JP2015166137A - 熱収縮性多層フィルム及び熱収縮性ラベル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステル系樹脂を含有する表裏層と、中間層とが、接着層を介して積層されてなる熱収縮性多層フィルムであって、前記中間層は、スチレン単独重合体と、可塑剤とを含有し、前記中間層における前記可塑剤の含有量が5〜35重量%である熱収縮性多層フィルム。
【選択図】なし
Description
熱収縮性ラベルには、低温収縮性に優れることからポリスチレン系樹脂フィルムが多用されている。しかしながら、ポリスチレン系樹脂フィルムには、耐熱性及び耐溶剤性が不充分であるという問題がある。そこで、耐熱性及び耐溶剤性に優れたポリエステル系樹脂フィルムを用いる試みもなされているが、ポリエステル系樹脂フィルムは低温収縮性が悪く急激に収縮することから、容器に装着する際には皺が発生しやすい。
以下、本発明を詳述する。
なお、本明細書中、表裏層とは、表面層と裏面層との両方を意味し、中間層とは、表面層と裏面層との間に挟まれた層のことを意味する。また、また、中間層はスチレン単独重合体と可塑剤を所定量含有する限り、1層である必要はなく、2層以上の構成とすることもできる。
上記ポリエステル系樹脂としては、例えば、ジカルボン酸成分とジオール成分とを縮重合させることにより得られるものが挙げられる。特に上記ジカルボン酸成分として、ジカルボン酸成分100モル%のうち、テレフタル酸が55モル%以上である芳香族ポリエステル系樹脂が好ましい。さらに上記ジカルボン酸成分として、上記テレフタル酸以外に、o−フタル酸、イソフタル酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、オクチルコハク酸、シクロヘキサンジカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、デカメチレンカルボン酸、これらの無水物及び低級アルキルエステル等を含むことができる。
収縮性をより高めたい場合には、ジオール成分100モル%のうち、エチレングリコールに由来する成分の含有量が60〜80モル%、1,4−シクロヘキサンジメタノールに由来する成分の含有量が10〜40モル%であるものを用いることが好ましい。
上記ポリブチレンテレフタレート系樹脂は、上記ジカルボン酸成分としてテレフタル酸に由来する成分を含有し、かつ、ジオール成分としてエチレングリコール及び1,4−シクロヘキサンジメタノールに由来する成分を含有する芳香族ポリエステル系ランダム共重合樹脂と、併用されることが好ましい。このような混合樹脂を用いることでより優れた仕上り性を付与することができる。
なお、上記テレフタル酸に由来する成分以外のジカルボン酸成分の含有量は、ジカルボン酸成分100モル%のうち、10モル%以下であることが好ましい。10モル%を超えると、上記ポリブチレンテレフタレート系樹脂の耐熱性が低下し、経済的にも不利となることがある。また、上記1,4−ブタンジオールに由来する成分以外のジオール成分の含有量は、ジオール成分100モル%のうち、10モル%以下であることが好ましい。10モル%を超えると、上記ポリブチレンテレフタレート系樹脂の耐熱性が低下し、経済的にも不利となることがある。
なお、上記ガラス転移温度は、示差走査熱量計(DSC)で測定することができる。
なお、上記引張弾性率は、ASTM−D882(TestA)に準拠した方法で測定することができる。
上記スチレン単独重合体を含有することで、印刷適性に優れた熱収縮性多層フィルムを提供することができる。
上記スチレン単独重合体としては、数平均分子量が50000〜250000のものが好ましい。
なお、本明細書において、数平均分子量はゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で測定されたもののことをいう。
上記スチレン単独重合体の数平均分子量、MFR、ビカット軟化温度がこれらの範囲であると、厚薄ムラが少なく、均一な収縮特性を有し、機械的強度にも優れた熱収縮性多層フィルムを得ることができる。
上記可塑剤を含有することで、得られた熱収縮性多層フィルムの熱収縮率を適度な範囲とすることができる。
上記エステル化合物としては、例えば、芳香族カルボン酸エステル、脂肪族カルボン酸エステル、グリコールエステル、リン酸エステル、トリメリット酸エステル、クエン酸エステル等が挙げられる。なかでも、芳香族カルボン酸エステル、脂肪族カルボン酸エステルが好ましい。また、ジカルボン酸のエステル化合物が好ましい。
なかでも、フタル酸エステルが好ましい。
上記フタル酸エステルとしては、フタル酸ジブチル、フタル酸ジヘキシル、フタル酸ジヘプチル、フタル酸ジ−n−オクチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジイソオクチル、フタル酸ジノニル、フタル酸ジイソノニル、フタル酸ジデシル、フタル酸ジイソデシル、フタル酸ジラウリル、フタル酸ジトリデシル、フタル酸ジシクロヘキシル、フタル酸n−オクチルn−デシル、フタル酸イソデシルオクチル、フタル酸ブチルイソデシル、フタル酸ブチルイソヘキシル、フタル酸ブチルオクチル、フタル酸ブチルデシル、フタル酸ブチルベンジル、フタル酸ブチルラウリル、フタル酸ジアミル等が挙げられる。
なかでも、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジイソデシル、フタル酸ジブチルが好ましい。
なかでも、脂肪族ジカルボン酸エステルが好ましく、特に、アジピン酸エステルが好ましい。
上記セバシン酸エステルとしては、例えば、セバシン酸ジブチル、セバシン酸ジメチル、セバシン酸ジオクチル等が挙げられる。
上記可塑剤の含有量が5重量%未満であると、熱収縮率が低下し装着不良の原因となることがあり、35重量%を超えると、自然収縮率が大きくなる傾向にあり、また押出成形での成膜がしにくくなることがある。上記可塑剤の含有量の好ましい下限は11重量%、好ましい上限は30重量%である。
上記芳香族ビニル炭化水素は特に限定されず、例えば、スチレン、o−メチルスチレン、p−メチルスチレン等が挙げられる。これらは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。上記共役ジエンは特に限定されず、例えば、1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、1,3−ヘキサジエン等が挙げられる。これらは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
なお、上記芳香族ビニル炭化水素−共役ジエン共重合体は、SBS樹脂、SIS樹脂及びSIBS樹脂のうちのいずれか1つを単独で含有してもよく、複数を組み合わせて含有してもよい。また、SBS樹脂、SIS樹脂及びSIBS樹脂のうちの複数を用いる場合には、各樹脂をドライブレンドしてもよく、各樹脂を特定の組成にて押出機を用いて練り上げペレタイズしたコンパウンド樹脂を用いてもよい。
上記含有量が60重量%を超えると、成形時にゲル等の異物が発生しやすく、印刷不良等の原因となる場合がある。より好ましい下限は10重量%、より好ましい上限は50重量%である。
なお上記中間層を構成するポリスチレン系樹脂がスチレン単独重合体と上記スチレン単独重合体以外のポリスチレン系樹脂との混合樹脂である場合の上記スチレン成分含有比率(重量%)は、上記中間層中のポリスチレン単独重合体の含有量に100を乗じたものと、上記スチレン単独重合体以外のポリスチレン系樹脂の含有量に上記スチレン単独重合体以外のポリスチレン系樹脂中のスチレン成分の含有量を乗じたものとを足し合わせ、それを100で割って算出する。例えば、スチレン単独重合体と芳香族ビニル炭化水素−共役ジエン共重合体(スチレン70重量%、共役ジエン30重量%)をそれぞれ34重量%、60重量%含む中間層の場合、中間層を構成する樹脂全体に対するスチレン成分の割合は、76重量%となる。
より好ましい下限は5重量%、より好ましい上限は20重量%である。
なお、上記中間層中に共役ジエン成分を含むポリスチレン系樹脂を含有する場合において、上記共役ジエン成分含有比率(重量%)は、共役ジエン成分を含むポリスチレン系樹脂の含有量に共役ジエン成分を含むポリスチレン系樹脂の共役ジエン成分の含有量を乗じたものとを足し合わせ、それを100で割って算出する。例えば、芳香族ビニル炭化水素−共役ジエン共重合体A(スチレン70重量%、共役ジエン30重量%)と芳香族ビニル炭化水素−共役ジエン共重合体B(スチレン60重量%、共役ジエン40重量%)をそれぞれ50重量%ずつ含む中間層の場合、中間層を構成する樹脂成分全体に対する共役ジエン成分の割合は、35重量%となる。
このような接着層を用いることで、表裏層と中間層の間の層間剥離を効果的に抑制することができる。
上記ポリアルキレンエーテルグリコールセグメントを含有する飽和ポリエステル系エラストマーとしては、例えば、ハードセグメントとしての芳香族ポリエステルと、ソフトセグメントとしてのポリアルキレンエーテルグリコールとからなるブロック共重合体が好ましい。
なお、上記融点は示差走査熱量計(島津製作所社製、DSC−60)を用いて、昇温速度10℃/分の条件で測定することが出来る。
また、ポリエステル系エラストマーを構成するハードセグメントであるポリエステルの融点を共重合成分の変更により調整し、ポリエステル系エラストマー全体の融点を調整することが出来る。
また、ソフトセグメントであるポリエーテル又はポリエステルの分子量が小さくなると得られるポリエステル系エラストマーのブロック性が低下するため融点が低下しやすくなる。
なお、上記JIS−D硬度は、JIS K 6253に準拠した方法でデュロメータ タイプDを用いることにより測定することができる。
上記比重のより好ましい下限は0.98、より好ましい上限は1.18である。
なお、上記比重はJIS K 7112(1999)に準拠した方法で水中置換法を用いて測定することが出来る。
上記α,β−エチレン性不飽和カルボン酸としては、例えば、アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、テトラヒドロフマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸等の不飽和カルボン酸;コハク酸2−オクテン−1−イル無水物、コハク酸2−ドデセン−1−イル無水物、コハク酸2−オクタデセン−1−イル無水物、マレイン酸無水物、2,3−ジメチルマレイン酸無水物、ブロモマレイン酸無水物、ジクロロマレイン酸無水物、シトラコン酸無水物、イタコン酸無水物、1−ブテン−3,4−ジカルボン酸無水物、1−シクロペンテン−1,2−ジカルボン酸無水物、1,2,3,6−テトラヒドロフタル酸無水物、3,4,5,6−テトラヒドロフタル酸無水物、exo−3,6−エポキシ−1,2,3,6−テトラヒドロフタル酸無水物、5−ノルボルネン−2,3−ジカルボン酸無水物、メチル−5−ノルボルネン−2,3−ジカルボン酸無水物、endo−ビシクロ[2.2.2]オクト−5−エン−2,3−ジカルボン酸無水物、ビシクロ[2.2.2]オクト−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸無水物等の不飽和カルボン酸無水物が挙げられる。これらのなかでは、反応性が高いことから、酸無水物が好ましい。
上記スチレン系エラストマーの変性物における上記カルボン酸基、酸無水物基、アミノ基、エポキシ基及び水酸基等の官能基の含有量は特に限定されないが、好ましい下限が0.05重量%、好ましい上限が5.0重量%である。上記官能基の含有量が0.05重量%未満であると、得られる接着層は、特に上記表裏層に対する接着性が不充分となることがある。上記官能基の含有量が5.0重量%を超えると、上記官能基を付加する際にスチレン系エラストマーが熱劣化し、ゲル等の異物が発生しやすくなることがある。上記官能基の含有量のより好ましい下限は0.1重量%、より好ましい上限は3.0重量%である。
なお、上記芳香族ビニル炭化水素−共役ジエン共重合体は、SBS樹脂、SIS樹脂及びSIBS樹脂のうちのいずれか1つを単独で含有してもよく、複数を組み合わせて含有してもよい。また、SBS樹脂、SIS樹脂及びSIBS樹脂のうちの複数を用いる場合には、各樹脂をドライブレンドしてもよく、各樹脂を特定の組成にて押出機を用いて練り上げペレタイズしたコンパウンド樹脂を用いてもよい。
また、本発明の熱収縮性多層フィルムにおいて、上記表裏層の厚さは、熱収縮性多層フィルム全体の厚みに対する好ましい下限が5%、好ましい上限が25%であり、上記中間層の厚さは、熱収縮性多層フィルム全体の厚みに対する好ましい下限が50%、好ましい上限が90%である。上記表裏層及び上記中間層の厚さが上記範囲内であると、高い層間強度、高い透明性等が得られる。
なお、上記接着層の厚さ分を差し引いて上記表裏層及び上記中間層の厚さを調整することにより、熱収縮性多層フィルム全体の厚さを調整することができる。
TD熱収縮率(70℃×10秒)が5%未満であると収縮仕上がり性が悪く、40%を超えると自然収縮率が大きくなる傾向にある。
なお、上記熱収縮率は、所定温度・時間で熱収縮させた後の長さを測定した後、熱収縮前の長さとの比率から算出することができる。
TD熱収縮率(80℃×10秒)が30%未満であると収縮仕上がりにおいてシワ等が発生しやすくなり、60%を超えると収縮仕上がりにおいてラベルのズレ上がり等外観不良となる傾向にある。
TD熱収縮率(沸騰水×10秒)が60%未満であると収縮仕上がりにおいてシワが発生しやすくなり、75%を超えると収縮仕上がりにおいてラベルのズレ上がり等外観不良となる傾向にある。
なお、沸騰水とは、外圧1atm下で加熱、沸騰させた水のことをいう。
また、多層環状ダイスによるインフレーション法を用いることもできる。
上記延伸の方法としては、例えば、ロール延伸法、テンター延伸法又はこれらの組み合わせを用いることができる。延伸温度はフィルムを構成する樹脂の軟化温度、熱収縮性多層フィルムに要求される収縮特性等に応じて変更されるが、好ましい下限は65℃、好ましい上限は120℃、より好ましい下限は70℃、より好ましい上限は115℃である。主収縮方向の延伸倍率はフィルムを構成する樹脂、延伸手段、延伸温度等に応じて変更されるが、好ましくは3倍以上、より好ましくは4倍以上であって、好ましくは7倍以下、より好ましくは6.5倍以下である。このような延伸温度及び延伸倍率とすることにより、優れた厚み精度を達成することができ、また、ミシン目を裂いたときに層間剥離が生じて内面側の表裏層のみが容器に残ってしまうことを防止することができる。
実施例及び比較例においては、以下の原料を用いた。
・PET−1:ジカルボン酸成分としてテレフタル酸に由来する成分を79モル%、イソフタル酸に由来する成分を21モル%含有し、ジオール成分としてエチレングリコールに由来する成分を86モル%、ジエチレングリコールに由来する成分を2モル%、ネオペンチルグリコールに由来する成分を12モル%含有するポリエステル系樹脂(ガラス転移温度74℃)
・PET−2:ジカルボン酸成分としてテレフタル酸に由来する成分を96モル%、イソフタル酸に由来する成分を4モル%含有し、ジオール成分としてエチレングリコールに由来する成分を100モル%含有するポリエステル系樹脂(ガラス転移温度68℃)
(ポリスチレン系樹脂)
・PS−1:スチレン単独重合体(ビカット軟化温度94℃、MFR=7.5g/10分)
・PS−2:スチレン−ブタジエン共重合体(スチレン70重量%、ブタジエン30重量%:ビカット軟化温度88℃、MFR=10g/分)
・PS−3:スチレン−ブタジエン共重合体(スチレン70重量%、ブタジエン30重量%:ビカット軟化温度72℃、MFR=6g/10分)
(ポリエステル系エラストマー)
・TPE−1:芳香族ジカルボン酸と短鎖グリコールから調整されるポリエステルセグメント(ハードセグメント)と、芳香族ジカルボン酸とポリアルキレングリコール(長鎖グリコール)から調製されるポリエーテルセグメント(ソフトセグメント)を有するポリエーテル・エステル型のポリエステル系エラストマー(東レ・デュポン社製、ハイトレル2401)
表裏層を構成する樹脂として、ポリエステル系樹脂(PET−1)70重量%とポリエステル系樹脂(PET−3)30重量%とを用いた。
中間層を構成する樹脂として、ポリスチレン系樹脂(PS−1)34重量%とポリスチレン系樹脂(PS−2)60重量%を用いた。また、中間層を構成する樹脂にアジピン酸ジイソノニル(DINA)6重量%を加えた。
接着層を構成する樹脂として、ポリエステル系エラストマー(TPE−1)60重量%とポリスチレン系樹脂(PS−3)40重量%を用いた。
これらをバレル温度が160〜250℃の押出機に投入し、250℃の多層ダイスから5層構造のシート状に押出し、30℃の引き取りロールにて冷却固化した。次いで、予熱ゾーン105℃、延伸ゾーン90℃、熱固定ゾーン85℃のテンター延伸機内で延伸倍率6倍にて延伸した後、巻き取り機で巻き取ることにより、主収縮方向と直交する方向がMD、主収縮方向がTDとなる熱収縮性多層フィルムを得た。
得られた熱収縮性多層フィルムは、総厚みが40μmであり、表裏層(5μm)/接着層(1μm)/中間層(28μm)/接着層(1μm)/表裏層(5μm)の5層構造であった。
中間層を構成する樹脂として、ポリスチレン系樹脂(PS−1)40重量%とポリスチレン系樹脂(PS−2)49重量%を用いた。また、中間層を構成する樹脂にアジピン酸ジイソノニル(DINA)11重量%を加えた。
その他は実施例1と同様にして、5層構造のフィルムを得た。
中間層を構成する樹脂として、ポリスチレン系樹脂(PS−1)40重量%とポリスチレン系樹脂(PS−2)49重量%を用いた。また、中間層を構成する樹脂にフタル酸ジイソノニル(DINP)11重量%を加えた。
その他は実施例1と同様にして5層構造のフィルムを得た。
中間層を構成する樹脂として、ポリスチレン系樹脂(PS−1)35重量%とポリスチレン系樹脂(PS−2)50重量%を用いた。また、中間層を構成する樹脂にエポキシ化大豆油15重量%を加えた。
その他は実施例1と同様にして5層構造のフィルムを得た。
中間層を構成する樹脂として、ポリスチレン系樹脂(PS−1)50重量%とポリスチレン系樹脂(PS−2)35重量%を用いた。また、中間層を構成する樹脂にアジピン酸ジイソノニル(DINA)15重量%を加えた。
その他は実施例1と同様にして5層構造のフィルムを得た。
中間層を構成する樹脂として、ポリスチレン系樹脂(PS−1)50重量%とポリスチレン系樹脂(PS−2)30重量%を用いた。また、中間層を構成する樹脂にフタル酸ジイソノニル(DINP)20重量%を加えた。
その他は実施例1と同様にして5層構造のフィルムを得た。
中間層を構成する樹脂として、ポリスチレン系樹脂(PS−1)50重量%とポリスチレン系樹脂(PS−2)25重量%を用いた。また、中間層を構成する樹脂にアジピン酸ジイソノニル(DINA)25重量%を加えた。
その他は実施例1と同様にして5層構造のフィルムを得た。
中間層を構成する樹脂として、ポリスチレン系樹脂(PS−1)60重量%とポリスチレン系樹脂(PS−2)25重量%を用いた。また、中間層を構成する樹脂にアジピン酸ジイソノニル(DINA)15重量%を加えた。
その他は実施例1と同様にして5層構造のフィルムを得た。
中間層を構成する樹脂として、ポリスチレン系樹脂(PS−1)75重量%とポリスチレン系樹脂(PS−2)10重量%を用いた。また、中間層を構成する樹脂にアジピン酸ジイソノニル(DINA)15重量%を加えた。
その他は実施例1と同様にして5層構造のフィルムを得た。
中間層を構成する樹脂として、ポリスチレン系樹脂(PS−1)80重量%とポリスチレン系樹脂(PS−2)9重量%を用いた。また、中間層を構成する樹脂にアジピン酸ジイソノニル(DINA)11重量%を加えた。
その他は実施例1と同様にして5層構造のフィルムを得た。
中間層を構成する樹脂として、ポリスチレン系樹脂(PS−1)89重量%とアジピン酸ジイソノニル(DINA)11重量%を用いた。
その他は実施例1と同様にして5層構造のフィルムを得た。
中間層を構成する樹脂として、ポリスチレン系樹脂(PS−2)100重量%を用いた。
その他は実施例1と同様にして5層構造のフィルムを得た。
中間層を構成する樹脂として、ポリスチレン系樹脂(PS−1)50重量%とポリスチレン系樹脂(PS−2)46重量%を用いた。また、中間層を構成する樹脂にアジピン酸ジイソノニル(DINA)4重量%を加えた。
その他は実施例1と同様にして5層構造のフィルムを得た。
中間層を構成する樹脂として、ポリスチレン系樹脂(PS−1)50重量%とポリスチレン系樹脂(PS−2)10重量%を用いた。また、中間層を構成する樹脂にアジピン酸ジイソノニル(DINA)40重量%を加えた。
その他は実施例1と同様にして5層構造のフィルムを得た。
実施例及び比較例で得られた熱収縮性多層フィルムについて、以下の評価を行った。熱収縮性多層フィルムの構成及び評価結果を表1に示した。
熱収縮性多層フィルムを主収縮方向(TD)100mm×主収縮方向と直行する方向(MD)100mmの大きさにカットし、70℃の温水に10秒間浸漬させた後、熱収縮性多層フィルムを取り出し、すぐに水道水に10秒間浸漬させた。この熱収縮性多層フィルムのTDの1辺の長さ(L)をそれぞれ測定して、下記式(1)に従いTD方向の熱収縮率を求めた。
熱収縮率(%)={(100−L)/100}×100 (1)
熱収縮性多層フィルムを主収縮方向(TD)100mm×主収縮方向と直行する方向(MD)100mmの大きさにカットし、40℃に調整した低温恒温器(IL−82 ヤマト科学社製)に7日間静置し、熱収縮率と同様にして自然収縮率を測定した。評価指標としてはTD方向のみの自然収縮率を測定し、以下の基準で評価した。
○;2.0%以下
×;2.1%以上
得られた熱収縮性多層フィルムを以下の条件で、5色のグラビア印刷機を用いて印刷を行った。
フィルム幅;900mm
印刷インキ;大日精化工業株式会社製 OSMタイプ 墨、赤、黄、青、白(下地部分)
インキ粘度;ザーンカップ法 #3のザーンカップで15秒
版;彫刻製版により作成したカラーチャート版
印刷速度;150m/min
欠点検出器(FUTEC社製)を用いて、熱収縮性多層フィルム1m2当たりのインキ抜けの個数を測定し以下の基準で評価した。
○;5個以下
△;6個〜10個
×;11個以上
Claims (7)
- ポリエステル系樹脂を含有する表裏層と、中間層とが、接着層を介して積層されてなる熱収縮性多層フィルムであって、
前記中間層は、スチレン単独重合体と、可塑剤とを含有し、
前記中間層における前記可塑剤の含有量が5〜35重量%である
ことを特徴とする熱収縮性多層フィルム。 - 中間層におけるスチレン単独重合体の含有量が10〜90重量%であることを特徴とする請求項1記載の熱収縮性多層フィルム。
- 中間層は、芳香族ビニル炭化水素−共役ジエン共重合体を含有することを特徴とする請求項1又は2記載の熱収縮性多層フィルム。
- 中間層における芳香族ビニル炭化水素−共役ジエン共重合体の含有量が60重量%以下であることを特徴とする請求項3記載の熱収縮性多層フィルム。
- 可塑剤は、エステル化合物又はエポキシ化植物油であることを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の熱収縮性多層フィルム。
- 接着層は、ポリエステル系エラストマー、スチレン系エラストマー及び芳香族ビニル炭化水素−共役ジエン共重合体からなる群より選択される少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載の熱収縮性多層フィルム。
- 請求項1、2、3、4、5又は6記載の熱収縮性多層フィルムを用いてなることを特徴とする熱収縮性ラベル。
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