JP2015206713A - 金属材料のｇｎ転位密度算出方法 - Google Patents

Abstract

【課題】金属材料のＧＮ転位密度算出方法において、より簡易にＧＮ転位密度を算出することである。
【解決手段】金属材料のＧＮ転位密度算出方法は、塑性変形した金属材料を電子後方散乱回折法で測定し、θステップサイズが０度より大きく２．０度以下でハフ変換してハフ空間を生成することにより菊池線と呼ばれる電子後方散乱回折パターンを検出し、同一面積の複数の区画で構成された結晶粒内において、区画ごとに結晶方位を測定する結晶方位測定工程（Ｓ１０）と、次数ｎ（ｎは自然数）のＫＡＭ値を算出するＫＡＭ値算出工程（Ｓ１２）と、次数ｎ（ｎは自然数）の差分Δｎに対するＫＡＭ値の差分ΔＫＡＭ値から、ＫＡＭ値変化率であるΔＫＡＭ値/Δｎを算出するＫＡＭ値変化率算出工程（Ｓ１４）と、ＫＡＭ値変化率からＧＮ転位密度を算出するＧＮ転位密度算出工程（Ｓ１６）と、を備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、金属材料のＧＮ転位密度算出方法に係り、特に、塑性変形した金属材料のＧＮ転位密度算出方法に関する。

近年、電子後方散乱回折法（ＥＢＳＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）により、塑性変形した金属材料の塑性歪み量を評価することが行われている。特許文献１には、電子後方散乱回折法により金属材料の結晶粒内の結晶方位を測定し、ＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐｒｅａｄ）等により結晶粒内全体の平均結晶方位差を求めて、塑性変形した金属材料の塑性歪み量を推定することが記載されている。

特開２０１２−１５４８９１号公報

ところで、電子後方散乱回折法で測定した結晶粒内の結晶方位差を定量化する方法には、ＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｌ Ａｖｅｒａｇｅ Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）という定量化方法がある。ＫＡＭは、近接する測定点間の結晶方位差を算出し、測定点ごとに結晶粒内の結晶方位差を算出する方法である。

電子後方散乱回折法の測定誤差がない場合には、理論上、ＫＡＭ値は、幾何学的に必要な転位密度であるＧＮ（Ｇｅｏｍｅｔｒｉｃａｌｌｙ Ｎｅｃｅｓｓａｒｙ）転位密度に比例するので、ＫＡＭ値から金属材料に含まれるＧＮ転位密度を算出することができる。算出されたＧＮ転位密度は、塑性変形した金属材料の塑性歪み量の推定等に利用される。しかし、実際には、電子後方散乱回折法の測定条件や測定装置から生じる測定誤差により、ＫＡＭ値が変動する問題がある。

このような理由から、塑性変形した金属材料のＧＮ転位密度を算出する場合には、塑性変形した金属材料と同一ロッドのＧＮ転位密度が低い受入れまま材や、塑性変形した金属材料と同じ材質の粒成長が起こらない程度に焼鈍した焼鈍し材を標準試料として用いている。

具体的には、標準試料のＫＡＭ値を初期値として用い、塑性変形した金属材料のＫＡＭ値には、初期値からのＫＡＭ値の増分を用いている。そして、塑性変形した金属材料のＧＮ転位密度は、このＫＡＭ値の増分から算出される。

しかし、このような標準試料を用いる算出方法の場合には、標準試料を用意し、標準試料についても電子後方散乱回折法による測定を行ってＫＡＭ値を算出する必要があるので、ＧＮ転位密度の算出方法が煩雑となる。更に、塑性変形した金属材料の損傷調査を行う場合には、塑性変形した金属材料と同一ロッドの受入れまま材や焼鈍し材等の標準試料を得られない可能性がある。

そこで、本発明の目的は、より簡易に塑性変形した金属材料のＧＮ転位密度を算出可能な金属材料のＧＮ転位密度算出方法を提供することである。

本発明に係る金属材料のＧＮ転位密度算出方法は、塑性変形した金属材料の幾何学的に必要な転位密度であるＧＮ転位密度を算出する金属材料のＧＮ転位密度算出方法であって、前記塑性変形した金属材料を電子後方散乱回折法で測定し、θステップサイズが０度より大きく２．０度以下でハフ変換してハフ空間を生成することにより菊池線と呼ばれる電子後方散乱回折パターンを検出し、同一面積の複数の区画で構成された結晶粒内において、区画ごとに結晶方位を測定する結晶方位測定工程と、前記複数の区画の１つを基準区画としたときの、前記基準区画と、前記基準区画を囲む前記基準区画からｎ個目（ｎは自然数）の区画との間の結晶方位差を各々求めた後に平均して、前記基準区画に対する次数ｎ（ｎは自然数）のＫＡＭ値を算出するＫＡＭ値算出工程と、次数ｎ（ｎは自然数）の差分Δｎに対するＫＡＭ値の差分ΔＫＡＭ値から、ＫＡＭ値変化率であるΔＫＡＭ値/Δｎを算出するＫＡＭ値変化率算出工程と、前記ＫＡＭ値変化率からＧＮ転位密度を算出するＧＮ転位密度算出工程と、を備えることを特徴とする。

