JP2015201276A - optical film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、光学フィルムに関する。 The present invention relates to an optical film.
従来、ＬＥＤ等の半導体発光素子はエポキシ樹脂、シリコーン樹脂等の透明樹脂により封止された発光素子として用いられている。この発光装置では、発光素子の表面部分にサファイアや透明導電膜屈折率が透光性樹脂材料の屈折率よりも高いため、ＬＥＤの構造に応じて、発光面に対して様々な材質が発光面の上部に配されることになるが、発光素子表面と封止部材との界面において全反射の条件が成立する角度範囲が存在するため、この角度内で素子内部から当該界面へ入射する光については発光素子から取り出すことができない。 Conventionally, semiconductor light-emitting elements such as LEDs are used as light-emitting elements sealed with a transparent resin such as an epoxy resin or a silicone resin. In this light-emitting device, since the refractive index of sapphire and the transparent conductive film is higher than the refractive index of the translucent resin material on the surface portion of the light-emitting element, various materials can be used for the light-emitting surface depending on the structure of the LED. However, there is an angle range in which the condition of total reflection is satisfied at the interface between the surface of the light emitting element and the sealing member, and therefore light incident on the interface from the inside of the element within this angle. Cannot be removed from the light emitting element.
全反射された光は発光効率のロスにつながるだけでなく、熱に変換されるため、発光素子の輝度を落とすだけでなく、素子の発熱により樹脂を悪化させ、更には素子を破損させることとなる。このため、界面での全反射を防ぎ、光を取り出すことは素子の信頼性の上でも重要な発光装置の設計となる。
光の取り出しを向上させる方法として、封止形状の制御やサファイアに微細構造を形成させた上に、半導体層を成長させるＰＳＳ、発光層表面に光拡散層を設ける等が挙げられる。発光素子に簡易に光取り出し効果を付与する方法として、以下の特許文献１には、光学フィルム及び接着フィルムからなり、光学フィルムに凹凸又は屈折率変化をもつ封止フィルムが開示されており、該封止フィルムを貼りつけることで、光取り出しと封止性を付与し、工程が簡略化できることが記載されている。
Totally reflected light not only leads to loss of luminous efficiency, but is also converted into heat, which not only lowers the brightness of the light emitting element, but also deteriorates the resin due to the heat generated by the element, and further damages the element. Become. Therefore, prevention of total reflection at the interface and extraction of light is a design of a light emitting device that is important in terms of element reliability.
Examples of methods for improving light extraction include controlling the sealing shape, forming a fine structure on sapphire, and then growing a semiconductor layer, and providing a light diffusion layer on the surface of the light emitting layer. As a method for easily imparting a light extraction effect to a light-emitting element, Patent Document 1 below includes an optical film and an adhesive film, and discloses a sealing film having unevenness or refractive index change in the optical film, It is described that by sticking a sealing film, light extraction and sealing properties can be imparted and the process can be simplified.
一方、ＬＥＤ、半導体メモリ、表示素子などの製造工程において、基板上に作製した多数の素子を個片化するプロセスとして、ダイシング工程がある。以下の特許文献２には、レーザー光を利用して基板内部に改質層を設けることで、基板上の素子にダメージを与えずにダイシングする技術が開示されている。他のダイシング技術としては、機械的に基板に傷をつけるブレードダイシングが古くから利用されている。 On the other hand, in the manufacturing process of LEDs, semiconductor memories, display elements, etc., there is a dicing process as a process for dividing a large number of elements manufactured on a substrate. Patent Document 2 below discloses a technique of dicing without damaging elements on a substrate by providing a modified layer inside the substrate using laser light. As another dicing technique, blade dicing that mechanically scratches the substrate has been used for a long time.
しかしながら、特許文献１に記載の封止フィルムでは、光取り出し向上のために凹凸構造を形成した面からレーザーにより改質層を形成するダイシングをする場合、凹凸構造によりレーザー光が散乱してしまい、基板内部に改質層を形成できないという問題があった。
前記した従来技術に鑑み、本発明が解決しようとする課題は、発光素子の光取り出し効率を向上させ、かつレーザーにより改質層を形成するダイシングにより良好に個片化することが可能となる光学フィルムを提供することである。
However, in the sealing film described in Patent Document 1, when dicing to form a modified layer with a laser from the surface on which the concavo-convex structure is formed in order to improve light extraction, the laser light is scattered by the concavo-convex structure, There was a problem that a modified layer could not be formed inside the substrate.
In view of the above-described prior art, the problem to be solved by the present invention is to improve the light extraction efficiency of the light-emitting element and to make it possible to singulate well by dicing by forming a modified layer with a laser. Is to provide a film.
前記課題を解決すべく、本願発明者らは鋭意検討し、実験を重ねた結果、以下の解決手段により上記課題を解決しうることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は以下のとおりのものである。
［１］保護層と構造層とを含む光学フィルムであって、該構造層の該保護層に接する面が、構造域と、該構造域の形成エリアの境界線に沿って形成された隙間路とを有し、該構造域は凹凸微細構造を有し、そして該隙間路の波長３００ｎｍ〜８００ｎｍにおける透過率の最大値が４０％以上である前記光学フィルム。
In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have conducted intensive studies and conducted experiments. As a result, they have found that the above-mentioned problems can be solved by the following solution means, and have completed the present invention.
That is, the present invention is as follows.
[1] An optical film including a protective layer and a structural layer, wherein a surface of the structural layer in contact with the protective layer is formed along a boundary between a structural area and a formation area of the structural area The optical film wherein the structural region has an uneven microstructure, and the maximum transmittance at a wavelength of 300 nm to 800 nm of the gap is 40% or more.
［２］前記構造域の凹凸微細構造が、高さ１５０ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の高さを持ち、アスペクト比が０．３以上２以下である、前記［１］に記載の光学フィルム。 [2] The optical film according to [1], wherein the uneven microstructure in the structural region has a height of 150 nm to 2000 nm and an aspect ratio of 0.3 to 2.
［３］前記構造層の屈折率が１．６０以上である、前記［１］又は［２］に記載の光学フィルム。 [3] The optical film according to [1] or [2], wherein the structural layer has a refractive index of 1.60 or more.
［４］前記構造層の片面にさらに接着層を有する、前記［１］〜［３］のいずれかに記載の光学フィルム。 [4] The optical film according to any one of [1] to [3], further including an adhesive layer on one side of the structural layer.
［５］前記接着層の波長３００ｎｍ〜８００ｎｍにおける透過率の最大値が７０％以上である、前記［４］に記載の光学フィルム。 [5] The optical film according to [4], wherein the adhesive layer has a maximum transmittance of 70% or more at a wavelength of 300 nm to 800 nm.
［６］前記接着層の厚みが５００ｎｍ以下である、前記［４］又は［５］に記載の光学フィルム。 [6] The optical film according to [4] or [5], wherein the adhesive layer has a thickness of 500 nm or less.
本発明に係る光学フィルムは、発光素子の光取り出し効率を向上させ、レーザーにより改質層を形成するダイシングにより良好に個片化することができる。 The optical film according to the present invention can improve the light extraction efficiency of the light emitting element and can be separated into individual pieces by dicing which forms a modified layer with a laser.
以下、本発明を実施するための形態（以下「実施形態」とも言う。）について詳細に説明する。尚、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。
（光学フィルム）
図１と図２に示すように、本実施形態は、保護層１と構造層２とを含む光学フィルムであって、該構造層の保護層に接する面が、構造域２Ａと、該構造域２Ａの形成エリアの境界線に沿って形成された隙間路２Ｂとを有し、該構造域２Ａは凹凸微細構造を有し、該隙間路２Ｂは３００ｎｍ〜８００ｎｍにおける透過率の最大値が４０％以上であることを特徴とする光学フィルムである。
Hereinafter, modes for carrying out the present invention (hereinafter also referred to as “embodiments”) will be described in detail. In addition, this invention is not limited to the following embodiment, It can implement by changing variously within the range of the summary.
(Optical film)
As shown in FIG. 1 and FIG. 2, the present embodiment is an optical film including a protective layer 1 and a structural layer 2, and the surface of the structural layer in contact with the protective layer has a structural area 2A and the structural area. 2A and a gap 2B formed along the boundary line of the formation area of 2A, the structure area 2A has an uneven microstructure, and the gap 2B has a maximum transmittance of 40% at 300 nm to 800 nm. It is the optical film characterized by the above.
（構造層）
本実施形態における構造層は、構造域２Ａと隙間路２Ｂとを有する。
構造層の保護層と接する面と反対側の面は、平坦な表面を有する。平坦性は、ＪＩＳ Ｂ ０６０１、ＪＩＳ Ｂ ００３１により定義される。平坦性は十点平均粗さＲｚや算術平均粗さＲａ、最大高さＲｙで評価することができるが、本開示で構造層の反対側の平坦度を表す場合、表面粗度とは対象表面における算術平均粗さＲａを意味する。
上記表面粗度は、後述する接着層を有する場合は、好ましくは接着層の厚みの３分の２以下、より好ましくは接着層の厚みの２分の１以下、更に好ましくは接着層の厚みの５分の１以下である。また、上記表面粗度は１ｎｍ以上であることが好ましい。表面粗度が接着層の厚みの３分の２以下である場合、ＩＴＯ、サファイア等の発光基材への接着性の点で有利である。また、１ｎｍ以上の表面粗度である場合、アンカー効果によって接着層と構造層の接着性の点で有利である。
(Structure layer)
The structural layer in the present embodiment has a structural area 2A and a gap 2B.
The surface of the structural layer opposite to the surface in contact with the protective layer has a flat surface. Flatness is defined by JIS B 0601 and JIS B 0031. The flatness can be evaluated by the ten-point average roughness Rz, the arithmetic average roughness Ra, and the maximum height Ry. When the flatness on the opposite side of the structural layer is expressed in the present disclosure, the surface roughness is the target surface. Means the arithmetic mean roughness Ra.
