JP2015189674A - クリーム状洗浄剤組成物 - Google Patents
クリーム状洗浄剤組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2015189674A JP2015189674A JP2014066003A JP2014066003A JP2015189674A JP 2015189674 A JP2015189674 A JP 2015189674A JP 2014066003 A JP2014066003 A JP 2014066003A JP 2014066003 A JP2014066003 A JP 2014066003A JP 2015189674 A JP2015189674 A JP 2015189674A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- component
- mass
- content
- acid
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
【解決手段】アシルアミノ酸系アニオン性界面活性剤の含有量が3〜15質量%、両性界面活性剤の含有量が1〜10質量%、成分Cの含有量が25〜55質量%、成分Dの含有量が2〜10質量%、成分Eの含有量が4〜14質量%であるクリーム状洗浄剤組成物。成分A(アシルアミノ酸系アニオン性界面活性剤の20〜40質量%水溶液):成分B(両性界面活性剤の20〜40質量%の水溶液):成分C(グリセリン、ソルビトール、およびポリエチレングリコールからなる群から選ばれる少なくとも1種の水溶性多価アルコール):成分D(ラウリン酸またはミリスチン酸である脂肪酸):成分E(モノステアリン酸グリセリル又はモノステアリン酸ソルビタンである非イオン性界面活性剤)
【選択図】 なし
Description
(1) 下記成分A、B、C、DおよびEを混合して成り、アシルアミノ酸系アニオン性界面活性剤の含有量が3〜15質量%、両性界面活性剤の含有量が1〜10質量%、成分Cの含有量が25〜55質量%、成分Dの含有量が2〜10質量%、成分Eの含有量が4〜14質量%であることを特徴とするクリーム状洗浄剤組成物。
成分A; アシルアミノ酸系アニオン性界面活性剤の20〜40質量%水溶液
成分B; 両性界面活性剤の20〜40質量%の水溶液
成分C; グリセリン、ソルビトール、およびポリエチレングリコールからなる群から選ばれる少なくとも1種の水溶性多価アルコール
成分D; ラウリン酸またはミリスチン酸
成分E; モノステアリン酸グリセリル又はモノステアリン酸ソルビタンである非イオン性界面活性剤
本発明のクリーム状洗浄剤組成物は、下記成分A、B、C、DおよびEを含有する。
成分A; アシルアミノ酸系アニオン性界面活性剤の20〜40質量%水溶液
成分B; 両性界面活性剤の20〜40質量%の水溶液
成分C; グリセリン又はソルビトール又はポリエチレングリコールから選ばれる水溶性多価アルコール
成分D; ラウリン酸またはミリスチン酸
成分E; モノステアリン酸グリセリル又はモノステアリン酸ソルビタンから選ばれる非イオン性界面活性剤
本発明で用いる成分Aであるアシルアミノ酸系アニオン性界面活性剤(アミノ酸系界面活性剤)とは、「1級〜3級のアミノ基とカルボン酸又はスルホン酸とを同一分子内に含有する化合物」と、脂肪酸とのアシル化物であり、主にアシル化剤として脂肪酸クロライドを用いたショッテン・バウマン反応等によって製造される。「1級〜3級のアミノ基とカルボン酸又はスルホン酸とを同一分子内に含有する化合物」としては、抽出法や発酵法で得られる天然の酸性又は中性アミノ酸や、合成法や酵素法で得られる合成の酸性又は中性アミノ酸が挙げられる。アミノ酸の具体例としては、グルタミン酸、アスパラギン酸、グリシン、アラニン、タウリン、メチルタウリン、ザルコシン(N−メチルグリシン)、β-アラニン等が挙げられ、それぞれL体、D体、ラセミ体が存在しうるが、これらのいずれをも使用することができる。
本発明で用いる成分Bの両性界面活性剤としては、例えばラウリルジメチルアミノベタイン等の酢酸ベタイン型界面活性剤、ラウリルジメチルアミンオキシド等のアミンオキシド型界面活性剤、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−
ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等のイミダゾリニウムベタイン型界面活性剤、ラウリン酸アミドプロピルベタイン等のアミドベタイン型界面活性剤、ラウリルヒドロキシスルホベタイン等のスルホベタイン型界面活性剤などが挙げられる。これらのうち、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−
ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等のイミダゾリニウムベタイン型界面活性剤が好ましい。
本発明で用いる成分Cとしては、グリセリン又はソルビトール又はポリエチレングリコールから選ばれる水溶性多価アルコールである。このうちポリエチレングリコールの分子量は、特に制限されるものではないが、クリーム状の組成物を得るためには、分子量が300〜1000であることが好ましい。ただし、泡の弾力性を高めるために、分子量20000程度の比較的分子量の大きいポリエチレングリコールを低分子量体と組み合わせて配合することはできる。また、成分Cのうち、グリセリンが最も好ましい。
