JP2015196727A - conductive primer coating composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、プラスチック基材用の導電性プライマー塗料組成物に関する。 The present invention relates to a conductive primer coating composition for plastic substrates.
自動車内外装に使用されているプラスチック基材は、電気抵抗値が高く、通常は１０10Ω／ｃｍ2以上である。このため、静電塗装によって塗料をプラスチック基材に直接塗装することは困難である。プラスチック基材に静電塗装を行う際には、基材表面の電気抵抗値が１０9Ω／ｃｍ2以下となるように、導電性プライマーが基材表面に塗装される。塗装された導電性プライマー上に上塗り塗料が塗装され、積層塗膜が形成される。 Plastic base materials used for automobile interior and exterior have high electrical resistance values, and are usually 10 10 Ω / cm 2 or more. For this reason, it is difficult to apply a paint directly on a plastic substrate by electrostatic coating. When electrostatic coating is performed on a plastic substrate, the conductive primer is coated on the substrate surface so that the electrical resistance value of the substrate surface is 10 9 Ω / cm 2 or less. A top coat is applied onto the applied conductive primer to form a laminated coating film.
導電性プライマーは、導電性フィラーを含む。導電性フィラーには、導電性カーボンブラック、金属粉末、導電性金属酸化物粉末などが用いられる。しかしながら、導電性フィラーとして導電性カーボンブラックを配合したプライマーは、少量の配合により導電性が得られるものの、塗膜の明度が低く、上塗り塗膜の色調によっては明度などに影響を及ぼすことがある。金属粉末を配合した場合は、導電性を得るためには金属粉末同士の接触が必要であるため、配合量が多く必要であることから、プライマーの安定性が悪くなることや、金属粉末の色調により塗膜の明度が低くなることがある。 The conductive primer includes a conductive filler. As the conductive filler, conductive carbon black, metal powder, conductive metal oxide powder, or the like is used. However, although a primer containing conductive carbon black as a conductive filler can be obtained with a small amount of blend, the lightness of the coating film is low, and depending on the color of the top coat film, it may affect the lightness and the like. . When metal powder is blended, contact between metal powders is necessary to obtain conductivity, so a large amount of blending is necessary, so that the stability of the primer deteriorates and the color tone of the metal powder. As a result, the brightness of the coating film may be lowered.
また、導電性プライマーは、樹脂成分を含む。ポリオレフィン基材へ塗膜を付着させるために、樹脂成分に塩素化ポリオレフィン樹脂を配合することが行われている。 The conductive primer contains a resin component. In order to adhere a coating film to a polyolefin base material, a chlorinated polyolefin resin is blended with a resin component.
自動車バンパー等に使用されるポリプロピレン樹脂基材には、主成分のポリプロピレン樹脂以外に各種ゴム成分が配合されており、比較的塗料が付着しやすい組成になっている。一方、自動車内装で使用されるポリプロピレン樹脂基材には、そのようなゴム成分が配合されない、ポリプロピレン成分比率が高いものが多い。また、強度を高める目的でガラス繊維が配合されたプラスチック基材もある。従来の導電性プライマーは、これらの自動車内装で使用される基材に対する付着性が十分でない。 In addition to the main component polypropylene resin, various rubber components are blended in the polypropylene resin base material used for automobile bumpers and the like, and the composition is relatively easy to adhere to the paint. On the other hand, many polypropylene resin base materials used in automobile interiors do not contain such a rubber component and have a high polypropylene component ratio. There is also a plastic substrate in which glass fibers are blended for the purpose of increasing strength. Conventional conductive primers do not have sufficient adhesion to substrates used in these automobile interiors.
導電性プライマーは、基材との付着性のみでなく、基材に塗装した導電性プライマー上に重ねて塗装される塗料との付着性が良いことが求められている。 The conductive primer is required not only to have good adhesion to the substrate, but also to have good adhesion to the coating applied on the conductive primer coated on the substrate.
ガソホール（アルコール添加されたガソリン）は、今後燃料としての使用拡大が期待されている。自動車に給油する際、自動車の塗膜にガソリンやガソホールが付着する場合がある。従って、自動車の塗膜は、ガソリンやガソホールに対する耐性が優れていることが望ましい。 Gasohol (gasoline added with alcohol) is expected to expand its use as a fuel in the future. When refueling an automobile, gasoline or gasohol may adhere to the paint film of the automobile. Therefore, it is desirable that the coating film of an automobile has excellent resistance to gasoline and gasohol.
特許文献１では、（ｉ）塩素化ポリオレフィン樹脂及び改質樹脂、（ｉｉ）架橋剤、並びに（ｉｉｉ）白色導電性粉末を含有する、白色導電性プライマー塗料組成物が提案されている。特許文献１に記載のプライマー塗料組成物は、導電性及び白色度は良好であるが、ポリオレフィン成分比率が高い基材に対する付着性は十分でない。また、架橋剤を含むことにより、プライマー塗料組成物は経時的に増粘し、作業性及び取扱性が低下するという問題がある。更に、十分な硬化のためには、ある程度の温度と時間が必要となる。 Patent Document 1 proposes a white conductive primer coating composition containing (i) a chlorinated polyolefin resin and a modified resin, (ii) a crosslinking agent, and (iii) a white conductive powder. The primer coating composition described in Patent Document 1 has good conductivity and whiteness, but has insufficient adhesion to a substrate having a high polyolefin component ratio. Moreover, when a crosslinking agent is included, there is a problem that the primer coating composition thickens with time and the workability and handling properties are reduced. Furthermore, a certain temperature and time are required for sufficient curing.