本発明に係る金属材料のＧＮ転位密度算出方法において、前記θステップサイズは、０．５度以上２．０度以下であることを特徴とする。

本発明に係る金属材料のＧＮ転位密度算出方法は、前記電子後方散乱回折法で測定するときのビニングが、４×４または５×５であることを特徴とする。

本発明に係る金属材料のＧＮ転位密度算出方法において、前記金属材料の結晶構造は、面心立方格子であることを特徴とする。

上記構成における金属材料のＧＮ転位密度算出方法によれば、受入れまま材や焼鈍し材等の標準試料を用いる必要がないので、より簡易に塑性変形した金属材料のＧＮ転位密度を算出可能となる。

本発明の実施の形態において、金属材料のＧＮ転位密度算出方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態において、結晶方位の測定領域を示す模式図である。 本発明の実施の形態において、ＫＡＭ値変化率の算出方法を示すグラフである。 本発明の実施の形態において、実施例１の条件で測定した結晶方位測定結果を示す図である。 本発明の実施の形態において、実施例１の条件における第２の測定視野のＫＡＭ値の度数分布図である。 本発明の実施の形態において、実施例１から３の条件におけるＫＡＭ値変化率の算出方法を示すグラフである。 本発明の実施の形態において、実施例１から６の条件におけるθステップサイズとＫＡＭ値変化率との関係を示すグラフである。 本発明の実施の形態において、実施例１から６の条件におけるθステップサイズと測定誤差との関係を示すグラフである。 本発明の実施の形態において、実施例１から６の条件におけるθステップサイズとＧＮ転位密度との関係を示すグラフである。 本発明の実施の形態において、比較例１の条件で測定した結晶方位測定結果を示す図である。 本発明の実施の形態において、比較例１から６の条件における標準試料と塑性変形した試料とのＫＡＭ値を示すグラフである。 本発明の実施の形態において、比較例１から６の条件におけるθステップサイズとΔＫＡＭ値との関係を示すグラフである。 本発明の実施の形態において、実施例１から６の条件と、比較例１から６の条件とにより算出したＧＮ転位密度の比較を示すグラフである。

以下に本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。図１は、金属材料のＧＮ転位密度算出方法を示すフローチャートである。金属材料のＧＮ転位密度算出方法は、結晶方位測定工程（Ｓ１０）と、ＫＡＭ値算出工程（Ｓ１２）と、ＫＡＭ値変化率算出工程（Ｓ１４）と、ＧＮ転位密度算出工程（Ｓ１６）と、を備えている。

結晶方位測定工程（Ｓ１０）は、塑性変形した金属材料を電子後方散乱回折法で測定し、θステップサイズが０度より大きく２．０度以下でハフ（Ｈｏｕｇｈ）変換してハフ（Ｈｏｕｇｈ）空間を生成することにより菊池線と呼ばれる電子後方散乱回折パターンを検出し、同一面積の複数の区画で構成された結晶粒内において、区画ごとに結晶方位を測定する工程である。

まず、電子後方散乱回折法（ＥＢＳＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）について説明する。電子後方散乱回折法は、走査型電子顕微鏡にセットされた試料に電子線を照射し、後方散乱電子による電子後方散乱回折像を高感度カメラ（ＣＣＤカメラ）で取得し、金属材料の結晶方位等を解析する方法である。

高感度カメラ（ＣＣＤカメラ）で撮像された電子後方散乱回折像は、指定されたビニング（Ｂｉｎｎｉｎｇ）で感度を高めてビニング処理される。電子後方散乱回折像は、指定されたサイズの画像に圧縮される。電子後方散乱回折像を圧縮するサイズを、ビンドパターンサイズ（Ｂｉｎｎｅｄ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｓｉｚｅ）という。

次に、圧縮された電子後方散乱回折像をハフ変換してハフ空間を生成することにより、菊池線と呼ばれる電子後方散乱回折パターンを検出する。ハフ変換では、圧縮された電子後方散乱回折像の画像上のピクセルの座標位置（Ｘ、Ｙ）を、数１に示す式に代入して、角度θを０度から１８０度の範囲で変化させてρを算出し、ハフ空間（ρ、θ）を生成する。θを０度から１８０度の範囲で変化させてρを算出するときのθの刻みを、θステップサイズという。例えば、θステップサイズが１．０度の場合には、θを１．０度のピッチで変化させてハフ変換し、ハフ空間（ρ、θ）を生成する。

圧縮された電子後方散乱回折像についてハフ変換し、ハフ空間を生成した後に菊池線（菊池バンド）と呼ばれる電子後方散乱回折パターンを検出する。検出された菊池線（菊池バンド）と、マテリアルデータとを照合して結晶方位が決定される。