The surface roughness is preferably not more than two-thirds of the thickness of the adhesive layer, more preferably not more than one-half of the thickness of the adhesive layer, and more preferably the thickness of the adhesive layer when having the adhesive layer described later. It is 1/5 or less. The surface roughness is preferably 1 nm or more. When the surface roughness is 2/3 or less of the thickness of the adhesive layer, it is advantageous in terms of adhesion to a light emitting substrate such as ITO or sapphire. Further, when the surface roughness is 1 nm or more, it is advantageous in terms of adhesion between the adhesive layer and the structural layer due to the anchor effect.
構造層の厚みは、好ましくは１ｎｍ以上２０００ｎｍ以下、より好ましくは３ｎｍ以上１８００ｎｍ以下、更に好ましくは５ｎｍ以上１５００ｎｍ以下である。厚みが１ｎｍ以上である場合、成長基板との密着性の点で有利であり、２０００ｎｍ以下である場合、耐クラック性の点で有利である。本開示で、構造層の厚みとは、構造層の凹凸微細構造における凹部の厚み（上記突起の底部における厚み、図３にけるｔ２）を意味する。 The thickness of the structural layer is preferably 1 nm to 2000 nm, more preferably 3 nm to 1800 nm, and still more preferably 5 nm to 1500 nm. When the thickness is 1 nm or more, it is advantageous in terms of adhesion to the growth substrate, and when it is 2000 nm or less, it is advantageous in terms of crack resistance. In the present disclosure, the thickness of the structural layer means the thickness of the concave portion (thickness at the bottom of the protrusion, t2 in FIG. 3) in the concave-convex microstructure of the structural layer.
凹凸微細構造層の屈折率としては、成長基板により近い屈折率が好ましく、光取り出し効率の点から１．６０以上が好ましく、より好ましくは１．７０以上である。該屈折率は、凹凸微細構造層の透明性の点から、好ましくは２．２０以下であり、より好ましくは２．００以下である。尚、上記屈折率は、エリプソメーターで測定することができる。
凹凸微細構造層の材質としては、高屈折無機材料、及び、樹脂又は金属酸化物等の分散媒に高屈折ナノ粒子を分散させた高屈折ナノ粒子分散体等の透光性高屈折率材料、高い原子屈折又は分子屈折を有する原子を含有してなる有機物樹脂等が挙げられる。
上記高屈折率無機材料としては、ＧａＮ等のガリウム窒化物や炭化珪素等の半導体、サファイア、スピネル、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化タンタル、酸化ニオブ、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウムの金属酸化物、並びにホウ化ジルコニウム等の高屈折率無機材料が挙げられる。
The refractive index of the concavo-convex microstructure layer is preferably a refractive index closer to that of the growth substrate, preferably 1.60 or more, more preferably 1.70 or more from the viewpoint of light extraction efficiency. The refractive index is preferably 2.20 or less, more preferably 2.00 or less, from the viewpoint of the transparency of the concavo-convex microstructure layer. The refractive index can be measured with an ellipsometer.
As the material of the concavo-convex microstructure layer, a highly refractive inorganic material, and a translucent high refractive index material such as a high refractive nanoparticle dispersion in which high refractive nanoparticles are dispersed in a dispersion medium such as a resin or a metal oxide, Examples thereof include organic resins containing atoms having high atomic refraction or molecular refraction.
Examples of the high refractive index inorganic material include gallium nitrides such as GaN, semiconductors such as silicon carbide, sapphire, spinel, zinc oxide, magnesium oxide, titanium oxide, zirconium oxide, tantalum oxide, niobium oxide, barium titanate, titanate Examples include strontium metal oxides and high refractive index inorganic materials such as zirconium boride.
上記高屈折ナノ粒子分散体の分散媒質としては、シリケート等の金属酸化物前駆体となる低分子若しくはオリゴマー、変性シリコーン樹脂、変性エポキシ樹脂、変性ポリイミド樹脂、アクリル樹脂等が挙げられる。耐溶剤性の点から、熱又は光により硬化する樹脂であることが好ましく、より好ましくは、露光による露光現像性の点から、光開始剤と光反応性官能基とを有する変性シリコーン樹脂、変性エポキシ樹脂、変性ポリイミド樹脂、アクリル樹脂が好ましく、汎用性の観点から、変性シリコーン樹脂や金属酸化物前駆体、アクリル樹脂が望ましく、耐候性の点から変性シリコーン樹脂や金属酸化物前駆体が好ましい。
上記高屈折ナノ粒子分散体の高屈折ナノ粒子としては、窒化シリコン等の金属窒化物粒子、酸化チタン等の金属酸化物粒子等が挙げられるが、屈折率が１．６０以上の粒子が好ましく、特に、屈折率が１．６０以上の金属酸化物粒子が好ましい。
上記金属酸化物粒子に含まれる金属酸化物としては、好ましい屈折率を得る観点から、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｃｅ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｎ、Ｂａ、及びＳｒからなる群から選択される１種又は２種以上を含有してなる金属酸化物が好ましく、屈折率、入手容易性、及び経済性を併せて考慮すると、酸化チタン、酸化ジルコニウム、チタン酸バリウム及びＩＴＯが特に好ましい。
Examples of the dispersion medium of the high refractive nanoparticle dispersion include low molecules or oligomers that are metal oxide precursors such as silicate, modified silicone resins, modified epoxy resins, modified polyimide resins, acrylic resins, and the like. From the viewpoint of solvent resistance, it is preferably a resin that is cured by heat or light, and more preferably, a modified silicone resin having a photoinitiator and a photoreactive functional group, from the viewpoint of exposure and developability by exposure, Epoxy resins, modified polyimide resins, and acrylic resins are preferable. From the viewpoint of versatility, modified silicone resins, metal oxide precursors, and acrylic resins are desirable, and modified silicone resins and metal oxide precursors are preferable from the viewpoint of weather resistance.
Examples of the high refractive nanoparticle of the high refractive nanoparticle dispersion include metal nitride particles such as silicon nitride, metal oxide particles such as titanium oxide, and the like, preferably particles having a refractive index of 1.60 or more, In particular, metal oxide particles having a refractive index of 1.60 or more are preferable.
As a metal oxide contained in the metal oxide particles, from the viewpoint of obtaining a preferable refractive index, one kind selected from the group consisting of Zr, Ti, Sn, Ce, Ta, Nb, Zn, Ba, and Sr or A metal oxide containing two or more types is preferable, and titanium oxide, zirconium oxide, barium titanate, and ITO are particularly preferable in consideration of the refractive index, availability, and economy.
凹凸微細構造層の金属酸化物含有比率は、特に耐熱性の観点から、組成の３０質量％以上であることが好ましく、５０質量％以上であることがより好ましく、７０質量％以上であること更に好ましい。当該含有比率の上限に特に制限はなく、１００質量％であってもよい。これらは、貼り付けを行う発光素子の最表面と同等の屈折率を有することが好ましい。また、表面を平滑にするために、レベリング剤を添加してもよい。
上記高屈折ナノ粒子、例えば金属酸化物粒子の平均一次粒子径は、サイズに由来する量子効果が顕著である点、及び表面粗度の観点から、１００ｎｍ以下であることが好ましく、７０ｎｍ以下であることがより好ましい。該平均一次粒子径は、透明性の点から３ｎｍ以上であることが好ましく、５０ｎｍ以上であることがより好ましい。なお本開示において、平均一次粒子径とは数平均での値を意味する。上記平均一次粒子径は、透過型電子顕微鏡で観察されるナノ粒子５０個の数平均値である。
The metal oxide content ratio of the uneven microstructure layer is particularly preferably 30% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, and more preferably 70% by mass or more from the viewpoint of heat resistance. preferable. There is no restriction | limiting in particular in the upper limit of the said content ratio, 100 mass% may be sufficient. These preferably have a refractive index equivalent to the outermost surface of the light emitting element to be attached. Further, a leveling agent may be added to smooth the surface.
The average primary particle diameter of the highly refractive nanoparticles, for example, metal oxide particles, is preferably 100 nm or less, and preferably 70 nm or less, from the viewpoint of the remarkable quantum effect derived from the size and the surface roughness. It is more preferable. The average primary particle diameter is preferably 3 nm or more, more preferably 50 nm or more from the viewpoint of transparency. In the present disclosure, the average primary particle diameter means a number average value. The average primary particle diameter is a number average value of 50 nanoparticles observed with a transmission electron microscope.
上記高屈折ナノ粒子分散体における高屈折ナノ粒子の含有比率は、用いる高屈折ナノ粒子及び分散媒の種類により屈折率が異なるので、一律に規定することはできないが、凹凸微細構造層の屈折率を１．６０〜２．００の範囲に制御できるように、高屈折ナノ粒子及び分散媒の種類、及び高屈折ナノ粒子の含有率を調整することが好ましい。このように、高屈折ナノ粒子（例えば、無機微粒子）及び分散媒（例えば、樹脂）の種類、及び高屈折ナノ粒子の含有率を調整することにより、発光素子の発光領域と光透過領域との界面における全反射を低減することができ、発光素子の光取り出し効率を大幅に改善することができる。
レベリング剤としては、特に組成が限定されるものではないが、分散溶媒に溶解する組成の物を選択することが好ましい。また、添加する際は屈折率の観点から、固形分に対して０．０５質量％〜２質量％であることが好ましい。
The content ratio of the high-refractive nanoparticles in the high-refractive nanoparticle dispersion can not be uniformly defined because the refractive index varies depending on the type of the high-refractive nanoparticles and the dispersion medium used. It is preferable to adjust the content of the high-refractive nanoparticles and the dispersion medium and the content of the high-refractive nanoparticles so that can be controlled in the range of 1.60 to 2.00. In this way, by adjusting the types of the high refractive nanoparticles (for example, inorganic fine particles) and the dispersion medium (for example, resin) and the content of the high refractive nanoparticles, the light emitting region and the light transmitting region of the light emitting element are adjusted. Total reflection at the interface can be reduced, and the light extraction efficiency of the light-emitting element can be greatly improved.
The leveling agent is not particularly limited in composition, but it is preferable to select a composition having a composition that dissolves in the dispersion solvent. Moreover, when adding, it is preferable that it is 0.05 mass%-2 mass% with respect to solid content from a viewpoint of refractive index.