特許文献２では、酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂及び白色導電性フィラーを含む、導電性プライマー塗料が提案されている。特許文献２に記載のプライマー塗料は、導電性及び白色度は良好であるが、ポリオレフィン成分比率が高い基材に対する付着性は十分でない。 Patent Document 2 proposes a conductive primer paint containing an acid-modified chlorinated polyolefin resin and a white conductive filler. The primer paint described in Patent Document 2 has good conductivity and whiteness, but does not have sufficient adhesion to a substrate having a high polyolefin component ratio.
特許文献１及び２には、塗膜の耐ガソリン性や、耐ガソリン性よりも厳しい試験で評価される耐ガソホール性の評価結果は明示されていない。 Patent Documents 1 and 2 do not clearly indicate the gasoline resistance of the coating film or the evaluation result of gasohol resistance evaluated by a test stricter than the gasoline resistance.
本発明の課題は、プラスチック基材との良好な付着性、高い明度及び重ねて塗装される塗料との良好な付着性を有し、且つ、形成後の積層塗膜に優れた塗装外観、耐ガソホール性、耐候性及び耐湿性を与える、プラスチック基材用の導電性プライマー塗料組成物を提供することである。 The object of the present invention is to have good adhesion to a plastic substrate, high lightness, and good adhesion to a paint to be applied repeatedly, and an excellent coating appearance and resistance to a laminated coating film after formation. It is to provide a conductive primer coating composition for plastic substrates that provides gasohol properties, weather resistance and moisture resistance.
上記の課題は、導電性プライマー塗料組成物に、無変性塩素化ポリオレフィン樹脂と酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂とを含む塩素化ポリオレフィン樹脂を配合することにより解決できることが見出された。すなわち、本発明は下記１〜８に関するものである。 It has been found that the above-described problems can be solved by blending a conductive primer coating composition with a chlorinated polyolefin resin containing an unmodified chlorinated polyolefin resin and an acid-modified chlorinated polyolefin resin. That is, the present invention relates to the following 1 to 8.
１．（Ａ）塩素化ポリオレフィン樹脂と（Ｂ）白色導電性無機顔料とを含む、プラスチック基材用の導電性プライマー塗料組成物であって、（Ａ）塩素化ポリオレフィン樹脂が、（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂と（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂とを含む、前記導電性プライマー塗料組成物。 1. A conductive primer coating composition for a plastic substrate containing (A) a chlorinated polyolefin resin and (B) a white conductive inorganic pigment, wherein (A) the chlorinated polyolefin resin is (a1) unmodified chlorine The conductive primer coating composition comprising a chlorinated polyolefin resin and (a2) an acid-modified chlorinated polyolefin resin.
２．前記（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂の塩素含有率が２０〜４０質量％である、前記１に記載の導電性プライマー塗料組成物。 2. 2. The conductive primer coating composition according to 1 above, wherein the chlorine content of the (a1) unmodified chlorinated polyolefin resin is 20 to 40% by mass.
３．前記（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂の塩素含有率が１０〜３０質量％である、前記１又は２に記載の導電性プライマー塗料組成物。 3. The conductive primer coating composition according to 1 or 2 above, wherein the chlorine content of the (a2) acid-modified chlorinated polyolefin resin is 10 to 30% by mass.
４．（Ｂ）白色導電性無機顔料が、アンチモンをドープした二酸化スズで被覆された白色無機顔料、スズをドープした酸化インジウムで被覆された白色無機顔料及びアンチモンをドープした二酸化スズ粉末からなる群から選択される少なくとも１種を含む、前記１〜３のいずれか１項に記載の導電性プライマー塗料組成物。 4). (B) The white conductive inorganic pigment is selected from the group consisting of a white inorganic pigment coated with antimony-doped tin dioxide, a white inorganic pigment coated with tin-doped indium oxide, and antimony-doped tin dioxide powder. The conductive primer coating composition according to any one of the above 1 to 3, comprising at least one selected from the above.
５．（Ｂ）アンチモンをドープした二酸化スズで被覆された白色無機顔料又はスズをドープした酸化インジウムで被覆された白色無機顔料の形状が、針状、球状又は不定形である、前記４に記載の導電性プライマー塗料組成物。 5. (B) Conductivity according to 4 above, wherein the shape of the white inorganic pigment coated with antimony-doped tin dioxide or the white inorganic pigment coated with tin-doped indium oxide is acicular, spherical or amorphous. Primer coating composition.
６．（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂と（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂との割合が、質量比（ａ１）／（ａ２）＝１／９９〜９９／１である、前記１〜５のいずれか１項に記載の導電性プライマー塗料組成物。 6). Any of the above 1 to 5, wherein the ratio of (a1) unmodified chlorinated polyolefin resin to (a2) acid-modified chlorinated polyolefin resin is mass ratio (a1) / (a2) = 1/99 to 99/1 The conductive primer coating composition according to claim 1.
７．架橋剤を含まない、前記１〜６に記載の導電性プライマー塗料組成物。 7). The conductive primer coating composition according to the above 1 to 6, which does not contain a crosslinking agent.
８．前記プラスチック基材が、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂及びＡＢＳ樹脂からなる群から選択される１種以上の樹脂を含む、前記１〜７のいずれか１項に記載の導電性プライマー塗料組成物。 8). The electrical conductivity according to any one of 1 to 7 above, wherein the plastic substrate contains one or more resins selected from the group consisting of polyolefin resins, polyamide resins, polyphenylene ether resins, polycarbonate resins, and ABS resins. Primer paint composition.
後述の実施例で示されるように、本発明の導電性プライマー塗料組成物は、プラスチック基材との良好な付着性、高い明度及び重ねて塗装される塗料との良好な付着性を有し、且つ、形成後の積層塗膜に優れた塗装外観、耐ガソホール性、耐候性及び耐湿性を与えることができる。 As shown in the examples below, the conductive primer coating composition of the present invention has good adhesion to a plastic substrate, high lightness, and good adhesion to a paint that is overcoated, In addition, it is possible to impart excellent coating appearance, gasohol resistance, weather resistance, and moisture resistance to the formed multilayer coating film.