電子後方散乱回折像はコンピュータに取り込まれ、電子後方散乱回折像の圧縮、ハフ変換、菊池線の検出及びマテリアルデータとの照合については、コンピュータで画像処理される。電子後方散乱回折法のためのシステムには、例えば、ＴＳＬソリューション社製のＯＩＭ（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）等を用いることが可能である。

次に、試料の準備について説明する。塑性変形した金属材料から試料を切り出して採取する。試料を樹脂埋めした後に、耐水研磨紙、ダイヤモンド研磨材、アルミナ研磨材等で研磨する。耐水研磨紙等による研磨後、電解研磨やコロイダルシリカ等を用いて研磨仕上げする。

試料を構成する金属材料の材質については限定されることなく、試料には、鉄合金、ニッケル合金、アルミニウム合金、チタン合金等を用いることが可能である。金属材料の結晶構造についても限定されることなく、面心立方格子、体心立方格子、稠密六方格子のいずれの結晶構造であってもよい。また、試料は、面心立方格子を有する金属材料であることが好ましい。面心立方格子を有する金属材料には、例えば、オーステナイト系ステンレス鋼であるＳＵＳ３０４，ＳＵＳ３１６や、Ｎｉ合金であるＡｌｌｏｙ６９０等を用いることが可能である。

研磨仕上げされた試料を電子後方散乱回折法で測定し、電子後方散乱回折像を高感度カメラ（ＣＣＤカメラ）で取得する。電子後方散乱回折法で測定するときのビニング（Ｂｉｎｎｉｎｇ）は、１６倍(４×４倍)の感度、または、２５倍（５×５倍）の感度で行われることが好ましい。

取得された電子後方散乱回折像は、ビンドパターンサイズ（Ｂｉｎｎｅｄ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｓｉｚｅ）で圧縮される。ビンドパターンサイズ（Ｂｉｎｎｅｄ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｓｉｚｅ）は、９６から１２０であることが好ましく、９６であることがより好ましい。ビンドパターンサイズ（Ｂｉｎｎｅｄ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｓｉｚｅ）がこの範囲であると、菊池線を検出し易くなるからである。

圧縮された電子後方散乱回折像は、θステップサイズが０度より大きく２．０度以下でハフ変換されて、ハフ空間が生成される。後述する実施例で明らかとなるように、標準試料を用いてＧＮ転位密度を算出する方法に対して、このＧＮ転位密度算出方法では、ＧＮ転位密度がθステップサイズの大きさに依存して異なる値となることがわかった。より詳細には、θステップサイズが２．０度より大きくなると、標準試料を用いて算出したＧＮ転位密度との乖離が大きくなることが明らかとなった。このため、θステップサイズは、０度より大きく２．０度以下に設定される。

θステップサイズは、０．５度以上２．０度以下であることが好ましい。θステップサイズが０．５度より小さいとハフ変換に要する時間が長くなるからである。θステップサイズは、標準試料を用いて算出されるＧＮ転位密度と略一致させるために、０．５度以上１．０度以下であることがより好ましく、０．５度であることが更に好ましい。

圧縮された電子後方散乱回折像をハフ変換してハフ空間を生成した後に、菊池線と呼ばれる電子後方散乱回折パターンを検出する。検出された菊池線と、マテリアルデータとを照合して結晶方位を決定する。

結晶方位測定については、同一面積の複数の区画で構成された結晶粒内において、区画ごとに結晶方位が測定される。図２は、結晶方位の測定領域を示す模式図である。同一面積に分割された複数の区画（ピクセル）について、電子後方散乱回折法により、これらの各区画について結晶方位を測定する。各区画は、例えば、正六角形で分割されている。結晶方位の測定点間距離ｄ（隣接する区画の中心間の長さ）は、全て同じ長さである。測定点間距離ｄは、例えば、０．２５μｍから１μｍである。そして、隣接する区画の結晶方位が、例えば５度以上異なり、且つ、それが連続的に閉じた領域をつくる場合に、その閉じた領域を、結晶粒界１０で囲まれた同一の結晶粒１２として定義する。これにより、結晶粒内の領域は、結晶方位が測定された、同一面積の複数の区画で構成される。図２に示す模式図では、結晶粒内の領域は、区画０、区画１ａから１ｆ、区画２ａから２ｌ、区画３ａから３ｒ、区画４ａから４ｘ等の同一面積の複数の区画で構成されている。

ＫＡＭ値算出工程（Ｓ１２）は、複数の区画の１つを基準区画としたときの、基準区画と、基準区画を囲む基準区画からｎ個目（ｎは自然数）の区画との間の結晶方位差を各々求めた後に平均して、基準区画に対する次数ｎ（ｎは自然数）のＫＡＭ値を算出する工程である。

ＫＡＭ値は、結晶粒１２内における複数の区画の１つを基準区画としたときの、基準区画と、基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を各々求めて平均して算出される。図２に示す模式図に基づいて、ＫＡＭ値の算出方法を具体的に説明する。