所望の凹凸パターンが形成された凹凸微細構造層は、用いる材料に応じて、種々の方法、例えば、周知の有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）により平滑膜を形成した後にエッチングする方法、未硬化塗布膜の形成、凹凸モールドを用いた転写、及び、乾燥又は光若しくは熱による注型硬化、を経る方法、プレス加工、射出成形等の公知の加工方法、等により形成できる。
また、高い原子屈折又は分子屈折を有する原子を含有してなる有機物樹脂としては、硫黄、セレン等の原子を有する樹脂、又は、ベンゼン環等の芳香環、若しくはトリアジン骨格等の複素環を骨格中に有する有機樹脂が挙げられる。これらの樹脂に、不飽和結合基やチオール基等の熱反応性又は光反応性の官能基を導入することにより、凹凸モールドから容易にパターンの形成ができ、凹凸微細構造層を作製することができる。
Depending on the material used, the concavo-convex microstructure layer on which the desired concavo-convex pattern is formed may be formed by various methods, for example, a method of etching after forming a smooth film by a well-known metal organic chemical vapor deposition method (MOCVD method), It can be formed by a method such as formation of a cured coating film, transfer using a concavo-convex mold and casting or curing by light or heat, a known processing method such as press working or injection molding.
In addition, as an organic resin containing an atom having high atomic refraction or molecular refraction, a resin having an atom such as sulfur or selenium, an aromatic ring such as a benzene ring, or a heterocyclic ring such as a triazine skeleton is included in the skeleton. Organic resins possessed by By introducing a thermal or photoreactive functional group such as an unsaturated bond group or a thiol group into these resins, a pattern can be easily formed from the concave / convex mold, and a concave / convex microstructure layer can be produced. it can.
本実施形態における光学フィルムから構造層を貼り付けるために、構造層の平坦面側を基板に押し付けて、ラミネートする等の公知の貼り付け方法、等により貼り付けることができる。また、張り合わせる基板の上に接着剤を塗布し、熱、光、湿度等により接着剤を固化させることにより貼り付けることができる。接着剤はアクリル樹脂、メタクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリチオエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、シアヌアクレリレート等を用いることができ張り合わせることが可能であれば特に制限されるものはないが、耐久性の観点からシリコーン樹脂であることが好ましい。 In order to affix the structural layer from the optical film in the present embodiment, it can be affixed by a known affixing method such as laminating the flat surface side of the structural layer against the substrate. Alternatively, the adhesive can be applied by applying an adhesive on the substrates to be bonded and solidifying the adhesive by heat, light, humidity, or the like. Adhesive can be acrylic resin, methacrylic resin, epoxy resin, polythioether resin, polyimide resin, silicone resin, cyanuric acrylate, etc. From the viewpoint of properties, a silicone resin is preferable.
（構造域）
構造域２Ａは、発光素子の光取出し効率を向上させる凹凸微細構造を有している。上記凹凸微細構造のパターンは、典型的には、凹凸微細構造として、多数の突起を有する。突起は、周期的な配置であっても、周期的な配置でなくてもよく、長期的な秩序を持っていてもよい。また、各突起の形状は、同じでも異なっていてもよい。図３を参照すれば、各々の突起に関して、頂部Ｔと底部Bとを画定できる。凹凸パターンの大きさとしては、凹凸パターンの幅W（上記突起における底部の幅）が貼り付けを行う発光素子の発光波長と同程度かそれ以下であることが好ましく、また、凹凸パターンの高さ（上記突起における底部から頂部までの高さｈ）が貼り付けを行う発光素子の発光波長と同程度かそれ以上のものであることが好ましい。この場合、発光素子と周囲の封止部材との界面でのこれらの間の屈折率差がより緩和されて光の反射が抑制されるとともに、光散乱の効果が良好に得られる。その結果、凹凸パターンがない場合には、発光素子と周囲の封止部材との界面で臨界角を超えて全反射し、発光素子の内部に閉じ込められていた光も、光の進行方向が変化するために、臨界角以内に入る割合が増加することによって光取り出し量が向上する。
(Structure area)
The structure area 2A has an uneven fine structure that improves the light extraction efficiency of the light emitting element. The pattern of the concavo-convex microstructure typically has a large number of protrusions as the concavo-convex microstructure. The protrusions may be arranged periodically or not arranged periodically, and may have long-term order. Moreover, the shape of each protrusion may be the same or different. Referring to FIG. 3, a top T and a bottom B can be defined for each protrusion. The size of the concavo-convex pattern is preferably such that the width W of the concavo-convex pattern (the width of the bottom of the protrusion) is equal to or less than the emission wavelength of the light emitting element to be attached. It is preferable that (the height h from the bottom to the top of the protrusion) is equal to or longer than the emission wavelength of the light emitting element to be attached. In this case, the refractive index difference between them at the interface between the light emitting element and the surrounding sealing member is further relaxed to suppress the reflection of light, and the effect of light scattering can be obtained satisfactorily. As a result, when there is no concavo-convex pattern, light that has been totally reflected beyond the critical angle at the interface between the light emitting element and the surrounding sealing member and is trapped inside the light emitting element also changes the light traveling direction. Therefore, the amount of light extraction is improved by increasing the ratio within the critical angle.
特に、凹凸パターン（凹凸微細構造）の高さ（図３におけるｈ）は、好ましくは１５０ｎｍ以上２０００ｎｍ以下、より好ましくは３００ｎｍ以上１５００ｎｍ以下、更に好ましくは３３０ｎｍ以上１３００ｎｍ以下、特に好ましくは３５０ｎｍ以上１２００ｎｍ以下である。微細構造の高さが１５０ｎｍ以上である場合、光散乱効果の点で有利であり、２０００ｎｍ以下である場合、生産性の点で有利である。
光散乱性は反射スペクトルから判断でき、発光素子の光の波長に対して反射率が０％以上１０％以下であることが好ましく、０．２％以上５％以下であることが光取り出し効率の観点からより好ましく、０．４％以上３％以下であることが更に好ましい。
In particular, the height of the concavo-convex pattern (concavo-convex microstructure) (h in FIG. 3) is preferably 150 nm to 2000 nm, more preferably 300 nm to 1500 nm, still more preferably 330 nm to 1300 nm, and particularly preferably 350 nm to 1200 nm. It is. When the height of the fine structure is 150 nm or more, it is advantageous in terms of light scattering effect, and when it is 2000 nm or less, it is advantageous in terms of productivity.
The light scattering property can be determined from the reflection spectrum, and the reflectance is preferably 0% or more and 10% or less with respect to the light wavelength of the light emitting element, and the light extraction efficiency is preferably 0.2% or more and 5% or less. It is more preferable from the viewpoint, and is more preferably 0.4% or more and 3% or less.
また、凹凸パターンの幅ｗは、好ましくは１００ｎｍ以上２０００ｎｍ以下、より好ましくは２００ｎｍ以上１５００ｎｍ以下、更に好ましくは２５０ｎｍ以上１４００ｎｍ以下である。微細構造の幅が１００ｎｍ以上である場合、光り取り出し性の点で有利であり、２０００ｎｍ以下である場合、歩留まり、生産性の点で有利である。 Further, the width w of the concavo-convex pattern is preferably 100 nm to 2000 nm, more preferably 200 nm to 1500 nm, and still more preferably 250 nm to 1400 nm. When the width of the fine structure is 100 nm or more, it is advantageous in terms of light extraction, and when it is 2000 nm or less, it is advantageous in terms of yield and productivity.
凹凸微細構造のアスペクト比は凹凸微細構造の高さ（ｈ）／幅（ｗ）で定義される。凹凸パターンのｈ、ｗは、図３に示すように、凹凸微細構造としての突起の底部Ｂと頂部Ｔとを画定し、底部から頂部までの高さをｈとし、底部の幅をｗとして測定することができる。上記測定は、走査型電子顕微鏡を用い、本明細書の実施例の項に記載の方法又はこれと同等であることが当業者に理解される方法を用いて測定される。
凹凸微細構造のアスペクト比は、好ましくは０．３以上２以下である。
The aspect ratio of the concavo-convex microstructure is defined by the height (h) / width (w) of the concavo-convex microstructure. As shown in FIG. 3, h and w of the concavo-convex pattern are measured by defining the bottom B and the top T of the projection as the concavo-convex microstructure, the height from the bottom to the top being h, and the width of the bottom being w. can do. The measurement is performed using a scanning electron microscope, using a method described in the Examples section of the present specification or a method understood by those skilled in the art to be equivalent thereto.
The aspect ratio of the uneven microstructure is preferably 0.3 or more and 2 or less.
構造域２Ａにおける凹凸構造の高さは、本明細書の実施例の項に記載の走査型電子顕微鏡を用いた方法、又はこれと同等であることが当業者に理解される方法で測定される値である。また、構造域２Ａにおける凹凸構造の幅ｗ、及び先述の構造層２の厚みｔ２も、同様の方法によって測定することができる。 The height of the concavo-convex structure in the structure area 2A is measured by a method using a scanning electron microscope described in the Examples section of this specification or a method understood by those skilled in the art to be equivalent to this. Value. Further, the width w of the concavo-convex structure in the structural region 2A and the thickness t2 of the structural layer 2 described above can be measured by the same method.
（隙間路）
隙間路２Ｂは構造域２Ａのように構造層を形成していてもよく、形成していなくてもよい。隙間路２Ｂはレーザーにより改質層を形成するダイシングを行うレーザー光の波長で４０％以上の透過率があればよく、構造層のダメージを軽減できる点から６０％以上が好ましく、量産性の観点から７０％以上であることがより好ましい。レーザーにより改質層を形成するダイシングに用いられるレーザー光としてはダイシングする基材に対して透過性を有するパルスレーザー光が用いられるが、透明光学材料において３００ｎｍ〜８００ｎｍにおける透過率の最大値が４０％以上であれば、ＩＲ領域においても４０％以上の透過率を有すると考えられる。
(Clearance path)
The gap 2B may or may not form a structural layer like the structural area 2A. The gap 2B should have a transmittance of 40% or more at the wavelength of the laser beam for dicing to form a modified layer with a laser, and preferably 60% or more from the viewpoint of reducing damage to the structural layer. And more preferably 70% or more. As a laser beam used for dicing for forming a modified layer by a laser, a pulsed laser beam having transparency with respect to a substrate to be diced is used. In a transparent optical material, the maximum transmittance at 300 to 800 nm is 40. % Or more is considered to have a transmittance of 40% or more even in the IR region.