本発明は、（Ａ）塩素化ポリオレフィン樹脂と（Ｂ）白色導電性無機顔料とを含む、プラスチック基材用の導電性プライマー塗料組成物であって、（Ａ）塩素化ポリオレフィン樹脂が、（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂と（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂とを含む、前記導電性プライマー塗料組成物である。 The present invention is a conductive primer coating composition for plastic substrates, comprising (A) a chlorinated polyolefin resin and (B) a white conductive inorganic pigment, wherein (A) the chlorinated polyolefin resin is (a1). The conductive primer coating composition comprising a) an unmodified chlorinated polyolefin resin and (a2) an acid-modified chlorinated polyolefin resin.
本発明の（Ａ）塩素化ポリオレフィン樹脂は、（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂と（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂とを含む樹脂である。本発明の導電性プライマー塗料組成物は、導電性プライマー塗料組成物の総質量に対し、（Ａ）塩素化ポリオレフィン樹脂を１１〜１５質量％、好ましくは１２〜１４質量％含む。 The (A) chlorinated polyolefin resin of the present invention is a resin comprising (a1) an unmodified chlorinated polyolefin resin and (a2) an acid-modified chlorinated polyolefin resin. The conductive primer coating composition of this invention contains 11-15 mass% of (A) chlorinated polyolefin resin with respect to the total mass of a conductive primer coating composition, Preferably it is 12-14 mass%.
本発明の（Ａ）塩素化ポリオレフィン樹脂は、一種以上の（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂を含む。（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂は、ポリオレフィンの主鎖部分に酸基などによる変性が施されていない塩素化ポリオレフィン樹脂をいう。
本発明の（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂を構成するポリオレフィン樹脂は、炭素数２〜２０、好ましくは炭素数２〜１０のオレフィンを重合したものである。炭素数２〜２０のオレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン、３−メチル−１−ブテン、３−メチル−１−ヘプテン、等が挙げられる。ポリオレフィン樹脂としては、上記オレフィンのホモポリマー、コポリマー、又は上記オレフィンと酢酸ビニル、ブタジエン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン、イソプレン等とのコポリマーが挙げられる。本発明の（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂を構成するポリオレフィン樹脂は、上記ポリオレフィン樹脂の混合物であってもよい。
本発明の（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂の塩素含有率は、２０〜４０質量％、好ましくは２５〜３５質量％、より好ましくは２８〜３２質量％である。塩素含有率が２０質量％以上であれば他樹脂との良好な相溶性が得られ、４０質量％以下であれば基材への良好な付着性が得られる。（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂の塩素含有率は、公知の有機物中の塩素の分析方法によって求めることができる。
本発明の（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂の分子量は、重量平均分子量で１００００〜２０００００であり、好ましくは１００００〜１０００００である。分子量が１００００未満であれば塗膜強度や耐溶剤性等の塗膜物性が低下する傾向があり、２０００００を超えると塗料粘度が大きすぎて塗装作業性が低下する傾向がある。
本発明の（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂は、公知の方法でポリオレフィンを塩素化することによって得られる。（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂は、市場において入手することもできる。
本発明の導電性プライマー塗料組成物は、導電性プライマー塗料組成物の総質量に対し、（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂を０．１〜１４．９質量％、好ましくは０．１〜１３．９質量％、より好ましくは０．１〜１２．９質量％含む。
The (A) chlorinated polyolefin resin of the present invention contains one or more (a1) unmodified chlorinated polyolefin resins. (A1) Unmodified chlorinated polyolefin resin refers to a chlorinated polyolefin resin in which the main chain portion of the polyolefin is not modified with an acid group or the like.
The polyolefin resin constituting the (a1) unmodified chlorinated polyolefin resin of the present invention is a polymerized olefin having 2 to 20 carbon atoms, preferably 2 to 10 carbon atoms. Examples of the olefin having 2 to 20 carbon atoms include ethylene, propylene, butene, 3-methyl-1-butene, 3-methyl-1-heptene, and the like. Examples of the polyolefin resin include homopolymers and copolymers of the above olefins, and copolymers of the above olefins with vinyl acetate, butadiene, acrylic acid esters, methacrylic acid esters, styrene, isoprene, and the like. The polyolefin resin constituting the (a1) unmodified chlorinated polyolefin resin of the present invention may be a mixture of the above polyolefin resins.
The chlorine content of the (a1) unmodified chlorinated polyolefin resin of the present invention is 20 to 40% by mass, preferably 25 to 35% by mass, and more preferably 28 to 32% by mass. If the chlorine content is 20% by mass or more, good compatibility with other resins is obtained, and if it is 40% by mass or less, good adhesion to the substrate is obtained. (A1) The chlorine content of the unmodified chlorinated polyolefin resin can be determined by a known method for analyzing chlorine in organic substances.
The molecular weight of the (a1) unmodified chlorinated polyolefin resin of the present invention is 10,000 to 200,000, preferably 10,000 to 100,000 in terms of weight average molecular weight. If the molecular weight is less than 10,000, the coating film properties such as coating film strength and solvent resistance tend to decrease, and if it exceeds 200,000, the coating viscosity tends to be too high and the coating workability tends to decrease.
The (a1) unmodified chlorinated polyolefin resin of the present invention can be obtained by chlorinating polyolefin by a known method. (A1) Unmodified chlorinated polyolefin resin can also be obtained on the market.
The conductive primer coating composition of the present invention is 0.1 to 14.9% by mass, preferably 0.1 to 13% of (a1) unmodified chlorinated polyolefin resin, based on the total mass of the conductive primer coating composition. 0.9 mass%, more preferably 0.1 to 12.9 mass%.