本発明で用いる成分Dは、ラウリン酸またはミリスチン酸から選ばれる脂肪酸である。炭素数が14を超える脂肪酸、つまりミリスチン酸より分子量が大きい脂肪酸では、冷却後に固化してチューブから出すことができず、起泡性においても不十分である。一方、脂肪酸の炭素数が12未満、つまりラウリン酸より分子量が小さい脂肪酸では、泡の弾力性や洗い上がりのうるおい感において不十分である。
成分Eの含有量としては、4〜14質量%であり、好ましくは5〜12質量%、より好ましくは6〜10質量%である。成分Eの含有量が14質量%を超える場合は、組成物が冷却後に固くなりすぎてチューブから出すことができず、起泡性においても不十分である。一方、含有量が4質量%未満の場合、クリーム状の組成物を得ることができず、泡の弾力性、洗い上がりのうるおい感においても不十分である。
本発明で用いる成分Fは、エチレンオキシドの平均付加モル数が85〜150モルであるポリオキシエチレンラウリルエーテルであり、好ましいエチレンオキシドの平均付加モル数は90〜140モルであり、より好ましくは95〜130モルである。平均付加モル数が150モルを超える場合、工業的な生産が困難であり、平均付加モル数が85モル未満の場合、泡の弾力性を得ることができない。
(a) 成分Aおよび成分Bを成分Cと混合し、65〜95℃で均一に溶解するまで混合する工程;
(b) 工程(a)で得られた混合物にたいして、成分Dおよび成分Eを加え、65〜95℃で均一に溶解するまで攪拌する工程;および
(c) 50℃以下まで攪拌しながら冷却する工程
工程(b)では、工程(a)で得られた混合物にたいして、成分Dおよび成分Eを加え、65〜95℃で均一に溶解するまで攪拌する。成分Dおよび成分Dは固体であるため、溶融して投入することも可能であるが、通常はビーズ状又はフレーク状のものを投入する。投入時の温度を65〜95℃とすることで、製造中の増粘を抑制することができる。工程(b)で均一に溶解したことを確認した後、工程(c)に移る。
スクワラン、流動パラフィン、水添ポリイソブテンなどの炭化水素油; セチルアルコール、ステアリルアルコール、セトステアリルアルコール等の高級アルコール類、環状シリコーン、ジメチルポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン等のシリコーン類; パルミチン酸2−エチルヘキシル、トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル、ミリスチン酸イソプロプル等のエステル油; 塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、ココイルアルギニンエチルPCAなどのカチオン性界面活性剤; ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸塩、α‐オレフィンスルホン酸塩、脂肪酸石鹸等の成分A以外の陰イオン性界面活性剤; ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル等の成分Eおよび成分F以外の非イオン性界面活性剤; 1,3−ブタンジオール、プロピレングリコール等の成分C以外の水溶性多価アルコール; ポリ(ジメチルジアリルアンモニウムクロライド)、カチオン化セルロース等のカチオン性高分子; クエン酸塩、コハク酸塩、リンゴ酸塩、酒石酸塩などのpH調整剤、トコフェロールなどの抗酸化剤、多糖類、アミノ酸、ペプチド、防腐剤、香料、着色剤などを適宜配合することができる。
<製造例1>
表1中、実施例2の処方において、1kgスケールで製造を行った。28質量%ココイルメチルタウリンNA水溶液(成分A)、30質量%ココアンホ酢酸NA水溶液(成分B)、グリセリン(成分C)、およびクエン酸NA(その他成分)を2Lビーカーに仕込み、スリーワンモーターに装着したプロペラ攪拌羽で攪拌した。これを攪拌しながら、ウォーターバスで80±5℃まで昇温し、同温度で均一になるまで混合した(工程(a))。その後、ミリスチン酸(成分D)、モノステアリン酸グリセリル(成分E)を投入し、80±5℃で均一に溶解するまで1時間攪拌した(工程(b))。溶解確認後、50質量%ラウレス−100水溶液を投入し、50℃以下になるまで攪拌した(工程(c))。
<サンプルの調製>
表1、表2に実施例1〜15の処方を、表3、表4に比較例1〜16の処方を示す。サンプルの調製スケールはすべて100gスケールとし、製造例1の方法に従って調製した。
水溶液として配合した成分については、添加したイオン交換水および溶媒成分としての水分量を合計し、洗浄剤組成物中の「合計含有水分量」として表中に記載した。
下記の粉体化されたココイルメチルタウリンNAを用いた処方において、1kgスケールで製造を行った。グリセリン、クエン酸NA、水を2Lビーカーに仕込み、スリーワンモーターに装着したプロペラ攪拌羽で攪拌した。80±5℃にて均一に溶解したことを確認後、ココイルメチルタウリンNA粉体化物、ミリスチン酸、ポリ(ジメチルジアリルアンモニウムクロライド)を添加して80℃にて均一に溶解した。その後、50℃以下になるまで攪拌しながら冷却した。