まず、結晶粒１２内における複数の区画の中から基準区画（例えば、区画０とする）を選択する。基準区画（区画０）を囲み、基準区画（区画０）に隣接する区画群を第１番目の区画群（区画１ａから１ｆ）とする。基準区画（区画０）を囲み、第１番目の区画群（区画１ａから１ｆ）に隣接する区画群を第２番目の区画群（区画２ａから２ｌ）とする。このように、第３番目の区画群（区画３ａから３ｒ）、第４番目の区画群（区画４ａから４ｘ）、第ｎ番目（ｎは自然数）の区画群のように群分けする。なお、結晶粒界１０を超える区画については、各区画群から除かれる。

そして、基準区画（区画０）と、第１番目の区画群（区画１ａから１ｆ）の各区画との結晶方位差を各々求めて平均したものを基準区画（区画０）に対する次数１のＫＡＭ値とする。また、基準区画（区画０）と、第２番目の区画群（区画２ａから２ｌ）の各区画との結晶方位差を各々求めて平均したものを基準区画（区画０）に対する次数２のＫＡＭ値とする。このようにして、次数３のＫＡＭ値、次数４のＫＡＭ値、次数ｎ（ｎは自然数）のＫＡＭ値が算出される。ＫＡＭ値は、近隣の区画との結晶方位差を平均して算出しているので、結晶粒内の結晶方位差の度合いを精度よく求めることができる。

また、ＫＡＭ値の算出については、基準区画を他の区画へ順次移動させて、移動させた基準区画と、移動させた基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を順次算出し、順次算出された基準区画に対するＫＡＭ値を平均して次数ｎのＫＡＭ値の代表値を算出することが好ましい。

具体的には、基準区画を区画０から他の区画（区画１ａから１ｆ、区画２ａから２ｌ、区画３ａから３ｒ、区画４ａから４ｘ、・・・）へ順次移動させて、移動させた基準区画と、移動させた基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を順次算出する。

例えば、次数１のＫＡＭ値を算出する場合において、基準区画を区画０から区画１ａへ移動させた場合には、基準区画の区画１ａと、区画１ａを囲む複数の区画２ａ、２ｂ、１ｂ、０、１ｆ、２ｌとの間の結晶方位差を求めた後に平均して、区画１ａに対するＫＡＭ値を算出する。そして、順次算出された移動させた基準区画に対する次数１のＫＡＭ値を平均して次数１のＫＡＭ値の代表値を算出する。このような方法で次数ｎのＫＡＭ値の代表値を算出することで、測定領域の結晶方位差の度合をより精度良く求めることが可能となる。

ＫＡＭ値変化率算出工程（Ｓ１４）は、次数ｎ（ｎは自然数）の差分Δｎに対するＫＡＭ値の差分ΔＫＡＭ値から、ＫＡＭ値変化率であるΔＫＡＭ値/Δｎを算出する工程である。

次数ｎ（ｎは自然数）の差分Δｎに対するＫＡＭ値の差分ΔＫＡＭ値から、ＫＡＭ値変化率であるΔＫＡＭ値/Δｎが算出される。図３は、ＫＡＭ値変化率の算出方法を示すグラフである。図３のグラフでは、横軸にＫＡＭ値の次数ｎ（ｎは自然数）を取り、縦軸にＫＡＭ値を取り、次数ｎ（ｎは自然数）とＫＡＭ値との関係を丸で示している。

次数ｎ（ｎは自然数）が大きくなると、ＫＡＭ値も直線的に大きくなる。この理由は、次数ｎ（ｎは自然数）が大きくなると、結晶方位差を算出する測定点間距離が長くなり、その間に存在するＧＮ転位が増加することによってＫＡＭ値が大きくなるからである。このように、次数ｎ（ｎは自然数）とＫＡＭ値との間には、線形関係がある。

このため、ＫＡＭ値変化率であるΔＫＡＭ値/Δｎは、この直線の傾きで求められる。直線の傾きについては、最小二乗法等で線形近似して算出することが可能である。また、線形近似する場合には、ＫＡＭ値算出工程（Ｓ１２）で算出された全ての次数ｎ（ｎは自然数）のＫＡＭ値を用いて線形近似してもよいし、算出された一部の次数ｎのＫＡＭ値を用いて線形近似してもよい。例えば、次数１から４のＫＡＭ値を算出した場合には、次数１から４のＫＡＭ値の全てに基づいて線形近似してもよいし、次数１から３のＫＡＭ値に基づいて線形近似してもよい。次数ｎが大きい高次のＫＡＭ値を算出する場合には、結晶粒界を超えた区画が除かれて算出される可能性があり、ＫＡＭ値が小さく見積もられる場合があるからである。

また、この直線の理論上次数が０のときのＫＡＭ値（Ｙ切片の値）は、結晶方位差を算出する測定点間距離が理論上０であることから、ＧＮ転位密度の情報を含まない測定誤差と考えられる。すなわち、この直線のＹ切片の値は、電子後方散乱回折法の測定条件ごとに得られる測定誤差に対応している。