本発明の（Ａ）塩素化ポリオレフィン樹脂は、一種以上の（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂を含む。（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂は、ポリオレフィンの主鎖部分に酸による変性が施された塩素化ポリオレフィン樹脂をいう。
本発明の（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂は、例えば、マレイン酸、イタコン酸等で変性されており、好ましくはマレイン酸で変性されている。
本発明の（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂を構成するポリオレフィン樹脂は、炭素数２〜２０、好ましくは炭素数２〜１０のオレフィンを重合したものである。炭素数２〜２０のオレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン、３−メチル−１−ブテン、３−メチル−１−ヘプテン、等が挙げられる。ポリオレフィン樹脂としては、上記オレフィンのホモポリマー、コポリマー、又は上記オレフィンと酢酸ビニル、ブタジエン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン、イソプレン等とのコポリマーが挙げられる。本発明の酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂を構成するポリオレフィン樹脂は、上記ポリオレフィン樹脂の混合物であってもよい。
本発明で用いられる（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂の塩素含有率は１０〜３０質量％、好ましくは１５〜２５質量％であり、より好ましくは１８〜２２質量％である。塩素含有率が１０質量％以上であれば他樹脂との良好な相溶性が得られ、３０質量％以下であれば基材への良好な付着性が得られる。（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂の塩素含有率は、公知の有機物中の塩素の分析方法によって求めることができる。
本発明の（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂の分子量は、重量平均分子量で１００００〜２０００００であり、好ましくは１００００〜１０００００である。分子量が１０００未満であれば塗膜強度や耐溶剤性等の塗膜物性が低下する傾向があり、２０００００を超えると塗料粘度が大きすぎて塗装作業性が低下する傾向がある。
本発明の（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂は、任意の方法により、ポリオレフィンに不飽和カルボン酸又はその誘導体をグラフト共重合させることにより得られる。例えば、ポリオレフィンと不飽和カルボン酸とを、溶液状態で反応させる方法や、溶融状態で反応させる方法、スラリー状態で反応させる方法、気相状態で反応させる方法等種々の公知の方法が好適に挙げられる。（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂は、市場において入手することもできる。
本発明の導電性プライマー塗料組成物は、導電性プライマー塗料組成物の総質量に対して、（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂を０．１〜１４．９質量％、好ましくは０．１〜１３．９質量％、より好ましくは０．１〜１２．９質量％含む。
The (A) chlorinated polyolefin resin of the present invention contains one or more (a2) acid-modified chlorinated polyolefin resins. (A2) The acid-modified chlorinated polyolefin resin refers to a chlorinated polyolefin resin in which the main chain portion of the polyolefin is modified with an acid.
The (a2) acid-modified chlorinated polyolefin resin of the present invention is modified with, for example, maleic acid or itaconic acid, preferably modified with maleic acid.
The polyolefin resin constituting the (a2) acid-modified chlorinated polyolefin resin of the present invention is obtained by polymerizing an olefin having 2 to 20 carbon atoms, preferably 2 to 10 carbon atoms. Examples of the olefin having 2 to 20 carbon atoms include ethylene, propylene, butene, 3-methyl-1-butene, 3-methyl-1-heptene, and the like. Examples of the polyolefin resin include homopolymers and copolymers of the above olefins, and copolymers of the above olefins with vinyl acetate, butadiene, acrylic acid esters, methacrylic acid esters, styrene, isoprene, and the like. The polyolefin resin constituting the acid-modified chlorinated polyolefin resin of the present invention may be a mixture of the above polyolefin resins.
The chlorine content of the (a2) acid-modified chlorinated polyolefin resin used in the present invention is 10 to 30% by mass, preferably 15 to 25% by mass, and more preferably 18 to 22% by mass. If the chlorine content is 10% by mass or more, good compatibility with other resins is obtained, and if it is 30% by mass or less, good adhesion to the substrate is obtained. (A2) The chlorine content of the acid-modified chlorinated polyolefin resin can be determined by a known method for analyzing chlorine in organic substances.
The molecular weight of the (a2) acid-modified chlorinated polyolefin resin of the present invention is 10,000 to 200,000, preferably 10,000 to 100,000 in terms of weight average molecular weight. If the molecular weight is less than 1000, the coating properties such as coating strength and solvent resistance tend to be lowered, and if it exceeds 200,000, the coating viscosity tends to be too high and the coating workability tends to be lowered.
The (a2) acid-modified chlorinated polyolefin resin of the present invention is obtained by graft copolymerizing an unsaturated carboxylic acid or a derivative thereof with a polyolefin by any method. For example, various known methods such as a method of reacting a polyolefin and an unsaturated carboxylic acid in a solution state, a method of reacting in a molten state, a method of reacting in a slurry state, and a method of reacting in a gas phase state are preferably exemplified. It is done. (A2) The acid-modified chlorinated polyolefin resin can also be obtained on the market.
The conductive primer coating composition of the present invention comprises (a2) acid-modified chlorinated polyolefin resin in an amount of 0.1 to 14.9% by mass, preferably 0.1 to the total mass of the conductive primer coating composition. 13.9 mass%, More preferably, it contains 0.1-12.9 mass%.
本発明の（Ａ）塩素化ポリオレフィン樹脂は、（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂及び（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂以外の塩素化ポリオレフィン樹脂、例えばアクリル変性ポリオレフィン等を、導電性プライマー塗料組成物の総質量に対して、２０質量％まで含み得る。 The (A) chlorinated polyolefin resin of the present invention comprises (a1) an unmodified chlorinated polyolefin resin and (a2) a chlorinated polyolefin resin other than the acid-modified chlorinated polyolefin resin, such as an acrylic-modified polyolefin. It may contain up to 20% by weight based on the total weight of the object.