レーザーにより改質層を形成するダイシングでは、基板の内部に集光点を合わせて、集光点におけるピークパワー密度が１×１０８（Ｗ/ｃｍ２）以上でかつパルス幅が１μｓ以下の条件で、基材に対して透過性を有するレーザー光を、隙間路２Ｂを介して基板の裏面から入射させ、基板の切断予定ラインに沿って基板の内部にクラック領域を含む改質領域を形成する工程を備えることを特徴とする。
隙間路２Ｂは上記の透過率を有する場合に限り、凹凸構造が形成されていてもよいし、形成されず平坦化されていてもよい。平坦化度は、ＪＩＳ Ｂ ０６０１、ＪＩＳ Ｂ ００３１により定義される平均算術粗さＲａで表現でき、原子間力顕微鏡を用いた方法で求めることができる。Ｒａは、０ｎｍ超５０ｎｍ未満であることが好ましく、４０ｎｍ未満であることがより好ましく、更に好ましくは３０ｎｍ未満であり、より更に好ましくは１０ｎｍ未満である。５０ｎｍ未満の場合、レーザー光の透過率が高くなり、基材に改質層を形成する上で有利である。隙間路２Ｂは、発光素子を個片化するために切断される境界線の位置に形成されることが好ましい。これにより、レーザーにより改質層を形成するダイシングで、発光素子が個片化できる。
In dicing in which a modified layer is formed by a laser, the condensing point is aligned with the inside of the substrate, the peak power density at the condensing point is 1 × 10 8 (W / cm 2 ) or more, and the pulse width is 1 μs or less. Then, a laser beam having transparency to the base material is incident from the back surface of the substrate through the gap path 2B, and a modified region including a crack region is formed inside the substrate along a planned cutting line of the substrate. A process is provided.
As long as the gap 2B has the above-described transmittance, an uneven structure may be formed, or it may be flattened without being formed. The flatness degree can be expressed by an average arithmetic roughness Ra defined by JIS B 0601 and JIS B 0031, and can be obtained by a method using an atomic force microscope. Ra is preferably more than 0 nm and less than 50 nm, more preferably less than 40 nm, still more preferably less than 30 nm, and still more preferably less than 10 nm. When the thickness is less than 50 nm, the transmittance of laser light is increased, which is advantageous in forming a modified layer on a substrate. The gap 2B is preferably formed at the position of a boundary line that is cut to separate the light emitting elements. Thereby, a light emitting element can be separated into pieces by dicing which forms a modified layer with a laser.
隙間路２Ｂの透過率は基板との屈折率差、隙間路の光の吸収、及び表面形状に依存する。好ましい表面形状として、表面粗さの小さい平坦な形状、及び使用するレーザーの波長より十分小さい高さ、幅を有する微細凹凸形状を表面に有する反射防止形状が挙げられる。
隙間路２Ｂの幅は、レーザー光のスポットサイズより大きいことが好ましく、具体的には、０．４μｍ以上が好ましく、より好ましくは１．０μｍ以上、更に好ましくは１０μｍ以上、特に好ましくは１００μｍ以上である。また、光取り出しの観点で、１００００μｍ以下が好ましく、より好ましくは１０００μｍ以下が、更に好ましくは１００μｍ以下が、特に好ましくは５０μｍ以下である。
隙間路２Ｂの材質は、構造域２Ａと同質であってもよく、異なっていてもよいが、生産性の観点で、同質のほうが好ましい。
The transmittance of the gap 2B depends on the refractive index difference with the substrate, the light absorption of the gap, and the surface shape. Preferred surface shapes include a flat shape having a small surface roughness, and an antireflection shape having a fine irregular shape having a height and width sufficiently smaller than the wavelength of the laser used on the surface.
The width of the gap 2B is preferably larger than the spot size of the laser beam, specifically 0.4 μm or more is preferable, more preferably 1.0 μm or more, still more preferably 10 μm or more, and particularly preferably 100 μm or more. is there. Further, from the viewpoint of light extraction, it is preferably 10,000 μm or less, more preferably 1000 μm or less, still more preferably 100 μm or less, and particularly preferably 50 μm or less.
The material of the gap 2B may be the same as or different from that of the structural area 2A, but is preferably the same from the viewpoint of productivity.
（接着層）
本実施形態における光学フィルムは、上記構造層の凹凸構造と反対側の面に、接着層３を有することが生産性の観点から好ましい。接着層は、サファイア及びＩＴＯ表面に代表される発光素子の接着対象表面と、構造層との密着性に優れ、例えば、ＬＥＤ製造時のチップ化ダイシング工程に耐えることができる。このような効果を奏する理由は明らかではないが、接着対象表面と構造層の表面自由エネルギーの間となる表面自由エネルギーを持つ接着層を介することでより強固な表面濡れを達成できるためと考えられる。
接着層による光散乱を防止し、効果的に光取り出しが行われるようにするために、接着層の厚さ（図３におけるｔ１）は発光層で発せられる光の波長の１／２以下であることが好ましく、光散乱をより低減するために、該波長の１／４以下であることがより好ましい。また、接着層は基材及び凹凸微細構造層の表面の凹凸に対して追従して変形するため、数ｎｍの厚みを持つことが好ましい。この観点から、接着層の膜厚は、好ましくは１ｎｍ以上５００ｎｍ以下、より好ましくは３ｎｍ以上２００ｎｍ以下、更に好ましくは５ｎｍ以上１５０ｎｍ以下である。上記膜厚は、走査型電子顕微鏡を用い、本明細書の実施例の項に記載の方法又はこれと同等であることが当業者に理解される方法を用いて測定される値である。
(Adhesive layer)
The optical film in the present embodiment preferably has the adhesive layer 3 on the surface opposite to the concavo-convex structure of the structural layer from the viewpoint of productivity. The adhesive layer has excellent adhesion between the surface to be bonded of the light emitting element represented by the surface of sapphire and ITO and the structural layer, and can withstand, for example, a chip dicing process during LED manufacturing. The reason for this effect is not clear, but it is considered that a stronger surface wetting can be achieved through an adhesive layer having a surface free energy between the surface to be bonded and the surface free energy of the structural layer. .
In order to prevent light scattering by the adhesive layer and to effectively extract light, the thickness of the adhesive layer (t1 in FIG. 3) is ½ or less of the wavelength of light emitted from the light emitting layer. In order to further reduce light scattering, it is more preferable that the wavelength is 1/4 or less. The adhesive layer preferably has a thickness of several nm because it deforms following the irregularities on the surface of the substrate and the irregular microstructure layer. From this viewpoint, the thickness of the adhesive layer is preferably 1 nm to 500 nm, more preferably 3 nm to 200 nm, and still more preferably 5 nm to 150 nm. The film thickness is a value measured using a scanning electron microscope and using a method described in the Examples section of this specification or a method understood by those skilled in the art to be equivalent to this.
また、接着層の波長３００ｎｍ〜８００ｎｍにおける透過率の最大値は、ダイシング性の観点から好ましくは７０％以上である。 Moreover, the maximum value of the transmittance at a wavelength of 300 nm to 800 nm of the adhesive layer is preferably 70% or more from the viewpoint of dicing properties.
また、接着層３を形成するために用いる接着剤としては、熱又は光潜在硬化性を有する、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリチオエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂等を用いることができる。これらの樹脂系の接着剤は、光ラジカル開始剤や光カチオン発生剤等の光開始剤を用いることにより、露光による接着が可能となるため、生産性の点で優れる。
接着層３は、凹凸微細構造層上に、希釈された又は非希釈の液状の接着剤を塗布した後、ポストベークして形成してもよいし、接着層がガラス転移温度を有する固形の樹脂固形状態の樹脂であればフィルム状の凹凸微細構造層と接着される面とを貼り合わせた後、加熱・加圧条件下でラミネートすることで形成してもよい。ラミネートは空気下で行うことも出来るが、エアの混入による貼り付け歩留まりの低下を軽減できる点から、真空状態でラミネートすることがより好ましい。
Moreover, as an adhesive agent used for forming the adhesive layer 3, an acrylic resin, a methacrylic resin, an epoxy resin, a polythioether resin, a polyimide resin, a silicone resin, or the like having heat or light latent curability can be used. These resin-based adhesives are excellent in productivity because adhesion by exposure is possible by using a photoinitiator such as a photoradical initiator or a photocation generator.
The adhesive layer 3 may be formed by applying a diluted or non-diluted liquid adhesive on the concavo-convex microstructure layer and then post-baking, or the adhesive layer may be a solid resin having a glass transition temperature. If the resin is in a solid state, it may be formed by laminating the film-like uneven microstructure layer and the surface to be adhered, and then laminating under heating and pressure conditions. Lamination can be performed in the air, but it is more preferable to perform lamination in a vacuum state from the viewpoint of reducing a reduction in the bonding yield due to air mixing.