ＧＮ転位密度算出工程（Ｓ１６）は、ＫＡＭ値変化率から、幾何学的に必要な転位密度であるＧＮ転位密度を算出する工程である。ＫＡＭ値変化率であるΔＫＡＭ値/ΔｎからＧＮ転位密度を算出する。ＧＮ転位密度ρ^Ｇと、結晶回転の勾配∂φ/∂ｘと、バーガースベクトルｂとの間には、文献（大野他３名、「すべり摩擦を受けた（００１）銅単結晶における結晶の回転と小角粒界の形成」、日本金属学会誌、第７２巻、第８号（２００８）６２５−６３０）等に示されているように、数２に示す関係がある。

結晶回転の勾配∂φ/∂ｘは、ＫＡＭ値変化率をΔＫＡＭ値/Δｎとし、測定点間距離をｄとすると、ΔＫＡＭ値/Δｎ・ｄに対応している。このため、ＧＮ転位密度ρ^Ｇは、数３に示す式で算出される。

なお、ＫＡＭ値算出工程（Ｓ１２）におけるＫＡＭ値の算出、ＫＡＭ値変化率算出工程（Ｓ１４）におけるＫＡＭ値変化率の算出、ＧＮ転位密度算出工程（Ｓ１６）におけるＧＮ転位密度の算出には、一般的なコンピュータシステムによる処理が可能である。

以上、上記構成によれば、塑性変形した金属材料を電子後方散乱回折法で測定し、θステップサイズが０度より大きく２．０度以下でハフ変換して菊池線と呼ばれる電子後方散乱回折パターンを検出し、同一面積の複数の区画で構成された結晶粒内において、区画ごとに結晶方位を測定する結晶方位測定工程と、複数の区画の１つを基準区画としたときの、基準区画と、基準区画を囲む基準区画からｎ個目の区画との間の結晶方位差を各々求めた後に平均して、基準区画に対する次数ｎのＫＡＭ値を算出するＫＡＭ値算出工程と、次数ｎの差分Δｎに対するＫＡＭ値の差分ΔＫＡＭ値から、ＫＡＭ値変化率であるΔＫＡＭ値/Δｎを算出するＫＡＭ値変化率算出工程と、ＫＡＭ値変化率からＧＮ転位密度を算出するＧＮ転位密度算出工程と、を備えているので、受入れまま材や焼鈍し材等の標準試料を用いる必要がなく、より簡易に塑性変形した金属材料のＧＮ転位密度を算出可能となる。

より詳細には、標準試料を用いてＧＮ転位密度を算出する場合には、標準試料を用意し、標準試料についても電子後方散乱回折法による測定を行ってＫＡＭ値を算出する必要がある。また、ボイラ機器、原子力機器、航空エンジン部品等を構成する金属材料の損傷調査を行う場合には、既に金属材料には塑性歪みが付与されており、損傷された金属材料には、高いＧＮ転位密度が導入された状態となっている。このような場合、損傷された金属材料と同一ロッドのＧＮ転位密度が低い受入れまま材は期待できず、焼きなましてＧＮ転位密度を下げるにしても、適切な熱処理条件を検討する必要がある。また、ＫＡＭ値は、結晶粒径に反比例するため、その熱処理により結晶粒径が変わると、結晶粒径補正を行う必要がある。更に、粒成長が不均一となり混粒組織となった場合には、取り扱いがより困難になる。これに対して、上記構成のように、同一試料のＫＡＭ値変化率からＧＮ転位密度を算出する場合には、標準試料を用いる必要がないので、このような問題が解消される。

上記構成によれば、ＫＡＭ値変化率であるΔＫＡＭ値/ΔｎからＧＮ転位密度を算出するので、測定誤差（理論上次数０のＫＡＭ値）が除かれており、算出されるＧＮ転位密度の精度をより向上させることができる。また、上記構成によれば、θステップサイズが０度より大きく２．０度以下であることから、標準試料を用いて算出したＧＮ転位密度と略同じ値を得ることが可能となるので、算出されるＧＮ転位密度の精度を更に向上させることができる。

塑性変形したステンレス鋼材のＧＮ転位密度の算出を行った。

(試料の準備)
試料には、オーステナイト系ステンレス鋼であるＫａＳＵＳ３０４Ｊ１ＨＴＢを使用した。室温で１０％の塑性歪み量を引張変形により付与した供試体から、引張方向である長手方向に切断して試料を採取し、樹脂に埋め込んだ。試料の研磨については、エメリー紙で＃２０００まで研磨した後、最終仕上げとして、試料表面の機械研磨による歪みを除去するために、過塩素酸酢酸中で電解研磨を施した。

（結晶方位測定）
試料の結晶方位測定を電子後方散乱回折法により行った。電子後方散乱回折法を行うための装置には、ＴＳＬソリューション社製のＯＩＭ（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ） ｖｅｒ５．０を用いた。試料の測定条件については、θステップサイズと、ビニングを変えることにより、実施例１から６の６条件で行った。