（ａ１）無変性塩素化ポリオレフィン樹脂と（ａ２）酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂との質量比は、（ａ１）／（ａ２）＝１／９９〜９９／１、好ましくは（ａ１）／（ａ２）＝１０／９０〜７０／３０である。質量比（ａ１）／（ａ２）が１／９９以上であれば基材への汎用性が向上し、９９／１以下であれば基材への良好な付着性が得られる。 The mass ratio of (a1) unmodified chlorinated polyolefin resin and (a2) acid-modified chlorinated polyolefin resin is (a1) / (a2) = 1/99 to 99/1, preferably (a1) / (a2) = 10/90 to 70/30. If the mass ratio (a1) / (a2) is 1/99 or more, versatility to the substrate is improved, and if it is 99/1 or less, good adhesion to the substrate is obtained.
本発明の導電性プライマー塗料組成物は、（Ｂ）白色導電性無機顔料を含む。白色の導電性無機顔料を用いることにより、本発明の導電性プライマー塗料は高い明度を有し、本発明の導電性プライマー塗料を下塗り塗料として用いて形成される積層塗膜は、良好な塗膜外観を有する。本発明に用いられる（Ｂ）白色導電性無機顔料は、２〜６０Ωｃｍ、好ましくは１０〜６０Ωｃｍの粉体抵抗値を有する。粉体抵抗値は、９．８Ｍｐａ圧粉体の電気抵抗を測定することにより求められる。
本発明に用いられる（Ｂ）白色導電性無機顔料は、絶縁体である酸化チタン等の白色顔料に導電層を被覆したものであり、例えば、アンチモンをドープした二酸化スズで被覆された白色無機顔料、スズをドープした酸化インジウムで被覆された白色無機顔料及びアンチモンをドープした二酸化スズ粉末からなる群から選択される少なくとも１種を含む。
（Ｂ）白色導電性無機顔料の形状は、例えば、針状、球状又は不定形であってよい。
（Ｂ）白色導電性無機顔料は、好ましくは０．１〜１０μｍの一次粒径を有する。
（Ｂ）白色導電性無機顔料は公知であり、市場において容易に入手することができるか、又は調製可能である。
本発明の導電性プライマー塗料組成物は、形成される塗膜のＬａｂ表色系のＬ値が７０以上、好ましくは８０以上の明度となる量の（Ｂ）白色導電性無機顔料を含む、例えば、導電性プライマー塗料組成物は、導電性プライマー塗料組成物の総質量に対して、（Ｂ）白色導電性無機顔料を１４〜２４質量％、好ましくは１６〜２２質量％、より好ましくは１８〜２０質量％含む。
The conductive primer coating composition of the present invention contains (B) a white conductive inorganic pigment. By using a white conductive inorganic pigment, the conductive primer coating of the present invention has high brightness, and the laminated coating formed using the conductive primer coating of the present invention as an undercoat is a good coating Appearance. The white conductive inorganic pigment (B) used in the present invention has a powder resistance value of 2 to 60 Ωcm, preferably 10 to 60 Ωcm. The powder resistance value is determined by measuring the electrical resistance of the 9.8 Mpa green compact.
The white conductive inorganic pigment (B) used in the present invention is a white pigment such as titanium oxide as an insulator coated with a conductive layer. For example, a white inorganic pigment coated with tin dioxide doped with antimony At least one selected from the group consisting of a white inorganic pigment coated with tin-doped indium oxide and an antimony-doped tin dioxide powder.
(B) The shape of the white conductive inorganic pigment may be, for example, a needle shape, a spherical shape, or an indefinite shape.
(B) The white conductive inorganic pigment preferably has a primary particle size of 0.1 to 10 μm.
(B) White conductive inorganic pigments are known and can be easily obtained or prepared on the market.
The conductive primer coating composition of the present invention comprises (B) a white conductive inorganic pigment in such an amount that the L value of the Lab color system of the coating film to be formed is 70 or more, preferably 80 or more. The conductive primer coating composition is 14 to 24% by mass, preferably 16 to 22% by mass, more preferably 18 to 20% by mass of the (B) white conductive inorganic pigment based on the total mass of the conductive primer coating composition. Contains 20% by mass.
本発明の導電性プライマー塗料組成物は、溶剤を含んでもよい。例えば、トルエン、３−エトキシプロピオン酸エチル（ＥＥＰ）、ｎ−ブタノール、シクロヘキサン、キシレン、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルイソブチルケトン、芳香族系炭化水素（ソルベッソ）、イソパラフィン系炭化水素（アイソパー）、グリコールエーテル類、グリコールエーテルアセテート類等を溶剤として使用することができる。好ましい溶剤は、トルエン、ＥＥＰ、ｎ−ブタノール、シクロヘキサンである。
溶剤は公知であり、市場において容易に入手することができるか、又は調製可能である。
本発明の導電性プライマー塗料組成物は、導電性プライマー塗料組成物の総質量に対して、溶剤を６２〜７２質量％、好ましくは６４〜７０質量％含み得る。
The conductive primer coating composition of the present invention may contain a solvent. For example, toluene, ethyl 3-ethoxypropionate (EEP), n-butanol, cyclohexane, xylene, ethyl acetate, butyl acetate, methyl isobutyl ketone, aromatic hydrocarbon (sorbeso), isoparaffin hydrocarbon (isopar), glycol Ethers, glycol ether acetates and the like can be used as the solvent. Preferred solvents are toluene, EEP, n-butanol and cyclohexane.
Solvents are known and are readily available in the market or can be prepared.
The conductive primer coating composition of the present invention may contain 62 to 72% by mass, preferably 64 to 70% by mass of the solvent with respect to the total mass of the conductive primer coating composition.