ココイルメチルタウリンNA粉体化物 20.0質量%
グリセリン 58.0質量%
ミリスチン酸 5.00質量%
クエン酸NA 2.80質量%
ポリ(ジメチルジアリルアンモニウムクロライド)0.50質量%
水 13.7質量%
(性状)
調製24時間後のサンプルの性状を目視で観察した。この際、固化していなかった場合は「×(液化)」と判定した。固化したサンプルはチューブ容器(チューブ径:30mm、吐出口径:5mm)に充填し、ペースト状でチューブ容器からスムーズに取り出せたものは「○」、チューブ容器から出ない、もしくは著しく取り出しにくいものは「×(固化)」と判定した。
専門パネラー20名による使用感テストを行った。調製したクリーム状洗浄料2gを手に取って泡立ててもらい、起泡性について、パネラー各人が下記絶対評価にて4段階に評価し評点とつけた。そして、評点の合計からAA〜Dの5段階評価を行い、AA、A及びBを合格とした。
(評点) : (評価)
3 : 泡立ちが非常に良い
2 : 泡立ちが良い
1 : 泡立ちがやや悪い
0 : ほとんど泡立たない
<評点の合計による4段階評価>
AA : 評点の合計が50〜60点
A : 評点の合計が40〜49点
B : 評点の合計が30〜39点
C : 評点の合計が20〜29点
D : 評点の合計が20点未満
専門パネラー20名による使用感テストを行った。調製したクリーム状洗浄料2gを手に取って泡立ててもらい、泡の弾力性について、パネラー各人が下記絶対評価にて4段階に評価し評点をつけた。そして、評点の合計からAA〜Dの5段階評価を行い、AA、A及びBを合格とした。
<絶対評価基準>
(評点) : (評価)
3 : 非常に泡の弾力性がある
2 : 泡の弾力性がある
1 : 泡の弾力性がやや乏しい
0 : 泡にほとんど弾力性がない
<評点の合計による4段階評価>
AA : 評点の合計が50〜60点
A : 評点の合計が40〜49点
B : 評点の合計が30〜39点
C : 評点の合計が20〜29点
D : 評点の合計が20点未満
専門パネラー20名による使用感テストを行った。調製したクリーム状洗浄料2gを手に取って泡立てて洗顔してもらい、洗い上がりのうるおい感について、パネラー各人が下記絶対評価にて4段階に評価し評点とつけた。そして、評点の合計からAA〜Dの5段階評価を行い、AA、A及びBを合格とした。
<絶対評価基準>
(評点) : (評価)
3 : 洗い上がりのうるおい感が非常に良い
2 : 洗い上がりのうるおい感が良い
1 : 洗い上がりのうるおい感があまり感じられない
0 : 洗い上がりのうるおい感がほとんど感じられない
<評点の合計による4段階評価>
AA : 評点の合計が50〜60点
A : 評点の合計が40〜49点
B : 評点の合計が30〜39点
C : 評点の合計が20〜29点
D : 評点の合計が20点未満
※2 アミソフト CS-22(味の素)
※3 アミライト GCS-12K(味の素)
※4 アノン GLM-R-LV(日油)
※5 アノン BDF-R(登録商標)(日油)
※6 ソフタソ゛リン LSB−R (川研ファインケミカル)
※7 RG・コ・P(日油)
※8 ソルヒ゛ットD-70(東和化成工業)
※9 PEG#600(日油)
※10 NAA-122(日油)
※11 NAA-142(日油)
※12 モノク゛リMB(日油)
※13 ノニオンSP-60RPヘ゜レット(日油)
※14 ノニオンK-2100W(日油)
※16 ノンサールLK-5(日油)の35wt%水溶液を調製
※17 ナイミーン F-202(日油)
※18 1,3-フ゛チレンク゛リコール(タ゛イセル化学工業)
※19 NAA-180(日油)
※20 ノニオン S-1(日油)
比較例1では、両性活性剤の含有量が10質量%を超えるため起泡性、泡の弾力性、洗い上がりのうるおい感が不十分であり、比較例2では、両性界面活性剤の含有量が1質量%未満であるため、クリーム状の洗浄剤が得られず、起泡性、泡の弾力性も不十分である。
比較例3では、成分C の含有量が55質量%を超えるため、クリーム状の洗浄剤が得られず、起泡性、泡の弾力性においても不十分であり、比較例4では、成分C
の含有量が25質量%未満であるため、洗浄剤が固化するばかりでなく、起泡性、洗浄後のうるおい感においても不十分である。
比較例5では、成分Dの含有量が10質量%を超えているため、洗浄剤が固化するばかりでなく、起泡性、泡の弾力性、洗い上がりのうるおい感において不十分であり、比較例6では、成分Dの含有量が2質量%未満であるため起泡性、泡の弾力性において不十分であった。
比較例7では、成分Eの含有量が14質量%を超えているため、クリーム状の洗浄剤が得られず、起泡性も不十分であった。比較例8では、成分Eの含有量が4質量%未満であるため、クリーム状の洗浄剤が得られず、泡の弾力性、洗い上がりのうるおい感においても不十分であった。
比較例15では、陰イオン性界面活性剤の含有量が15質量%を超えるため、クリーム状の洗浄剤が得られず、泡の弾力性、洗い上がりのうるおい感において不十分である。比較例16では陰イオン性界面活性剤の含有量が3質量%未満であるため、起泡性、泡の弾力性、洗い上がりのうるおい感において不十分である。