接着層３は、熱ラミネートでの転写性を高めることから、ガラス転移温度を有することが好ましい。ガラス転移温度は１０℃以上の温度であることが好ましく、ガラス転移温度以上でのヤング率が低くなる点から１５℃以上であることがより好ましく、貼り付け性の点から２０℃以上であることが更に好ましい。ガラス転移温度は動的粘弾性測定装置により測定される貯蔵弾性率Ｇ’と損失弾性率Ｇ”の比である損失係数ｔａｎδのピーク温度から算出される。
ガラス転移点を基準に、−２０℃の貯蔵弾性率と＋２０℃の貯蔵弾性率の比が３以上６００以下であると、熱ラミネート後の保護フィルムの剥離時の凹凸賦形構造層のパターンの未転写部分が減少する点で好ましい。３以上であることで、良好な接着層の強度が得られる観点から好ましい。６００以下であることで、樹脂にクラックが入りにくい観点から好ましい。上記−２０℃の貯蔵弾性率と＋２０℃の貯蔵弾性率の比は、１０以上５５０以下であると凹凸賦形構造層と貼り付け基板との密着力がより高くなる点からより好ましく、１５以上５００以下であることで、樹脂にクラックが入りにくい点から更に好ましい。
The adhesive layer 3 preferably has a glass transition temperature in order to improve transferability in the thermal lamination. The glass transition temperature is preferably 10 ° C. or higher, more preferably 15 ° C. or higher from the viewpoint of lowering the Young's modulus above the glass transition temperature, and 20 ° C. or higher from the viewpoint of sticking property. Is more preferable. The glass transition temperature is calculated from the peak temperature of the loss coefficient tan δ, which is the ratio of the storage elastic modulus G ′ and the loss elastic modulus G ″ measured by a dynamic viscoelasticity measuring device.
When the ratio of the storage elastic modulus at −20 ° C. and the storage elastic modulus at + 20 ° C. is 3 or more and 600 or less with respect to the glass transition point, the pattern of the uneven shaped structure layer at the time of peeling of the protective film after heat lamination This is preferable in that the untransferred portion is reduced. It is preferable from a viewpoint that the intensity | strength of a favorable contact bonding layer is acquired because it is 3 or more. It is preferable from a viewpoint that a crack is hard to enter into resin because it is 600 or less. The ratio of the storage elastic modulus at −20 ° C. and the storage elastic modulus at + 20 ° C. is preferably 10 or more and 550 or less, more preferably 15 or more because the adhesion between the concavo-convex shaped structure layer and the attached substrate becomes higher. It is further more preferable that it is 500 or less from the point that a crack does not enter into resin.
貯蔵弾性率は、可塑剤等を加える、若しくは樹脂の分子量を下げることにより任意に下げることができ、又は、接着層の分子量を上げる、若しくは樹脂に架橋密度を上げることにより上げることができる。接着層はガラス転移温度以上での貯蔵弾性率が減少することにより樹脂が軟化し、段差追従し、熱ラミネートを行う際に基材に対して密着しやすくなることから、ガラス転移温度＋２０℃での貯蔵弾性率が１０ＭＰａ以下となることが好ましく、表面追従性によるアンカー効果により接着力がより高くなる点から５ＭＰａ以下であることがより好ましく、転写欠陥が減る点から３ＭＰａ以下となることが更に好ましい。
一方で、接着層はガラス転移温度以下での貯蔵弾性率が増大することにより樹脂が硬くなり、熱ラミネート後に保護フィルムの剥離が容易になり、また凹凸賦形構造層が基板に対して密着しやすくなり、貼り付け信頼性が大きく向上する点からガラス転移温度−２０℃での貯蔵弾性率が１０ＭＰａ以上となることが好ましく、凹凸賦形構造層と貼り付け基板との接着力がより高くなる点から２０ＭＰａ以上であることがより好ましく、タック性が無くなりハンドリング性に優れることから３０ＭＰａ以上であることが更に好ましい。
接着剤を成長基板上に塗布する方法としては特に限定されず、スピンコーター、バーコーター、キャピラリーコーター、Ｒ＆Ｒコーター、スロットダイコーター、リップコーター、コンマコーター、グラビアコーター等の方法を用いることができる。
The storage elastic modulus can be arbitrarily lowered by adding a plasticizer or the like, or lowering the molecular weight of the resin, or can be increased by increasing the molecular weight of the adhesive layer or increasing the crosslinking density of the resin. The adhesive layer softens the resin by decreasing the storage elastic modulus at the glass transition temperature or higher, follows the step, and easily adheres to the base material when performing thermal lamination. The storage elastic modulus is preferably 10 MPa or less, more preferably 5 MPa or less from the viewpoint of higher adhesive force due to the anchor effect due to surface followability, and further 3 MPa or less from the point of reducing transfer defects. preferable.
On the other hand, the adhesive layer is hardened by increasing the storage elastic modulus below the glass transition temperature, facilitating peeling of the protective film after thermal lamination, and the concavo-convex shaped structure layer is in close contact with the substrate. The storage elastic modulus at a glass transition temperature of −20 ° C. is preferably 10 MPa or more from the viewpoint of facilitating and greatly improving the bonding reliability, and the adhesive force between the concavo-convex shaped structure layer and the bonding substrate becomes higher. From the point of view, the pressure is more preferably 20 MPa or more, and more preferably 30 MPa or more because tackiness is lost and handling properties are excellent.
The method for applying the adhesive onto the growth substrate is not particularly limited, and methods such as a spin coater, bar coater, capillary coater, R & R coater, slot die coater, lip coater, comma coater, and gravure coater can be used.
接着層３は、熱又はＵＶ光により反応する官能基および反応を進行させる触媒、開始剤を用いることにより重合させ硬化することができる。熱又は光により硬化する官能基としてはアクリル基、メタクリル基、スチリル基などの不飽和結合基、エポキシ基、オキセタン基等の開環重合基、ヒドロシリル化反応、エン−チオール反応、フィスゲン反応等を用いることができる。
接着層３が貼り付けられる基板としては、ＬＥＤ等光半導体の最表面に来る透明導電膜、サファイア、シリコン、ＧａＮ、シリコンカーバイド等が好ましく、汎用性の点からＩＴＯ又はサファイアが特に好ましい。
The adhesive layer 3 can be polymerized and cured by using a functional group that reacts by heat or UV light, a catalyst that promotes the reaction, and an initiator. Functional groups that are cured by heat or light include unsaturated bond groups such as acrylic, methacrylic, and styryl groups, ring-opening polymerization groups such as epoxy and oxetane groups, hydrosilylation reactions, ene-thiol reactions, and fisgen reactions. Can be used.
The substrate to which the adhesive layer 3 is attached is preferably a transparent conductive film, sapphire, silicon, GaN, silicon carbide, or the like coming to the outermost surface of an optical semiconductor such as an LED, and ITO or sapphire is particularly preferable from the viewpoint of versatility.
（保護層）
本実施の形態の光学フィルムにおいて、構造層２を保護するために保護層１が形成されている。保護層１は、構造域２Ａと隙間路２Ｂを形成するための凹凸モールドであることができる。以下、保護層が凹凸モールドである場合について詳説する。
凹凸モールドとしては、金型、ガラスモールド、樹脂モールド等を用いることができる。特にコスト、生産性、離形性、構造域２Ａと隙間路２Ｂとの作り分けの観点から、樹脂モールドを用いることが好ましい。また、樹脂モールドは、用いる材料に応じて、単一の組成からなるフィルム自身が凹凸を有するもの、平坦なフィルム（基材フィルム１０）に凹凸を持つ樹脂モールド層１１を形成するもの等を使用することができる。
(Protective layer)
In the optical film of the present embodiment, a protective layer 1 is formed to protect the structural layer 2. The protective layer 1 can be a concavo-convex mold for forming the structural area 2A and the gap path 2B. Hereinafter, the case where the protective layer is an uneven mold will be described in detail.
As the uneven mold, a mold, a glass mold, a resin mold, or the like can be used. In particular, it is preferable to use a resin mold from the viewpoints of cost, productivity, releasability, and separate formation of the structure area 2A and the gap 2B. In addition, depending on the material to be used, the resin mold may be a film having a single composition having irregularities, or a resin film layer 11 having irregularities on a flat film (base film 10). can do.
基材フィルム１０の材料としては、ＰＥＴやＴＡＣ，ＣＯＰ，ＰＥＮ等の透明フィルムを用いることができ、コスト、生産性の点からＰＥＴやＴＡＣが好ましい。
基材フィルム１０の膜厚としては、３０μｍ以上５００μｍ以下が好ましく、汎用性及びロールとして巻き取り性に優れることから５０μｍ以上３００μｍ以下であることがより好ましい。
樹脂モールド層１１に用いられる樹脂としては、特に限定されるものではないが、熱や光に対して硬化する樹脂であることが好ましく、生産性の点から露光により硬化する樹脂であることがより好ましい。光により硬化する樹脂としては、アクリル樹脂やエポキシ樹脂、シリコーン樹脂等が挙げられ、貼り付け転写時に凹凸微細構造層との離型性に優れることが好ましく、樹脂内にＳｉ原子やＦ原子といった原子を有することが更に好ましい。
凹凸モールドの凹凸パターンとしては、構造層２に対して反対の構造をもつこととなり、構造層２の構造に追従する構造となる。
As a material of the base film 10, a transparent film such as PET, TAC, COP, and PEN can be used, and PET and TAC are preferable from the viewpoint of cost and productivity.
The film thickness of the base film 10 is preferably 30 μm or more and 500 μm or less, and more preferably 50 μm or more and 300 μm or less because of excellent versatility and rollability as a roll.
Although it does not specifically limit as resin used for the resin mold layer 11, It is preferable that it is resin hardened | cured with respect to a heat | fever or light, and it is more preferable that it is resin hardened | cured by exposure from a point of productivity. preferable. Examples of the resin that is cured by light include an acrylic resin, an epoxy resin, and a silicone resin, and preferably have excellent releasability from the concave-convex microstructure layer at the time of attaching and transferring, and atoms such as Si atoms and F atoms in the resin. It is further preferable to have
The concavo-convex pattern of the concavo-convex mold has a structure opposite to the structural layer 2, and has a structure that follows the structure of the structural layer 2.
（光学フィルムの製造方法）
所望の形状を有する構造域２Ａと隙間路２Ｂとが形成された構造層２は、用いる材料に応じて、種々の方法、例えば、ＭＯＣＶＤ法により平滑膜を形成した後にエッチングする方法、未硬化塗布膜の形成、凹凸モールドを用いた転写、及び、乾燥又は光若しくは熱による注型硬化、を経る方法、プレス加工、射出成形等の公知の加工方法、等により形成できる。特に、生産性の観点から、凹凸モールドを用いて、塗工、乾燥を行う方式が、好ましい。
塗工方法は、スピンコーター、バーコーター、キャピラリーコーター、Ｒ＆Ｒコーター、スロットダイコーター、リップコーター、コンマコーター、グラビアコーター等の方法を用いることができる。生産性及び膜厚の観点から、グラビアコーターによる塗工が好ましい。
(Optical film manufacturing method)
The structure layer 2 in which the structure area 2A and the gap 2B having a desired shape are formed can be formed by various methods, for example, a method of etching after forming a smooth film by MOCVD, uncured coating The film can be formed by a method that undergoes film formation, transfer using a concavo-convex mold, and drying or cast hardening by light or heat, a known processing method such as press working or injection molding. In particular, from the viewpoint of productivity, a method of coating and drying using a concavo-convex mold is preferable.
As a coating method, a spin coater, bar coater, capillary coater, R & R coater, slot die coater, lip coater, comma coater, gravure coater, or the like can be used. From the viewpoint of productivity and film thickness, coating with a gravure coater is preferred.
接着層３の形成は、凹凸微細構造層の上に直接塗工を行う方法、又は接着層を別途塗工し、貼り合わせる方法により形成できる。塗工方法は、スピンコーター、バーコーター、キャピラリーコーター、Ｒ＆Ｒコーター、スロットダイコーター、リップコーター、コンマコーター、グラビアコーター等の方法を用いることができる。生産性及び膜厚の観点から、グラビアコーター、キャピラリーコーター、リップコーターによる塗工が好ましい。
接着層を直接凹凸微細構造層に塗工する場合は、接着剤の濡れ性を高めるために、凹凸微細構造層表面に、オゾン、プラズマ、コロナ等による表面処理を組み合わせてもよい。
接着層を別途塗工する場合は、使用する基材は限定されないが、成膜性の観点から、表面凹凸の少ない基材を用いることが好ましい。更に貼り合わせ後の剥離性の観点から、表面に剥離処理が施されている基材がより好ましい。
The adhesive layer 3 can be formed by a method in which coating is directly performed on the concave-convex microstructure layer, or a method in which an adhesive layer is separately applied and bonded. As a coating method, a spin coater, bar coater, capillary coater, R & R coater, slot die coater, lip coater, comma coater, gravure coater, or the like can be used. From the viewpoint of productivity and film thickness, coating with a gravure coater, capillary coater, or lip coater is preferred.
When the adhesive layer is directly applied to the uneven microstructure layer, surface treatment with ozone, plasma, corona or the like may be combined with the uneven microstructure layer surface in order to increase the wettability of the adhesive.
When the adhesive layer is separately applied, the substrate to be used is not limited, but it is preferable to use a substrate with less surface unevenness from the viewpoint of film formability. Furthermore, the base material by which the peeling process is given to the surface from a peelable viewpoint after bonding is more preferable.
（光学フィルムの基板への貼り付け）
本実施の形態の光学フィルムは、使用形態のひとつとして発光素子を具備する基板上に貼り付けることにより使用される。
発光素子を具備する基板の所望の位置に構造域と隙間路を形成するための位置合わせは、公知の方法を用いることができる。例えば、基板のオリフラ、又は刻印を目印に光学フィルムを張り付ける方法などがある。また、光学フィルムに刻印をつけておくこともできる。光学フィルムに刻印をつける方法を用いると、位置合わせを簡便に行うことができ、生産性の観点で有利である。
(Attaching optical film to substrate)
The optical film of this Embodiment is used by sticking on the board | substrate which comprises a light emitting element as one of the usage forms.
A well-known method can be used for the alignment for forming the structural region and the gap path at a desired position of the substrate including the light emitting element. For example, there is a method of attaching an optical film using an orientation flat of a substrate or a mark as a mark. Also, the optical film can be engraved. Use of a method of marking the optical film allows easy alignment and is advantageous from the viewpoint of productivity.
（発光素子）
凹凸構造を有する発光素子は、上記の基板と光学フィルムとの構造体を個片化することで形成することができる。凹凸構造を有する発光素子は、界面での全反射による光のロスが低減されることで光取り出し効率が向上する点で好ましい。
(Light emitting element)
A light emitting element having a concavo-convex structure can be formed by dividing the structure of the substrate and the optical film into pieces. A light-emitting element having a concavo-convex structure is preferable in that light extraction efficiency is improved by reducing light loss due to total reflection at the interface.
（発光素子の製造方法）
凹凸構造と平坦な隙間路を有する前記構造体を発光素子に個片化する方法として、ダイシングを用いることができる。ダイシングの種類としては、機械的に基板を切断するブレードダイシング、レーザーを用いて基板表面でアブレーションを起こさせて基板を切断する方法、レーザーで基板内部に改質層を形成し割断するダイシング等の公知の手法が用いられる。レーザーで基板内部に改質層を形成し割断するダイシングを用いる場合、切除除去エリアが小さく、カケが発生しにくいため生産性の観点で有利である。
(Manufacturing method of light emitting element)
Dicing can be used as a method of dividing the structure having the concavo-convex structure and the flat clearance path into light emitting elements. Types of dicing include blade dicing which mechanically cuts the substrate, a method of cutting the substrate by causing ablation on the substrate surface using a laser, and dicing which forms a modified layer inside the substrate with a laser and cuts the substrate. A known method is used. In the case of using dicing in which a modified layer is formed inside the substrate with a laser and is cut, it is advantageous from the viewpoint of productivity because the area for removal and removal is small and it is difficult to cause chipping.
以下、実施例及び比較例により本実施形態を具体的に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。
＜特性評価＞
各実施例及び比較例で製造した光学フィルムについて、下記の装置及び方法により評価を行った。
（１）構造層の屈折率の測定
シリコンウェハ上に構造層となる樹脂を、スピンコーターを用いて１０ｎｍ厚に塗布し、１２０℃で１分加熱し、１，０００ｍＪ／ｃｍ２で露光硬化し、自動エリプソメーター（溝尻光学工業所製、ＤＶＡ−３６ＬＡ）で波長５８９ｎｍにおける屈折率を測定した。
Hereinafter, the present embodiment will be specifically described by way of examples and comparative examples, but the present embodiment is not limited thereto.
<Characteristic evaluation>
About the optical film manufactured by each Example and the comparative example, it evaluated by the following apparatus and method.
(1) Measurement of the refractive index of the structural layer The resin that becomes the structural layer is applied on a silicon wafer to a thickness of 10 nm using a spin coater, heated at 120 ° C. for 1 minute, and exposed and cured at 1,000 mJ / cm 2. The refractive index at a wavelength of 589 nm was measured with an automatic ellipsometer (DVA-36LA, manufactured by Mizoji Optical Co., Ltd.).
（２）隙間路の透過率の測定
隙間路に焦点をしぼり、島津製作所製の紫外可視光分光光度計 ＵＶ−１６００ＰＣを用いて、波長８００ｎｍ〜３００ｎｍにおける透過率を測定した。
(2) Measurement of transmittance of gap path Focusing on the gap path, transmittance at a wavelength of 800 nm to 300 nm was measured using an ultraviolet-visible light spectrophotometer UV-1600PC manufactured by Shimadzu Corporation.
（３）隙間路の表面粗さの測定
原子間力顕微鏡ＡＦＭ（キーエンス製ＶＮ−８０００）を用いて測定し、付属の解析ソフト（ＶＮ−ＨＩＶ８）を用いて隙間路の表面粗さＲａを算出した。
(3) Measurement of surface roughness of crevice channel Measured using an atomic force microscope AFM (VN-8000 manufactured by Keyence), and calculated surface roughness Ra of the crevice channel using attached analysis software (VN-HIV8). did.
（４）凹凸微細構造層における微細構造の高さ、及び接着層厚み
ダイシング後のチップを１インチＳＥＭ台にカーボンペーストを用いて貼り付け、オスミウム蒸着したものを、ＦＥ−ＳＥＭ（日立ハイテク社製の電界放出形走査電子顕微鏡、ＳＵ−８０１０）を用いて５０，０００倍で観察し、凹凸微細構造層の微細構造の高さ及び幅、凹凸微細構造層の厚み、並びに接着層厚みを確認した。上記電子顕微鏡像において、図３に示すように、凹凸微細構造としての突起の底部Ｂと頂部Ｔとを画定し、微細構造の高さｈを求めた。また凹凸微細構造としての突起の幅ｗ、凹凸微細構造層の厚みｔ２、及び接着層の厚みｔ１をそれぞれ画定及び計測した。
(4) Microstructure height and unevenness layer thickness in the concavo-convex microstructure layer The chip after dicing was attached to a 1-inch SEM base using a carbon paste and osmium-deposited, and FE-SEM (manufactured by Hitachi High-Tech) 50,000 times using a field emission scanning electron microscope, SU-8010), and the height and width of the microstructure of the uneven microstructure layer, the thickness of the uneven microstructure layer, and the thickness of the adhesive layer were confirmed. . In the electron microscope image, as shown in FIG. 3, the bottom B and the top T of the projections as the concavo-convex microstructure were defined, and the height h of the microstructure was determined. Further, the width w of the protrusions as the uneven microstructure, the thickness t2 of the uneven microstructure layer, and the thickness t1 of the adhesive layer were defined and measured, respectively.
（５）接着層の透過率の測定
２インチの１００ミクロン厚の両面研磨サファイアウェハの上に、スピンコーターを用いて１ミクロン厚に塗布したサンプルを形成し、島津製作所製の紫外可視光分光光度計 ＵＶ−１６００ＰＣを用いて、波長８００ｎｍ〜３００ｎｍにおける透過率を測定した。
(5) Measurement of adhesive layer transmittance A sample coated with a thickness of 1 micron using a spin coater was formed on a 2-inch 100-micron double-side polished sapphire wafer, and UV-visible light spectrophotometer manufactured by Shimadzu Corporation. The transmittance | permeability in wavelength 800nm -300nm was measured using total UV-1600PC.
（６）光取り出し効率
１ｍｍ□に個片化した発光素子の上に３ｍｍφ半球レンズ型にＬＥＤ封止材（ＳＣＲ１０１６、信越シリコーン製）を成形し、１００℃で１時間、１５０℃で５時間加熱し、半導体発光素子を作製した。作製した半導体発光素子について、発光量の測定を行い、リファレンスに対して発光量が１．２倍以上のものをＡＡＡ、１．１倍以上１．２倍未満のものをＡＡ、1.０５倍以上１．０倍未満のものをＡ、1．０倍未満のものをＢとした。
(6) Light extraction efficiency An LED sealing material (SCR1016, manufactured by Shin-Etsu Silicone) is molded into a 3 mmφ hemispherical lens type on a light emitting element separated into 1 mm □, and heated at 100 ° C. for 1 hour and at 150 ° C. for 5 hours. Thus, a semiconductor light emitting device was produced. About the produced semiconductor light emitting element, the light emission amount is measured, and the light emission amount of 1.2 times or more with respect to the reference is AAA, 1.1 times or more and less than 1.2 times is AA, 1.05 times. A value of less than 1.0 times was designated as A, and a value of less than 1.0 times was designated as B.
（７）ダイシング性
浜松ホトニクス製のレーザーダイシングエンジンを用い、特開２００２−１９２３６７号公報に準ずるダイシング条件に従い隙間路に沿って（隙間路を有さない場合は基板の個片化する所定の位置で）基板の改質を行い、基板の改質を形成でき所定の位置で基板を個片化できたものを○、一部改質されたが、基板を個片化できなかったものを△、基板の改質が出来なかったものを×とした。
(7) Dicing property Using a laser dicing engine manufactured by Hamamatsu Photonics, along a gap path according to dicing conditions according to Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-192367 (if there is no gap path, a predetermined position where the substrate is separated into pieces ) If the substrate was modified and the substrate modification could be formed and the substrate could be singulated at a predetermined position, ◯, if the substrate was partially modified but the substrate could not be singulated The case where the substrate could not be modified was indicated as x.
（８）貼り付け性
真空ラミネータ（名機製作所社製、ＭＶＬＰ）を用いて１２０℃、４ｂａｒの加圧条件下で２インチのサファイアウェハ上に接着層付き光学フィルムを貼り付けた。室温まで戻した後、保護フィルムモールドを手で剥離した際に、接着層及び構造層がサファイアウェハ上に、その面積の８０％以上転写されたもの○、３０％以上８０％未満転写されたものを△、３０％未満転写されたものを×とした。
(8) Attaching property An optical film with an adhesive layer was attached on a 2-inch sapphire wafer under a pressurized condition of 120 ° C. and 4 bar using a vacuum laminator (MVLP manufactured by Meiki Seisakusho Co., Ltd.). After returning to room temperature, when the protective film mold is peeled off by hand, the adhesive layer and the structural layer are transferred on the sapphire wafer by 80% or more of the area ○, 30% or more by less than 80% △, and less than 30% transferred was marked x.
＜モールド用ＵＶ硬化樹脂の作製＞
ガラス製遮光ビンにＭ−３５０を４００質量部（東亞合成製）、ＤＡＣ−ＨＰ（ダイキン工業製）７０質量部、Ｉｒｇａｃｕｒｅ１８４（ＢＡＳＦジャパン）を８質量部、をよく混合することでＵＶ硬化樹脂を得た。
<Preparation of UV curable resin for mold>
By thoroughly mixing 400 parts by mass of M-350 (manufactured by Toagosei Co., Ltd.), 70 parts by mass of DAC-HP (manufactured by Daikin Industries) and 8 parts by mass of Irgacure 184 (BASF Japan) in a glass shading bottle, Obtained.
＜モールドの作製＞
離形処理を施した、２Ａ構造域と２Ｂ隙間路に対応する領域を持つマスターモールド（ＰＥＴフィルム）に、ＵＶ硬化樹脂を塗布し、ＰＥＴフィルムをかぶせた。３００ｍＪ／ｃｍ２で露光しＵＶ硬化樹脂を硬化し、剥離することで構造域と隙間路を有するモールド（Ｇ２モールド）を得た。
<Mold production>
A UV curable resin was applied to a master mold (PET film) having a 2A structure region and a region corresponding to a 2B clearance path that had been subjected to a release treatment, and the PET film was covered. The mold (G2 mold) which has a structural area and a clearance path was obtained by exposing by 300 mJ / cm < 2 >, hardening | curing UV hardening resin, and peeling.
［実施例１］
＜構造層の作製＞
以下の表１に示すパターン構造を有する構造層と隙間路を有するＧ２モールド上に１，２−エタンジチオール（東京化成製）を６８重量部質量部にテトラビニルシラン３２重量部質量部（信越シリコーン製）、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン−１−オン（ Ｄａｒｏｃｕｒｅ（登録商標）１１７３（ＢＡＳＦ（株）製））１．５重量部質量部、Ｎ−ニトロソフェニルヒドロキシルアミンアルミニウム塩（和光純薬工業（株）製：商品名「Ｑ−１３０１」）０．００２５重量部質量部を配合し、よく混合し硬化性組成物を得た。バーコーターを用いて塗布し、メタルハライドランプ（フュージョンＵＶシステムズ・ジャパン製ＣＶ−１１０Ｑ−Ｇ）を用いて１，０００ｍＪ／ｃｍ２で露光、硬化して、保護層と構造層の積層体を得た。
[Example 1]
<Production of structural layer>
1,2-ethanedithiol (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) is added to 68 parts by mass of tetravinylsilane (manufactured by Shin-Etsu Silicone) on a G2 mold having a structure layer having a pattern structure shown in Table 1 below and a gap path. ), 2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one (Darocur (registered trademark) 1173 (manufactured by BASF)) 1.5 parts by weight, N-nitrosophenylhydroxylamine aluminum salt (Wako Pure Chemical Industries, Ltd. product name: “Q-1301”) 0.0025 parts by weight of a mass part was blended and mixed well to obtain a curable composition. It apply | coated using the bar coater, it exposed and hardened | cured at 1,000 mJ / cm < 2 > using the metal halide lamp (CV-110Q-G by Fusion UV Systems Japan), and the laminated body of the protective layer and the structural layer was obtained. .
＜接着層の作製＞
凹凸賦形シートにＳＣＲ１０１１（信越シリコーン製）のＡ液とＢ液の重量比１：１の混合物のプロピレングリコールモノメチルエーテル２−アセテート（ＰＧＭＥＡ）１０質量％溶液を、乾燥後の膜厚が５００ｎｍとなるよう、構造層の保護層と接する面と反対側の面にバーコーターで塗布し、１２０℃、２ｈ加熱することで接着層を有する光学フィルムを作製した。
<Preparation of adhesive layer>
A 10% by mass solution of propylene glycol monomethyl ether 2-acetate (PGMEA) in a weight ratio 1: 1 mixture of liquid A and liquid B of SCR 1011 (manufactured by Shin-Etsu Silicone) on a concavo-convex shaped sheet, the film thickness after drying is 500 nm. Thus, an optical film having an adhesive layer was prepared by coating the surface of the structural layer opposite to the surface in contact with the protective layer with a bar coater and heating at 120 ° C. for 2 hours.
＜光学フィルムの貼り付け＞
２インチのサファイアウェハ上に、光学フィルムの接着層側の面を重ね合わせ、真空ラミネータ（名機製作所）を用いて、１２０℃、４ｂａｒで張り合わせた後、３０℃でＧ２モールドを剥離することでサファイア表面上に接着層を介して構造層を貼り付けた。
作製した光学フィルムについて、上記の方法にて各特性を評価した。結果を以下の表１に示す。
<Attaching optical film>
By superposing the surface of the optical film on the adhesive layer side on a 2-inch sapphire wafer, using a vacuum laminator (Meiki Seisakusho) and pasting at 120 ° C. and 4 bar, then peeling off the G2 mold at 30 ° C. A structural layer was attached on the sapphire surface via an adhesive layer.
About the produced optical film, each characteristic was evaluated by said method. The results are shown in Table 1 below.
＜素子の作製＞
サファイア基材上に、ＭＯＣＶＤにより、ＡｌＧａＮ低温バッファ層、ｎ型ＧａＮ層、ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層、IｎＧａＮ発光層（ＭＱＷ）、ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層、ｐ型ＧａＮ層をこの順で積層し、更に電子ビーム蒸着により、ＩＴＯ層を積層した。その後、フォトリソグラフィーでレジストをパターニングし、ｐ側電極、及びｎ側電極が形成される領域の光取出し層をドライエッチングで除去した。いったんレジストを剥離した後、ｎ側電極が形成される領域は、更にフォトリソグラフィーによるレジストパターニングとＩＴＯエッチング、塩素系ガスによるドライエッチングを行ってエッチング加工を行い、ｎ型ＧａＮ層を露出させた。再度レジスト剥離を行い、フォトリソグラフィーでレジストをパターニングし、リフトオフ法を用いて金属を蒸着して電極パッドを取り付けて、ｐ側電極及びｎ側電極を形成した。その後、サファイア基板の発光層と反対側の面を研磨した。以上により、発光層付基板を作製した。上記の発光層付基板の発光層と反対側の面に、光学シートを張り付けることで、積層体を形成し、１ｍｍ□に個片化した。発光素子の上に３ｍｍφ半球レンズ型にＬＥＤ封止材（ＳＣＲ１０１６、信越シリコーン製）を成形し、１００℃で１時間、１５０℃で５時間加熱し、半導体発光素子を封止した。
<Production of element>
On the sapphire substrate, an AlGaN low-temperature buffer layer, an n-type GaN layer, an n-type AlGaN cladding layer, an InGaN light emitting layer (MQW), a p-type AlGaN cladding layer, and a p-type GaN layer are stacked in this order by MOCVD. An ITO layer was laminated by electron beam evaporation. Thereafter, the resist was patterned by photolithography, and the light extraction layer in the region where the p-side electrode and the n-side electrode were formed was removed by dry etching. After removing the resist once, the region where the n-side electrode is to be formed was etched by further performing resist patterning by photolithography, ITO etching, and dry etching with a chlorine-based gas to expose the n-type GaN layer. The resist was peeled off again, the resist was patterned by photolithography, metal was deposited using the lift-off method, electrode pads were attached, and a p-side electrode and an n-side electrode were formed. Thereafter, the surface of the sapphire substrate opposite to the light emitting layer was polished. Thus, a substrate with a light emitting layer was produced. A laminated body was formed by pasting an optical sheet on the surface of the substrate with the light emitting layer opposite to the light emitting layer, and separated into 1 mm □. An LED sealing material (SCR1016, manufactured by Shin-Etsu Silicone) was molded into a 3 mmφ hemispherical lens type on the light emitting element, and heated at 100 ° C. for 1 hour and 150 ° C. for 5 hours to seal the semiconductor light emitting element.