本発明の導電性プライマー塗料組成物は、湿潤分散剤、表面調整剤、沈降防止剤等の添加剤を含んでもよい。それぞれの添加剤は、導電性プライマー塗料組成物の総質量に対して、１０質量％まで含まれ得る。
本発明の導電性プライマー塗料組成物は、好ましくは、ブロックイソシアネート、シランカップリング剤、イソシアネート樹脂等の架橋剤を含まない。架橋剤を含まないことにより、導電性プライマー塗料組成物の貯蔵安定性が高まる。
The conductive primer coating composition of the present invention may contain additives such as a wetting and dispersing agent, a surface conditioner, and an anti-settling agent. Each additive may be included up to 10% by mass with respect to the total mass of the conductive primer coating composition.
The conductive primer coating composition of the present invention preferably does not contain a crosslinking agent such as a blocked isocyanate, a silane coupling agent, or an isocyanate resin. By not containing a crosslinking agent, the storage stability of the conductive primer coating composition is enhanced.
本発明の導電性プライマー塗料組成物は、１ＭΩ／ｃｍ2以下、好ましくは０．５ＭΩ／ｃｍ2以下の表面電気抵抗値を有する。表面電気抵抗値は、塗装塗膜表面の電気抵抗を測定することにより求められる。
本発明の導電性プライマー塗料組成物は、公知の方法、例えば、各原料を混合、練合又は分散することにより調製することができる。
Conductive primer coating composition of the present invention, 1 M.OMEGA / cm 2 or less, preferably has a 0.5MΩ / cm 2 or less in surface resistivity. The surface electrical resistance value is determined by measuring the electrical resistance of the coating film surface.
The conductive primer coating composition of the present invention can be prepared by a known method, for example, by mixing, kneading or dispersing each raw material.
本発明のプライマー塗料組成物を塗装するプラスチック基材には、特に制限は無い。例えば、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂及びＡＢＳ樹脂からなる群から選択される１種以上の樹脂を主成分とする基材が挙げられる。好ましいプラスチック基材は、ポリオレフィン樹脂を主成分とする基材である。 There is no restriction | limiting in particular in the plastic base material which coats the primer coating composition of this invention. For example, the base material which has as a main component 1 or more types of resin selected from the group which consists of polyolefin resin, polyamide resin, polyphenylene ether resin, polycarbonate resin, and ABS resin is mentioned. A preferred plastic substrate is a substrate mainly composed of a polyolefin resin.
本発明の導電性プライマー塗料組成物は、そのまま塗料として使用してもよく、希釈剤で希釈してから使用してもよい。希釈剤としては、例えば、キシレン、酢酸エチル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、芳香族炭化水素等が挙げられる。
本発明の導電性プライマー塗料組成物は、エアスプレーによって基材に塗布することができる。
本発明の導電性プライマー塗料組成物は、プラスチック基材への塗料の静電塗装における下塗り塗料として、特に有用である。
The conductive primer coating composition of the present invention may be used as it is, or may be used after being diluted with a diluent. Examples of the diluent include xylene, ethyl acetate, ethylene glycol monomethyl ether acetate, aromatic hydrocarbon and the like.
The conductive primer coating composition of the present invention can be applied to a substrate by air spray.
The conductive primer coating composition of the present invention is particularly useful as an undercoat in electrostatic coating of a coating on a plastic substrate.
以下に、実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
１．プライマー塗料の調製
〔実施例１〜４〕
無変性塩素化ポリオレフィン樹脂ハードレン１５ＬＬＰ（東洋紡株式会社、塩素含有量３０質量％）、マレイン酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂ハードレンＭ２８（東洋紡株式会社、塩素含有量２０質量％）、分散剤ＢＹＫ−２２０Ｓ（不飽和酸性ポリカルボン酸ポリエステル及びポリシロキサン、ビックケミー・ジャパン）、導電性白色顔料ＦＴ３０００（アンチモンをドープした二酸化スズで被覆されたルチル型酸化チタン、粉体抵抗値１０〜６０Ωｃｍ、針状、短軸０．２７μｍ、長軸５．１５μｍ、石原産業株式会社）及び溶剤を、表１に示す割合で混合し、練合機（ビーズミル）にて練合ベースを作製した。得られた練合ベースに表１で示す割合で表面調整剤ＢＹＫ３４４（ポリシロキサン系界面活性剤、ビックケミー・ジャパン）等の他の原料を混合、分散し、プライマー塗料１〜４を調製した。
〔比較例１〜３〕
塩素化ポリオレフィン樹脂を使用しない比較例として、アクリル樹脂Ａ−４１２７（大日本塗料）又はエポキシ樹脂ＥＰ５９００（エポキシ当量：２８５０、旭電化工業）、分散剤、導電性白色顔料及び溶剤を混合し、練合機（ビーズミル）にて練合ベースを作製した。得られた練合ベースに表１で示す割合で他の原料を混合、分散し、塗料５〜７を調製した。
1. Preparation of primer paint [Examples 1-4]
Unmodified chlorinated polyolefin resin HARDREN 15LLP (Toyobo Co., Ltd., chlorine content 30% by mass), maleic acid-modified chlorinated polyolefin resin HARDEN M28 (Toyobo Co., Ltd., chlorine content 20% by mass), dispersing agent BYK-220S Saturated acidic polycarboxylic acid polyester and polysiloxane, Big Chemie Japan), conductive white pigment FT3000 (rutile titanium oxide coated with antimony-doped tin dioxide, powder resistance 10-60 Ωcm, needle shape, short axis 0 .27 μm, long axis 5.15 μm, Ishihara Sangyo Co., Ltd.) and solvent were mixed in the proportions shown in Table 1, and a kneading base was prepared with a kneading machine (bead mill). Other raw materials such as the surface conditioner BYK344 (polysiloxane surfactant, Big Chemie Japan) were mixed and dispersed in the ratio shown in Table 1 in the obtained kneaded base to prepare primer paints 1 to 4.