比較例17では、成分Bおよび成分Eを含有しないため、泡の弾力性において不十分であった。
Claims (3)
- 下記成分A、B、C、DおよびEを混合して成り、アシルアミノ酸系アニオン性界面活性剤の含有量が3〜15質量%、両性界面活性剤の含有量が1〜10質量%、成分Cの含有量が25〜55質量%、成分Dの含有量が2〜10質量%、成分Eの含有量が4〜14質量%であることを特徴とする、クリーム状洗浄剤組成物。
成分A; 前記アシルアミノ酸系アニオン性界面活性剤の20〜40質量%水溶液
成分B; 前記両性界面活性剤の20〜40質量%の水溶液
成分C; グリセリン、ソルビトール、およびポリエチレングリコールからなる群から選ばれる少なくとも1種の水溶性多価アルコール
成分D; ラウリン酸またはミリスチン酸
成分E; モノステアリン酸グリセリルまたはモノステアリン酸ソルビタンである非イオン性界面活性剤
- 成分Fとして、エチレンオキシドの平均付加モル数が85〜150モルであるポリオキシエチレンラウリルエーテルを、前記成分A、B、C、DおよびEの合計質量を100質量%としたときに0.5〜6質量%含有する、請求項1記載のクリーム状洗浄剤組成物。
- 前記成分Aの前記アシルアミノ酸系アニオン性界面活性剤がアシルメチルタウリン塩である、請求項1または2に記載のクリーム状洗浄剤組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014066003A JP6268595B2 (ja) | 2014-03-27 | クリーム状洗浄剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014066003A JP6268595B2 (ja) | 2014-03-27 | クリーム状洗浄剤組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015189674A true JP2015189674A (ja) | 2015-11-02 |
JP6268595B2 JP6268595B2 (ja) | 2018-01-31 |
Family
ID=
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016193979A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-17 | 日油株式会社 | 液体洗浄剤組成物 |
JP2019529447A (ja) * | 2016-09-22 | 2019-10-17 | ユニリーバー・ナームローゼ・ベンノートシヤープ | 特定の界面活性剤および高濃度のグリセリンを含む組成物 |
JP2021063016A (ja) * | 2019-10-10 | 2021-04-22 | 日油株式会社 | 身体洗浄剤組成物 |
KR20220098544A (ko) * | 2021-01-04 | 2022-07-12 | 김경선 | 친환경 크림 세정제 및 세척제 제조방법 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000087081A (ja) * | 1998-09-11 | 2000-03-28 | Lion Corp | 洗浄剤組成物 |
JP2003073221A (ja) * | 2001-08-31 | 2003-03-12 | Lion Corp | 白濁剤含有化粧料 |
JP2012180292A (ja) * | 2011-02-28 | 2012-09-20 | Mandom Corp | 半固体状洗浄剤 |
JP2012193140A (ja) * | 2011-03-16 | 2012-10-11 | Nikko Chemical Co Ltd | ポリオキシアルキレンステロール脂肪酸エステル及び/又はポリオキシアルキレンスタノール脂肪酸エステル、及びそれを含有する外用剤組成物 |
JP2013544246A (ja) * | 2010-11-22 | 2013-12-12 | ▲蘇▼州元素集▲化▼学工▲業▼有限公司 | 濃稠な洗浄用組成物 |
JP2015107929A (ja) * | 2013-12-04 | 2015-06-11 | 日油株式会社 | 液体洗浄剤組成物 |
JP2015107927A (ja) * | 2013-12-04 | 2015-06-11 | 日油株式会社 | 液体洗浄剤組成物 |
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000087081A (ja) * | 1998-09-11 | 2000-03-28 | Lion Corp | 洗浄剤組成物 |
JP2003073221A (ja) * | 2001-08-31 | 2003-03-12 | Lion Corp | 白濁剤含有化粧料 |
JP2013544246A (ja) * | 2010-11-22 | 2013-12-12 | ▲蘇▼州元素集▲化▼学工▲業▼有限公司 | 濃稠な洗浄用組成物 |
JP2012180292A (ja) * | 2011-02-28 | 2012-09-20 | Mandom Corp | 半固体状洗浄剤 |
