部３２と接していないその他の部分は２４０℃であるため、約２２０℃の温度勾配をサファイア基板３３内に形成することができる。

そして、サファイア基板３３の温度が４０℃になるまで放置し、サファイア基板３３に割れが生じるかを観察した。

本実施例においては、作製した計１７０枚のサファイア基板について上記評価を実施したところ、６枚だけ割れが生じ、１６４枚についてはサファイア基板３３の温度が４０℃になるまで放置しても割れは生じなかった。すなわち、割れの発生確率は３．５％であった。
［比較例１］
熱処理工程を、切断工程の後、ラッピング工程を実施する前に行った点と、鏡面研磨工程を低温熱処理工程後、主表面研磨工程前に実施した点以外は、実施例１と同様にして計１６５枚のサファイア基板を作製した。すなわち、切断工程、熱処理工程、ラッピング工程、面取り工程、裏面研磨工程、低温熱処理工程、鏡面研磨工程、主表面研磨工程の順に各工程を実施した。各工程については実施例１と同様の条件で行っている。そして、作製したサファイア基板について、上述の（１）端面の表面粗さの測定、（２）割れの発生評価を実施例１と同様にして行った。

（１）端面の表面粗さの測定を行ったところ、作製した１６５枚のサファイア基板についてはいずれも端面の表面粗さＲａは０．１２μｍとなっていることを確認できた。また、面取り部も端面と同様の表面粗さＲａになっているといえる。

（２）割れの発生評価の結果、１６５枚のサファイア基板のうち、４３枚のサファイア基板について割れが生じることが確認できた。すなわち、割れの発生確率は約２６％であった。

比較例１では熱処理工程を実施しているものの、熱処理工程の後に面取り工程を実施し、面取り工程の後には鏡面研磨工程しか実施していない。そして、鏡面研磨工程において、ノッチ部分及びその周辺については十分に鏡面研磨を行えない場合がある。このため、熱処理工程後の面取り工程でノッチ部分周辺に形成された疵が鏡面研磨工程のみでは十分に除去できておらず、実施例１と比較して割れの発生確率が高くなったと考えられる。
［比較例２］
鏡面研磨工程を実施しなかった点以外は、比較例１と同様にして計６枚のサファイア基板を作製した。そして、作製したサファイア基板について、上述の（１）端面の表面粗さの測定、（２）割れの発生評価を実施例１と同様にして行った。

（１）端面の表面粗さの測定を行ったところ、作製した６枚のサファイア基板についてはいずれも端面の表面粗さＲａは０．３８μｍとなっていることを確認できた。また、面取り部も端面と同様の表面粗さＲａになっているといえる。

（２）割れの発生評価の結果、６枚のサファイア基板全てに割れが生じた。すなわち、割れの発生確率は１００％であった。

比較例２では、比較例１と同様に熱処理工程を実施しているものの、熱処理工程の後に面取り工程を実施しているため、面取り工程で端面、及び面取り部に疵が形成されたと考えられる。そして、面取り工程後に鏡面研磨工程や、熱処理工程を実施していないため、端面、及び面取り部に残った多くの疵が起点となって割れが生じたと考えられる。

以上の結果から、サファイア基板の端面、及び面取り部について、鏡面研磨と、熱処理とをあわせて行った場合に、特に高い割れ発生の抑制効果があることを確認できた。

１０、３３ サファイア基板
１１ 主表面
１２ 裏面
１３ 端面
１４Ａ、１４Ｂ 面取り部

Claims (8)

1. 主表面と、前記主表面と対向する裏面と、端面とを有し、
   前記主表面と前記端面との間、及び前記裏面と前記端面との間には面取り部が設けられており、
   前記端面、及び前記面取り部について鏡面研磨した後、前記端面、及び前記面取り部の表面の少なくとも一部が溶融するように熱処理が施されたサファイア基板。
2. 前記端面、及び前記面取り部の表面粗さＲａが０．２５μｍ以下である請求項１に記載のサファイア基板。
3. サファイアインゴットをスライスし、主表面と、前記主表面と対向する裏面と、端面とを有するサファイア基板とする切断工程と、
   サファイア基板の、前記主表面と前記端面との間、及び前記裏面と前記端面との間に面取り部を形成する面取り工程と、
   前記端面、及び前記面取り部について鏡面研磨を行う鏡面研磨工程と、
   前記鏡面研磨工程後に、前記サファイア基板の前記端面、及び前記面取り部の表面の少なくとも一部が溶融するように熱処理を行う熱処理工程と、を有するサファイア基板の製造方法。
4. 前記鏡面研磨工程は、平均粒径が２μｍ以上１０μｍ以下の砥粒を用いて研磨を行う請求項３に記載のサファイア基板の製造方法。
5. 前記砥粒はダイヤモンド、炭化ケイ素、コロイダルシリカから選択された１種類である請求項４に記載のサファイア基板の製造方法。
6. 前記鏡面研磨工程において、前記端面、及び前記面取り部について１０μｍ以上研磨を行う請求項３乃至５いずれか一項に記載のサファイア基板の製造方法。
7. 前記熱処理工程では１６００℃以上２０５０℃未満の温度で前記サファイア基板の熱処理を行う請求項３乃至６のいずれか一項に記載のサファイア基板の製造方法。
8. 前記熱処理工程後の、前記端面、及び前記面取り部の表面粗さＲａが０．２５μｍ以下である請求項３乃至７のいずれか一項に記載のサファイア基板の製造方法。
   

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