[Comparative Examples 1-3]
As a comparative example not using a chlorinated polyolefin resin, acrylic resin A-4127 (Dainippon Paint) or epoxy resin EP5900 (epoxy equivalent: 2850, Asahi Denka Kogyo), a dispersant, a conductive white pigment and a solvent are mixed and kneaded. A kneading base was produced with a combination machine (bead mill). Other raw materials were mixed and dispersed in the obtained kneaded base at the ratio shown in Table 1 to prepare paints 5-7.
２．試験板の作製
２−１．プライマー塗膜（単膜）の形成
ポリプロピレン基材をイソプロパノールで洗浄した後に乾燥した。次いで、この基材上に各プライマー塗料１〜８を乾燥膜厚が１０〜１５μｍになるようにスプレー塗装し、８０℃の温度で３０分間乾燥した後、室温まで冷却して試験板を得た。
2. 2. Preparation of test plate 2-1. Formation of primer coating (single film) A polypropylene substrate was washed with isopropanol and then dried. Next, each primer paint 1-8 was spray-coated on this substrate so that the dry film thickness was 10-15 μm, dried at 80 ° C. for 30 minutes, and then cooled to room temperature to obtain a test plate. .
２−２．積層塗膜の形成
ポリプロピレン基材をイソプロパノールで洗浄した後に乾燥し、上記の各プライマー塗料１〜８を塗装した。次いで、この上に表２に記載の組み合わせに従って、中塗り塗料（大日本塗料（株）社製 プラニット＃４２００ベースホワイト、アクリル系塗料）、上塗り塗料（大日本塗料（株）社製 プラニット＃１２００クリヤー、アクリル／ウレタン系塗料）を順次スプレー塗装した後、３コート１ベーク方式（乾燥は８０℃×３０分間）により塗装して積層塗膜を形成した。
また、プライマー層、中塗り層、上塗り層の乾燥膜厚は、それぞれ、１０、２０、３０μｍになるように塗装条件を調整した。
2-2. Formation of Laminated Coating Film A polypropylene substrate was washed with isopropanol and then dried, and each of the primer paints 1 to 8 was applied. Next, according to the combinations shown in Table 2, the intermediate coating (Plant # 4200 base white, acrylic paint manufactured by Dainippon Paint Co., Ltd.), the top coating (Planet # 1200 manufactured by Dainippon Paint Co., Ltd.) Clear and acrylic / urethane paints were sprayed in sequence, and then coated by a 3-coat 1-bake method (drying at 80 ° C. for 30 minutes) to form a laminated coating film.
In addition, the coating conditions were adjusted so that the dry film thicknesses of the primer layer, intermediate coating layer, and top coating layer were 10, 20, and 30 μm, respectively.
３．評価方法
３−１ 表面抵抗値
上記のプライマー塗膜（単膜）の表面において、表面抵抗測定器（三菱化学社製）を用いて表面抵抗値（ＭΩ／ｃｍ2）を測定した。（要求値：０．５ＭΩ／ｃｍ2以下）
3. Evaluation Method 3-1 Surface Resistance Value A surface resistance value (MΩ / cm 2 ) was measured on the surface of the primer coating film (single film) using a surface resistance measuring device (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation). (Required value: 0.5 MΩ / cm 2 or less)
３−２ 明度（Ｌ値）
上記のプライマー塗膜表面において、色差計（日本電色工業社製）を用いて明度（Ｌ値）を測定した。
3-2 Lightness (L value)
On the surface of the primer coating film, the lightness (L value) was measured using a color difference meter (manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.).
３−３ 素材付着性（碁盤目試験）
ＪＩＳ Ｋ５６００ ５．６に準じ、上記のプライマー塗膜表面にカッターで切り込みをいれて、１ｍｍ角の碁盤目を１００マス目作り、その上に粘着テープ（セロハンテープ）を貼り付けた後、強制的にテープを剥離する試験を行い、下記の基準で評価した。
○：塗膜の剥離は全く認められない。
△：碁盤目の淵部分に剥離が見られる。
×：基材部分から塗膜の剥離が認められる。
3-3 Material adhesion (cross cut test)
In accordance with JIS K5600 5.6, the surface of the primer coating is cut with a cutter to make 100 squares of 1 mm square grids, and adhesive tape (cellophane tape) is applied on top of it, then forced The tape was peeled off and evaluated according to the following criteria.
○: No peeling of the coating film is observed.
(Triangle | delta): Peeling is seen in the crease | fold part of the grid.
*: Peeling of a coating film is recognized from a base-material part.
３−４ 積層塗膜の塗膜外観
上記で作製した積層塗膜の表面を目視で観察し、下記の基準で評価した。
○：表面に異常は見られない。
△：表面の光沢感が低下している。
×：はじきなど表面に異常が見られる。
3-4 Coating Film Appearance of Laminate Coating Film The surface of the laminate coating film prepared above was visually observed and evaluated according to the following criteria.
○: No abnormality is observed on the surface.
(Triangle | delta): The glossiness of the surface has fallen.
X: Abnormality is observed on the surface such as repellency.
３−５ 積層塗膜の付着性（碁盤目試験）
ＪＩＳ Ｋ５６００ ５．６に準じ、上記の積層塗膜表面にカッターで切り込みを入れて、２ｍｍ角の碁盤目を１００マス目作り、その上に粘着テープ（セロハンテープ）を貼り付けた後、強制的に剥離する試験を行い、下記の基準で評価した。
○：塗膜の剥離は全く認められない。
△：碁盤目の淵部分に剥離が見られる。
×：基材部分から塗膜の剥離が認められる。
3-5 Adhesion of multi-layer coating (cross cut test)
In accordance with JIS K5600 5.6, the surface of the above-mentioned laminated coating is cut with a cutter to make 100 squares of 2 mm square grids, and adhesive tape (cellophane tape) is applied on top of it, then forced A test for peeling was performed and evaluated according to the following criteria.