実施例１から３の条件では、ビニングを４×４の一定とし、θステップサイズを、実施例１では０．５度、実施例２では１．０度、実施例３では２．０度とした。実施例４から６の条件では、ビニングを５×５の一定とし、θステップサイズを、実施例４では０．５度、実施例５では１．０度、実施例６では２．０度とした。

なお、その他の測定条件については、実施例１から６の条件で同じとした。真空度については、３．０×１０^−４Ｐａとした。加速電圧については、２０ｋＶとした。ビンドパターンサイズ（Ｂｉｎｎｅｄ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｓｉｚｅ）については、９６とした。露出時間（Ｅｘｐｏｓｕｒｅ ｔｉｍｅ）については、５．２ｍｓから７．７ｍｓとした。バックグランド除去については、バックグランド サブトラクション（Ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ ｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎ）と、ノーマライズ インテンシティ ヒストグラム（Ｎｏｒｍａｌｉｚｅ Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ）を用いて除去し、菊池パターンを撮影した。マテリアルデータについては、オーステナイト（Ａｕｓｔｅｎｉｔｅ）を用いた。

測定視野については、実施例１から６の条件で各々３視野測定した。測定視野については、いずれの条件も同じ測定視野を測定した。測定視野のサイズは、いずれの測定視野も１００μｍ×２００μｍとした。測定点間距離ｄについては０．５μｍとした。

図４は、実施例１の条件で測定した結晶方位測定結果を示す図であり、図４（ａ）は、第１の測定視野の結晶方位測定結果を示す図であり、図４（ｂ）は、第２の測定視野の結晶方位測定結果を示す図であり、図４（ｃ）は、第３の測定視野の結晶方位測定結果を示す図である。図中のグレーの濃淡は、各測定点における結晶方位を表している。他の実施例の条件についても、同様に結晶方位を測定した。

（ＫＡＭ値の算出）
実施例１から６の条件で測定された結晶方位から、各条件のＫＡＭ値の算出を行った。各条件のＫＡＭ値については、３つの測定視野について各々ＫＡＭ値を算出した後、それらを平均して求めた。具体的なＫＡＭ値の算出方法について、代表的に、実施例１の条件で説明する。

各測定視野について、次数１から５のＫＡＭ値を算出した。各次数のＫＡＭ値の算出については、測定視野内に含まれる結晶粒の全ての測定点について算出した。なお、隣接する測定点間の結晶方位差が５度以上の場合には、結晶粒界を超えたとみなしてこの測定点を除外した。

図５は、実施例１の条件における第２の測定視野のＫＡＭ値の度数分布図であり、図５（ａ）は、次数１のＫＡＭ値の度数分布図であり、図５（ｂ）は、次数２のＫＡＭ値の度数分布図であり、図５（ｃ）は、次数３のＫＡＭ値の度数分布図であり、図５（ｄ）は、次数４のＫＡＭ値の度数分布図であり、図５（ｅ）は、次数５のＫＡＭ値の度数分布図である。図５（ａ）から図５（ｅ）の度数分布図では、横軸にＫＡＭ値を取り、縦軸に度数を取り、各ＫＡＭ値の度数を棒グラフで表している。

図５（ａ）の度数分布図から、次数１のＫＡＭ値の平均値を求めて、次数１のＫＡＭ値の代表値とした。同様にして、図５（ｂ）から図５（ｅ）の度数分布図から、各々次数２から５のＫＡＭ値の平均値を求めて、次数２から５のＫＡＭ値の代表値とした。このようにして、第２の測定視野における次数１から５のＫＡＭ値の代表値が算出される。同様にして、第１の測定視野、第３の測定視野についても次数１から５のＫＡＭ値の代表値を算出した。

次に、第１の測定視野から第３の測定視野までの各次数のＫＡＭ値の代表値を各々平均して、実施例１の条件における各次数のＫＡＭ値を算出した。なお、他の実施例の条件についても、実施例１の条件における各次数のＫＡＭ値の算出方法と同じ方法で算出した。

次に、実施例の各条件について、ＫＡＭ値変化率であるΔＫＡＭ値／Δｎの算出を行った。図６は、実施例１から３の条件におけるＫＡＭ値変化率の算出方法を示すグラフである。図６のグラフでは、横軸にＫＡＭ値の次数ｎ（ｎは自然数）を取り、縦軸にＫＡＭ値を取り、実施例１の条件における各次数のＫＡＭ値を黒丸で表し、実施例２の条件における各次数のＫＡＭ値を白四角形で表し、実施例３の条件における各次数のＫＡＭ値を白菱形で表している。

実施例１から３の条件のＫＡＭ値変化率であるΔＫＡＭ値／Δｎの算出については、次数１から３のＫＡＭ値を最小二乗法で線形近似した後、各直線の傾きを求めた。なお、実施例４から６の条件におけるＫＡＭ値変化率の算出についても、同様の方法で算出した。

図７は、実施例１から６の条件におけるθステップサイズとＫＡＭ値変化率との関係を示すグラフである。図７のグラフでは、横軸にθステップサイズを取り、縦軸にＫＡＭ値変化率であるΔＫＡＭ値／Δｎを取り、実施例１から３の条件を白丸で表し、実施例４から６の条件を黒丸で表している。

ＫＡＭ値変化率については、θステップサイズが０．５度と１．０度の場合が略同じ値であるのに対して、θステップサイズが２．０度の場合には、これらよりも小さくなった。このことから、ＫＡＭ値変化率は、θステップサイズに依存することがわかった。この傾向は、ビニングが異なる場合でも同様の傾向を示した。

図８は、実施例１から６の条件におけるθステップサイズと測定誤差との関係を示すグラフである。図８のグラフでは、横軸にθステップサイズを取り、縦軸に測定誤差を取り、実施例１から３の条件を白丸で表し、実施例４から６の条件を黒丸で表している。また、測定誤差には、ＫＡＭ値変化率を算出する際に線形近似したときの理論上次数０のときのＫＡＭ値（Ｙ切片の値）を用いている。

測定誤差については、θステップサイズが０．５度と１．０度の場合が略同じ値であるのに対して、θステップサイズが２．０度の場合には、これらよりも大きくなった。このことから、測定誤差は、θステップサイズに依存することがわかった。この傾向は、ビニングが異なる場合でも同様の傾向を示した。

（ＧＮ転位密度の算出）
ＫＡＭ値変化率からＧＮ転位密度を算出した。ＧＮ転位密度の算出には、数３に示す式を用いた。図９は、実施例１から６の条件におけるθステップサイズとＧＮ転位密度との関係を示すグラフである。図９のグラフでは、横軸にθステップサイズを取り、縦軸にＧＮ転位密度を取り、実施例１から３の条件を白丸で表し、実施例４から６の条件を黒丸で表している。

ＧＮ転位密度については、θステップサイズが０．５度と１．０度の場合が略同じ値であるのに対して、θステップサイズが２．０度の場合には、これらよりも小さくなった。このことから、ＧＮ転位密度は、θステップサイズに依存することがわかった。この傾向は、ビニングが異なる場合でも同様の傾向を示した。

（標準試料を用いたＧＮ転位密度算出方法との比較）
実施例１から６の条件で算出したＧＮ転位密度と、標準試料を用いて算出したＧＮ転位密度との比較を行った。まず、標準試料を用いたＧＮ転位密度の算出方法について説明する。

標準試料には、オーステナイト系ステンレス鋼であるＫａＳＵＳ３０４Ｊ１ＨＴＢの焼鈍された受入れまま材を使用した。標準試料については、上述した塑性変形した試料と同様に、樹脂埋めした後、機械研磨と電解研磨とを行った。

標準試料の結晶方位測定については、上記の実施例１から６の条件と同様の電子後方散乱回折法により行った。比較例１から３の条件では、ビニングを４×４の一定とし、θステップサイズを、比較例１では０．５度、比較例２では１．０度、比較例３では２．０度とした。比較例４から６の条件では、ビニングを５×５の一定とし、θステップサイズを、比較例４では０．５度、比較例５では１．０度、比較例６では２．０度とした。なお、その他の測定条件である真空度、加速電圧、ビンドパターンサイズ（Ｂｉｎｎｅｄ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｓｉｚｅ）、バックグランド除去、マテリアルデータについても、実施例１から６の条件と同じとした。

測定視野については、比較例１から６の条件で各々３視野測定した。測定視野については、いずれの条件も同じ測定視野を測定した。測定視野のサイズ、測定点間距離ｄについては、実施例１から６の条件と同じとした。図１０は、比較例１の条件で測定した結晶方位測定結果を示す図であり、図１０（ａ）は、第１の測定視野の結晶方位測定結果を示す図であり、図１０（ｂ）は、第２の測定視野の結晶方位測定結果を示す図であり、図１０（ｃ）は、第３の測定視野の結晶方位測定結果を示す図である。図中のグレーの濃淡は、各測定点における結晶方位を表している。他の比較例の条件についても、比較例１の条件と同様に結晶方位を測定した。

標準試料のＫＡＭ値の算出方法については、比較例１から６の各条件において、第１の測定視野から第３の測定視野について次数１のＫＡＭ値の代表値を各々算出し、これら３つのＫＡＭ値を平均して求めて各比較例の条件のＫＡＭ値とした。なお、次数１のＫＡＭ値の代表値の算出方法については、実施例１から６の条件における次数１のＫＡＭ値の代表値の算出方法と同じである。

標準試料を用いたＧＮ転位密度算出方法では、塑性変形した試料のＫＡＭ値には、標準試料のＫＡＭ値を求めるときと、同じ測定点間距離で結晶方位を測定して算出された同じ次数のＫＡＭ値が用いられる。このため、上記の実施例１から６の条件における次数１のＫＡＭ値を、比較例１から６の条件の次数１のＫＡＭ値として使用した。

図１１は、比較例１から６の条件における標準試料と塑性変形した試料とのＫＡＭ値を示すグラフである。図１１のグラフでは、横軸に塑性歪み量を取り、縦軸にＫＡＭ値を取り、比較例１の条件を黒丸で表し、比較例２の条件を黒菱形で表し、比較例３の条件を黒四角形で表し、比較例４の条件を白丸で表し、比較例５の条件を白菱形で表し、比較例６の条件を白四角形で表している。なお、塑性歪み量が０％のＫＡＭ値が、標準試料のＫＡＭ値を示している。

次に、比較例１から６の条件において、塑性変形した試料のＫＡＭ値と、標準試料のＫＡＭ値との差であるΔ’ＫＡＭ値を算出した。図１２は、比較例１から６の条件におけるθステップサイズとΔ’ＫＡＭ値との関係を示すグラフである。図１２のグラフでは、横軸にθステップサイズを取り、縦軸にΔ’ＫＡＭ値を取り、比較例１から３の条件を白四角形で表し、比較例４から６の条件を黒四角形で表している。Δ’ＫＡＭ値については、θステップサイズを変えても略一定であり、θステップサイズに依存しないことがわかった。

次に、比較例１から６の条件において算出したΔ’ＫＡＭ値から、ＧＮ転位密度を算出した。上述した数２に示す結晶回転の勾配∂φ/∂ｘは、測定点間距離をｄとすると、Δ’ＫＡＭ値／ｄに対応している。このためＧＮ転位密度ρ^Ｇは、数４に示す式で算出される。なお、ｂはバーガースベクトルであり、測定点間距離ｄは０．５μｍである。

図１３は、実施例１から６の条件と、比較例１から６の条件とにより算出したＧＮ転位密度の比較を示すグラフである。図１３のグラフでは、横軸にθステップサイズを取り、縦軸にＧＮ転位密度を取り、実施例１から３の条件を白丸で表し、実施例４から６の条件を黒丸で表し、比較例１から３の条件を白四角形で表し、比較例４から６の条件を黒四角形で表している。

θステップサイズが０．５度と１．０度の場合には、各実施例の条件と各比較例の条件で算出したＧＮ転位密度が略一致しているのに対して、θステップサイズが２．０度の場合には、各実施例の条件と各比較例の条件とにより算出したＧＮ転位密度に多少の乖離が認められた。

この結果から、θステップサイズが２．０度より大きくなると、標準試料を用いて算出したＧＮ転位密度と、同一試料のＫＡＭ値変化率から算出したＧＮ転位密度との乖離が大きくなり、算出精度が低下することがわかった。また、θステップサイズが、０．５度以上２．０度以下、好ましくは０．５度以上１．０度以下、更に好ましくは０．５度であれば、標準試料を用いて算出したＧＮ転位密度と、同一試料のＫＡＭ値変化率から算出したＧＮ転位密度とが略一致することがわかった。

１０ 結晶粒界、１２ 結晶粒。

Claims (4)

1. 塑性変形した金属材料の幾何学的に必要な転位密度であるＧＮ転位密度を算出する金属材料のＧＮ転位密度算出方法であって、
   前記塑性変形した金属材料を電子後方散乱回折法で測定し、θステップサイズが０度より大きく２．０度以下でハフ変換してハフ空間を生成することにより菊池線と呼ばれる電子後方散乱回折パターンを検出し、同一面積の複数の区画で構成された結晶粒内において、区画ごとに結晶方位を測定する結晶方位測定工程と、
   前記複数の区画の１つを基準区画としたときの、前記基準区画と、前記基準区画を囲む前記基準区画からｎ個目（ｎは自然数）の区画との間の結晶方位差を各々求めた後に平均して、前記基準区画に対する次数ｎ（ｎは自然数）のＫＡＭ値を算出するＫＡＭ値算出工程と、
   次数ｎ（ｎは自然数）の差分Δｎに対するＫＡＭ値の差分ΔＫＡＭ値から、ＫＡＭ値変化率であるΔＫＡＭ値/Δｎを算出するＫＡＭ値変化率算出工程と、
   前記ＫＡＭ値変化率からＧＮ転位密度を算出するＧＮ転位密度算出工程と、
   を備えることを特徴とする金属材料のＧＮ転位密度算出方法。
2. 請求項１に記載の金属材料のＧＮ転位密度算出方法であって、
   前記θステップサイズは、０．５度以上２．０度以下であることを特徴とする金属材料のＧＮ転位密度算出方法。
3. 請求項１または２に記載の金属材料のＧＮ転位密度算出方法であって、
   前記電子後方散乱回折法で測定するときのビニングが、４×４または５×５であることを特徴とする金属材料のＧＮ転位密度算出方法。
4. 請求項１から３のいずれか１つに記載の金属材料のＧＮ転位密度算出方法であって、
   前記金属材料の結晶構造は、面心立方格子であることを特徴とする金属材料のＧＮ転位密度算出方法。