［実施例２］
＜凹凸賦形構造層の作製＞
以下の表１に示すパターン構造を有する構造層と隙間路を有するＧ２モールド上にＮＲＣ−１３７ＲＥ（ナガセケムテック製、酸化ジルコニウムを含む樹脂２０質量％のシクロヘキサノン溶液）を、バーコーターを用いて塗布し、４０℃ホットプレート上で、５分間乾燥した。メタルハライドランプ（フュージョンＵＶシステムズ・ジャパン製ＣＶ−１１０Ｑ−Ｇ）を用いて１，０００ｍＪ／ｃｍ２で露光、硬化して、保護層と構造層の積層体を得た。
＜接着層の作製＞
乾燥後の膜厚を２００ｎｍに調整した以外は実施例１に準じた。
＜光学フィルムの貼り付け＞
実施例１に準じた。
＜素子の作製＞
実施例１に準じた。
[Example 2]
<Preparation of uneven shaped structure layer>
NRC-137RE (manufactured by Nagase Chemtech, 20% by mass of cyclohexanone resin containing zirconium oxide) is applied using a bar coater on a G2 mold having a structure layer having a pattern structure shown in Table 1 and a gap. And dried on a 40 ° C. hot plate for 5 minutes. It exposed and hardened | cured at 1,000 mJ / cm < 2 > using the metal halide lamp (CV-110Q-G by Fusion UV Systems Japan), and the laminated body of the protective layer and the structural layer was obtained.
<Preparation of adhesive layer>
Example 1 was followed except that the film thickness after drying was adjusted to 200 nm.
<Attaching optical film>
In accordance with Example 1.
<Production of element>
In accordance with Example 1.
［実施例３］
＜凹凸賦形構造層の作製＞
以下の表１に示すパターン構造を有する構造層と隙間路を有するＧ２モールドを用いた以外は実施例２に準じた。
＜接着層の作製＞
乾燥後の膜厚を１００ｎｍに調整した以外は実施例１に準じた。
＜光学フィルムの貼り付け＞
実施例１に準じた。
＜素子の作製＞
実施例１に準じた。
[Example 3]
<Preparation of uneven shaped structure layer>
Example 2 was followed except that a structural layer having the pattern structure shown in Table 1 below and a G2 mold having a gap were used.
<Preparation of adhesive layer>
Example 1 was followed except that the film thickness after drying was adjusted to 100 nm.
<Attaching optical film>
In accordance with Example 1.
<Production of element>
In accordance with Example 1.
［実施例４］
＜凹凸賦形シートの作製＞
以下の表１に示すパターン構造を有する構造層と隙間路を有するＧ２モールドを用い、ＮＲＣ−１３７ＲＥをＮＲＣ−３１３２Ｐ（ナガセケムテック製、酸化チタンナノ粒子を含む樹脂２０質量％のプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液）に変えた以外は実施例２に準じた。
＜接着層の作製＞
接着層としてアロニックス０２３９−Ｆ（東亜合成化学工業）のプロピレングリコールモノメチルエーテル２−アセテート（ＰＧＭＥＡ）１０質量％溶液を、乾燥後の膜厚が１５０ｎｍとなるようバーコーターで塗布し、メタルハライドランプ（フュージョンＵＶシステムズ・ジャパン製ＣＶ−１１０Ｑ−Ｇ）を用いて３００ｍＪ／ｃｍ２で露光、硬化し接着層を有する光学フィルムを作製した。
＜光学フィルムの貼り付け＞
実施例１に準じた。
＜素子の作製＞
実施例１に準じた。
[Example 4]
<Preparation of irregular shaped sheet>
NRC-137RE is made of NRC-3132P (manufactured by Nagase Chemtech, a 20% by mass propylene glycol monomethyl ether solution containing titanium oxide nanoparticles, using a structural layer having a pattern structure shown in Table 1 and a G2 mold having a gap. The procedure was the same as in Example 2 except that
<Preparation of adhesive layer>
As a bonding layer, a 10% by mass solution of Aronix 0239-F (Toagosei Chemical Industries) in propylene glycol monomethyl ether 2-acetate (PGMEA) was applied with a bar coater so that the film thickness after drying was 150 nm, and a metal halide lamp (fusion) An optical film having an adhesive layer was prepared by exposure and curing at 300 mJ / cm 2 using UV Systems Japan CV-110Q-G).
<Attaching optical film>
In accordance with Example 1.
<Production of element>
In accordance with Example 1.
［実施例５］
＜凹凸賦形シートの作製＞
以下の表１に示すパターン構造を有する構造層と隙間路を有するＧ２モールドを用いた以外は実施例４に準じた。
＜接着層の作製＞
ＳＣＲ１０１１（信越シリコーン製）のＡ液とＢ液の重量比１：１の混合物のプロピレングリコールモノメチルエーテル２−アセテート（ＰＧＭＥＡ）１０質量％溶液を、上記混合物の５質量％溶液に変えて、乾燥後の膜厚を５０ｎｍとなるようバーコーターで塗布した以外は実施例１に準じた。
＜光学フィルムの貼り付け＞
実施例１に準じた。
＜素子の作製＞
実施例１に準じた。
[Example 5]
<Preparation of irregular shaped sheet>
Example 4 was followed except that a structural layer having the pattern structure shown in Table 1 below and a G2 mold having a clearance path were used.
<Preparation of adhesive layer>
After a 10% by mass solution of propylene glycol monomethyl ether 2-acetate (PGMEA) in a 1: 1 weight ratio mixture of SCR 1011 (manufactured by Shin-Etsu Silicone) in A liquid and B liquid is changed to a 5 mass% solution of the above mixture and dried. Example 1 was followed except that the film thickness was 50 nm with a bar coater.
<Attaching optical film>
In accordance with Example 1.
<Production of element>
In accordance with Example 1.
［比較例１］
＜凹凸賦形シートの作製＞
以下の表１に示すパターン構造を有する構造層を有し、隙間路を有さないＧ２フィルムを用いた以外は、実施例４に準じた。
＜接着層の作製＞
乾燥後の膜厚が１５０ｎｍとなるようにバーコーターで塗布した以外は実施例１に準じた。
＜光学フィルムの貼り付け＞
実施例１に準じた。
＜素子の作製＞
実施例１に準じた。
[Comparative Example 1]
<Preparation of irregular shaped sheet>
Example 4 was followed except that a G2 film having a structural layer having the pattern structure shown in Table 1 below and having no gaps was used.
<Preparation of adhesive layer>
Example 1 was followed except that the film thickness was 150 nm after drying with a bar coater.
<Attaching optical film>
In accordance with Example 1.
<Production of element>
In accordance with Example 1.
［比較例２］
＜凹凸賦形シートの作製＞
凹凸構造層を有さないＧ２フィルムを用いた以外は、実施例５に準じた。
＜接着層の作製＞
乾燥後の膜厚が１５０ｎｍとなるようにバーコーターで塗布した以外は実施例１に準じた。
＜光学フィルムの貼り付け＞
実施例１に準じた。
＜素子の作製＞
実施例１に準じた。
[Comparative Example 2]
<Preparation of irregular shaped sheet>
Example 5 was followed except that a G2 film having no uneven structure layer was used.
<Preparation of adhesive layer>
Example 1 was followed except that the film thickness was 150 nm after drying with a bar coater.
<Attaching optical film>
In accordance with Example 1.
<Production of element>
In accordance with Example 1.
［比較例３］
＜凹凸賦形シートの作製＞
実施例４に準じた。
＜接着層の作製＞
乾燥後の膜厚が１５０ｎｍとなるようにバーコーターで塗布した以外は実施例１に準じた。
＜光学フィルムの貼り付け＞
基板への貼り付け前に保護層を剥離した後、真空ラミネータ（名機製作所）を用いて、１２０℃、４ｂａｒで張り合わせることでサファイア表面上に接着層を介して構造層を貼り付けたが、構造層が破壊され貼り付けられなかった。
＜素子の作製＞
実施例１に準じた。
[Comparative Example 3]
<Preparation of irregular shaped sheet>
In accordance with Example 4.
<Preparation of adhesive layer>
Example 1 was followed except that the film thickness was 150 nm after drying with a bar coater.
<Attaching optical film>
After peeling off the protective layer before sticking to the substrate, the structural layer was pasted on the sapphire surface via an adhesive layer by pasting at 120 ° C. and 4 bar using a vacuum laminator (Meiki Seisakusho). The structural layer was broken and could not be applied.
<Production of element>
In accordance with Example 1.
本発明に係る光学フィルムを貼り付けた半導体発光素子は高い光取り出し効率によって輝度向上の効果を奏するので、白色ＬＥＤ照明、ディスプレイバックライト等の分野において好適に利用可能である。 Since the semiconductor light emitting device to which the optical film according to the present invention is attached has an effect of improving luminance due to high light extraction efficiency, it can be suitably used in the fields of white LED illumination, display backlight, and the like.
１ 保護層
１０ 基材フィルム
１１ 樹脂モールド層
２ 構造層
２Ａ 構造域
２Ｂ 隙間路
３ 接着層
Ｂ 凹凸微細構造の突起の底部
Ｔ 凹凸微細構造の突起の頂部
ｗ 凹凸微細構造の突起の幅
ｔ２ 凹凸微細構造層の厚み
ｔ１ 接着層の厚み
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Protective layer 10 Base film 11 Resin mold layer 2 Structure layer 2A Structure area 2B Gap 3 Adhesive layer B Bottom of protrusion of uneven microstructure T Top of protrusion of uneven microstructure w Width of protrusion of uneven microstructure t2 Structural layer thickness t1 Adhesive layer thickness
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