○: No peeling of the coating film is observed.
(Triangle | delta): Peeling is seen in the crease | fold part of the grid.
*: Peeling of a coating film is recognized from a base-material part.
３−６ 積層塗膜の耐ガソホール性（Ｅ２０）
積層塗膜の試験片端面をカットして、ＪＩＳ Ｋ８１０１に規定するエタノール２０ｖｏｌ％に、レギュラーガソリン８０ｖｏｌ％を加えて調製したガソホール試験液中に２０℃で密閉した状態で規定時間浸漬した後、取り出し、直ちに液の状態および塗膜の膨れ、剥がれ、シワなどの発生、変色、光沢変化、など塗膜状態を観察した。
さらに、２０℃で２４時間放置した後、試験片にカッターで切り込みを入れて２ｍｍ角の碁盤目を２５マス作り、その上に粘着テープ（セロハンテープ）を貼り付けた後、強制的に剥離する試験を行い、下記の基準で評価した。
○：３０分浸漬後、塗膜の膨れや剥がれなどの異常がなく、付着性試験後、塗膜の剥離は認められない。
△：３０分浸漬後、僅かに塗膜の異常が見られるが、付着性試験後、塗膜の剥離は認められない。
×：浸漬後３０分以内に塗膜の膨れや剥がれなどの異常が発生した。
3-6 Gasohol resistance of laminated coating (E20)
Cut the test piece end face of the laminated coating film, and after dipping for a specified time in a gasohol test solution prepared by adding 80 vol% of regular gasoline to 20 vol% of ethanol specified in JIS K8101, and then taking it out Immediately, the state of the coating film was observed, such as the state of the liquid and the occurrence of swelling, peeling, wrinkles, discoloration, and gloss change of the coating film.
Furthermore, after leaving it to stand at 20 ° C. for 24 hours, the test piece was cut with a cutter to make 25 square grids of 2 mm square, and an adhesive tape (cellophane tape) was applied thereon, and then forcibly peeled off. Tests were conducted and evaluated according to the following criteria.
○: After immersion for 30 minutes, there was no abnormality such as swelling or peeling of the coating film, and no peeling of the coating film was observed after the adhesion test.
Δ: After immersion for 30 minutes, a slight abnormality of the coating film is observed, but no peeling of the coating film is observed after the adhesion test.
X: Abnormalities such as swelling and peeling of the coating occurred within 30 minutes after immersion.
３−７ 積層塗膜の耐湿性
上記積層塗膜の試験片を用いＪＩＳ Ｋ５６００−７−２．５に準じた試験方法で、２４０時間試験した後、上記３−５の付着性試験を実施し、試験後の塗膜外観と付着性について、下記の基準で評価した。
○：塗膜外観に異常はなく、付着性試験後、塗膜の剥離は認められない。
△：塗膜外観に異常はないが、付着性試験後、塗膜の淵部分に剥離が見られる。
×：塗膜外観にフクレ、ワレなどの異常が見られるか、または付着性試験後、塗膜の剥離が認められる。
3-7 Moisture resistance of multi-layer coating film The test piece of the above multi-layer coating film was tested for 240 hours by the test method according to JIS K5600-7-2.5, and then the adhesion test of 3-5 was carried out. The coating film appearance and adhesion after the test were evaluated according to the following criteria.
○: There is no abnormality in the appearance of the coating film, and no peeling of the coating film is observed after the adhesion test.
Δ: Although there is no abnormality in the appearance of the coating film, after the adhesion test, peeling is observed in the wrinkled part of the coating film.
X: Abnormalities such as swelling and cracking are observed in the appearance of the coating film, or peeling of the coating film is observed after the adhesion test.
３−８ 積層塗膜の耐候性
上記積層塗膜の試験片を用いサンシャインウェザオメーターにより促進耐候性試験を１５００時間行い、上記３−５の付着性試験を実施し、下記の基準で耐候性を評価した。
○：塗膜外観に異常はなく、付着性試験後、塗膜の剥離は認められない。
△：塗膜外観に異常はないが、付着性試験後、塗膜の淵部分に剥離が見られる。
×：塗膜外観にフクレ、ワレなどの異常が見られるか、または付着性試験後、塗膜の剥離が認められる。
3-8 Weather resistance of laminated coating film Using the specimen of the above-mentioned laminated coating film, an accelerated weather resistance test was conducted for 1,500 hours with a sunshine weatherometer, the adhesion test of 3-5 was conducted, and the weather resistance was measured according to the following criteria Evaluated.
○: There is no abnormality in the appearance of the coating film, and no peeling of the coating film is observed after the adhesion test.
Δ: Although there is no abnormality in the appearance of the coating film, after the adhesion test, peeling is observed in the wrinkled part of the coating film.
X: Abnormalities such as swelling and cracking are observed in the appearance of the coating film, or peeling of the coating film is observed after the adhesion test.
各プライマー塗膜（単膜）及び積層塗膜についての評価結果を、表３に示す。 Table 3 shows the evaluation results for each primer coating (single film) and laminated coating.
本発明のプライマー塗料は、プラスチック基材、例えば、自動車内外装に使用されているプラスチック基材の塗装において有用である。 The primer paint of the present invention is useful for coating a plastic substrate, for example, a plastic substrate used for automobile interior and exterior.
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| JP2019535538A (en) * | 2016-11-29 | 2019-12-12 | コンチネンタル ストラクチュラル プラスティックス， インコーポレイテッド | Method for automatic polishing of vehicle component surfaces |
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| JP7123915B2 (en) | 2016-11-29 | 2022-08-23 | テイジン オートモーティブ テクノロジーズ， インコーポレイテッド | Method for automatic polishing of vehicle component surfaces |
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