JP2012193140A (ja) * | 2011-03-16 | 2012-10-11 | Nikko Chemical Co Ltd | ポリオキシアルキレンステロール脂肪酸エステル及び/又はポリオキシアルキレンスタノール脂肪酸エステル、及びそれを含有する外用剤組成物 |
JP2015107929A (ja) * | 2013-12-04 | 2015-06-11 | 日油株式会社 | 液体洗浄剤組成物 |
JP2015107927A (ja) * | 2013-12-04 | 2015-06-11 | 日油株式会社 | 液体洗浄剤組成物 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016193979A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-17 | 日油株式会社 | 液体洗浄剤組成物 |
JP2019529447A (ja) * | 2016-09-22 | 2019-10-17 | ユニリーバー・ナームローゼ・ベンノートシヤープ | 特定の界面活性剤および高濃度のグリセリンを含む組成物 |
JP7337688B2 (ja) | 2016-09-22 | 2023-09-04 | ユニリーバー・アイピー・ホールディングス・ベスローテン・ヴェンノーツハップ | 特定の界面活性剤および高濃度のグリセリンを含む組成物 |
JP2021063016A (ja) * | 2019-10-10 | 2021-04-22 | 日油株式会社 | 身体洗浄剤組成物 |
JP7205728B2 (ja) | 2019-10-10 | 2023-01-17 | 日油株式会社 | 身体洗浄剤組成物 |
KR20220098544A (ko) * | 2021-01-04 | 2022-07-12 | 김경선 | 친환경 크림 세정제 및 세척제 제조방법 |
KR102492245B1 (ko) | 2021-01-04 | 2023-01-27 | 김경선 | 친환경 크림 세정제 및 세척제 제조방법 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2014024875A (ja) | ノンガスフォーマー容器入り液体洗浄剤 | |
JP2017095451A (ja) | 界面活性剤組成物 | |
JPWO2004061060A1 (ja) | 新規な界面活性剤およびその用途 | |
JP5791001B2 (ja) | 液体洗浄剤組成物 | |
JP2004143072A (ja) | 洗浄剤組成物 | |
JP2010235833A (ja) | 洗浄組成物 | |
JP6103210B2 (ja) | 皮膚洗浄剤組成物 | |
KR102106386B1 (ko) | 액체 세정제 조성물 | |
JP2008111015A (ja) | 固形石鹸組成物 | |
JP6334508B2 (ja) | 粘性洗浄剤組成物 | |
JP5191026B2 (ja) | 洗浄剤組成物 | |
JP6268595B2 (ja) | クリーム状洗浄剤組成物 | |
JP4666343B2 (ja) | アシルタウリン塩の混合物とそれを含む洗浄剤組成物 | |
JPH06158089A (ja) | 液体洗浄剤組成物 | |
JP6503844B2 (ja) | 液体洗浄剤組成物 | |
JP2015189674A (ja) | クリーム状洗浄剤組成物 | |
JP2006335673A (ja) | 水性皮膚洗浄料 | |
US20210283034A1 (en) | Cleansing material composition | |
CN104095764B (zh) | 一种氨基酸型表面活性剂自增稠组合物 | |
JP4448373B2 (ja) | 洗浄剤組成物 | |
CN111491609B (zh) | 不含硫酸盐的清洁组合物 | |
JP2005060235A (ja) | 皮膚洗浄料 | |
CN116098821B (zh) | 一种含有表面活性剂体系的清洗组合物及其应用 | |
JP3684817B2 (ja) | 頭髪洗浄剤 | |
JP2001039857A (ja) | 皮膚洗浄料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20170130 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20171025 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20171102 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20171117 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20171201 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20171214 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6268595 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |